LABORATORIUM KIMIA FARMASIFAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN LENGKAPTITRASI BEBAS AIR

OLEH:KELOMPOK V (LIMA)YASMIN GHALLYAH HASANN11112008ALFIANDI PRADANA YUSUFN11112254ANDI AYU LESTARI N11112101EMMY TJIANGN11112257ARMI RAUFN11112307NUR AMALIA WULEHON11112308YUNI ASTIKAN11112311DIAN SAPUTRA USMANN11112330GOLONGAN SENIN SIANG

ASISTEN : DJUMARNI FIRMAN

MAKASSAR 2013BAB IPENDAHULUANI.1 Latar BelakangSelain dalam air reaksi asam basa juga dapat berlangsung dalam pelarut non air. Sebenarnya pemeriksaan ini agak baru dalam pemeriksaan kimia, tetapi untuk pemakaiannya kini digunakan untuk senyawa organik maupun anorganik. Sesungguhnya dalam reaksi titrasi bebas air ini juga berlangsung titrasi netralisasi.Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis telah merasakan betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan diantaranya untuk senyawa yang tidak dapat larut dalam air, dapat larut dalam pereaksi yang mudah didapat dan dikenal sehingga untuk menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam mencari pelarut yang lain untuk melarutkannya.Keuntungan lain dengan pemakaian metode ini adalah karena dalam percobaan ini digunakan pelarut nonair seperti asam asetat glasial, dan pelarut ini memiliki kekuatan asam basa yang sangat kuat.Dalam percobaan ini akan dibuat larutan baku HClO4 0,1 N dan pembakuannya dengan metode titrimetri bebas air, berdasarkan reaksi netralisasi.I.2 Maksud dan TujuanI.2.1 Maksud PercobaanAdapun maksud dari praktikum ini adalah mengetahui dan memahami penentuan kadar suatu zat dengan menggunakan metode titrasi bebas air.I.2.2 Tujuan PercobaanTujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kuantitas suatu senyawa dengan metode titrasi bebas air berdasarkan perinsip netralisasi.

1.3 Prinsip Percobaan Menghitung kadar larutan kafein dan efedrin HCL berdasarkan reaksi netralisasi antara titran asam perklorat menggunakan indikator kristal violet dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi hikau zamrud pada kafein dan jingga menjadi merah muda pada efedrin HCl.

