1

KIMIA ANALITIK

ANALISIS GRAVIMETRI

OLEH :

KELOMPOK 1

Nur Kurnaeni (1316042025)

Rahmita (1316042007)

Annisah Magfirah (1316042013)

Aunillah Insani (1316042032)

Fitriani (1316042001)

Andi Takdir (1316042034)

Prodi pendidikan IPA

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

2

Universitas Negeri Makassar

KATA PENGANTAR

Puji syukur sepatutnyalah penulis panjatkan kehadirat Tuhan yang maha Kuasa,

karena atas berkat, pertolongan dan petunjuknya sehingga saya dapat menyelesaikan

makalah perbaikan yang berjudul analisis gravimetri .

Ucapan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam

menyelesaikan makalah ini, dan juga tak terlupakan kepada Ibu selaku dosen

pengasuh mata kuliah kimia analitik yang memberikan arahan serta kesempatan

untuk memperbaiki makalah ini.

Kami sadar makalah ini masih sangat jauh dari kesempurnaan, oleh karena

itu segala saran, kritik, dan masukan yang sangat membangun, kami harapkan

demi kesempurnaan makalah ini. Akhirnya besar harapan saya kiranya makalah

ini dapat bermanfaat. Amin

Makassar, 01 Desember 2014

Penulis

3

DAFTAR ISI

SAMPUL JUDUL .................................................. Error! Bookmark not defined.

KATA PENGANTAR............................................................................................. 2

BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 4

A. Latar Belakang................................................................................................ 4

B. Rumusan Masalah ........................................................................................... 4

C. Tujuan ............................................................................................................. 5

D. Manfaat ........................................................................................................... 5

BAB II PEMBAHASAN ........................................................................................ 6

A. Prinsip umum Analisis Gravimetri ................................................................. 6

1.1 Metode Pengendapan ................................................................................. 7

2. Metode Penguapan ..................................................................................... 13

1.3. Metode Elektrolisis ................................................................................. 14

B. Langkah-langkah dalam proses gravimetri ................................................... 16

C. Perhitungan gravimetri ................................................................................ 18

D. Penggunaan analisis Gravimetri ................................................................. 21

BAB III PENUTUP............................................................................................... 22

A.Kesimpulan .................................................................................................... 22

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 23

PERTANYAAN DAN JAWABAN...................................................................... 24

4

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kimia analitik adalah Cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan

cara cara melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia. Analisis

kimia diperoleh dengan dua metode yakni: analisis kualitatif dan analisis

kuantitatif. Kedua metode analisis ini memiliki tujuan penggunaan yang berbeda.

Analisis kualitatif dilakukan untuk mengidentifikasi kandungan suatu sampel

sedangkan analisis kuantitatif dilakukan untuk menetapkan jumlah zat yang

terdapat dalam suatu sampel. Terdapat beberapa metode yang bisa digunakan

dalam melakukan analisis secara kuantitatif. Di antaranya dengan analisis

gravimetri, analisis volumetri, dan analisis menggunakan instrumentasi

(spektrokimia).

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang

paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis

gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya.

Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah

bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan

unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni

dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau

gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom

penyusunnya.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan.

Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu

maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yangpaling meluas

penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.

B. Rumusan Masalah

1. Apakah prinsip umum analisis gravimetri?

5

2. Metode apa yang digunakan dalam analisis gravimetri?

3. Bagaimana prosedur di dalam analisis gravimetri ?

4. Bagaimana pengendapan terjadi dalam analisis gravimetri?

5. Bagaimana perhitungan di dalam analisis gravimetri ?

C. Tujuan

1. Mahasiswa dapat menggunakan metode analisis gravimetri dalam kimia

analitik.

2. Mahasiswa mengetahui proses terjadinya pengendapan pada suatu zat.

3. Mahasiswa dapat melakukan analisis kuantitatif dengan mengetahui

perhitungan di dalam analisis gravimetri.

D. Manfaat

Dengan mengetahui analisis Gravimetri. Mahasiswa bisa mengelolah,

menganalisis sample, dan mengidentifikasi suatu zat dalam suatu sample

6

BAB II

PEMBAHASAN

A. Prinsip umum Analisis Gravimetri

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik

untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui

dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni, setelah melalui

proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran

berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara

analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal senyawa murni

stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan

teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor

pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor dapat digunakan, Zat ini

mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan

kopresipitasi merupakan dua phenomena yang berbeda. Sebagai contoh pada

postpresipitasi, semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah,

sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat

pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi

(Khopkar, S. M,1990).

