Radionica - helix.chem.bg.ac.rshelix.chem.bg.ac.rs/zf/lect/ZF2018_Ljesevic_GCxGC_Practice.pdf ·...

Radionica

Dan III

SVEOBUHVATNA DVODIMENZIONALNA GASNA

HROMATOGRAFIJA SA MASENIM

SPEKTROMETROM

(GCXGC-MS)

Marija Lješević,

Istraživač pripravnik, Institut za hemiju, tehnologiju i metalurgiju Univerziteta u Beogradu

U Beogradu, 23.11.2018.

PUSTANJE UZORAKA

Adekvatna priprema

(ekstrakcija, clean-up- florisil, aluminijum oksid,

silika gel, natrijum sulfat)

Rastvarči

Koncentracija uzoraka

EKSTRAKCIJA DIZELA

U uzorak se doda 30 mL heksana, pa se propusti kroz filter papir u levak za odvajanje. Izmućka

se i sačeka da se odvoje faze. Heksanska faza se ispusti u erlenmajer u kome je 25 g Na2SO4, a vodena faza

se dva puta reekstrahuje sa po 30 mL heksana. Heksanski ekstrakti se spoje. Nakon pola sata (da se

uzorak osuši natrijum sulfatom), procedi se kroz filter papir u čist balon i upari na vakuum uparivaču do

zapremine od 1-2 mL. Kvantitativno (uz dodatak par mL heksana) uzorak se prebaci u prethodno

odmerene penicilinke i upari do suva strujom azota. Izmeri se količina suvog ostatka.

Cleanup:

Suvi ostatak se rastvori u 8 mL heksana i propusti kroz kolonu fluorisil- natrijum sulfat. Kolona

se pravi: vata, 2g fluorisila, 2 g natrijum sulfata (ili u staklenim Pasterovim pipetama: vata, 0.3 g

fluorisila, 0.3 g natrijum sulfata). Neophodno je da se fluorisil i natrijum sulfat aktiviraju pre pravljenja

kolona (fluorisil na 1500C preko noći, natrijum sulfat na 5500C preko noći). Uzorak se skuplja u prethodno

odmerene penicilinke, pa upari do suva pod strujom azota. Izmeri se količina suvog ostatka.

Suvi ostatak se rastvori u 1 mL heksana, i od tog rastvora pripreme se uzorci za snimanje na GCxGC-MS

(finalna koncentracija u vialama treba da bude do 50 ppm).

UKLJUČIVANJE

MS

GC

Racunar

He GCS Real time

Vacuum (Auto stratup)

3h

Generator azota

Zoex modulator

Function

Direct Operation

-3

Execute

T=-80

UZORCI

Real time

Open method

Aquisition

Download intial

parametersTunning

Auto tune

Check tuning results

Save tune file

Sample login

Sample name

Data file

Tune file Start

AUTOTUNING RESULTS

FWHM (full width at half maximum) vrednosti: 0,5-0,7

Detektor ≤ 2 kV

Relative intensity ratios:

m/z 502 min 2%

m/z 69 min duplo veći od m/z 28

KREIRANJE METODE

Injektovanje:

split/splitless

GCxGC

Temperaturni program

Hot jet program

MS

Solvent cut time

Acquisition mode (SCAN/SIM)

Event time

OBRADA HROMATOGRAMA

GSMS SOLUTION

POSTRUN ANALYSIS

Eurodizel

CHROMSQUARE