LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS DASAR

Disusun oleh :

1.Ahmad Rifaldhi ( NIM : 0612 3040 0312 )

2.Arizka Yulianti ( NIM : 0612 3040 0313 )

3.Diah Ayu Pratiwi ( NIM : 0612 3040 0316 )

4.Erika Fijria ( NIM : 0612 3040 0319 )

5.Intan Farrah Diba ( NIM : 0612 3040 0322 )

6.Muhammad Sabdian Harwanda ( NIM : 0612 3040 0326 )

7.Ralang Puspa Pertiwi ( NIM : 0612 3040 0328 )

8.Uci Melinda ( NIM : 0612 3040 0332 )

Instruktur : Ir.Hj.Sofiah,M.T ( NIP : 196206271989032002 )

Judul Percobaan : GRAVIMETRI ( PENENTUAN SULFAT )

Kelas : 1 KB

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

Tahun Akademik 2012 – 2013

GRAVIMETRI (PENENTUAN SULFAT )

I.TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetrik.

II.DASAR TEORI

Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang

unsur atau senyawa yang dianalisa. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya

dari contoh maupun dari solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara

mengendapkan unsur / senyawa yang dianalisa.Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan

unsur / senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap, yang akan menghasilkan suatu zat dengan

kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan,

pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.

Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah :

1.Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara

analitik tidak ditemukan.

2.Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian yang cukup

tinggi.

Stoikiometrik

Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam

contoh dihitung. Persentase analit A adalah :

% A = berat A x 100 Berat contoh

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik.

Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam gram dari endapan .Perkalian berat

endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit didalam contoh.

Berat A = Berat P x Faktor gravimetrik

Maka : % A= berat A x faktor gravimetri x 100 Berat contoh

Pengendapan

Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai

terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan

berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel

dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun kedasar larutan. Distribusi ukuran partikel

endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut :

1.Pembentukan inti (nukleasri)

2.Pertumbuhan inti

Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukleasi lebih kecil dibandingkan dengan laju

pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material

yan g demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan

keadaan partikel kecil.Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses

yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan

yang diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu

zat pengatur setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.

Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan

Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan

ini harus bebas dari zat pengatur yang tidak diharapkan.

Cara melipat kertas saring

Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong

dankertas saring maupun krus saringan

Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan untuk analisa kuantitatif harus

digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam-asam klorida

dan fluarida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganic rendah dan apabila dibakar akan

meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan.(untuk kertas berdiameter 11 cm mempunyai

kadar abu 0,13 mg) Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci

tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada

tahap penyaringan. Disini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada

waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melarutkan larutan

pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam

endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke

dalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang

tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan

kedalam saringanmeninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.

Pembakaran Endapan

Setelah kertas sering mengering dicorong, maka bagian atas kertas dapat

untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari

sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan kedalam krus.

Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :

1.Pengeringan endapan dan kertas saring

Dapat dilakukan pada suhu 1000C – 1250C didalam tanur. Jika pembakaran

harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakar.Tempatkan krus

yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga tersebut dari porselin dan tempatkan api kecil

dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh trus.

2.Pengarangan kertas

Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat

masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas.Besarkan sedikit nyala apinya

dan ditempakan kembali kebawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakr

dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya

3.Membakar habis karbon dari kertas

Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadiapi telah

dilalui , maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah.

Hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa karbon dan terorganic dibakar habis pada tahap ini.

Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat

berwarna gelap. Sebaiknya sekali-kali krus diputar semua bagian dipanasi dengan sempurna.

4.Pembakaran tahap akhir

Untuk mengakhiri pembakaran letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk

memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu.

Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua

penimbangan kurang dari 0,5 mg. Penentuan sulfat sebagai Barium Sulfat. Sulfat dalam larutan

dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat, dengan zat pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan,

dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan

pemijaran pada suhu 6000 C – 8000 C

III.DAFTAR ALAT

-Gelas Kimia 3 buah

-Gelar Ukur 2 buah

-Corong Panjang 10 cm 1 buah

-Krus Porselin 2 buah

-Rubber Policeman -

-Bunsen, Kaki Tiga, Kasa 2,2,2 buah

-Segitiga Porselen 1 buah

-Penangas Uap 1 buah

-Desikator 1 buah

-Penjepit Kayu 2 buah

-Hot Plate 1 buah

-Kaca Arloji 3 buah

-Pengaduk 4 buah

-Neraca Analitik 1 buah

-Pipet Tetes 2 buah

IV. GAMBAR ALAT ( TERLAMPIR )

V.DAFTAR BAHAN

-NiSO4 padat

-Larutan BaCl25%

-Kertas saring Whotman No. 40

VI.LANGKAH KERJA

1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml dandilarutkan dalam 25 ml air.

