II. METODOLOGIA. Bahan dan Alat Bahan-bahan utama yang digunakan
dalam praktikum ini adalah minyak nilam, minyak mawar, minyak
sereh, dan minyak pala. Bahan-bahan pembantu yang digunakan adalah
air suling, alkohol 90%, alkohol 95%, larutan PP 1%, dan KOH 0.1 N.
Alat-alat yang diperlukan dalam praktikum ini adalah piknometer,
termostat, refraktometer, polarimeter, tabung reaksi, gelas ukur,
pipet tetes, erlenmeyer, cawan porselen, penangas air, buret dan
timbangan. B. Metode 1. Bobot Jenis Piknometer yang bersih dan
kering ditimbang, diisi dengan minyak dan dimasukkan ke dalam
termostat yang telah ditetapkan suhunya pada 25oC, dibiarkan selama
15 menit. Setelah itu, dikeringkan bagian luarnya dan ditimbang.
Perlakuan tersebut diulang dengan menggunakan air suling. 2. Indeks
Bias (SNI 06-3735-1998) Prisma pada refraktometer dibersihkan
dengan alkohol, kemudian di atas prisma diteteskan minyak
menggunkana pipet tetes. Prisma dirapatkan dan diatur slidenya
sehingga diperoleh garis batas yang jelas antara terang dan gelap,
saklar diatur sampai garis batas berimpit dengan titik potong dari
dua garis bersilangan, setelah itu indeks bias dibaca. Indeks bias
(25oC) = nt - 0.0004(t-25) t = Suhu kamar (oC) = Faktor koreksi
minyak terhadap mutu yang nilainya dapat berubah sesuai dengan suhu
yang dipakai nt = Indeks bias pada suhu kamar 0.0004
3. Putaran Optik Sumber cahaya dinyalakan sampai mendapatkan
kilauan penuh pada alat polarimeter. Setelah itu, tabung polari
diisi dengan minyak hingga penuh dan diusahakan jangan sampai ada
gelembung udara. Tabung ditempatkan di bawah alat pemeriksa di
antara analizer dan polaryzer. Analizer diputar sampai diperoleh
lapang pandang yang terletak antara gelap dan terang, kemudian
dibaca nilai putaran optik minyak. Dengan cara yang sama, dilakukan
pula terhadap air suling. Putaran optik = Pembacaan contoh
Pembacaan blanko
IV. HASIL DAN PEMBAHASANA. Hasil Pengamatan Warna Minyak (SNI
06-2385-1998) Jenis Minyak Atsiri Minyak Nilam Minyak Pala Minyak
Mawar Minyak Sereh Warna Minyak Kuning Keemasan Kuning Pucat Kuning
Bening Kuning Jernih
Bobot Jenis Jenis Minyak Minyak Nilam Minyak Sereh Minyak Mawar
Minyak Pala Bobot Aquades (gram) 9,76 9,72 9,76 10,35 Bobot Minyak
(gram) 9,32 8,64 9,95 8,6 Bobot Jenis 0,95 0,888 1,02 0,831
Indeks Bias (SNI 06-3735-1998) Jenis Minyak Minyak Nilam Minyak
Sereh Minyak Mawar Minyak Pala Indeks Bias 1,6614 1,649 1,6615
1,6781
Putaran Optik (SNI 06-3735-1998) Jenis Minyak Minyak Nilam
Pembacaan Contoh 5,17 Pembacaan Blanko 0 Putaran Optik 5,17
Minyak Sereh Minyak Mawar Minyak Pala
1,8 81 7,9
0 0 0
1,8 81 7,9
Kelarutan dalam Alkohol 90% (SNI 06-3735-1998) Jenis Minyak
Minyak Nilam Minyak Sereh Minyak Mawar Minyak Pala ml Alkohol 14 43
3 3 Perhitungan 0,071 0,02 0,33 0,33
Sisa Penguapan (SNI 06-3735-1998) Jenis Minyak Minyak Nilam
Minyak Sereh Minyak Mawar Minyak Pala Berat Contoh (gram) 4 5 5 5
Berat Sisa Penguapan (gram) 3,94 3,7 4,61 3,34 Sisa Penguapan % 98
74 92,2 66,8
Bilangan Asam (SNI 06-2385-1998) Jenis Minyak Minyak Nilam
Minyak Sereh Minyak Mawar Minyak Pala Bobot Contoh (gram) 4,02 4 4
4 ml KOH 3,2 5,3 4,7 2,3 7,43 6,6 0,32 Bilangan Asam 0,447
B. Pembahasan Minyak Pala
Minyak pala merupakan salah satu minyak atsiri yang
