VODA (uzorkovanje, transport i

obrada)

Inovativna škola za zelenu budućnost

Hrvoje Su čić, , ing.med.lab.diagn.

Kopački rit, 1. – 7. listopada 2015.

Ključni pojmovi….

»Uzorak vode« jest količina vode uzeta jednokratno na jednom mjestu na propisani način u svrhu laboratorijske analize

»Analiza vode« jest određivanje senzorskih, fizikalno-kemijskih, kemijskih, mikrobioloških i drugih svojstava vode radi utvrđivanja njene zdravstvene ispravnosti

Cjelokupni laboratorijski proces

Predanalitička

faza (46-68%)

Analitička faza

(4-13%)

Postanalitičkafaza

(19-47%)

UZORKOVANJE:-pogrešno odabran uzorak-pogrešno obilježen uzorak-nepravilan postupak s uzorkom-nepravilan transport i čuvanje uzorka

-greška opreme-analitička pogreška

-vrijeme izdavanja nalaza-nepravilna interpretacija

Ključni čimbenici uzorkovanja kod fizikalno- kemijske analize

Obrada

uzoraka

Pohrana i

transport

uzoraka

Uzimanje

uzoraka

Odabiranje

uzoraka

Dobra laboratorijska praksa uzorkovanja

- podzakonski akti Zakona o normizaciji

Najvažnija pravila uzorkovanja

Obilježavanje uzoraka te

pridržavanje uputa o pohrani i

transportu

Dobro educirano i licencirano

osoblje

Pažljiv odabir mjesta

uzorkovanja na temelju

pisanih uputa

Uputa o uzorkovanju-ključni dokument uzorkovanja

Izbor i opis mjesta

uzorkovanja

(dubina vode )

Ime osobe koja

uzorkuje i vrijeme

uzorkovanja

Vrsta posude i tip alata za

uzorkovanje

Zapažanja o izgledu uzorka

(organoleptika)

Sva odstupanja od pisanih

uputa o uzorkovanju

Strategija uzorkovanja• TIJELO VODE-ukupna voda iz koje se pokušava uzeti reprezentativni uzorak ili uzorci i svi

čimbenici koji na tu vodu utječu(zdenac,podzemna vodena žila ili industrijski efluent)

• Razlikujemo slijedeća tijela vode:

POSUĐE za uzorkovanje

VOLUMEN uzorka

• potrebno je uzeti što veću količinu uzorka, posebno u kriznim situacijama

• ciljana analiza-uzima se onaj volumen vode koji predviđa analitički postupak( obično je to litra vode), krizna situacija tri do šest litara uzorka

• volumen uzorka od iznimne je važnosti kada treba odrediti tvari koje dolaze u niskim koncentracijama

IZBOR POSUĐA

• ČISTOĆA posuđa-golema važnost za rezultat analize, posebno za određivanje tvari u tragovima

• plastika može adsorbirati različite organske tvari (posebno problem s uljima)

• mikrobiološka ispitivanja (sterilizacija posuđa)

• staklo nije pogodno za određivanje tragova anorganskih materijala

• kod ciljane analize uzima se ambalaža za uzorkovanje kako predviđa analitički postupak

• važnost IZBORA ČEPA-kod staklenih posuda optimalan je čep od brušenog stakla, alternativa neki drugi materijal uz pretpostavku da je čist i inertan

TEHNIKE uzorkovanja

RUČNO uzorkovanje

• ako se sumnja na tvar koja se ne miješa dobro s vodom, uzima se uzorak s površine ili dna površinske vode, zdenca, piezometra ili cisterne za vodu

• s dna se uzimaju uzorci pomoću boce za koju je svezano uže ili pomoću sondi koji su dovoljno teške da mogu potonuti na dno (dobra sonda čak ima uređaj za otvaranje na određenoj dubini, a nakon što se napuni otvor se automatski zatvara)

SISALJKOM

• rad sisaljke ne smije onečistiti vodu, moraju se poznavati i tehnička svojstva sisaljke(tlačne ili potopne)

• sisaljkom se voda uzima s površine ili dna ovisno o tehničkim mogućnostima (volumen)

• osobito su prikladne za uzimanje vode s dna u kombinaciji s filterima koji se stavljaju na početak usisnog cjevovoda

AUTOMATSKIM uređajem

• prikladno kod stalne kontrole,osobito voda tekućica ili ispusta vode iz kanalizacije

• točno se mogu odrediti volumen uzoraka, frekvencija, brzina protoka, visina razine vode, temperatura, pH, električna vodljivost

