KOMPLEKSOMETRI LAPORAN

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Satu dari jenis-jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai

dasar penentuan titrimetrik melibatkan penbentukan suatu kompleks atau

ion kompleks yang dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi. Suatu contoh

adalah dari ion perak dengan ion sianida untuk membentuk ion kompleks

Ag(CN)2 yang sangat stabil :

Ag + + 2 CN- Ag(CN)2-

Kompleks yang terbentuk dari suatu reaksi ion logam, yaitu kation

dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam didalam kompleks

disebut atom pusat dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut

ligan. Jumlah ikatan terbentuk oleh atom logam pusat disebut bilangan

koordinasi dari logam. Dari komlpeks diatas perak merupakan atom logam

dengan hilangan koordinasi dua, dan sianidanya merupakan ligannya.

Reaksi membentuk kompleks dapat dianggap sebagai asam-basa

lewis dengan ligan bekerja sebagai basa dengan memberikan

sepasang electron. Kepada kation yang merupakan suatu asam. Ikatan

yang terbentuk antara atom logam pusat dan ligan sering kovalen, tetapi

dalam bebeapa keadaan interaksi dapat merupakan gaya penarik coulomb.

1.2 Tujuan Percobaan

Untuk menentukkan ion-ion kompleks dan molekul netral yang

terdisosiasi dalam larutan.

Untuk menetukan hasil yang kompleks dari titrasi kompleksometri

Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalm sediaan farmasi

dengan menggunakan metode kompleksometri

1.3 Prinsip Percobaan

Reaksi asam basa Lewis yang reaksinya membentuk kompleks, dengan

ligan bekerja sebagai basa dengan memberikan sepasang electron

kepada kation yang merupakan suatu asam.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Keseimbangan Pembentukkan Kompleks

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan

persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion),

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling

mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi

pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali

dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu

perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini

pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi

kompleksometri :

Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2

Hg2+ + 2Cl- HgCl2

(Khopkar, 2002).

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan

titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion

kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud

di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah

kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994).

Titrasi kompleksometri adalah titrasi  berdasarkan pembentukan senyawa kompleks

antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang

banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina

tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks

dengan perbandingan 1 : 1, beberapa valensinya:

M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat.

Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH

dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu.

Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya

logam hidroksida.

Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat

membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion

logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam.

Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator.

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi

reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul

netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar

terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain

titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang

dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan

EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam

larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :

M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O

(Khopkar, 2002).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,

merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya

adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion

logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau

disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom

koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat

(asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom

nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam

molekul (Rival, 1995).

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap

dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang

tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi

parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang

menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam

yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan

menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut

(Harjadi, 1993).

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal

Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar

titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak

sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai

warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian

disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah

Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-

piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue

(Khopkar, 2002).

Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam

pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat

membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel.

Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-

sianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala

yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri

adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion

logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu (Rival, 1995).

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang

berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu

indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-

titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik

akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA,

larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik

(khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu

harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak

akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator

logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk

menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari

kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan

cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-

indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator

harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga

perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir,

penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk

titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12,

Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh

Ca2+ dengan indikator murexide (Basset, 1994).

Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat

dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan

pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum

efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan

berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air,

dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai

dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya

sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu

misalnya dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993).

Reaksi-reaksi yang melibatkan pembentukan kompleks

dipergunakan oleh kimiawan dalam prosedur titrimetrik maupun

gravimetrik. Molekul yang bertindak sebagai ligan biasanya memiliki atom

elektronegatif, misalnya nitrogen, oksigen, atau salah satu dari halogen.

Ligan yang hanya mempunyai sepasang electron tak dipakai bersama,

misalnya NH3, dikatakan unidentat. Ligan yang mempunyai dua gugus

yang mampu membentuk dua ikatan dengan atom sentral dikatakan

bidentat. Suatu contoh adalah etilendiamin NH2CH2CH2NH2 dengan kedua

atom nitrogen mempunyai pasangan electron tak terpakai bersama. Ion

tembaga (II) membentuk kompleks dengan dua molekul etilendiamin

seperti berikut :

Cincin heterosiklik terbentuk oleh interaksi suatu ion logam dengan

dua atau lebih gugus fungsioanal dalam ligan dinamakan cincin khelat;

molekul organiknya pereaksi pembentuk khelat, dan kompleksnya

dinamakan khelat atau senyawa khelat. Penggunaan analitik didasarkan

pada penggunaan pereaksi khelat sebagai titran untuk ion-ion logam telah

menunjukan pertumbuhan menarik.

