LABORATORIJ ZA KONTROLU STOČNE HRANE

POLJANA KRIŽEVAČKA 185 48 260 KRIŽEVCI

Tel /Fax : 048/279-063 e-mail: lksh@hssc.hr

web: www.hssc.hr/lksh

RADNA UPUTA

ZA UZIMANJE UZORAKA

STOČNE HRANE

PRAVILNO UZIMANJE UZORKA STOČNE HRANE

VAŽAN JE ČIMBENIK POUZDANIH

LABORATORIJSKIH ISPITIVANJA

Sastavili: Odobrio: Mr.sci Ana Dakić,dipl. ing.agr. Sanja Balaš, dipl.ing.agr. Franjo Poljak, dipl.ing.agr. Drago Solić, dipl.ing.agr. Damir Lončar, dipl.ing.agr.

2

Svrha i važnost uzorkovanja

Pravilno uzorkovanje je važan čimbenik u postupku procjene hranjive vrijednosti krmiva. Uzeti uzorak mora biti reprezentativan tj. svojim karakteristikama mora predstavljati cjelokupnu masu krmiva iz koje je uzet.

Hranjiva vrijednost krmiva procjenjuje sa analizom uzorka krmiva tj. na temelju analize male količine materijala uzete iz krmiva donosi se zaključak o hranjivoj vrijednosti cjelokupne količine tog krmiva.

OPASKA

Uzorkovanje kod voluminoznih krmiva je dosta teško provesti zbog velikog volumena koji mora biti predstavljen malim uzorkom i velike varijabilnosti sastava krmiva tj. teško je uzeti mali uzorak koji svojim sastavom predstavlja prosjek cjelokupne velike mase vrlo varijabilnog sastava.

Ova radna uputa opisuje načine uzorkovanja stočne hrane, radi kontrole kvalitete u komercijalne i tehničke svrhe prema NORMI ISO 6497:2002. Uvjeti i zahtjevi uzorkovanja specificirani su odvojeno za krmiva različitih fizikalnih svojstava. Pojmovi i definicije U svrhu korištenja ove radne upute primjenjuju se slijedeći termini i definicije. Pošiljka Specificirana količina stočne hrane koja je na raspolaganju, otpremljena ili primljena u jednom trenutku. OPASKA Može se sastojati od jedne ili više partija Partija Određena količina pošiljke za čija se svojstva pretpostavlja da su ujednačena (jednakima u svim svojim dijelovima).

PRIMJER Jedana partija može biti biljna masa koja zadovoljava uvjete da je: 1) sa istog polja, 2) ujednačenog botaničkog sastava, 3) proizvedena istom agrotehnikom, 4) istog otkosa tj. istog stupnja zrelosti, 5) spremana isti dan ili do 48 sati pod uvjetom da nije pokisla, 6) spremana u istim uvjetima (kišno, sunčano vrijeme) i na isti način (inokulanti, prosušivanje, visina košnje),

3

7) istog stupnja oštećenja uslijed bolesti ili štetočina, i 8) sličnih organoleptičkih svojstava.

Jednu partiju mogu činiti npr. :

- sve bale sijena/sjenaže koje su jednake po navedenim karakteristikama - ukupna količina silaže u jednom silosu koja je ujednačena po svojim karakteristikama - sve vreće

Biljna masa koja je neujednačena po navedenim karakteristikama treba se podijeliti u više ujednačenih dijelova koji se tretiraju kao zasebne partija. Ukoliko cjelokupnu masu krmiva za koju se zna da je neujednačena po navedenim uvjetima nije moguće podijeliti na homogene partije, treba ju tretirati kao jednu partiju. Na primjer : - sve bale sijena/sjenaže koje nisu jednake po navedenim karakteristikama, ali su spremljene u

jednu kamaru i nije ih moguće razdvojiti u posebne partije, - sve vreće žitarica koje nisu ujednačene po gore navedenim karakteristikama

Pojedinačni uzorak Količina materijala uzeta u jednom trenutku iz jednog mjesta u partiji. OPASKA Što se iz jedne partije uzme više pojedinačnih uzoraka to će uzorak biti reprezentativniji tj. bolje će predstavljati cjelokupnu masu krmiva. Skupni uzorak

Količina materijala dobivena kombiniranjem i miješanjem svih pojedinačnih uzoraka uzetih iz iste partije.

OPASKA Skupni uzorak mora sadržavati materijal iz svakog dijela partije. Skupni uzorak može se dobiti stavljanjem pojedinačnih uzoraka prilikom uzimanja u istu čistu, suhu vrećicu. Na jednu partiju dolazi jedan skupni uzorak. Reducirani uzorak

Reprezentativni dio skupnog uzorka, dobiven postupkom uzastopne podjele ili redukcije na takav način da su masa ili volumen približni masi ili volumenu laboratorijskih uzoraka

4

Laboratorijski uzorak

Reprezentativni dio skupnog uzorka, koji predstavlja kvalitetu i stanje partije, dobiven postupkom uzastopne podjele ili redukcije koji je namijenjen slanju u laboratorij.