Dalam analisis Gravimetri terdapat tiga metode yang digunakan yaitu :

metode pengendapan, metode penguapan, dan metode elektrolisis. Metode

gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen

dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Untuk metode

pengandapan prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan dianalisis diendapkan

dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan

endapannya. Untuk metode Penguapan prinsipnya yaitu zat yang mudah

menguap diadsorpsi dengan adsorben yang sesuai, dimana sebelumnya bisa

ditambahkan pereaksi untuk membuat suatu zat menjadi lebih mudah menguap

atau lebih sulit menguap. Untuk metode elektrolisis prinsipnya senyawa ion

7

yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada elektrode-elektrode

yang sesuai (Day dan Underwood, 2001).

Metode gravimetri ditujukan untuk memisahkan suatu sampel menjadi

komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang

dipisahkan itu digunakan untuk membentuk suatu fase baru yaitu endapan

padat zat yang sukar larut dalam air (mengendap) berada dalam kesetimbangan

dengan ion-ionnya yang larut dalam air.

Dalam analisis melalui pengendapan untuk mendapatkan endapan yang

sempurna maka dilakukan penambahan ion sejenis. Adanya ion sejenis dalam

larutan menyebabkan kelarutan menjadi lebih kecil. Larutan jenuh adalah suatu

keadaan ketika suatu larutan telah mengandung suatu zat dengan konsentrasi

yang maksimum. Nilai konsentrasi maksimum yang dapat dicapai oleh suatu

zat inilah yang dimaksud dengan kelarutan. Larutan yang masih bisa

melarutkan zat terlarut disebut larutan kurang jenuh. Larutan yang tidak dapat

lagi melarutkan zat terlarut sehingga terbentuk endapan disebut larutan lewat

jenuh. Semakin besar kelarutan suatu zat, makin zat tersebut larut (Day dan

Underwood, 2001).

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan

dan elektrolisis.

1.1 Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang

secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan

kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi

sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali

dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk harus

berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring),

kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung

ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor

yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan

8

yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan

sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.

(Underwood. 1998).

Pembentukan endapan dibedakan menjadi 2 macam yaitu:

- Endapan dibentuk dengan reaksi antar analit dengan suatu pereaksi, biasanya

berupa senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat berupa

anorganik maupun organik

- Endapan dibentuk cara elektrokimia (analit dielektrolisa), sehingga terjadi

logam sebagai endapan, dengan sendiri kation diendapkan. Keadaan optimum

untuk pengendapan Untuk memperoleh keadaan optimum harus mengikuti

aturan sbb:

a) Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk

memperkecil kesalahan akibat koresipitasi.

b) Peraksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.

c) Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk

stabil pada temperatur tinggi.

d) Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan

menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya koprespitasi.

e) Endapan harus dicuci dengan larutan encer.

f) Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan

pengendapan ulang.

Menurut Underwood (1998) Syarat- syarat endapan gravimetri:

a) Kesempurnaan pengendapan: Pada pembuatan endapan harus diusahakan

kesempurnaan pengendapan tersebut dimana kelarutan endapan dibuat sekecil

mungkin.

b) Kemurnian endapan (kopresipitasi): Endapan murni adalah endapan yang

bersih, tidak mengandung, molekul-molekul lain (zat-zat lain biasanya

pengotor atau kontaminan)

9

c) Endapan yang kasar: Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak keecil, halus

melainkan Endapan yang bulky: Endapan dengan volume atau berat besar,

tetapi berasal dari analit yang hanya sedikit.

d) Endapan yang spesifik: Pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan

komponen yang dianalisa.

Macam-macam endapan

1. Endapan koloid

NaCl akan mengendapkan reagent:

AgCl pembentukan endapan koloid (amorf)

2. Endapan kristal: Endapan tipe ini lebih mudah dikerjakan karen mudah

disaring dan dibersihkan.

3. Endapan yang dibawa oleh pengotor (Co precipitation). Sumber-sumber

Co prepicitation:1) absorbi permukaan, 2) pembentukan campuran kistal,

30 mekanika.

4. Napan homogen (homogenous precipitatoin): Endapan homogen adalah

cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengandap tidak

dalam bentuk jadi melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat

menghasilkan pengendap tersebut.

