KROMATOGRAFI

GAS

PUTRI ADISTHIAAGIL PRIAMBODO

M FADHILITA RACHMAWATY

Definisi kromatografi gas merupakan metode analisis instrumental

yang melibatkan proses pemisahan, pendektesian dan

umumnya dilengkapi dengan sistem pengolahan data.

Sebagai fasa gerak digunakan suatu gas pembawa sedangkan

sebagai fasa diam dapat berupa partikel-partikel

pendukung padat (kromatografi gas-padat) atau fasa diam

cair yang terikat pada pendukung padat (kromatografi

gas-cair).

Kromatografi gaskromatografi menyangkut metode

pemisahan yang didasarkan atas distribusi deferensial diantara dua fasa mengacu pada beberapa sifat komponen sampel, yaitu :· Melarut dalam cairan· Melekat pada permukaan padatan halus· Bereaksi secara kimia

Sifat-sifat tersebutlah yang dimanfaatkan dalam metode kromatografi ini, yaitu perbedaan migrasi komponen-komponen di dalam sampel.

Kromatografi gas terdiri dari 2 yaitu :

1. Kromatografi gas–cair (KGC) :fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam. Partisi komponen cuplikan didasarkan atas kelarutan uap komponen bersangkutan pada zat cair (fasa diam).

2. Kromatografi gas-padat (KGP) :fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik. Pada kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas fenomena adsorpsi pada permukaan zat padat (fasa diam).

Kromatografi Gas

Prinsip Kerja1. Gas PengangkutGas pengangkut/ pemasok gas (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm.Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan :a. Harus inert, tidak bereaksi dengan cuplikan, cuplikan-pelarut, dan material dalam kolom.b. Murni dan mudah diperoleh, serta murah.c. Sesuai/cocok untuk detektor.d. Harus mengurangi difusi gas.

2. Tempat injeksi ( injection port)Cuplikan/sempel dimasukkan ke dalam

kolom dengan cara menginjeksikan melalui tempat injeksi. Senyawa yang berbentuk cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan sebelum masuk dalam kolom.

Perlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan/sempel terlalu banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml  untuk gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan.

4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:a. Injeksi langsung (direct injection) :sampel yang diinjeksikan akan diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.

b. Injeksi terpecah (split injection) : sampel yang diinjeksikan diuapkan dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.

c. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection) : hampir semua sampel diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup

d. Injeksi langsung ke kolom (on column injection):ujung semprit dimasukkan langsung ke dalam kolom.

3. Kolom Terdapat dua jenis kolom yang digunakan dalam GC. 1. kolom kemas, yaitu berupa tabung yang terbuat dari gelas atau steinstless berisi suatu padatan inert yang dikemas secara rapi. Kolom ini memiliki ukuran panjang 1,5-10 m dan diameter 2,2-4 nm.2. kolom kapiler, yang biasanya terbuat dari silica dengan lapisan poliamida. Kolom jenis ini biasanya memiliki ukuran panjang 20-26 m dengan diameter yang sangant kecil

4. DetektorDetektor berfungsi sebagai pendeteksi

komponen-komponen yang telah dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang lebih tinggi.

• Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram.

Detektor yang umum digunakan:a. Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_ TCD)b. Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID)c. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD)d. Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD)e. Detektor nyala alkalif. Detektor spektroskopi massa

Salah satu bentuk dari FID

5. Oven kolomKolom terletak didalam sebuah oven

dalam instrumen. Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan fase diam bisa teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi terpisah.

Contoh oven kolom

6. Recorder• Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif.

• Analisis kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar.

• Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram. Sinyal analitik  yang dihasilkan detektor disambungkan oleh rangkaian  elektronik  agar bisa diolah  oleh rekorder atau sistem data.

Recorder

Applikasi kromatografi gas

Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam berbagai bidang.

Dalam senyawa organic, anorganik, senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan.

Aplikasi kromatografi gas pada bidang-bidangnya adalah :

• Polusi udaraKromatografi gas merupakan alat yang

penting karena daya pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGC dipakai untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , H S, dan beberapa oksida dari nitrogen dll

• KlinikDiklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin

• Bahan-bahan pelapisDigunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin sintesis.

• Minyak atsiriDigunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll

•  Bahan makananDigunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai untuk menguji jus, aspirin, kopi dll

• Sisa-sisa peptisidaKGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor

•  PerminyakanKromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasildari gas-gas hidrokarbon yang ringan

•  Bidang farmasi dan obat-obatanKromatografi gas digunakan dalam

pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasilbaru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi

• Bidang kimia/ penelitianDigunakan untuk menentukan lama reaksi

pada pengujian kemurnian hasil

Keunggulan Kromatografi Gas

• Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa partikel berukuran sangat kecil seperti polutan dalam udara

• Aliran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.

• Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa bergerak.

• Kromatograf sangat mudah digabung dengan instrumen fisika-kimia yang lainnya, contohnya GC/FT-IR/MS.

• Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit.

• Tidak merusak sampel.

Kerugian Kromatologi Gas

• Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap

• Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.

• Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

• Mahal

Identifikasi insektisida CONTOH ANALIS SEMPEL

±0,5 g sampel insektisida

+ aseton 10ml, homogenkan Vial

sampel

Cek dengan Gas chromatography

Hasil Chromatopac

Perhitungan •