OPASKA Na jednu partiju dolazi jedan laboratorijski uzorak. Reprezentativno uzorkovanje Svrha reprezentativnog uzorkovanja je dobivanje malog dijela partije na takav način da će određivanje bilo kojeg pojedinog svojstva tog dijela predstavljati prosječnu vrijednost svojstva partije. Partija se treba uzorkovati ponavljanim uzimanjem pojedinačnih uzoraka na različitim pojedinačnim mjestima u partiji. Ovi pojedinačni uzorci trebaju se spojiti miješanjem kako bi se dobio skupni uzorak iz kojeg će se dijeljenjem pripremiti reprezentativni laboratorijski uzorci. Selektivno uzorkovanje Ako dijelovi materijala kojeg treba uzorkovati pokazuju primjetnu razliku u kvaliteti u odnosu na ostatak materijala, takve dijelove treba izdvojiti iz materijala i tretirati kao posebnu partiju. U takvim slučajevima o ovoj činjenici treba načiniti opasku u zapisniku o uzorkovanju. Ako nije moguće podijeliti materijal u odvojene partije, treba ga uzorkovati kao jednu partiju, a ovu činjenicu napomenuti u zapisniku o uzorkovanju. Ako je moguće, potrebno je navesti udio proizvoda za koji se smatra da je različit. Osoblje za uzorkovanje

Uzorkovanje treba provoditi osoblje koje je primjereno osposobljeno i iskusno u

uzorkovanju stočne hrane i koje je posebno svjesno rizika i opasnosti koje uključuju proizvod i postupak uzorkovanja. NAPOMENA: Ova Radna uputa treba olakšati uzimanje uzoraka na terenu, međutim zbog različitih načina i uvjeta spremanja i skladištenja krmiva nije moguće predvidjeti sve moguće situacije tako da se u takvim situacijama treba pridržavati slijedećih principa uzorkovanja: Identifikacija i opći pregled partije prije uzorkovanja 1) Odredite što čini partija prema uvjetima navedenim u definiciji “partija“ Vrlo je važno pravilno odrediti partiju. Jasno identificirajte partiju koja je u pitanju prije uzimanja bilo kakvih uzoraka, i u ovu svrhu usporedite, na odgovarajući način, broj predmeta u partiji, masu partije ili volumen partije i oznake na pakovanju i etiketama sa podacima u relevantnim dokumentima. Obratite pažnju, radi uključivanja u izvještaj uzorkovanja, na sve karakteristike, relevantne za uzimanje reprezentativnih uzoraka, koje se odnose na stanje partije i okruženja.

5

Odvojite oštećene dijelove partije i/ili, ako je partija heterogena, podijeliti ju u dijelove sa sličnijim svojstvima. Sa svakim od ovih dijelova postupajte kao sa odvojenom partijom. 2) odredite broj pojedinačnih uzoraka koje treba uzeti u partiji Što više pojedinačnih uzoraka se uzme iz partije to će skupni uzorak bolje predstavljati cijelu partiju. 3) slučajnim izborom uzmite potreban broj pojedinačnih uzoraka Mjesta uzimanja pojedinačnih uzoraka moraju biti što je moguće više raspoređena po cijeloj partiji - tj. nemojte uzimati uzorke samo na jednom dijelu partije npr. samo prve bale u nizu, samo jedan red bala ako su bale u više redova, samo gornja strana kamare i sl. Oprema za uzorkovanje Općenito Odaberite napravu za uzorkovanje (sonda za uzorkovanje) prikladnu veličini čestica proizvoda (voluminozno krmivo ili žitarica), veličini uzorka koji će se uzeti, veličini pakovanja za uzorke, fizikalnom stanju proizvoda itd. Naprave za uzimanje pojedinačnih uzoraka 1 Primjeri naprava za ručno uzorkovanje

Uzorkovanje mase Primjeri su obična lopata, mala lopatica, cilindrična sonda (npr. koplje za uzorkovanje, štapna sonda), ili sonda sa rukavom i konusna sonda. Koplje za uzorkovanje može sadržavati jedan ili više odjeljaka.

Uzorkovanje proizvoda u kretanju (npr. transportni puž,elevator itd.) kod relativno niskog protoka može se izvesti ručno.

6

Uzorkovanje iz vreća ili drugih pakovanja Primjeri su mala lopatica, vrećasto koplje za uzorkovanje ili sonda, cilindrična sonda, konusna sonda ili izbrazdani razdjeljivač .

2 Primjeri naprava za mehaničko uzorkovanje

Mogu se koristiti odobrene naprave za periodično uzimanje pojedinačnih uzoraka iz protoka proizvoda (npr. pneumatska oprema). Uzorkovanje proizvoda u kretanju kod brzog protoka može se izvesti strojevima sa ručnom kontrolom.

Čistoća

Prilikom uzimanja, reduciranja, čuvanja i manipulacije uzorcima mora se voditi posebna pažnja kako bi se izbjegao utjecaj na svojstva uzoraka i uzorkovane partije. Oprema za uzorkovanje treba biti čista, suha i bez stranih mirisa. Materijal od kojega su naprave za uzorkovanje izrađene ne smije utjecati na kvalitetu uzorka. Naprave se trebaju temeljito očistiti između uzoraka. Ovo je osobito važno kod uzorkovanja krmiva sa visokim sadržajem ulja. Osoblje koje vrši uzorkovanje treba nositi rukavice za jednokratnu upotrebu koje se bacaju između uzoraka kako se ne bi kontaminirao slijedeći uzorak.

7

Spremnici za uzorke Opći uvjeti Spremnici za uzorke trebaju osigurati očuvanje svojstava uzorka dok se ne provede analiza. Moraju biti takve veličine da su gotovo potpuno ispunjeni uzorkom. Trebaju imati mogućnost pečaćenja na takav način da ih nije moguće otvoriti i ponovno zatvoriti, a da se to ne uoči.

Čistoća Spremnici za uzorke trebaju biti čisti, suhi i bez stranih mirisa. Materijal od kojeg je izrađen spremnik za uzorke ne smije utjecati na kvalitetu uzorka.

Spremnici za uzorke Spremnici za uzorke trebaju biti napravljeni od materijala otpornih na vodu i mast (npr. odgovarajući plastični materijal), sa širokim otvorom, zapremine koja odgovara veličini uzorka za koji su namijenjeni. Prihvatljive su i odgovarajuće plastične (PVC) vrećice. Spremnici moraju imati mogućnost sigurnog i vodonepropusnog zatvaranja.

