nte para determinacion de bromatos

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≠ EDICT OF GOVERNMENT ±

Republic of Ecuador

NTE INEN 0525 (1981) (Spanish):Determinación del bromato de potasio enharinas blanqueadas y en harina integral(Método cualitativo y cuantitativo)

CDU: 664.663:543 AL 02.02-309

1980-0083 -1-

Norma Técnica

Ecuatoriana

DETERMINACION DEL BROMATO DE POTASIO

EN HARINAS BLANQUEADAS Y EN HARINA INTEGRAL (Método cualitativo y cuantitativo)

INEN 525

1980-12

1. OBJ ETO

1.1 Esta norma establece los métodos cualitativo y cuantitativo para determinar el contenido de brómato de potasio en harinas.

2. ALCANCE

2.1 Esta norma se aplica para harinas blanqueadas y harina integral.

2.2 En esta norma se describen: a) el método cualitativo para, determinar brómalos y yodatos, b) el método cualitativo para determinar solamente yodatos en presencia de brómalos, y c) el método cuantitativo para determinar brómalos, que se aplica únicamente en ausencia de yodatos.

3. DISPOSICIONES GENERALES

3.1 La determinación de bromatos en presencia de yodatos da resultados erróneos, por lo que es necesario determinar previamente, en forma cualitativa, si la muestra posee o no yodatos en adición a los brómalos.

4. MÉTODO CUALITATIVO PARA DETERMINAR BROMATOS Y YODATOS

4.1 Fundamento.

4.1.1 El método se basa en determinar color i métricamente presencia de brómalos y yodatos en harinas.

4.2 Instrumental.

4.2.1 Recipientes de fondo plano y blanco, de 970 cm2, aproximadamente.

4.2.2 Tamiz No.60 (ver INEN 154).

4.2.3 Atomizador de vidrio.

4.2.4 Balanza analítica, sensible al 0,1 g.

4.3 Reactivos.

4.3.1 Solución de ácido clorhídrico y yoduro de potasio. Mezclar volúmenes iguales de solución (1 + 7) de

ácido clorhídrico y solución al 1% (m/v) de yoduro de potasio.

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4.4 Preparación de la muestra. 4.4.1 Las muestras para el ensayo deben estar acondicionadas en recipientes herméticos, limpios, secos (vidrio, plástico u otro material inoxidable) y completamente llenos para evitar que se formen espacios de aire. 4.4.2 La cantidad de muestra de la harina de origen vegetal extraída dentro de un lote determinado debe ser representativa y no debe exponerse al aire mucho tiempo. 4.4.3 Se homogeniza la muestra invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.

4.5 Procedimiento.

4.5.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

4.5.2 Alternativa 1.

a) cubrir, el fondo del recipiente con la solución preparada según 4.3.1;

b) pesar, aproximadamente, 4 g de harina y hacerla pasar a través del tamiz No. 60, distribuyéndola uni-formemente sobre el líquido contenido en el recipiente;

c) aparición de manchas negras o puntos de color púrpura indican presencia de brómalos o yodatos en la harina.

4.5.3 Alternativa 2. a) pesar 4 g de harina, que previamente han sido pasados por el tamiz No. 60, y distribuirla sobre la superficie

seca del recipiente plano; b) utilizando el atomizador de vidrio, rociar la harina con la solución 4.3.1 hasta que todas las partículas estén

completamente húmedas; c) aparición de manchas negras o puntos de color púrpura indican la presencia de brómalos o yódalos en

la harina.

5. MÉTODO CUALITATIVO PARA DETERMINAR YODATOS

5.1 Instrumental.

5.1.1 Caja de Petri.

5.1.2 Recipiente de fondo plano y blanco, 970 cm2 aproximadamente.

5.1.3 Tamiz No. 60 (ver INEN 154).

5.1.4 Atomizador de vidrio.


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5.2 Reactivos.