Pengotoran endapan

Macam-macam pengotor yang dibedakan menjadi dua yaitu:

1. Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya adalah:

- Pengendapan bersama (simultaneous precipitation). Kotoran mengendap

bersama waktu dengan endapan analit. Contoh: Al(OH) sebagai pengotor

Fe(OH)3.

- Pengendapan susulan (post precipitation).

2. Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation).

Pengotoran ini tidak mengendap melainkan hanya terbawa oleh endapan analat.

10

- Kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bila bahan

pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun

bentuk molekul.

- Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut

terbawa sebagai kotoran. Contohnya Ba(NO3)2 dan KNO3 yang larut dalam

BaSO4 pada kedua jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh

kristal.

- Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik

menarik antara ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan

endapan

- Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristal

tumbuh terlalu cepat dari butirn kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak

sempat dilepaskan, tetapi sudah tertutup dalam kristal.

Usaha mengurangi pengotor

1. Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang

akan mengotori

2. Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutan yang

bersangkutan lewat jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan

mengandung zat itu melebihi konsentrasi larutan jenuh, dengan tahap-tahap

sebagai berikut:

Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleai dalam hal ini ion-ion dari molekul

yang akan diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasangan beberapa ion

menjadi butir-butir miniskus (sangat kecil).

Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lain sehingg

dari kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran lebih besar.

Tahap- tahap dari Metode Pengendapan

1. Tambahkan pereaksi pada cuplikan

2. Pisahkan komponen yang akan dianalisis dengan pengendapan

3. Ditapis

11

Alat yang biasanya digunakan sebagi penapis dalam analisis gravimetri

adalah : kertas Saring, Gelas Sinter, krus gooch

4. Cuci dengan Elektrolit yang mengandung ion sejenis untuk menghilangkan

kotoran-kotoran pada permukaan dan juga mencegah peptisasi.

5. Untuk mengetahui kadar kotoran setelah pencucian bisa dicari dengan rumus.

6. Panaskan

Alat pemanasnya adalah Oven listrik dan tungku. Selain alat-alat diatas ada

pula alat yang disebut Eksikator dengan fungsi untuk menyimpan suatu bahan

agar memiliki kadar air yang tetap. Pereaksi yang digunakan dibagi dua:

Pereaksi Organik dan Pereaksi Anorganik

1. Pereaksi Organik

Prinsipnya dengan ion logam tertentu dapat membentuk senyawa komplek

organik dengan massa molekul relatif tinggi, sehingga dengan ion logam

yang sedikit didapat endapan logam yang banyak. Adapun beberapa pereaksi

organik yang biasa digunakan yaitu : dimetilglioksin, α-benzeinoksin,

Kupferron, 8-hidroksikuinolin, Asam antranilat, natriumdietilditiokarbonat.

2. Pereaksi Anorganik

Senyawa Anorganik yang digunakan dalam proses pengendapan adalah :

Asam Klorida à untuk pengendapan ion logam golongan I

Hidrogen Sulfida (dalam HCl encer) à untuk mengendapkan ion logam

golongan II H2S dalam keadaan Buffer Amoniak à untuk pengendapan ion

logam golongan III B Buffer Amoniak à untuk pengendapan ion logam

golongan III A Garam Amonium Karbonat (NH4)2CO3 (dalam Buffer

Amoniak) à untuk pengendapan ion logam golongan IV. Natrium Fosfat (

dalam buffer Amoniak) à untuk mengendapkan Ion Mg+ dari Magnesium

Amonium Fossfat MgNH4PO4.6H2O Garam Uranil Magnesium Asetat à

mengendapkan ion Na+ endapan kuning dari garam

NaMg(UO2)3(C2H3O2)9 Natrium kokaanitritekbaltat (III) à ntuk

mengendapkan Ion K+ dari K2NaCe(NO2)6.

12

Pemisahan Ion Logam Dalam Proses Pengendapan. Pemisahan ion logam

pada pengendapan bertingkat yang lebih penting yaitu :

a.pengendapan sebagai garam sulfida

b.pengendapan sebagai ion Hidroksida pada pH tertentu.

Adapun mekanisme pembentukan endapan yakni :

• Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat jenuh

(super saturate solution).

• Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau molekul) membentuk inti

mikroskopik dari fasa padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin

besar laju nukleasi. Pembentukan nukleasi dapat secara langsung atau

dengan induksi .