2. Menambahkan 0,3 – 0,6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml.

3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl25% mengaduk larutan

selama penambahan BaCl2.

4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melarutkan tes pada supernatan

dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.

5. Menutup gelas kimia dengan arloji, kemudian meletakkan gelas kimia diatas penangas uap

selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya.

Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml.

6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahuikesempurnaan endapan.

7. Menyaring endapan dengan cara berikut :

- Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring Whatman No. 40)

- Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtrasnya ke dalam gelas

kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk endapan pada filtrat,kembalikan

lagi ke dalam gelas kimia. Bila tidak buang larutan jernih tersebut. Meletakkan gelas kimia

dibawah corong.-Memindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol

semprot.

- Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion Cl (tes filtrat

dengan AgNO3).

8. Memindahkan kertas saring kedalam krus porselin yang telah ditimbang sebelumnya.

9. Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah

10. Mendinginkan di dalam desikator, setelah dingin timbang krus.

Catatan :Pada pemijaran terakhir endapan dibasahi dengan sedikit H2SO4 lalu pijarkan kembali.

Sebelum digunakan krus dengan corong dipijarkan kemudian ditimbang sampai beratnya

stabil, lalu disimpan didalam desikator.

VII.DATA PENGAMATAN

Berat kertas saring (A) : 1.08 gr

Berat krus (B) : 32.57 gr

Berat kertas saring + krus (C) : 33.65 gr

Berat kertas saring + krus + endapan (D) : 36.52 gr

Berat endapan (E) : 1.89 gr

Berat krus + cuplikan (F) : 32.91 gr

Berat cuplikan (setelah pemanasan) (G) : 0.34 gr

BM cuplikan (NiSO4) : 154,77 gr/mol

BA komponen (SO4) : 96,05 gr/mol

%SO4dalam NiSO4 ( teori ) : 62 %

%SO4dalam NiSO4 ( Praktek ) : 24 %

VIII.PERHITUNGAN

•Berat kertas saring (A) = 1.08 gr

•Berat crusible (B) = 32.57 gr

•Berat kertas saring + krus (C) = A + B = 1.08 +32.57 = 33.65 gr

•Berat kertas saring + krus + endapan( D) = 36.52 gr

•Berat endapan (E) = D – C= 36.52 –33.65 = 1.89 gr

•Berat krus + cuplikan (F) = 32.69 gr

•Berat cuplikan (setelah pemanasan) (G) = F – B=32.69 –32.57 = 0,12 gr

•BM NiSO4 = Ni + S + 40= 58,69 + 32,06 + 4 . 15 . 19 = 154,77 gr/mol

•BM SO4 = 96,05 gr/mol

•BM BaSO4= 233,404 gr/mol

• % Endapan ( teorittis) = BM SO4 x 100 % = 96,05 gr/mol x 100 = 62 % BM NiSO4 154,77 gr/mol

• Bobot SO4 = Berat cuplikan x % endapan

= 0.12 x 62 = 0.0744 gram 100

• % SO4 = Berat SO4 x 100

Berat sampel

= 0.0744 gram x 100 = 24% 0.3 gram

• % Kesalahan = % Teoritis - % Praktek x 100 % Teoritis

= 62 – 24 x 100 % = 62 % 62

IX. ANALISA PERCOBAAN dan PEMBAHASAN

Analisa Gravimetri adalah analisa yang dilakukan berdasarkan proses pemisahan dan

penimbangan suatu unsur atau senyawa untuk memperoleh suatu endapan dalam bentuk yang

murni, sehingga didapat rumus molekul zat yang tepat. Analisa Gravimetri termasuk ke dalam

analisa kuantitatif, karena dalam melakukan analisanya memerlukan ketelitian dalam pengukuran

volume, penimbangan zat, dan ketelitian dalalm mengikuti prosedur yang benar

Langkah-langkah yang umum dilakukan dalam analisa gravimetri adalah melarutkan

cuplikan zat dengan pelarut yang sesuai dengan ditambahkan zat pengendap. Endapan akan terlihat

jelas setelah proses penangasan selama 1 jam dilakukan, pada proses penangasan ini endapan akan

terpisah dari filtratnya. Endapan bewarna putih inilah yang selanjutnya dipisahkan dari filtratnya

untuk dilakukan proses selanjutnya yaitu pengeringan, pengarangan, pembakaran karbon pada

kertas saring dan pembakaran tahap akhir. Akan tetapi filtratnya perlu dilakukan tes berulang-ulang

untuk memastikan masih ada atau tidaknya endapan dengan menambahkan pereaksi BaCI2 hingga

larutan tersebut benar-benar tidak ada endapan. Setelah itu, proses penimbagan dilkakukan untuk

mengetahui berat yang didapat.