permintaannya cukup tinggi di pasar internasional. Minyak pala
dikenal pula dengan nama oleum myristicae, oleum myrist atau minyak
miristica. Minyak ini mudah menguap dan didapat dari hasil
distilasi uap (penyulingan) biji pala dan fuli. Selain biji dan
fuli, minyak pala merupakan komoditas ekspor andalan Maluku, dan
merupakan sumber pertumbuhan ekonomi dan pendapatan daerah. Pala
merupakan tanaman rempah asli Maluku (Purseglove et al. 1995), dan
telah diperdagangkan dan dibudidayakan secara turun-temurun dalam
bentuk perkebunan rakyat di sebagian besar Kepulauan Maluku. Pala
Indonesia memiliki nilai tinggi di pasar dunia karena aromanya yang
khas dan rendemen minyaknya tinggi. Produksi minyak pala dunia
mencapai 300 t/tahun, terutama berasal dari Indonesia dan Sri Lanka
dengan pasar utama (75%) Amerika Serikat. Minyak pala di beberapa
negara Eropa berasal dari Grenada. Untuk mengukur senyawa yang ada
pada minyak pala dilakukan proses fraksionasi dengan menggunakan
kromatografi gas atau spektrofotometri massa. Di dunia terdapat dua
tipe minyak pala, yaitu minyak pala Indian Timur (East Indian) dan
minyak pala Indian Barat (West Indian). Minyak pala Indonesia
termasuk minyak pala Indian Timur. Minyak pala Indian Timur
memiliki berat jenis 0,8850,915 g/ml dan larut dalam alkohol 90%
(v/v) dengan perbandingan 1 bagian minyak dan 3 bagian alkohol.
Minyak pala Indian Barat mempunyai berat jenis 0,860,88 g/ml dan
larut dalam alkohol 90% (v/v)dengan perbandingan 1 bagian minyak
dan 4 bagian alkohol (Anonim 2008b). Selain itu, minyak pala dari
Indian Timur memiliki kandungan myristicin hingga 13,50%, sedangkan
Indian Barat konsentrasi myristicin di bawah 1%. Minyak pala
sebaiknya disimpan dalam kondisi dingin dan terlindung dari cahaya
langsung. Minyak pala memiliki karakteristik dari tidak berwarna
sampai dengan kuning muda, berbau tajam, dan beraroma rempah.
Komponen utama minyak pala adalah -pinene, camphene, -pinene,
sabinene, myrcene, phellandrene, -terpinene, -terpine, limonene,
1,8-ceniole, linalool, terpine-4-ol, safrole, methyl eugenol dan
myristicin (Anonim 2008c). Menurut Djasula Wangi Indonesia (2008),
minyak pala Indonesia memiliki
berat jenis (25oC) 0,8470,919, rotasi optik +10 C hingga +30 C,
indeks refraksi (25 C 1,4721,495, kandungan residu mudah menguap
maksimum 60 mg (2,50%) minyak mineral negatif, minyak lemak
negatif, dan larut dalam etanol 90% dengan perbandingan 1:3. Minyak
pala yang diperoleh dari proses hidrodistilasi biji memperlihatkan
karakteristik warna/fisik yang normal Kandungan minyak biji tua
dengan umur panen 7 bulan berkisar 7,9511,92%. Minyak pala dengan
formulasi C10H16 mempunyai sifat tidak beracun dan tidak
menyebabkan iritasi, tetapi bila digunakan dalam konsentrasi tinggi
dapat menyebabkan pingsan karena kandungan myristicin yang tinggi
mempunyai efek halusinasi seperti narkotik. Minyak pala dari fuli
memiliki kadar myristicin lebih tinggi dibanding minyak pala dari
biji. Bila minyak pala diproses lebih lanjut akan menghasilkan 84%
trimyristin, suatu kristal beracun turunan dari safrole yang
merupakan senyawa dari methylene dioxyphenyl dengan rumus kimia
C45H86O6 (Erowid 2001), biasanya digunakan untuk sabun, detergen,
dan parfum.