Agen pengendap :

• Agen pengendap spesifik: bereaksi hanya dengan satu spesi kimia (jarang)

• Agen pengendap selektif: bereaksi dengan spesi tertentu.

Dalam endapan terdapat ukuran partikel yang dimana endapan harus memiliki

ukuran partikel yang cukup besar.

Beberapa koloid bila berkoagulasi, mengangkut turun sejumlah besar air

menghasilkan endapan mirip selai / gel.

Contoh Endapan Koloid

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

AgCl cenderung membentuk endapan koloid

13

Liofilik/hidrofilik/emulsoid: koloid yg mempunyai afinitas kuat terhadap

pelarut/air contoh: Fe(OH)3

liofobik/suspensoid: koloid yg mempunyai afinitas terhadap pelarut/air rendah,

contoh: AgCl

2. Metode Penguapan

Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan

komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang

dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas

tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak

diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga

komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Metode penguapan ini dapat

digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air

dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat

senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air

kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang

bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat

sebagai air kristal.

Pemanasan dalam udara atau gas tertentu penambahan pereaksi sehingga

mudah menguap Penambahan pereaksi sehingga tidak mudah menguap zat-zat

yang relatif mudah menguap bisa diabsorpsi dengan suatu absorben yang sesuai

dan telah diketahui berat tetapnya. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam

senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada

14

suhu 110oC- 130oC. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat

sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya. Asal senyawa tidak terurai

oleh pemanasan. Atau bisa juga menggunakan zat pengering seperti : CaCl2,

Mg(ClO4)2.

Penentuan CO2 dalam senyawa karbonat dapat dilakukan dengan penambahan

HCl berlebih, kemudian dipanaskan.gas CO2 yang sudah terjadi dialirkan dalam

larutan alkali yaitu KOH (25-30%) atau larutan CaOH2 yang telah diketahui

beratnya. Penentuan NH3 dalam garam Amonium, yaitu garam ditambahkan

larutan alkali kuat berlebih dan dipanaskan. Gas NH3 yang terjadi dialirkan dalam

larutan standar asam berlebih kemudian kelebihannya dititrir dengan larutan

standar basa. Penentuan Nitrogen dalam protein, mula-mula senyawa didestruksi

dengan H2SO4 pekat. Hasilnya ditambahkan basa berlebih dan dipanaskan.

Selanjutnya kelebihan asam dititrir dengan larutan standar basa.

Penentuan unsur Natrium atau Kalium, yaitu larutan itu diuapkan dengan H2SO4

sampai kering. Kemudian sisanya berupa garam sulfat ditimbang. Dan segitulah

berat unsur yang dicari. Unsur-unsur lain yang mengganggu seperti Si, dapat

ditentukan dengan memanaskan cuplikan bersama H2SO4 dan HF dalam krus

platina. Dimana Si berubah menjadi SiF4 yang menguap.

1.3. Metode Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam

terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation

apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu

maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan

beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair

dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel

yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

Sebagian analisis gravimetri menyangkut unsur yang akan ditentukan menjadi

senyawa murni yang stabil dan mudah diubah ke dalam bentuk yang dapat

ditimbang. Berat analat dapat dihitung dari rumus dan berat atom senyawa

15

yang ditimbang. Pengendapan merupakan teknik yang paling luas

penggunaannya. Hal terpenting dalam pengendapan suatu analit adalah

kemurniannya dan kemudahan penyaringan yang pasti dilakukan dalam teknik

pengendapan (Underwood, 1998).

Pada prinsipnya, senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara

elektrolisis pada elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya

cermat dapat terhindar dari peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi.

Hukum Dasar dalam Elektrolisis adalah Hukum Faraday dan Hukum Ohm.

Hukum Faraday I

Menyatakan hubungan antara banyaknya zat yang terendap atau terbebas pada

elektroda dengan banyaknya listrik yang diperlukan pada proses tersebut.

Dimana;

W = Jumlah zat terendap/terbebaskan (gr)

Q = Jumlah listrik yang dibutuhkan (Colloumb)

e = berat ekivalen Elektrokimia

Berat Ekivalen elektrkimia adalah bilangan yang menyatakan banyaknya zat

yang terendap atau oleh listrik sebanyak 1 colloumb.

