Laboratorio de Lixiviacion

OBJETIVOS

General

Adquirir conocimientos sobre los procesos de lixiviación por agitación y lixiviación por percolación, con el fin de interpretar de una manera adecuada las variables influyentes en estos procesos.

Específicos

Identificar el método de lixiviación más favorable para las muestras trabajadas en el laboratorio.

Conocer las variables más influyentes en los procesos de lixiviación estudiados. Interpretar los resultados obtenidos en la práctica. Reconocer las diferencias entre los dos procesos de lixiviación (agitación y percolación).

EQUIPOS Y MATERIALES

Lixiviación por agitación:

Recipientes para lixiviación con capacidad de 3 kg de pulpa. Agitadores mecánicos de alta velocidad (500-1500 rpm). Balanza común. Medidores de pH. Cápsula de porcelana, bandeja, espátula, frascos guardamuestras. Filtro para pulpas de lixiviación. Mena de cobre oxidada. Ácido sulfúrico analítico. Equipo y materiales para análisis químico de cobre en minerales y en soluciones de ácido

sulfúrico. Equipo y materiales para análisis químico de ácido sulfúrico en soluciones acuosas.

Lixiviación por percolación:

Columnas de percolación con capacidad de 1 Kg. de mineral Bombas peristálticas o de acuario. Balanza común. Medidores de pH. Cápsula de porcelana, bandeja, espátula, frascos guarda muestras. Mena de cobre oxidada. Ácido sulfúrico analítico. Equipo y materiales para análisis químico de cobre en minerales y en soluciones de ácido

sulfúrico. Equipo y materiales para análisis químico de ácido sulfúrico en soluciones acuosas.

MARCO TEÓRICO

Lixiviación

Es el proceso químico metalúrgico mediante el cual se extrae un metal contenido en un sólido ya sea de un mineral o de otro material, mediante la disolución en solución acuosa. La disolución del sólido generalmente es parcial, en pocas ocasiones es total, quedando al final un residuo sólido que normalmente se le conoce como colas de lixiviación.

La solución acuosa resultante del proceso de lixiviación, la cual contiene el metal de interés junto con el agente lixiviante que no reaccionó se puede llamar: Licor, Solución rica, Solución cargada o Solución preñada.

La lixiviación constituye el proceso extractivo fundamental de la hidrometalurgia y se realiza en tres etapas.

Disolución: separación de la especie útil de la ganga Separación sólido-líquido: consiste en el espesamiento y/o filtración. Lavado de los residuos o colas.

Los materiales que se tratan industrialmente mediante el proceso de lixiviación se clasifican según su procedencia, su química y mineralogía.

Sistemas de lixiviación:

Lixiviación por agitación

Este método es apropiado para los minerales de alto tenor, o bien concentrados o calcinados. Son generalmente preparados para la lixiviación por molienda del mineral en agua para minimizar los polvos y producir el tamaño óptimo de partículas; las densidades de pulpa varían 40% a 70% de sólidos. El agente lixiviante se agrega y la pulpa se agita continuamente. El ciclo de lixiviación es de horas.

La agitación puede ser realizada por:

Agitación mecánica Agitación con aire comprimido Agitación mecánica combinada con aire.

Este proceso tiene ventajas tales como:

El proceso de disolución se lleva a cabo de una manera más rápida y efectiva. La recuperación puede ser mayor del 90%. Tiempo de contacto de horas.

Y desventajas como:

Solución resultante es diluida por la necesidad de lavar. Necesita molienda. Requiere separación sólido-líquido.

Lixiviación por percolación

Técnica en la cual la solución lixiviante se hace pasar hacia arriba o hacia abajo a través del mineral que se ha triturado y se ha colocado en tanques, de una forma tal que se encuentre bien distribuidos para así formar un sistema de contracorriente. Los sólidos nuevos son agregados al último tanque y el agente lixiviante al primero y se bombea sucesivamente de un tanque a otro hasta alcanzar el ultimo tanque. El tiempo de duración para este proceso puede variar de 2 a 14 días y la extracción del metal puede ser tan alta como 80% para minerales oxidados de cobre.

Este método puede ser apropiado para minerales porosos y arenosos y es inaplicable a minerales que tienden a compactarse en masas impermeables. Para una buena percolación se exige regularidad en el tamaño de las partículas.

Este proceso tiene algunas ventajas como:

No requiere molienda. No requiere separación sólido-liquido. Se obtiene solución concentrada (17-35gr/lt).

Además de algunas desventajas:

Prolongado tiempo de lixiviación. Menor recuperación no mayor al 80%. Problemas en la formación de canales a través de la mena, si son demasiado finos.

PROCEDIMIENTO



RESULTADOS


Mineral Cabeza: 1) Retención de líquido:10%2) Cu total Peso muestra para análisis: 0,475 gramos Dilución final: 1000 ml Lectura absorción atómica: 15.2 ppm 3) Cu soluble Peso muestra para análisis: 0,462 gramos Dilución final: 500 ml Lectura absorción atómica: 13.9 ppm

Titulación de ácido libre en la solución inicial

Volumen alícuota de muestra (ml)

20

Volumen carbonato gastado (ml) 48.0, 37.2, 37.5, 32.2, 44.5

Se depositaron 500 gr de la mena de cobre en el recipiente de lixiviación.

