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Advanced Nano -technology and Applied Optoelectronics Lab. Southern Taiwan University of Science Technology. XPS (X- ray photoelectron spectroscopy ) or ESCA ( Electron Spectroscopy for Chemical Analysis). Student:Chang-Yu Shih Advisor : 吳坤憲. Outline. History Introduction - PowerPoint PPT Presentation
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XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)
or ESCA
(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)
Student:Chang-Yu Shih Advisor:吳坤憲
Advanced Nano-technology and
Applied Optoelectronics Lab.
Southern Taiwan University of Science Technology
1
• History• Introduction• Measurement• Results and Discussion• Conclusions
2
Outline
• History• Introduction• Measurement• Results and Discussion• Conclusions
3
Outline
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• History• Introduction• Measurement• Results and Discussion• Conclusions
5
Outline
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Introduction
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is a surface-sensitive quantitative spectroscopic technique. that measures the elemental composition at the parts per thousand range, empirical formula, chemical state and electronic state of the elements that exist within a material.
XPS requires ultra-high vacuum (UHV) conditions.
XPS is also known as ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) 。
7
分
析
項
目
檢 測說 明 範 例
1
XPS S u rvey (表面成 份分 析 )
檢測表面樣品成 份分析 ，
深度約表面 75 A 以內。
2
表 面化學態
分 析 ( Nar r ow scan)
檢測表面樣品元 素之化 學
鍵結的情形。
3 定 量分析 將偵測到的元素 訊號轉 換
成元素含量。
4
XPS Dept h P r ofi l e (縱深成 份分 析 )
藉由控制離子束 濺蝕樣 品
的表面，分析來 自不同 深
度的電子訊號， 而得到 元
素成份的縱深分 佈圖。
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5 XPS Mapping (成像分 析 )
偵 測樣品 上欲分 析
區 域的元 素訊號，得
到 分析區 域表面 元
素 之位置 分佈影 像
圖 。
6 XPS L ine S can (線掃描 分析 )
偵 測樣品 上欲分 析
之 直線距 離的元 素
訊 號，得到 線上表 面
元 素的分 佈圖。
7 Angl e- r eso l ved Analy s i s ( ARX PS ) (角度解 析分析 )
可 同時檢 測不同 角
度 之薄膜 樣品 (厚度<7nm)表面成 份鍵結 分析。
XPS is used to measure:1. elemental composition of the surface (top 1–10 nm usually).2. empirical formula of pure materials.3. elements that contaminate a surface.4. chemical or electronic state of each element in the surface.5. uniformity of elemental composition across the top surface
(or line profiling or mapping).6. uniformity of elemental composition as a function of ion
beam etching (or depth profiling).
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Measurement
最簡式
The main components of a commercially made XPS system include:
• A source of X-rays• An ultra-high vacuum (UHV) stainless steel chamber with UHV
pumps• An electron collection lens• An electron energy analyzer• Mu-metal magnetic field shielding• An electron detector system• A moderate vacuum sample introduction chamber• Sample mounts• A sample stage• A set of stage manipulators
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Components of a commercial XPS system
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softwareChamber
Foucs beam of X-ray source
Electric energy analyzer
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BE = hν −KE −φ
• BE = (binding energy of photoelectron)• h = Plank constant (6.63×10-34joule-second)• ν = frequency• KE =(kinetics energy of photoelectron)• φ = (work function of analyzer)
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14
BE = hν −KE −φ
hν
KE
φ
X-ray source Energy (eV) FWHM (eV)Zr Mξ 151.4 0.77
Mg Kα 1253.6 0.7
Al Kα 1486.6 0.8
Ti Kα1 4511 1.4
Cu Kα1 8084 2.5
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A source of X-rays
1. 目前的商業化系統中， XPS 的靶材一般採用 Al/Mg雙陽極靶，這樣可以根據分析需要來進行選擇，由 Al 靶產生的 Al K 射線光子的能量為 1486.6 eV 譜寬為 0.85eV ， Mg K 為 1253.6 eV 譜寬為 0.7eV 。另外，也有選用 Ti 的 K 射線作為光源，其光子能量為 2040 eV ；2. 作為 XPS 的光源，要求需有光度強、單色性好的特點。 X 射線的單色性越高，能譜儀的能量解析度也越高，因此，一般說來，高解析度 XPS 系統中會自帶一套單色光源， Ex: 單色 Al K光源。3. 選取何種 X 射線作為激發光源取決於具體的分析物件，因此，不存在哪種光源好或不好的問題，實際操作中，經常會為了提高讀取能譜的準確性，而連續採用兩種或兩種以上光源的情況。
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Components of a commercial XPS system
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Quantitatively analyzed
• 利用能譜的面積來進行元素定量分析。一個均勻分布在分析容積得樣品，每秒產生某一特定能量的光電子數目為 : I=nfσθyλAT………(1)
n: 樣品內每單位體積 (cm3) 中所含的原子數目f: X-ray 光子通量 (Unit:photo/cm2-sec )σ: 原子軌域的光電截面積 (Unit:cm2 ) y: 形成光電子之效率θ : 光子行徑與測得的電子之間的儀器裝置所建立的角度有效係數A: 樣品上可測得光電子面積大小 T: 樣品激發出電子偵測係數由 (1)式可得到 : n=I/fσθyλAT，式中分母可由 S代表，稱為原子感受系數
(Atomic sensitivity factor)，我們可以依照所使用光源訂出所有元素的 S相對值。材料若由兩個元素組成，兩個元素特徵能譜線，可由 (2)式算出材料中元素比例 :n1/n2=(I1/S1)/(I2/S2)…………(2) , 其中 I1 、 I2 為不同元素之能譜積分面積。樣品若是多種成分所組成，則某一成份 x 的原子百分比 (Cx) ，可由 (3)式推導出
Cx = nx/Σn1 =(Ix/Sx)/ ΣI1/S1………(3)
Sample size limitsOlder instruments accept samples: 1×1 to 3×3 cm. Present
systems can accept samples up to 30×30 cm.
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Precautions(注意 )
一 . 由於 XPS 對樣品表面非常靈敏的儀器，保持樣片表面的潔淨和原狀， 對分析結果的準確度非常重要。 Ex: 手指頭碰觸到樣片表面，可能會檢測出 Cl 、 C 、 Na 、 O 等外來的污染元素。二 . 樣品不得具有磁性，毒性．輻射性。三 . 偵測元素 : H, He 以外的所有元素。四 . 可與濺鍍槍搭配，亦可將表面打薄進行縱深分析。
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Precautions(注意 )
• History• Introduction• Measurement• Results and Discussion• Conclusion
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Outline
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Application
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Application
自旋軌道分裂
23
Application
面積比
• Introduction• Experimental• Results and Discussion• Conclusions
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Outline
• 利用 XPS 系統可以準確得知樣品之化學元素組成，對於材料薄膜分析是值得參考的工具，但由於量測價格昂貴，建議研究人員可以深思並把試片依照不同需求而選用不同分析量測即能省錢也能把研究成本降低。
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Conclusions
Thanks for your attention
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