Kompleksometri merupakan metoda titrasi yang pada reaksinya

terjadi pembentukan larutan atau senyawa kompleks dengan kata lain

membentuk hash berupa kompleks. Untuk dapat dipakai sebagai dasar

suatu titrasi, reaksi pembentukan kompleks disamping harus memenuhi

persyaratan umum amok titrasi, make kompleks yang terjadi hams stabil.

Titrasi ini biasanya digunakan untuk penetapan kadar logam polivalen

atau senyawanya dengan menggunakan NaaEDTA sebagai titran

pembentuk kompleks (Tim Penyusun, 1983).

Tabel Kompleksometri

Logam Ligan Kompleks Bilangan

koordinasi

logam

Geometri Reaktivitas

Ag+ NH3 Ag(NH3)2+ 2 Liniar Labil

Hg2+ Cl- HgC12 2 Liniar Labil

Cu2+ NH3 Cu(NH3)42+ 4 Tetrahedral Labil

Ni2+ CN- Ni(CN)42- 4 Persegi

planar

Labil

Co2+ H2O CO(H2O)62+ 6 Oktahedral Labil

Co3+ NH3 Co(NH3)63+ 6 Oktahedral Inert

Cr3+ CN- Cr(CN)63- 6 Oktahedral Inert

Fe 3+ CN- Fe(CN)63- 6 Oktahedral Inert

Hanya beberapa ion logam seperti tembaga, kobal, nikel, seng,

cadmium, dan merkuri (II) membentuk kompleks stabil dengan nitrogen

seperti amoniak dan trine. Beberapa ion logam lain, misalnya alumunium,

timbale, dan bismuth lebih baik berkompleks dengan ligan dengan atom

oksigen sebagai donor electron. Beberapa pereaksi pembentuk khelat,

yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen terutama efektif dalam

pembentukan kompleks stabil dengan berbagai logam. Dari ini yang

terkenal ialah asam etilendiamintetraasetat, kadang-kadang dinyatakan

asam etilendinitrilo, dan sering disingkat sebagai EDTA :

Istilah chelon telah disarankan sebagai nama umum untuk seluruh

golongan peereaksi, termasuk poliamin seperti trine, asam poliamino

karboksilat seperti EDTA, dan senyawa sejenis membentuk kompleks 1:1

dengan ion logam, larut dalam air dan karenanya dapat dipergunakan

sebagai titran logam dan titrasinya disebut titrasi khelometrik.

Kilon praktis telah membuat suatu revolusi pada kimia analitik dari

banyak unsur logam dan merupakan hal yang sangat penting dalam

banayak lapangan. Reaksi pengkomplekan dengan suatu ion logam,

melibatkan penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang

terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik lain, gugus yang terikat

oleh pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah molekul

netral atau sebuah ion bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi

atas dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana

seperti ion-ion halide atau molekul-molekul H2O atau NH3 adalah

monodentat, yaitu ligan yang terikat pada ion logam hanya pada satu

titik oleh penyumbangan atau pasangan elektron kepada logam, bila

ion ligan itu mempunyai dua atom, maka molekul itu mempunyai dua

atom penyumbang untuk membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion

logam yang lama, ligan itu disebut bidentat. Ligan multidental

mempunyai lebih dari dua atom koordinasi per molekul, kestabilan

termodinamik dari satu spesi merupakan ukuran sejaidi mana spesi ini

akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi tertentu, jika sistem

itiu dibiarkan mencapai kesetimbangan (Vogel, 1994).