Se tomaron 40 ml de solución lixiviante de H2SO4 preparada y se midió el pH de la misma.

Se agregó 1.5 litros de la solución lixiviante en el recipiente.

Se observó la coloración de la solución y se dejó trabajando por 5 días realizando un control cada 12 horas.

Se realizó la separación sólido-líquido, se midió el volumen de la solución rica resultante y se tomó una muestra de 40 ml.

A la solución mencionada se le midió el pH.

Se tomaron los sólidos (colas) y se lavaron tres veces, colectando una muestra de 40 ml de cada lavado para analizar.

Con 100 gr de colas húmedas se encuentra por medio de secado el volumen retenido por los residuos sólidos.

Se depositaron 500 gr de la mena de cobre en el recipiente de lixiviación.Se depositaron 500 gr de la mena de cobre en el recipiente de lixiviación.

Ensayo 1: 500 RPM, 20%S

, 25oC

Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 2 litrosMuestra

NoVolumen muestraInicial(mL)

Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libre

Volumen alicuota

(μL)

Volumen dilución

final para análisis

(mL)

Lectura concentración

equipo AA (ppm)

Volumen alícuota

de muestra

(mL)

Volumen

carbonatogastado

(mL)1 40 500 100 2,05 20 20.0

2 40 500 100 4,82 20 17.0

3 40 500 100 7,21 20 16.7

4 40 100 100 1,85 20 15.6

5 40 100 100 2,67 20 14.8

Lavado 1 40 1000 100 3,24 20 5.15

Lavado 2 40 1000 100 1,85 20 0.7

Lavado 3 40 1000 100 0 20 0.2


, 35oC

Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 0,750 litros

MuestraNo

Volumen

muestra

Inicial (mL)

Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libreVolumen alicuota

(μL)

Volumen dilución


(mL)


equipo AA (ppm)

Volumen alícuota de

muestra(mL)

Volumen carbonato

gastado(mL)

1 40 500 100 5,85 20 35.7

2 40 100 100 4,82 20 32.2

3 40 50 100 3,29 20 30.5

4 40 50 100 4,85 20 28.6

5 40 50 100 5,67 20 26.8

Lavado 1 40 500 100 7,8 20 8.8

Lavado 2 40 1000 100 4,9 20 0.8

Lavado 3 40 1000 100 0 20 0.0

Ensayo 3: 1500 RPM, 20%S, 25oC

Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 2 litros

MuestraNo

Volumen muestra inicial (mL)

Determinación concentración de Cobre

Titulación de ácido libre

Volumen alícuota

(uL)

Volumen dilución

final para

análisis (mL)


equipo AA (ppm)


muestra( mL)

Volumen carbonato

gastado(mL)

1 40 500 100 2,24 20 16.7

2 40 500 100 5,56 20 16.5

3 40 500 100 7,89 20 16.4

4 40 100 100 1,98 20 16.3

5 40 100 100 3,02 20 16.1

Lavado 1 40 1000 100 3,28 20 4.9

Lavado 2 40 1000 100 2 20 0.1

Lavado 3 40 1000 100 0 20 0.0


, 25oC

Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 0,750 litros

MuestraNo

Volumen muestra Inicial ( mL)

Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libreVolumen alícuota

(μL)

Volumen dilución


(mL)


equipo AA (ppm)


muestra (mL)

Volumen carbonato

gastado(mL)

1 40 500 100 4,01 20 17.0

2 40 100 100 2,41 20 16.5

3 40 50 100 1,85 20 16.0

4 40 50 100 2,65 20 15.0

5 40 50 100 3,51 20 14.5

Lavado 1 40 500 100 3,2 20 4.5

Lavado 2 40 1000 100 1,82 20 0.5

Lavado 3 40 1000 100 0 20 0.0

Ensayo 5: estático, 20%S

Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 2000 mililitros

MuestraNo


Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libre

Volumen

alicuota(μL)

Volumen dilución

final (mL)


equipo AA ( ppm)


muestra(mL)

Volumen carbonato gastado

(mL)1 40 5000 100 4.15 20 25.5

2 40 1000 100 3.1 20 23.8

3 40 500 100 2.82 20 21.9

4 40 500 100 4.19 20 17.6

5 40 500 100 5.81 20 12.5

Lavado 1 40 5000 100 3.21 20 6.0

Lavado 2 40 10000 100 2.8 20 0.8

Lavado 3 40 10000 100 0 20 0.0

Licor (Solución rica) final y Colas (Residuos) de lixiviación

Ensayo pHi pHf Licor filtrado final obtenido de separación S/L

Volumen (mL)

Volumen de solución retenida/100 gramos de colas

húmedas(mL)= % Líquido retenido

Peso total de colas secas

(g)