Vakuum vrečica Plastična posuda PVC vrečica Postupak Mjesto uzorkovanja Ako je moguće, uzorkovanje treba provesti na mjestima zaštićenim od slučajne kontaminacije kao što su npr. vlažni zrak, prašina ili dr. Ako je moguće, uzorke treba uzeti tijekom utovara, istovara ili pretovara. Ako se uzorkovanje ne može izvršiti dok je materijal u kretanju, partija koju treba uzorkovati treba biti tako namještena da je svaki dio dostupan, kako bi se dobili reprezentativni laboratorijski uzorci. Klasifikacija proizvoda u svrhu uzorkovanja U svrhu uzorkovanja krmiva se klasificiraju kako slijedi:

a) kruta stočna hrana – zrnje, sjeme, mahunarke i pelete

b) kruta stočna hrana – brašnasti i praškasti proizvodi

c) voluminozna krmiva

d) cigle za lizanje i blokovi

e) tekuća ili polutekuća stočna hrana

8

Veličina uzorka Potrebno je uzeti dovoljan broj pojedinačnih uzoraka kako bi se dobio uzorak koji predstavlja cijelu uzorkovanu partiju. Broj pojedinačnih uzoraka i njihova veličina su određeni, u skladu sa planom uzorkovanja, veličinom partije i praktičnošću uzimanja uzoraka. Veličina bilo koje određene partije ovisiti će o nizu činitelja. Ovaj radna uputa je namijenjena za veličine partija do maksimalno 500 tona. Veličina skupnog uzorka je određena veličinom pojedinačnih uzoraka, uzetih u skladu sa određenim planom uzorkovanja, iako su specificirane minimalne količine ovisno o veličini partije. Nadalje, veličina svakog laboratorijskog uzorka treba biti dovoljna za provođenje analize. Uzorkovanje zrnja, sjemenja, mahunarki i peleta Primjeri proizvoda Žitarice: kukuruz, pšenica, ječam, zob, triticale, riža, sirak, itd. Zrnje uljarica: sjeme suncokreta, zrno uljane repice, soja, sjeme pamuka, sjeme lana itd. Mahunarke: grah, stočni grašak, itd. Pelete: krmiva proizvedena u obliku peleta Veličina partije Za proizvode u pakovanjima, partija sadrži sva prisutna pakovanja ili broj koji čini maksimalnu veličinu partije. Za proizvode u skupnim spremnicima partija se sastoji od prisutnih spremnika ili najmanjeg broja spremnika koji sadrže maksimalnu veličinu partije. U slučaju da jedan spremnik prelazi maksimalnu veličinu partije sadržaj tog spremnika će predstavljati partiju. Za proizvode u rinfuzi partija će obuhvaćati prisutnu količinu osim ako nije fizički podijeljena u dijelove, u tom slučaju svaki dio se tretira kao da je skupni spremnik. Broj potrebnih pojedinačnih uzoraka Za proizvode u rinfuzi ili skupnim spremnicima najmanji broj nasumično odabranih pojedinačnih uzoraka koje treba uzeti specificiran je u tablici 1.

9

Tablica 1

Masa m partije tone

Najmanji broj pojedinačnih uzoraka

do 2,5 iznad 2,5

7 √20m do maksimalno 100 tona

Kada su proizvodi u pakovanjima, najmanji broj nasumično odabranih pakovanja iz kojih se uzimaju pojedinačni uzorci je slijedeći:

a) Za pakovanja do 1 kg: vidi Tablicu 2. Tablica 2

Broj n pakovanja u partiji Najmanji broj pakovanja koje treba

uzorkovati 1-6 7-24

više od 24

Svako pakovanje 6

√2n do maksimalno 100

b) Za pakovanja više od 1 kg: Vidi tablicu 3.

Tablica 3

Broj n pakovanja u partiji Najmanji broj pakovanja koje treba uzorkovati

1-4 5-16

više od 16

Svako pakovanje 4

√2n do maksimalno 100

Veličina uzorka Vidi Tablicu 4.

Tablica 4 Veličina partije

tone

Najmanja masa skupnog uzorka

kg

Najmanja masa reduciranog uzorkaa

kg

Najmanja masa laboratorijskog

uzorka kg

1 1-5

5-50 50-100 100-500

4 8

16 32 64

2 2 2 2 2

0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

a Ovo je najmanja količina potrebna za najviše četiri laboratorijska uzorka (vidi opasku 2.6)

10

Postupak Općenito Uzorkovanje proizvoda u skupnim (rinfuznim) spremnicima treba, kada god je to moguće, provoditi tijekom utovara ili istovara. Slično, ako će se proizvod premjestiti direktno u silos ili skladište, uzorkovanje treba, kada god je to moguće, izvoditi tijekom premještanja. Uzorkovanje iz rinfuze Kada se uzorkuje iz rinfuze, npr. hrpe ili gomile, odredite broj pojedinačnih uzoraka koji će se uzeti, uzimajući u obzir najmanji broj pojedinačnih uzoraka. Nasumično odaberite mjesto iz kojeg će se uzeti svaki pojedinačni uzorak, odabirući svako mjesto s obzirom na površinu i dubinu tako da svi dijelovi partije imaju jednaku mogućnost biti odabrani. Kod uzorkovanja proizvoda u kretanju, uzmite pojedinačne uzorke kroz cijeli poprečni presjek protoka, ručno ili mehanički, u vremenskim razmacima ovisno o brzini protoka, kako slijedi. Na temelju brzine protoka i veličine partije odredite vrijeme u kojem partija prođe točku uzorkovanja. Podijelite ovo vrijeme sa brojem pojedinačnih uzoraka koje treba uzeti, što će dati vremenske odsječke. Uzmite pojedinačni uzorak nasumično u svakom od ovih vremenskih odsječaka. Uzrokovanje iz pakovanja Odaberite nasumično iz partije broj pakovanja iz kojih će se uzeti pojedinačni uzorci, uzimajući u obzir minimum pojedinačnih uzoraka. Otvorite pakovanja i uzmite pojedinačne uzorke koristeći opremu za uzorkovanje. Ako će se pojedinačni uzorci uzeti iz zatvorenih pakovanja, mogu se koristiti vrećasta koplja ili sonde. Vrećasta koplja mogu se koristiti vodoravno ili okomito, ali se u vreću moraju uvesti dijagonalno. Pojedinačni uzorci uzeti iz pakovanja mogu se uzeti iz cijele dubine ili iz tri nivoa: vrha, sredine i dna. Nakon uzimanja pojedinačnih uzoraka iz pakovanja, zatvorite otvor na stjenci pakovanja.