• modernu stanicu kontrolira računalo tako da svi podaci imaju automatski zapis te se onemogućuje krivotvorenje podataka

• takva stanica je osigurana i posjeduje alarm

MJESTO uzorkovanjaV

OD

OV

OD

NI S

UST

AV •uzorkovanje obavlja educirano osoblje

koje dobro poznaje vodovodni sustav

•izbor mjesta uzorkovanja ovisi o vrsti vodovodnog sustava te varijacijama u potrošnji vode

•svaki vodovod mora imati vlastiti sustav kontrole( pogotovo kod sumnje na otrovnost)

•voda za piće -brža kontaminacija u malim vodospremnicima ili zdencima nego u vodovodnom sustavu

•10-20 uzoraka na određenim dijelovima sustava

•na mjestu uzimanja uzorka puštamo vodu da teče 10-20 minuta, a nakon toga se izravno pušta u posudu za uzorkovanje(stajanjem vode u cijevima može doći do otapanja metala iz cijevi)

•mikrobiološka analiza- slavina se prethodno zagrijava plamenom kako bi se spriječila kontaminacija uzorka

CIS

TER

NE

, ZD

ENC

I, P

IEZO

MET

RI

• uzorkovanje sondom ili izravno posudom za uzorkovanje

• piezometri-za uzorkovanje podzemnih voda(za svaku podzemnu žilu buši se piezometar), ispitivanje se provodi sisaljkom u različitim režimima podzemnih voda (različito doba godine)

• uzimaju se tri uzorka vode( površina, sredina, dno)

STA

JAĆ

ICE

/ T

EKU

ĆIC

E • STAJAĆICE

• nije dovoljan uzorak s jednog mjesta nego nekoliko u odnosu na potencijalni izvor onečišćenja( uzimaju se i različite dubine)

• uzorkovanje sondom iz čamca ili drugog plovila

• TEKUĆICE

• problematično uzorkovanje zbog čestog mijenjanja režima protoka

• uzorkovanje iz matice s različitih dubina gdje je slabiji protok pomoću sonde , sisaljke ili automatskim uzimačemuzoraka

Uzorkovanje i transport površinskih vodaOprema:

• kanta s užetom od cca. 20 m i /ili boca za dubinsko uzorkovanje

• termometar

• sterilna staklena boca na navoj sa sivim plastičnim zatvaračem volumena 500 ml (u koju se prije sterilizacije ne dodaje natrij-tiosulfat)

• tamna staklena boca volumena 1l (klorofil)

• plastična boca široko grlo sa zatvaračem na navoj od 1l (makrozobentos i perifiton)

• staklena boca sa zatvaračem na navoj volumena 100 ml (fitoplankton)

• ručna bentos mreža /Surber -ova mreža

• Ekman-Birge-ovo grabilo

• planktonska mrežica po Apstein-u

• plastična ili staklena boca sa zatvaračem na navoj a 500 – 1000 ml za metale

• staklene, tamne boce sa zatvaračem na navoj za pesticide i THM isprane u acetonu, osim za triazine i organofosfornepesticide koje su isprane diklormetanom

• staklena boca volumena 1l

• plastični kanister od 5 l (ako se radi o opsežnoj analizi)

• boce po Winkleru od 150 ml (za otopljeni kisik i/ili BPK5)

• graduirane pipete ( 1 – 10 ml)

• putni hladnjak

• predatnica

Reagensi:

• plastična bočica s navojem sa azidom (ako se radi otopljeni kisik)

• plastična bočica s navojem sa manganovim sulfatom (MnSO4) (ako se radi otopljeni kisik)

• staklena boca s 70% etanolom (C2H5OH)

Uzorkovanje i transport uzoraka za površinske vode

Vrsta uzorka Vrsta analize AmbalažaKoličina uzorka Temperatura

transportaPosebni zahtjevi

Površinske vode

mikrobiologijasterilna boca

500 ml1-80 C

dostaviti u roku od

24 h

biologija

tamna staklena boca

plastična boca staklena boca

3 x 1l

2 x 1l

100 ml

< 240 C

metali boca 0,5 – 1l < 240 C

org. polutantipesticidi i/ili THM

staklene tamne boce 5 x 1l < 240 C

fizikalno kemijske

staklene boce i/ili plastični kanisterboce po Winkleru

1l

5l

150 ml

< 240 C

napuniti do vrha (bez zraka)

dostaviti u roku od6 h

mineralna uljastaklena boca sa brušenim čepom

1 l < 24°C

detergenti staklene boce 1l < 240 C

fenoli staklene boce 1l < 240 C

Uzorkovanje i transport površinskih voda

Postupak uzorkovanja:

