Universidad Tcnica de ManabFacultad de Ciencias Matemticas
Fsicas y QumicasTema:Estudio del procesos de utilizacin de residuos
de cascara de naranja para la extraccin de aceites
esencialesAutor:Zambrano Moreira Gnessis
IsabelPortoviejo-Ecuador2015Tema:Estudio del procesos de utilizacin
de residuos de cascara de naranja para la extraccin de aceites
esencialesResumenSe ha desarrollado un gran inters por la
utilizacin de productos naturales, como sustitutos de compuestos
qumicos txicos. Principalmente se ha hecho uso, de estos productos
naturales, en la industria farmacutica y alimenticia.En este
trabajo presenta la extraccin de aceite esencial y pectina a partir
de la cascara de naranja (Citrus sinensis) que constituyen uno de
los principales residuos slidos orgnicos, generados por las
actividades de agro industrializacin de la naranja.Para la obtencin
de los principios activos se realizaron pruebas experimentales en
el laboratorio con un kilogramo de cascara de naranja procesado a
las mismas condiciones con el fin de comparar los rendimientos
obtenidos, logrando una concordancia aceptable. Posteriormente con
los datos obtenidos en el laboratorio se escal el proceso a una
tonelada. Como resultado no solo se demuestran las ventajas del
proceso integral, sino tambin la posibilidad de su implementacin a
nivel industrial.AntecedentesMuy poco se habla de la produccin de
ctricos en el pas, cultivo al que se dedican miles de familias en
Manab, adems de algunas empresas agrcolas nacionales en provincias
tales como Bolvar, Santo Domingo, Los Ros, El Oro, Guayas,
Esmeraldas, entre otras, con plantaciones de regular extensin.La
naranja es el ctrico que ms se produce en el pas, segn cifras del
Servicio de Informacin del Censa Agropecuario (SICA), la produccin
corresponde a ms del 80%.El principal uso de la naranja es el
consumo fresco como alimento, por sus vitaminas, minerales y otros
elementos. Tambin se usan como productos elaborados a travs de su
procesamiento, que va desde manual o casero hasta el industrial.El
procesamiento industrial de la naranja en el Ecuador es bajo, su
participacin en el comercio de jugo de naranja es mnima y en el
caso del aceite esencial es nula. La participacin del Ecuador en el
mercado de naranja a nivel mundial es poco significativa, slo
represent el 0,28% de la produccin mundial, en el 2004. Se ha visto
que tradicionalmente el cultivo de la naranja se ha desarrollado
para el abastecimiento del mercado internoCada da hay un mayor
inters en el procesamiento de cascara de naranja la cual se puede
principalmente en la industria farmacutica y alimenticia.
DelimitacinEl presente proyecto de investigacin Estudio del
procesos de utilizacin de residuos de cascara de naranja para la
extraccin de aceites esenciales ser efectuado en el cantn Chone
zona norte de Manab-ecuador puesto que sus 3.501 hectreas las
cuales producen ms de 43.400 toneladas (de acuerdo a informacin que
otorg el Ministerio Agricultura) lo convierten en el cantn con la
mayor produccin de naranjas de la provincia este proyecto se
desarrollara en un periodo de un ao.FormulacinPor qu es tan
importante la extraccin de aceites esenciales de compuestos
naturales como la naranja en el panorama actual de
agro-industrializacin?
JustificacinLa agro industrializacin de la naranja se concentra
principalmente en la produccin de jugos. Durante este proceso,
entre el 23 y 40% en peso de la fruta se obtiene como desecho
principal, generando un problema ambiental en la disposicin de los
mismos. Una parte de estos desechos de cascaras son utilizados como
alimento animal, sin embargo las cascaras de naranja tienen
compuestos como los aceites esenciales y las pectinas que pueden
ser aprovechados para generar un mayor valor agregado al
proceso.Los principios activos de las cscaras de naranja son
extrados como aceites esenciales a travs de diferentes mtodos que
incluyen tcnicas simples como la destilacin por arrastre con vapor,
hasta mtodos complejos como la extraccin con fluidos
supercrticos.Los principios activos de las cscaras de naranja
tienen diferentes aplicaciones, principalmente se utilizan como
componentes aromticos y como agentes saborizantes en procesos
farmacuticos y de alimentos.El presente trabajo tiene como propsito
la extraccin de aceite esencial a partir de la cscara de naranja,
como una alternativa para la gestin de los residuos orgnicos. As
mismo, busca dar un valor agregado a este residuo, al evaluar la
posibilidad de su implementacin a nivel industrial.Objetivo
General. El presente proyecto tiene como propsito la extraccin de
aceite esencial a partir de la cascara de naranja empleando un
mtodo de extraccin simple con el fin de evaluar su rendimiento, as
como la posibilidad de producir en pequea escala el aceite y con
esto dar un valor agregado a este residuo.Objetivos Especficos
Extraer los principios activos (aceite esencial) de la cscara de
naranja mediante la destilacin por arrastre de vapor. Determinar el
rendimiento del aceite obtenido por el mtodo de destilacin por
arrastre de vapor. Evaluar la posibilidad de producir el aceite a
pequea escala. Incorporar un valor agregado a los residuos de
cascara de naranja.Marco TericoLos aceites esenciales son
fracciones liquidas voltiles, generalmente son mezclas homogneas de
hasta 100 compuestos qumicos orgnicos, provenientes de la familia
qumica de los terpenoides. Generan diversos aromas agradables y
perceptibles al ser humano, presentan diferentes tonalidades. Bajo
condiciones de temperatura ambiental, son lquidos poco densos pero
con mayor viscosidad que el agua. Los aceites esenciales son
metablitos secundarios sintetizados por las plantas, producidos al
momento de activarse mecanismos de defensa como respuesta a
factores ambientales y ecolgicos, estos presentan roles de defensa,
atraccin de polinizadores, entre otros. Son inflamables, no son
txicos, aunque pueden provocar alergias en personas sensibles a
determinados terpenoides.Son inocuos, mientras la dosis
suministrada no supere los lmites de toxicidad. Sufren degradacin
qumica en presencia de la luz solar, del aire, del calor, de cidos
y lcalis fuertes, generando oligmeros de naturaleza indeterminada.