Ikatan pada EDTA, yaitu ikatan N yang bersifat basa mengikat ion H+

dari ikatan karboksil yang bersifat asam. Jadi dalam bentuk Ianitan

pada EDTA ini terjadi reaksi intra molekuler (maksudnya dalam molekul

itu sendiri), maka rumus senyawa tersebut disebut "zwitter ion". EDTA

dijual dalam bentuk garam natriumnya, yang jauh lebih mudah larut

daripada bentuk asamnya (Syafei, 1998)

Reaksi pengkomplekan dengan suatu ion logam, melibatkan

penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan

gugus-gugus nukleofilik lain, gugus yang terikat oleh pada ion pusat

disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion

bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi atas dasar banyaknya

titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion halide

atau molekul-molekul H20 atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan

yang terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan

atau pasangan elektron kepada logam, bila ion ligan itu mempunyai

dua atom, maka molekul itu mempunyai dua atom penyumbang untuk

membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang sama, ligan

itu disebut bidentat. Ligan multidentat mempunyai lebih dari dua atom

koordinasi per molekul, kestabilan termodinamik dari satu spesi

merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-

spesi lain pada kondisi tertentu, jika sistern itu dibiarkan mencapai

kesetimbangan

Ligan dapat berupa suatu senyawa organik seperti asam sitrat, EDTA,

maupun senyawa anorganik seperti polifosfat. Untuk memperoleh

ikatan metal yang stabil, diperlukan ligan yang mampu membentuk

cincin 5-6 sudut dengan logam misalnya ikatan EDTA dengan Ca. Ion

logam terkoordinasi dengan pasangan electron dari atom-atom N-EDTA

dan juga dengan keempat gugus karboksil yangh terdapat pada molekul

EDTA (Winarno, 1982).

Ligan dapat menghambat proses oksidasi, senyawa ini merupakan

sinerjik anti oksidan karena dapat menghilangkan ion-ion logam yang

mengkatalisis proses oksidasi (Winarno, 1982).

Titrasi Khelometrik

EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat

berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan

empas gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap

sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu

atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan

logamnya. Untuk memudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali

disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari

EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks iogam mungkin terjadi,

yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY-; tetapi pada kondisi

biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan

ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin

menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti

Cu(OH) Y3- dapat terjadi.

Efek Kompleks

Zat-zat lain dari titran kilon yang mungkin ada dalam larutan ion logam

dapat membentuk kompleks dengan logamnya dan dengan demikian

bersaing dengan reaksi titrasi yang diinginkan. Sebenarnya pembentukan

kompleks demikian kadang-kadang dengan pertimbangan digunakan

untuk mengatasi interferensi, yang dalam hal ini efek dari pengompleks

disebut penutupan. Dengan ion-ion logam tertentu yang dengan mudah

terhidrolisa, mungkin perlu untuk menambahkan ligan pengompleks agar

mencegah pengendapan hidroksida logam. Jika tetapan stabilitas untuk

semua kompleks diketahui, maka efek pembentukan kompleks terhadap

reaksi titrasi EDTA dapat dihitung.

Efek Hidrolisa

Hidrilisa ion logam mungkin bersaing dengan proses titran khelometrik.

Peningkatan pH membuat efek ini lebih jelek dengan penggeseran ke

keseimbangan yang benar dari jenis

M2+ + H2O M(OH)+ H+

Hidrolisa secara ekstensif dapat mengakibatkan pengendapan hidroksida

yang hanya bereaksi dengan EDTA secara perlahan-lahan, bahkan apabila

pertimbangan-pertimbangan keseimbangan menguntungkan

pembebtukkan khelonat logam. Sekali pun seringkali tetapan hidrolisa yang

cocok untuk ion-ion logam tidak tersedia, dan karenanya pengaruh ini

sering tidak dapat dihitung dengan teliti.

Cara-cara Titrasi EDTA

Titrasi secara khelatometri telah dilakukan dengan baik terhadap

semua kation biasa. Jenis-jenis titrasinya adalah :

a. Titrasi langsung, dapat dilakukan terhadap sedikitnya 25 kation dengan

menggunakan indicator logam. Pereaksi pembentukan kompleks, seperti

sitrat dan tartrat, sering ditambahkan untuk pencegahan endapan

hidroksida logam. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 9 sampai 10 sering

digunakan untuk logam yang membentuk kompleks dengan amoniak

(Underwood, 1994).

b. Titrasi kembali, digunakan apabila reaksi antara kation dengan EDTA

lambat atau apabila indicator yang sesuai tidak ada. EDTA berlebih

ditambahkan berlebih dan yang bersisa dititrasi dengan larutan standar

Mg dengan menggunakan calmagnite sebagai indicator. Kompleks Mg-

EDTA mempunyai stabilitas relative rendah dan kation yang ditentukan

tidak digantikan dengan magnesium. Cara ini dapat juga untuk

menentukan logam dalam endapan, seperti Pb di dalam PbSO4 dan Ca

dalam CaSOa (Underwood, 1994).

