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organica
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Universidad Nacional del Callao Escuela Profesional de Ingeniería Química – Facultad de Ingeniería Química
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGANICA I
TEMA
DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS
PROFESORA
ING. VIORICA STANCIUC STANCIUC
INTEGRANTE
MAMANI MAMANI EVA MARITZA MANCCO CASTILLO CRISTHIAN ZEVALLOS OROSCO PERCY
BELLAVISTA 24 DE ABRIL DEL 2015
INDICE
I. INTRODUCCION...............................................................................................................2
II. OBJETIVOS.......................................................................................................................3
III. MARCO TEORICO...........................................................................................................4
IV. MATERIALES:...................................................................................................................9
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL...........................................................................10
VI. CONCLUSIONES..................................................................................................................13
VII. RECOMENDACIONES.........................................................................................................14
VIII. CUESTIONARIO:...........................................................................................................15
IX. BIBLIOGRAFIA...............................................................................................................21
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I. INTRODUCCION
El punto de fusión (solidos) es la temperatura a la cual la materia pasa de
estado sólido a líquido, es decir se funde. También se suele denominar fusión al
efecto de licuar o derretir una sustancia solida congelada en liquida. A
diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente insensible
a la presión, y por tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos
orgánicos y comprobar la pureza.
El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama
más pequeña que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más
impuro sea, más bajo es el punto de fusión. Eventualmente se alcanza un punto
de fusión mínimo.
El punto de ebullición (líquidos) es aquella temperatura en la cual la materia
cambia de estado líquido a gaseoso. Expresado de otra manera en un líquido,
el punto de ebullición es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido
es igual a la presión del medio que rodea al líquido. En esas condiciones se
puede formar vapor en cualquier punto del líquido.
El punto d efusión y el punto de ebullición son propiedades que pueden ser
determinadas con facilidad, rapidez y precisión, por lo que en este trabajo
determinaremos sus propiedades
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II. OBJETIVOS
1. Identificar los compuestos de acuerdo a su punto de ebullición y fusión.
2. Introducir los métodos físicos para la determinación de un compuesto orgánico.
3. Aprender a usar el método del tubo capilar para hallar el punto de fusión y el método de Siwoloboff para el punto de ebullición.
4. Establecer la importancia de estas propiedades físicas en los compuestos orgánicos.
3
III. MARCO TEORICO
CONSTANTES – FISICAS: PUNTOS DE FUSION Y EBULLICION
Una especie Química es una sustancia formada por moléculas iguales (Químicamente
homogénea).
Cada especie química o sustancia pura posee un conjunto de propiedades físicas y
químicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (Criterio de
Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza).
La identificación de un compuesto consiste en probar que este es idéntico a otro ya
conocido y descrito.
La pureza e identidad de un compuesto cualquiera queda establecida cuando estas
propiedades físicas y químicas son idénticas a las registradas para este compuesto
en la literatura química.
Estas propiedades también nos permiten seguir y controlar los procesos de
purificación (como cristalización, destilación, sublimación etc.) para determinar su
eficacia o indicarnos cuando la muestra está pura y es innecesario continuar su
purificación.
Las propiedades físicas más útiles para estos fines son:
Caracteres organolépticos como: color, olor, sabor, etc.
Punto de fusión.
Punto de ebullición.
Rotación específica.
Solubilidad.
Índice de refracción.
Espectros de absorción, etc.
Estas propiedades toman el nombre de “CONSTANTES FISICAS” porque son
prácticamente invariables características de la sustancia.
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El punto de fusión (para los sólidos) y el punto de ebullición (para los líquidos), son
propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión, siendo
las constantes físicas mas usadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias
en el laboratorio de Química Orgánica.
PUNTO DE FUSION
Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de sustancia
dentro de un pequeño tubo capilar, e introduciendo este junto con un termómetro en
un baño, calentando lenta y progresivamente y
observando la temperatura a la cual empieza (temperatura
inicial) y termina (temperatura final) la fusión. A la
diferencia entre ambas (temperatura final – temperatura
inicial) se le conoce como RANGO DE FUSION.
Desde el punto de vista práctico, el punto de fusión (o el
de solidificación) se define como la temperatura a la que
un sólido se transforma en líquido a la presión de 1
atmósfera.