BAB IITINJAUAN PUSTAKAII.1 Teori umumTitrasi titrimetri dalam lingkungan bebas air, pelarut mengambil bagian yang amat penting untuk reaksi stoikiometri, dimana pelarut tersebut dapat mengambil bagian dalam reaksi. Ada tiga teori yang menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut yaitu teori ikatan hidrogen, teori Lewis dan teori Bronsted. (3)Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut. Tetapi digunakan pelarut organik seperti alkohol, eter atau pelarut-pelarut organik lain karena senyawa tersebut tidak dapat larut dalam air, disamping itu kurang reaktif dalam air seperti misalnya garam-garam amina, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa yang bebas larut dalam air, sari dengan pelarut organik lain dan direaksikan dengan asam baku berlebih, yang kemudian pelarutnya diuapkan dan barulah kelebihan asam ditentukan kembali dengan basa baku sedangkan senyawa-senyawa organik yang mengandung nitrogen ditentukan dengan metode Kjeldahl, dimana senyawa-senyawa yang berupa garam natrium diasamkan dahulu, kemudian senyawa yang tidak larut dalam air disari dengan pelarut lain (organik), pelarut diuapkan dan sisa dikeringkan dan ditimbang. (4)Pada pelarut asam lemah dan basa lemah dalam lingkungan bebas air harus diperhatikan pengaruh pelarut bukan air terhadap tetapan ionisasi, tetapan dissosiasi, tetapan asam asam dan basa senyawa yang hendak dititrasi. Yang tidak kalah penting adalah pengaruh konstante dialetrik pada reaksi protolisis pada pelarut bukan air. (5)Jenis dan pengaruh pelarut dalam titrasi ini harus mendapat perhatian. Pada dasarnya pelarut dibedakan menjadi dua jenis pelarut yaitu (5,6) :1.Pelarut aprotikPelarut aprotik adalah pelarut yang tidak dapat memberikan proton, yaitu pelarut yang tidak terdisosiasi menjadi proton dan anion pelarut. Sebagai contoh adalah pelarut benzen. Penggunaan pelarut aprotik dalam titrasi bebas air adalah karena pelarut ini tidak dapat menyetingkatkan pada keasaman/kebasaan asam dan basa yang bereaksi sesamanya. Selain itu garam yang terjadi pada titrasi tidak akan diuraikan secara protolitik oleh pelarut. Kerugiannya adalah sifatnya yang sedikit polar atau nonpolar yang mempunyai daya larut yang amat kecil, selain itu hantaran suatu larutan akan sangat dikurangi.2.Pelarut protikPelarut protik adalah pelarut yang menunjukkan disosiasi sendiri menjadi proton dan anion pelarut. Secara praktis pelarut yang seperti ini selalu dapat memberi dan menerima proton. Pelarut yang seperti ini dinamakan pelarut amfiprotik atau pelarut amfolit. Pada penggunaan pelarut aprotik keadaan ideal ini hampir tercapai. Jika dilakukan dengan pelarut amfiprotik maka pelarut akan bertindak sebagai peserta pada proses netralisasi dan tetapan inisiasi, disosiasi keasaman dan kebasaan tentu akan dipengaruhiPengaruh pelarut aprotik terhadap titrasi bebas air adalah senyawa HCl yang dilarutkan akan tidak bereaksi dengan pelarut, karena itu kekuatan asamnya tidak berkurang. Sebagai ukuran untuk kekuasaan asam adalah afinitas proton. Makin kuat proton terikat makin sedikit proton yang diberikan dan asamnya akan semakin meningkat/kuat. Begitupun dengan basa. (4)

II.2 Uraian Bahan1. Asam perklorat (1 : 651)Nama resmi : Asam perkloratSinonim : Perchlorit acidRM/BM : HClO4 / 100,5Pemerian : Cairan jernih tak berwarnaKelarutan : Bercampur dengan air.Kegunaan : Sebagai larutan bakuPenyimpanan : Dalam wadah tertutup baik2. Kristal violet (1 : 698)Nama resmi : Kristal violetSinonim : Gertian violetRM/BM : C25H30ClN3 / 408Pemerian : Hablur berwarna hijau tua.Kelarutan : Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P. Larutannya berwarna lembayung tua.Kegunaan : Sebagai indikatorPenyimpanan : Dalam wadah tertutup baik3. Coffein (2 : 254)Nama resmi : COFFEINUMNama lain : KofeinRM/BM : C8H10N4O2/194,19Pemerian :Serbuk hablur bentuk jarum, mengkilat, biasanya menggumpal, putih, tidak berbau, rasa pahitKelarutan : Agak sukar larut, larut dalam air dan dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform P, sukar larut dalam eter Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H10N4O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.Kegunaan : Sebagai sampel

4. Efedrin HCl (1 : 236)Nama Resmi : EPHEDRIN HYDROCHLORIDUMNama Lain : Efedrin HCl, Efedrina hidroksidaRM : C10H15No, HClBM : 201,70Pemerian : hablur putih, tidak berbau, rasa pahit 14 bagian Etanol (95%) P praktis tidak larut dalam eter P.Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C6H15NO,HCl.Kelarutan : larut dalam lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang dari 14 bagian Etanol (95%) P praktis tidak larut dalam eter P.Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat5. Alkohol (1 : 65)

Nama resmi : Aethanolum

Nama latin : Etanol, alcohol

RM/BM : C2H6O/46,07

Pemerian : jernih, tidak berbau, bergerak, cairan pelarut, menghasilkan bau yang khas dan rasa terbakar pada lidah.

Kelarutan : -

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk jauh dari nyala api.

