Laporan Praktikum

LAPORAN PRAKTIKUM PTK IIIPEMBUATAN COFFEINE DARI TEH

Disusun Oleh:Sri Mulyani Rahayu F.D.H. (1513059) KA02

Teknik Kimia PolimerPoliteknik STMI JakartaJl. Letjen Suprapto No.26 Cempaka Putih, Jakarta Pusat 105102013

1 | Page

PEMBUATAN COFFEINE DARI TEH

I. PRINSIP PERCOBAANEkstraksi, yaitu cara pemisahan suatu zat cair dari campurannya (merupakan zat padat atau cair) yang berdasarkan daya larut dalam pelarut tertentu (pelarut sebagai pemisah).

II. MAKSUD DAN TUJUAN Untuk Mengetahui Cara Pembuatan Coffeine dari Teh Untuk Mengetahui Cara Kristalisasi Untuk Mengetahui Sifat Fisika dan Kimia dari Coffeine Untuk Mengetahui Cara Ekstraksi Coffein dari Campurannya dalam Teh

III. LANDASAN TEORIKafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194,19 gr/gmol dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Secara ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak beraturan (tachycardia) (Hermanto, 2007).Banyak senyawa nitrogen dalam tumbuhan mengandung atom nitrogen basa dan karena itu dapat diekstrak dari dalam bahan tumbuhan itu dengan asam encer. Senyawa ini disebut alkaloid yang artinya mirip alkali. Setelah ektraksi, alkaloid bebas dapat diperoleh dengan pengolahan lanjutan dengan basa dalam air (Khopkar, 2010). Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder, tersier atau siklik. Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah diketahui, dan alkaloid merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dari tanaman, Tidak ada satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawasenyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian dari sistem siklik. Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang sederhana seperti coniiene sampai ke struktur pentasiklik strychnine. Banyak alkaloid adalah terpenoid di alam dan beberapa adalah steroid. Lainnya adalah senyawa-senyawa aromatik, contohnya colchicine (Utami, 2008).Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni, 2009).Pada sistem heterogen, reaksi berlangsung antara dua fase atau lebih. Jadi pada sistem heterogen dapat dijumpai reaksi antara padat dan gas, atau antara padat dan cairan. Cara yang paling mudah untuk menyelesaikan persoalan pada sistem heterogen adalah menganggap komponen-komponen dalam reaksi bereaksi pada fase yang sama.Kesetimbangan heterogen ditandai dengan adanya beberapa fase. Antara lain fase kesetimbangan fisika dan kesetimbangan kimia. Kesetimbangan heterogen dapat dipelajari dengan 3 cara :a. Dengan mempelajari tetapan kesetimbangannya, cara ini digunakan untuk kesetimbangan kimia yang berisi gas.b. Dengan hukum distribusi Nersnt, untuk kesetimbangan suatu zat dalam 2 pelarut.c. Dengan hukum fase, untuk kesetimbangan yang umum.Hukum distribusi adalah suatu metode yang digunakan untuk menentukan aktivitas zat terlarut dalam satu pelarut jika aktivitas zat terlarut dalam pelarut lain diketahui, asalkan kedua pelarut tidak tercampur sempurna satu sama lain. Faktor-faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi diantaranya:1. Temperatur yang digunakan. Semakin tinggi suhu maka reaksi semakin cepat sehingga volume titrasi menjadi kecil, akibatnya berpengaruh terhadap nilai k.2. Jenis pelarut. Apabila pelarut yang digunakan adalah zat yang mudah menguap maka akan sangat mempengaruhi volume titrasi, akibatnya berpengaruh pada perhitungan nilai k.3. Jenis terlarut. Apabila zat akan dilarutkan adalah zat yang mudah menguap atau higroskopis, maka akan mempengaruhi normalitas (konsentrasi zat tersebut), akibatnya mempengaruhi harga k.4. Konsentrasi. Makin besar konsentrasi zat terlarut makin besar pula harga k. Harga K berubah dengan naiknya konsentrasi dan temperatur. Harga k tergantung jenis pelarutnya dan zat terlarut. Menurut Walter Nersnt, hukum diatas hanya berlaku bila zat terlarut tidak mengalami disosiasi atau asosiasi, hukum di atas hanya berlaku untuk komponen yang sama.Hukum distribusi banyak dipakai dalam proses ekstraksi, analisis dan penentuan tetapan kesetimbangan. Hukum Distribusi Nernst ini menyatakan bahwa solut akan mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sehingga setelah kesetimbangan distribusi tercapai, perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu tetapan, yang disebut koefisien distribusi (KD), jika di dalam kedua fasa pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Akan tetapi, jika solut di dalam kedua fasa pelarut mengalami reaksi-reaksi tertentu seperti assosiasi, dissosiasi, maka akan lebih berguna untuk merumuskan besaran yang menyangkut konsentrasi total komponen senyawa yang ada dalam tiap-tiap fasa, yang dinamakan angka banding distribusi (D). Teknik ekstraksi, tiga metode dasar pada ektraksi cair adalah : ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paing sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengektraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ektraksi akan tergantung pada banyaknya ektraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ektraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Ektraksi bertahap baik digunakan jika perbandingan distribusi besar. Alat yang biasa digunakan pada ekstraksi bertahap adalah corong pemisah (Day, 2002).Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alat counter current craig. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Proses ekstraksi dengan pelarut digunakan untuk memisahkan dan isolasi bahan-bahan dari campurannya yang terjadi di alam, untuk isolasi bahan-bahan yang tidak larut dari larutan dan menghilangkan pengotor yang larut dari campuran. Berdasarkan hal di atas, maka prinsip dasar ekstraksi ialah pemisahan suatu zat berdasarkan perbandingan distribusi zat yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Perbandingan distribusi ini disebut koefisien distribusi (K).Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam ekstraksi yaitu:1). Ekstraksi jangka pendek atau disebut juga proses pengocokanHampir dalam semua reaksi organik, dalam proses pemurniannya selalui melalui proses ekstraksi (penarikan senyawa cair yang akan dimurnikan dari pelarut air oleh pelarut organik dengan cara mengocoknya dalam corong pisah). Pelarut organik yang biasa dipakai untuk melarutkan senyawa organik / ekstraksi ialah eter. Hal ini dikarenakan eter merupakan pelarut yang memiliki sifat inert, mudah melarutkan senyawa-senyawa organik, dan titik didihnya rendah sehingga mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara destilasi sederhana. Cara ekstraksi ini biasa dipergunakan dalam : Pembuatan ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya. Pembuatan anilin, nitrobenzen, kloroform, dan preparat organik cair lainnya.Bahan yang akan dipisahkan dalam suatu campuran akan terdistribusi diantara pencampurnya dan pelarutnya membentuk dua fasa/lapisan. Dengan demikian ekstraksi jangka pendek merupakan proses pengocokan yang dilakukan dengan menggunakan corong pisah, setelah dikocok dengan kuat dengan mencampurkan pelarut yang lebih baik bila didiamkan larutan akan membentuk dua lapisan. Cara melakukan ekstraksi jangka pendek (pengocokan) menggunakan corong pisah:2). Ekstraksi jangka panjangEkstraksi jangka panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan alam yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan atau hewan. Senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam seperti kafein dari daun teh dapat diambil dengan cara ekstraksi jangka panjang dengan menggunakan suatu alat ekstraksi yang disebut alat soxhlet.(Nurul, 2011).Kafein digunakan pada penyakit tertentu, seperti neuralgia migrain dan terjadi kelelahan, digabungkan dengan anmalgetik seperti aspirin. Dosis yang terlalu besar menyebabkan insomnia, kurang tidur/istirahat dan tokirdodia ( Ahmad, 1992 ).Kafein dari teh kering terdapat 3%, bahan inilah yang menimbulkan rasa nikmat dari teh, pada hakikatnya, kafein menyabar merata pada semua bagian tanaman, tetapi kadarnya berbeda. Daun yang muda banyak mengandung kafein yaitu sebesar 3-4%, sedangkan daun-daun yang ke-5 dan ke-6 mengandung 1,5% serta daun yang paling ujung pangkal mengandung 0,5% kafein 9 Sujarwo, 1964 ).Rumus molekul kafein yang terdapat dalam teh berhubungan dengan asam urie yang ditunjukkan reaksi oksida dengan potasium warat dan asam hidroklit, kafein memberikan dimetialoxan dan molulea dalam basilan molekul yang sama struktur dari produk yang berlebihan dan dikonvemasikan dalam senyawa dimetilurea dan asam meksosalit hidrilisis dan dipertegas sintesis dua susunan ( Firna, 1985).