1. Warna Minyak Buah pala mengandung zat-zat minyak terbang
(myristin, pinen, kamfer, dipenten, safnol, eugenol, iso-eugenol,
alkohol), gliserida (asam miristat, asam oleat, borneol, giraniol),
protein, lemak, pati, gula, vitamin A, B1 dan C. Biji pala
mengandung minyak terbang, memiliki wangi dan rasa aromatis yang
agak pahit. Sebanyak 8-17% minyak terbang yang dikeluarkan
merupakan bahan terpenting pada fuli (Achmad dan Rasyidah, 2000).
Minyak pala diperoleh dengan melakukan penyulingan terhadap biji
dan fuli pala. Biji yang biasa digunakan dalam penyulingan bijipala
adalah biji muda karena memiliki kandungan minyak pala yang lebih
tinggi. Minyak pala berwarna kuning pucat sampai tak berwarna,
mudah menguap, dan mempunyai bau khas pala (Nurdjanah et al.,
1990). Minyak pala merupaka cairan jernih (hampir tak berwarna)
sampai kuning muda. Sifat-sifat kimia dari biji pala ternyata tidak
berbeda dengan minyak dari
fuli pala. Minyak pala jika dibiarkan di udara terbuka akan
berubah menjadi kental karena peristiwa polimerisasi dan berbau
terpentin atau berbau campuran yang tidak menyenangkan (Lutony dan
Rahmawati, 2002). Patokan mutu mace oil yang ditetapkan berdasarkan
EOA sebagai berikut : Panampilan, warna, bau : cairan bening atau
kuning pucat, memiliki rasa dan bau khas pala. Berat jenis, 250C :
0.880-0.930. Putaran optik : 20-300. Indeks refraksi, 250C :
1.4740-1.4880 Kelarutan dalam alkohol 80% : larut dalam 3 volume
(Anonimous, 1970). Berdasarkan hasil pengamatan didapatkan warna
minyak pala yaitu berwarna kuning pucat dan berbau khas
rempah-rempah. Menurut Ketaren (1985), warna dari minyak atsiri
disebabkan oleh reaksi organologam ; yaitu reaksi senyawa minyak
atsiri tertentu yang bereaksi dengan alat penyulingan. Warna minyak
yang kuning pucat disebabkan oleh bereaksinya salah satu senyawa
dalam minyak pala dengan logam besi pada alat penyulingan. Reaksi
organologam antara senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri dengan
senyawa besi dapat menyebabkan perubahan warna dari berwarna kuning
sampai berwarna coklat gelap. 2. Bobot Jenis Perhitungan bobot
jenis minyak atsiri adalah dengan cara membandingkan kerapatan
minyak pada suhu 25oC terhadap kerapatan air suling pada suhu yang
sama. Bobot jenis dapat dpengaruhi oleh hal-hal seperti bobot bahan
yang disuling, lama penyulingan maupun interaksi antara keduanya.
Semakin lama penyulingan maka bobot jenis minyak yang dihasilkan
akan semakin besar karena dengan bertambah lamanya penyulingan,
kemungkinan terjadinya kenaikan suhu pemanasan dalam ketel
penyulingan sangat besar. Hal ini dapat menyebabkan fraksi-fraksi
berat yang mempunyai titik didih tinggi terekstraksi. Semakin
banyaknya fraksi yang terekstrak menyebabkan bobot jenisnya semakin
besar.
