TEHNIKE RAZDVAJANJA I TEHNIKE RAZDVAJANJA I

PREČIŠĆAVANJAPREČIŠĆAVANJA

Uvod u laboratorijski rad

Prof. Dr. Dragica Minić

FiltracijaFiltracija

Čvrsta faza se odvaja Čvrsta faza se odvaja od matičnog rastvora od matičnog rastvora korišćenjem porozne korišćenjem porozne sredine (filtera) kroz koju tečnost prolazi, a čvrsta supstancija biva sredine (filtera) kroz koju tečnost prolazi, a čvrsta supstancija biva zadržana. zadržana.

Najčešće se koriste filter papir i porozna cedila izrađena od Najčešće se koriste filter papir i porozna cedila izrađena od sinterovanog stakla. sinterovanog stakla.

U zavisnosti od stepena razdvajanja dve faze, filtriranje se deli na U zavisnosti od stepena razdvajanja dve faze, filtriranje se deli na kvalitativnokvalitativno i i kvantitativnokvantitativno. .

Kvalitativna filtracijaKvalitativna filtracija se koristi kao metoda razdvajanja prilikom se koristi kao metoda razdvajanja prilikom sinteza i prečišćavanja, pri čemu efekat razdvajanja nije potpun. sinteza i prečišćavanja, pri čemu efekat razdvajanja nije potpun.

Kvantitativna filtracijaKvantitativna filtracija podrazumeva potpuno razdvajanje dve faze i podrazumeva potpuno razdvajanje dve faze i koristi se pri kvantitativnoj hemijskoj analizi.koristi se pri kvantitativnoj hemijskoj analizi.

Spontana Spontana filtracijafiltracija

Filtracija se najčešće izvodi pomoću staklenog ili plastičnog levka i Filtracija se najčešće izvodi pomoću staklenog ili plastičnog levka i filter papira. filter papira. Tečnost se kreće pod dejstvom sile teže. Tečnost se kreće pod dejstvom sile teže.

Vrste levkova:Vrste levkova: (a) Bihnerov, (b) Hirsov, (c) sa(a) Bihnerov, (b) Hirsov, (c) sa sinterovanim staklom, (d) sa dugačkim sinterovanim staklom, (d) sa dugačkim

vratom, (e) bez vratavratom, (e) bez vrata

Pri Pri kvalitativnomkvalitativnom filtriranju veći deo tečnosti se najpre dekantuje filtriranju veći deo tečnosti se najpre dekantuje (odlije) bez korišćenja levka i filtera(odlije) bez korišćenja levka i filtera..

PPri ri kvantitativnomkvantitativnom filtriranju odlivanje se vrši kroz filter da bi se filtriranju odlivanje se vrši kroz filter da bi se obezbedilo potpuno, odnosno kvantitativno, prikupljanje čvrste obezbedilo potpuno, odnosno kvantitativno, prikupljanje čvrste supstancije. supstancije.

ČČvrsta faza, koja zaostaje na filteru vrsta faza, koja zaostaje na filteru ((talogtalog) se) se ispira, ispira, a a rastvor rastvor se se prikuplja u čašu postavljenu ispod levka. prikuplja u čašu postavljenu ispod levka.

Da bi se smanjio gubitak tečnosti koja se filtrira, na primer, curenjem Da bi se smanjio gubitak tečnosti koja se filtrira, na primer, curenjem ili prskanjem iz levka, koristi se stakleni štapić tako što se priljubi na ili prskanjem iz levka, koristi se stakleni štapić tako što se priljubi na posudu iz koje se izliva tečnost a njegov donji kraj može da dodiruje posudu iz koje se izliva tečnost a njegov donji kraj može da dodiruje talog ili tečnost iznad filtera u levku. talog ili tečnost iznad filtera u levku.

Nivo tečnosti u filteru treba da se održava do ¼ ispod vrha filter Nivo tečnosti u filteru treba da se održava do ¼ ispod vrha filter papira, pri čemu vrh papira treba da bude do oko polovine od visine papira, pri čemu vrh papira treba da bude do oko polovine od visine levka. levka.