BAHAN BAKU Bahan Baku Utama TehTeh didefinisikan sebagai pohon kecil, tumbuh di alam bebas, daunnya berbentuk jorong atau bulat telur yang pucuknya dilayukan dan dikeringkan untuk dibuat minuman.Teh umumnya tumbuh pada ketinggian 200 2300 m.Biasanya tumbuhan teh tumbuh ditempat yang sejuk dan diperbukitan.Daun teh terbagi menjadi dua kelompok Varasamica dari asam dan Varsineosi dari Cina. Perbedaan dari dua kelompok daun teh tersebut adalah dilihat dari bentuk daunya. Untuk kelompok Varasamica daunya besar dan ujung daunnya runcing, Sedangkan kelompok Varasineosi bentuk daunya kecil dan ujungnya tumpul tidak lancip.a. Sifat Fisis dari Teh Titik didih 80 oC Mudah larut dalam pelarut organik Mempunyai sifat non eksplosit Kadar karbon rendah Mengandung coffeine Berwarna hitam bila sudah dioleh Berbau wangib. Sifat Kimia dari Teh Reaktifitasnya rendah Dapat dipisahkan dari komponennya dengan metode ekstraksi Mudah larut dalam air terutama air panas.c. Kegunaan Teh Sebagai zat anti oksidasi dan bersifat merangsang saraf otak Sebagai bahan baku minuman penyegar dan untuk menyerap kolesterol AlkoholAlkoholadalah kelompok senyawa yang mengandung satu atau lebih gugus fungsihidroksil (-OH)pada suatu senyawa alkana.Alkohol dapat dikenali dengan rumus umumnya R-OH.Alkohol merupakan salah satu zat yang penting dalam kimia organik karena dapat diubah dari dan ke banyak tipe senyawa lainnya. Reaksi dengan alkohol akan menghasilkan 2 macam senyawa. Reaksi bisa menghasilkan senyawa yang mengandung ikatan R-O atau dapat juga menghasilkan senyawa mengandung ikatan O-H.Nama Iupac Alkohol diambil dari nama alkana induknya, tetapi dengan akhiran OL suatu angka awalan. Yang dipilih srendah mungkin digunakan jika digunakan.