II.3 Prosedur Kerja1. Coffein- Timbang seksama lebih kurang 170 mg, larutkan dalam 5 ml asam asetat glasial. Tambahkan 10 ml anhidrida asetat dan 20 ml toluena. Titrasi dengan 0,1 N asam perklorat.- Timbang seksama lebih kurang 104 mg, larutkan dalam 10 ml anhidrida asetat. Tambahkan 10 ml benzena dan indikator kristal violet.Titrasi dengan HClO4.

2. Efedrin HCl- Timbang seksama lebih kurang 500 mg, larutkan dalam 25 ml asam asetat glasial P. Tambahkan 10 ml raksa ( II ) asetat LP dan 2 tetes kristal violet LP. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV hingga berwarna hijau zamrud.- Timbang seksama 70 mg, larutkan dalam 5 ml larutan raksa ( II ) asetat P hangat, tambahkan 50 ml asetat P. Titrasi dengan HClO4 0,1 N menggunakan indikator larutan jenuh metil merah dalam asetat P hingga warna merah.- Timbang seksama kurang lebih 125 mg, larutukan dalam asam asetat glasial. Tambahkan 5 ml raksa ( II ) asetat. Tambahkan indikator kristal violet lalu titrasi dengan HClO4.

BAB IIIMETODE KERJAIII.1Alat dan BahanIII.1.1AlatAlat-alat yang dibutuhkan yaitu botol semprot, buret 100 ml, erlemeyer bertutup kaca/stock erlenmeyer 250 ml, gelas piala 250 ml, gelas ukur 25 ml dan 10 ml, kertas jilid hitam putih, labu tentukur 100 ml, neraca analitik, pipet skala, sendok tanduk dan tatif + klem.III.1.2Bahan

Bahan- bahan yang dibutuhkan yaitu Air suling, aluminium foil, efedrin HCl, larutan kristal violet LV, larutan baku HClO4, larutan kristal violet , kaffein , larutan gliserol netral, larutan anhidrida asetat, larutan benzene, larutan raksa ( II ) asetat, larutan asam asetat glasial dan kertas timbang.III. 2 Cara kerja Kaffein- Disiapkan alat dan bahan- Ditimbang kaffein sebanyak kurang lebih 116 mg- Sampel dilarutkan dalm 10 ml larutan anhidrida asetat- Ditambahkan 10 ml benzene dan 2 tetes indikator Kristal violet- Dititrasi dengan larutan baku HClO4

Efedrin HCl- Disiapkan alat dan bahan- Ditimbang sebanyak kurang lebih 125 mg efedrin HCl- Sampel dilarutkan dalam 15 ml asam asetat glasial- Ditambahkan 5 ml larutan raksa ( II ) asetat dan ditambahkan indikator Kristal violet- Dititrasi dengan larutan baku HClO4

BAB IVHASIL PENGAMATANIV.1Tabel PengamatanKELSAMPELMETODEBSV titran

IKaffeinTBA116 mg5,4 ml

IIIKaffeinTBA104 mg5 ml

IVEfedrin HClTBA100 mg5 ml

VIEfedrin HClTBA125 mg6,7 ml

IV. 2ReaksIIV.3Perhitungan1. Kelompok 1 ( Kaffein )I. % kadar = = =42,53II. % kadar = = =42,53III. % kadar = = =87,692. Kelompok 3 ( Kaffein )I. % kadar = = =90,55II. % kadar = = =90,55III. % kadar = = =90,563. Kelompok 4 ( Efedrin HCl )I. % kadar = = =97,82II. % kadar = = =97,82III. % kadar = = =97,824. Kelompok 6 ( Efedrin HCl )I. % kadar = = =104,86II. % kadar = = =104,86 III. % kadar = = =104,86

