Praktikum yang dilakukan bertujuan untuk menetapkan kadar besi dalam

sampel dengan cara kolorimetri. Sampel yang akan dianalisis kadar besinya

adalah air mineral Ades, air mineral padjadjaran, dan air minum rumahan. Secara

visual, ketiga jenis sampel tersebut berwarna bening. Adapun instrument alat

yang digunakan, yaitu : Spektrofotometer Uv-Vis. Perhitungan kadar Fe dengan

kolorimetri berprinsip pada pembentukkan kompleks besi (II) dengan 1,10-

fenantrolin, Fe(C12H8N2)32+ yang berwarna dan absorbansinya dapat diukur dengan

spektrofotometer visibel. Kolorimetri adalah suatu metode analisa kimia yang

berdasarkan pada perbandingan intensitas warna larutan dengan warna larutan

standarnya. Metode ini merupakan bagian dari analisis fotometri.

Sebelum memulai penelitian, hal yang dilakukan pertama kali adalah

membuat sejumlah pengenceran larutan standar besi dengan konsentrasi 0.1, 0.2,

0.5, 1.0 dan 2.5 ppm yang diambil dari larutan standar 0.0702 g ferrous

ammonium sulfate, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam 1 L aquadest. Dibuat larutan

standar bertujuan untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan

untuk menghitung kadar besi dalam sampel air.

Lalu digunakan air destilasi sebagai blanko. Labu ukur 10 mL digunakan

untuk sampel yang akan diukur dengan variasi konsentrasi 0.1 , 0.5, 1.0 , 0.2, dan

2.5 ppm. Lalu setiap tabung ditambahkan 100 µL larutan hidroksil ammonium

klorida dan 0,5 mL larutan 1,10-fenantrolin. Hidroksilamin digunakan untuk

mereduksi bentuk feri (Fe3+) menjadi bentuk fero (Fe2+) dan menjaga agar tetap

pada bentuk fero. Sedangkan 1,10-fenantrolin, Fe(C12H8N2)32+ akan membentuk

komplek dengan besi (II) yang berwarna dan absorbansinya dapat diukur dengan

spektrofotometer visibel. Setiap larutan ditambahkan larutan penyangga sebanyak

0,8 mL, sedangkan larutan penyangga yang digunakan adalah larutan natrium

asetat, natrium asetat dapat menghasilkan warna merah ferro 1,10-fenantrolin.

Natrium asetat sebagai penyangga dapat menyangga pH pada rentang pH dari 3.7

hingga 5.6 dimana kompleks besi (II) – fenantrolin terbentuk pada pH antara 2

hingga 9. Natrium asetat dapat menetralisasi asam yang ada dan membuat pH

menjadi antara 2 hingga 9 dimana kompleks dapat terbentuk.

Selanjutnya semua larutan dibiarkan selama ±15 menit setelah reagen

ditambahkan tapi sebelum dilakukan pengukuran absorbansi agar kompleks warna

seluruhnya terbentuk. Sejak pertama kompleks terbentuk, warna larutan akan

konstan selama satu jam. Selanjutnya tiap larutan diencerkan tepat 10 mL dengan

aquadest. Kemudian dilakukan pengukuran menggunakan alat spektroskopi

visible.

Kelima larutan standar ini dilihat dengan alat spektrometri visible pada

panjang gelombang 400-700 nm untuk dilihat absorbansinya. Sehingga akan di

peroleh data abosorbansi kelima larutan standar tersebut dan dapat diketahui

absorbansi tertinggi berada di panjang gelombang ke berapa. Dalam satu kali

kerja, alat spektrometri uv-vis mampu melakukan pengukuran secara triplo

sehingga akan membantu dalam mengurangi terjadinya kesalahan pengukuran,

yang terlihat adalah garis warna merah, hitam dan biru.

Syarat analisis menggunakan uv-visible adalah cuplikan yang dianalisis

bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam

penetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahkan hidroksilamin-HCl 5% untuk

mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil

dibandingkan besi Fe3+. Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna

sehingga perlu ditambahkan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks

larutan berwarna.

Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini

memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatif lama dapat menyerap sinar

tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan

larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi

seperti hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. PH larutan

harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat.

Sampel kemudian juga dihitung absorbansinya dengan cara yang sama

seperti standar. Absorbansi standar diplot terhadap konsentrasi dalam ppm. Dari

plot ini dan absobansi dari sampel, ditentukan konsentrasi akhir dari besi dari

berbagai larutan sampel yang tidak diketahui kadar besinya. Kemudian jumlah

mikrogram besi yang terkandung dalam sampel bersama absortivitas molar dan

spektrum kompleks besi (II) – fenantrolin terdeteksi.

Dari hasil instrumentasi yang dilakukan, diperoleh data untuk rata-rata

larutan baku adalah sebagai berikut: larutan baku pertama dengan konsentrasi 0,1

ppm diperoleh absorbansi sebesar 0,022907; larutan baku kedua dengan

konsentrasi 0,2 ppm diperoleh absorbansi sebesar 0,028166; larutan baku ketiga

dengan konsentrasi 0,5 ppm diperoleh absorbansi sebesar 0,050798; larutan baku

keempat dengan konsentrasi 1 ppm diperoleh absorbansi sebesar 0,100268; dan

larutan baku kelima dengan konsentrasi 2,5 ppm diperoleh absorbansi sebesar

0,101183.

Hasil absorbansi yang diperoleh larutan sampel adalah sebagai berikut:

sampel air mineral Ades dengan konsentrasi 0.1, 0.2, 0.5, 1.0 dan 2.5 adalah -

0,008683, 0,00735, dan 0,002767, 0,000683 dan 0,00775 ; sampel air mineral

padjadjaran dengan konsentrasi 0.1, 0.2, 0.5, 1.0 dan 2.5 adalah 0,00155,

0,006583, -0,00177, -0,00293 dan 0,010083; dan sampel air minum rumahan

dengan konsentrasi 0.1, 0.2, 0.5, 1.0 dan 2.5 adalah 0,00185, -0,00117, -0,00225,

0,0002 dan -0,00308.

Dari hasil yang diperoleh, maka dapat disimpulkan bahwa pada air mineral

Ades memiliki absorbansi yang paling besar diantara sampel lainnya. Analisis

seperti ini, didasarkan pada kemampuan suatu logam yang akan membentuk

kompleks berupa larutan berwarna merah jika larutan sampel tersebut

mengandung unsur logam. Hal ini diakibatkan oleh pereaksi yang digunakan,

yaitu larutan 1,10-fenantrolin. Pereaksi ini akan bereaksi dengan logam,

khususnya besi yang ada dalam sampel.

Dari pengukuran absorbansi larutan standar, dibuat kurva kalibrasinya

dengan memplotkan konsentrasi larutan standar terhadap instrumen respon

(absorbansi) nya. Persamaan garis kurva kalibrasi diatas adalah y = 0,00149x +

0,015699. Dari grafik, terlihat tidak linier diakibatkan jarak antara konsentrasi

standar yang terlalu jauh. Berdasarkan persamaan garis kurva kalibrasi, maka

dapat ditentukan konsentrasi Fe dalam masing-masing sampel.

Setelah dihitung berdasarkan kurva kalibrasi, didapatkan konsentrasi

sampel air mineral Ades pada konsentrasi 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, dan 2.5 sebesar

4,77389 ; 5,6603356 ; 8,679195 ; 10,07785 dan 5,334899 ppm, sampel air

mineral padjadjaran dengan konsentrasi 0.1, 0.2 0.5, 1.0, dan 2.5 sebesar

9,495973; 6,118121; 11,724161; 12,502684 dan 3,769128 ppm dan sampel air

minum rumahan dengan konsentrasi 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, dan 2.5 sebesar 9,294631;

11,724161; 12,046309; 10,402013 dan 12,603356 ppm. Hasil absorbansi yang

positif menandakan bahwa hasil pengukuran sampel mendapatkan serapan yang

baik dan berdasarkan hukum Beer-Lambert, absorbansi akan sebanding dengan

konsentrasi.