Savijanje filter papira u kupu, postavljanje na levak i filtriranje

Savijanje naboranog filter papiraSavijanje naboranog filter papira

Na tržištu postoje filter papiri različitih brzina filtriranja i Na tržištu postoje filter papiri različitih brzina filtriranja i različite finoće, tj. moći zaustavljanjarazličite finoće, tj. moći zaustavljanja::

- brzofiltrirajući, za krupnozrnaste i želatinozne taloge,- brzofiltrirajući, za krupnozrnaste i želatinozne taloge, - sa srednjom brzinom filtriranja, za kristalne taloge, - sa srednjom brzinom filtriranja, za kristalne taloge, - sporofiltrirajući, za sitnozrne i fine kristalne taloge.- sporofiltrirajući, za sitnozrne i fine kristalne taloge.

Kvalitativni i kvantitrivni filter papir

Savijanje filter papira i Savijanje filter papira i postavljanje levkapostavljanje levka

Filtriranje pomoću vakuumaFiltriranje pomoću vakuuma

Jako kiseli ili jako bazni rastvori ne mogu da se filtriraju kroz papir jer Jako kiseli ili jako bazni rastvori ne mogu da se filtriraju kroz papir jer ovaj materijal nije otporan na tako agresivne sredine. ovaj materijal nije otporan na tako agresivne sredine.

Ovakvi rastvori i druge korozivne materije (npr. antioksidansi) filtriraju Ovakvi rastvori i druge korozivne materije (npr. antioksidansi) filtriraju se kroz specijalne filtere i uz pomoć vakuuma (pod snise kroz specijalne filtere i uz pomoć vakuuma (pod sniženim ženim pritiskom uz korišćenje vodene pumpe vezane na slavinu vodovodapritiskom uz korišćenje vodene pumpe vezane na slavinu vodovoda. .

Bihnerov levakBihnerov levak, cilindrični porcelanski levak , cilindrični porcelanski levak sa perforiranim dnom na koji se postavlja filtersa perforiranim dnom na koji se postavlja filter; ; koristi se za uzorke veće od 1gr.koristi se za uzorke veće od 1gr.

Hiršov levak, Hiršov levak, konusnog oblika;konusnog oblika; koristi se za manje uzorke.koristi se za manje uzorke.

Sinter levak Sinter levak koristi se za kvantitivno i kvalitativno filtriranje.koristi se za kvantitivno i kvalitativno filtriranje.

Levak Levak se pomoću adaptera od neoprena povezuje na vakuum bocu se pomoću adaptera od neoprena povezuje na vakuum bocu..

Filter papir se nakvasi malom količinom rastvora ili rastvarača. Filter papir se nakvasi malom količinom rastvora ili rastvarača. Slab vakuum, Slab vakuum, vodenvodenaa vakuum pump vakuum pumpaa, se dovodi na bočnu olivu , se dovodi na bočnu olivu

vakuum boce i vakuum boce i tako da tako da se filter papir prilep se filter papir prilepii na levak. na levak. Rastvor koji se filtrira se uliva u levak, tako da bude napunjen do oko Rastvor koji se filtrira se uliva u levak, tako da bude napunjen do oko

dve trećine, i vakuum se pojačava do postizanja zadovoljavajuće dve trećine, i vakuum se pojačava do postizanja zadovoljavajuće brzine filtriranjabrzine filtriranja

CentrifugiranjeCentrifugiranje

Centrifugiranje je metod za odvajanje čvrste supstancije od tečne pod Centrifugiranje je metod za odvajanje čvrste supstancije od tečne pod uticajem centrifugalne sile.uticajem centrifugalne sile.

Suspenzije koje se na ovaj način razdvajaju sipaju se u staklene Suspenzije koje se na ovaj način razdvajaju sipaju se u staklene posude, nalik epruvetama, koje se nazivaju posude, nalik epruvetama, koje se nazivaju kivete za centrifugiranjekivete za centrifugiranje..

Unutrašnji izgled centrifugeUnutrašnji izgled centrifuge

EkstrakcijaEkstrakcija

Ekstrakcija je postupak Ekstrakcija je postupak rrazdvajanjazdvajanjaa dve nemešljive dve nemešljive tečne fazetečne faze..

Za razdvajanje dve nemešljive Za razdvajanje dve nemešljive tečne faze, obično organskog i tečne faze, obično organskog i vodenog (neorganskog ) sloja, vodenog (neorganskog ) sloja, koristi se levak za razdvajanjekoristi se levak za razdvajanje..