c. Titrasi substitusi, berguna bila tidak ada indicator yang sesuai untuk ion

logam yang ditentukan. Sebuah larutan berlebih yang mengandung

kompleks Mg-EDTA ditambahkan dan ion logam, misalnya M2+,

menggantikan magnesium dari kompleks EDTA yang relative lemah itu

(Underwood, 1994).

d. Titrasi secara tidak langsung, beberapa jenis telah dilaporkan, antara lain

penentuan sulfat dengan menambahkan larutan baku barium berlebihan

dan menitrasi kelebihan tersebut dengan EDTA. Juga pospat sudah

ditentukan setelah pengendapan sebagai MgNH4PO4 yang tidak terlalu

sukar lanrt lalu menitrasi kelebihan Mg (Underwood, 1994).

e. Cara titrasi alkalimetri, dengan menambahkan larutan Na2H2Y berlebihan

kepada larutan analat yang bereaksi netral. Ion hydrogen yang

dibebaskan dititrasi dengan larutan baku basa. (Underwood,1994)

Kestabilan Kompleks

Kestabilan suatu kompleks jelas akan berhubungan dengan (a)

kemampuan mengkompleks dari ion logam yang terlihat, dan (b)

dengan cirri khas ligan itu, yang penting untuk memeriksa faktor-faktor

ini dengan singkat.

(a) Kemampuan mengkompleks logam-logam digambarkan dengan baik

menurut klasifikasi Schwarzenbach, yang dalam ganis besarnya

didasarkan atas pembagian logam menjadi asam lewis (penerima

pasangan electron) kelas A dan kelas B. Logam kelas A dicirikan oleh

larutan afinitas (dalam larutan air) terhadap halogen, dan membentuk

kompleks yang paling stabil engan anggota pertama grup table

berkala. Kelas B lebih mudah berkoordinasi dengan I- daripada dengan f

dalam larutan air dan membentuk kompleks terstabil dengan atom

penyumbang kedua dari masing-masing grup itu yakni Nitrogen,

Oksigen, dan F, Cl, C, P.

Konsep asam basa keras dan lunak adalah berguna dalam

menandai ciri-ciri perilaku penerima pasangan electron kelas A dan kelas

B (Vogel, 1994).

(b) Ciri-ciri khas ligan, dapat mempengaruhi kestabilan kompleks diman

aligan itu terlibat, adalah (i) kekuatan basa dari ligan itu, (ii) sifat-sifat

penyepitan, jika ada, dan (iii) efek-efek sterik (ruang). Efek sterik yang

paling umum adalah efek oleh adanya suatu gugusan besar yang melekat

pada atau berada berdekatan dengan atom penyumbang. (Vogel, 1994).

Indikator Logam

Indikator logam adalah suatu indicator terdiri dari suatu zat yang

umumnya senyawa organic yang dengan satu atau beberapa ion logam

dapat membentuk senyawa kompleks yang warnanuya berlainan dengan

warna indikatornya dalam keadaan bebas. Warna indicator asam basa

akan tergantung, pada pH larutannya, sedangkan warna indicator logam

sampai batas tertentu bergantung pada pM. Oleh karena itu indicator

logam sering disebut sebagai "pM-slustive indicator" atau metalochrome-

indikator (syafei, 1998).

Beberapa macam indicator logam yang digunakan adalah sebagai

berikut a. Eriochrome Black T

b. Murexide

c. Xylanol Orange (XO)

d. Calmagnite

e. Arsenazo I

f. NAS

g. Pyrocatechol Violet

h. Calcon

Indikator yang banyak  digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:

a.  Hitam eriokrom

            Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10

senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu

sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12.

Umumnya titrasi dengan

indikator ini dilakukan pada pH 10.

b.  Jingga xilenol

            Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana

alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu

digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

c.  Biru Hidroksi Naftol

            Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 –13

dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.

Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat

membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks

dilakukan titrasi kembali.

