รายงานการวจย

เรอง

การดดซบโลหะทองแดงในสาระลายดวยซโอไลตทสงเคราะหจากแกลบขาว

โดย

ดร. จตรลดา ชม

ไดรบทนอดหนนจากมหาวทยาลยราชภฏสวนสนนทา ปงบประมาณ 2555

รายงานการวจย

เรอง

การดดซบโลหะทองแดงในสาระลายดวยซโอไลตทสงเคราะหจากแกลบขาว

โดย

ดร. จตรลดา ชม คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย

ไดรบทนอดหนนจากมหาวทยาลยราชภฏสวนสนนทา ปงบประมาณ 2555

บทคดยอ

ชอรายงานการวจย : การดดซบโลหะทองแดงในสาระลายดวยซโอไลตทสงเคราะหจากแกลบขาว

ชอผวจย : ดร. จตรลดา ชม ปททาการวจย : 2555

....................................................................................................

ในการศกษาประสทธภาพในการดดซบสารละลาย Cu2+ ของซโอไลตชนดเอกซ (LSX) ทสงเคราะหจากแกลบขาว โดยการตกผลกในทอเทปลอนทบรรจในกระบอกควบคมความดน (Teflon-lined autoclave; BOM) มขนาดของผลกเทากบ 102.88 นาโนเมตร มพนทผวประมาณ 300 ตารางเมตรตอกรม เมอนามาดดซบสารละลาย Cu2+ ทความเขมขนในชวง 2000 ถง 8000 พพเอม และ พเอช (pH) ในชวง 3 ถง 6 โดยใชเครองมอวเคราะหคอเครองยว–วซเบล สเปกโตโฟโตรมเตอร (UV-Vis spectrophotometer) และพเอชมเตอร (pH Meter) ในการตรวจสอบปรมาณ Cu2+ และควบคมสภาวะในการดดซบ ตามลาดบ พบวาความเขมขนทเหมาะสมทใชในการศกษาการดดซบคอ 2000 พพเอม ท pH 5 นอกจากนไดมการเปรยบเทยบความสามารถในการดดซบระหวางซโอไลตและซลกาจากแกลบขาว พบวาซโอไลตมความสามารถในการดดซบสารละลาย Cu2+ ไดดกวาประมาณ 3 เทา

www.ssru.ac.th

Abstract

Research Title : ADSORPTION OF CUPPER IN SOLUTION BY SYNTHESIZED-ZEOLITE FROM RICE HUSK

Author : Jitlada Chumee Year : 2012

................................................................................................. The adsorption of cupper ion (Cu2+) in solution was studied by using the zeolite low silica type X (LSX) as adsorbent. The LSX was prepared from rice husk silica by hydrothermal method. The gel with mole ratio of 5.5 Na2O : 1.65 K2O : AI2O3

: 2.2 SiO2 : 122 H2O was crystallized at 100°C in Teflon-lined autoclave. Then the gel was, filtrated and washed until pH 10. The LSX has 102.88 nm of crystal sizes and 300 m2/g of surface area. The effect of initial concentration of Cu2+ and pH of solution was investigated in rang of 2000 ppm to 8000 ppm and 3 to 6, respectively. The final concentration of Cu2+ and pH of solution were measured by using UV-Vis spectrophotometer and pH Meter. The results showed that the optimum condition for adsorption of Cu2+ was 2000 ppm at pH 5. Moreover, the comparison of adsorption performance between LSX and rice husk silica were study. It seem to be that the LSX adsorb Cu2+ in solution better than rice husk silica 3 time.

www.ssru.ac.th

กตตกรรมประกาศ

รายงานการวจยการนาซโอไลตทสงเคราะหจากแกลบขาว มาทดสอบความสามารถในการดด

ซบโลหะทองแดง เพอหาแนวทางการทจะนาวสดทสงเคราะหไปใชประโยชนตอไปในอนาคต เนองจากบคคลหลายทานไดกรณาชวยเหลอใหขอมลขอเสนอแนะ คาปรกษาแนะนา ความ

คดเหน ตลอดจนอานวยความสะดวกในการใชอปกรณ ผเขยนขอกราบขอบพระคณมหาวทยาลยราชภฏสวนสนนทาทไดใหทนอดหนนในการทาวจยครงนใหสาเรจไดตามวตถประสงค ทายสดน ขอกราบขอบพระคณบดา มารดา และเพอนรวมงานทไดชวยสงเสรมสนบสนนกระตนเตอน และเปนกาลงใจตลอดมาใหผวจยจดทารายงานการวจย

ดร. จตรลดา ชม กนยายน 2555

www.ssru.ac.th

สารบญ

หนา บทคดยอ (1) ABSTRACT (2) กตตกรรมประกาศ (3) สารบญ (4) สารบญตาราง (6) สารบญภาพ (7) สญลกษณและคายอ (9) บทท 1 บทนา 1 1.1 ความเปนมาและความสาคญของปญหา 1 1.2 วตถประสงคของงานวจย 2 บทท 2 ผลงานวจยและงานเขยนอนๆ ทเกยวของ 3 2.1 ซโอไลต 3 2.2 การดดซบ 8 2.3 ทองแดง 10 2.4 งานวจยทเกยวของ 11 บทท 3 วธการวจย 13 3.1 อปกรณและสารเคม 13 3.2 วธการดาเนนงานวจย 14 บทท 4 ผลของการวจย 23

4.1. คณลกษณะและคณสมบตทวไปของ Zeolite LSX 23 4.2 การทดสอบความสามารถของการดดซบ Zeolite LSX 24 ทความเขมขนตางๆ

4.3 การทดสอบความสามารถในการดดซบของ Zeolite LSX 26 ในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm (ทาซา)

4.4 การทดสอบความสามารถในการดดซบของซโอไลตในสารละลาย 29 Cu2+ ทความเขมขน2000 ppm ท pH ตางๆ 4.5 การทดสอบความสามารถในการดดซบระหวางซลกา (Silica) 34 และซโอไลตในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm บทท 5 สรปผลการศกษาและขอเสนอแนะ 35 5.1 สรปผลการศกษา 35 5.2 ขอเสนอแนะในการทาวจยในอนาคต 35

www.ssru.ac.th

(5)

สารบญ (ตอ) หนา บรรณานกรม 36ประวตผทารายงานการวจย 37

www.ssru.ac.th

สารบญตาราง

ตารางท หนา

2.1 การเปรยบเทยบสมบตการดดซบทางกายภาพและทางเคม 9 2.2 คณสมบตของทองแดง 10 4.1 องคประกอบของธาตตางๆ ใน Zeolite LSX 24

4.2 ผลการทดสอบ pH ของ สารละลาย 0.01 M Na(NO3)2 และ สารละลาย Cu2+ 29

ทความเขมขน 2000 ppm 4.3 ผลการทดสอบ pH 3 กอนการดดซบและหลงการดดซบของสารละลาย Cu2 30 4.4 ผลการทดสอบ pH 5 กอนการดดซบและหลงการดดซบของ สารละลาย Cu2+ 30

