analiza plantelor

  • View
    91

  • Download
    2

Embed Size (px)

DESCRIPTION

analiza plantelor

Text of analiza plantelor

  • ANALIZA CHIMIC A PLANTELOR

  • Extracia asistat de ultrasuneteDin punct de vedere fizic, sunetul este vibraie mecanic care se transmite printr-un mediu sub form de und

    In funcie de frecven se clasific astfel:infrasunet, frecvene mai mici de 20 Hz, acustic, frecvene n domeniul 20 Hz i 20 kHz ultrasunet, frecvene mai mari de 20 kHz

  • Efectul ultrasunetelor asupra unui fluid continuu l reprezint presiunea excercitat:

    Pa=Pa, maxsin(2ft)

    Pa,max - presiunea maxim, f frecvena undei, t- durata

  • Consecine:

    determin scderea distanei dintre moleculele acestuia

    pentru anumite valori ale acestei presiuni, moleculele se vor apropia la distane mai mici dect distana critic pentru meninerea lichidului n stare intact i va aprea fenomenul de cavitaie

    cavitaia - proces dinamic de formare, dezvoltare i implozie a unor bule sau caviti umplute cu gaze i vapori, numite bule cavitaionale

  • Dimensiunea bulei este invers proporional cu frecvena undei: ultrasunetele de frecven joas (16 100 kHz) genereaz bule cavitaionale mari

    Ultrasunetele de frecven mare nu produc fenomenul de cavitaie

  • Apariia i dezvoltarea bulelor cavitaionale necesit prezena unor factori favorizani, numii germeni cavitaionali

    Impuritile aflate n lichid precum i imperfeciunile de form ale corpurilor solide care mrginesc sau vin n contact cu fluidul n micare, favorizeaz reinerea unor volume microscopice de gaz nedizolvat n lichid care constituie nucleele sau germenii de cavitaie

  • Bulele cavitaionale sunt de dou tipuri:

    stabile tranziente

    Bulele cavitaionale stabile au aproximativ dimensiunea de echilibru i pot exista ca atare pe parcursul a mai multe cicluri

    Bulele cavitaionale tranziente pot avea raze pn la de dou ori mai mari dect raza iniial nainte i sufer implozia Photograph of a transient cloud of cavitation bubbles generated acoustically

  • Temperatura i presiunea la care are loc implozia bulelorcavitaionale sunt exprimate: unde: T0 temperatura camerei, - este raportul cldurilor specifice ale gazului i amestecului gaz-vapori, P presiunea n bula cavitaional corespunztoare dimensiunii maxime a acesteia; aceast presiune este presupus a fi egal cu presiunea de vapori a lichidului, P. Pentru gaze monoatomice, are valoarea 1.67 iar pentru gaze biatomice, are valoarea 1.40

  • Temperaturile i presiunile locale pot atinge valori de mii de K i respectiv, sute de atmosfere cavitation bubble implosion

  • Efectele de tip mecanic care apar ca urmare a propagrii ultrasunetelor sunt:

    formarea de microfluxuri - care const ntr-o circulaie independent de timp a lichidului, care se produce n imediata vecintate a bulelor aflate n micare, sub aciunea presiunii oscilante exercitate de ultrasunet

    formarea de microjeturi bulele cavitaionale odat formate n zonele de presiune sczut sunt preluate de ctre curentul de lichid i transportate n regiuni cu presiuni mai ridicate unde are loc implozia bulelor cu apariia unui microjet de lichid care circul cu vitez foarte mare 100 - 1000 m/s

  • A water vapor bubble reveals a water jet toward the surface during the collapse, which produces an intensive acoustic signal

  • Extracia speciilor din probele de plante se produce datorit

    valorilor extrem de mari ale presiunii i vitezelor generate n lichidul nconjurtor bulei n timpul imploziei

    undelor de oc emise n urma imploziei

    impactului microjeturilor lichide care strbat interiorul buleiCavitation bubble collapse and plant material releasing: example of extraction of essential oil from basil

  • Optimizarea condiiilor de extracie asistat deultrasunete:

    raportul prob-solvent tip solventfrecvena undei durata extraciei

  • Metode de extracie asistat de ultrasunete cuplate cu alte metodeOn-line coupled dynamic ultrasound-assisted extraction (DUAE)

    Cuplare on-line cu HPLC

  • ultrasound-assisted liquid-phase microextraction (ULPME) ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction (UDLLME)

    ultrasound-assisted headspace liquid-phase microextraction (UAHS-LPME)

  • Extracia asistat de microunde

    Microunde: unde electromagnetice cu frecvene n domeniul 300MHz-300GHz, poziionate ntre razele X i cele infraroii n spectrul electromagnetic

    Microundele sunt utilizate n dou direcii:comunicaii surs de energie

  • Spre deosebire de procesul de nclzire convenional care este dependent de fenomenul de conducie-convecie i care este nsoit de pierderea unei pri din cldur spre mediul ambient, n cazul nclzirii sub aciunea microundelor, procesul este direcionat i selectiv i nu este nsoit de pierdere de cldur

    permite reducerea timpului de extracie n comparaie cu metodele convenionale de nclzire (mai puin de 30 min)