La temperatura a la que un sólido comienza a fundir debe permanecer constante
hasta que todo el sólido y el estado líquido de la sustancia están en equilibrio, una en
presencia de la otra.
El descenso en el punto de fusión de una sustancia debido a la presencia de
impurezas depende de la proporción de impurezas presente y de la naturaleza de la
sustancia. Puede expresarse en términos cuantitativos.
El descenso del punto de fusión es directamente proporcional a la molalidad de la
impureza y a la constante crioscopia de la sustancia.
Esto se expresa matemáticamente así:
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ΔT = KC.M.
ΔT = Descenso del Punto de Fusión
Kc = Constante crioscópica
M = Molalidad del soluto.
Este es el fundamento de los métodos crioscópicos (Método de Rast) para la
determinación de pesos moleculares.
PUNTO DE FUSION MIXTO
Dos compuestos diferentes, al estado puro, pueden fundir a temperaturas muy
próximas e incluso iguales, pero mezclas de ellas (en cualquier proporción) nos dará
siempre puntos de fusión mas bajos y rangos mayores. Este es el fundamento del
“Punto de Fusión Mixto”, usado cuando se quiera verificar la identidad del producto de
una reacción nueva; ayudar en la identificación de una sustancia desconocida, o
establecer la identidad de 2 muestras de la misma sustancia, aisladas por métodos
diferentes o de orígenes distintos.
Consiste en mezclar partes aproximadamente iguales de las sustancias que se
supone son idénticas y determinar el P.F. se trata de la misma sustancia, pero si hay
un gran descenso de este, los2 compuestos que hemos mezclado no son idénticos.
El P.F. es influenciado por el tamaño de los cristales, velocidad de calentamiento,
etc., por ello debe cuidarse que estos factores sean siempre uniformes especialmente
la velocidad de calentamiento.
En muchos casos, la sustancia se descompone en el momento de fundir. Esto debe
indicarse al reportar los resultados de la siguiente manera:
p.f. = 240ºC desc.
PUNTO DE EBULLICION
El punto de ebullición junto con el índice de refracción se emplea como criterio de
identidad y pureza de las sustancias liquidas.
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El punto de ebullición se define como la temperatura a igual al de la presión externa o
atmosférica. De esta definición se puede deducir que la temperatura de ebullición de
un líquido varía con la presión atmosférica.
Todo aumento de temperatura que reproduzca en la masa de un líquido, produce un
aumento en la energía cinética, de sus moléculas y
por lo tanto en su “PRESION DE VAPOR”; la que
puede definirse como la tendencia de las moléculas a
salir de la superficie del líquido y pasar al estado de
vapor. Es tendencia a vaporizarse o Presión de
Vapor, es típica de cada líquido y solo depende de la
temperatura; al aumentar ésta, también aumenta la
presión de Vapor.
El punto de ebullición normal de una sustanciase
define como la temperatura a la cual su P. de Vapor
es igual a la presión atmosférica normal (760 mmHg.
De Hg ó 1 atmósfera).
También puede definirse (el P.E) como la temperatura a la que las fases liquidas y
gaseosas de una sustancia están en equilibrio. Al nivel del mar, la presión atmosférica
es de 760 mm. De Hg y el agua hierve a 100ºC, pero en muchos lugares de la sierra
(a más de 3000 m.s.n.m) el P.E. del agua es menor de 90ºC, debido a la menor
presión atmosférica. Por todo ello, cuando se determina el P.E. de una sustancia,
deberá anotarse la P. Atmosférica que hay en ese momento, y luego hacer las
correcciones necesarias. Todos los líquidos que no se descompongan antes de
alcanzar una presión de vapor de 760 mm Hg., tienen un P.E. característico.
En general, el P.E. de una sustancia depende de la masa de sus moléculas y de la
intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. En una serie homologa dada, los P.E.
de cada compuesto aumentarán al aumentar el Peso Molecular.
Los líquidos polares tienen mayores P.E., que los nos polares del mismo P. molecular;
mientras que los polares y asociados (por enlace de hidrógeno) generalmente tienen
P.E., considerablemente más elevados que los polares no asociados.