www.ssru.ac.th

สารบญภาพ ภาพท หนา

2.1 หนวยยอยของซโอไลตสรางพนธะกนเปนรปสามเหลยมสหนา (Tetrahedron) 3 2.2 สารประกอบอะลมโนซลเกต (Crystalline Aluminosilicates) 4 2.3 ลกษณะการทางานของซโอไลต 4 2.4 ลกษณะของซโอไลตชนดตางๆ 5 2.5 ซโอไลตธรรมชาตชนด Clinoptilolite 6 3.1 วธการเตรยม Zeolite LSX เพอใชทดสอบกอนการดดซบ 15 3.2 การเตรยมสารละลาย Cu2+ ท pH 3 และ pH 6 16 3.3 การเตรยมสารเพอสรางกราฟมาตรฐาน (Calibration curve) 17 3.4 แผนผงการทดสอบการดดซบของ Zeolite LSX 19 ในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขนตางๆ 3.5 แผนผงการทดสอบการดดซบของ Zeolite LSX ในสารละลาย Cu2+ 21 ทความเขมขน 2000 ppm ท pH 3 และ pH 5 3.6 แผนผงการทดสอบการดดซบของ Silica ในสารละลาย Cu2+ 22 ทความเขมขน 2000 ppm 4.1 XRD ของซโอไลต LSX ทสงเคราะหจากแกลบขาว 23 4.2 กราฟมาตรฐาน (Calibration curve) ทใชในการทดสอบความสามารถ 24 ในการดดซบของ Zeolite LSX ในสารละลาย Cu2+ทความเขมขนตางๆ 4.3 กราฟระหวางเปอรเซนตการดดซบกบเวลาการดดซบสารละลาย Cu2+ 25 ทความเขมขนตางๆทดดซบโดย Zeolite LSX 4.4 กราฟมาตรฐาน (Calibration curve) ทใชในการทดสอบความสามารถ 26 ในการดดซบของ Zeolite LSX ในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm 4.5 กราฟระหวางเปอรเซนตการดดซบกบเวลาการดดซบสารละลาย Cu2+ 27 ทความเขมขน 2000 ppm ทดดซบโดย Zeolite LXS ( ซา 3 ครง ) 4.6 กราฟแสดงผลความเชอมนระหวางเปอรเซนตการดดซบกบเวลาของสารละลาย 28 Cu2+ ทความเขมขน2000 ppm ท ดดซบโดย Zeolite LXS ทง 3 ครง 4.7 กราฟมาตรฐาน (calibration curve) ทใชในการทดสอบความสามารถในการ 31 ดดซบของ Zeolite LXS ในสารละลาย Cu2+ทความเขมขน 2000 ppm ท pH 3 4.8 กราฟมาตรฐาน (Calibration curve) ทใชในการทดสอบความสามารถในการ 32 ดดซบของ Zeolite LXS ในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm ท pH 5

www.ssru.ac.th

(8)

สารบญภาพ (ตอ) ภาพท หนา 4.9 กราฟระหวางเปอรเซนตการดดซบกบเวลาการดดซบสารละลาย Cu2+ 33

ทความเขมขน 2000 ppm ท pH 5 และ pH 3 ทดดซบโดย Zeolite LXS 4.10 รปแผนภมแทงแสดงผลของเปอรเซนตการดดซบสารละลาย Cu2+ 34 ทความเขมขน 2000 ppm ทดดซบโดย Silica และ Zeolite LSX

www.ssru.ac.th

บทท 1

บทนา

1.1 ความเปนมาและความสาคญของปญหา

จากงานวจยกอนหนานไดมการนาแกลบขาวซงเปนวสดเหลอใช นามาสกดซลกาทมความบรสทธสงมากถง 98% แลวนามาเปนสารตงตนในการเคราะหซโอไลต ซงเปนการเพมมลคาของวสดเหลอใช ดวยคณสมบตของซโอไลตทมโครงสรางแบบฟจาไซด (FAU) จะเปนสารประกอบอะลมโนซลเกต ซงเปนโครงสรางผลกทจดเรยงตวอยางเปนระเบยบ ทประกอบดวย SiO4 และ AlO4 ซงใชอะตอมออกซเจนรวมกน เมอมการแทนท Si4+ ดวย Al3+ จะทาใหเกดประจลบขนตามอะตอม ดงนนจงตองมประจบวกมาดลประจลบทเกดขน สวนใหญจะเปนไอออนบวกของโลหะ สตรโครงสรางทวไปของ ซโอไลต คอ Man+[SixAlyOz]·mH2O เมอ Ma+ คอ ไอออนบวกทอยระหวางโครงสรางของซโอไลต [1, 5] เปนวสดทมพนทผวสง และไมละลายนา จากคณสมบตขนตนทาให ซโอไลตเปนวสดทนาสนใจในการประยกตทงดาน วสดทคณสมบตเปนกรด การแลกเปลยนไอออนการดดซบ [1, 3, 5] ในงานวจยมงเนนการดดซบโลหะทองแดง (Copper) เนองจาก เปนโลหะทมการนามาใชในอตสาหกรรมหลายชนดเชน ใชผลตลวด สายไฟ ทอนา นอกจากนยงใชเปนสารเคมทางการเกษตร สารกาจดศตรพชและสตวรบกวนตางๆ การทาสยอม เปนตน สงผลใหมการแพรกระจายของทองแดงสสงแวดลอมมากขน ซงเราอาจไดรบทองแดงจากการหายใจ การนาดม การบรโภคอาหารในชวตประจาวน ทองแดงมความจาเปนตอรางกายสงมชวตถาไดรบในปรมาณทเหมาะสมกบรางกาย โดยเปนสวนประกอบทสาคญในกระดกและกลามเนอ การเกดพษขนอยกบปรมาณทไดรบเขาไป เมอไดรบทองแดงในปรมาณมากจะทาใหเกดความเปนพษตอรางกาย คอ คลนเหยนอาเจยน เกดการอกเสบในชองทองและกลามเนอ ทองเสย การทางานของหวใจผดปกต กดระบบภมคมกนของรางกายและอาจสงผลใหเกดความผดปกตทางจต สวนอาการเรอรงจากการไดรบตดตอกนเปนเวลานาน และตบทาหนาทบกพรอง ไมสามารถขบทองแดงออกจากรางกายไดตามปกต จงทาใหมการสะสมอยในรางกายเปนปรมาณมาก สงผลใหเกดความผดปกตของรางกาย หรอกลมอาการ Wilson' Diseases คอ รางกายสนเทาอยตลอดเวลา กลามเนอแขงเกรง มนามกนาลายไหล ควบคมการพดลาบาก [7]

ดงนน งานวจยนจงมงเนนการดดซบโลหะทองแดงดวยซโอไลตทจากการสกดจากแกลบขาว เพอใหเกดประโยชนในการนาไปประยกตใช

www.ssru.ac.th

2

1.2 วตถประสงคของการวจย

1. ศกษาความสามารถในการดดซบโลหะทองแดงในสารละลายดวยซโอไลตทสงเคราะหจากแกลบขาว

2. ศกษาปจจยตางๆ ทอทธพลตอการดดซบ เชน ความเขมขนเรมตน และ pH ของสารละลาย

www.ssru.ac.th

บทท 2

ผลงานวจยและงานเขยนอน ๆ ทเกยวของ

2.1 ซโอไลต (Zeolite)

ซโอไลต (Zeolite) คอสารประกอบอะลมโนซลเกต (Crystalline aluminosilicates)

หนวยยอยของซโอไลตประกอบดวยอะตอมของซลคอน (หรออะลมเนยม) หนงอะตอมและออกซเจนสอะตอม (SiO4 หรอ AlO4) สรางพนธะกนเปนรปสามเหลยมสหนา (Tetrahedron) โดยอะตอมของซลคอน (หรออะลมเนยม) อยตรงกลางลอมรอบดวยอะตอม ของออกซเจนทมมทงส ซงโครงสรางสามเหลยมสหนาน จะเชอมตอกนทมม (ใชออกซเจนรวมกน) ดงภาพท 2.1 กอใหเกดเปนโครงสรางทใหญขน และ เกดเปนชองวางระหวางโมเลกลทาใหซโอไลตเปนผลกแขงเปนรพรน และชองวางหรอโพรงทตอเชอมกนอยางเปนระเบยบในสามมต ขนาดตงแต 2-10 องสตรอม (Ả) นอกจากซลคอน (หรออะลมเนยม) และออกซเจนแลว ในโครงสรางโมเลกลของซโอไลตยงมประจบวกของโลหะ เชน โซเดยม โพแทสเซยม แคลเซยม เกาะอยอยางหลวมๆ และยงมโมเลกลของนาเปนองคประกอบอยในชองวางในโครงผลก สามารถตมใหเดอดระเหยออกไปได

ภาพท 2.1 หนวยยอยของซโอไลตสรางพนธะกนเปนรปสามเหลยมสหนา (Tetrahedron)

www.ssru.ac.th

4

Si

O

O

O

O Al

O

O

O

Al

Al Si

Si

Si

O

O

O

O

O

O

Al

ภาพท 2.2 สารประกอบอะลมโนซลเกต (Crystalline Aluminosilicates)