Ako nije moguće ili pogodno koristiti gore opisanu metodu (ili nije preporučljivo imajući na umu nehomogenost nepeletiranih mješavina) ispraznite sadržaj pakovanja na čistu, suhu površinu, temeljito promiješajte i uzmite jednu lopatu kao pojedinačni uzorak.

11

Priprema laboratorijskih uzoraka Uzmite i pripremite sve uzorke što je brže moguće kako bi se izbjegle promjene u kvaliteti uzoraka i spriječila njihova kontaminacija. Spojite pojedinačne uzorke i temeljito promiješajte kako bi se dobio skupni uzorak. Skupni uzorak može se staviti u posudu ili vrećicu koji nemaju nepovoljan učinak na kvalitetu uzorka. Reducirajte skupni uzorak ručno (npr. nasumičnom metodom čašica ili četvrtanjem) ili mehanički (npr. pomoću koničnog razdjeljivača, centrifugalnog razdjeljivača ili razdjeljivačem sa više proreza). Ponovite ovaj proces, miješajući svaki put, kako bi se dobio reducirani uzorak odgovarajuće veličine, ali ne manji od 2 kg. Temeljito promiješajte reducirani uzorak i prema potrebi podijelite u tri ili četiri laboratorijska uzorka, približno iste veličine (minumim 0,5 kg). Stavite svaki laboratorijski uzorak u odgovarajući spremnik. Uzorkovanje brašnastih i praškastih materijala Primjeri proizvoda Ovi proizvodi su prerađeni (npr. smrvljeni ili mljeveni, i po mogućnosti sušeni) derivati niže navedenih krmiva, čestica puno manjih nego neprerađeni proizvodi, sami ili u mješavini:

a) brašnasti i praškasti proizvodi biljnog porijekla, načinjeni od:

1) cijelih zrna ili nekog dijela sjemenke

2) neprerađenih, prerađenih ili ekstrahiranih uljarica

3) neprerađenih, prerađenih ili ekstrahiranih mahunarki

4) sušene lucerne ili trava

5) koncentrata biljnih bjelančevina

6) škroba

7) kvasaca

b) brašnaste i praškaste smjese animalnog porijekla, načinjene od:

1) riba 2) krvi, mesa, mesa i kosti ili kosti

3) mlijeka ili sirutke

c) premiksi d) mineralni dodaci

e) složene smjese

12

f) aditivi

1) organski sastojci- vitamini i vitaminski preparati, lijekovi i medicinski

preparati, antioksidansi, aminokiseline i arome 2) anorganski sastojci

Veličina partije Bez obzira na veličinu pošiljke, veličina partije ne smije prelaziti 100 tona. Najmanji broj pojedinačnih uzoraka Vidi pod „Broj potrebnih pojedinačnih uzoraka“ Veličina uzorka Vidi pod „Veličina uzorka“ Mjere opreza kod uzorkovanja brašnastih materijala ! Važno je poduzeti mjere protiv eksplozije prilikom uzorkovanja suhih brašnastih proizvoda zbog njihove praškaste konzistencije. Postoji veći rizik mikrobiološkog oštećenja i kvarenja brašnastih proizvoda jer su prerađeni. Stoga, tijekom prethodnog pregleda partije obratite posebnu pažnju otkrivanju bilo kakvih manjkavih dijelova partije. Odvojite ove od ostatka partije i iz njih uzmite posebne uzorke. Sklonost brašnastih proizvoda sljepljivanju (npr. uslijed vlage) ponekad zahtijeva dodatak aditiva protiv sljepljivanja. Pojava sljepljivanja može stoga zahtijevati posebne zahvate ili odvojeno uzorkovanje. Odvajanje se može pojaviti u takvoj mjeri da je potrebno uzorkovati različite frakcije odvojeno. Procedura za uzimanje pojedinačnih uzoraka iz brašnastih proizvoda u rinfuzi ili pakovanjima specificirana je pod „Uzorkovanje iz rinfuze“ Uzorkovanje voluminoznih krmiva Primjeri proizvoda

- svježa zelena krmiva (lucerna, trava, kukuruz itd.) - silirana zelena krmiva (lucerna, trava, kukuruz itd.) - sušena zelena krmiva (lucerna, trava itd.) - slama - stočna repa - sušeni repini rezanci - korijenje i gomolji (krumpir itd.)

13

Veličina partije Uslijed brojnih genetskih i okolišnih čimbenika, i ovisno o stanju konzerviranja, svojstva partije voluminoznih krmiva mogu značajno varirati, posebno kod velikih partija. Stoga se adekvatna ujednačenost u većoj partiji može teško postići i ne mogu se dati specifični detalji s obzirom na veličinu partije. Broj pojedinačnih uzoraka koje treba uzeti Voluminozna krmiva se skladište i transportiraju uglavnom u rinfuzi. Najmanji broj pojedinačnih uzoraka treba biti kako je specificirano u Tablici 5.