Besar
kecilnya
bobot
jenis
berhubungan
dengan
perbandingan
komponen-komponen senyawa yang terkandung di dalamnya. Pada
penyulingan bahan yang lebih kecil, fraksi-fraksi berat minyak
relatif lebih banyak terekstrak oleh uap air sehingga menaikkan
bobot jenis. Selain itu, adanya bahan-bahan inpuritis yang ada
dalam minyak juga dapat menaikkan bobot jenis minyak. Dari
praktikum diperoleh bahwa minyak pala 0.813. Berdasarkan Standar
Nasional Indonesia (SNI) syarat bobot jenis untuk minyak pala yang
ada di Indonesia yaitu mulai dari 0.847 sampai 0.919. Selisih hasil
antara pengamatan dengan SNI mungkin disebabkan pada waktu
penimbangan bobot minyak pala , piknometer yang digunakan belum
benar-benar kering atau masih mengandung air. Sehingga dapat
mempengaruhi hasil pengukuran. Selain itu, bisa juga disebabkan
oleh penyulingan yang tidak terlalu lama sehingga yang terekstrak
hanyalah fraksi-fraksi ringannya saja. 3. Indeks Bias Prinsip dari
uji indeks bias adalah cahaya yang datang dari media yang kurang
rapat dengan sudut tertentu menuju media yang lebih rapat, akan
dibelokkan atau dibiaskan mendekati garis normal (sudut bias
semakin kecil). Demikian juga sebaliknya, bahwa cahaya yang datang
dari media yang lebih rapat dengan sudut tertentu menuju media yang
kurang rapat akan menjauhi garis normal (sudut bias semakin besar).
Besar kecilnya indeks bias minyak berhubungan dengan perbadingan
komponen yang ikut tersuling. Pada penyulingan bahan yang waktunya
lama, akan dihasilkan minyak yang mengandung molekul-molekul yang
berantai panjang, seperti seskwiterpen dan fraksi yang banyak
mengandung ikatan tidak jenuh serta mudah berpolimerisasi seperti
monoterpen atau terpen yang mengikat oksigen. Molekul-molekul
berantai panjang itu menyebabkan nilai indeks bias tinggi. Hal ini
sesuai dengan pernyataan Guenther (1987), dimana semakin tinggi
nilai indeks bias yang dihasilkan maka rantai hidrokarbonnya makin
panjang. Semakin panjangnya rantai karbon minyak atsiri, maka
minyak tersebut akan makin sukar menguap, sehingga mutu minyak
atsiri yang dihasilkan makin rendah.
Dari hasil praktikum diperoleh data bahwa Minyak pala hasil
praktikum memiliki nilai indeks bias sebesar 1.6781. Menurut
Yusreni (1990), nilai indeks bias minyak pala Indonesia adalah
sebesar 1.472-1.494. Dari sini dapat dilihat bahwa nilai indeks
bias minyak pala hasil praktikum memiliki selisih dengan indeks
bias minyak pala standar Indonesia. Hal ini bisa jadi disebabkan
karena minyak memiliki kerapatan yang lebih tinggi sehingga berkas
cahaya yang datang melewati minyak akan dibiaskan semakin lebar. 4.
Putaran Optik Pada setiap jenis minyak yang mempunyai atom kiral
akan memutar bidang polarisasi cahaya. Bila arah putaran ke kanan
(dextro rotary) bertanda positif dan bila arah putaran ke kiri
(levo rotary) bertanda negatif. Lama penyulingan akan mengakibatkan
putaran optik semakin besar karena seskwiterpen yang dihasilkan
semakin banyak dan komponen ini mempunyai kemampuan memutar bidang
polarisasi cahaya ke kanan.. Dari hasil praktikum diperoleh Minyak
pala hasil praktikum menunjukkan nilai putaran optik sebesar +7,9
(putaran ke kanan). Namun menurut Yusreni (1990), nilai putaran
optik minyak pala Indonesia adalah sebesar (+10o) (+30o) (putaran
ke kanan). Nilai ini menunjukkan perbedaan yang sangat jauh.
Perbedaan nilai ini mungkin dapat disebabkan oleh kesalahan dalam
pembacaan pada polarimeter atau perlakuan yang berbeda dengan
seharusnya. 5. Sisa Penguapan Sisa penguapan minyak atsiri adalah
banyaknya sisa dari minyak tersebut setelah mengalami penguapan
yang dinyatakan dalam persen bobot/bobot (%b/b). Sisa penguapan
merupakan senyawa-senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri yang
tidak dapat menguap karena titik uap yang lebih tinggi. Data
praktikum menunjukkan minyak pala memiliki residu penguapan sebesar
66.8 %, ini juga merupakan jumlah yang sangat tinggi. Menurut
Yusreni (1990), minyak pala memiliki residu penguapan sebesar 2.5
%. Hal ini berarti minyak pala yang digunakan sudah rusak dan
banyak mengandung senyawasenyawa lain yang tidak menguap pada
105oC. Pada praktikum ini diperoleh
residu penguapan yang sangat tinggi jauh melebihi literatur, ini
mungkin terjadi karena kesalahan dalam perhitungan atau perlakuan.