OHCH3-OH CH3-CH2-CH2-OHCH3CHCH3(Metanol)(1 Propanol) (2 Propanol)Gugus OH yang berpioritas lebih rendah diberi nama dengan awalan hidroksil seperti nama dalam contoh. OH O OCH3 CH C - OH HO-CH2-CH2-CH(Asam 2 Hidroksi Propana)(3 Hidroksi Propanol)a. Sifat Fisis Alkohol Titik didih 78,3 oC Alkohol berbobot molekul rendah larut dalam air Mudah terbakar Bersifat polar karena mengandung gugus OH Tidak berwarna ( Jernih) Hidrokarbon suatu alkohol bersifat hidrofob (menolakmolekul molekul air)b. Sifat Kimia Alkohol Mudah terbakar Alkohol adalah asam atau basa yang sangat lemah Reaksi eliminasi alkohol(CH3)3 COH H2SO4 (CH3)2 C = CH2 + H2Ot-butil alkohol MetripropenaCH3CH2OH H2SO4(P) CH2 = CH2 + H2OEtanol etana Oksidasi alkoholOksidasi alkohol dapat dioksidator oleh oksidator oksidator KmnO4 atau K2Cr2O oksidator dengan K2Cr2O2 atau KmnO4 dalam suasana asam (H2SO4) alkohol primer mula-mula feroksidasi menjadi aldehida dan teroksidasi selanjutnya menjadi asam karboksilatc. Kegunaan Alkhol Digunakan untuk minuman keras (etanol) Digunakan sebagai zat pembunuh kuman (2 propanol) Digunakan sebagai bahan bakar dan pelarut (metanol) Alkohol berfungsi sebagai pengikat coffeine dari teh Natrium Hidroksida (NaOH)NaOH merupakan zat padat higroktis, basah leleh, berwarna putih mudah larut dalam air dan griserol, merupakan elektrolit dan basa kuat.a) Sifat Kimia Natrium Hidroksida (NaOH)Bereaksi dengan asam (HCl) membentuk garam.NaOH + HCl NaCl + H2Ob) Kegunaan NaOHNaOH pada pembuatan Coffeine untuk menjernihkan

Asam Sulfat ( H2SO4)Asam sulfat,H2SO4, merupakanasam mineral(anorganik) yang kuat.Zat ini larut dalamairpada semua perbandingan.Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan dan merupakan salah satu produk utamaindustri kimia.Kegunaan utamanya termasuk pemrosesan bijihmineral, sintesis kimia, pemrosesan airlimbahdan pengilangan minyak.Merupakan salah satu senyawa terpenting dari belerang dalam teknik asam sulfat dapat dibuat dengan dua cara yaitu :A. Proses KontakB. Proses bilik / Kamar Timbal Persamaan dari proses diatas adalah menggunakan SO2 sebagai bahan dasar untuk membuat asam sulfat. Dimana SO2 dihasilkan dari pembakaran belerang / pemanggangan pyrit (FES2). Perbedaan keduanya proses ini terletak pemakaia jenis katalisnya. Pada proses kontak digunakan katalisator FE2O3, V2O5, Pt dan pada proses timbal digunakan katalisator gas Mg dan NO2 Belerang adalah zat padat yang pada temperatur kamar melebur 119oC. Fungsi H2SO4 dalam pembuatan Coffeine dari teh adalahuntuk mengisolasi Coffeine dari teh.a. Sifat Fisis H2SO4 Memilki aroma khas yaitu belerang Bersifat korosif dan bersifat hidrokofis Berbentuk cair dan berat jenis 1,84 25/ML ,titik didih 240 titik leleh 10 b. Sifat Kimia H2SO4 Merupakan asam kuat H2SO4 bersifat encer tidak bereaksi dengan Bi, Hg, Cu, dan logam muliaH2SO4 (encer) + Fe FeSO4 + H2 H2SO4 pekat dalam keadaan panas akan mengoksidasi logam-logam 2H2SO4 (P) + Cu CuSO4 + SO2 + 2H2O Merupakan oksidator dengan reduksi terkuat

c. Kegunaan H2SO4 Bahan pembuatan pupuk amonium sulfat Industri obat Untuk pembuatan zat warna