Son solubles en los disolventes orgnicos comunes. Casi inmiscibles
en disolventes polares asociados (agua, amoniaco).Tienen
propiedades de solvencia para los polmeros con anillos aromticos
presentes en su cadena. Son aceptados como sustancias seguras
(GRAS) por la Agencia de Drogas y Alimentos de E.E.U.U. (FDA) (Code
of Federal Regulations, 2003). Los aceites esenciales.Los
principios activos de las cscaras de naranja tienen diferentes
aplicaciones, principalmente se utilizan como componentes aromticos
y como agentes saborizantes en procesos farmacuticos y de
alimentos.Aspectos generales de la naranjaOrigenLas naranjas tienen
su origen en el Sudeste Asitico, desde donde fueron comercializadas
al resto del mundo, a travs de la Ruta de Seda, que es la ruta
comercial entre Asia y Europa. La naranja dulce se empez a cultivar
en el Norte de frica y al sur de Europa, durante los siglos XV y
XVI. Fueron introducidas en Amrica con la llegada de los espaoles y
los portugueses y actualmente es uno de los ctricos ms cultivados
en todo el mundoCaractersticas generalesLa naranja es el fruto del
naranjo, rbol que pertenece al gnero Citrus de la familia de las
Rutceas. Esta familia comprende ms de 1.700 especies, de ellas unas
20 especies tienen frutos comestibles que son abundantes en
vitamina C, flavonoides y aceites esenciales.La naranja tiene una
forma redondeada con un dimetro de 6cm a 10cm, su color y sabor
varan de acuerdo a las variedades. Tiene un importante valor
nutricional al ser fuente de fibra y minerales como el potasio,
calcio y magnesio, tambin tiene un alto contenido de vitamina C, lo
que hace que su consumo sea elevado. En las siguientes tablas se
indica el contenido de macronutrientes, vitaminas y minerales de la
naranja:
Contenido de energa y macronutrientes de la naranja (composicin
por 100g)
Contenido de vitaminas de la naranja
Contenido en minerales de la naranja (composicin por 100 g) SEl
naranjo dulce (Citrus sinensis) debido a su sabor es el ms
cultivado, y no se lo debe confundir con el naranjo amargo (Citrus
aurantium L.), que es cultivado como rbol ornamental y
principalmente se utiliza para la fabricacin de mermeladas y en la
industria de los aceites para la obtencin de fragancias.La planta
de naranja es una especie subtropical que no tolera las
temperaturas por debajo de los -3C.La correcta maduracin de los
frutos depende de las temperaturas clidas que se presenten durante
el verano, por ello la importancia de la ubicacin de los cultivos
para garantizar la calidad de la fruta. As mismo la disponibilidad
de lluvia es importante para su desarrollo.Otro factor que influye
en la calidad y cantidad de los frutos, son las enfermedades y
plagas que atacan al rbol de naranja y que pueden reducir
considerablemente el rendimiento de las cosechas.Entre las plagas
ms importantes se encuentran el minador de los ctricos, la mosca
blanca, la mosca de la fruta, pulgones y cochinillas; mientras que
entre las enfermedades ms comunes que afectan a los cultivos de
naranja se pueden distinguir el nematodo de los ctricos, gomosis,
alternaria, entre otros.VariedadesExiste una gran variedad de
especies, algunas de ellas son el resultado de mutaciones naturales
causadas por las condiciones del suelo y del clima. Las
caractersticas de cada variedad determinan el tipo de uso de la
fruta, ya sea para su consumo directo o para su
industrializacin.Las variedades ms importantes son las naranjas
dulces y se clasifican en cuatro grupos: Navel: Estas variedades se
han adaptado a climas subtropicales y se diferencian de las dems
por ser frutos de gran tamao, son fciles de pelar y no tienen
semillas, por lo que son muy apreciados como frutas frescas, pero
no son adecuadas para la elaboracin de jugos, ya que al ser
exprimidas se desprende limonina que hace que el jugo tenga un
sabor amargo. A este grupo pertenecen las variedades: Navel,
Navelate, Lane laten, entre otras. Blancas: Tienen formas
elipsoidales, de tamao medio a grande. Presentan coloraciones que
van desde amarillo-naranja a naranja intenso. Algunas variedades
tienen muchas semillas y son adecuadas para la produccin de jugo. A
este grupo pertenecen las variedades: Ambersweet, Salustiana,
Valencia Late, entre otras. Sanguina: Son muy similares a las
naranjas Blancas, pero su pulpa tiene un pigmento rojo con un sabor
muy dulce, esto se debe a las bajas temperaturas en la noche y slo
se cultivan en el Mediterrneo. A este grupo pertenecen las
variedades: Doble fina, Maltaise, Sanguinelli, entre otras.