5.2.1 Solución de ácido clorhídrico y sulfocianuro da potasio. Mezclar cuatro volúmenes de solución (1 +32) de ácido sulfúrico y un volumen de solución al 1% (m/v) de sulfocianuro de potasio (KSCN).

5.3 Preparación de la muestra.

5.3.1 Aplicar el mismo procedimiento indicado en 4.4.

5.4 Procedimiento.

5.4.1 Para harinas con un contenido igual o mayor de 10 mg/kg: a) en la caja de Petri, distribuir en forma uniforme aproximadamente 1 g de muestra de harina; b) cubrir completamente la harina con la solución de ácido clorhídrico y sulfocianuro de potasio, recién

preparado, deslizando los gránulos que pudiesen formarse con una varilla de vidrio; c) colocar la caja de Petri sobre una superficie blanca; la aparición de manchas negras o puntos de color púrpura

indican presencia de yodatos.

5.4.2 Para harinas con un contenido igual o mayor a 1 mg/kg: El procedimiento es igual que 4.5.2, pero usando la solución de ácido clorhídrico y sulfocianuro de potasio.

6. MÉTODO CUANTITATIVO PARA DETERMINACIÓN DE BROMATOS

6.1 Instrumental.

6.1.1 Vaso de precipitación, de 800cm3.

6.1.2 Pipetas volumétricas de 1,5,10, 50 y 200 cm3.

6.1.3 Pipetas graduadas de 10 cm3.

6.1.4 Mezcladora con agitador da vidrio y velocidad regulable.

6.1.5 Centrifuga.

6.1.6 Matraz Erlenmeyer de 200 cm3.

6.1.7 Probeta graduada de 100 cm3.

6.1.8 Bureta de 10 cm3 con divisiones de 0,05 cm3.

6.1.9 Matraz aforado de 250 cm3.


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6.2 Reactivos. 6.2.1 Solución al 2% de sulfato de zinc. Disolver 20 g de sulfato de zinc (Zn SO 4.7 H2O) en 800 cm3 de agua destilada y diluir a 1 000 cm3. 6.2.2 Solución 0,4N de hidróxido de sodio, debidamente estandarizada. 6.2.3 Solución 0,5N de hidróxido de sodio, debidamente estandarizada. 6.2.4 Solución 0,5N da acido sulfúrico, debidamente estandarizada. 6.2.5 Solución al 50% de yoduro da potasio. Disolver 25 g de yoduro de potasio (IK) en 30 cm3 de agua destilada y diluir a 50 cm3. Guardar la solución en un frasco de color ámbar y en un lugar fresco. Desechar toda solución que presente color amarillo, producida por el yodo libre. 6.2.6 Solución al 3% da molibdato da amonio. Disolver 3 g de molibdato de amonio (NH 4) 6 Mo 70 24.4 H 20 en 80 cm3 de agua destilada y diluir a 100 cm3. 6.2.7 Solución da brómato de potasio. Pesar, con aproximación al 0,1 mg, exactamente 5 g de bromato de potasio, secado a 110°C, durante una hora, en aprox imadamente 800 cm3 de agua destilada, y diluir a 1 000 cm3. 6.2.8 Solución patrón de bromato de potasio de 0,25 mg/cm3. Diluir 25 cm3 exactamente medidos de so- lución preparada según 6.2.7, hasta un volumen de 500 cm3 con agua destilada. 6.2.9 Solución 0,0898 N de yódalo da potasio. Disolver 3,204 g de yódalo de potasio (KI03), secado a 110°C, durante una hora, en aproximadamente 800 cm3 de agua destilada, y diluir a 1 000 cm3. 6.2.10 Solución 0,00359 N da yodato da potasio. Diluir 25 cm3 exactamente medidos de solución preparada según 6.2.9, hasta un volumen de 250 cm3 con agua destilada. Debe prepararse esta solución diaria- mente. 6.2.11 Solución da tiosulfato da sodio. Disolver 22,5 g de tiosulfato de sodio (S 2 O 3 Na2) y 0,06 g de carbonato de sodio anhidro (Na 2Co3) en 800 cm3 de agua, y diluir a 1 000 cm3. 6.2.11.1 Transferir con una pipeta volumétrica 10 cm3 de la solución 6.2.11 a un matraz aforado de 250 cm3 y diluir a volumen con agua destilada. De esta solución, transferir con una pipeta 5 cm3 a un matraz Erlenmeyer de 200 cm3, agregar 100 cm3 de agua, 10 cm3 de ácido sulfúrico diluido, 1 cm3 de solu- ción de yoduro de potasio y 5 cm3 de solución de almidón preparada recientemente según 6.2.13, y titular con solución 0,00359 N de yódalo de potasio (6.2.10); empleando la bureta que se anota en 6.1.8, ajustar 6.2.11 en forma tal que 10 cm3 diluidos a 250 cm3 tenga la concentración de 0,00359 N. La solución 6.2.11 ajustada debidamente debe guardarse en un frasco color ámbar y en un lugar frío. 6.2.12 Solución 0,00359 N de tiosulfato de sodio. Diluir 10cm3 exactamente medidos de solución preparada según 5.2.11, hasta un volumen de 250 cm3 con agua destilada. Debe prepararse esta solución en el momento de usarla.

