Sinteza nanomaterialov in nanostruktur za medicinsko aplikacijo

Spomenka Kobe

Inštitut Jožef Stefan Odsek za nanostrukturne materiale

Sinteza in karakterizacija perovskitnih nanostruktur

BaTiO3 SrTiO3

Tehnike

Mokre kemijske tehnike: • sol-gel • koprecipitacija • Hidrotermalna sinteza • Metoda polimernih prekurzorjev • Elektroforetska depozicija

Prednosti: Enostavna in poceni oprema Enostavno procesiranje Nizka temperatura sintranja Material z natančno stehiometrijo Oblikovna morfologija se kontrolira z oblikovno geometrijo por v šabloni Agregacija materiala je omejena s stenami por šablone Sintetizirati je mogoče večje količine nanocevk in nanožic

EPD v šabloni

• Zunanje el. polje • Gibanje delcev • Depozicija

EPD celica Sinteza prekurzorjev (SOL)

EPD

Sušenje

Termična obdelava

Odstranitev šablone

Polikristalinične nanostrukture

BaTiO3 nanocevke za senzorje vlage Izdelava nanocevk z nanolitografijo

Prototip naprave

Odziv BaTiO3 nanocevk na pulze 100, 50 and 25 % relativne vlage (RH) merjena pri sobni temperaturi. I-V krivulje dobljene v suhi in v vlažni atmosferi (100 % RH). Oster pik kaže reverzibilne spremembe električnega odziva.

SrTiO3 nanocevke– dopirane z Fe za senzorje kisika

aksialni & radialni prerez

Polikristalinična tubularna morfologija

E Sarantopoulou2,

Z Kollia2,

AC Cefalas2

2National Hellenic Research Foundation,

Athens, Greece

Short Light Wavelengths and Nano-

Applications Laboratory http://www.eie.gr

Fe-Sm-Ta-N magnetne nanostrukture izdelane z

pulzno lasersko depozicijo pri 157 nm

S Kobe1,

S Šturm1,

K Žužek Rožman1,

J Kovač3

1Jožef Stefan Institute, Ljubljana, Slovenia,

Department for Nanostructured Materials http:// nano.ijs.si

3Department for Surface Engineering

and Optoelectronics http://www.ijs.si

PLD za RE-TM trajne magnete

MEMS (Micro-Electro-Mechanical-Systems)

NEMS (Nano-Electro-Mechanical-Systems)

MEMS MAGMAS (Magnetic Micro-Actuators & Systems)

RE-TM permanent magnets:

Sm-Co Nd-Fe-B Sm-Fe-N

Permanent magnet films based on RE-TM

Fabrication techniques:

bonded powders : moulded, screen-printed

sputtered films, PLD, low pressure plasma spray

(chemical, thermal and mechanical compatibility between the deposited

material and the substrate).

electroplated films (associated with lithographic

technologies)

Fully functioning transmission

MEMS Clutch

mechanism.

Gears -50 microns

across.

Magnets deposited

on a membrane

interact with fixed

array of micro-coils

Mini sized motor, with

PLD Nd-Fe-B magnet

MAGMAS – MAGnetic Micro-Actuators and Systems

Mini sized motor, with the PLD Nd-Fe-B magnet,

Nakano et.al., 2004

PLD

Mehanizem laserske

ablacije zavisi od:

karakteristik laserja

lastnosti tarće

lastnosti substrata

razdalje med tarčo in

substratom

vrste atmosfere

F2 Laser

Λ = 157nm,

E = 10-50 mJ/pulse

20 Hz repetition rate

Tarča Sm13.8 Fe82,2Ta4,0

Substrat: 100 nmTa na Si

Atmosfera

HV 10-6 mbar He 1 bar

N2 1 bar

Laserski žarek

Target

Substrate

Intersticijska modifikacija z dušikom

Sm2Fe17

Tc =116oC

PLANARNA

magnetokristalna

anizotropija

Tc=476oC

AXIALNA magnetokristalna

anizotropija

Sm2Fe17N3-

+ (3-)N2

DV/V = 7 vol. %

SEM / EDXS analiza

He 1 bar, E = 25mJ/pulse

Nanodelci z sestavo zelo blizu sestavi tarće

EDX analyses:

Film

Fe = 84+-10 at.%

Sm =16+-10 at.%

Target

Sm13,7Fe86,3

EDX analyses:

Depozit

Fe = 84+-10 at.%

Sm =16+-10 at.%

Tarča

Sm13,7Fe86,3

IJSLjubljanaSloveniaIJS

LjubljanaSlovenia

IJSLjubljanaSloveniaIJS

LjubljanaSlovenia

Magnetne meritve - VSM

Pred termično obdelavo in nitriranjem Hc= 2,5 kOe Po termični obdelavi in nitriranju: Hc= 5 kOe

Demagnetizacijske krivulje pred in po nitriranju

5 0 n m

Kristina Žužek Rožman Darja Pečko, Nina Kostevšek, Sašo Šturm, Zoran Samardžija, Paul McGuiness, Spomenka Kobe Institut “Jožef Stefan” Odsek za nanostrukturne materiale Ljubljana, Slovenija Uroš Maver, Peter Nadrah, Marjan Bele Kemijski Inštitut Ljubljana, Slovenija Boštjan Markoli, Iztok Naglič Naravoslovno tehniška fakulteta Oddelek za materiale in metalurgijo Univerza v Ljubljani, Slovenija Marko Tandler Litostroj Jeklo d.o.o. Ljubljana, Slovenija

Nanostrukturni materiali z magnetnim oblikovnim spominom

Zakaj Fe-Pd?