Efikasnost razdvajanja zavisi od odnosa rastvorljivasti supstancija koje se Efikasnost razdvajanja zavisi od odnosa rastvorljivasti supstancija koje se razdvajaju u dve fazerazdvajaju u dve faze;; dobra je akodobra je ako je odnos koeficijenta raspodele supstancija je odnos koeficijenta raspodele supstancija između dve tečne faze veći od 100. između dve tečne faze veći od 100. Ako Ako to nije slučaj, koriste se aparati za to nije slučaj, koriste se aparati za kontinualnu ekstrakcijukontinualnu ekstrakciju::

a) rastvarač lakši od rastvora, b) rastvarač teži od rastvora,

Kontinualni ekstraktor po Soxhlet-uKontinualni ekstraktor po Soxhlet-u

Čvrsta faza može da se ekstrahuje i isparljivim rastvaračem pomoću Sokshletov-og ekstraktora.

Rastvor zagrejan do ključanja se kondenzuje na vrhu i sliva kroz telo ekstraktora i kroz uzorak koji se nalazi u celuloznom ili poroznom staklenom nosaču.

Kada nivo rastvarača u ekstraktoru nadvisi nivo bočnog preliva, ekstrakt se sifonira u posudu za ključanje na dnu aparata, odakle rastvarač isparava, a u sve većoj količini zaostaje supstancija koja se ekstrahuje.

DestilacijaDestilacija

Smeše mešljivih tečnosti Smeše mešljivih tečnosti

se razdvajajaju destilacijom. se razdvajajaju destilacijom.

Efikasnost ovog razdvajanja Efikasnost ovog razdvajanja

zavisi od razlike u tačkama zavisi od razlike u tačkama

ključanja komponenti smeše. ključanja komponenti smeše.

Para iznad tečnosti koja Para iznad tečnosti koja

ključa je bogatija komponentomključa je bogatija komponentom

koja ima nižu temperaturu ključanja.koja ima nižu temperaturu ključanja.

Frakciona destilacijaFrakciona destilacija

Efikasno razdvajanje komponenti tečnih smeša koje se malo razlikuju Efikasno razdvajanje komponenti tečnih smeša koje se malo razlikuju u tačkama ključanja, postiže se serijom redestilacija, korišćenjem u tačkama ključanja, postiže se serijom redestilacija, korišćenjem odgovarajućih kolona. odgovarajućih kolona.

Kolone za frakcionu destilaciju imaju velikuKolone za frakcionu destilaciju imaju velikupovršinu za kondenzovanjepovršinu za kondenzovanje// isparavanje. isparavanje.

Kondenzovanje se vrši u gornjim, hladnijim delovima Kondenzovanje se vrši u gornjim, hladnijim delovima kolone.kolone.Kondenzat curi kroz kolonu mešajući se sa paromKondenzat curi kroz kolonu mešajući se sa parom

koja se kreće naviše.koja se kreće naviše.Kada kondenzat padne dovoljno nisko uKada kondenzat padne dovoljno nisko u koloni, koloni, gde je temperatura veća, on se ponovogde je temperatura veća, on se ponovo pretvara pretvara u paru koja na svom putu dolazi u kontakt sa u paru koja na svom putu dolazi u kontakt sa novim kondenzatom.novim kondenzatom.

Preko postizanja serije ravnoteža para-tečnost, Preko postizanja serije ravnoteža para-tečnost, kondenzuje se vrlo čista isparljivija komponenta a u kondenzuje se vrlo čista isparljivija komponenta a u balonu zaostaje manje isparljiva balonu zaostaje manje isparljiva komponenta. komponenta.

Aparatura za frakcionu destilaciju

Termin Termin teorijski plato teorijski plato podrazumeva podrazumeva teorijski broj odvojenih prostih teorijski broj odvojenih prostih destilacija koje bi za rezultat imale isti destilacija koje bi za rezultat imale isti kvalitet razdvajanja.kvalitet razdvajanja.

