Upload
others
View
26
Download
2
Embed Size (px)
Citation preview
Radionica
Dan III
SVEOBUHVATNA DVODIMENZIONALNA GASNA
HROMATOGRAFIJA SA MASENIM
SPEKTROMETROM
(GCXGC-MS)
Marija Lješević,
Istraživač pripravnik, Institut za hemiju, tehnologiju i metalurgiju Univerziteta u Beogradu
U Beogradu, 23.11.2018.
PUSTANJE UZORAKA
Adekvatna priprema
(ekstrakcija, clean-up- florisil, aluminijum oksid,
silika gel, natrijum sulfat)
Rastvarči
Koncentracija uzoraka
EKSTRAKCIJA DIZELA
U uzorak se doda 30 mL heksana, pa se propusti kroz filter papir u levak za odvajanje. Izmućka
se i sačeka da se odvoje faze. Heksanska faza se ispusti u erlenmajer u kome je 25 g Na2SO4, a vodena faza
se dva puta reekstrahuje sa po 30 mL heksana. Heksanski ekstrakti se spoje. Nakon pola sata (da se
uzorak osuši natrijum sulfatom), procedi se kroz filter papir u čist balon i upari na vakuum uparivaču do
zapremine od 1-2 mL. Kvantitativno (uz dodatak par mL heksana) uzorak se prebaci u prethodno
odmerene penicilinke i upari do suva strujom azota. Izmeri se količina suvog ostatka.
Cleanup:
Suvi ostatak se rastvori u 8 mL heksana i propusti kroz kolonu fluorisil- natrijum sulfat. Kolona
se pravi: vata, 2g fluorisila, 2 g natrijum sulfata (ili u staklenim Pasterovim pipetama: vata, 0.3 g
fluorisila, 0.3 g natrijum sulfata). Neophodno je da se fluorisil i natrijum sulfat aktiviraju pre pravljenja
kolona (fluorisil na 1500C preko noći, natrijum sulfat na 5500C preko noći). Uzorak se skuplja u prethodno
odmerene penicilinke, pa upari do suva pod strujom azota. Izmeri se količina suvog ostatka.
Suvi ostatak se rastvori u 1 mL heksana, i od tog rastvora pripreme se uzorci za snimanje na GCxGC-MS
(finalna koncentracija u vialama treba da bude do 50 ppm).
UKLJUČIVANJE
MS
GC
Racunar
He GCS Real time
Vacuum (Auto stratup)
3h
Generator azota
Zoex modulator
Function
Direct Operation
-3
Execute
T=-80
UZORCI
Real time
Open method
Aquisition
Download intial
parametersTunning
Auto tune
Check tuning results
Save tune file
Sample login
Sample name
Data file
Tune file Start
AUTOTUNING RESULTS
FWHM (full width at half maximum) vrednosti: 0,5-0,7
Detektor ≤ 2 kV
Relative intensity ratios:
m/z 502 min 2%
m/z 69 min duplo veći od m/z 28
KREIRANJE METODE
Injektovanje:
split/splitless
GCxGC
Temperaturni program
Hot jet program
MS
Solvent cut time
Acquisition mode (SCAN/SIM)
Event time
OBRADA HROMATOGRAMA
GSMS SOLUTION
POSTRUN ANALYSIS
Eurodizel
CHROMSQUARE