Contoh : Arus 0,2 colloumb dialirkan pada dua keping tembaga (Cu) yang

telah ditentukan massa tetapnya. Dan dicelupkan dalam garam Kuprisulfat

(CuSO4) selama t detik. Kemudian dicuci dan dikeringkan serta ditimbang,

ternyata beratnya lebih berat dari pada sebelum dielektrolisis. Karena adanya

logam Cu yang terendapkan pada elektroda. Dimana banyaknya logam Cu

yang terendapkan bertambah setiap penambahan arus maupun waktu. Adapun

listrik yang dibutuhkan adalah : Q = i x t dengan i = arus, t = waktu dan Q =

listrik yang dibutuhkan.

Hukum Faraday II

Menyatakan Hubungan antara banyaknya zat terendap atau terbebaskan pada

elektrolisis bertahap dalam seri larutan.

16

Bunyi hukumnya : ”banyaknya zat terendap atau terpisahkan dari masing-

masing elektroda yang disebabkan oleh listrik yang sama banyaknya dan

mengalir dalam seri larutan adalah sebanding dengan berat ekivalen kimianya”

Misalnya : arus 1 amper dialirkan dalam suatu seri larutan : kupri sulfat

(CuSO4) dan perak nitrat (AgNO3) dalam waktu t, banyaknya logam Cu dan

Ag yang terendapkan pada masing-masing elektroda.

Hukum Ohm

Menyatakan hubungan antar tiga besaran listrik yaitu : tegangan (E), arus (I)

dan tahanan (R) yang memenuhi persamaan

B. Langkah-langkah dalam proses gravimetri

Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stokiometri

reaksi pengendapan, yang secara umum didasarkan pada suatu reaksi kimia :

dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R.

Produknya yakini AarR, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut

yang bisa ditimbang setelah pengeringan untuk kemudian ditimbang. Biasanya

reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan.

Contoh:

CuSO4.xH2O CuSO4 + xH2O

Molekul CuSO4 yang masih bercampur dengan air dilalui dengan proses

pengeringan atau dipijarkan dengan tujuan memperoleh endapan kering. Karena

perlakuan panas ini, maka air pada sampel akan menguap dan menyisakan

endapan kering yang bebas air. Dari endapan yang telah diketahui beratnya maka

dapat dihitung jumlah air yang telah dilepaskan ke udara. Semakin maksimal

proses pengeringan akan semakin tepat data yang akan diperoleh. Kemungkinan

penyebab adalah air yang belum 100% menguap dan atau kontaminasi zat

pengotor selama proses penyiapan sampel sampai produk.

Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil harus

dipenuhi dua kriteria yaitu :

17

1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya

berlangsung sempurna, semisal air yang dihasilkan dalam produk masih

tersisa.

2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat tidak komposisinya

dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi bercampur dengan zat pengotor.

Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1. Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan

diendapkan dijadikan ion-ionnya.

2. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.

3. Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.

4. Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara

memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.

5. Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.

6. Menghitung hasil analisa.

Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga dapat

digantikan dengan metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi.

Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik

tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan loktosa pada produk susu.

Proses pengendapan dalam analisis gravimetri. Partikel hasil proses pengendapan

ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Dalam analisa

gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan

partikel-partikelnya cukup besar sehingga mudah disaring dan dicuci.

1). Kemurnian endapan

Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan

bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu

terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena

adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika luas

permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak.

Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk

kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.

18

Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan

kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat

dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di

larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang

berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih

murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan

pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.

Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di

degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak

dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC.

2. Menyaring dan mencuci endapan

a) Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus

dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada

pencucian adalah: dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak

melarutkan endapan dan dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu

pencucian

b) dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion

lain yang pada pemanasan dapat menguap

c) endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan

penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.

3. Penyaring dan Pemanasan endapan.

Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan

dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk

menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk merubah

endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan

pasti.

C. Perhitungan gravimetri

Menurut Sodiq (2004). Adapun perhitungan gravimetri, dimana setelah

sampel berisi analit yang dikehendaki diperoleh, lakukan penimbangan,

kemudian tahap berikutnya, merubah sampel ke bentuk yang dapat ditimbang

19

(dalam hal ini: endapan). Bila endapan yang didapat adalah analit yang

dikehendaki maka:

Biasanya endapan yang didapat mengandung analit bersama dengan unsur

lain. Untuk itu, berat analit ditentukan dengan faktor gravimetri.