Različne aplikacije odvisne od sestave

Fe70Pd30 → oblikovni spomin

Fe30Pd70 → absorbcija vodika

Fe50Pd50 → magneto-kristalna anizotropija Ha = 1.8 MJ/m3

• magnetni spomin

• micro-magneti za MEMS in NEMS naprave

• Prenos zdravilnih učinkovin

KAKO? Fe-Pd zlitin je mogoče izdelati z:

• MBE

• Sputtering

• Pulsed laser deposition

Elektrodepozicija

fct-ordered-L10 fcc-disordered

Razvoj in karakterizacija magnetostriktivnih razgradljivih xerogelov (Jožef Stefan Institute).

Sinteza mikrokapsul z funkcionalizacijo nanocevk (National Institute of Chemistry)..

Matematično medeliranje in simulacije transporta nanodelcev v tkivo (University of Neuchatel, CH).

Znanstveni in tehnološki preboj

IJSLjubljanaSlovenia

1.Martenzitna faza nastane z ohlajanjem 2.Dvojčična struktura nastane kot posledica strižne deformacije 3.Napetosti in spremembo oblike je mogoče kontrolirati z zunanjim magnetnim poljem.

Kaufman S. et al. New J. Phys. 13 (2001) 053029

H≠0

H=0

H≠0

Vir: http://prlo.aps.org/story/v20/st20

Nanostrukturni materiali z (magnetnim) oblikovnim spominom

UPORABA: Inteligentni dostavni sistemi zdravilnih učinkovin: Projekt ARRS (Kemijski Institut, Institut Jozef Stefan) Inteligentni filtracijski sistemi: EU projekt MNT_ERA_NET (IJS, UNI-LJ, Litostri Jeklo, Poljski partnerji)

Magnetne nanožice in nanocevke Fe-Pd z različnimi karakteristikami kot nosilni sistem za ciljano dostavo zdravilnih učinkovin.

• Karakterizacija magnetizacije Fe-Pd nanocevk v preseku s pomočjo elektronske holografije v presevnem elektronskem mikroskopu

Neposredna vizualizacija smeri in jakosti magnetizacije posamezne nanocevke

50 nm

• Elektrokemijska sinteza, karakterizacija in funkcionalizacija

• Elektrokemijska sinteza, karakterizacija in funkcionalizacija

• Funkcionalizacija s paracetamolom in mehanizem sporoščanja

Mehanizem hitrega začetnega sproščanja, ki mu sledi difuzijsko pogojeno sproščanje. Uporabno za primere, kjer je potrebna hitra

učinkovitost in zadrževanje slednje na dolgi rok. Vir: ŽUŽEK ROŽMAN, Kristina, PEČKO, Darja, ŠTURM, Sašo, MAVER, Uroš, NADRAH, Peter, BELE, Marjan, KOBE, Spomenka.. Mater. chem. phys.. [Print ed.], [v tisku] 2012

Magnetne nanožice in nanocevk Fe-Pd z različnimi karakteristikami kot nosilni sistem za ciljano dostavo zdravilnih učinkovin.

Rezultati

Fe70Pd30 nanocevke izdelane z elektro

depozicijo so bile uspešno funkcionalizirane z

modelnim zdravilom, t.j. paracetamol

Predlagani model sproščanja zdravila:

ovoj se zaradi magnetostriktivnosti materiala

razpoči in zdravilo se po začetni hitri sprostitvi

počasi sprošča naprej; primerno takrat, ko je

potrebno hitro delovanje in kasneje

vzdrževanje stanja za določen čas.

IJSLjubljanaSlovenia

Izdelava votlih nanosfer z lasersko depozicijo

Natančna analiza z presevno elektronsko mikroskopijo je potrdila, da z lasersko ablacijo tarče v

dušikovi atmosferi, na substratu nastanejo trdne nano sfere napolnjene s plinastim dušikom, kar

pomeni izjemno perspektivno uporabo kot nano- plinski rezervoarji.

S. Šturm

Nitrogen inside the sphere

Reference:

Nitrogen in the air

HRTEM analiza

Darja Pečko, MR

Dr. Kristina Žužek Rožman

Dr. Sašo Šturm

Doc. Paul McGuiness

Dr. Kristina Žagar

Prof. Miran Čeh

Hvala za vašo pozornost!