Sucreas: Tienen menor acidez y se caracterizan por ser ligeramente
inspidas, debido a esto en la actualidad son muy poco cultivadas y
no son adecuadas para la industria. Las variedades ms importantes
son: Succari, Sucrea, Lima, Vaniglia.Partes del frutoFlavedo o
EpicarpioEs el tejido exterior que est en contacto con la epidermis
y en l abundan vesculas que contienen la mayor parte de los
pigmentos y los aceites esenciales de la naranja, estos ltimos se
encuentran en numerosos sacos o glndulas cuyo dimetro vara de 0,4 a
0,6 milmetrosLos pigmentos son carotenoides y stos, al igual que
los aceites esenciales, se encuentran en gran cantidad en el
flavedo, la cantidad de carotenoides (20-30mg/ 100g) y la de los
aceites esenciales es de (0.05 a 1ml por 100cm2 de superficie).
Tambin existe una cutcula externa formada por ceras y otros
lpidos.Albedo o MesocarpioDebajo del flavedo est el albedo, un
tejido esponjoso y blanco, forma el eje central del fruto que
proporciona agua y materiales nutritivos .El albedo puede
constituir del 20 % al 60% de la totalidad del fruto, variando el
grosor de la corteza por ejemplo en las naranjas vara de 4mm a
12mm. El albedo fresco contiene de un 75% a 80% de agua, mientras
que sus principales componentes, calculados en relacin a la materia
seca, son el 44% de azcares, 33% de celulosa y 20% de sustancias
ppticas.El compuesto ms importante que se obtiene del albedo es la
pectina, que se obtiene en grandes cantidades, para su utilizacin
como en la fabricacin de mermeladas y jaleas, tambin se utiliza
como agente adhesivo y como activo encapsulante en la deshidratacin
de alimentos y lquidosEndocarpioEs la parte comestible de los
ctricos, est formado por carpelos o segmentos, separados por las
membranas intercarpelares o membranas del segmento, que forman una
especie de sacos que contienen el jugo .Al prensar stos sacos se
separa el jugo que compuesto por componentes solubles, como
colorantes y pectinas.La comestibilidad de la naranja depende de su
contenido en celulosa y fibra. Algunas variedades son muy
apreciadas por su poco residuo fibroso como la Navelate. La fibra y
al pectina favorecen el buen funcionamiento del intestino y ayudan
a disminuir el colesterol.Semillas y cortezasLas semillas tienen
una cubierta dura lignocelulosica y contienen altas concentraciones
de fenoles. Tambin estn compuestas por una importante cantidad de
protenas (10-12% en semilla sin secar). Su harina seca y
desengrasada contiene cerca del 40 % de protenas que constituyen un
excelente pienso. Lo mismo se puede obtener de la corteza junto con
otros residuos, con un contenido proteico del 6 y 7%..A partir de
los extractos de semillas de naranja y toronja se elabora, el
producto comercial Desfan 100, que acta como germicida natural de
amplio espectro bactericida, fungicida, virucida, alguicida,
antioxidante, biodegradable, no txico y anticorrosivo.
Partes del frutoProcesamiento industrialEl procesamiento
industrial de la naranja inici en los aos 40 y se asemeja a la
forma casera de extraccin del jugo. Los productos ms importantes
son el jugo natural, el jugo concentrado y el jugo concentrado
congelado. Sin embargo los residuos tambin son aprovechados y
pueden constituir subproductos de gran valor comercial, como los
aceites esenciales, el pienso obtenido de las cscaras y las
pectinas.La primera etapa del procesamiento es la descarga y
seleccin de la fruta, que debe cumplir con ciertos requisitos como
el tamao, la acidez, slidos solubles (contenido de azcar), cantidad
de jugo. Despus la fruta pasa por una zona de lavado y
desinfeccin.Luego mediante el uso de raspadoras, se separa el
flavedo en forma de aserrn amarillo, que alimenta la lnea de
produccin de aceite esencial. Esta fase no opera en la mayora de
fbricas, en donde la cscara es eliminada o vendida para producir
piensos o para fabricar pectinas.Las naranjas raspadas pasan a las
exprimidoras, el jugo obtenido pasa por tamices para eliminar el
exceso de pulpa, membranas y semillas. Posteriormente el jugo pasa
a un proceso de desaireacin, eliminar el oxgeno disuelto que
produce aromas no deseables y disminuye la vitamina C. A
continuacin el jugo es pasteurizado, mediante un choque trmico, que
se logra incrementado la temperatura y luego reducindola
rpidamente, de esta manera se inactivan las enzimas y se reduce la
carga microbiana que degrada el jugo.Finalmente el jugo
pasteurizado puede pasar a los concentradores donde se evapora
parte del agua concentrndolo hasta 65Brix .Las zonas ms productivas
se concentran en regiones de clima tropical y subtropical. A nivel
mundial se producen 70 millones de toneladas de naranja, siendo
Brasil el principal productor, la mayora de su produccin se emplea
en el consumo interno y en la elaboracin de jugo. A Brasil le
siguen Estados Unidos, con grandes campos de cultivo en Florida,
California, Texas y Arizona; y China. Otros pases productores que
han aumentado su produccin en los ltimos aos son Mxico, Espaa,
Sudfrica y los pases del Mediterrneo.La naranja en el EcuadorDebido
a la ubicacin geogrfica del Ecuador, todas las regiones del pas
cuentan con condiciones favorables para el cultivo de ctricos. Los
principales cultivos son de naranja, lima, limn, mandarina y
toronja, que se pueden encontrar en las tres regiones continentales
del pas. La naranja es el ctrico que ms se produce en el pas, segn
cifras del Servicio de Informacin del Censa Agropecuario (SICA), la
produccin corresponde a ms del 80%.El procesamiento industrial de
la naranja en el Ecuador es bajo, su participacin en el comercio de
jugo de naranja es mnima y en el caso del aceite esencial es nula.