Tablica 5

Masa m partije tone

Najmanji broj pojedinačnih uzoraka

do 5 više od 5

10 √40m do maksimalno 50 pojedinačnih

uzoraka Veličina uzorka Vidi Tablicu 6.

Tablica 6

Tip proizvoda

Najmanja masa skupnog uzorka

kg

Najmanja masa

reduciranog uzorkaa

kg

Najmanja masa laboratorijskog

uzorka kg

Svježa zelena krmiva, repe, korijenje, gomolji silirana voluminozna

krmiva

Sušena voluminozna krmiva, repe, gomolji

16

8

4 4

1 1

aOvo je najmanja potrebna količina za najviše četiri laboratorijska uzorka (vidi 2.6)

14

Postupak Općenito Za voluminozna krmiva često je najpraktičnija metoda uzorkovanja uzimanje pojedinačnih uzoraka rukom.

Uzorkovanje iz stogova, hrpa, silosa ili hrpa silaže Kod uzorkovanja iz stogova, hrpa, silosa ili hrpa silaže, odredite broj pojedinačnih uzoraka koje je potrebno uzeti, uzimajući u obzir najmanji broj pojedinačnih uzoraka . Uzmite pojedinačne uzorke nasumično kroz materijal (sondom za uzorkovanje)i osigurajte da su svi slojevi jednako zastupljeni. Poduzmite sigurnosne mjere kod uzorkovanja iz okomitih silosa. Kad god je moguće provodite uzorkovanje kada je materijal u pokretu. Uzorkovanje bala Kod uzorkovanja proizvoda u balama, nasumično odaberite najmanji potreban broj bala i uzmite jedan uzorak iz svake, kroz cijeli poprečni presjek.

Uzorkovanje proizvoda u kretanju Kod uzorkovanja proizvoda u kretanju uzmite pojedinačne uzorke kako je prethodno opisano. Priprema laboratorijskih uzoraka Priprema laboratorijskih uzoraka treba se provesti što je brže moguće kako bi se izbjeglo propadanje uzorka.

15

Poslije spajanja pojedinačnih uzoraka, miješajte skupni uzorak dok god je to praktično. Kod voluminoznih krmiva može biti potrebno isjeckati skupni uzorak na manje dijelove. Postupno reducirajte skupne uzorke zelenih i suhih voluminoznih krmiva četvrtanjem kako bi se dobio reducirani uzorak odgovarajuće veličine, ali ne manji od 4 kg. Za proizvode u velikim komadima, reducirajte skupni uzorak tako da prepolovite broj komada u skupnom uzorku, odabirući komade nasumično tijekom polovljenja. Tijekom faze redukcije, ako nije nužno, izbjegavajte lomljenje komada u skupnom uzorku. Miješajte reducirani uzorak dok je to praktično i, prema zahtjevima, podijelite ga u tri ili četiri laboratorijska uzorka približno iste veličine (minimum 0,5 kg). Spremite svaki laboratorijski uzorak u odgovarajući spremnik. Vidi također opasku pod „ Laboratorijski uzorak“ Uzorkovanje iz tankova Ako se proizvod u tanku istaložio i mogao bi biti heterogen, promiješajte ga. Uzmite pojedinačne uzorke iz promiješane partije kroz gornji otvor tanka koristeći odgovarajuću opremu. Ako se miješanje ne može provesti prije uzorkovanja, uzmite pojedinačne uzorke tijekom punjenja ili pražnjenja tekućine. Ako u takvim slučajevima uzorkovanje ne može biti provedeno dok je partija u kretanju uzmite pojedinačne uzorke kroz cijelu partiju kako bi se osigurao reprezentativan laboratorijski uzorak. Uzorkovanje iz bačvi Prije uzimanja pojedinačnih uzoraka promiješajte sadržaj svake bačve koja je nasumično odabrana za uzorkovanje. Uzmite pojedinačne uzorke iz promiješanog materijala. Ako prethodno miješanje nije moguće uzmite barem dva pojedinačna uzorka iz svake bačve iz različitih smjerova i iz najmanje dvije zone (vrh i dno). Uzorkovanje iz malih kontejnera Nasumično odaberite kontejnere. Uzmite pojedinačne uzorke nakon miješanja sadržaja svakog odabranog kontejnera, kako je potrebno. Ako je kontejner veoma mali cijeli sadržaj može biti uzet kao pojedinačni uzorak. Priprema laboratorijskih uzoraka Sakupite pojedinačne uzorke u odgovarajući kontejner kako bi dobili skupni uzorak. Temeljito promiješajte skupni uzorak i izuzmite količinu materijala koja je potrebna za reducirani uzorak odgovarajuće veličine, ali ne manji od 2 kg ili 2 litre. Za proizvode koje nije lako miješati, koristite slijedeći postupak redukcije:

- Podijelite skupni uzorak u dvije polovine. Označite jednu polovinu kao dio A, a drugu kao dio B.

- Uzmite dio A i podijelite ga opet u dvije polovine . Označite jednu polovinu kao dio C, a drugu kao dio D

- Ponovite sa dijelom B, označite jednu polovinu kao dio E, a drugu kao dio F - Nasumičnom metodom odaberite dio C ili D - Nasumičnom metodom odaberite dio E ili F - Spojite odabrane dijelove

16

- Promiješajte što je moguće temeljitije - Ponovite ovaj postupak koliko je potrebno kako bi se dobio reducirani uzorak između 2 i 4

kg ( ili 2 i 4 litre) - Promiješajte reducirani uzorak što je temeljitije moguće i podijelite u tri ili četiri

laboratorijska uzorka, prema zahtjevima, približno iste veličine (najmanje 0,5 kg ili 0,5 litara)