ซโอไลตเปนสารมสมบตดดนาไดด เมอนาไปใชโดยใสลงไปในดนจงชวยทาใหดนมความ สามารถอมนาไดสงขน และทาใหพชทปลกสามารถใชนาในดนไดขน นอกจากนนซไอโลตยงมคณสมบตอนๆ ทมคณคาอกหลายประการ เชน มความสามารถในการแลกเปลยนประจบวกสงมากรวมทงความ สามารถในการดดซบโมเลกลสารอนทรยและสารอนนทรยหลายชนดไมวาจะเปนสารทไมมพษภยหรอสาร พษตางๆทอาจกอใหเกดภาวะปนเปอนตอสงแวดลอม

การทางานของซโอไลตจะทางานในลกษณะปฏกรยาเคม โดยการแลกเปลยนไอออน หรอปฏกรยาแบบขวไฟฟาเมอใสซโอไลตลงในนา ซโอไลตจะแสดงตวเปนประจลบหรอขวลบ Z-

แลวไปจบกบสารพวกทมประจบวกหรอขวบวก X+ ทละลายอยในนา เชน แอมโมเนยมและซลไฟล หรอโลหะหนก เปนตน ดงภาพท 2.3

Zeolites สารทมประจบวก ปฏกรยาเคม

ภาพท 2.3 ลกษณะการทางานของซโอไลต

ซโอไลตนนอาจเกดขนตามธรรมชาตในรปของแรธาต มการทาเปนเหมองซโอไลตในพนท

หลายแหงของโลก หรออาจสงเคราะหขนไดโดยกระบวนการทางเคม เพอประโยชนทางการคา ซงจะทาใหได ซโอไลตทมสมบตเฉพาะเจาะจง รวมทงอาจมการสงเคราะหซโอไลตในหองปฏบตการเพอประโยชนในการศกษาลกษณะทางเคมของซโอไลตเองดวย

www.ssru.ac.th

5

ซโอไลตนนมมากกวา 600 ชนด แตสามารถแบงกลมตามชนดของโครงสรางไดประมาณ 40 ชนด ซงความแตกตางในโครงสรางนมผลตอสมบตตางๆ ของซโอไลต เชน โครงสรางผลกความหนาแนนขนาดของโพรง ความแขงแรงของพนธะ เปนตน การจาแนกชนดของซโอไลตนนอาศยขนาดและรปรางของโพรงซโอไลต เปนหลก ซงจะทาใหนาซโอไลตไปใชประโยชนในงานทแตกตางกนไป

ภาพท 2.4 ลกษณะของซโอไลตชนดตางๆ สตรอยางงายของซโอไลต

n = คอ วาเลนซของแคตไอออน (M) โดยมาก เทากบ 1 และ 2 ของโลหะอลคาไลน

หรอโลหะอลคาไลนเอรท ตามลาดบ x = คอ จานวนโมลของ SiO2โดยมากจะมคามากกวาหรอเทากบ 2 y = คอ จานวนโมลของนาทอยในชองวางของผลกซโอไลต

2.1.1. ชนดของซโอไลต ซโอไลตสามารถเกดขนได 2 วธ คอ ซโอไลตทพบตามธรรมชาต (natural or mineral

zeolite) และทสงเคราะหขน (synthetic zeolite) ซโอไลตแตละชนดมโครงสรางทแตกตางกน ทพบตามธรรมชาตมมากกวา 35 ชนด สวนซโอไลตสงเคราะหขนมถงประมาณ 100 ชนด ซโอไลตม 2 ชนด ดงน

1. ซโอไลตทเกดขนเองตามธรรมชาต (Mineral zeolites or Naturally occurring zeolites) ซงสวนมากคนพบจากการทาเหมองแร เปนกลมของผลกอะลมโนซลเกตของโมโนหรอไดวาเลนทเบส (mono and divalent bases) อาจมการสญเสยนาผลกบางสวนหรอทงหมด โดยไมมการเปลยนแปลงโครงสราง ตวอยางเชน Faujasite erionite offretite chabazite clinoptilolite เปน

M2/nO.Al2O3.xSiO2.yH2O

www.ssru.ac.th

6

ตน ซโอไลตธรรมชาตเดมนามาใชประโยชนในการกอสราง ในทางอตสาหกรรมใชเปน filter ในอตสาหกรรมกระดาษ หลงจากไดคนพบคณสมบตการเปน Molecular sieves และ ion exchange จงไดนามาใชเปน Molecular sieves adsorbent ในอตสาหกรรมแยกกาซธรรมชาตและแยกแอมโมเนยในขบวนการกาจดนาทง

ภาพท 2.5 ซโอไลตธรรมชาตชนด Clinoptilolite 2. ซโอไลตทเกดจากการสงเคราะหทางเคม (Synthetic zeolite) เกดจากการทาปฏกรยา

เบสกออกไซดตางๆ เชน Al3O2 SiO2 Na2O และ K2O ในระบบทมนาเพอใหไดผลตภณฑของซโอไลตทมนาผลก และการสงเคราะหสามารถทาใหเกดไดตงแตเปนเจล (Gelatin) จนถงรปทเปนรพรน (porous) และลกษณะทคลายเมดทราย (Sandlike) ไดแก Zeolite A, Zeolite Y, Zeolite F, Zeolite M เปนตน

2.1.2. ประโยชนของซโอไลต 1. ใชเปนตวเรงปฏกรยาเชน Hydrogenation, alkylation, aromatization และ isomerization เปนตน 2. ใชเปน Sorption agent เนองจากโครงสรางทเปนรพรนของซโอไลตทาใหสามารถ ดดซบสารตางๆ ไดตามขนาดและโครงสรางของซโอไลตแตละชนด เชน ใชในขบวนการ Defying ของ Natural gas แยก CO2 และสารประกอบซลเฟอรจากแกสธรรมชาตแยกสารททาใหเกดสาร มลภาวะ เชน SO2 NO2 และ O2 จากอากาศ เปนตน 3. Water softeners ซโอไลตสามารถแลกเปลยนไอออนบวกในโครงรางผลกกบแคลเซยมไอออนหรอแมกนเซยมไอออนไดจงชวยลดความกระดางของนา 4. ใชเปน ion exchange resins จากคณสมบตการแลกเปลยนไอออนบวกของซโอไลตทาใหสามารถนาไปใชเปนเรซน เพอแลกเปลยนกบไอออนบวก Univalent หรอ Divalent Selectivity ของซโอไลตของไอออนบวกทเปน Univalent จากมากไปหานอย ดงน

www.ssru.ac.th

7

Ag+ > Ti+ > Na+ > K+ > NH4+ > Rb+ > Li+ > Cs+

สาหรบไอออนบวกทเปน Divalent มดงน Zn2+ > Sr2+ > Ba2+ > Ca2+ > Co2+ > Ni2+ > Hg2+ > Mg2+

พฤตกรรมการแลกเปลยนไอออนบวกจะขนอยกบ - ธรรมชาตของไอออนบวก เชน ขนาด ประจ

- อณหภม - ความเขมขนของไอออนบวกในสารละลาย - ชนดของไอออนบวกทรวมตวกบไอออนบวกในสารละลาย - ตวทาละลาย (การแลกเปลยนสวนมากเกดขนไดดใน Aqueous solution) - ลกษณะโครงสรางของซโอไลต

5. ใชเปน Detergent builder ซโอไลตเปนทนยมในตางประเทศทเจรญแลว โดยใชเปนสวนผสมของผงซกฟอกเนองจากซโอไลตมคณสมบตทเหมาะสมสาหรบทาผงซกฟอก คอมคา Capacity และ Kinetics ซงทาใหการแลกเปลยนไอออนบวกเปนไปไดมากและเรว นอกจากน ซโอไลตยงใชแทนฟอสเฟตไดอกดวย ซงฟอสเฟตทาใหพชนาหรอพวกสงมชวตขนาดเลกๆ เจรญเตบโตอยางรวดเรว ทาใหมปญหาในการกาจดและเมอมการตายแลวทบถมกนเขาจงทาให นาเนาเสยและสตวนาทจาเปนลดจานวนลงไดเนองจากขาดออกซเจนในการยอยสลาย

