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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Laboratorio de Operaciones de Separación lll

Práctica No. 4Rectificación a Reflujo Total

Equipo No. 5 Grupo:

Profesor:

Fecha: 02/Octubre/2013

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ÍNDICE:

Objetivos…………………………………………………………………………………….…..3

Introducción………………………………………………………………………………..…..3

Desarrollo Experimental……….……………………………………….……….…...…7

Datos Experimentales……….………………………………………………………..….8

Diagrama del Flujo………………………………………………….…………………....9

Cálculos……………………..….………………………………………………………….……..10

Gráfica # 1 T vs X, Y....……………………….……………………………………………13

Gráfica # 2 X vs Y...………………………………………………….…………………..…14

Tabla de Resultados……………………………………………………………………….15

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Observaciones………………………………………………………………………………….16

Conclusiones…………………………………………………………………………………….16

Bibliografía……………………………………………………………………………………..17

OBJETIVOS1. Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de

destilación con platos perforados.2. Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo

total y a presión constante. 3. Con esta práctica se pretende que el alumno obtenga los conocimientos básicos necesarios para

determinar la eficiencia total y de un plato en una columna de rectificación de platos perforados, al operarla con una mezcla binaria a reflujo total y a presión constante.

INTRODUCCIÓN

REFLUJO TOTAL

Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son condensados y devueltos a la misma como

reflujo   , de modo que no se extrae producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.

Evidentemente, esta condición supone no extraer producto de cola, y por tanto, no se podrá introducir ningún alimento en la columna. De este modo, la capacidad de la columna se anula, a pesar de que

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tiene lugar una separación definida, que es además la máxima posible para un determinado numero de pisos.

Bajo esta condición, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad de destilado será infinita por ser nulo D, y

por tanto, los puntos diferencia   y   , así como cualquiera de los polos intermedios (en el caso que los hubiera), se situarán a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y líquido saturados. La composición del vapor que abandona un piso es idéntica a la del líquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el número de pisos para una separación dada se hace mínimo en estas condiciones.

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REFLUJO MÍNIMO

El caso del reflujo mínimo es algo más complejo de análisis, sobre todo en columnas con gran número de sectores. Conceptualmente se requiere para alcanzar esta condición que se cumpla la circunstancia de que una línea operativa tenga la misma pendiente que una determinada recta de reparto en un determinado sector de la columna, de modo que al realizar la construcción piso a piso se llegue a una zona de composición constante ("pinch point" en la literatura anglosajona) que, evidentemente, no puede ser rebasada. Para determinar esta condición habrá que analizar todas y cada una de las zonas de la columna de rectificación y comparar los resultados parciales obtenidos, ya que esta condición puede alcanzarse en cualquier sector de la columna y habrá que encontrar la limitante, de modo que utilizando una razón de reflujo superior a ella se asegure que no se va a producir una zona de composición constante en ningún sector de la columna. Evidentemente, la razón de reflujo mínima limitante será la mayor de todas las determinadas.Para el cálculo de esta condición se procede como sigue: en primer lugar habrá que delimitar los sectores de la columna en cuestión, por medio de las abscisas de los polos. En el sector de enriquecimiento se prolongarán las rectas de reparto pertenecientes al mismo hasta que

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. REFLUJO ÓPTIMO

Por último, la elección de la razón de reflujo óptima deberá basarse en un balance económico. Conforme se alcanza la relación mínima de reflujo, el número de platos necesarios tiende a infinito y, por tanto, la inversión y los gastos fijos también tienden a infinito. Por otro lado los gastos de funcionamiento arrojan un valor mínimo, ya que son mínimas las exigencias del condensador, la caldera y la bomba de reflujo. Conforme aumenta la relación de reflujo deberá aumentarse el diámetro de la columna para mantener constante la producción, pero el número de platillos se reduciría. Como consecuencia de ello, los gastos de inversión y fijos disminuyen al aumentar la relación de reflujo, pasan por un valor mínimo y vuelven a tender a infinito, para reflujo total, por ser entonces necesaria una columna de diámetro infinito. 

Los gastos de operación tienden, de modo análogo, hacia infinito en condiciones de reflujo total, ya que las exigencias del condensador, caldera y bomba de reflujo tienden también hacia infinito para una cantidad finita de producto. De este modo, las cargas totales de la columna por unidad de peso de la alimentación deben pasar por el valor mínimo entre dos valores infinitos, conforme la relación de reflujo disminuye desde el reflujo total al reflujo mínimo para una separación determinada.

Destilación a Reflujo Total No hay producto ni de tope ni de fondo.

Línea de Reflujo

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SE USA REFLUJO TOTAL

1. Cuando se necesita cambiar algún dispositivo que está fallando en la línea de la alimentación, producto de fondo y/o tope, a corto plazo.