Faktor Gravimetri didefenisikan sebagai jumlah berat analit dala 1 gram

berat endapan. Hasil kali dari berat endapan R dengan faktor gravimetri sama

dengan besar analit.

Contoh Soal :

0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air,kemudian ditambahkan

larutanperak nitrat berlebih untuk mengendapkan seluruh kloridanya sebagai

endapan perak klorida. Setelah disaring dan dicuci perak klorida yang dihasilkan

adalah 0,7134 gram. Tentukan persentase klorida (Cl) dalam sampel.

Penyelesaian :

Reaksi pengendapan : Ag+ + Cl- AgCl(s)

Faktor Gravimetri = Ar (Cl-) : (AgCl)

= 35,45 :143,32

= 0,27

20

% Cl = 0,7134 g x 0,27

0,6025 gx 100%

= 31,97 %

Faktor Gravimetri ditentukan oleh 2 faktor, yaitu berat molekul (atau berat

atom) dari analit dan berat molekul dari endapan, seperti yang ditunjukkan dalam

tabel.

Memahami perhitungan stokiometri reaksi antara analit, pengendapan dan

hasil endapannya merupakan bagianpenting dalam mengaplikasikan metode

gravimetri.

Contoh :

Posphor dalam batuan posphat ditimbang beratnya sebesar 0,5428 g,

dilarutkandan diendapkan sebagai MgNH4PO4, 6H2O, Kemudian dipanaskan

untuk menghasilkan Mg2P. Jika berat Mg2P2O7 keringnya adalah 0,2234 g, hitung

persentase P2O5 dalam sampel.

Penyelesaian :

% P2O5 = Berat endapan x Faktor Gravimetri x100%

Berat sampel

= 0,2234 g x (141,95 :222,55) x100%

0,5428

= 26,25 %

21

D. Penggunaan analisis Gravimetri

Analisis gravimetri telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation

dari unsur-unsur yang terdapat dalam sistem periodik unsur, seperti pada tabel

berikut :

Metode gravimetri bukanlah metode analisis kuantitatif yang spesifik,

sehingga dapat digantikan dengan analisis modern seperti spektroskopi

dankhomatografi. Meskipun demikian metode gravimetri menjadi pilihan karena

peralatan dan prosedur pelaksanaannya yang sederhana. Analisis Gravimetri

masih banyak diterapkan untuk analisis konstituen makro yang menghasilkan

endapan AgCl,BaSO4,Fe(OH)3

22

BAB III

PENUTUP

A.Kesimpulan

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif

dengan penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan

komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat

dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat

dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila

kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri

tidak mendapat hasil yang teliti.

23

DAFTAR PUSTAKA

Day dan Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:Erlangga.

Drs.M.Sodiq Ibnu,M.Si,dkk.2004.Kimia Analitik 1. Universitas Negeri Malang.

Penerbit Jica.

JR, R.A. Day & A.L. Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi keenam,

Penerjemah : Dr. Ir. Iis Sopyan, M.Eng. Penerbit Erlangga, Jakarta.

Khopkar, S. M. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.

24

PERTANYAAN DAN JAWABAN

KELOMPOK 7, Besse Nurul Hikmah

1. Apakah yang dimaksud dengan agen pengendap spesifik dan selektif pada

gravimetri?

Jawab :

pereaksi spesifik hanya bereaksi dengan analit tertentu, misalnya dimetilglioksima

untuk mengendapkan kation Ni2+ dalam suasan basa.

pereaksi selektif bereaksi dengan beberapa analit, misalnya NH4OH Yang

mengendapkan kation AL 3+,Fe3+ dll

KELOMPOK 2, Karlinayanti

2. Jelaskan proses pengendapan secara langsung dan induksi ?

Analit (senyawa yang ingin diketahui massanya) dapat ditentukan secara:

- Secara langsung mengukur massa analit /analit sebagai objek yang

ditimbang

- Secara tidak langsung (Induksi) mengukur perubahan massa karena massa

analit hilang atau mengukur massa senyawa lain karena reaksi yang

melibatkan analit.