1 1 2 1680 15.3 464.5

2 1 1 450 15.89 462.91

3 1 1 1680 15.97 474.69

4 1 1 470 16.21 476.68

5 1 2 1690 15.80 471.9

Colas de lixiviación Ensayo 1:Peso muestra para análisis: 0,730 gramos Dilución final: 1000 mlLectura absorción atómica: 12,5 ppm


Colas de lixiviación Ensayo 3:Peso muestra para análisis: 0,635 gramos

Dilución final: 1000 mlLectura absorción atómica: 10,5 ppm


Colas de lixiviación Ensayo 5:Peso muestra para análisis: 0,55 gramos Dilución final: 1000 mlLectura absorción atómica: 13. 5 ppm


Mineral Cabeza: 1) Retención de líquido:20%2) Cu total Peso muestra para análisis: 0,561 gramos Dilución final: 1000 ml Lectura absorción atómica: 16.9 ppm 3) Cu soluble Peso muestra para análisis: 0,252 gramos Dilución final: 500 ml Lectura absorción atómica: 12.7 ppm

Titulación de ácido libre en la solución inicial

Volumen alícuota de muestra ( ml) 20

Volumen carbonato gastado (ml) 21.0, 39.5, 26.3, 28.0, 35.5

Ensayo 1: Solución estática; mineral triturado a -1/4 “Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 1.5 litros.

Muestra



(μL)

Volumen dilución


( mL)


equipo AA (ppm)


muestra(mL)

Volumen carbonato

gastado(mL)

5-6 días 40 1000 100 5,22 20 18.0Lavado 1 40 40000 50 3,45 20 2.0Lavado 2 40 40000 40 1,05 20 0.2Lavado 3 40 40000 40 0 20 0.0

Ensayo 2: Solución estática; mineral molido a -60#TylerPeso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 1.5 litros

Muestra



(μl)

Volumen dilución final para análisis

(mL)


equipo AA (ppm)

Volumen alícuota

de muestra

(mL)

Volumen

carbonato gastado(mL)

5-6 días 40 1000 100 8.90 20 18.6Lavado 1 40 40000 50 3.45 20 15.4Lavado 2 40 40000 40 1.05 20 10.1Lavado 3 40 40000 40 0 20 7.0

Ensayo 3: Solución con circulación ascendente; mineral triturado a -1/4 “

Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 1.5 litros

Muestra



(μl)

Volumen dilución


(mL)

Lectura concentración equipo AA

(ppm)


muestra(mL)

Volumen carbonato

gastado(mL)

5-6 días 40 100 100 8.52 20 20.3Lavado 1 40 500 50 7,3 20 3.2Lavado 2 40 1000 50 2 20 0.2Lavado 3 40 1000 50 0 20 0.0

Ensayo 4: Solución con circulación descendente; mineral triturado a -1/4 “Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 1.5 litros

Muestra

Volumen

muestra

inicial (mL)


(mL)

Volumen dilución


(mL)


equipo AA (ppm)


muestra (mL)

Volumen carbonato

gastado(mL)

5-6 días 40 100 100 6.03 20 20.3Lavado 1 40 500 50 5,32 20 3.2Lavado 2 40 1000 50 1,5 20 0.2Lavado 3 40 1000 50 0 20 0.0

Ensayo 5: Solución con circulación descendente; mineral molido a -60#TylerPeso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 1.5 litros

Muestra

Volumen

muestra

inicial (mL)


(μL)

Volumen dilución


(mL)


equipo AA (ppm)


muestra(mL)

Volumen carbonato

gastado(mL)

5-6 días 40 100 100 5.9 20 18.6Lavado 1 40 40000 50 4.45 20 6.0Lavado 2 40 40000 40 1.15 20 0.6Lavado 3 40 40000 40 0.0 20 0.0

Colas (Residuos) de lixiviación y Licor (Solución rica) final

Ensayo pHi pHf Volumen de licor (filtrado) final total

(mL)

Peso de colas totales secas

(g)

Volumen de solución retenida/100 gramos de colas húmedas(mL) = % Líquido

retenido1 1 1 1250 481.5 5.7

2 1 1 1280 465.89 16.0

3 1 1 1300 473.4 5.8

4 1 1 1350 482.5 4.8

5 1 1 1290 469.8 17.3

Colas de lixiviación Ensayo 1:Peso muestra análisis: 0,552 gramos Dilución final: 1000 mlLectura absorción atómica: 12,9 ppm


Colas de lixiviación Ensayo 3:Peso muestra análisis: 0,631 gramos Dilución final: 1000 ml

Lectura absorción atómica: 1,5 ppm


Colas de lixiviación Ensayo 5:Peso muestra análisis: 0,631gramos Dilución final: 1000 mlLectura absorción atómica: 15,5 ppm

CÁLCULOS

Cálculo tipo

El ácido presente en la solución en cualquier tiempo se determina con la cantidad de carbonato de sodio utilizada y el volumen de la solución presente en ese momento (tiempo). Para la cantidad de solución requerida en el cálculo se toma los litros finales de solución (en cada tiempo ó a los 5 días). La cantidad de ácido en la solución inicial es el mismo para todos los ensayos al igual que el cobre soluble en el mineral.