2. Cuando el nivel del líquido en el tanque disminuye hasta cierto nivel que podría provocar que la bomba cavite.

3. Cuando se presenta alguna dificultad para sacar el producto de fondo (ocasionado una inundación en la torre).

4. Cuando el producto del destilado esta fuera de especificación.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

Procedimiento de cálculo (Método gráfico de Mc Cabe):

1. Se dibuja la curva de equilibrio Y-X2. Se sitúan los puntos XD y XR sobre el diagrama3. Trazamos líneas verticales a la línea de equilibrio4. Comenzamos a construir los escalones partiendo del punto de XD

y concluyendo hasta XR como lo observamos en el siguiente diagrama. Cada escalón se corresponde con una etapa ideal de equilibrio. Si el último escalón no es completo se calcula la parte proporcional de escalón que le corresponde.

5. Se cuentan los escalones, identificándolos con platos ideales. Uno de ellos será siempre la caldera.

Se calcula el número de platos reales, conocida la eficiencia de plato (que varía entre 0 y 1). El valor obtenido se redondea hacia arriba. Así:

eficiencia . plato=número . platos .idealesnúmero . platos . reales

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El número de etapas de equilibrio calculadas y el número de etapas reales existentes en la columna, son las necesarias para las purezas de los productos especificadas o medidas.

DATOS EXPERIMENTALES

TEMPERATURAS

ITER

T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17

1 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 31 23 232 23 23 23 23 23 23 23 23 23 25 45 49 54 23 50 23 233 48 49 49 50 44 53 49 55 56 25 57 57 54 - 56 - -4 49 49 50 50 40 50 50 50 51 24 53 53 54 - 56 - -5 49 49 50 50 40 50 50 51 51 24 53 53 54 - 57 - -6 50 50 50 51 41 51 51 52 53 24 55 56 57 - 58 - -7 53 53 54 54 41 55 55 56 57 24 58 65 65 - 61 - -8 58 58 58 59 44 60 60 61 62 24 60 62 72 - 65 - -9 61 62 62 64 36 64 64 65 65 24 66 67 66 - 70 - -

SIMBOLO DESCRIPCION UNIDADESTn Temperatura de plato n (°C)T14 Temperatura de salida del precalentador (°C)T15 Temperatura de hervidor (°C)T16 Temperatura de salida de precalentador de alimentación (°C)T17 Temperatura de salida del condensador (°C)

PRESIONES

ITER PI 1 (psia) PI 2 (kg/cm2) PI 3 (psia) PI 4 (kg/cm2)1 5 cmHg 0 0 1.082 0 0.2 0 1.083 5 cmHg 0.25 0 1.094 0 0.23 0 1.065 1 .0 0.24 1.0 1.066 2.0 0.25 3.0 1.077 5.0 0.30 6.5 1.198 6.5 0.40 7.5 1.259 7.4 0.45 8.6 1.46

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CÁLCULOS

1. Utilizando la gráfica de índice de refracción vs % Peso de Metanol se leen los siguientes datos:

PM met OH = 32 Kg/Kgmol

PM H2O = 18 Kg/Kgmol

2. Para la presión de operación se toma : Pop = Patm + Pman

Si Pman = Pdomo

(leída del barómetro del laboratorio)

Patm = 578 mmHg = 0.7856 Kg/cm2

Pdomo = (1.08-1.06) kg/cm2 = 0.2 Kg/cm2 = 14.71 mmHg

Pop = (578 +14.71) mmHg = 592.71 mmHg

3. Elaborando las gráficas correspondientes (t vs x, y) y (y vs x) para el sistema metanol-agua a una P = 592.71 mmHg. De la bibliografía se conocen las constantes de Antoine donde:

CONCENTRACIONES

PLATO I. de Refracción X metOH X metOH

Alim. 1.33941 0.300 0.194213 1.33947 0.730 0.603310 1.33949 0.720 0.59129 1.33839 0.768 0.65068 1.33797 0.780 0.66661 1.33042 0.971 0.9500

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Componente A B C

METANOL 8.0124 1574.99 238.8

AGUA 7.96681 1669.21 228.0

log . P=A− Bt+C Ecuación de Antoine

Donde P = 592.71 mmHg y despejamos temperatura

Para Metanol.- log (592 .71 )=8 .0124−1574 .99

t+238.8 ∴t A=61.5186 °C

Para Agua.-

log (592 .71 )=7 .96681−1669.21t+228 .0 ∴tB=93 .374 ° C

Con estos datos podemos calcular las presiones de vapor a cualquier

Temperatura: PAº =10

8 .0124−1574 .99t+238 .8 . . ..(1 )

PBº =10

7 .96681−1669 .21t +228 .0 .. ..(2 )

4. Ahora de la ley de Dalton obtenemos lo siguiente:PA=PT yAPT=P A+PB

PA=PAº xA

PB=PBº xB→PB

º (1−xA )

PT=P Aº xA+PB

º (1−xA )PT=P A

º xA+PBº −PB

º xA

PT−PBº =xA(PA

º −PBº ). .. . ..∴ xA=

PT−PBº

P Aº −PB

º. .. . .. .(3)

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Utilizando la ecuación de Raoult

PT yA=P Aº x A

yA=PAº

PTxA . . .. .. .(4 )