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Para realizar esta experiencia necesitaremos:
TABLA Nº 1
Punto de Ebullición
Acetato de Etilo 76-77-ºC
Alcohol Amilico 138ºC
Alcohol Isobutilico 106-109ºC
Ácido Acético 118ºC
TABLA Nº 2
Punto de Fusión
Hidroquinona 170-173ºC
Timol 50-51ºC
Acetanilida 114ºC
Paradimetil Benzaleído 73-74ºC
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IV. MATERIALES
MATERIALES:
Vaso precipitado
Tubo thiele
Pinzas de madera
Mechero de bunsen
Tubos de ensayo
Gradilla
Trípode y rejilla de asbesto
Soporte universal
Tubos capilares
Termómetro
REACTIVOS
Muestra problema 1(solida)
Muestra problema 2(liquido)
Aceite
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V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Experimento 1
Determinación del punto de fusión
Sellar el capilar por un extremo en la llama del mechero.
Llenar el capilar con la muestra solida – 1cm en la parte inferior del capilar.
El capilar (contenido la muestra) se une al termómetro con un hilo algodón,
procurando que quede al mismo nivel que el bulbo del termómetro.
Se arma el equipo.
Se introduce el conjunto termómetro, tubo capilar al baño de aceite (baño maría),
de tal manera que el sólido se funda
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Experimentó 2
Determinación del punto de ebullición.
Se sella un extremo del capilar.
Se echa la muestra problema líquido al tubo de ensayo.
Amarramos el tubo de ensayo con el termómetro y se sumerge en baño maría
(aceite).
Se arma el equipo, y se introduce el capilar al tubo de ensayo con el extremo
cerrado hacia arriba (invertido).
Se calienta hasta que empiece a hervir y empiecen a salir burbujas del capilar en
forma de cadena T1, se retira el mechero, la T2 es en el momento que sale la última
burbuja del tubo capilar y sube al líquido.
Resultados
Determinación del punto de fusión.
Observamos que la T1, se dio cuando se formó la primera gotita de líquido encima
del solido en el tubo capilar.
T1 =115ºC
Observamos que la T2 se dio cuando la muestra solida empezó a fundirse
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T2 = 118ºC
Por lo tanto:
Compuesto orgánico solido: Acido benzoico ( C6H5—COOH )
Determinación del punto de ebullición
Observamos que comenzó a salir burbujas en forma de cadena del capilar al
líquido fue:
T ebullicion1 = 90ºC
Cuando se retiró el mechero se observó la última burbuja que salió del capilar al
líquido fue:
T ebullición2 = 89ºC
Entonces:
Compuesto orgánico líquido: ciclo hexano C6H12
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Temperatura fusión: 115ºC – 118ºC
T ebullición = 89 ºc+90ºc
2=89.5 ºC
VI. CONCLUSIONES
1. La temperatura de fusión de la muestra solida (C6H5—COOH) obtenida
experimentalmente fue 115ºC – 118ºC pero la temperatura de fusión teórica del
(C6H5—COOH) es 121ºC – 123ºC, la diferencia de temperatura se debió a la
impureza de la muestra, ya que estos están propuestos con la sustancia totalmente
pura (pureza 100%). Si la sustancia esta pura, la temperatura de fusión se observa
en un intervalo pequeño de 2ºC. De ser mayor indica las presencia de impurezas
2. La diferencia de la temperatura de fusión del C6H5—COOH también se debió
errores personales: especialmente los relacionados con la calibración del
termómetro y la lectura del mismo
3. La temperatura de ebullición de la muestra C6H12 experimentalmente fue 89.5ºC ,
pero teóricamente la temperatura de ebullición del C6H12 es 81ºc, la diferencia de
temperatura se debió a factores externos como la presión en donde se maneja el
experimentó, ya que el punto de ebullición está influenciado por los factores
fisicoquímicos, si la presión aumenta o disminuye, se va a ver afectado el punto de
ebullición.
4. A través del punto de ebullición y fusión podemos identificar no solo a una muestra
si no también su grado de pureza.
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VII. RECOMENDACIONES
Para la experiencia del punto de ebullición, el termómetro no debe tocar la pared
del tubo de ensayo. Se estaría midiendo la temperatura del tubo en vez de la de la
sustancia en cuestión.