6. Kadar Asam Bilangan asam adalah jumlah milligram KOH yang
dbutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas dalam 1 gram minyak.
Bilangan asam digunakan untuk mengetahui apakah minyak tersebut
telah mengalami hidrolisis atau tidak. Semakin tinggi bilangan asam
dalam suatu minyak maka kualitas minyak tersebut akan semakin
jelek, minyak tersebut sudah rusak. Berdasarkan hasil praktikum
diperoleh bahwa Minyak pala hasil praktikum memiliki bilangan asam
sebesar 0,32. Pada praktikum ini diperoleh hasil bilangan asam yang
rendah, hal ini menunjukkan minyak yang digunakan masih bagus dan
belum mengalami hidrolisis. 7. Kelarutan dalam Alkohol 90 % Menurut
Ketaren (1985), salah satu faktor yang paling penting untuk
menentukan berhasilnya proses ekstraksi adalah mutu dari pelarut
yang digunakan. Pelarut yang ideal harus memiliki sifat sebagai
berikut : Dapat melarutkan semua zat wangi dengan cepat dan
sempurna dan sesedikit mungkin melarutkan zat lilin. Pigmen dan
senyawa albumin. Mempunyai titik didih yang rendah. Tidak larut
dalam air. Innert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen minyak
bunga. Mempunyai titik didih yang seragam dan jika diuapkan tidak
tinggal dalam minyak. Murah, tidak beracun dan tidak mudah
terbakar. Berikut ini berbagai jenis pelarut yang biasa digunakan
dalam ekstraksi*) Jenis pelarut Aseton Metanol Heksana Etil alkohol
Titik didih (oC) 56.5 64.7 69.0 78.4 Titik beku (oC) - 94.6 - 97.8
- 94.0 - 112.0
Isopropil alkohol Etilen diklorida*)
82.3 83.5
- 112.0 80.5
Perry dan Dangron (1984)
Masing-masing pelarut mempunyai efisiensi dan selektivitas yang
berbeda-beda dalam melarutkan senyawa tertentu. Pemilihan pelarut
tersebut didasarkan pada sifat polaritas, stabilitas dan harga.
Kelarutan minyak dalam alkohol dapat dilihat dari seberapa jauh
minyak tersebut larut dalam alkohol sampai jernih dengan
perbandingan tertentu. Kelarutan minyak dalam alkohol ditentukan
oleh jenis komponen kimia yang terkandung di dalam minyak. Pada
umumnya minyak atsiri yang mengandung persenyawaan oxygenated
terpene lebih mudah larut daripada yang mengandung terpene
(Ketaren, 1975). Makin tinggi kandungan terpene maka daya larut
akan semakin rendah karena senyawa terpene mempunyai senyawa non
polar yang tidak mempunyai gugus-gugus fungsional. Berdasarkan data
yang diperoleh pada praktikum, pada minyak pala nilai kelarutannya
yaitu 1:3 atau sekitar 0,33. Hal ini berarti 1 ml etanol atau
alkohol 90% dapat melarutkan sekitar 0,33 ml minyak pala. Nilai ini
sama dengan yang disyaratkan oleh Standar Nasional Indonesia yaitu
untuk minyak pala sekitar 1 : 3 jernih seterusnya jernih. Minyak
Mawar Berdasarkan pengamatan yang dilakukan oleh balai penelitian
tanaman hias bahwa tanamana mawar memiliki rendeman, yaitu 0,14%
dan 0,06%, Nilai indeks bias tertinggi yaitu 1,45-1,47, dan
Komponen utama penyusun absolut mawar adalah fenil etil alkohol,
sitronellol, dan geraniol. Pada mawar Americana Beauty didominasi
senyawa metil eugenol. 1. Warna Minyak Pada praktikum kali ini
minyak mawar yang diamati berwarna kuning bening dan memiliki bau
yang khas. Warna kuning ini disebabkan oleh adanya reaksi
organologam antara senyawa tertentu pada minyak mawar dengan
besi