2∗Volumende (Na2CO3mL)=gr de H 2SO4

L(solució n) [1]

El ácido consumido se determina mediante la diferencia entre el ácido libre en la solución inicialmente y el ácido presente libre en la solución a los 5 días o en cada tiempo según se requiera.

El cálculo de cobre soluble presente en la muestra se realiza mediante la siguiente relación, y los datos son recolectados para cada uno de los ensayos en su respectiva tabla.

%Cu=(Absorcionatomica mgL ∗Disolucion

(ml)∗1 L1000mL

∗1g

1000mg )∗100

pesomuestra(gr)

[2]

%Cu soluble enlamuestra=(12,7

mgL

∗500

mL∗1L1000mL

∗1 g

1000mg )∗100

0,252 gr

%Cu soluble enlamuestra=2,52 %

Cusoluble en elmineral=500 gr demineral∗2,52 gr deCu

100 gr demineral [3]

Cusoluble en elmineral=12,6 gr

Para encontrar el porcentaje de cobre disuelto a los 5 días (ó en el tiempo requerido) es necesario tener la cantidad en peso de cobre disuelto en la solución. Los gramos de cobre disuelto se determinan así:

C1V 1=C2V 2 [4]

C1=Concentració ndeCudisueltoen la alicuota (mg /L)

V 1=Volumende laalicuota(µL)

C2=lecturaconcentraci ónequipo AA( ppm)

V 2=Volumendiluci ó n final (mL)

Entonces a partir de la ecuación [4] se llega a la siguiente expresión.

C1=lectura concentraci ón AA (mg /L )∗Volumendiluci ón final∗(0.001 )(L)

Volumende la alicuota∗(0.000001 )(L) [5]

De la cual se halla los gramos de cobre disuelto

grCudisuelto=C1( mgL ∗gr

1000mg )V sln(L) [6]

C1=Concentració ndeCudisueltoen la alicuota(mg /L)

V sln=volumenrealde la soluci ónencada tiempo t (L)

A partir de los gramos de cobre disuelto y los gramos de cobre soluble del mineral se puede encontrar el porcentaje de cobre disuelto para cada tiempo.

%Cudisuelto= gramos deCudisueltogramosdeCu soluble enelmineral

∗100 [7]


Tabla 1. Cálculos obtenidos del ensayo 1.

Ensayo 1Tiempo

(min)Ácido

inicial (Kg)Ácido en

sln Ácido

consumido (Kg)

Cu soluble en el

mineral (g)

Cu disuelto

(g)

%Cu disuelto

H₂SO₄/Cu a

5 0,1595 0,0800 0,0795 12,5994 0,8036 6,3781 98,9510 0,1595 0,0666 0,0929 12,5994 1,8509 14,6902 50,1820 0,1595 0,0641 0,0954 12,5994 2,7110 21,5166 35,1940 0,1595 0,0587 0,1009 12,5994 3,4040 27,0172 29,6360 0,1595 0,0545 0,1051 12,5994 4,8060 38,1447 21,86


Ensayo 2 Tiempo

(min)Ácido


sln Ácido

consumido (Kg)

Cu soluble en el

mineral (g)

Cu disuelto

(g)

%Cu disuelto

H₂SO₄/Cu a

5 0,0598 0,0536 0,0063 12,5994 0,8307 6,5932 7,5510 0,0598 0,0457 0,0141 12,5994 3,2294 25,6314 4,3620 0,0598 0,0409 0,0190 12,5994 4,1454 32,9016 4,5740 0,0598 0,0360 0,0238 12,5994 5,7230 45,4228 4,1660 0,0598 0,0316 0,0282 12,5994 6,2370 49,5024 4,52


Ensayo 3Tiempo

(min)Ácido


sln Ácido

consumido Cu soluble

en el Cu

disuelto %Cu

disuelto H₂SO₄/Cu

a

(Kg) mineral (g)

(g)

5 0,1595 0,0668 0,0927 12,5994 0,8781 6,9692 105,5910 0,1595 0,0647 0,0948 12,5994 2,1350 16,9456 44,4220 0,1595 0,0630 0,0965 12,5994 2,9666 23,5459 32,5440 0,1595 0,0613 0,0982 12,5994 3,6432 28,9157 26,9660 0,1595 0,0592 0,1003 12,5994 5,4360 43,1449 18,45


Ensayo 4 Tiempo

(min)Ácido


sln Ácido

consumido (Kg)

Cu soluble en el

mineral (g)

Cu disuelto

(g)

%Cu disuelto

H₂SO₄/Cu a

5 0,0598 0,0255 0,0343 12,5994 0,5694 4,5194 60,2710 0,0598 0,0234 0,0364 12,5994 1,6147 12,8157 22,5420 0,0598 0,0214 0,0384 12,5994 2,3310 18,5009 16,4740 0,0598 0,0189 0,0409 12,5994 3,1270 24,8186 13,0960 0,0598 0,0171 0,0427 12,5994 3,8610 30,6443 11,06