Magnesium Oksida (MgO)MgO dibuat dengan cara memanaskan magnosit maupun hidroksinya MgCO3 MgO + CO2

Mg(OH) MgO + H2OMgO dapat dijumpai sebagai mineral periklasa dan dibuat dengan memanaskan magnesium adalah Oksigen atau lewat peruraian garam-garam Mg-nya seperti Mg (OH)2, MgCO3, Mg(NO3)2, MgC2O4 dan garam-garam lain dari asam organik.a. Sifat Fisis Magnesium Oksida (MgO) Berwarna putih Bersifat keras dan tahan api Titik leleh 2800 b. Sifat Kimia Magnesium Oksida (MgO) Pijar bila dicampur dengan larutan magnesium klorida, akan membentuk bubur bersifat plastik. Bersifat basa lemah disebabkan gaya tarik ion-ion oksidanya terhadap proton-proton molekul air. Chlorofrom (CHCl3)Jika etanol direaksikan dengan Cl2 dan KOH atau dengan CHLOR maka mula-mula etanol dioksidasi menjadi metana. Etana ini kemudian bereaksi dengan Cl2 sehingga terbentuk Trichlorentana atau CCl3-CHO. Dalam lingkungan KOH maka diubah menjadi Kalium Metanoat dan Cholorofrom.CH3-CH2OH + Cl2 CH3-CHO + 2HClCH3-CHO + 3Cl2 CHCl3 + HCOOKCCl3 CHO KOH CHCl3 + HCOOKChlorofrom dapat juga dibuat dari asetan Cl3 dan KOHCH3 CO CH3 + 3Cl2 CCl3 CO CH3 + 3HClCCl3 CO CH3 + KOH CHCl3 + CH3COOK

a. Sifat Fisis Chlorofrom (CHCl3) Suatu zat cair yang manis baunya dan mudah menguap Mempunyai titik didih 61 Jika uap Chlorofrom dihisap maka bersifat membiusb. Sifat Kimia Chlorofrom (CHCl3) Merupakan pelarut organik yang dapat melarutkan Lipida Tidak larut dalam air tetapi mudah larut dalam alkohol atau eterc. Kegunaan Chlorofrom (CHCl3)Chlorofrom banyak digunakan sebagai obat bius dan sebagai pelarut organik

PRODUK COFFEINECoffeine merupakan jenisalkaloidyang secara alamiah terdapat dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194.19 dengan rumus kimia 1,3,7 trimetil santina (C8H10N8O2)atau dan pH 6.9 (larutan kafein 1% dalam air). Zat ini didapatkan pada tahun 1820 oleh Runge Pelletries dan Capentau dari kopi adalah identik dengan tiena dari teh. Coffein merupakan zat alkohol yaitu suatu zat yang dapat membuat orang mabuk. Coffein merupakan senyawa heteroaromatik yang mempunyai unsur nitrogen yang terikat pada gugusan karbonilnya yang mempunyai struktur bangun sebagai berikut:O CHCNCH3NCCH