BAB VPEMBAHASANPada percobaan ini dilakukan penetapan kadar kaffein dan efedrin HCl dengan menggunakan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi. Reaksi netralisasi merupakan reaksi antara asam dan basa yang setara menurut perhitungan stokiometri. Larutan baku yang berfungsi sebagai titran yaitu larutan baku asam perklorat 0,097 N dan indikator yang digunakan adalah indikator larutan kristal violet. Titik akhir titrasi koffein ditandai dengan tepat berubahnya warna larutan dari ungu menjadi hijau zamrud sedangkan titik akhir titrasi efedrin HCl ditandai dengan tepat berubahnya warna larutan dari jingga menjadi merah muda.Titrasi bebas air adalah titrasi yang dilakukan untuk larutan yang tak dapat larut dalam air tetapi dapat larut dalam pelarut-pelarut organik lainnya, seperti misalnya asam salisilat. Dalam percobaan ini semua alat harus dibebas airkan dengan menggunakan alkohol sebagai pembilas karena sifat alkohol yang mudah menguap. Selain itu alkohol juga bersifat inert sehingga diharapkan dapat membantu menghilangkan sisa-sisa air yang mungkin menempel pada dinding alat.Pada penetapan kadar coffein 116 mg menggunakan metode TBA dimana digunakan HClO4 0,097 N sebagai titran dengan indicator KV sebanyak 2 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasarkan pada perubahan warna dari ungu menjadi hijau zamrud. Volume yang diperlukan untuk mentitrasi coffein 116 mg adalah 5,4 ml. Dari data tersebut didapatkan kadar sebesar 42,5% dan 87,63%. Data ini tidak sesuai dengan literatur karena dalam literatur coffein mengandung Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H10N4O2.Pada penetapan kadar coffein 105 mg menggunakan metode TBA dimana digunakan HClO4 0,097 N sebagai titran dengan indicator KV sebanyak 2 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasarkan pada perubahan warna dari ungu menjadi hijau zamrud. Volume yang diperlukan untuk mentitrasi coffein 104 mg adalah 5 ml. Dari data tersebut didapatkan kadar sebesar 90,55%. Data ini tidak sesuai dengan literatur karena dalam literatur coffein mengandung Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H10N4O2.Pada penetapan kadar efedrin HCl 100 mg menggunakan metode TBA dimana digunakan HClO4 0,097 N sebagai titran dengan indicator KV sebanyak 2 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasarkan pada perubahan warna dari ungu menjadi hijau zamrud. Volume yang diperlukan untuk mentitrasi coffein 100 mg adalah 5 ml. Dari data tersebut didapatkan kadar sebesar 97,83%. Data ini tidak sesuai dengan literatur karena dalam literatur coffein mengandung Mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C6H15NO,HCl.Pada penetapan kadar efedrin HCl 125 mg menggunakan metode TBA dimana digunakan HClO4 0,097 N sebagai titran dengan indicator KV sebanyak 2 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasarkan pada perubahan warna dari ungu menjadi hijau zamrud. Volume yang diperlukan untuk mentitrasi coffein 125 mg adalah 6,7 ml. Dari data tersebut didapatkan kadar sebesar 104,86%. Data ini tidak sesuai dengan literatur karena dalam literatur coffein mengandung Mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C6H15NO,HCl.Dari penjelasan diatas dapat disimpulkan bahwa terjadi faktor kesalahan yang menyebabkan terjadinya penyimpangan dan ketidaksesuaian kadar, dalam hal ini disebabkan karena :- Alat-alat yang digunakan tidak benar-benar bebas air.- Penggunaan alat yang tidak bersih- Indikator yang digunakan tidak bagus- Cara melakukan preparasi sampel yang salah- Titran yang digunakan memiliki normalitas yang tidak akurat.

BAB VPENUTUPV.1KesimpulanBerdasarkan percobaan dapat disimpulkan bahwa:- Kadar rata-rata coffein adalah 132,905 %- Kadar efedrin HCl adalah 153,77% V.2 SaranSebaiknya alat-alat di laboratorium yang digunakan pada saat praktikum diharapkan agar lebih banyak lagi agar tidak memakan waktu yang lama untuk praktikum

DAFTAR PUSTAKA1. Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta2. Dirjen POM, (1994), Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta 3. Roth, J., Blaschke, G., (1988), Analisa Farmasi, UGM Press, Yogyakarta, 232, 234.4. Underwood, A.L., Day, RA., (1993), Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V, Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya, 1685. Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, UNHAS, Makassar, 586. Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta, 142-144