- Stavite svaki laboratorijski uzorak u odgovarajući spremnik. Uzorkovanje u polutekućem (polukrutom) stanju U slučaju proizvoda transportiranih ili čuvanih u spremnicima, koristite prikladnu opremu za uzorkovanje koja može dosegnuti dijagonalno do dna spremnika. Uzmite pojedinačne uzorke iz najmanje tri dubine. Ako je moguće, uzmite pojedinačne uzorke duž cijelog poprečnog presjeka tanka. Ako miješanje nije moguće, ili ako nije moguće uzeti uzorke dok je materijal u kretanju, uzmite pojedinačne uzorke u intervalima otprilike 300 mm u dubinu, uzimajući količinu za svaki individualni pojedinačni uzorak koja je proporcionalna površini poprečnog presjeka spremnika na toj određenoj dubini. Pakiranje, pečaćenje i obilježavanje uzoraka i spremnika za uzorke Punjenje i pečaćenje pakovanja sa uzorcima Svako pakovanje sa laboratorijskim uzorkom treba zatvoriti i zapečatiti osoba koja uzima uzorak na takav način da se pakovanje ne može otvoriti bez kidanja pečata: alternativno pakovanje se može staviti u čvrstu omotnicu ili lanenu, pamučnu ili plastičnu vrećicu, i ovo dodatno pakovanje zatvoriti i zapečatiti na takav način da se sadržaj ne može ukloniti bez kidanja pečata pakovanja. Na pakovanje ili dodatno pakovanje sa laboratorijskim uzorkom treba staviti etiketu i zapečatiti ju tako da se ne može ukloniti, a da se ne pokida pečat. Etiketa treba biti popunjena sa traženim podacima koji moraju biti vidljivi bez kidanja pečata. Pakovanje ili dodatno pakovanje može također zapečatiti i etiketu potpisati ili na nju staviti svoje inicijale osoba koja čuva materijale koji se uzorkuju ili osoba koja djeluje u njegovo ime. Označavanje laboratorijskih uzoraka Etiketa treba sadržavati slijedeće podatke:

a) ime osobe koja vrši uzorkovanje i ustanove koja vrši uzorkovanje kojoj ona/on pripadaju;

b) identifikacijski znak koji osoba/ustanova koja vrši uzorkovanje daje uzorku

c) mjesto, datum i vrijeme uzorkovanja

d) opis materijala (ime, klasa, specifikacija)

e) sastav materijala, ako je deklariran

f) identifikacijski kod, broj serije, referentni broj ili identifikacija pošiljke materijala koji se uzorkuje

17

Otprema laboratorijskih uzoraka Za svaku partiju treba poslati najmanje jedan laboratorijski uzorak što je moguće prije u odabrani analitički laboratorij, zajedno sa podacima potrebnim za analizu. Možda će biti potrebno proizvode koji će se s vremenom promijeniti poslati u primjereno rashlađenim uvjetima ili moguće čak u smrznutom stanju. Čuvanje laboratorijskih uzoraka Laboratorijski uzorci trebaju se čuvati na takav način da se spriječi bilo kakva promjena u sastavu. Oni koji nisu dostavljeni laboratoriju čuvati će se dogovoreni vremenski period, uglavnom 6 mjeseci od datuma uzorkovanja. Izviješće o uzorkovanju Osoba koja uzima uzorak treba u što je prije moguće nakon uzimanja svakog uzoraka popuniti izvještaj. Gdje god je to moguće, uz izvještaj treba dodati kopije etiketa pričvršćenih za pakovanja ili spremnike ili kopije otpremnica pošiljke. Izviješće o uzorkovanju treba sadržavati barem slijedeće informacije:

a) informacije koje se zahtijevaju na etiketi laboratorijskog uzorka b) ime i adresu osobe koja čuva materijal koji se uzorkuje

c) ime proizvođača, uvoznika, pakirnice ili prodavača

d) veličinu, u masi ili volumenu, partije i, ako je moguće:

1) svrhu uzorkovanja 2) broj laboratorijskih uzoraka iz pošiljke dostavljen dogovorenom

laboratoriju na analizu

3) detalje bilo kakvih odstupanja od procedure uzorkovanja 4) ostale relevantne primjedbe

18

FORMIRANJE LABORATORIJSKOG UZORKA

Postupak dobivanja laboratorijskog uzorka iz skupnog uzorka (četvrtanje i redukcija) : 1. Skupni uzorak stavite na čistu, suhu površinu (npr. najlon) i dobro promiješajte

Uzorke koji imaju dulje komadiće možete isjeckati na manje. 2. Formirajte skupni uzorak u stožac.

3. Pritisnite stožac odozgo ravnom plohom kako biste dobili „tortu“ i podijelite ju u četiri dijela. 4. Odaberite dvije nasuprotne četvrtine i odbacite ih, a ostatak spojite u jedan uzorak.

5. Ponovite ovaj postupak dok ne dobijete laboratorijski uzorak odgovarajuće veličine. 6. Priprema laboratorijskih uzoraka i spremanje u vrećice sa zatvaračem treba se provesti što je

brže moguće kako bi se izbjegla promjena sadržaja vlage. Pazite da iz sjenaže i silaže ne istječe sok. Prilikom manipulacije sijenom pazite da ne otpadaju listići.

Jedan laboratorijski uzorak = jedan skupni uzorak = jedna partija.

ostaviti

ostaviti

odbaciti

odbaciti

19

KRMIVO MASA LABORATORIJSKOG UZORKA Silaža trava i kukuruza 500 g Sijeno 300g Zelena masa 1000g

II. Uzimanje pojedinačnih uzoraka i formiranje skupnog uzorka

1. Uzimanje uzoraka sijena u balama

1. Odredite što čini partiju prema uvjetima navedenim pod definicijom „Partija“

2. Procijenite veličinu partije.

3. Pojedinačni uzorci se mogu uzeti tako da se obilazi cijelu partiju i pojedinačni uzorci uzimaju iz određene bale u nizu (npr. svake četvrte ili pete bale koje su u nekom nizu), a kod bala koje su poslagane jedna na drugu pojedinačni uzorci uzimaju se i iz bala na različitim visinama od dna do vrha.