La participacin del Ecuador en el mercado de naranja a nivel
mundial es poco significativa, slo represent el 0,28% de la
produccin mundial. Se ha visto que tradicionalmente el cultivo de
la naranja se ha desarrollado para el abastecimiento del mercado
interno.Compuestos activos de la cscara de naranjaEn la cscara de
naranja, la mayor parte de los compuestos voltiles aromticos estn
en el flavedo, es aqu donde se encuentran dos subproductos
importantes de la industria de extraccin de ctricos, los aceites
esenciales y la esencia de la naranja.Aceites esencialesLos aceites
esenciales son lquidos oleosos voltiles, que se obtiene por algn
mtodo fsico de extraccin, se solubilizan parcialmente en etanol, en
cloroformo y en aceites fijos y son insolubles en agua. En su
mayora estn constituidos por terpenos, cuya frmula general es
C10H16 y por una cantidad menor de sesquiterpenos (C15H24), a
partir de estos dos componentes se forman loscomponentes oxigenados
responsables del olor caracterstico de la esencia en la que estn
contenidos, como alcoholes, acetonas, fenoles, cidos, aldehdos y
steres.Se desconoce cul es la funcin biolgica de los aceites
esenciales. Algunos investigadores consideran que es subproducto
del metabolismo de la planta y que no tiene ninguna funcin. Sin
embargo, otros investigadores consideran que los aceites esenciales
en las hojas y flores, sirven para atraer a insectos polinizadores
o que funciona como un repelente de ciertos depredadores.En el
aceite esencial de la cscara de naranja se han identificado ms de
cien componentes. Sin embargo, el ms abundante es el limoneno, que
se encuentra en un 95%, y es un hidrocarburo terpnico monocclico.
Existen alrededor de otros treinta hidrocarburos, pero se
encuentran en pequeas cantidades.Existen varios mtodos para obtener
el aceite esencial, pero uno de los ms comunes es la destilacin con
vapor, sin embargo este mtodo puede causar dao al aceite al
producirse reacciones de oxidacin, de hidrlisis y de polimerizacin.
Otro sistema, que generalmente se usa para los ctricos, es el de
expresin, que consiste en aplicar una presin alta sobre la cscara
para obtener el aceite, en estas condiciones el producto no se
expone a temperaturas elevadas, por lo que no se daaLa calidad de
los aceites esenciales no slo se puede ver afectada por los mtodos
de extraccin, sino tambin por otros factores como la variedad de
naranja empleada, el clima del lugar de cultivo, la madurez de la
fruta y durante su almacenamiento puede afectar la presencia de luz
y de oxigeno, pero lo ms importante es su conservacin a baja
temperatura, para evitar alteraciones. Los aceites esenciales deben
cumplir con ciertas caractersticas, en la siguiente tabla se
indican las caractersticas de los aceites esenciales de la naranja
y el limn
Caractersticas de los aceites esencialesLa fabricacin y comercio
de aceites esenciales se ha vuelto importante, debido a su
aplicacin como insumos en las diferentes industrias, se los utiliza
como saborizantes y fragancias, dentro de las industrias
alimenticias, la industria farmacutica, la industria de perfumes y
la industria de artculos de aseo personal y para el
hogar.TerpenosLos terpenos son un tipo de estructura que forma
parte de los lpidos. Son productos orgnicos muy abundantes en
plantas y animales. En las plantas son los principales
constituyentes de los aceites esenciales, que se usan como aditivos
en comidas y en fragancias. Los terpenos tambin estn presentes en
animales donde realizan un papel fisiolgico importante (vitamina A,
hormona juvenil de los insectos, entre otros) Se conocen ms de
35000 terpenos, algunos son molculas de cadenas acclicas y otros
son ciclos de varios tomos de carbono. Pueden contener dobles
enlaces, grupos oxidrilo, grupos carbonilo u otros grupos
funcionales. A pesar de sus aparentes diferencias estructurales,
todos se originan por la unin cabeza-cola de unidades de isopreno3,
segn la regla del isopreno, en donde el carbono 1 es la cabeza y el
4 es la cola; por ejemplo el mirceno contiene dos unidades de
isopreno.La clasificacin de los terpenos esteterminada por el nmero
de isoprenos que contienen o por el nmero de tomos de carbono. De
esta manera los compuestos con diez tomos de carbono se conocen
como monoterpenos, los que tienen quince tomos de carbono son
sesquiterpenos y los que tienen 20 tomos de carbono son
diterpenos.
Clasificacin de terpenosLimonenoEl limoneno es un monoterpeno
monocclico, se encuentra en el aceite esencial de los ctricos y de
algunas plantas y es del aroma de stos. Al obtener el aceite
esencial, pasa el limoneno en primer lugar, a una temperatura de
178C y es insoluble en agua
Propiedades fsicas y qumicas del limonenoSu frmula molecular es
C10H16 tiene enlaces dobles entre los carbonos C1-C2 y C8-C9.