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6.2.1.3 Solución de almidón. Pesar aproximadamente 1 g de almidón soluble y mezclar con suficiente agua fría, hasta hacer una pasta delgada; agregar 100 cm3 de agua hirviendo y luego hervir durante 1 minuto mientras se agite. 6.3 Preparación de la muestra. 6.3.1 Aplicar el mismo procedimiento indicado en 4.4. 6.4 Procedimiento. 6.4.1 Determinación del bromato de potasio en la harina, sin corregir. 6.4.1.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 6.4.1.2 Transferir cuantitativamente 200 cm3 de la solución de sulfato de zinc a un vaso de precipitación de 800 cm3 y agitar por medio de la mezcladora mecánica, con agitador de vidrio, a una velocidad suficiente para dispersar la cantidad de harina a ensayarse. 6.4.1.3 Transferir a la solución agitada (6.4.1.2) aproximadamente 50 ± 1 g de la muestra, en porciones de 2 a 5 g; continuar la agitación durante 5 minutos o hasta que toda la harina existente sobre la superficie se disperse uniformente en el líquido. 6.4.1.4 Mientras se agita 6.4.1.3, agregar con una pipeta 50 cm3 de la solución 0,4 N de hidróxido de sodio; disminuir la velocidad de agitación y luego continuar agitando durante otros 5 minutos. 6.4.1.5 Filtrar o centrifugar; en este último caso, si el Iíquido sobrenadante estuviere turbio, clarificar filtrando a través del papel filtro apropiado. 6.4.1.6 Transferir 50 cm3 de la solución clarificada a un matraz Erlenmeyer de 200 cm3, o si se toma una alícuota más pequeña, ésta se diluye aproximadamente hasta 50 cm3 con agua destilada; agregar 10 cm3 de la solución 4 N de ácido sulfúrico, 1 cm3 de la solución de yoduro de potasio, 1 gota de solución de molibdato de amonio y 50 cm3 de agua destilada. Mientras se agita, añadir un exceso de 5 a 10 cm3 de solución 0,00359 N de tiosulfato de sodio y anotar el volumen empleado V1. 6.4.1.7 Agregar 5 cm3 de solución de almidón recientemente preparada y titular el exceso de tiusulfato con solución 0,00359 N de yodato de potasio, usando la bureta de 10 cm3 (ver 6.1.8); cerca del punto final, la solución de yodato se añade lentamente (1 ó 2 gotas cada vez), agitando y observando el matraz de arriba hacia abajo contra una superficie blanda, después de cada adición. La aparición primera de un tinte rojizo o púrpura debe tomarse como punto final; luego leer la bureta y anotar el volumen V2 gastados. Agregar varias gotas más para confirmar la llegada del punto final. 6.4.1.8 Agregar 1 cm3 adicional de la solución 0,00359 N de tiosulfato de sodio, titular nuevamente hasta el punto final, leer la bureta y anotar el volumen V3 gastados. 6.4.2 Determinación del bromato de potasio recuperado.