4. Bale iz kojih će se uzeti pojedinačni uzorci odaberite nasumično iz cjelokupnog broja bala u

partiji. Neispravno je odabirati neke bale ili izbjegavati druge (npr na temelju mjesta, boje ili lisnatosti).

5. Uzmite pojedinačne uzorke

Pojedinačni uzorak uzima se iz jedne bale.

Preporučeni broj pojedinačnih uzoraka iz sijena u balama:

Broj bala 20 50 100 Broj pojedinačnih uzoraka 6 10 14

Pojedinačne uzorke iz bala uzmite pomoću sonde, tako da se sondom uđe 30 - 45 cm ravno kroz sredinu duž četvrtaste bale. Kod okruglih bala sonda treba ući okomito na površinu sa vanjskog oboda bala. Sonda treba u odnosu na površinu bale biti pod kutem od 90˚. Nemojte naginjati sondu jer se neće dobiti reprezentativni uzorci. Nemojte uzimati uzorke na rubu bala.

20

6. Sonda može biti mehanička ili spojena na ručnu bušilicu. Okretanjem ručice mehaničke bušilice i primjenom pritiska sonda siječe kroz slojeve sijena u bali i puni cjevasti dio sonde sa uzorkom. Kada se sonda potpuno utisne u balu izvadite ju istovremenim izvlačenjem i okretanjem ručice.

7. Sve pojedinačne uzorke tj. sadržaj sonde stavljajte direktno u vrećicu čime dobivate skupni uzorak. Iz vrećice istisnite zrak te ju potom zatvorite.

Skupni uzorak sijena ne treba dijeliti da ne bi došlo do trunjenja lišća. U slučaju sijena skupni

uzorak je i reprezentativni uzorak jer predstavlja kemijski sastav partije iz kojeg je uzet. Dobiveni skupni uzorak predstavlja uzorak koji se šalje u laboratorij pa je on u slučaju sijena i laboratorijski uzorak. Laboratorijski ili reprezentativni uzorak predstavlja jedna partija. NAPOMENE PRILIKOM UZIMANJA UZORAKA SIJENA Izbjegavajte postupke sa uzorcima koji uzrokuju gubitak finih listića i dijelova stabljike. Uzimanje uzoraka rukom ne osigurava pouzdane rezultate. Kao uzorke ne treba koristiti vanjske slojeve sijena. Nemojte uzimati uzorke dva puta na istom mjestu. Ako će se sijeno koristiti na gospodarstvu pljesnivo ili pokvareno sijeno ne treba uzorkovati jer se ono neće pohraniti životinjama već će se odbaciti ili će ga životinje najvjerojatnije odbiti. 2. Uzimanje uzoraka balirane sjenaže 1. Odredite što čini partiju prema uvjetima navedenim u 1.1. 2. Uzmite najmanje 12 - 20 pojedinačnih uzoraka. 3. Bale iz kojih će se uzeti pojedinačni uzorci odaberite nasumično iz cjelokupnog broja bala u

partiji. Neispravno je odabirati neke bale ili izbjegavati druge (npr na temelju mjesta i sl.). 4. Uzorci se mogu uzeti tako da se obilazi cijela partija i pojedinačni uzorci uzimaju iz npr. svake

dvadesete bale koje se u polju nalaze u nekom nizu, a kod bala koje su eventualno poslagane jedna na drugu i iz bala na različitim visinama.

5. Pojedinačne uzorke iz bala uzmite pomoću sonde na obodu bale. Sonda treba biti pod pravim

kutem u odnosu na površinu bale. Nemojte naginjati sondu ili uzimati uzorak sa strana.

6. Sve pojedinačne uzorke tj. sadržaj sonde spojite u jedan skupni uzorak, dobro promiješajte.

7. Postupno reducirajte skupni uzorak četvrtanjem (kako je navedeno u Postupku o dobivanju

laboratorijskog uzorka) da bi se dobio laboratorijski uzorak odgovarajuće veličine od najviše 0.5 kg.

21

8. Jedan laboratorijski uzorak predstavlja jedna partija. 9. Uzorak stavite u vrećicu sa zatvaračem, istisnite zrak i vrećicu zatvorite. 10. Priprema laboratorijskih uzoraka i spremanje u vrećice sa zatvaračem treba se provesti što je

brže moguće kako bi se izbjegla promjena sadržaja vlage. 11. Na vrećicu sa zatvaračem koja sadrži laboratorijski uzorak stavite popunjenu naljepnicu. 12. Popunite obrazac Izvještaja o uzimanju uzoraka i zajedno sa obilježenim uzorkom stavite u

transportnu vrećicu i dobro zatvorite. Uzorke treba što prije otpremiti u laboratorij.

Do otpreme uzorke treba čuvati na temperaturi manjoj od 40C u dobro zatvorenom pakovanju. 3. Uzimanje uzoraka silaže iz horizontalnih silosa 1. Odredite što čini partija prema uvjetima navedenim u definiciji ‘Partija’. 2. Uzmite pojedinačne uzorke.

Pojedinačni uzorci se uzimaju sa otvorene strane silosa (sa svježe površine nakon što se izuzme dnevna potrebna količina).

3. Sakupite oko 6-8 pojedinačnih uzoraka na nasumično odabranim mjestima na otvorenoj strani

silosa kako bi predstavljali cijelu izloženu površinu. Uzorke uzmite rukom.

