Pada praktikum kali ini bertujuan menentukan kadar KAl(SO4)2 dalam sampel dengan menggunakan metode titrasi kompleksometri yang merupakan penentuan kadar secara kuantitatif karena dilakukan perhitungan. Praktikum kali ini menerapkan prinsip pembentukan senyawa kompleks. Pembentukan senyawa kompleks sendiri adalah suatu reaksi pembentukkan senyawa kompleks yang stabil antara logam dan komplekson dengan penambahan indicator. Dimana pada praktikum ini logamnya adalah alumunium (Al3+) dan kompleksonnya adalah Na2EDTA, dengan menggunakan indicator jingga xilenol. Pada titrasi kompleksometri logam Al3+ tidak digunakan metode titrasi kompleksometri secara langsung, metode yang digunakan adalah metode titrasi balik. Karena jika logam Al3+ dititrasi secara langsung, logam tersebut membentuk kompleks yg inert sehingga tidak dapat diketahui senyawa-senyawa kompleks yang dihasilkan. Maka, kedalam larutan sampel ditambahkan larutan EDTA yang telah dibakukan secara berlebih, dan larutan tersebut dititrasi balik dengan menggunakan suatu larutan ion logam yang telah diketahui molaritasnya. Kali ini digunakan larutan Pb(NO3)2 sebagai pentiter balik dengan nilai molaritas yang telah diketahui yaitu 0,05 M. Titik akhir titrasi dideteksi dengan bantuan indicator logam yang berespons terhadap ion logam yang ditambahkn pada titrasi balik, yaitu indicator jingga xilenol. Indicator jingga xilenol akan berwarna kuning saat larutan berisi jingga xilenol bebas dan EDTA sisa, yang akan berubah menjadi berwarna merah-ungu saat larutan berisi jingga xilenol berikatan dengan ion logam Pb dari Pb(NO3)2.Hal pertama yang dilakukan adalah mempersiapkan alat-alat dan bahan yang diperlukan. Sebelum digunakan, semua alat yang akan digunakan dicuci, mulai dari buret, labu Erlenmeyer dan pipet volumetric dengan mengalirinya dengan sedikit aquadest. Pencucian bertujuan untuk menghilangkan segala pengotor yang dapat mengganggu hasil pengamatan.Karena pengotor-pengotor tersebut akan larut air dan akar terbawa oleh aquadest. Selain itu sifat aquadest yang inert sehingga tidak akan memberikan pengaruh terhadap hasil reaksi. Setelah semua alat dicuci, kemudian dikeringkan. Selain itu dipastikan bahwa semua alat-alat berfungsi dengan baik, misalnya buret, karena jika buret tersebut bocor akan mempengaruhi volume titran yang digunakan untuk titrasi. Volume titran tersebut akan bertambah, sehingga mempengaruhi perhitungan kadar pada sampel. Setelah dicuci, buret dipasang pada statif dan klem dalam keadaan lurus agar tidak terjadi kesalahan dalam pembacaan volume pada buret. Pemutar buret juga harus bisa digunakan dengan baik supaya bisa mengontrol zat pentiter saat titrasi. Alat yang digunakan dalam titrasi kompleksometri yaitu buret, sebgai tempat pentiter, labu Erlenmeyer sebagai tempat analit, pipet volumetric, gelas ukur yang memiliki skala sehingga digunakan sebagai alat-alat pada penentuan kuantitatif. Alat-alat kuantitatif terbuat dari kaca dan biasanya tidak tahan panas. Oleh karena itu, harus diperhatikan suhu dari zat atau kondisi sekitarnya. Karena dapat mempengaruhi hasil dari tanda pembacaan volume.Pertama-tama hal yang dilakukan adalah membakukan Na2EDTA. Na2EDTA harus dibakukan terlebih dahulu karena termasuk kedalat larutan baku sekunder. Na2EDTA dibakukan dengan menggunakan Magnesium Sulfat (MgSO4) yang merupakan larutan baku primer, larutan yang secara tepat sudah diketahui konsentrasinya. Pembakuan Na2EDTA dilakukan untuk memastikan dan meyakinkan konsentrasi Na2EDTA, karena larutan tersebut tidak stabil dan mudah bereaksi dengan zat lain. Sehingga memungkinkan terjadinya perubahan konsentrasi yang menyebaakan tidak tetapnya konsentrasi Na2EDTA. Penggunaan larutan baku primer Magnesium Sulfat (MgSO4) untuk