  • Principiul nclzirii cu microunde are la baz impactul direct al microundei cu materialele polare/ solvent i este guvernat de dou fenomene:

    conducia ionicrotaia dipolilor

    fenomene care de obicei se produc simultan

  • Conducia ionic se refer la migrarea ionilor sub aciunea cmpului electric variabil, component a oricrei radiaii electromagnetice; soluia se se opune migrrii ionilor ceea ce genereaz frecri, care, n ultim instan nclzesc soluia

    Rotaia dipolilor se refer la realinierea dipolilor moleculari n cmpul electric variabil, care se petrece cu absorbie de energie

  • Inclzirea se produce numai la frecvena de 2450MHz

    Componenta electric a undei variaz de 4.9x104 ori/s

    In aceste condiii, dipolii moleculelor nu se vor putea alinia cu cmpul electric i vor cpta o micare de vibraie care genereaz cldur

    Numai un material polar sau cu dipol moment permanent se va nclzi sub aciunea microundelor

  • Eficiena nclzirii este dependent de factorul de disipare (tan )msur a capacitii solventului de a absorbi energia microundelor i de a o transmite sub form de cldur soluiei:

    tg=/

    unde: - pierderea dielectric - msur a conversiei energiei microundelor n cldur - constanta dielectric - msur a polarizabilitii unui solvent n cmp electric

  • Mecanismul extraciei din probe de plante

    sub aciunea microundelor, microumiditatea din celulele plantei se evapor presiune enorm asupra pereilor celuleirupere constituienii celulei curg n solvent

  • Dispozitive:

    cu vas nchis (closed- vessel) cu vas deschis (open- vessel)

    Componente:

    generator de microunde - magnetronsistem de focalizare al undei aplicator locul unde se plaseaz probasistem de direcionare al undei- asigur propagarea undei numai n direcia nainte

  • Parametrii care influeneaz extraca:

    tipul solventului durata extraciei volumul solventului temperatura energia undei matricea probei

    Avantaje:

    durata: 15-30 min volume mici de extractant: 10 30 mL

  • Metode de analiz

  • Metode standardizate

  • DETERMINAREA CONTINUTULUI DE MATERIE USCATA

    Metoda gravimetric determinarea procentului de materie uscat din plante pe baza pierderii apei libere prin inclzire la 1050C, timp de 2 ore

    Coninutul de materie uscat este folosit pentru corecia coninutului celorlalte elemente prin raportare la mas uscat absolut

    Metoda nu permite ndeprtarea apei legate chimic

    Reproductibilitate: 7%

    ObservaiePrin uscarea probelor la 1050C, o parte din compuii C, N i S se pot pierde prin volatilizare

  • DETERMINAREA AZOTULUI TOTAL: AZOT KJEHLDAL-MICROKJEHLDAL Metoda Kjeldahl determinarea cantitativ a amoniului din plante pe baza oxidrii pe cale umed a materiei organice i folosirea unui catalizator pentru dizolvare

    Determinare:distilare n acid boric i titrarespectrofotometrie de absorbie molecular n UV-Vis poteniometrie cu electrod ion selectivconductivitate

    Metoda nu permite recuperarea cantitativ a N din compui organici heterociclici ( acid nicotinic) sau din forme oxidate

    Metoda se folosete att pentru determinarea continutului de azot n plante ct i pentru estimarea necesarului de fertilizator

    Limit de detecie: 0.05%N

    Reproductibilitate: 4%

  • AZOTATUL EXTRACTIBIL METODA CU ELECTROD ION SELECTIV Metod semicantitativ determinarea concentraiei de azotat-azot din plante, bazat pe extracia n soluie de sulfat de aluminiu urmat de determinare poteniometric cu electrod azotat selectiv Determinare: poteniometrie direct

    Determinarea este sensibil la variaii ale forei ionice

    Interfereni: Cl-, sulfat

    Limit de detecie: 200mg/kg (prob uscat)

    Reproductibilitate: 18%.

  • DETERMINAREA SULFULUI TOTAL Metoda implic: descompunerea compuilor organici i conversia sulfului anorganic n sulfat determinarea sulfatului

    Determinarea) cromatografie ionic b) indirect prin ICP-AESc) reducere cu acid iodhidric urmat de determinare spectrofotometric cu o soluie de Bi(NO3)25H2O n gelatin d) determinare pe baz de precipitare ca sulfat de bariu

  • KITURI SI PROCEDEE PENTRU TESTARE CONTINUTULUI IN NUTRIENTI Kiturile sunt destinate utilizrii n analiza pe teren i furnizeaz rezultatul n timp real

    Kiturile pot fi folosite pentru urmtoarele elemente: N, P, K sau pentru testarea acelor parametrii pentru care detecia i determinarea necesit doar un singur reactiv sau o combinaie de reactivi

    Detecie:colorimetric: comparaie vizual sau fotometrie titrimetric: pe baz de numrarea picturilor de reactiv titrant necesare atingerii punctului de echivalen sau folosind un dispozitiv calibrat: biuret, sering poteniometrie,conductibilitate bazate pe reacii enzimatice

  • Determinarea B, Mo i Se Micronut