Limoneno se encuentra en la hierbabuena y se utiliza en gastronoma
y perfumera.El R-(+) limoneno es el componente principal del aceite
esencial, hasta en un 95%, que se encuentra en la cscaras de los
ctricos como naranja, limn, mandarina, entre otros.El limoneno se
separa industrialmente por un proceso de desterpenacin del aceite
esencial, puede obtenerse en grandes cantidades a partir de la
cscara de naranja, por ejemplo en Florida se calcula un potencial
de 40000 toneladas. Tiene diversas aplicaciones en procesos
industriales, qumicos, farmacuticos y alimenticios. Y ltimamente se
lo emplea como disolvente biodegradable.El limoneno es usado como
disolvente de resinas, pigmentos, tintas y en la elaboracin de
agentes de limpieza, tiene alta efectividad como disolvente ya que
forma una emulsin con el agua y las partculas de grasas son
arrastradas y finalmente separadas en la superficie despus de un
tiempo de reposo, se lo puede considerar como una alternativa para
suprimir el uso de solventes clorados txicosAparte de actuar
disolvente tambin tiene aplicaciones como componente aromtico y
como agente saborizante en procesos farmacuticos y de alimentos.
Tambin es utilizado como ingrediente activo en insecticidas, es
efectivo contra garrapatas, pulgas, caros y en plantas ornamentales
controlan un amplio rango de insectos.
Esencia de la naranjaSe denomina a la fraccin voltil, que se
recupera en la evaporacin del jugo, condensado y ratificado las
primeras fracciones evaporadas. Se utiliza para reforzar el aroma
de los jugos concentrados-congelados y tambin se vende para bebidas
sintticas de alta calidad. Su composicin es diferente a la del
aceite esencial.Mtodos de extraccin de aceites esencialesEl
desarrollo a nivel industrial de la elaboracin de aceites
esenciales, se basa en el conocimiento de los mtodos de extraccin,
que ayudan a determinar la estructura y las propiedades de los
componentes del aceite esencial. La mayora de estos mtodos estn
basados en las diferencias entre las propiedades fsicas de los
componentes de una mezcla como puntos de ebullicin, densidad,
presin de vapor, solubilidad, etc.Uno de los mtodos ms empleados
para la extraccin de aceites esenciales es la destilacin por
arrastre con vapor, es un mtodo muy comn pero puede causar dao al
aceite ya que se pueden producir reacciones de oxidacin, de
hidrlisis y de polimerizacin. Otras tcnicas son la extraccin
directa a reflujo, la extraccin continua en Soxhlet, y a nivel
industrial las ms utilizadas son la extraccin con fluidos
supercrticos y la extraccin por prensado en fro. La pureza y el
rendimiento del aceite esencial dependern de la tcnica que se
utilice para el aislamiento.DestilacinLa destilacin pude definirse
como al evaporacin parcial de un lquido con la transferencia de
estos vapores y su posterior condensacin en una parte distinta del
aparato de destilacinEs una tcnica para purificar lquidos voltiles.
Hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullicin, tiene dos
fases la vaporizacin (transformacin de lquido a vapor) y la
condensacin (transformacin del vapor en lquido). El mtodo consiste
en suministrar calor haciendo que el lquido de menor punto de
ebullicin se vaporice primero y se condense.Existen varios tipos de
destilaciones, el uso de cada uno depende de las propiedades del
lquido que se quiera purificar y de las impurezas que lo
contaminan. Y el xito de cada tcnica de destilacin depende de
varios factores, como la diferencia en el punto de ebullicin de los
componentes presentes, de la cantidad de muestra, del aparato de
destilacin, de la posible destilacin simultnea de dos componentes y
del cuidado de la persona que maneja el equipo.Destilacin por
arrastre con vaporLa destilacin por arrastre con vapor es una
tcnica utilizada para la separacin de sustancias orgnicas
insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otros productos no
voltiles que se encuentran en la mezcla.Las sustancias arrastrables
con vapor son inmiscibles en agua, tienen presin de vapor baja y
punto de ebullicin alto.Una ventaja importante de este mtodo es que
los compuestos de punto de ebullicin alto, que se descomponen cerca
de dichos puntos de ebullicin, pueden destilarse con vapor de agua
a una temperatura lo suficientemente baja para evitar la
descomposicin. Otra ventaja radica en su eficacia y bajo costo, ya
que slo se requiere agua y vapor, se usa con frecuencia para aislar
y purificar aceites esenciales que se encuentran en hojas, cscaras
o semillas de algunas plantas. Por ejemplo se destilan semillas de
alcaravea, para obtener dos aceites voltiles, carvona y limoneno.
Tambin se puede emplear para eliminar disolventes de punto de
ebullicin elevado, como el clorobenceno.Se coloca el agua destilada
en el generador de vapor (matraz 1). En recipiente extractor
(matraz 2) se coloca la materia vegetal, cortada en pequeos trozos.