โครงสรางของซโอไลตเปนแบบเปดประกอบไปดวย channel หรอ interonected void จานวนมากซงมไอออนบวกและโมเลกลของนาเกาะเชอมอยภายใน ไอออนบวกนสามารถเปลยนกบไอออนบวกอนได คอมคณสมบตเปน ion exchanger เมอโมเลกลของนาผานเขามาในชองวางทาใหไอออนทอยในสารละลายสามารถแลกเปลยนกบไอออนทอยในโครงสรางไดคณสมบต ดงกลาวนาไปใชในกระบวนการ Water softening และ Water treatment ปฏกรยานซโอไลต จะแลก เปลยน Na+ กบ Ca2+ ทมอยในนากระดาง ในขณะทปลอยใหนากระดางไหลผานเมดของซโอไลต ดงนนนาทผานออกมาจะมปรมาณ Na+ เพมขนกจะเปนการปองกนการเกดตะกรนขน นอกจากนโลหะหนกอนๆ เชน ตะกว ปรอท แคดเมยม ซลเวอรไอออนกสามารถแลกเปลยนไดเชนเดยวกน

ซโอไลต เมอไดรบความรอนโมเลกลของนาภายในชองวางจะหลดออกมาและนาจะระเหยออกมาอยางตอเนองโดยโครงสรางโมเลกล (Dehydrated structure) ไมเปลยนแปลงหรอบบสลายหลงจากทมการ Dehydration แลวชองวางในโครงสรางโมเลกลสามารถถกเตมดวยนาไดเชนเดมซงเรยกวา Reversible dehydration

ซโอไลต ไดชอวาเปน Molecular sieve เนองจากโมเลกลมชองวางทสมาเสมอจานวนมากซงสามารถแสดงคณสมบตคลาย sieve บนโมเลกลทมชองวางทสมาเสมอ

www.ssru.ac.th

8

2.2 การดดซบ (Adsorption)

2.2.1 ประเภทของการดดซบ ปจจยสาคญในการบอกชนดของการดดซบจะพจารณาไดจากแรงยดเหนยว ระหวางโมเลกล

ทถกดดซบกบผวของสารดดซบ ถาแรงยดเหนยวเปนแรงแวนเดอรวาลส (Van der Waals Forces) จะเปนการดดซบทางกายภาพ (Physical adsorption) แตถาแรงยดเหนยวททาใหเกดพนธะเคมระหวางโมเลกลทถกดดซบกบผวของสารทดดซบนน จะเรยกวาเปนการดดซบทางเคม (Chemical adsorption)

1) การดดซบทางกายภาพ เปนการดดซบทเกดจากแรงดงดดระหวางโมเลกลอยางออนคอแรงแวนเดอรวาลส

(Vander Waals Forces) ซงเกดจากการรวมแรง 2 ชนด คอ แรงกระจาย (London dispersion force) และ แรงไฟฟาสถต (Electrostatic force) การดงดดดวยแรงทออนทาใหการดดซบประเภทนมพลงงานการคายความรอนคอนขางนอย คอ ตากวา 20 กโลจลตอโมล และสามารถเกดการผนกลบของกระบวนการไดงาย ซงเปนขอด เพราะสามารถฟนฟสภาพของตวดดซบไดงายดวย สารทถกดดซบสามารถเกาะอยรอบ ๆ ผวของสารดดซบไดหลายชน (Multilayer) หรอในแตละชนของโมเลกลสารถกดดซบจะตดอยกบชนของโมเลกลของสารถกดดซบในชนกอนหนาน โดยจานวนชนจะเปนสดสวนกบความเขมขนของสารถกดดซบ และ จะเพมมากขนตามความเขมขนทสงขนของตวถกละลายในสารละลาย

2) การดดซบทางเคม การดดซบประเภทนเกดขนเมอ ตวถกดดซบกบตวดดซบไดทาปฏกรยาเคมกน ซงกจะสงผล

ใหเกดการเปลยนแปลงทางเคมของตวถกดดซบตวเดม คอมการทาลายแรงยดเหนยวระหวางอะตอมหรอกลมอะตอมเดมแลวไดมการจดเรยงอะตอมไปเปนสารประกอบใหมขน โดยมพนธะเคมซงเปนพนธะทแขงแรง มพลงงานกระตนเขามาเกยวของทาใหความรอนของการดดซบมคาสงประมาณ 50-400 กโลจลตอโมล หมายความวาการกาจดตวถกดดซบออกจากผวตวดดซบจะทาไดยากคอไมสามารถเกดปฏกรยาผนกลบได (Irreversible) และการดดซบประเภทนจะเปนการดดซบแบบชนเดยว (Monolayer) เทานน ซงการดดซบทางกายภาพและทางเคมมขอแตกตางกนหลายอยาง

www.ssru.ac.th

9

ตารางท 2.1 การเปรยบเทยบสมบตการดดซบทางกายภาพและทางเคม

ตวแปร การดดซบทางกายภาพ การดดซบทางเคม

ความรอนของการดดซบ ไมเกน 40 kJ mol-1 มากกวา 80 kJ mol-1

โครงสรางทผวของตวดดซบ ไมทาใหโครงสรางทผวของ

ตวดดซบเปลยนแปลง

โครงสรางทผวของตวดดซบ

เปลยนแปลง

ชนของโมเลกลของตวถกดดซบ มการดดซบไดหนากวาหนง ชนของโมเลกลของตวถกดดซบ

เปนการดดซบเพยงชนเดยวของโมเลกล

สภาวะอณหภม เกดขนไดในสภาวะอณหภม ตากวาจดเดอดของตวถกดดซบ

เกดขนไดทงในสภาวะอณหภมตากวาและสงกกวาจดเดอดของตวถกดดซบ

พลงงานในการเขาสสมดล สมดลจะเกดอยางรวดเรว และไมตองการพลงงานใดๆ มาชวย ยกเวนการดดซบภายในรเลกๆ (Micropore)

พลงงานอาจมสวนชวยปฏกรยา

ปรมาณการถกดดซบ ขนอยกบสมบตของตวถกดด

ซบมากกวาตวดดซบ

ขนอยกบสมบตของผวของตวดดซบเปนหลก

ความดนตออตราการดดซบ อตราการดดซบจะเพมขนเมอความดนเพมขน

อตราการดดซบจะลดลงในขณะทความดนเพม

การผนกลบไดของปฏกรยา ผนกลบไดอยางสมบรณ ไมสามารถผนกลบได

ตาแหนงทเกดการดดซบ ไมจากดเฉพาะตาแหนงใด ตาแหนงหนง แตคลมไปบนผวของตวดดซบทงหมด

จากดเฉพาะตาแหนงใด ตาแหนงหนงบนผวของตวดดซบ

www.ssru.ac.th

10

2.3 ทองแดง

โลหะทองแดงรจกกนตงแตกอนประวตศาสตร และไดมการนามาใชประโยชนมากกวา 6,000 ปแลว ถงแมจะมหลกฐานคอนขางแนชดวามนษยเรารจกนาเอาทองคาและเหลก มาใชประโยชนกอนทองแดง แตกเปนทมนใจไดวาทองแดงมสวนสาคญอยางยงในการชวยพฒนา วฒนธรรมในสมยโบราณ

ทองแดงถอเปนโลหะทใชมากทสดโลหะหนงในรปของโลหะอสระ เพราะมสมบตเยยมหลายประการ เชน สมบตการนาไฟฟาและความรอนดเยยม ทนตอการผกรอน แขงแรง ดงเปนเสนและตเปนแผนบาง ๆ ได

ในประเทศไทยสามารถพบโลหะทองไดในพนทจงหวดเลย นครราชสมา ขอนแกน เพชรบรณ อตรดตถ แพร นาน ลาพน ลาปาง ตาก ลพบร ฉะเชงเทา และกาญจนบร แตบรเวณทพบวามแรทองแดงและนาสนใจคอ ทบรเวณหนเหลกไฟ-ภทองแดง อาเภอเมอง บานเผาแบน อาเภอเชยงคาน และอาเภอทาล จงหวดเลย , ทบรเวณภโลน อาเภอสงคม จงหวดหนองคาย , ทบรเวณนาตรอน-นาสม อาเภอนาปาด และอาเภอฟากทา จงหวดอตรดตถ ,ทบรเวณจนทก อาเภอปากชอง จงหวดนครราชสมา และทบรเวณชองเขา ประตตหมา อาเภอภเวยง จงหวดขอนแกน