titrasi karena zatnya mudah diperoleh, dimurnikan, tidak bersifat higroskopis, memiliki massa relative yang besar dan mudah larut dalam pelarut yang dipilih. Pembakuan dilakukan dengan cara memasukan Na2EDTA kedalam buret (sebagai larutan pentiter) dengan menggunakan buret agar tidak ada Na2EDTA yang terbuang karena tumpah. Sebanyak 10 ml larutan Magnesium Sulfat (MgSO4) sebagai analit dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer, lalu ditambahkan dapar salmiak untuk mempertahankan pH larutan supaya stabil, yaitu antara pH 8-10. Pada pH tersebut titik akhir titrasi relative terjadi dan indicator memberikan warna yang stabil. Selain itu komposisi Na2EDTA yang memang dipengaruhi oleh pH. Kedalam larutan tersebut ditambahkan indicator EBT sehingga larutan berubah menjadi berwarna merah ungu. Kemudian larutan MgSO4 dititrasi dengan menggunakan Na2EDTA sampai larutan berwarna merah-ungu berubah menjadi biru. Larutan berwarna merah-ungu menandakan adanya ikatan antara EBT dengan ion logam Mg, perubahan warna menjadi warna biru menandakan bahwa ion logam Mg sudah berikatan dengan EDTA dan EBT bebas. Diamati dan dicatat volume Na2EDTA yang digunakan untuk mentitrasi MgSO4, titrasi dilakukan sebanyak tiga kali (triplo) kemudian ketiga volume tersebut dirata-ratakan. Volume Na2EDTA pada ketiga titrasi membutuhkan masing-masing 10,5 ml Na2EDTA, maka rata-rata volume Na2EDTA yang dibutuhkan adalah 10,5 ml. Setelah diketahui volume Na2EDTA yang dibutuhkan dapat diketahui konsentrasi Na2EDTA yang akan digunakan. Dihitung dengan rumus:M1V1 (MgSO4)= M2V2 (Na2EDTA) 0,05 M . 10 ml = M2 . 10,5 ml 0,5= 10,5 M2M2= 0,5/10,5M Na2EDTA= 0,0476 MJadi, konsentrasi Na2EDTA yang akan digunakan adalah 0,0476 M.Setelah konsentrasi Na2EDTA diketahui, baru dapat dicari kadar dari tawas (KAl(SO4)2). Karena sampel berupa padatan, sampel tersebut pertama-tama dihaluskan terlebih dahulu dengan cara digerus dengan menggunakan mortir dan stamper. Setelah benar-benar halus, kemudian sampel ditimbang menggunakan neraca analitik sebanyak 300 mg. Digunakan neraca analitik agar berat yang diinginkan sesuai setidaknya mendekati berat yang dinginkan. Karena neraca analitik memiliki ketelitian yang lebih akurat dibandingkan dengan timbangan konvensional. Untuk menimbang sampel tersebut cukup menggunkan kertas perkamen, karena sifat sampel yang tidak higroskopis sehingga tidak perlu menggunakan kaca arloji. Setalah menimbang sampel sebanyak 300 mg, selanjutnya adalah menimbang heksamin sebanyak 1 gram. Setalah semuanya ditimbang, sampel dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer dan dilarutkan dengan aquadest sebanyak 50 ml. Setelah seluruh sampel melarut, tambahkan larutan komplekson III (larutan Na2EDTA) yang sudah dibakukan sebelumnya sebanyak 25 ml ke dalam labu erlemeyer. Setelah tercampur, heksamin sebanyak 1 gram ditambahkan ke dalam Erlenmeyer, dikocok hingga seluruh heksamin larut. 50 ml larutan sampel tersebut kemudian dipipet masing-masing sebanyak 10 ml menggunakan pipet volumetric ke dalam 3 buah labu Erlenmeyer. Karena 1 gr heksamin adalah untuk 50 ml larutan, maka 1 gr heksamin tersebut dibagi menjadi 5 bagian untuk ditambahkan ke dalam Erlenmeyer. Maka, heksamin yang dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer masing-masing sebnyak 200 mg. Selanjutnya, ditambahkan 2-3 tetes indicator jingga xilenol sampai larutan berubah menjadi berwarna kuning. Setelah larutan analit, disiapkan latutan pentiter Pb(NO3)2 0,05 ml yang dimasukkan ke dalam buret sebanyak 50 ml. Pada penentuan ion Al3+ tidak dilakukan metode titrasi secara langsung melainkan metode titrasi balik, karena jika logam Al3+ dititrasi secara langsung, logam tersebut membentuk kompleks yang inert sehingga tidak dapat