El vapor generado en el matraz 1 pasar al matraz 2, extrayndose de
esta manera el aceite esencial, el cual es arrastrado por el vapor
de agua en un proceso de codestilacin
Esquema de la destilacin por arrastre con vaporExtraccinMuchos
de los mtodos para la obtencin de aceites a partir de materias
primas vegetales, se fundamentan en la extraccin del aceite en base
a la solubilidad del mismo en distintos disolventes. La solubilidad
de un compuesto en un disolvente, es caracterstica del compuesto y
del disolvente a cualquier temperatura. Se conoce como extraccin la
separacin de uno o ms componentes de una mezcla mediante la
diferencia de solubilidad que presentan dos lquidos no miscibles o
bien consiste en disolver en un lquido, alguno de los componentes
de una mezcla slida, utilizando un disolvente adecuado.Es la tcnica
ms utilizada para aislar y purificar un compuesto orgnico de una
mezcla o de sus fuentes naturales. Se aplica en mezclas solidas,
lquidas o gaseosas. Existen dos maneras de realizar una extraccin:
la extraccin discontinua o en Batch y la extraccin continua.En la
primera se utiliza un embudo de decantacin en el que se coloca el
lquido que se quiere extraer y el solvente, se tapa y agita, este
proceso calienta el solvente, luego se destapa para disminuir la
presin interna. Para aumentar la eficacia de la extraccin es
necesario repetir el proceso varias veces y con una porcin nueva de
solvente. El inconveniente principal es la formacin de
emulsiones.En la extraccin continua existen dos mtodos la extraccin
lquido-lquido, que consiste en extraer lquidos menos densos que el
agua y la extraccin de slidos, en donde se aplica el sistema
Soxhlet, que extrae los slidos solubles de una mezcla de reaccin o
para extraer sustancias de plantas.Extraccin continua en SoxhletEs
una tcnica muy utilizada y es una combinacin de extraccin y
destilacin que permite la recuperacin del disolvente. Se emplea en
el aislamiento de los aceites esenciales, de sus fuentes naturales
por medio de la extraccin con disolventes orgnicos, es un proceso
muy eficaz en la extraccin slido - lquido, donde la sustancia a
extraer se encuentra en estado slido y el extractor es un lquido.
Una de las desventajas de este sistema es que requiere grandes
volmenes de disolvente y es un proceso lento. Sin embargo este
mtodo permite la separacin de las sustancias con la pureza
deseada.En el matraz se coloca el disolvente, se llena el dedal con
la materia vegetal, cortada en trozos pequeos, y se coloca en la
cmara de extraccin. El disolvente debe alcanzar el punto de
ebullicin y los vapores generados debern condensarse en el
refrigerante para caer sobre la materia vegetal. En el momento en
que la cmara de extraccin se llena con el disolvente, ste cae, por
diferencia de gravedad, al matraz. Este proceso se repite
continuamente, de manera que cada vez se extrae mayor cantidad de
aceite.
Esquema de la extraccin continua en SoxhletExtraccin directa a
reflujoPermite realizar procesos a temperatura constante, por
ejemplo en el punto de ebullicin del disolvente, esto evita que se
produzca una prdida del disolvente. Despus ste se evapora y
condensa en el refrigerante de reflujo, volviendo de nuevo al
matraz.En el matraz se coloca la materia vegetal, cortado en trozos
pequeos y el disolvente. Se calienta a reflujo para extraer el
aceite esencial, el tiempo de reflujo empieza a partir de que cae
la primera gota de disolvente condensado. Se puede destilar el
exceso de disolvente en un equipo de destilacin simple o en el
Rotavapor.
Esquema de la extraccin directa a reflujoExtraccin con fluidos
supercrticosEs una tcnica muy utilizada para la extraccin de
aceites esenciales (aromas y fragancias), medicinas naturales,
pesticidas naturales, tabaco libre de nicotina, caf y t
descafeinado, productos libres de colesterol y en el tratamiento de
residuos orgnicos industriales. Este proceso es utilizado para
extraer el aceite esencial de cscara de naranja vaca, es decir una
vez que el jugo a sido obtenido.Un fluido es supercrtico cuando est
sometido a condiciones superiores a su presin y temperatura crtica,
tienen una gran capacidad de solvatacin, que unido a la enorme
difusividad que presentan, les permite penetrar a travs de matrices
porosas aportando al fluido supercrtico una gran versatilidad. Los
fluidos ms utilizados son el Dixido de carbono (CO2), Agua (H2O),
Etano (C2H6), Eteno (C2H4), Propano (C3H8), Xenn (Xe) y xido
nitroso (N2O); de todos ellos el ms usado es, tanto a nivel de
laboratorio como en procesos industriales el dixido de carbono. Se
trata de un gas inocuo (no txico, no corrosivo, no inflamable)
abundante, barato y cuyas condiciones crticas son relativamente
bajas (31C, 73 atm) y por tanto fciles de operar.Los equipos en el
proceso son un extractor de alta presin, una vlvula de reduccin, un
separador de baja presin y una bomba para elevar la presin del
solvente reciclado. El proceso se inicia al colocar la mezcla (un
slido molido) en el extractor, hacia donde se alimenta el fluido
supercrtico con la ayuda de una bomba de alta presin (100 a 400
bar). El fluido supercrtico comprimido es calentado hasta la
temperatura de extraccin (30C a 60C). Cuando ingresa en el
extractor se disuelven los compuestos a extraer. La mezcla
fluido-extracto es enviada a un separador (150 a 50 bar), con paso
previo a travs de una vlvula de reduccin, para disminuir
temperatura y presin, de esta manera el extracto precipita