Destilacija pod sniDestilacija pod snižženim enim pritiskompritiskom

(vakuum destilacija)(vakuum destilacija) Tačka ključanja je temperatura pri kojoj se napon pare tečnosti Tačka ključanja je temperatura pri kojoj se napon pare tečnosti

izjednačava sa atmosferskim pritiskom. izjednačava sa atmosferskim pritiskom. SSnižavanje pritiska iznad nižavanje pritiska iznad tečnosti dovodi do njenog ključanja pri nižoj temperaturi. tečnosti dovodi do njenog ključanja pri nižoj temperaturi. Ovo se Ovo se koristikoristi kada treba predestilovati komponente koje pri normalnim kada treba predestilovati komponente koje pri normalnim uslovima imaju visoke tačke ključanja ili koje se razlažu pri uslovima imaju visoke tačke ključanja ili koje se razlažu pri temperaturama potrebnim da se izvrši destilacija pri atmosferskom temperaturama potrebnim da se izvrši destilacija pri atmosferskom pritisku.pritisku.

Destilacija vodenom paromDestilacija vodenom parom

DestilacijDestilacijomom vodenom parom vodenom parom izdvajaizdvajaju seju se organsk organskaa jedinjenja jedinjenja koja su nerastvorna u vodi iz koja su nerastvorna u vodi iz neisparljivih materijala. neisparljivih materijala.

U smeši napravljenoj od U smeši napravljenoj od nemešljivih tečnosti svaka tečna nemešljivih tečnosti svaka tečna komponenta zadržava svoj komponenta zadržava svoj napon parenapon pare;; ukupan napon pare ukupan napon pare smeše smeše je je zbir pojedinačnih zbir pojedinačnih napona pare čistih tečnosti koje napona pare čistih tečnosti koje čine smešu. čine smešu.

SSmeša ključa kada ukupan meša ključa kada ukupan napon pare dostigne napon pare dostigne atmosferski pritisakatmosferski pritisak; ; tačka tačka ključanja smeše će biti niža od ključanja smeše će biti niža od tački ključanja bilo koje tački ključanja bilo koje komponentkomponentee pojedinačno. pojedinačno.

Vodena para se uvodi spolja

Molski udeo komponentMolski udeo komponentii u pari je u pari je jednak odnosu njihovih napona para. jednak odnosu njihovih napona para. Obzirom da je relativna molekulska Obzirom da je relativna molekulska masa vode mala u odnosu na većinu masa vode mala u odnosu na većinu organskih jedinjenja, masa vode organskih jedinjenja, masa vode potrebne da se predestiluje nekoliko potrebne da se predestiluje nekoliko grama organskog jedinjenja nije grama organskog jedinjenja nije velika. velika.

Dve faze (vodena i organska) u Dve faze (vodena i organska) u destilatu se lako odvajaju. Efikasnost destilatu se lako odvajaju. Efikasnost destilacije vodenom parom je veća na destilacije vodenom parom je veća na višim temperaturama.višim temperaturama.

Trap za hvatanje vodene pare

Vodena para se dobija ključanjem smeše u aparaturi

UparavanjeUparavanje

VVeća količina eća količina isparljivog rastvarača isparljivog rastvarača se može se može ukloniuklonititi iz iz reakcione smeše reakcione smeše običnom destilacijom običnom destilacijom ili, destilacijom pod ili, destilacijom pod sniženim pritiskom.sniženim pritiskom.

RRotacioni vakuum otacioni vakuum

uparivačuparivač se koristi za se koristi za brzo uklanjanje brzo uklanjanje isparljivih rastvarača isparljivih rastvarača pri sniženom pritiskupri sniženom pritisku..

Izgled i postavljanje rotirajućih uparivača

Kristalizacija i Kristalizacija i rekristalizacijarekristalizacija

Jedinjenja koja su na sobnoj temperaturi u čvrstom mogu se iz Jedinjenja koja su na sobnoj temperaturi u čvrstom mogu se iz reakcione smeše izdvojreakcione smeše izdvojitit uparavanjem rastvarača do suvog ostatka ili uparavanjem rastvarača do suvog ostatka ili dodavanjem dodavanjem klica kristalizacije koja će izvršiti kristalizaciju željenog klica kristalizacije koja će izvršiti kristalizaciju željenog produkta.produkta.

Kada se kristal formira iz rastvora, uređena struktura kristala dovodi Kada se kristal formira iz rastvora, uređena struktura kristala dovodi do isključivanja nečistoća iz kristalne rešetkedo isključivanja nečistoća iz kristalne rešetke, tj, tj.. vrši se vrši se spontano spontano prečišćavanje supstancije. prečišćavanje supstancije.