CCNONKristal Coffein dari larutannya dalam air berupa jarum-jarum bercahaya sutra, bila tidak mengandung air. Coffein mencair pada 236,5oC dan mensublimasi pada temperatur yang lebih rendah. Dalam air panas zat ini mudah larut sedangkan pada air dingin sukar larut.a. Sifat Fisis Coffeine Merupakan kristal putih berupa jarum-jarum bercahaya sutra Bila tak mengandung air coffein mencair pada 236,5oC dan menyublimasi pada temperatur rendah Mudah larut dalam air panas tetapi sukar larut pada air dinginb. Sifat Kimia CoffeineCoffein mudah larut dalam pelarut organik seperti alkohol dan khlorofromc. Kegunaan Coffeine Untuk mengiatkan pekerjaan susunan syaraf sentral dan mempertinggi tenaga jantung Dalam ilmu kedokteran digunakan dalam keadaan bebas dan dalam bentuk senyawa-senyawa rangkap contohnya dengan natrium salisilat Operasi ProsesProses ekstraksi pada dasarnya merupakan pemisahan saling kontak campuran yang berdasarkan daya larut dalam pelarut tertentu. Proses ekstraksi meliputi tiga tahap yaitu : 1. Campurkan / mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiakkannya saling kontak dalam proses ini terjadi perpindahan masa dengan cara difusi pada bidang antara muka ekstrak dengan pelarut.2. Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat3. Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarutnya umumnya dilakukan dengan cara penguapan.Penggunaan pelarut yang digunakan untuk ekstraksi harus memperhatikan beberapa faktor seperti :1. Selektivitas. Yaitu pelarut yang hanya dapat melarutkan ekstrak yang diinginkan bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi.2. Kelarutan. Yaitu pelarut yang sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan yang besar.3. Kemampuan tidak saling bercampur, hal ini penting bila yang akan diekstrak merupakan cairan.4. Kerapatan terutama pada ekstraksi cairan yang sedapat mungkin mempunyai perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi hal ini dimaksudkan agar kedua fase dapat mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran. Bila perbedaan kerapatan kecil, pemisahan harus dilakukan dengan meggunakan gaya sentrifugal.5. Reaktifitas pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen bahan ekstraksi.6. Titik didih, karena ekstrak dan pelarut harus dipisahkan dengan cara penguapan, maka titik didih kedua bahan harus jenuh.Berdasarkan bahan yang dipakai ekstraksi dibagi menjadi 2 macam :1. Ekstraksi padat - cair yaitu suatu ekstraksi yang bahan ekstraksinya merupakan zat padat yang menggunakan pelarut zat cair.2. Ekstraksi cair cair yaitu suatu ekstraksi yang bahan ekstraksinya merupakan zat cair dengan menggunakan pelarut zat cair.Secara garis besar ekstraksi didefinisi, yaitu suatu cara pemisahan suatu zat cair dari campurannya (merupakan zat padat atau cair) yang berdasarkan daya larut dalam pelarutnya tertentu (pelarut sebagai pemisah).Metode dasar pada ekstraksi cair-cair sebenarnya dibagi menjadi ekstraksi bertahap continue dan counter current seperti dibawah ini : Ekstraksi bertahap : cara ekstraksi yang paling sederhana caranya dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokkan sehingga terjadu kesetimbangan konsenterasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah lapisan ini tercapai didiamkan dan dipisahkan. Ekstraksi continue : digunakan bila perbandiangn distributif relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ektraksi, efisiensi yang tinggi pada ekstraksi continue tergantung pada viskositas fase dan faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya kesetimbangan. Efisiensi ekstraksi dapat ditingkatkan dengan menggunakan luas kotak yang besar. Ekstraksi counter current fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan diekstrak. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat isolasi ataupun pemurnian sangat bermanfaat untuk fraksional senyawa organik tetapi kurang bermanfaat untuk senyawa-senyawa organik.B. KristalisasiPemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau peristiwa pembentukan partikel zat padat dalam fase homogen. Kristalisasi yang dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat dalam uap.Syarat syarat terbentuknya kristal-Larutan harus jenuh adalah larutan yang mengeandung jumlah zat terlarut sedemikian rupa pada suhu tertentu sehingga kelebihan tidak lagi melarut-Larutan harus homogenyPartikel partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun didiamkan dalam waktu lama.-Adanya perubahan suhuPenurunan suhu secara dratstis/kenaikan suhu secara drastis tergantung dari kristal yang diinginkan.

Metode metode kristalisasi :1. PendinginanUntuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang drastis dengan menurunnya temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan pendinginan larutan panas yang jenuh.2. PemanasUntuk bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan menurunnya suhu. Kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan penguapan sebagai pelarut.3. Pemanas dan pendinginanMetode ini merupakan gabungan dari 2 metode diatas larutan panas yang jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan4. Penambahan bahan (zat) lain.Proses kristalisasi pada pembekuan : 1. Dalam keadaan cair atom-atom tidak memiliki susunan tertentu dan selalu mudah bergerak2. Dengan turunnya temperatur maka energi atom akan semakin rendah3. Inti atom menjadi pusat kristalisasiMekanisme pembentukan kristal1. Pembentukan inti. Inti kristal adalah partikel partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk secara sponton akibat dari keadaan lewat jenuh.2. Pertumbuhan kristal. Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari 2 proses yaitu : a. Transportasi molekul molekul dari bahan yang akan dikristalkan dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi, proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.b. Penempatan molekul-molekul pada kisi kristal semakin luas total permukaan kristal semakin banyak bahan yang ditempatkan pada kisi kristal persatuan waktu

IV. METODE PROSESDalam praktikum ini kita menggunakan metode kristalisasi pemanasan karena perubahan suhu drastisnya dengan cara dipanaskan.