Obtenemos lo siguiente:

yB=1− yA . .. .. . .(5)

xB=1−xA . . .. .. .(6 )

5. Suponemos varios rangos de temperaturas entre 61.5186 °C y 93.374 °C, se procede a realizar las operaciones pertinentes para la obtención de la tabla siguiente:

Ecuación: 1 2 3 4 5 6

T (°C) PA° (mmHg) PB° (mmHg) xA yA yB xB

61.5186 592.887 160.351 1.0000 1.0000 0.0000 0.000065 675.783 186.143 0.8307 0.9468 0.0532 0.169370 819.775 231.971 0.6140 0.8490 0.1510 0.386075 988.349 286.990 0.4361 0.7271 0.2729 0.563980 1,184.620 352.612 0.2888 0.5770 0.4230 0.711285 1,411.949 430.398 0.1655 0.3942 0.6058 0.834590 1,673.944 522.062 0.0615 0.1736 0.8264 0.9385

93.374 1,872.260 592.694 0.0000 0.0002 0.9998 1.0000

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0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.060

65

70

75

80

85

90

95

Grafica # 1 T vs X-Y

X,Y

T (°C

)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.00.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

Gráfica # 2 X vs Y

X

Y

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Eficiencia Total de la Columna

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.00.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

Gráfica # 2 X vs Y

X

Y

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n=NET−1NPR

100=4−113

100=. 2307∗100=23 .07%

Eficiencia para el plato 9

Fase liquida.-

ηML=X n−1−Xn

Xn−1−X¿n100=

X8−X9

X8−X¿9100=0.6666−0 .6506

0.6666−0 .650100=96 .38%

Fase vapor.- ηMV=

yn− yn+1

yn¿

−yn+1100=

y9− y10y9∗− y10

100=0 .869−0 .8400 .870−0 .840

100=96 .66%

TABLAS DE RESULTADOS

PLATOS Fracción molDestilado 0.950Residuo 0.190

Plato 10 fase liquida 0.5912Plato 10 fase vapor 0.840Plato 9 fase liquida 0.6506Plato 9 fase vapor 0.869

Numero teórico de etapas 4Eficiencia de la columna 23.07%Eficiencia de los platos 9

FASE LIQUIDA96.38%

Eficiencia de los platos 9 FASE VAPOR

96.66%

OBSERVACIONES

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Al principio de la operación en el equipo, se tuvieron algunos problemillas, ya que cuando se deseaba registrar las diferentes temperaturas del equipo, el indicador de la temperatura no arrojaba valores adecuados, debido a que se mantenía constante en una determinada temperatura y eso provocó confusión en los integrantes del equipo.

También se tuvieron problemas con el suministro de general de agua y de vapor, ya que cuando se pretendía regular la presión de vapor, el manómetro no indicaba la presión adecuada, el problema anterior se solucionó con la apertura adecuada de la válvula general de vapor, así como también la válvula de alimentación de agua a la columna de destilación.

Por otro lado parte del equipo aunque en general en buenas condiciones, tenía ciertos detalles que tendríamos que tomar en cuenta como ciertos termopares o que una válvula para tomar la lectura en un plato no servía, por lo cual tuvimos que recurrir al siguiente.

CONCLUSIONES

Se concluye que la práctica de rectificación a reflujo total se llevó a cabo de manera adecuada y eficiente, pues ya que los resultados obtenidos mediante la serie de los cálculos nos demuestra que la columna de destilación presenta un funcionamiento adecuado, por otra parte, la eficiencia calculada en los platos nos indica que existe una muy buena destilación dentro de los platos.

En la tabla de resultados se puede observar que las eficiencias en los platos son mucho mayores que la eficiencia dentro de la columna, con lo cual y de la misma manera concluyo que la columna de destilación tiene un número de platos muy alto, es decir, si se tuvieran menor cantidad de platos dentro de la columna de destilación, la eficiencia de la torre sería más alta y por lo tanto obtendríamos un proceso de destilación mucho más eficiente.

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BIBLIOGRAFÍA

Manual de Laboratorio de Operaciones de Separación lll http://iq.ua.es/Ponchon/apartado3-7.htm http://www.figmay.com.ar/columna_destilacion_reflujo_total.html Práctica a Reflujo Total, facultad de Ingeniería, Escuela de

Ingenieria Quimica, República Boliviana de Venezuela PERRY, GREEN. Manual del ingeniero químico. Ed. McGraw-Hill.

Séptima edición. https://www.google.com.mx/search?noj=1&q=reflujo

%20total&um=1&ie=UTF-8&hl=es-419&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi&ei=6PVGUo-yHoGN2gXY54CQDA#facrc=_&imgdii=_&imgrc=wrjYaSuiqK2Y3M%3A%3BuSL7DYGoeEu6zM%3Bhttp%253A%252F%252Fiq.ua.es%252FPonchon%252Fimg%252Ffigura%25252035f.bmp%3Bhttp%253A%252F%252Fiq.ua.es%252FPonchon%252Fapartado3-7.htm%3B462%3B581