Dan berdasarkan praktikum yang dilakukan dapat dianalisa bahwa NiSO4 dapat dipisahkan

antara Ni2+ dan SO42- dengan cara penambahan BaCl2 setetes demi setetes, dari proses sebelumnya

larutan NiSO4 telah ditambahkan dengan 0.6 ml HCl. Pada proses ini akan terjadi perubahan warna

yaitu dari larutan bening menjadi larutan keruh.

Pada hasil pengamatan akhir, terkadang hasil antara teori dengan praktek tidak sama.

Penyebabnya, antara lain karena pemanasan dan pembakaran pada kertas saring yang tidak

sempurna sehingga karbon dari kertas saring ikut tertimbang. Dalam percobaan yang kami lakukan

didapat berat endapan sebelum pemanasan yaitu 1.89 gr dan setelah pemanasan dan pembakaran

yaitu 0.12 gr .

Dengan mengunakan rumus • % SO4 = Berat SO4 x 100 didapat % SO4 dalam NiSO4 sebanyak Berat sampel

24%. Dan juga dapat diketahui persen kesalahan yang terjadi dengan menggunkan rumus

% Kesalahan = % Teoritis - % Praktek x 100

% Teoritis

Didapat persen kesalahan sebesar 60%. Maka dari itu, kita harus mengikuti prosedur kerja yang ada

dengan benar agar meminimalisir kesalahan atau perbedaan hasil akhir

X. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan analisa gravimetri dapat disimpulkan :

- Analisa Gravimetri adalah analisa yang termasuk analisa kuantitatif, sehingga dibutuhkan

ketelitian dalam melakukan percobaan agar yang didapatkan tidak menyimpang dari teori

- Proses pembakaran kertas saring yang tidak sempurna menyebabkan hasil timbangan yang

tidak akurat, karena kertas karbon dari kertas saring ikut tertimbang bersamaan dengan

endapan

- Persen kesalahan pada praktek analisa gravimetri adalah 60%, inin menunjukkkan bahwa

ada beberapa faktor penyebab kesalahan tersebut yaitu pada proses pembakaran kertas

saring

- Kandungan % SO4 dalam NiSO4 yang didapat sebanyak 24%

XI. DAFTAR PUSTAKA

Penuntun Praktikum, Kimia Analisa Dasar. Politeknik Negeri Sriwijaya. 2012

PERTANYAAN

1. Apakah yang dimaksud dengan Gravimetri ?

2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetri !

3. Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisis gravimetri !

Penyelesaian

1. Analisa Gravimetri adalah analisa kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur

atau senyawa yang dianalisis

2. 5 macam pereaksi pengendap :

o BaCl2 5%

o AgNO3

o 8-Hidroksikuinolin

o Dimetil Glioksim

o NaB(C6H5)4

3. Langkah-langkah analisis gravimetri

- Menimbang 0.3 gr NiSO4 dan masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml dan melarutkan ke

dalam 25 ml air

- Menambahkan 0.3-0.6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml

- Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5% dan

mengaduk selama pencampuran

- Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada supernatan

dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih

- Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian letakkan gelas kimia diatas penangas uap

selama 1 jam

- Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan

- Menyaring endapan

- Memindahkan kertas saring ke dalam Krus Porselin yang telah ditimbangsebelumnya

- Memijarkan perlahan-lahan sampai krus bewarna merah

- Mendinginkan di dalam desikator, dan setelah dingin timbang Krus Porselin

GAMBAR ALAT

DESIKATOR KACA ARLOJI CRUSIBLE

GELAS KIMIA SPATULA BUNSEN

SEGITIGA PORSELIN PENJEPIT KAYU AQUADEST

CORONG HOT PLATE PENGADUK

PIPET TETES KAKI TIGA KASA

NERACA ANALITIK KERTAS WHATMAN PENANGAS