V. DIAGRAM ALIR PROSES

VI. DESKRIPSI PROSESALAT DAN BAHAN Alat alat yang digunakan : Corong Pemisah Kertas saring Gabus Erlenmeyer hisap Klem Statif Piring porselin Bunzen Pompa vakum Bahan bahan yang digunakan : Teh Alkohol MgO H2SO4 Khlorofrom NaOH

VII. PROSEDUR PRAKTIKUM1. Kedalaman alat ekstraksi dimasukan 50 gr teh dan 200 cc alkohol2. Proses ekstraksi ini berlangsung selama 2 jam (sampai cairan yang kembali kelabu jernih)3. Setelah ekstraksi cairan ditambah 25 gram MgO dan dibuat suspensi dalam 150 cc air pada piring porselin4. Kemudian dipanaskan diatas bonzen hingga suspensi menjadi kering seperti tepung5. Tepung yang terjadi direbus dengan 250 cc air lalu disaring dengan saringan pengisap6. Kemudian tepung direbus lagi dengan air 150 cc sebanyak 3x7. Pada tiap tiap penuaringan filtratnya dijadikan satu8. Kemudian dalam cairan ini dimasukan 15% larutan asam sulfat 25 cc dan cairan direbus hingga volumenya mancapai 1/3 dari volume awal9. Setelah perebusan saring kembali untuk menghilangkan kotoran kotoran yang masih ada10. Filtratnya yang didapat dikocok 3 kali dengan khlorofrom setiap 25 cc pemakaiannya11. Larutan chlorofrom yang akan kuning diberi larutan NaOH encer agar warnanya agak muda12. Kemudian diteteskan kepiring porselin yang sedang dipanasi diatas bonzen, sehingga didapat kristal coffeine13. Kristal coffeine yang didapat berupa jarum jarum putih yang mengkilap, mempunyai 1 mol air kristal dengan titik lebur 236oC dan menyublin pada suhu 180 oC14. Timbang kristal yang didapat dan hitung rendemen praktisnya.15. Hasil yang didapat kira kira 2 gram

VIII. RANGKAIAN ALAT PRAKTIKUM Proses Penyaringan dengan Saringan Penghisap

Keterangan Gambar : 1. Corong Pemisah2. Piring porselin3. Kakitiga4. Bonzen5. Klem 6. Statif

Pemisahan Coffein dari Larutannya

Keterangan Gambar:1. Corong Pemisah1. Piring Porselin1. Kakitiga1. Bonzen1. Klem1. Statif Alat Untuk Ekstraksi Coffein

Keterangan Gambar :1. 1. Kondensor1. Klem1. Soxlet1. Kertas Saring1. Hols1. Labu didih1. Waterbath / Heater1. Statif1. Selang Air Masuk1. Selang Air KeluarA. Teh didalam holsB. Etanol dan ekstrak

IX. DATA PRAKTIKUM

DATA PENGAMATAN Tepung yang didapat direbus dengan air 200 ml sampai mendidih kemudian disaring dengan penyaring vacuum pada saat masih keadaan panas (mendidih) dan dilakukan hal sama dengan air sebanyak 150 cc sebanyak 3 x Filtratnya dijadikan satu dan ditambah 25 ml H2SO4 15 % kemudian direbus hingga volumenya menjadi 1/3 volume awal Kemudian disaring dengan penyaring vacuum untuk menghilangkan kotoran kotoran yang masih ada Dimasukan kedalam corong pemisah dan diberi Chlorofrom 25cc tiap pengocokan sebanyak 3x Cairan pada lapisan bawah ditampung sedangkan lapisan atas dikocok lagi

DATA PERHITUNGAN Secara teoritis:Berat kristal coffein= 2gr

Vawal: 200 ml Hasil praktikum:-Berat cawan + isi= 238,56 gr -Berat cawan kosong= 237,89 gr _-Berat kristal coffein= 0.67 gr