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6.4.2.1 Bromato de potasio añadido. Tomar un volumen conocido (X cm3), mayor de 3 cm3 pero menor de 10 cm3, de solución de brómalo de potasio (6.2.7) y diluir hasta 250 cm3. De esta solución tomar una alícuota de 50 cm3 y proceder como se anota en 6.4.1.6 hasta 6.4.1.8.

6.4.2.2 Bromato de potasio recuperado. En dos porciones separadas cada una con 200 cm3 de solución de sulfato de zinc, agregar por medio de agitación dos porciones de 50 ± 0,1 g de harina libre de brómato, en las condiciones que se indican en 6.4.1.2 y 6.4.1.3.

6.4.2.3 A una de las suspensiones anteriores, la del blanco añadir 10 cm3 de agua; a la otra suspensión, que es la de recuperación, añadir x cm3 de solución de bromato de potasio y (10 — x) cm3 de agua, mientras esté en constante agitación. Luego, a cada una de las suspensiones agregar con pipeta 40 cm3 de solución 0,5N de hidróxido de sodio, disminuir la velocidad de agitación y luego continuar agitando aproximadamente por 5 minutos más.

6.4.2.4 Filtrar o centrifugar; en este último caso, si los Iíquidos sobrenadantes estuvieren turbios, se clarifi- can filtrando a través de papel filtro apropiado. 6.4.2.5 Transferir 50 cm3 de cada una de las soluciones clarificadas a dos matraces Erlenmeyer de 200 cm3; si se toman alícuotas más pequeñas, diluirlas aproximadamente hasta 50 cm3 con agua destilada, agregar a cada solución 10 cm3 de solución 4 N de ácido sulfúrico, 1 cm3 de solución de yoduro de potasio, 1 gota de solución de molibdato de amonio y 50 cm3 de agua destilada. 6.4.2.6 Mientras se agitan las muestras, agregar al blanco 5 cm3 de la solución 0,00359 N de tiosulfato de sodio, y a la solución de recuperación, 10 cm3 de la solución 0,00359 N de tiosulfato de sodio, y continuar el procedimiento como se índica en 6.4.1.7 y 6.4.1.8.

7. CÁLCULOS

7.1 Factor de recuperación.

7.1.1 El factor de recuperación es el cuociente de dividir la masa de brómato de potasio añadido entre la masa de bromato de potasio recuperado y corregido.

7.2 Bromato de potasio añadido y recuperado.

7.2.1 Bromato de potasio añadido. El bromato de potasio añadido se calcula mediante la ecuación siguiente: B.P.A. = 10 X = 5 (1 + 2V4 - V5 - V6)

Bromato de potasio añadido F = Bromato de potasio recuperado y corregido

(V4-V5) + (V4+1-V6) 2

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Siendo: B.P.A. = bromato de potasio añadido en mg/kg. V4 = volumen de la solución 0,00359 N de tiusulfato de sodio, usado en la primera titulación, en cm3

(ver 6.4.2.1). V5 = volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulación, en cm3 (ver

6.4.2.1). V6 = volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulación, en

cm3 (ver 6.4.2.1). 7.2.2 Bromato de potasio recuperado. El bromato de potasio recuperado se calcula, tomando en cuenta el blanco, mediante la ecuación siguiente:

Siendo: B.P.R. = bromato de potasio recuperado, sin corregir, en mg/kg. V7 = volumen de la solución 0,00359 N de tIosulfato de sodio empleado en la primera titulación, equi-

valente a 10 cm3 (ver 6.4.2.2). V8 = volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulación, en cm3 (ver


cm3 (ver 6.4.2.2). Para el blanco será:

Siendo: B = blanco, en mg/kg. V10 = volumen de la solución 0,00359 N de tiosulfato de sodio empleado en la primera titulación

equivalente a 5 cm3 (ver 6.4.2.2). V11 = volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulación, en cm3 (ver


cm3 (ver 6.4.2.2). El bromato de potasio recuperado y corregido será igual 5 (21 -V8 - V9) - 5 (11 - V11-V12) = 5 (10 - V8 - V9 + V11 + V12).