Ensayo 5 Tiempo

(min)Ácido


sln Ácido

consumido (Kg)

Cu soluble en el

mineral (g)

Cu disuelto

(g)

%Cu disuelto

H₂SO₄/Cu a

5 0,1595 0,1020 0,0575 12,5994 0,1627 1,2912 353,5810 0,1595 0,0933 0,0662 12,5994 0,5952 4,7240 111,2620 0,1595 0,0841 0,0754 12,5994 1,0603 8,4156 71,1340 0,1595 0,0662 0,0933 12,5994 1,5419 12,2380 60,5460 0,1595 0,0460 0,1135 12,5994 2,0916 16,6008 54,27


Tabla 6. Cálculos obtenidos de los ensayos 1, 2, 3,4 y 5.

Ensayo Ácido inicial (Kg)

Ácido en sln a los 5 días (Kg)

Ácido consumido

(Kg)

Cu soluble en el mineral (g)

Cu disuelto

(g)

%Cu disuelto a los 5

días

H₂SO₄/Cu a los 5

días

1 0,0902 0,0540 0,0362 12,5994 0,6525 5,1788 55,45

2 0,0902 0,0558 0,0344 12,5994 1,1392 9,0417 30,18

3 0,0902 0,0609 0,0293 12,5994 11,0760 87,9089 2,64

4 0,0902 0,0609 0,0293 12,5994 8,1405 64,6102 3,60

5 0,0902 0,0558 0,0344 12,5994 7,6110 60,4076 4,52

ELABORACIÓN DE GRÁFICAS Y ANÁLISIS

Con los cálculos elaborados anteriormente se realizaron las gráficas para los cinco sistemas de lixiviación por agitación.

a) Ácido libre Vs tiempo y consumo de ácido Vs tiempo.

Figura 1. Comportamiento del ácido libre y consumo de ácido en función del tiempo para los ensayos 1, 2, 3 ,4 y 5.

De la anterior ilustración se observa que el tiempo es un parámetro muy importante durante el proceso de lixiviación por agitación, a medida que transcurre el tiempo el ácido libre en la solución disminuye , mientras que el ácido consumido durante el proceso de lixiviación por agitación aumenta. En el ensayo 2 y 4 en donde la velocidad de agitación, porcentaje de sólidos y el tiempo evaluado fueron los mismos pero la temperatura del proceso fue de 35°C y 25 °C respectivamente se nota una gran influencia de la temperatura, si el proceso se lleva a cabo a altas temperaturas va a existir mayor acido libre en la solución con respecto a el proceso a más bajas temperaturas.

Con respecto a los ensayos 5 ,1 y 3 en donde la velocidad de agitación se presenta de menor a mayor (estático, 500 rpm y 1500 rpm respectivamente) se observa que a mayor velocidad de agitación el consumo de ácido en el proceso de lixiviación es mayor y el ácido libre en el tiempo de 60 min el ensayo estático es el que más acido libre perdió.

0 10 20 30 40 50 60 700.0000

0.0200

0.0400

0.0600

0.0800

0.1000

0.1200

Ensayo 1 AL Vs tEnsayo 1 CA Vs tEnsayo 2 AL Vs tEnsayo 2 CA Vs tEnsayo 3 AL Vs tEnsayo 3 CA Vs tEnsayo 4 AL Vs t Ensayo 4 AC Vs tEnsayo 5 AL Vs t Ensayo 5 CA Vs t

Tiempo (min)

Ácid

o lib

re -C

onsu

mo

de á

cido(

Kg)

El comportamiento del ácido libre –consumo de ácido en función del tiempo para los ensayos 1 y 4 los cuales tienen igual velocidad de agitación, temperatura pero diferente porcentaje de sólidos (20% y 40% respectivamente) indica que a menor porcentaje de sólidos el acido libre en el tanque de lixiviación va a ser mayor que en el de mayor porcentaje de sólidos.

b) % Cobre disuelto Vs tiempo.

0 10 20 30 40 50 60 700.0000

10.0000

20.0000

30.0000

40.0000

50.0000

60.0000

Ensayo 1 Ensayo 2Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5

Tiempo (m

% C

u di

suel

to

Figura 2. Comportamiento del porcentaje de cobre disuelto en función del tiempo para los ensayos 1, 2, 3,4 y 5.

Mayor porcentaje de cobre disuelto hay en el ensayo 2 que en el 4 esto se debe a los procesos difusionales que ocurren en la lixiviación por agitación cuando hay temperatura. A mayor temperatura mayor porcentaje de cobre disuelto, esto se puede corroborar con la figura 2. En la figura anterior se puede observar que a mayor velocidad de agitación en el proceso de lixiviación mayor va a ser la cantidad de cobre disuelto, esto se puede verificar en los sistemas 5, 1, 3 en donde la agitación va de menor a mayor.

En cuanto al porcentaje de sólidos en los sistemas 1 y 4 (20% y 40% respectivamente) se nota que a menor porcentaje de sólidos mayor porcentaje de cobre se va a disolver y viceversa.

c) Kilogramos de H2SO4 consumido / kilogramo de cobre disuelto Vs tiempo.