Rendemen Coffein= x 100 % = x 100 % = 33,5%

X. PEMBAHASANPada praktikum ekstraksi kafein ini bahan baku yang digunakan adalah teh, karena teh mengandung kafein paling banyak dibandingkan dengan jenis tanaman lainnya seperti kopi dan coklat. Untuk mengekstraksi teh, teh ini dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan ke dalam ekstraktor.Kemudian diisi dengan alcohol sebagai pelarutnya. Digunakan alkohol sebagai pelarutnya karena mempunyai sifat yang sama dengan sampel, yaitu bersifat polar, sehingga dapat melarutkan kafein yang terdapat di dalam teh. Pada proses ekstraksi digunakan alat ekstraktor, dimana pada percobaan ini alat ekstraktor yang berisi teh dengan pelarut alkohol bekerja dengan cara pemanasan yang dilakukan dimana akan terjadi sirkulasi selama pemanasan. Semakin sering terjadi sirkulasi maka akan semakin banyak kafein yang dihasilkan. Sirkulasi ini terjadi karena pelarut alkohol yang berada pada labu bulat akan menguap akibat pemanasan. Alat ekstraktor ini dilengkapi dengan cooler yang akan mendinginkan alkohol yang menguap dan akan turun ke dalam ekstraktor hingga akhirnya jatuh ke dalam alas bulat kembali. Setelah selesai diekstraksi, larutan campuran kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi suspensi dari MgO dan air.Tujuan dari penambahan MgO tersebut untuk mengikat klorofil dan mengikat air, agar kafein menjadi terlindungi pada saat pengeringan sehingga tidak pecah-pecah yang menyebabkan kerusakan pada strukturnya.Kemudian campuran dituangkan dalam cawan porselin kemudian dikeringkan.Pengeringan disinibertujuan untuk menghilangkan kandungan alkohol dari campuran.Tepung yang terbentuk direbus dengan 200 cc air. Hal ini bertujuan untuk melarutkan coffein dan juga untuk memurnikan campuran dari pengaruh alkohol yang masih ada dalam MgO.Setelah itu disaring dengan saringan penghisap.Tepung direbus kembali hingga menghasilkan filtrate.Fitrat yang mengandung kafein kemudian ditambahkan dengan 15% larutan H2SO4 25cc. Penambahan asam ini dimaksudkan untuk mengoksidasi larutan dan menurunkan pH larutan sehingga kafein tidak mengalami kerusakan. Pada suasana pH yang tinggi,kafein sangat mudah rusak, sehingga untuk mendapatkan kafein yang baik, penambahan asam seperti asam sulfat untuk menurunkan pH harus dilakukan.Setelah itu diakukan pengisatan sampai 1/3 volume semula. Hal ini dilakukan agar larutan tersebut jenuh dan memenuhi syarat kristalisasi dan zat-zat dan air yang tercampur pada kafein menjadi terpisah melalui proses ini. Proses pemanasan ini sangat berperan dalam mendukung difusivitas yaitu masuknya pelarut air menembus bahan padat daun teh dan melarutkan kafein dari daun karena perbedaan konsentrasi yang besar antara pelarut dn bahan. Difusivitas ini memerlukan perbedaan temperatur dan tekanan yang signifikan yang dapat di peroleh melalui pendidihan larutan.Hasilnya adalah sari daun teh tersebut larut dengan warna larutan coklat tua dan ampas daun teh diatasnya, sedangkan H2SO4, menjadi endapan putih di dasar larutan sehingga tidak mengganggu larutan yang di inginkan.Larutan yang tertinggal dimasukkan ke dalam corong pisah. Di dalam corong pisah dilakukan pencucian dengan CHCl3 dengan carapengocokancorong pemisahyang berisi larutan dan kloroform agar kloroform dapat terdistribusi dengan cepat dan keduanya tercampur sempurna. Dibukanya kran pada saat pengocokan agar mengeluarkan gas didalamnya, karena jika tidak dikeluarkan dapat memberikan tekanan.Pemisahan larutan ini dikarenakan sifat kepolarannya.Penggunaan kloroform (CHCl3) sebagai pencuci karena CHCl3 bersifat semipolar yang dapar mengikat kotoran-kotoran dan zat-zat lain yang ada pada kafein sekaligus berikatan dengan air.Penggunaan kloroform sebagai pelarut ke dua adalah karena kloroform tidak bercampur dengan air dan mudah menguap sehingga pada akhir percobaan dapat terpisah dengan ekstrak kafein.Selain itu, kafein dan kloroform sama-sama bersifat non polar.Pada saat larutan berada di dalam corong pemisah ini terlihat bahwa air dan kloroform tidak dapat bercampur.Air berada di bagian atas, sedangkan kloroform yang kerapatannya lebih tinggi berada di bawah nya.Mulanya kafein hanya terkonsentrasi pada air. Namun setelah corong pemisah di kocok, kafein akan terdistribusi menempati kedua bagian pelarut dan mencapai kesetimbangan sebagian antara fasa bagian atas (dalam air) dan fasa yang lebih rendah (kloroform). Kafein merupakan zat organik yang dapat larut dalam pelarut organik kloroform dan memiliki gugus karbonil yang hidrofilik sehingga juga larut dalam air.Larutan yang telah dikocok dalamcorong pemisahterbagi menjadi 3 lapisan.Lapisan atas berwarna cokelat tua yang mengandung zat sisa, lapisan tengah berwarna coklat muda adalah kafein yang masih bercampur dengan zat sisa sedangkan lapisan bawah yang berwarna bening adalah larutan kafein. Terbentuknya 3 lapisan ini disebakan massa jenis. Semakin kecil massa jenis maka akan berada di lapisan paling atas. Larutan kafein dikeluarkan ke dalam gelas beker agar kafein terpisah dari zat-zat lainnya.Larutan atas ditambah kloroform agar kafein yang masih tertinggal di nlarutan dapat terpisah secara sempurna.Sehingga, kafein terikat dengan kloroform dan dapat dikeluarkan ke gelas beker.Larutam kafein yang telah dipisahkan, ditambahkan NaOH encer.Penambahan NaOH untuk menjernihkan larutan coffein yang berwarna kuning daripengaruh Kloroform. Kemudian larutan terbagi menjadi dua lapisan, lapisan yang paling bawah berisi kafein yang akan dievaporasi diatas piring porselin hingga menyisakankristalkafein. Hasil kristal kafein yang didapat adalah 0,67 gram.Pembahasan secara singkat :a) Penambahan MgO bertujuan untuk mengikat coffeine dan etanolb) Campuran dituangkan dalam cawan porselin kemudian dikeringkan. Pengeringan disini bertujuan untuk menghilangkan kandungan alkohol dari campuranc) Tepung yang terbentuk direbus dengan 200 cc air. Hal ini bertujuan untuk melarutkan coffein dan juga untuk memurnikan campuran dari pengaruh alkohol yang masih ada dalam MgOd) Filtrat dicuci / dengan 150 cc sebanyak 3 x untuk pencucian coffein dan juga bertujuan untuk menarik kandungan coffein dalam MgOe) Pemanasan larutan menjadi 1/3 volume awal dilakukan untuk menjenuhkan larutanf) Penambahan Chlorofrom bertujuan untuk mengikat coffein dalam airg) Penambahan NaOH untuk menjernihkan larutan coffein yang berwarna kuning dari pengaruh Klorofrom