ทองแดงเปนโลหะทมประโยชนมากทสดและใชมากทสดโลหะหนง (รองจากเหลก) เชน 1. ใชทาเสนลวดไฟฟา วงจรไฟฟาและเครองมอไฟฟาตาง ๆ 2. ใชในอตสาหกรรมกอสราง 3. ใชในการผลตหมอตมนา กานา ถงนา ทอนา และขดลวด กาตมนารอน ฯลฯ 4. ใชเคลอบผวของโลหะ 5. ใชทาโลหะเจอ ทองเหลอง (Brass) คอโลหะเจอของทองแดง (70%) และสงกะส (30%) ทองสมฤทธ (Bronze) เปนโลหะเจอของทองแดง

ตารางท 2.2 คณสมบตของทองแดง

เลขอะตอม 29 เปนธาตแรกของหม IB จดเปนโลหะและโลหะทรานซชน นาหนกอะตอม 63.54 amu จดหลอมเหลว 1083 C จดเดอด (โดยประมาณ) 2582 C ความหนาแนน (จากการคานวณ) 8.94 g/cc ท 20 C เลขออกซเดชนสามญ +1, +2

www.ssru.ac.th

11

ทองแดงเปนโลหะทรางกายเราตองการในปรมาณเลกนอย (trace element) เชน จาเปนสาหรบกระบวนการเผาผลาญอาหาร (metabolism) ผใหญตองการทองแดง 2 mg/วน และรางกายของคนเรามทองแดงอย 100 – 150 mg ซงทองแดงจานวนน มความเขมขนสงสดทตบและกระดก โลหตของเรากมทองแดงอยดวย เปนททราบกนวาการสรางฮโมโกลบนตองอาศยทองแดง ถงแมฮโมโกลบนจะไมมทองแดงเปนองคประกอบ นอกจากนการสงเคราะหเอนไซมหลายชนดตองอาศยทองแดงดวย

ดงนนจะเหนไดวาทองแดงในปรมาณเลกนอยไมเพยงแตไมเปนพษ ยงเปนสงทรางกายเราตองการ แตถามในปรมาณสงกจะใหโทษและเปนพษได เชน CuSO4 27 g ทาใหตายได ถารบประทานปรมาณนอยกวานจะเกดอาการอาเจยน เหนบชา และสาลก

2.4 งานวจยทเกยวของ

รตนา มหาชย (2003) ไดศกษาการดดซบสารละลายคอปเปอร (II) โดยใชวสดแกลบจาก

เปลอกขาว ไดมการเตรยมเถาแกลบขาวและเถาแกลบดา โดยวธการเผาในทมอากาศและไมมอากาศ พบวาเถาแกลบดามปรมาณคารบอนประมาณ 40.47% โดยมวล ในขณะทเถาแกลบขาวมปรมาณซลกาประมาณ 41.47% โดยมวล ไดศกษาหาพนทผวจาเพาะเถาแกลบดาและเถาแกลบขาวโดยวธกาซไนโตรเจน พบวาพนทผวจาเพาะเถาแกลบดาและเถาแกลบขาวมคา 110 และ 131 m2.g-1 ตามสมการ BET 126 และ 178 m2. g-1 ตามสมการแลงเมยร ตามลาดบ นอกจากนไดนาเถาแกลบดาและเถาแกลบขาวมาศกษาการดดซบสารละลายคอปเปอร(II) โดยวธแบบแบทช พบวาเปนการดดซบแบบกายภาพและแบบโมโนเลเยรและใหรปรางไอโซเทอรมชนดแอลชวงความเขมขนคอปเปอร(II) 20 ถง 70 ppm และ 10 ถง 60 ppm ตามลาดบ นอกจากนไดปรบปรงวสดเถาแกลบขาวดวยเอทลนไดอะมนและ 3-[2-(2-อะมโน เอทลอะมโน-ไตรเมทอกซล]-ไซเลนแลวนาวสดทงสองมาศกษาการดดซบคอปเปอร(II) อกครง พบวามการดดซบไดเพมขนอยางมากเปนแบบกายภาพและเคม ใหรปรางไอโซเทอรมชนดแอลเชนเดม [2]

จระวฒน พนธนตย (2007) งานวจยนเปนการสงเคราะหซ โอไลตชนด SUZ-4 โดยใชเถา

แกลบเปนวตถดบ ดวยกระบวนการไฮโดรเทอรมล ใชเตตระเอททลแอมโมเนยมไฮดรอกไซด (TEAOH) เปนสารกาหนดโครงสราง สงเคราะหทอตราสวนโดย โมลของซลกาจากเถาแกลบตอซลกาโซล (RHA/Silica sol) เทากบ 0, 50, 70, 90 และ 100 อตราสวนโดยโมลของ ซลกาตออะลมนาในชวง 16.21 ถง 33.28อตราสวนโดยโมลของสารกาหนดโครงสรางตออะลมนาเทากบ 2.6 อตราสวนโดยโมลของโพแทสเซยมไฮดรอกไซดตออะลมนา เทากบ 6.47 ถง 8.6 อณหภมไฮโดรเทอรมล 150 องศาเซลเซยส ความดนเรมตน 1 บรรยากาศ ความเรวในการกวน 250 รอบตอนาท และระยะเวลาทอณหภมไฮโดรเทอรมล 4 วน จากการทดลองพบวา ทอตราสวนโดยโมลของซลกาจากเถาแกลบตอซลกาโซลเทากบ 50 อตราสวนโดย โมลของซลกาตออะลมนาเทากบ 21.2 และ อตราสวนโดยโมลของโพแทสเซยมไฮดรอกไซดตออะลมนาเทากบ 7.9 สามารถสงเคราะหซโอไลตชนด SUZ-4

www.ssru.ac.th

12

ได 100 % ผลกทไดมรปรางคลายเขม มพนทผวจาเพาะเฉลยเทากบ 469 ตารางเมตรตอกรม และมขนาดรศมรพรนเฉลยเทากบ 5.3 Å [3]

Pongtanawat Khemthong และคณะ (2007) การสงเคราะหและอธบายลกษณะของซ

โอไลต LSX จากซลกาแกลบขาว การสงเคราะหของซโอไลต LSX โดยสตร Na73K22[Si97Al95O384].212H2O โดยการใช RHS เปนแหลงทมาของ Silica และอธบายลกษณะโดย XRD FTIR BET SEMและวเคราะหอนภาคดวย (DPSA) ผลจากSEM มลกษณะหลายเหลยมหรออนภาคสารประกอบ เปน Spherulitเกดขนพรอมๆกนกบอนภาคขนาดเลกๆหรอ amorphous อนภาคของผลก 0.2-50 µm พนทผวประมาณ 400 m2/g [5]

Ye Yaping Fuel 87 (2008) การสงเคราะหซโอไลตบรสทธจากซลกอนและอะลมนมทมความ

อมตวสงทไดมาจากเถาลอย เพอทาการสงเคราะหซโอไลตบรสทธ โดยปราศจากการเตมสารละลายอลมเนตดวยกระบวนการ 2 ขนตอน ขนตอนท 1 การหลอมละลายดาง ขนตอนท 2 การดงตวทเราตองการออกมา ผลจาก XRD ของขนตอนท 1 ได Na2Sio3 และ NaAlSiO4 และขนท 2 ได NaAlSiO4 และผลของ XRD และ SEM ของซโอไลต ทสงเคราะหไดเปนซโอไลต Na-X โดยการเตมกรดและเมดผลกเปนตวลอ พคนขนประมาณท 6 2θ มขนาด 0.5 ถง 1 µm Octahedral crystals [6]

www.ssru.ac.th

บทท 3

วธการวจย

3.1 อปกรณและสารเคม

3.1.1 อปกรณ 1. UV-VIS Spectrophotometer รน UV 2400 PC 2. pH meter รน Scltott Model 850 Schott 3. เครองชง 4. ตอบ 5. Magnetic stirrer, Magnetic bar 6. กระดาษกรอง (เบอร 93) 7. ขวดโพลโพรพลน: PP (Poly Propylene) 8. เครองแกวพนฐานทมในหองปฏบตการ เชน บกเกอร หลอดทดลอง เปนตน