0 10 20 30 40 50 60 700.00

50.00

100.00

150.00

200.00

250.00

300.00

350.00

400.00

Ensayo 1Ensayo 2 Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5

Tiempo(min)

H₂SO

₄/Cu

a

Figura 3. Comportamiento de Kilogramos de H2SO4 consumido / kilogramo de cobre disuelto en función del tiempo para los ensayos 1, 2, 3,4 y 5.

En el ensayo 2 (35°C) de la figura 3 se observa que la relación de Kilogramos de H2SO4 consumido / kilogramo de cobre disuelto es menor respecto al sistema 4 (25°C) debido a que los kilogramo de cobre disuelto son mayores debido el fenómeno difusional.

El ensayo 5 ,1 y 3 (de menor a mayor agitación) se observa que la relación Kilogramos de H2SO4 consumido / kilogramo de cobre disuelto es mayor para el ensayo 5 seguido del 1 y 3 debido a que la agitación es un parámetro muy importante en este proceso de lixiviación , a menor agitación menor cobre disuelto.

RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS FORMULADAS


1. Calcular el volumen de ácido sulfúrico (Reactivo disponible en el laboratorio) necesario para preparar 10 litros de solución lixiviante al 5% en peso, y comparar este resultado con la titulación de la solución final obtenida. Datos (Densidad de 1.84 Kg/L y pureza del 96%)

%mm

=msto

msln

×100[8]

%mm

=mH 2SO4

mH 2SO4+mH 2O

×100

[9]

10=V H 2SO4+V H 2O

[10]

Despejando de la ecuación [10] el volumen de agua.

10−V H 2SO4=V H2O

10−mH 2SO4

ρH 2SO4

=mH 2O

ρH2O

[11 ]

Reemplazando la ecuación [11] en la ecuación [9].

%mm

=mH 2SO4

mH 2SO4+10−

mH 2SO4

ρH2 SO4

×100[12]

5=mH 2SO4

mH 2SO4¿ ρH 2SO4

−mH 2SO4+10∗ρH2 SO4

ρH2 SO4

×100

0.05∗(mH 2SO4¿ ρH 2SO4

−mH 2SO4+10∗ρH 2SO4 )=mH 2SO 4

¿ ρH 2SO4

0.092mH 2SO4−0.05mH 2SO4

+0.92=1.84mH 2SO4

1.798mH 2SO4=0.92

mH2 SO4=0.51168Kg H 2SO4×

1 l H 2SO4

1.84Kg H 2SO4

=0.27809l H 2SO4

Con la pureza se obtiene

0.27809 l H 2SO4

0.96=0.28967 l H 2SO 4=289.67ml H 2SO 4

2. Analizando los resultados obtenidos en esta práctica, deducir cual es el fenómeno (químico o difusional) que controla el proceso de lixiviación.

De las figuras 1, 2 y 3 se observó que el fenómeno difusional que controla el proceso de lixiviación es la temperatura, esto se observó mejor comparando los ensayos 2 y 4 en los cuales la velocidad de agitación, el porcentaje de sólidos y la secuencia de tiempo fue la misma , sin embargo el proceso de lixiviación se llevo a cabo a dos temperaturas diferentes 25°C para el sistema 4 y 35 °C para el sistema 2 , el porcentaje de cobre disuelto fue mayor

para el sistema con más alta temperatura lo que indica que la temperatura es el fenómeno que controla el proceso de lixiviación .

3. Determinar la energía de activación (Ea) de este proceso de lixiviación, y con base a su valor confirmar o negar lo deducido anteriormente, respecto al fenómeno que controla el proceso.

La energía de activación se determinó por la ecuación de Arrhenius, la cual involucra la dependencia de la constante de velocidad de una reacción en conjunto con la variación de temperatura de la reacción, siendo muy útil para establecer el fenómeno que controla el proceso de lixiviación del cobre. En este caso se aplicó para los ensayos 2 y 4, que presentaron cambios de temperatura de 35°C y 25°C respectivamente.

K=A e−Ea /RT [13]

Donde

K=constantecin é tica

A=factor pre . exponencial

Ea=energí adeactivaci ó n(KJ/mol o Kcal/mol)

R=constanteuniversal de los gases (8,314 J/mol °K o 1,98 cal/mol°K)

T=temperaturaabsoluta (° K )

Cálculo de la constante cinética:

−ra=−dCadt

=KCan [14]

−dCaCan

=Kdt

−∫Ca0

CadCaCan

=K∫0

t

dt ;Ca0=0

Ca1−n=(1−n )Kt

lnCa1−n=ln [ (1−n ) K ]+ln t

lnCa= 11−n

ln [ (1−n )K ]+ 11−n

ln t [15]

En primer lugar se procedió a calcular la constante cinética con la ecuación [15], calculando Ca en moles /litro (de la ecuación [16]) y posteriormente sacando logaritmo.asi como logaritmo al tiempo en minutos.