XI. KESIMPULANBerdasarkan hasil percobaan yang dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa : Coffein mudah larut dalam keadaan panas sehingga dalam praktek ini harus berlangsung pada suhu tinggi Metode kristalisasi digunakan pemanasan Operasi pemisahan yang digunakan yaitu ekstraksi, filtrasi, dekantasi dan kristalisasi Dalam praktek ini didapat coffein sebesar 0,67 gr dan rendemennya 33,5%.

XII. TUGAS0. Sebutkan 4 macam teknik pemisahan dalam kafein !Jawab : Ekstraksi secara dingina) Maserasi, merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya.Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin. Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin.Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut : Modifikasi maserasi melingkar Modifikasi maserasi digesti Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat Modifikasi remaserasi Modifikasi dengan mesin pengadukb) Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. Keuntungan metode ini adalah : Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung. Digunakan pelarut yang lebih sedikit Pemanasannya dapat diaturKerugian dari metode ini : Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas. Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah.c) Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi.Keuntungan metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien.

Ekstraksi secara panasd) Metode refluks Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung..Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator.e) Metode destilasi uapDestilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak menguap (esensial) dari sampel tanaman. Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal.Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkanyang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya.0. Jelaskan metode soxhlet dengan refluks !Jawab : Prinsip soxhletasi adalah penyarian berulang ulang sehingga hasil yang didapatkan sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersaring. Metode soxhletasi merupakan penggabungan antara metode maserasi dan perlokasi.Prinsip Refluks adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.0. Tujuan pemanasan 1/3 volume dalam ekstraksi? Pemanasan larutan menjadi 1/3 volume awal dilakukan untuk menjenuhkan larutan.0. Mengapa dilakukan penambahan CHCl3?Jawab: karena Fungsi Kloroform : chloroform digunakan untuk pengikat coffeine dari air. Kafein larut baik dalam kloroform sehingga untuk memperoleh ekstrak kafein yang maksimal digunakan pelarut ini. ( sebagai Pelarut yang dapat melarutnya lipida).0. Bagaimana ekstraksi cair-cair?Jawab: Ekstraksi Cair-Cair adalah suatu ekstraksi yang bahan ekstraksinya merupakan zar cair dengan menggunakan pelarut zat cair.Metode dasar pada ekstraksi cair cair sebenarnya dibagi menjadi beberapa, yaitu: Ekstraksi bertahap yaitu cara ekstraksi yang paling sederhana caranya dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokkan sehingga terjadi ksetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah lapisan ini tercapai didiamkan dan dipisahkan. Ekstraksi continue yaitu digunakan bila perbandingan distributive relative kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahao ekstraksi, efisiensi yang tinggi pada ekstraksi continue teragantung pada viskositas fase dan factor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya kesetimbangan. Efisiensi ekstraksi dapat ditingkatkan dengan menggunakan luas kotak yang besar. Ekstraksi counter current : fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan arah larutan yang mengandung zat yang akan diekstrak. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat isolasi ataupun pemurnian sangat bermanfaat untuk fraksional senyawa organic tetapi kurang bermanfaat untuk senyawa- senyawa organic.

XIII. DAFTAR PUSTAKA

Modul Percobaan PTK 3 Kimia Organik Universitas Muhammadiyah Jakarta. Ahmad, Mustafa, 1992, Kimia Organik, Erlangga: Jakarta. Arsyad., 2001, Kamus Kimia, Jakarta : Rineka Cipta, Barasella, Diana. 2012. Buku Wajib Kimia Dasar. Jakarta : Trans Info media. Foust, A.S, 1980, Principles of Unit Operation, 2nd edition, John Wiley and Sons Inc., New York. Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Muizliana, Coir. 2010. Laporan Ekstraksi. [online: 18 Mei 2015] http://choalialmu89.blogspot.com/2010/10/percobaan-v-ekstraksi-kafein-dari-daun.html. (http://www.ardydii.wordpress.com/2013/03/10/ekstraksi) Diakses 20 Mei 2015.