Indikator untuk Titrasi Khelometrik

Pada dasarnya indikator metalokhromik merupakan senyawa

organik berwama, yang membentuk khelat dengan ion logam. Khelatnya

harus mempunyai warna lain dari warana indikator bebasnya, dan jika

suatu kosong indikator harus dihindari dan titik akhir yang tajam

diperoleh, maka indicator harus melepaskan ion logamnya kepada titran

EDTA pada suatu harga pM sangat dekat dengan titik ekivalen. Indicator

metalokhromik biasa juga mempunyai sifat asam-basa dan tanggap

sebagai indikator pH maupun sebagai indikator terhadap PM.

BAB III

ALAT, BAHAN DAN METODE

3.1 Alat Percobaan

            Labu erlenmeyer, Labu ukur, pipet ukur dan volume pipet, buret

dan statif, water bath, beaker glass, gelas ukur, neraca analitik

3.2 Bahan Percobaan

Bahan yang digunakan dalam percobaan titrasi kompleksometri

diantaranya: larutan baku MgSO4/ZnSO4, aquadest, larutan standar

EDTA, indicator logam EBT, larutan buffer salmiak, dan sampel R.

3.3 Metode Percobaan

3.3.1 Prosedur Larutan baku Na2EDTA 0,1 N oleh znSO4/MgSO4

1. timbang dengan seksama 100 mg ZnSO4

2. larutkan dalam labu erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 ml.

3. Tambahkan larutan buffer salmiak pH 10 sampai pH larutan sampel 10 (3ml)

4. Tambahakan indikator EBT sebanyak 20 mg.

5. Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,1 N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi

perubahan warna larutan ungu menjadi biru.

6. hitung kadar Na2EDTA 0,1 N sebenarnya.

3.3.2 Prosedur sampel

Larutan:

1. larutkan sampel dalam labu ukur, dengan aquadest sampai tanda bartas.

2. Aduk larutan sampel sampai larut sempurna.

3. Pipet larutan sampel dengan pipet ukur/volume pipet sebanyak 25 ml.

4. Tambahkan larutan buffer salmiak pH 10 sampai pH larutan sampel 10 (3ml)

5. tambahkan indikator EBT sebnyak 20 mg

6. Titrasi denganlarutan Na2EDTA 0,1 N yang akn dibakukan kembali sampai terjaadi

perubahan warna larutan dari ungu menjadi biru.

7. lakukan penetapan kadar ini sebanyak minimal 3 kali.

8. Hitung % kadar zat aktif dalam sampel.

3.3.3 Prosedur Analisis Menurut Literatur :

-  FI IV Hal 836 : Timbang seksama sejumlah zat setara dengan lebih kurang 170 mg ZnSO4,

lrutkan dalam 100 ml air, tambahkan 5 ml larutan dapar amonium hidroksida, amonium

klorida LP dan 0,1 ml hitam erikrom LP. Titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M LV hingga

warna Biru tua.

      1 ml dinatrium edetat 0,05 M ~! 8,072 mg ZnSO4

-         FI III hal 637-638 : Tibang seksam 300 mg, larutkan dalam 100 mL air tambahakn 5 mL

dapar ammonia-amonium klorida p dan 0,1 ml larutan hitam erikrom P titrasi dengan

Na2EDTA 0,05M

      1 ml Na2EDTA 0,05M ~ 8,072 mg ZnSO4

Reaksi Pembakuan :

ZnSO4 + H2O ZnO + H2SO4

ZnSO4 + Na2EDTA Zn + Na2SO4 EDTA

ZnSO4 + NH4Cl ZnCl + (NH4)2SO4.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Pembakuan Larutan baku Na2EDTA dengan MgSO4     

Na2EDTA 1 2

Awal 0 0Akhir 43,5 42,2

Terpakai 43,5 42,2

No Berat MgSO4 Volume Na2EDTA

1 0,05 43,52 0,05 42,2

Perhitungan:      Normalitas Na2EDTA 1 :                              Normalitas Na2EDTA 2 :

                                                       

Normalitas Rata-Rata : 

     Jadi Rata-rata Normalitas Na2EDTA adalah 0,058N

4.2. Penetapan kadar sample dalam sediaan obat :

Sample Obat: ZnSO4            BE ZnSO4 : 161,44

Na2EDTA 1 2 3

Awal 0 8,5 16Akhir 8,5 17 24,7

Terpakai 8,5 8,5 8,7

            VNa2EDTA rata-rata : 

            Perhitungan kadar           

            Kadar Sebenarnya : 650mg

            Persen Kesalahannya:

       KesimpulanKadar sampel : 204,082

% Kesalahan : 63,06%