espontneamente en el separador, mientras el fluido supercrtico,
libre de cualquier extracto, es reciclado al proceso
Esquema de la extraccin con fluidos supercrticosExtraccin por
prensado en froAntiguamente para obtener el aceite esencial de los
ctricos, se empleaba el mtodo manual de la esponja, especialmente
en Italia, que consiste en exprimir manualmente las cscaras con una
esponja hasta que se empapa de aceite, se exprime entonces la
esponja y se libera el aceite esencial. Este principio es similar
al mtodo de extraccin por prensado en fro que se utiliza hoy en
da.El sistema de extraccin por prensado en fro est basado en el
prensado de la materia vegetal de la cual se va extraer el aceite,
a temperaturas que fluctan entre los 10C a 20C, para evitar la
evaporacin y prdida del aceite. A temperaturas ambiente de 24C a
26C la friccin de la prensa puede hacer que la temperatura de los
lquidos se eleve hasta 60C a 65C, a esta temperatura algunos
componentes del aceite esencial podran volatilizarse.El material
vegetal es sometido a presin a travs de prensas tipo batch en forma
continua, los equipos utilizados pueden ser un tornillo sin fin de
alta de baja presin, un extractor expeller, un extractor centrfugo,
un extractor decanter y rodillos de prensa.Para comprender de mejor
manera el funcionamiento de la extraccin por prensado en fro se va
a tomar como ejemplo el funcionamiento del equipo Oil Expeller,
este consta de una prensa helicoidal que tritura la materia vegetal
extrayendo todo tipo de lquido que este contenido en sta. La mezcla
de lquido slido es dirigida hacia la cabeza de la prensa donde es
filtrada de modo tal, que solo el lquido fluye a travs de los
agujeros de salida situados a los lados de la prensa, mientras que
los slidos molidos son direccionados hacia la parte posterior de la
cabeza de la prensa, pudindose extraer como una masa con poco
contenido de lquidos
Esquema del equipo utilizado en la extraccin por prensado en
froLa mayor desventaja de este mtodo es que el lquido extrado es
una mezcla trifsica, constituida por jugo de naranja-aceite-slidos,
por lo que es necesaria la aplicacin de un mtodo de separacin, que
puede ser un sistema de filtrado o un sistema de centrifugacin
haciendo de esta manera, que el mtodo de separacin posterior sea
relativamente ms complejo, pues deber incluir un sistema de
filtrado.Mtodos para determinar los componentes del aceite
esencialEl desarrollo de la fabricacin de aceites esenciales a
nivel industrial, se debe al conocimiento cientfico de la
composicin, el aislamiento y la determinacin de la estructura y
propiedades de los aceites esenciales. La identificacin de
componentes voltiles, fue realizada en 1926, por T. Reichstein y H.
Staudinger, quienes estudiaron el aroma del caf tostado y aislaron
e identificaron una serie de compuestos.Hoy en da existen una serie
de tcnicas que nos permiten identificar con gran facilidad los
componentes orgnicos, como los aceites esenciales. Estas tcnicas
varan desde mtodos simples, como la comprobacin de la presencia de
dobles enlaces de un componente, hasta mtodos muy exactos para el
estudio de la composicin de los aceites esenciales como el
acoplamiento de la cromatografa de gases con la espectrometra de
masas.Un ejemplo de un mtodo simple utilizado en un aceite
esencial, obtenido de la cscara de naranja, es la comprobacin de la
presencia de dobles enlaces de limoneno, esta se realiza a travs de
una prueba con disolucin de bromo, que es agregada al aceite
esencial que se quiere analizar. La prueba de la existencia de
dobles o triples enlaces es positiva cuando la solucin se vuelve
incolora. El color rojo caf del bromo desaparece cuando se adiciona
a un compuesto con doble enlace ya que se forma un compuesto
hidrohalogenado que generalmente es transparente, sin embargo esta
prueba no funciona cuando existen sistemas conjugados.Tambin se
puede utilizar una disolucin acuosa de permanganato de potasio, que
se vuelve de color caf claro o incolora, ya que se oxidan y rompen
los enlaces dobles de carbono.
MetodologaMateriales y equipos utilizadosA nivel de laboratorio
los equipos y materiales utilizados en el proceso de extraccin e
identificacin del aceite esencial son los siguientes:Materiales
Balanza monoplato Cscara de naranja (previamente secada y picada)
Agua destilada Alcohol potable al 90% Cpsula de porcelana Estufa
elctrica Disolucin acuosa de Permanganato de potasio al 10% Medidor
de pH Refractmetro tipo AbbEquipo de destilacin por arrastre con
vapor Matraz Erlenmeyer de 500ml Matraz Erlenmeyer de 250ml
Refrigerante para agua con mangueras Tubo capilar Soporte universal
Pinza de tres dedos con nuez Trpode Malla de asbesto Ncleos de
ebullicin Mechero Colector con hielo Embudo de vidrio Tapones de
cauchoEquipo de extraccin contina en Soxhlet Equipo Soxhlet, con
cmara de extraccin Baln de fondo plano de 500 ml Dedal para Soxhlet
Refrigerante para agua con mangueras Pinza de tres dedos con nuez
Soporte universal Placa de calefaccin
Equipo de extraccin directa a reflujo Placa de calefaccin y
mechero Baln de fondo plano de 500 ml Pinza de tres dedos con nuez
Refrigerante para agua con manguerasEtapas del procesoRecoleccinLas
cscaras de naranja fueron recolectadas de la zona de Chone.Remocin
del mesocarpioDespus de la extraccin del jugo una porcin de pulpa y
albedo (bagazo) queda adherido a la corteza, esta es removida
utilizando un cuchillo de fruta. El bagazo no contiene una cantidad