3.1.2 สารเคม 1. Cupper (II) Nitane, reagent grade (CuNO3 . 2H2O 99%) 2. Sodium Nitane, reagent grade (NaNO3 97%, Grade AR) 3. Distilled ion: DI 4. 0.1 M Hydrochloric acid (HCl 30 %, Grade AR) 5. 0.05 M Sodium hydroxide (NaOH 97%, Grade AR) 6. 2 % Ammonium hydroxide (NH4OH)

3.1.3 วตถดบ 1. ซโอไลตชนดเอกซ (Zeolite LSX)

www.ssru.ac.th

14

3.2 วธการดาเนนการวจย

โครงการวจยนแบงการศกษาออกเปน 6 ตอน ไดแก 1. การเตรยมซโอไลต 2. วธการเตรยมสารละลาย Cu2+ ท pH 3 pH 5 และ pH 6 3. เตรยมสารเพอสรางกราฟมาตรฐาน (Calibration curve) 4. การทดสอบความสามารถในการดดซบสารละลาย Cu2+ ทความเขมขนตางๆ ดวย

ตวดดซบซโอไลต 5. การทดสอบความสามารถในการดดซบสารละลาย Cu2+ ท pH 3 pH 5 และ pH 6

ดวยตวดดซบซโอไลต 6. การทดสอบความสามารถในการดดซบระหวางซลกาและซโอไลตในสารละลาย Cu2+

www.ssru.ac.th

15

3.2.1 วธการเตรยม Zeolite LSX

ชงซลกาทไดจากแกลบขาว 135 กรม ละลายใน 14% w/w ของ NaOH 500 ml กวนจนละลายเมอละลายจะได Sodium silicate เพอนาไปสงเคราะหซโอไลตในขนตอไป เตรมเจลใหมอตราสวนเทากบ 5.5 Na2O : 1.65 K2O : AI2O3 : 2.2 SiO2 : 122 H2O โดยการละลาย Sodium aluminates 22.37 กรมในนากลน 30 กรม (สาร A) และละลาย Potassium hydroxide 21.53 กรม กบ Sodium hydroxide 31.09 กรม ในนากลน 70 กรม (สาร B) จากนนนาสาร A และ สาร B ผสมกนจนเปนเนอเดยวกน (สาร C) และเตมสารละลายผสมระหวาง sodium silicate solution 46.0 กรม กบนากลน 71.8 กรม จากนน ชง 46.0 กรม sodium silicate solution ผสมจนเขากน (สารD) แลวนาสารละลาย สารC เทผสมกบสารD จากนนตกผลกใน Teflon-lined autoclave โทอณหภม 70°C นาน 3 ชวโมง เมอครบตามเวลาทกาหนดแลวใหเพมอณหภม 100°C นาน 2 ชวโมง แลวนาสารละลายทเราอบไวมากรองและลางดวยนากลนจน pH เทากบ10 แลวลางดวย 0.01 M NaOH อกหนงครง แลวนาไปอบท 100°C 3 ชวโมง กจะไดซโอไลตออกมาเปนผงสขาว นา Zeolite LSX ทอณหภม 120 Co ประมาณ 12 ชวโมง เพอไลความชนและสงปนเปอน ทงใหเยนในตดดความชน (Desiccator) จากนนเกบใสในภาชนะทปดอยางมดชด ดงภาพท 3.1 แลวนาไปวเคราะหคณลกษณะดวย XRD, XRF และวเคราะหหาปรมาณพนทผว

ภาพท 3.1 วธการเตรยม Zeolite LSX เพอใชทดสอบกอนการดดซบ

www.ssru.ac.th

16

3.2.2 วธการเตรยมสารละลาย Cu2+ ท pH 3 และ pH 6 1. ทาการ Calibration เครอง pH meter 2. นาสารละลาย Cu2+ เทลงในบกเกอร และ ใชเครอง pH meter วด pH สารละลาย Cu2+ 3. จากนนคอย ๆ หยดสารละลายไฮโดรคลอรก (HCl) ลงไปในสารละลาย Cu2+ จนกวา จะม pH เทากบ 3 ในกรณของ pH 6 ใหหยดสารละลายโซเดยมไฮดรอไซด (NaOH) แทนสารละลาย HCl

ภาพท 3.2 การเตรยมสารละลาย Cu2+ ท pH 3 และ pH 6

www.ssru.ac.th

17

3.2.3 เตรยมสารละลายเพอสรางกราฟมาตรฐาน (Calibration curve)

1. ปเปตสารละลาย Na(NO3)2 0.01 M มา 3 mL และ เตม 2% NH4OH 1 mL เพอใชเปน Blank โดยใช Auto pipette ใสลงในหลอดทดลอง

2. ปเปตสารสารละลาย Cu2+ ทความเขมขนตางๆ (ทใชทา Calibration curve) มาอยางละ 3 mL และ เตม 2% NH4OH 1 mL โดยใช Auto pipette ใสลงในหลอดทดลอง จากนนรอ 15 นาท

3. นาไปวดคาการดดกลนแสงท 606 nm โดยใชเครอง UV- Vis Spectroscopy 4. จากนนนาไปสรางกราฟแสดงความสมพนธระหวางคาการดดกลนแสงกบความเขมขนของ

สารมาตรฐาน

ภาพท 3.3 การเตรยมสารเพอสรางกราฟมาตรฐาน (Calibration curve)

www.ssru.ac.th

18

3.2.4 การทดสอบความสามารถในการดดซบของ Zeolite LSX ในสารละลาย Cu2+ ท ความเขมขนตางๆ 1. นา Zeolite LSX มาชงใสลงในหลอดทดลองหลอดละ 0.1000 g จานวน 5 หลอด 2. จากนนนาสารละลาย Cu2+ ทความเขมขนทตองการทดสอบ มาปเปต ใสในหลอดทดลอง ขอท 1 ปรมาณ 10 mL ทกหลอด (ตองจบเวลาทกหลอดเมอเตม สารละลาย Cu2+ ลงไป ) เมอครบเวลาทกาหนดใหกรองทนท ตารางท 3.2.1 ทดสอบการดดซบ

หลอดท 1 2 3 4 5 เวลา (min) 10 30 60 90 120

3. ปเปตสารละลาย ทไดจากการกรองจากขอ 2 มาอยางละ 3 mL และ เตม 2 % NH4OH 1 mL โดยใช Auto pipette จากนน รอ 15 นาท 4. จากนนนาวดคาการดดกลนแสงท 606 nm ดวยเครอง UV-VIS spectroscopy • Zeolite LSX ใชสารละลาย Cu2+

www.ssru.ac.th

ERROR: undefinedOFFENDING COMMAND: F3S84YFF

STACK:

www.ssru.ac.th

บทท 4

ผลการทดลองและวจารณผล

4.1 คณลกษณะและคณสมบตทวไปของ Zeolite LSX

ในการศกษาประสทธภาพในการดดซบ Cu2+ ในการวเคราะหครงนไดใช Zeolite LSX เปนซโอไลตทสงเคราะหดวยซลกาทสกดจากแกลบขาว ทาการตกผลกใน BOM จากการวเคราะหคณลกษณะดวยเทคนค XRD พบวาให พค XRD ตรงกบซโอไลตมาตราฐาน ดงรป 4.1 แสดงใหเหนซโอไลตทสงเคราะหไดเปนซโอไลต LSX บรสทธ โดยมคณสมบตทวไปดงน คอ มขนาดของผลกเทากบ 102.88 nm มพนทผวประมาณ 300 m2/g และ องคประกอบของธาตตางๆ ในซโอไลต ดงตารางท 4.1

ภาพท 4.1 XRD ของซโอไลต LSX ทสงเคราะหจากแกลบขาว

www.ssru.ac.th

24

ตารางท 4.1 องคประกอบของธาตตางๆ ใน Zeolite LSX

ธาต LSX (%) O 53.69 Na 7.29 Al 15.11 Si 21.76 K 2.15

4.2 การทดสอบความสามารถในการดดซบ Zeolite LSX ทความเขมขนตางๆ

การทดสอบความสามารถในการดดซบของ Zeolite LSX ในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน

2000 ppm 3000 ppm และ 6000 ppm

กราฟมาตรฐาน (Calibration curve) กราฟมาตรฐาน Calibration curve) ใชสาหรบในการทดสอบความสามารถในการดดซบของ Zeolite LSX ในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm 3000 ppm และ 6000 ppm

ภาพท 4.2 กราฟมาตรฐาน (Calibration curve) ทใชในการทดสอบความสามารถในการดดซบของ

Zeolite LSX ในสารละลาย Cu2+ทความเขมขนตางๆ

www.ssru.ac.th

25

ภาพท 4.3 กราฟระหวางเปอรเซนตการดดซบกบเวลาการดดซบสารละลาย Cu2+

ทความเขมขนตางๆทดดซบโดย Zeolite LSX

จากภาพท 4.3 แสดงกราฟระหวางเปอรเซนตการดดซบกบเวลาการดดซบของสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm 3000 ppm และ 6000 ppm ดวย Zeolite LSX พบวาการดดซบสารละลาย Cu2+ เขมขนทความเขมขน 2000 ppm ใหคาการดดซบสงทสด คออยประมาณ 90% โดยคาการดดซบจะเพมขนอยางรวดเรวและคงทภายใน 60 นาท นอกจากนคาการดดซบมคาลดลงเมอความเขมขนเรมตนของสารละลาย Cu2+ เพมขน อาจมสาเหตเนองมาจากการดดซบของไอไออนของ Cu2+ เปนดดซบทางเคม ทเกดจากการแลกเปลยนประจภายในโครงสรางของซโอไลต ซงจะขนอยกบชนดของซโอไลต และอตราสวนระหวาง Si และ Al เมอสารมความเขมขนเพมมากขนจะเกดการแยงตาแหนงในการแลกเปลยนไอออน และอาจมการหลดออกของ Cu2+ ทเกาะบนพนผวดวยแรงยดเหนยวทางกายภาพ ดงนนความเขมขนทเหมาะสมในการนาไปศกษาผลกระทบของ pH คอ ทความเขมขน 2000 ppm ใชเวลาในการดดซบ 60 นาท

www.ssru.ac.th

26

4.3 การทดสอบความสามารถในการดดซบของ Zeolite LSX ในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm (3 ซา)

การทดสอบความสามารถในการดดซบของ Zeolite LXS ในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน

2000 ppm เนองจากเปนความเขมขนทเหมาะสมทใชในการศกษาการดดซบ ซงจะทาการทดสอบความสามารถในการดดซบของ Zeolite LXS ในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm 3 ซา

กราฟมาตรฐาน (Calibration curve)

กราฟมาตรฐาน Calibration curve) ใชสาหรบในการทดสอบความสามารถในการดดซบของ Zeolite LSX ในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm

ภาพท 4.4 กราฟมาตรฐาน (Calibration curve) ทใชในการทดสอบความสามารถ ในการดดซบของ Zeolite LSX ในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm

www.ssru.ac.th

27

ภาพท 4.5 กราฟระหวางเปอรเซนตการดดซบกบเวลาการดดซบสารละลาย Cu2+

ทความเขมขน 2000 ppm ทดดซบโดย Zeolite LXS ( ซา 3 ครง )

จากภาพท 4.5 แสดงกราฟระหวางเปอรเซนตการดดซบกบเวลาการดดซบสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm ทดดซบโดย Zeolite LXS ( ซา 3 ครง ) สงเกตไดวาเปอรเซนตการดดซบสารละลาย Cu2+ มเปอรเซนตการดดซบทสงอยประมาณ 90 % แสดงวา Zeolite LXS สามารถดดซบสารละลาย Cu2+ ไดดทความเขมขน 2000 ppm หรอตากวา 2000 ppm ทสงเกตเหนไดชด คอ เปอรเซนตการดดซบกบเวลา ทง 3 ครงมคาทใกลเคยงกนมาก จงทาใหเสนของกราฟเกดการซอนทบกนจงทาใหไมเหนเสนกราฟบางเสน

www.ssru.ac.th

28

ภาพท 4.6 กราฟแสดงผลความเชอมนระหวางเปอรเซนตการดดซบกบเวลาของสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน2000 ppm ท ดดซบโดย Zeolite LXS ทง 3 ครง

จากรปท 4.6 กราฟแสดงผลความเชอมนระหวางเปอรเซนตการดดซบกบเวลาของสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm ท ดดซบโดย Zeolite LXS ทง 3 ครงซงการวเคราะหแตละครงคาเปอรเซนตการดดซบจะไดคาทไมเทากน ดงนนจงทากรางชวงความเชอมนออกมาซง ไดวเคราะหในชวงเวลาดงน 10 นาท 30 นาท 60 นาท 90 นาทและ 120 นาท ซงคาสวนเบยงเบนมาตรฐานของแตละจดมคาดงน 0.63 0.66 0.38 0.25 และ 0 ตามลาดบ ซงจดทเชอมนไดดทสดจะมคาสวนเบยงเบนมาตรฐานทนอยหรอมความผดพลาดนอย ซงในการวเคราะหครงนท 120 นาท มคาสวนเบยงเบนมาตรฐานเทากบ 0 ซงเปนคาทสามารถเชอมนได 100 %

www.ssru.ac.th

29

4.4 การทดสอบความสามารถในการดดซบของซโอไลตในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm ท pH ตางๆ ตารางท 4.2 ผลการทดสอบ pH ของ สารละลาย 0.01 M Na(NO3)2 และ สารละลาย Cu2+

ทความเขมขน 2000 ppm

สารทใชวเคราะห pH

0.01 M สารละลาย Na(NO3)2 5.824

สารละลาย Cu2+ 2000 ppm 5.122

สารละลาย Cu2+ 2000 ppm/ Zeolite 6.236

จากตารางท 4.2 แสดงผลการทดสอบ pH ของ สารละลาย 0.01 M Na(NO3)2 และ สารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm สงเกตไดวาทสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm ทม Zeolite LSX แชอยจะม pH ทสงกวาสารละลาย Cu2+ 2000 ppm ทไมม Zeolite LXS แชอยเปนเพราะวา Zeolite LSX มการแลกเปลยนประจกบสารละลาย Cu2+ จงทาให H+ มจานวนลดนอยลงจงทาใหสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm ทม Zeolite LSX แชอยจะม pH สงขน

www.ssru.ac.th

30

ตารางท 4.3 ผลการทดสอบ pH 3 กอนการดดซบและหลงการดดซบของสารละลาย Cu2+

หลอดท เวลา กอนการดดซบ หลงการดดซบ 1 10 3.000 5.477 2 30 3.000 5.746 3 60 3.000 5.712 4 90 3.000 5.820 5 120 3.000 6.011

จากตารางท 4.3 แสดงผลการทดสอบ pH 3 กอนการดดซบและหลงการดดซบสารละลาย Cu2+ สงเกตไดวาสารละลาย Cu2+ กอนการดดซบจะม pH เทากบ 3 แตเมอหลงการดดซบ สารละลาย Cu2+ จะม pH เพมมากขนเปนเพราะวาสารละลาย Cu2+ เขาไปจบกนกบไอออนบวกของ Zeolite LSX จงทาใหม H+ ลดนอยลง และเมอเวลาผานไปสารละลาย Cu2+ กจะเขาไปจบกนกบไอออนบวกเพมมากขนจงทาให pH เพมขนตามลาดบ

ตารางท 4.4 ผลการทดสอบ pH 5 กอนการดดซบและหลงการดดซบของ สารละลาย Cu2+

หลอดท เวลา กอนการดดซบ หลงการดดซบ 1 10 5.012 5.765 2 30 5.012 5.732 3 60 5.012 5.866 4 90 5.012 6.013 5 120 5.012 6.156

จากตารางท 4.4 แสดงผลการทดสอบ pH 5 กอนการดดซบและหลงการดดซบสารละลาย Cu2+ สงเกตไดวาสารละลาย Cu2+ กอนการดดซบจะม pH เทากบ 5.012 แตเมอหลงการดดซบ สารละลาย Cu2+ จะม pH เพมมากขนเปนเพราะวาสารละลาย Cu2+ เขาไปจบกนกบไอออนบวกของ Zeolite LSX จงทาใหม H+ ลดนอยลง และเมอเวลาผานไปสารละลาย Cu2+ กจะเขาไปจบกนกบไอออนบวกเพมมากขนจงทาให pH เพมขนตามลาดบ

www.ssru.ac.th

31

กราฟมาตรฐาน (Calibration curve) pH 3 กราฟมาตรฐาน (Calibration curve) ทใชในการทดสอบความสามารถในการดดซบของ Zeolite LXS ในสารละลาย Cu2+ทความเขมขน 2000 ppm ท pH 3