� za potpovršinsko uzorkovanje uroniti posudu (kantu)u površinsku vodu (do 50 cm ispod površine vode) te sadržaj uliti u odgovarajuće boce za uzorke i/ili za uzorke s određenih dubina upotrijebiti opremu za uzorkovanje koja omogućava uzorkovanje s potrebne dubine

� izmjeriti temperaturu vode, rezultat upisati u odgovarajuću kućicu predatnice

Uzorkovanje vode za mikrobiološke analize

� pažljivo otvoriti sterilnu bocu i napuniti vodom do 3/4 volumena boce, držeći bocu za dno i uranjajući grlo oko 0,3 m ispod površine, usmjerenu prema toku struje (tako da voda koja ulazi u bocu ne dolazi u doticaj s rukama) kako ne bi došlo do kontaminacije

� čvrsto zatvoriti bocu

� vodootpornom olovkom na bocu zapisati tipične podatke iz predatnice radi lakše identifikacije u laboratoriju

� staviti u putni hladnjak

Uzorkovanje vode za određivanje metala

� otvoriti bocu

� napuniti do suženja

� čvrsto zatvoriti

� vodootpornom olovkom na bocu zapisati tipične podatke iz predatnice radi lakše identifikacije u laboratoriju

� staviti u putni hladnjak

Uzorkovanje vode za određivanje pesticida i THM (trihalometana)

� otvoriti bocu

� napuniti vodom do vrha

� čvrsto zatvoriti (za organofosforne pesticide začepljenu bocu dodatno zaštititi aluminijskom folijom preko čepa i grla boce) te vodootpornom olovkom na bocu zapisati tipične podatke iz predatnice radi lakše identifikacije u laboratoriju

Uzorkovanje i transport površinskih vodaUzorkovanje vode za određivanje otopljenog kisika i BPK5

� otvoriti bocu

� napuniti vodom do vrha

� začepiti

� za određivanje otopljenog kisika odmah odčepiti

� dodati 1 ml manganovog sulfata u bocu

� dodati 1 ml azida u bocu

� začepiti te vodootpornom olovkom na bocu zapisati tipične podatke iz predatnice radi lakše identifikacije u laboratoriju

Uzorkovanje vode za biološku analizu

� uzorkovanje za biološku analizu provode analitičari visoke stručne spreme specijalizirani za biologiju voda

� uzorkovati jednu litru vode u tamnu staklenu bocu na tekućim vodama za klorofil a

� na stajaćim vodama uzorkovati jednu litru vode sa površine, jednu litru iz sredine i jednu litru vode sa dna. za klorofil a

� Surberovu ili ručnu bentos mrežu od 500 µm spustiti na dno vodotoka, te uzorkovati supstrat tako da se mreža postavi nasuprot strujanju vode (makrozoobentos). Dobivenim uzorkom napuniti bocu

� grabilo se otvori i zakoči te polako spušta na dno. Kada grabilo dotakne dno odmah se spusti uteg. Grabilo se zatvori i pri tome zagrabi određenu površinu supstrata (makrozoobentos). Dobivenim uzorkom napuniti bocu (

� s kamenitih podloga, šljunka ili neživih biljnih dijelova skida se obraštaj jednostavnim struganjem ili četkanjem (perifiton). Dobivenim uzorkom napuniti bocu

� jačim zamahom planktonska mreža veličine pora od 50 µm se baci što dalje na površinu vode. Ravnomjerno se povlači prema obali tako da uvijek pluta 0,5 do 1 m ispod površine vode. Glavnina skupljenog fitoplanktona se koncentrira u metalnom tuljcu iz kojeg se ventilom ispusti u staklenu bocu volumena 100 ml

� na terenu uzorak fitoplanktona konzervirati dodatkom cca. 10 ml etanola na 100 ml uzorka

ZAKLJUČAK• Uzorkivač se mora pridržavati općih mjera koje su važne pri uzorkovanju, a to su:

Zaštita osobeZaštita osobe

Zaštita uzoraka od kontaminacije

Uzimanje reprezentativnog uzorka (dovoljna količina)

Uzimanje minimalno dvaju uzoraka u slučaju komisijskog uzorkovanja

Zapisnik o svim pojedinostima o uzorku, mjestu njegova uzimanja kao i o načinu

skupljanja

Transport u prijenosnim hladnjacima na temperaturi koja će spriječiti eventualni raspad uzorka te dostava uzoraka u laboratorij u propisnom vremenskom roku