Concentración del cobre en moles:

¿ [16]

Tabla 7. Cálculos del ensayo 2 para elaborar la gráfica Ln(tiempo) Vs Ln(Ca).

Tiempo (s) Cu disuelto

(g)

Concentración del Cu (M)

ln(tiempo) Ln (Ca)

5 0,8307 0,0065 1,6094 -5,030410 3,2294 0,0254 2,3026 -3,672620 4,1454 0,0326 2,9957 -3,422940 5,723 0,0450 3,6889 -3,100460 6,237 0,0491 4,0943 -3,0144

Tabla 8. Cálculos del ensayo 4 para elaborar la gráfica Ln(tiempo) Vs Ln(Ca).

Tiempo (s) Cu disuelto

(g)

Concentración del Cu (M)

ln(tiempo) Ln (Ca)

5 0,5694 0,0045 1,6094 -5,408110 1,6147 0,0127 2,3026 -4,365820 2,331 0,0183 2,9957 -3,998640 3,127 0,0246 3,6889 -3,704860 3,861 0,0304 4,0943 -3,4940

1.0000 2.0000 3.0000 4.0000 5.0000

-6.0000

-5.0000

-4.0000

-3.0000

-2.0000

-1.0000

0.0000

f(x) = 0.714481804737626 x − 6.29354376719021

f(x) = 0.738759199638631 x − 5.81877014926495

ENSAYO 2

Linear (ENSAYO 2)

ENSAYO 4

Linear (ENSAYO 4)

Ln(tiempo)

Ln(C

a)

Figura 4. Gráfica de Ln(Ca) en función del Ln(tiempo)

A partir de las ecuaciones halladas anteriormente para los ensayos 2 y 4 se hallaron respectivamente: el orden de la reacción n y la constante cinética de la reacción K de la ecuación [15]

mx=1

1−nln t [17] b= 1

1−nln [ (1−n ) K ] [18]

Ensayo 2

y = 0,7388x - 5,8188

Para hallar n

m=0,7388 1

1−n=0,7388

n=-0,3535

Para hallar K

−5,8188= 11−(−0,3535)

ln [ (1−(−0,3535))K ]

k=2,81x 10−4

Ensayo 4

y = 0,7145x - 6,2935

Para hallar n

m=0,7145 1

1−n=0,7145

n=-0,3995

Para hallar K

−6,2935= 11−(−0,3995)

ln [ (1−(−0,3995))K ]

k=1,07 x10−4

Representación lineal de la ecuación de Arrhenius

Lnk=LnKo− EaRT

[19]

Tabla 9.cálculos de la constante K, Ln(k) y 1/T

Prueba K Ln(K) T(K) 1/T (1/K)2 2,81E-04 -8,18 308 0,00324 1,07E-04 -9,14 298 0,0034

0.0032 0.0033 0.0034

-9.40

-9.20

-9.00

-8.80

-8.60

-8.40

-8.20

-8.00

-7.80

-7.60

f(x) = − 8861.98232278782 x + 20.5955139905508

1/T (1/K)

Ln(K

)

Figura 5. Gráfico de Ln(k) en función de 1/T

De la ecuación [13] se obtiene :

y = -8862x + 20,596

−EaR

=−8862(PENDIENTE)

Ea=−8862mol K∗8,314

jmol k

∗1KJ

1000J

Ea=−73,68KJ

Considerando: Control químico para Ea > 40 kJ/mol Control difusional para Ea entre 5 y 20 kJ/mol Control mixto para 20 kJ/mol < Ea < 40 kJ/mol

Se aprecia que la energía de activación se encuentra en el rango de control químico (Ea>40 kJ/mol), con lo cual no se puede confirmar lo deducido anteriormente.

4. Calcular el volumen de la solución evaporada.

Para calcular el volumen de la solución evaporada se debe tener en cuenta el volumen inicial, el volumen final, y el volumen retenido por las colas, de esta manera se puede obtener la cantidad evaporada para cada ensayo.

Se usaron las siguientes relaciones y se procedió a calcular el valor para el primer ensayo de la práctica de lixiviación por agitación. El resto de datos se registran en una tabla a continuación del cálculo.

Wcolashumedas∗Vsolucionretenida(ml)100(g)

=Wcolashumedas−Wcolas secas [20]

Wcolashumedas∗15.3(ml)100(g)

=Wcolashumedas−464.5 (g) [21]

Wcolashumedas−0.153Wcolashumedas=Wcolas secas [22]

0.847Wcolashumedas=464.5

Wcolashumedas=548.41(g)

Con la siguiente relación se obtiene el volumen retenido en las colas.

W colas humedas(g)∗Vsolucion retenida(ml)100(g)

=V retenido encolas (ml) [23]

V retenido encolas=548.41∗15.3ml

100 gr=83.91ml de solución

Ahora se procede a calcular el volumen evaporado del ensayo número 1.

V evaporado=V inicial−(V finalretirado+V retenido encolas) [24]

V evaporado=2000−(1680+83.91 )

V evaporado=236,09ml

En la tabla 10 se muestra los valores de los cálculos de volumen evaporado para cada ensayo.

