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Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1
DETERMINACION DEL ESPECTRO DE ALGUNOS
COMPUESTOS MEDIANTE LA ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO
Antonio Martinez Ramirez, Avelin Castilla de Luna, Zaira Itzel Contreras Nazario y Juan Manuel García Ayala.
Facultad de Ingeniería Química / Benemérita Universidad Autónoma de Puebla, Puebla, México. Marzo 2017.
E-mail: [email protected]
RESUMEN:
La espectroscopia de infrarrojo es una técnica analítica instrumental que permite conocer los principales grupos
funcionales de la estructura molecular de un compuesto. Esta información se obtiene a partir del espectro de
absorción de dicho compuesto al haberlo sometido a la acción de la radiación infrarroja en el espectrofotómetro.
En este caso, se llevó a cabo el análisis de muestras de acetona, carbonato de calcio, etanol, glicerina y metanol,
mediante el método de espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR).
PALABRAS CLAVE: (Espectroscopia IR, vibraciones, Fourier, estructura molecular)
ABSTRACT:
The infrared spectroscopy is an instrumental analytical technique which allows us to know the functional groups
in the molecular structure of a certain compound, This information is obtained from the absorption spectrum of
this particular compound after being under the action of infrared radiation in the spectrophotometer. In this case,
the analysis of samples such as acetone, calcium carbonate, ethanol, glycerol and matheanol; was made by Fourier
transform infrared spectroscopy (FTIR).
KEYWORDS: (IR spectroscopy, vibrations, Fourier, molecular structure)
1. INTRODUCCIÓN
Es una técnica analítica instrumental que permite
conocer los principales grupos funcionales de la
estructura molecular de un compuesto. Esta
información se obtiene a partir del espectro de
absorción de dicho compuesto al haberlo
sometido ala acción de la radiación infrarroja en
el espectrofotómetro.
La radiación infrarroja abarca las longitudes de
onda desde aproximadamente 1 a 100 µm, que
corresponde en número de ondas al intervalo
10000 a 100 cm –1 (esta es la unidad que se suele
utilizar en espectroscopia infrarroja). La
radiación IR absorbida por las moléculas pone a
éstas en estados excitados de vibración y
rotación.
Desde el punto de vista del análisis químico,
cada molécula tiene un espectro de absorción IR
específico que puede servir para la identificación
y cuantificación de su presencia en una muestra.
Muchas moléculas absorben eficientemente
radiación infrarroja (IR). La energía de los
fotones IR absorbidos es almacenada por las
moléculas en forma de energía vibracional y
rotacional.
Las moléculas poseen movimiento vibracional
continuo. Las principales vibraciones (Figura 1)
suceden a valores cuantizados de energía. Las
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frecuencias de vibración de los
diferentes enlaces en una molécula dependen de
la masa de los átomos involucrados y de la fuerza
de unión entre ellos.
Figura 1. Vibraciones de las moléculas
El espectro de infrarrojo en la figura 2 de un
compuesto es una representación gráfica de los
valores de onda (µ) o de frecuencia (cm-1) ante
los valores de % de transmitancia (%T).
Figura 2. Espectro de infrarrojo
Los espectrofotómetros infrarrojos más
modernos son del tipo FTIR (infrarrojo por
transformada de Fourier). En la Figura 3 se
muestra un esquema del sistema óptico de un
espectrofotómetro FTIR, cuyo componente
esencial es un interferómetro de Michelson que
está formado por un divisor de haz y dos espejos,
uno fijo y otro móvil.
Figura 3. Instrumentación de FTIR
2. MATERIALES Y METODOS
El equipo comercial que se utilizó en el
laboratorio, está controlado mediante un
ordenador con un paquete informático de control
(Perkin Elmer Spectrum RX I FTIR) en la figura
4 que permite seleccionar el tipo de experimento,
las condiciones de trabajo, así como visualizar y
analizar los espectros obtenidos.
Figura 4. Spectrum
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Con el programa Spectrum
accedemos a la ventana de medida de espectros.
Antes de comenzar la adquisición de los
espectros es necesario realizar una medida de
referencia (Background) con el portamuestras
vacío. De esta manera se elimina el espectro de
absorción del aire.
Las condiciones con las que se realizan los
espectros, tanto de la muestra como de
referencia, se seleccionan en la ventana
Instrument. Las condiciones más convenientes
para realizar los espectros son las que aparecen
en la opción Scan Sample, es decir, número de
barridos 4, resolución de 0.5 cm–1 , eje vertical
para el espectro de la muestra en % de
transmitancia y eje vertical para la referencia en
Single. Los parámetros de las restantes carpetas
de la ventana serán fijados por el profesor y no
deben ser modificados.
Figura 5. Instrumento de FTIR
Una vez medida la referencia se pueden realizar
medidas de espectros mediante el menú
Instrument / Scan Sample.
Se utilizó el programa para hacer zoom sobre
distintas regiones de cada espectro, así como
para imprimir y exportar los ficheros de datos.
3. RESULTADOS
N
O
M
B
L
O
N
GI
PICO
S
SIGNI
FICA
R
E
D
E
L
A
M
U
E
S
T
R
A
T
U
D
D
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O
N
D
A
C
m
^-
1
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S
A
ce
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na
29
25.
61
17
11.
12
C-H
C=O
C
ar
bo
na
to
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lci
o
14
09-
71
2
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Et
an
ol
33
22.
18
28
82.
62
29
73.
34
-OH
-
CH(O
H)
-CH
Gl
ic
er
in
a
32
91.
71
29
35.
28
81
O-H
C-H
4. DISCUSIÓN
Durante la elaboración de la práctica se obtuvo
gran conocimiento en el área motriz, ya que
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ANÁLISIS INSTRUMENTAL 4
ahora se conoce la manera
adecuada de utilizar un espectrofotómetro IR, así
como también se adquirió la noción sobre
conceptos básicos, como lo es la absorbancia,
transmitancia. No obstante, también cabe
destacar que gracias al trabajo experimental
concluido, se pudieron relacionar y entrelazar
diversos conceptos ya antes manejados y
estudiados, como lo es la relación entre
absorbancia y longitud de onda, o absorbancia y
concentración de las soluciones.
De igual manera gracias a la realización de la
práctica se logro comprobar que cada espectro
tiene características específicas que hacen que
cada uno de estos puedan ser identificados, tal y
como lo marca la literatura.
5. CONCLUSIONES
Para poder realizar esta práctica, se tuvieron que
conocer con anterioridad el funcionamiento del
instrumento de FTIR del laboratorio, así como
los principios fundamentales para analizar e
interpretar los números de onda que se muestran
al realizar un análisis de espectro infrarrojo para
una muestra determinada, para lograr identificar
los grupos funcionales más utilizados en análisis
instrumental; sobre todo cuando se tiene un
compuesto de naturaleza desconocida, ya que
este método es lo que nos permite identificar este
tipo de compuestos, esto debido a las vibraciones
de los enlaces de las moléculas.
También se logró por medio de los datos
investigados reconocer las bandas de frecuencia
de cada uno de los grupos funcionales
investigados, lo que facilita aún más la distinción
de los grupos funcionales en un espectro de
infrarrojo.
6. BIBLIOGRAFÍA
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