Contoh metode secara langsung :

Menentukan total suspended solid (TSS) Dalam pengolahan air limbah. Disaring

dengan filter ( filtrat ditimbang terlebih dahulu, dikeringkan.,Sampel ditimbang

kembali)

TSS = sampel setelah pengeringan-Sampel mula-mula

Contoh metode secara tidak langsung :

Menentukan analit berupa ion dalam larutan

Penentuan ion PO33- ( phosphite ).PO33 mereduksi Hg2+ menjadi Hg22+ Dengan

adanya Cl- akan terbentuk endapan Hg2Cl2

2 HgCl2(aq)+ PO33- (aq)+ 3H2O ⇄ Hg2Cl2(s)+ 2H3O+(aq)+ 2Cl-(aq)+ PO43- (aq)

KELOMPOK 3, Andi Fitri Suryadi

25

3. Senyawa apa yang bisa digunakan dalam proses pengendapan?

Dalam Analisis Gravimetri, Metode Pengendapan Suatu sampel yang akan

ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan

dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu.

Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat

kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara

menimbang. Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-

pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan

larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini

dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan

memaksimalkan endapan.

Adapun jenis senyawa yang bisa digunakan sepertii : Emas, Krom, Kobalt

,Tembaga, Besi(II) Besi(III), Mangan, dan Nikel.

KELOMPOK 4, Andri S. Utama Putra

4.Bagaimana Ion-ion logam dengan elektrolisis dalammetode gravimetri? berikan

contoh!

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut

menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri

dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi

reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.

Ion logam alkali, alkali tanah, Al3 + ,Mn2 + , didalam larutan ion-ion tersebut

tidak dapat tereduksi. Sehingga palrtlah yang akan mengalami reduksi. 2 H2O +

2e- à 2 OH- + H22. Asam, ion H+ dari asam tersebut akan tereduksi menjadi gas

H2 2 H+ + 2 e- à H2 . Ion logam lain selain poin a.1, dimana ion tersebut akan

tereduksi menjadi logam bebasnya. Zn++ 2e- + à Zn Ag+ + e- à Ag b.

Proses Oksidasi pada Anoda Jika larutan mengandung : 1. Ion halida, akan

tereduksi menjadi halogen 2 Hal- à Hal2 + 2 e- 2. Ion OH- dari suatu basa,

teroksidasi menjadi okisigen. 4 OH- à 2 H2O + O2 + 4 e- 3. Anion lain selain

halogen dan OH-, ion tersebut tidak teroksidasi sehingga pelarutnya yang

26

teroksidasi. Elektroda selain Pt dan C Logam lainnya yang biasa digunakan

sebagai elektroda adalah : Cu, Zn, Fe, Au dan lain-lain. Perbedaan dengan

elektroda Pt dan Cu yaitu hanya pada reaksi Anodanya sedang katodanya relatif

sama. Dimana anodanya teroksidasi menjadi ionnya.

Contoh: elektrolisis larutan CuSO4 dengan elektroda Zn. Reaksi anodanya : Zn à

Zn2+ + 2 e-

KELOMPOK 5, Supriadi

5.Suhu apa yang mempengaruhi pada pengendapan, dan apakah suhu dalam

ruangan AC mempengaruhi ? jelaskan!

Suhu merupakansalah satu faktor yang penting dalam analisis gravimetri, dimana

Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau

dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari

analit.

Suhu dihasilkan dari lampu pijar maka suhu dalam ruangan tidak mempengaruhi

sama sekali. Termasuk jika diletakkan pada ruangan berAC.

KELOMPOK 6, Hartiwi Aliah Ningsih

6. Apa yang dimaksud dengan koagolasi dalam metode pengendapan ?

Jawab :

Koagulasi adalah proses penggumpalan partikel koloid karena penambahan bahan

kimia sehingga partikel-partikel tersebut bersifat netral dan membentuk endapan

karena adanya gaya grafitasi.

Koagulasi merupakan salah satu sifat dari koloid. Partikel-partikel suatu koloid

dapat mengalami penggumpalan membentuk zat semi-padat. Partikel-partikel

koloid tersebut bersifat stabil karena memiliki muatan listrik sejenis. Apabila

muatan listrik itu hilang, maka partikel koloid tersebut akan bergabung

membentuk gumpalan. Proses penggumpalan partikel koloid dan pengendapannya

disebut Koagulasi. Dalam hal ini, koagulasi koloid merupakan proses

27

bergabungnya partikel-partikel koloid secara bersama membentuk zat dengan

massa yang lebih besar.

Contoh: susu + sirup masam —> menggumpal

lumpur + tawas —> menggumpal