Da bi se takav proces kristalizacije i samoprečišćavanja omogućio Da bi se takav proces kristalizacije i samoprečišćavanja omogućio potrebno je odabrati rastvarač (ili smešu rastvarača) koji će omogućiti potrebno je odabrati rastvarač (ili smešu rastvarača) koji će omogućiti sporu kristalizaciju.sporu kristalizaciju.

Dobijeni kristali se od rastvora odvajaju filtriranjem.Dobijeni kristali se od rastvora odvajaju filtriranjem.

Pribor za laboratorijsku vežbu kristalizacija kupri-sulfata

Formiranje kristala

Kristalizacija parafina

SublimacijaSublimacija

Sublimacija je fazni prelaz koji se odvija na temparaturama ispod tzv. Sublimacija je fazni prelaz koji se odvija na temparaturama ispod tzv. trojne tačke i predstavlja direktan prelaz supstancije iz čvrstog u trojne tačke i predstavlja direktan prelaz supstancije iz čvrstog u gasovito agregatno stanje.gasovito agregatno stanje.

Obrnuti proces prelaska supstancije iz gasovitog u čvrsto agregatno Obrnuti proces prelaska supstancije iz gasovitog u čvrsto agregatno stanje se često u hemijskoj literaturi naziva i stanje se često u hemijskoj literaturi naziva i resublimacijaresublimacija..

Sublimacija se koristi za prečišćavanje čvrstih supstancija koje su Sublimacija se koristi za prečišćavanje čvrstih supstancija koje su isparljivije od nečistoća. isparljivije od nečistoća.

Ukoliko su supstancija koja se prečišćava i nečistoće sličnih Ukoliko su supstancija koja se prečišćava i nečistoće sličnih isparljivosti može se, analogno frakcionoj destilaciji, primeniti isparljivosti može se, analogno frakcionoj destilaciji, primeniti frakciona sublimacija, frakciona sublimacija, tako što se periodično proces prekida, sublimat tako što se periodično proces prekida, sublimat skida sa kondenzatora, i ponovo podvrgava sublimaciji. skida sa kondenzatora, i ponovo podvrgava sublimaciji.

Sublimat koji predstavlja prečišćenu supstanciju može se sa Sublimat koji predstavlja prečišćenu supstanciju može se sa kondenzatora skidati grebanjem ili rastvaranjem u pogodnom kondenzatora skidati grebanjem ili rastvaranjem u pogodnom rastvaraču.rastvaraču.

Sublimacija joda

Sublimacija vode

SušenjeSušenje

Hemijska sušilaHemijska sušila

1. Supstance koje dobro sorbuju vodu (anhidrovane kristalne soli i 1. Supstance koje dobro sorbuju vodu (anhidrovane kristalne soli i molekulska sita)molekulska sita)

neutralna sušila: neutralna sušila: bakar-sulfat, magnezijum-sulfat, natrijum sulfat, bakar-sulfat, magnezijum-sulfat, natrijum sulfat, granulisani kalcijum-hlorid, kalijum- i natrijum-karbonatgranulisani kalcijum-hlorid, kalijum- i natrijum-karbonat

aluminijum-oksid i silika gelaluminijum-oksid i silika gel

molekulska sitamolekulska sita (kristalni, hidratisani metalni alumosiliktai) (kristalni, hidratisani metalni alumosiliktai)

2. Supstance koje hemijski reaguju sa vodom2. Supstance koje hemijski reaguju sa vodom

anhidridi kiselina i baza, metali anhidridi kiselina i baza, metali (fosfor-pentoksid, barijum- i (fosfor-pentoksid, barijum- i kalcijum oksid, natrijum, natrijum hidrid kalcijum oksid, natrijum, natrijum hidrid

EksikatorEksikator

Čvrste supstancije suše Čvrste supstancije suše se takose tako što se postav što se postavee u tankom sloju u tankom sloju između listova filter papira i ostavizmeđu listova filter papira i ostavee da se suši na sobnoj temperaturi. da se suši na sobnoj temperaturi. Dalje sušenje se, zbog toga, nastavlja u Dalje sušenje se, zbog toga, nastavlja u eksikatoru.eksikatoru.

Eksikator je staklena ili plastična komora sa kontrolisanom, suvom Eksikator je staklena ili plastična komora sa kontrolisanom, suvom atmosferom, u koju se stavlja supstancija da bi se oslobodila ostatka atmosferom, u koju se stavlja supstancija da bi se oslobodila ostatka vlage.vlage.