diketahui senyawa-senyawa kompleks yang dihasilkan. Maka, larutan EDTA yang telah dibakukan ditambahkan ke dalam larutan sampel secara berlebih, dan larutan tersebut dititrasi balik dengan menggunakan suatu larutan ion logam yang telah diketahui molaritasnya. Kali ini digunakan larutan Pb(NO3)2 sebagai pentiter balik dengan nilai molaritas yang telah diketahui yaitu 0,05 M. Titik akhir titrasi dideteksi dengan bantuan indicator logam yang berespons terhadap ion logam yang ditambahkan pada titrasi balik, yaitu indicator jingga xilenol. Indicator jingga xilenol digunakan untuk mendetekssi ion logam Pb, yang akan berwarna kuning saat larutan berisi jingga xilenol bebas dan EDTA sisa, yang akan berubah menjadi berwarna merah-ungu saat larutan berisi jingga xilenol berikatan dengan ion logam Pb dari Pb(NO3)2. Diamati dan dicatat volume Pb(NO3)2 yang dibutuhkan untuk titrasi, percobaan dilakukan sebanyak tiga kali dan hasil volumenya dirata-ratakan. Didapatkan volume Pb(NO3)2 adalah 2,8 ml ; 2,8 ml dan 2,8 ml , sehingga bila dirata-ratakan hasilnya adalah 2,8 ml. Pada percobaan awal tersebut terdapat beberapa kesalahan dalam pelaksanaan prosedur. Seharusnya prosedur yang ada digunakan untuk melakukan 1 kali titrasi (50 ml larutan sampel + 25 ml larutan komplekson III + 1 gr heksamin). Jika tetap menggunkan hasil titrasi sebelumnya, kadar yang didapatkan akan berbeda dan tidak sesuai. Karena praktikum kali ini menginginkan hasil yang kuantitatif, maka percobaan dilakukan sekali lagi dengan prosedur yang benar ( 1 prosedur untuk 1 kali titrasi). Karena keterbatasan waktu, percobaan tidak dilakukan secara triplo melainkan hanya satu kali titrasi. Sampel ditimbang kembali sebanyak 300 mg, heksamin ditimbang sebanyak 1 gram. Setalah semuanya ditimbang, sampel dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer dan dilarutkan dengan aquadest sebanyak 50 ml. Setelah seluruh sampel melarut, tambahkan larutan komplekson III (larutan Na2EDTA) sebanyak 25 ml ke dalam labu erlemeyer. Setelah tercampur, heksamin sebanyak 1 gram ditambahkan ke dalam Erlenmeyer, dikocok hingga seluruh heksamin larut. Selanjutnya, ditambahkan 2-3 tetes indicator jingga xilenol sampai larutan berubah menjadi berwarna kuning. Lalu buret diisi kembali dengan larutan Pb(NO3)2 sampai mencapai volume 50 ml. Larutan analit dititrasi dengan larutan pentiter Pb(NO3)2 sampai berubah warna menjadi merah-ungu. Didapatkan volume Pb(NO3)2 untuk mentitrasi analit sebanyak 20,4 ml. Setelah diketahui volume Pb(NO3)2, dapat diketahui konsentrasi dan kadar dari sampel. Dengan rumus :Mmol KAl(SO4)2= mol Na2EDTA-mol Pb(NO3)2=M.V Na2EDTA-M.V Pb(NO3)2=( 0,0476 . 25 )-( 0,05. 20,4 )= 1,19-1,02=0,17 mmolGram KAl(SO4)2=n x BM=0,17 x 474,39=80,6463 mg% KAl(SO4)2=Berat KAl(SO4)2/ Berat sampelx 100%= 80,6463/300x 100%=26, 8821%Hasil tersebut belum sesuai yang diharapkan, hal tersebut dapat disebabkan oleh beberapa factor kesalahan dalam praktikum. Diantaranya pada saat sebelum titrasi, buret tidak dibilas dengan menggunakan larutan pentiter dan hanya dibilas dengan menggunakan aquadest, sehingga kemungkinan masih ada pengotor yang belum terlarut oleh aquadest dan memperngaruhi hasil titrasi. Sisa aquadest yang masih ada di dalam buret bisa saja mengencerkan larutan Pb(NO3)2. Pengamatan terhadap titik akhir titrasi yang tidak tepat juga dapat mempengaruhi volume yang digunakan untuk titrasi yang juga akan mempengaruhi hasil perhitungan kadar KAl(SO4)2. Perhitungan dan pembulatan hasil perhitungan pun dpaat menyebakan penetapan kadar yang tidak tepat. Karena pada analisis kuantitatif kesalahan perhitungan sedikitpun akan mempengaruhi hasil penentuan kadar. Semakin banyak perhitungan dalam kuantitatif, maka semakin banyak peluang kesalahan.