significativa de aceites esenciales, ya que estos se encuentran
especficamente en el epicarpio o flavedo.Picado de la cscara de
naranjaEl picado de materia prima se realiza de manera manual,
utilizando un cuchillo de acero inoxidable. Los trozos deben ser de
aproximadamente 1cm por lado, de esta manera se aumenta el rea de
contacto.Secado de la cscara de naranjaEl proceso de secado elimina
el agua para aumentar la eficiencia de la extraccin y permite
almacenar el material hasta la obtencin del aceite esencial,
evitando el crecimiento de hongos y bacterias. La cscara, que ya ha
sido cortada, es colocada sobre una malla plstica por tres das a
temperatura ambiente y bajo techo, la malla permite una adecuada
aireacin.La extraccin del aceite esencial de la cscara de naranja
se realiza travs de tres mtodos: la destilacin por arrastre con
vapor, la extraccin directa a reflujo (utilizando agua y alcohol
como solvente) y la extraccin continua en Soxhlet (utilizando agua
y alcohol como solvente). La utilizacin de stos diferentes mtodos
se realiza con el fin de determinar cul es el ms apropiado,
considerando costos, tiempo y sobretodo facilidad en el proceso y
manejo de los equipos.Adicionalmente cada mtodo de extraccin del
aceite esencial se lo realiz utilizando cscara fresca y cscara seca
(3das), con el fin de determinar si es justificable el secado de la
cscara para aumentar la eficiencia de la extraccin.Determinacin de
la humedad de la cscara de naranjaPara determinar la humedad se
tomaron tres muestras de cscara de naranja tanto fresca como seca y
previamente picada. Se pes las cpsulas de porcelana vacas. Se aade
10g de cscara en cada cpsula de porcelana. Se las coloc en la
estufa por 24h a 105C. El peso de la cscara de naranja sin humedad
se obtiene de la diferencia entre el peso de las cpsulas de
porcelana finales y el peso de las cpsulas vacas.Destilacin por
arrastre con vapor Se pesa 100g de cscara de naranja y se colocan
en el matraz n 2 de 500ml. En el matraz n1 se adicionan 500ml de
agua destilada y ncleos de ebullicin. Se arma el equipo conectando
los matraces 1 y 2 con los tubos capilares y tapones. Se conecta el
matraz n2 al refrigerante para agua con mangueras. Al final se
coloca un matraz con hielo para evitar la evaporacin de los
principios activos extrados. Se calienta con el mechero el matraz
no. 1, con el fin de generar vapor que pasar al matraz no. 2,
extrayendo el aceite esencial por una hora
Extraccin por arrastre con vapor en el laboratorioExtraccin
directa a reflujoLa extraccin directa a reflujo se realiz con dos
solventes, que fueron agua y alcohol, en ambos casos el peso de la
cscara de naranja y el volumen del solvente es el mismo. Adems se
utiliz una placa de calefaccin. Se pesan 100g de cscara de naranja
y se colocan en el baln de fondo plano de 500ml. En el caso de la
extraccin directa a reflujo con agua, se coloca 500 ml de agua
destilada y para la extraccin directa a reflujo con alcohol se
colocan 250ml. Se arma el calentador elctrico, el baln y el
refrigerante utilizando el soporte universal. Se calienta a reflujo
por una hora a partir de que cae la primera gota de disolvente
condensado.
Extraccin directa a reflujo con agua y alcohol potable en el
laboratorioExtraccin contina en SoxhletLa extraccin continua en
Soxhlet se realiz con dos solventes: agua y alcohol. En ambos casos
el peso de la naranja y el volumen del solvente es el mismo. Sin
embargo este mtodo fue descartado ya que es un proceso muy lento y
la cantidad de materia prima utilizada es mnima, en relacin a los
otros mtodos aplicados. Se pesan 10g de cscara de naranja y se
colocan en el dedal. En los balones de fondo plano de 500ml, se
colocan 250ml de los solventes, en uno agua y en el otro alcohol.
Se arma el calentador elctrico, el baln y el refrigerante
utilizando el soporte universal
Esquema de la extraccin contina en Soxhlet en el
laboratorioMtodo cualitativo para determinar la presencia de
limonenoResultados y discusinVolumen del aceite esencial obtenido
en cada mtodo de extraccinVolumen del aceite esencial obtenido por
extraccin directa a reflujo
Volumen del aceite esencial obtenido por extraccin directa a
reflujo en agua
Muestras obtenidas por extraccin directa a reflujo en
aguaVolumen del aceite esencial obtenido por extraccin directa a
reflujo en alcohol
Muestras obtenidas por extraccin directa a reflujo en
alcoholVolumen del aceite esencial obtenido por destilacin por
arrastre con vaporVolumen del aceite esencial obtenido por
destilacin por arrastre con vapor
Muestras obtenidas por destilacin por arrastre con vapor
VariablesEn todo tipo de experimento existen tres tipos de
variables: Variables independientes: son aquellas que vara la
persona que est realizando el experimento. En este caso, nuestra
variable independiente sera el tipo de solvente utilizado, cuyo
volumen vamos a medir empleando una probeta. Variables
dependientes: son aquellas que varan en funcin de cmo vare la
variable independiente. En este caso se trata de la cantidad de
aceite esencial de limn obtenido, la cual vamos a medir empleando
una pipeta, ya que no esperamos obtener una gran cantidad de dicha
sustancia. Variables controladas: son aquellas que no varan a lo
largo del experimento. En este caso son la cantidad inicial de
cscara de naranja que se utiliza cada vez que realicemos la
extraccin y la cantidad de solvente inicial, independientemente del
tipo.
