182 Hart: Neue Methode zur Entdeckung yon Jod, Brom und Chlor.

l~eue Methode zur Entdeckung yon Jod, Brom und Chlor.*)

Von

~.dward Hart.

Wenn l~itrate, Chlorate, Bromate oder Jodate zugegen sind, muss man die Substanz behufs Reducirung dieser Verbindungen mit etwas Natriumcarbonat und Kohle schmelzen. Sind die Halogene mit Silber verbunden, so schmilzt man am besten mit Natriumcarhonat und extrahirt mit Wasser, obgleich dies hinsichtlich des Jodes und Bromes nicht ab- solut nSthig ist (siehe Versuch Nr. 8 welter unten). Man bringt die Substanz nebst etwas Wasser und einigen Tropfen einer LSsung yon

Fig. 37. Ferrisulfat in die Flasehe A (Fig. 37). Die Kugelu B werden mit einigen Tropfen verdfinuten St~rke- kleisters beschickt und um sie abzuktihlen in ein

B Becherglas mit kaltem Wasser eingetaucht. Dann erhitzt man den Inhalt der Flasche A zum Kochen.

A Wenn Jod vorhanden ist, fiirbt sich die St~rke. l(isung blau. Diese Art der Prtifung ist sehr

empfindlich. Hat man Jod gefunden, so entfernt man den Kork mit dem Kugelrohr und koeht die Liisung bis sich bet erneuter Priifung in derselben Weise kein Jod mehr naehweisen l~sst. Falls viel Jod vor- handen ist, muss man even~uell noch mehr Ferrisulfat zuftigen. Hat man alles Jod ausgetrieben, so reinigt man das Kugelrohr, besehickt es mit einigeu Tropfen Wasser und einem oder zwei Tropfen Chloroform und verbindet es wieder mit der Flasehe, nachdem man eiu kleines Krysfftllchen yon Kaliumpermanganat in dieselbe geworfen hat. Man erhitzt neuerdings zum Sieden. Ist Brom zugegen, so fi~rbt sieh das Chloroform roth. Nunmet~r entfernt man das Kugelrohr wieder, setzt in kleinen Portionen mehr Kaliumpermanganat and Ferrisulfat zu und kocht nach jedem Zusatz his alles Brom ausgetrieben ist. Um das tibersehiissige Kaliumpermangauat zu entfiirben, versetzt man den Inhalt der Flasche mit einigen Tropfen Alkohol~ filtrirt und priift das Filtrat mit Silbernitrat auf Chlor.

Drei die qualitative Analyse studirenden Herren, yon denen keiner die Methode vorher angewandt hatte, gab ich Mischungen zur Unter- suehung naeh derselben und zwar mit folgendem Resultat:

*) In englischer Spraehe eingesandt; iffs Deutsche iibersetzt yon der Redaction.

Hart: Neue Methode zur Entdeekung yon J'od, Brom und Chlor. 183

No. Gehalt der Mischungen Untersuchungs- bericht

I 1 2

A 3 4 8

5 B 6

9

10 C 11

12

2g NaC1 0,001g K3 0,005g KBr 2 . . 0,001. . 0,002. . 2 . . 0,001. . 0,001. . 2 . . 0,001. . - - 2 , , 0,001 , Ag J 0~001 , AgBr

2 g NaC1 - - 0,002g KBr 2 . . 0,001 g -l~b J'~ 0,1 , ,, 0,001,, K 5 2 g KBr

0,01g NaCI 0,001g K J 0,001g K B r 0,01 , , 0,001 , , 2g KBr

- - 0 , 0 0 1 . . 2 . .

J Br C1 J Br C1 d Br C1 J kein Br C1 ;[ Br C1

kein J Br CI d kein Br CI Spur J Br C1

J ]3r C1 Spur J Br C! Spur J Br kein C!

Da zur Untersuchung yon No. 3 nur etwa I/~_o der Mischung ver-

wandt worden war, so ergibt sich, dass nach dieser Methode ein ge-

wOhnlicher Studirender der qualitativen Analyse das Brom in 0 ,0001g

Bromkalium auffinden kann und dass sieh eine weit geringere Menge

"con Jod noch leicht nachweisen 1/~sst. Ferner geht aus den Versuchen

9, 11 und 12 hervor, dass die Anwesenheit einer grossen Menge Brom

die Empfindlichkeit der Priifung auf Jod vermindert.

Die Ferrisulfatl0sung bereitet man folgendermaassen:

~ a n 10st Eisenvitriol in Wasser`. oxydirt mit Salpeters~ure, fi~llt

mit Ammon`. w~tscht den Niederschlag, anfangs durch Decantation und

dann auf dem Filter , aus. 50 cc verdiinnte Schwefels~ture (1 S/~ure aaf

1 Wasser) ~Terden mit den~ noch feuchten Niederschlag ges/Cttigt uncl

zu der so erhaltenen LOsung filgt man dana noch 50 cc derselben ver-

d0nnten Schwefels/~ure.

Lafayette Colleg% Easton U. S. A. November 1884.

' F r e s e n i u s ~ Zeltsehrift f, ana]yL Chemie. XXIV. Jahrgang. 13