Pojedinačni uzorci trebaju se uzeti nasumično kroz materijal vodeći računa da su svi slojevi jednako zastupljeni. ILI Uzorke može uzeti i proizvođač tijekom izuzimanja silaže, tako da se tijekom dva dana iz izuzete količine uzmu pojedinačni uzorci koji se mogu čuvati u hladnjaku do spajanja u skupni uzorak. ILI Uzorci se mogu uzeti i iz mikser prikolice . Izuzeta dnevna količina silaže se dobro promiješa u mikser prikolici i prije dodavanja ostalih krmiva uzme se 5-6 šaka silaže.

5. Pojedinačne uzorke spojite u skupni uzorak. Skupni uzorak dobro promiješajte, reducirajte do laboratorijskog uzorka veličine do maksimalno 0.5 kg.

x x x x x

x x x

22

NAPOMENA Ako silirana masa silosa nije homogena treba pojedine dijelove uzorkovati kao zasebne partije. Ne treba uzimati uzorak iz pokvarenog površinskog sloja silaže. 4. Uzimanje uzoraka prilikom punjenja silosa Prilikom punjenja silosa uzorke može uzeti sam proizvođač. Na ovaj način dobije se procjena moguće kvalitete mase nakon siliranja, ali kako sam proces siliranja utječe na sadržaj pojedinih sastojaka u zreloj silaži i njenu kvalitetu, nakon siliranja potrebno je ponoviti analize. Uzimanje uzoraka kada se partija sastoji od više istovara 1. Odredite što čini partija prema definiciji „Partija“. Partija se sastoji od više istovara (prikolica) ako je biljna masa različitih istovara (prikolica) jednaka u svojstvima navedenim pod pojmom „Partija“ tj. ako je sa istog polja, istog botaničkog sastava itd. 2. Pojedinačni uzorci se uzimaju prilikom spremanja silaže u silos. 3. Povremeno tijekom svakog istovara treba uzeti pojedinačne uzorke (3-5 šaka) . Pojedinačne uzorke spremajte u plastičnu vrećicu koja između punjenja pojedinačnim uzorcima mora biti zatvorena. 4. Kada se uzmu svi pojedinačni uzorci jednog istovara vrećicu zatvorite i stavite u hladnjak Po istovaru uzmite toliko pojedinačnih uzoraka da na kraju za sve istovare zajedno dobijete skupni uzorak mase 3-5 kg. 5. Ponovite isti postupak za svaki pojedinačni istovar. 1. Formiranje skupnog uzorka: Kada su sakupljeni pojedinačni uzorci iz svih istovara, uzorke iz pojedinih vrećica istresite na čistu, suhu površinu (najlon) i dobro promiješajte kako biste dobili skupni uzorak. Uzimanje uzoraka kada jedan istovar čini jedna partija 1. Definirajte što čini partija prema definiciji „Partija“. Ako se svaki istovar razlikuje po karakteristikama navedenim pod pojmom „Partija“ svaki istovar tretira se kao odvojena Partija. 2. Povremeno tijekom svakog istovara treba uzeti pojedinačne uzorke.

23

3. Pojedinačne uzorke spremajte u vrećice koje su između punjenja zatvorene i čuvane u

hladnjaku. 4. Kada se uzme i posljednji uzorak od jednog istovara istresite masu na čistu i suhu podlogu

(najlon), po potrebi veće komade isjeckajte i dobro promiješajte kako biste dobili skupni uzorak.

Uzmite toliko pojedinačnih uzoraka da masa skupnog uzorka bude 3-5 kg. 5. Uzorkovanje zelene mase u polju 1. Površinu podijelite u nekoliko dijelova. 2. Na svakom dijelu odredite mjesta za uzimanje uzoraka koja su slučajno odabrana, raspoređena

po cijeloj površini dijela i međusobno udaljena oko 50 koraka 3. Uzorkuje se sa površine 1x1 m koja se pokosi na visini 3-5 cm bez primjesa zemlje. 4. Uzmite oko 20 pojedinačnih uzoraka. 5. Spojite pojedinačne uzorke u skupni uzorak, isijecite, dobro promiješajte. 6. Reducirajte skupni uzorak u laboratorijski uzorak od oko 1,0 kg.

III . Pakiranje i označavanje uzoraka 1. Uzorak staviti u za to predviđenu čistu i suhu vrećicu. 2. Iz vrećice istisnuti zrak i vrećicu dobro zatvoriti da ne ulazi zrak. 3. Svaka pojedina vrećica koja sadrži uzorak treba biti označena bar-kod naljepnicom za

označavanje komercijalnih uzoraka mlijeka. 4. Na vrećicu treba staviti popunjenu naljepnicu na kojoj se nalaze slijedeći podaci:

Ime i prezime proizvođača: Datum uzimanja uzoraka: Redni broj uzorka na tom gospodarstvu :

Redni broj uzorka je redni broj uzorka na dan uzorkovanja.

24

5. Vrećica sa uzorkom staviti u još jednu, suhu i čistu, plastičnu vrećicu koja se čvrsto zatvori. 6. Za svaki pojedini uzorak ispunjava se Izvješće o uzorkovanju bez obzira koliko je uzoraka

istovremeno uzeto sa gospodarstva.

IV. Čuvanje, otprema i transport uzoraka 1. Na dan otpreme uzorak ne smije biti stariji od 2 dana. 2. Čuvanje uzoraka Do otpreme uzeti uzorci sijena trebaju se čuvati izvan utjecaja svjetlosti i topline u hladnoj i tamnoj prostoriji. Do otpreme uzeti uzorci silaže trebaju se čuvati na temperaturi nižoj od 4°C u vrećici iz koje je istisnut zrak. 3. Svi uzorci stavljaju se u jednu zajedničku kašetu koja se otprema istim putem kao i selekcijski

uzorci mlijeka (tj . dostavlja se u mljekaru odakle ju preuzima vozač SLKM) Svaka služba imati će na raspolaganju određeni broj kašeta. 4. Kašeta sa uzorcima hladnjačom SLKM dostavlja se do laboratorija.