ภาพท 4.7 กราฟมาตรฐาน (calibration curve) ทใชในการทดสอบความสามารถ ในการดดซบของ Zeolite LXS ในสารละลาย Cu2+ทความเขมขน 2000 ppm ท pH 3

www.ssru.ac.th

32

กราฟมาตรฐาน (Calibration curve) pH 5 กราฟมาตรฐาน (Calibration curve) ทใชในการทดสอบความสามารถในการดดซบของ Zeolite LXS ในสารละลาย Cu2+ทความเขมขน 2000 ppm ท pH 5

ภาพท 4.8 กราฟมาตรฐาน (Calibration curve) ทใชในการทดสอบความสามารถ ในการดดซบของ Zeolite LXS ในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm ท pH 5

www.ssru.ac.th

33

ภาพท 4.9 กราฟระหวางเปอรเซนตการดดซบกบเวลาการดดซบสารละลาย Cu2+

ทความเขมขน 2000 ppm ท pH 5 และ pH 3 ทดดซบโดย Zeolite LXS จากรปท 4.9 แสดงผลระหวางเปอรเซนตการดดซบกบเวลาของ pH 5 และ pH 3 สงเกตไดวาท pH 5 จะมเปอรเซนตการดดซบทดกวา pH 3 เปนเพราะวา pH 5 ม H+ นอยกวา pH 3 เมอมการแลกเปลยนไอออนกนระหวาง Zeolite LXS กบ สารละลาย Cu2+ ท pH 5 สารละลาย Cu2+ ท pH 5 จะมการจบกบไอออนบวกของ Zeolite LXS กนพอดจงทาใหมเปอรเซนตการดดซบทดกวา pH 3 เพราะวา pH 3 มจานวน H+ เปนจานวนมากจงทาใหไมสามารถแลกเปลยนประจกนไดหมดจงทาใหม เปอรเซนตการดดซบนอยกวา pH 5

www.ssru.ac.th

34

4.5 การทดสอบความสามารถในการดดซบระหวางซลกา (Silica) และซโอไลตในสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm

การทดสอบความสามารถในการดดซบของ Silica และ Zeolite LSX ในสารละลาย Cu2+ทความเขมขน 2000 ppm เพอตองการเปรยบเทยบระหวางการดดซบของ Silica และ Zeolite LSX สารชนดไหนดดซบไดดกวากน

ภาพท 4.10 รปแผนภมแทงแสดงผลของเปอรเซนตการดดซบสารละลาย Cu2+

ทความเขมขน 2000 ppm ทดดซบโดย Silica และ Zeolite LSX จากภาพท 4.10 แสดงผลของเปอรเซนตการดดซบสารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm ทดดซบโดย Silica และ Zeolite LSX สงเกตไดวา ซลกาจะมเปอรเซนตการดดซบ 27.25 % ซงนอยกวาซโอไลต ซงมเปอรเซนตการดดซบเทากบ 98.75% เปนเพราะวา Zeolite LSX มพนทผวในการดดซบมากกวา Silica จงทาใหเปอรเซนตการดดซบสารละลาย Cu2+ มคามากกวาประมาณ 3 เทา

www.ssru.ac.th

บทท 5

สรปผลการศกษาและขอเสนอแนะ

5.1 สรปผลการศกษา Zeolite LSX ทสงเคราะหจากแกลบขาว มความสามารถดดซบสารละลาย Cu2+ ไดด และสภาวะทเหมาะสม ในการดดซบสารละลาย Cu2+ ในงานวจยครงนคอ สารละลาย Cu2+ ทความเขมขน 2000 ppm ท pH 5 และ Zeolite LSX สามารถดดซบสารละลาย Cu2+ ไดดกวาซลกาประมาณ 3 เทา 5.2 ขอเสนอแนะในการทาวจยในอนาคต

ควรศกษาความสามารถในการดดซบของซโอไลตกบโลหะหนกชนดอนๆ เพอทจะสามารถนาไปใชเปนตวดดซบโลหะหนกชนดตางๆ และแนวทางการเพมประสทธภาพสงผลตอการดดซบ

www.ssru.ac.th

บรรณานกรม

1. จตพร วทยาคณ และ นรกษ กฤดานรกษ. การเรงปฏกรยาพนฐานและการประยกต.พมพ

ครงท1. สานกพมพ มหาวทยาลยธรรมศาสตร พฤศจกายน 2547 2. Ratana Mahachai and Ratree Wingsamud, การดดซบทองแดง (II) ดวยวสดเถา

แกลบและปรบปรงดวยหมอะมโน, งานประชมวชาการวทยาศาสตรและเทคโนโลยแหงประเทศไทยครงท 28

3. จระวฒน และ ไพศาล คงคาฉยฉาย พนธนตยการประชมทางวชาการของมหาวทยาลยเกษตรศาสตร ครงท 45: สาขาสถาปตยกรรมศาสตรและวศวกรรมศาสตร สาขาทรพยากรธรรมชาตและสงแวดลอม, (2007) หนา 256-264.

4. Kordatos, K., Gavela, S., Ntziouni, A., Pistiolas, K.N., Kyritsi, A. and Kasselouri-Rigopoulou, V. Synthesis of highly siliceous ZSM-5 zeolite using silica from rice husk ash. Microporous and Mesoporous Materials (2008) 115, 189-196.

5. Khemthong, P., Wittayakun, J. and Prayoonpokarach, S. Synthesis and characterization of zeolite LSX from rice husk silica. Suranaree Journal of Science and Technology (2007) 14, 367-739.

6. Ye Yaping, Zeng Xiaoqiang, Qian Weilan, Wang Mingwen, Synthesis of pure zeolites from supersaturated silicon and aluminum alkali extracts from fused coal fly ash. Fuel 87 (2008) 1880–1886

7. ศนยพษวทยา, ทองแดง http://webdb.dmsc.moph.go.th/ifc_toxic/a_tx_1_ 001c.asp?info_id=296

8. Chatterjee, A., Ebina, T., Iwasaki T., Mizukami, F., Chlorofluorocarbons adsorption structures and energetic over faujasite type zeolites-a first principle study. Journal of Molecular Structure (Theochem) (2003) 630, 233-242.

www.ssru.ac.th

ประวตผเขยน

นางสาวจตรลดา ชม ประวตการศกษา

2552-2553 นกวจย (Postdoctoral research) ทมหาวทยาลยธรรมศาสตร รงสต ระยะเวลา 1 ป ชองานวจย: การสงเคราะหสารประกอบประเภทซลกาเพอใชในการดดซบกาซไฮโดเจนคลอไรด และไวนลคลอไรด (Siliceous material synthesis for adsorption of hydrogen chloride and vinyl chloride gases)

2547-2552 ปรญญาเอก วทยาศาตรดษฎบณฑต (เคม) มหาวทยาลยเทคโนโลยสรนาร ประเทศไทย ชองานวจย: การเตรยม วเคราะหลกษณะ และการใชเปนตวรองรบตวเรงปฏกรยาแพลทนมและโลหะเหลกของ RH-MCM-41 และ RH-AlMCM-41 (Preparation, characterization and utilization as support materials for catalysts containing platinum and iron of RH-MCM-41 and RH-AlMCM-41)

2542-2546 ปรญญาตร วทยาศาสตรบณฑต (เคม) มหาวทยาลยอบลราชธาน จงหวดอบลราชธาน ประเทศไทย ชองานวจย: การสกดซลกาจากแกลบขาวโดยใชกรดผสมระหวางไฮโดรคลอรกและไนตรก (Extraction of silica from rice husk by using mixed HCl and HNO3 acids)

ตาแหนงและสถานททางานปจจบน

อาจารยประจาสาขาวชาเคม คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยราชภฏสวนสนนทา

www.ssru.ac.th