pada alat penyulingan yang digunakan. Sedangkan bau khas yang
ditimbulkan bisa disebabkan oleh proses aging atau pemeraman yang
terjadi selama penyimpanan. Karena minyak mawar yang digunakan
sudah lama sehingga besar kemungkinan terjadi aging yang
menyebabkan terjadinya transformasi gugus fungsi sehingga baunya
semakin kuat. 2. Bobot jenis Pada praktikum kali ini bobot jenis
yang dihasilkan dari minyak mawar yaitu sebesar 1,02. Nilai ini
berbeda dengan nilai yang telah diteteapkan oleh BP POM. Menurut
POM (1979), bobot jenis minyak mawar yaitu sekitar 0,848 sampai
0,863. kesalahan ini bisa diakibatkan oleh ketidaktelitian
praktikan dalam mempersiapkan alat. Besar kemungkinan piknometer
yang digunakan belum benar-benar kering sehingga air yang masih
tertinggal ikut tertimbang bersama dengan minyak mawar. Kesalahan
ini juga dapat diliat dari nilai bobot jenis yang melebihi 1. Hal
ini berarti bobot minyak lebih berat daripada bobot air. Sedangkan
berdasarkan teori, bobot jenis minyak selalu lebih rendah daripada
air sehingga hasil perhitungan bobot jenis seharusnya menunjukkan
nilai dibawah 1. 3. Indeks Bias Pada praktikum kali ini indeks bias
untuk minyak mawar yaitu sebesar 1,6615. Sedangkan menurut balai
penelitian tanaman hias, indeks bias tertinggi untuk minyak mawar
terdapat pada minyak mawar tabur yaitu sekitar 1,45-1,47. Perbedaan
nilai ini bisa disebabkan oleh lamanya waktu penyulingan sehingga
dihasilkan minyak yang mengandung molekul-molekul berantai panjang.
Semakin panjang molekul menyebabkan indeks bias semakin tinggi. Hal
ini sesuai dengan pernyataan Guenther (1987), dimana semakin tinggi
nilai indeks bias yang dihasilkan maka rantai hidrokarbonnya makin
panjang. Semakin panjangnya rantai karbon minyak atsiri, maka
minyak tersebut akan makin sukar menguap, sehingga mutu minyak
atsiri yang dihasilkan makin rendah.
V. KESIMPULAN
Irun kesimpulannya belum ya. Menurut kyo lebih baik disimpulin
klo udah jadi keseluruhan aja. Coz bahasan kita sama dari awal
sampe akhir, jadi lebih gampang narik kesimpulan klo udah
digabungin semua. Maaf ya run.....
DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2008b. Myristical Oil Alternative Names.
(http://www.utmedicalcenter.org/adam/health%20ilustrated
%20encyclopedia/1/002899.htm). [18 Maret 2008]. Anonim. 2008c.
Traditional Medicine Nutmeg and Nutmeg Oil. (http://www.wikipedia.
org/ wiki/Nutmeg oil. htm). [18 Maret 2008]. Erowid, H.T.M. 2001.
General Information About Nutmeg. Encyclopedia Britanica, Part VII
Micropedia. (http://www.erowid.org/ plants/nutmegfag.shtml). [18
Maret 2008]. Purseglove, J.W., E.G. Brown, S.L. Green, and S.R.J.
Robbins. 1995. Spices. Longmans, New York. p. 175228. Ditjen
POM.1979.Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI. Hal:33,144,378,453,459,633.
Djasula Wangi Indonesia. 2008. Sell Nutmeg Oil. Djasula Wangi
Indonesia.
(http://www.indonetwork-net/djasula-wangi/598536/nutmeg-oil.htm).
[18 Maret 2008]. Guenther E. 1987. Minyak Atsiri Jilid I.
Terjemahan S. Ketaren. UI Press, Jakarta Ketaren, S. 1985.
Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Balai Pustaka, Jakarta. Yusreni,
1990. Mempelajari Aspek pengujian dan Sertifikasi Mutu Minyak
Atsiri di Pusat Pengujian Mutu Barang (PPMB), Jakarta.