(V10 – V11) + (V10 + 1 – V12) B = 10 x = 5(11 – V11 – V12) 2

(V7 - V8) + (V7 + 1 - V9) B.P.R. = 10 X = 5 (21 – V8 – V9) 2

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7.2.3 Factor de recuperación. Está dado por:

7.3 Brómalo de potasio en harina.

7.3.1 La cantidad de brómate de potasio presente en la muestra de harina se obtiene mediante la aplicación de la fórmula siguiente:

B.P.H. = 5F (1 +2V1 - V2 - V3)

Siendo: B.P.H. = bromato de potasio en la harina en mg/kg. F = factor de recuperación. V1 = volumen de la solución 0,00359 N de tiusulfato de sodio usado en la primera titulación, en cm3

(ver 6.4.1.6). V2 = volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulación, en

cm3 (ver 6.4.1.7). V3 = volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulación, en

cm3 (ver 6.4.1.8).

8. ERRORES DE MÉTODO

8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,001 mg/kg; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

9. INFORME DE RESULTADOS

9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados obtenidos de la determi-nación.

9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencio- narse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

1 + 2 V4 - V5 - V6 F = 10 - V8 - V9 +V11 +V12

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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaños nominales de las aberturas.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Método AOAC de análisis 14 Cereal Foods. Wheat flour. Bromates and yodates in white and whole wheat flour. Qualitative test for brómates. Cualitative test for yodates. Quantitative Method for brómates. Asso- dation of Official Analytical Chemists. Washington, 1975. Norma Centroamericana ICAITI 34086h 10. Harinas de origen vegetal. Método cualitativo y cuantitativo para la determinación del brómato de potasio en las harinas blanqueadas y en la harina integral. Insti- tuto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial. Guatemala, 1974. Método AACC 48-40; 48-41; 48-42; Bromates and Yodates in flour. American Association of Cereal Chemist. Inc. St. Paúl Minnesota. U.S.A. 1969. Norma Colombiana ICONTEC 282. Métodos de ensayo de la harina de trigo. Determinación del broma- to de potasio. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1969. Norma Venezolana NORVEN 218 P. Harina de trigo. Métodos de análisis. Bromato de potasio. Comisión Venezolana de Normas Industriales. Caracas, 1965.

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

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Sr. Patricio Hidalgo P. Sr. Godifrey Berry Sr. Gustavo Negrete Dra. Marlene de San Lucas Sr. Pedro Novillo Ing. Edgar Alvarado Ing. Poema Jiménez Sr. Rafael Clavijo Ing. César Cáceres Sr. Wilfredo Llaguno Ing. Jaime Gallegos Ing. Peter Alter Dr. Luís Vallejo Ing. Washington Moreno Srta. Lourdes Chamarro Sr. José Bueno Dra. Iclea de Rodríguez Sr. Rafael Aguirre Ing. Iván Navarrete Lic. María Eugenia de Mora Dra. Leonor Orozco

MOLINEROS DE LA SIERRA INDUSTRIAL MOLINERA C.A. INDUSTRIAL MOLINERA C.A. INDUSTRIAL MOLINERA C.A. MICEI MICEI MICEI (Guayaquil) CENDES MAG MAG (Guayaquil) MAG FAO INSTITUTO NAC. DE NUTRICION INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS (Guayaquil) ESCUELA POLITECTICA NACIONAL MOLINOS POULTIER INSTITUTO IZQUIETA PEREZ INEN INEN INEN INEN

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