En el punto de fusión es recomendable utilizar tubo thiele debido a la distribución
uniforme de la temperatura, en cambio en un vaso precipitado no es uniforme.
Es recomendable que el sólido llegue a la parte inferior del capilar, ya que si el
sólido queda en las paredes tiende a un punto de fusión equivocado.
No descuidarse de la muestra solida hasta que desaparezca totalmente y poder
anotar la temperatura de fusión exacta.
El tubo de thiele no debe ser lavado con agua ya que se está usando aceite para el
baño maría.
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VIII. CUESTIONARIO
a) Explicar cómo se hace la calibración de un termómetro para las determinaciones
de las temperaturas de fusión y de ebullición
La calibración se efectúa con la técnica que se utiliza en trabajos prácticos de
medición de punto de fusión y de ebullición.
Se hace con 5 sustancias con pureza analítica 99.99%, que difieran entre sí, 10 a
25 grados centígrados, a lo largo de la escala del termómetro ,cada una tiene un
punto de ebullición o de fusión, que es su huella digital, esta no varía, por lo cual, si
varia la temperatura que marca el termómetro, se anota, al final, se ve cual fue su
desviación, de más o de menos, se saca un promedio, y este promedio, es el que
se usa para rectificar las lecturas del termómetro. Luego, este termómetro, sirve
para calibrar otros termómetros, poniéndolos a ambos, en un baño maría, con
diferentes sustancias, a diferentes temperaturas. O en un baño de aceite mineral, si
es un termómetro de escala mayor de 250 grados centígrados.
b) ¿Cómo se haría la determinación del punto de fusión de una mezcla de dos
sustancias?
El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. en donde se prepara
una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto
de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que
contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla
de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato.
Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de
referencia.
Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el compuesto
desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto desconocido es
probablemente una muestra impura del compuesto de referencia.
Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son
compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.
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c) ¿cuál es la importancia de determinar las propiedades físicas de las sustancias
como las que se hicieron en estos experimentos?
Es importante conocer el punto de ebullición de una sustancia, ya que esta
característica puede resolver algunos problemas, por ejemplo, el punto de
ebullición de una sustancia pura es muy específico generalmente solo varia unas
cuantas decimas de grados, por lo que en algunas ocasiones se utiliza para
identificar una sustancia. También nos indica cual es la temperatura a la que se
puede usar sin que cambie su estado líquido.
El punto de ebullición de una sustancia es una propiedad que te permite saber en
qué estado se puede encontrar la temperatura del proceso que estamos realizando
y por ende que materiales debemos usar para el proceso, lo importante es que en
el proceso involucra reacción química
A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente insensible
a la presión, y por lo tanto, puede ser reutilizado para caracterizar compuestos
orgánicos y para comprobar la pureza. Por ejemplo, si tuviéramos una muestra
incógnita, podríamos tratar de averiguar esta propiedad para identificarla ya que
cada compuesto tiene uno diferente. Aun así para terminar la determinación sería
necesario que midieras también otras propiedades.
El punto de fusión nos permite saber a qué temperatura se debe calentar un
material para que se convierta en líquido. Y si es líquido, a qué temperatura hay
que enfriarlo para que se solidifique
d) Explique por qué tomo las temperaturas que reporta como el punto de fusión y de
ebullición respectivamente
Porque al llegar a la temperatura máxima de reacción la sustancia empieza su
cambio de estado bien sea en punto de fusión o punto de ebullición lo que nos
hace notar que la sustancia hace un cambio de estado pero la sustancia sigue
siendo la misma. Por eso tomamos las temperaturas para hacerle un estudio a la
sustancia y con los resultados poderla clasificar y diferenciarla de otras; desde el
punto inicial en el que empieza a reaccionar hasta que llega a su punto final.
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IX. BIBLIOGRAFIA
Cugua M. Experimentos de Química Orgánica, Lima – Perú 1980
GIBAJA, Segundo: (1977) “Guía para el Análisis de los Compuestos de
Carbono”. Editorial de la UNMSM. Lima.
WINGROVE, Alan: (1995) “Química Orgánica”. 5ta Edición. Editorial Harla.
México.
MORRISON Y BOYD: (1998) “Química Orgánica”. 5ta Edición. Editorial
Addison Wesley. México.
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