Tabla 10. Cálculos de volumen de solución evaporada para los ensayos 1, 2, 3,4 y 5 para el proceso de lixiviación por agitación.

Ensayo Volumen inicial (ml)

Volumen final (ml)

Peso colas secas

(g)

Volumen de

solución retenida

(ml)

Peso de colas

húmedas (g)

Volumen retenido en colas

(ml)

Volumen de

solución evaporado

(ml)

1 2000 1680 464,50 15,30 548,41 83,91 236,092 750 450 462,91 15,89 550,36 87,45 212,55

3 2000 1680 474,69 15,97 564,91 90,22 229,78

4 750 470 476,68 16,21 568,90 92,22 187,78

5 2000 1690 471,90 15,80 560,45 88,55 221,45

5. De acuerdo a los resultados obtenidos diseñar un sistema simple de lavado de colas.

A partir de los resultados obtenidos de los lavados elaborados a las colas del proceso de lixiviación por agitación el mejor sistema de lavado de colas para los ensayos es de 2 lavados con agua, otro lavado generaría gastos innecesarios y no rentables económicamente en la planta ya que la recuperación de cobre y del acido sería demasiado bajo.

Figura 6. Diseño de un sistema simple de lavado de colas para el proceso de lixiviación por agitación.

6. Utilizando dibujos describir los tanques industriales utilizados en este método de lixiviación.

Los tanques industriales utilizados en el método de lixiviación son:

Tanques agitadores: uso de aspas con agitado mecánico de la solución lixiviante y la pulpa mineral, estando en contacto las partículas de la pulpa en suspensión y la solución lixiviante. Este proceso es aplicado a minerales con ley alta.

Figura 7. Modelo de tanque agitador.

Autoclaves: tanques que además de la agitación de la pulpa a partir de bombeo de gas, el proceso de disolución es promovido por temperatura y presión, reduciendo los tiempos de tratamiento. Este proceso asegura una alta disolución del metal en el mineral, es muy aplicado a menas con una alta ley.

Figura 8. Modelo de tanque autoclave.

Tanque pachuca: tanque cilíndrico cuya agitación se realiza por bombeo neumático, permitiendo que las partículas y la suspensión entren en contacto.

Figura 9. Modelo de tanque pachuca.


7. Calcular el volumen de la solución evaporada.

Para calcular el volumen de la solución evaporara se realizaron los mismo cálculos tipos usados en lixiviación por agitación.

En la tabla 11 se muestran los valores de los cálculos de volumen evaporado para cada ensayo.

Tabla 11. Cálculo del volumen evaporado para los ensayos 1, 2, 3,4 y 5 para el proceso de lixiviación por percolación.

Ensayo Volumen inicial (ml)

Volumen final (ml)

Peso colas secas

(g)

Volumen de solución

retenida (ml)

Peso de colas

húmedas (g)

Volumen retenido en colas

(ml)

Volumen de

solución evaporado

(ml)1 1500 1250 481.5 5.7 510.60 29.10 220.902 1500 1280 465.89 16 554.63 88.74 131.26

3 1500 1300 473.4 5.8 502.55 29.15 170.85

4 1500 1350 482.5 4.8 506.83 24.33 125.67

5 1500 1290 469.8 17.3 568.08 98.28 111.72

8. De acuerdo a los resultados obtenidos diseñar un sistema simple de lavado de las colas.

Se tiene que la cantidad de lavados necesaria para recuperar el Cu y el ácido sulfúrico presente en las colas son 2. Como se puede observar en los datos del tercer lavado para la mayoría de los ensayos la cantidad de carbonato de sodio consumido es cero. Puede haber una recuperación y reutilización de la solución obtenida hasta el segundo lavado. El siguiente es un esquema sobre el funcionamiento de la recirculación la solución resultante del lavado.

Figura 10. Sistema de lavado de colas para el proceso de lixiviación por percolación.

9. Utilizando dibujos describir los tanques industriales utilizados en este método de lixiviación.

Figura 11. Percolador.

El equipo realiza operaciones de separación de sustancias líquidas contenidas en un sólido usando un disolvente que permite que se realice la separación. Está compuesto por un percolador, un evaporador-concentrador, un condensador, instrumentos de medida, tuberías, accesorios y válvulas.

Percolador: Fabricado en acero inoxidable tipo 304, de forma truncada, y provisto de una canastilla en donde se ubica el sólido al cual se le va a realizar la operación de extracción de su componente líquido; está provisto de una tapa también en acero inoxidable con un empaque de caucho y doce tornillos que permiten asegurar la tapa del percolador para evitar las fugas de los vapores que se generan en el proceso. También posee una chaqueta que permite la entrada de vapor vivo para la transferencia de calor hacia el interior del percolador, esto es para un calentamiento indirecto.

Figura 12. Batea de percolación.

Consiste en contactar un lecho de mineral con una solución acuosa que percola e inunda la batea. Se tratan minerales con alto contenido metálico, en trozos de tamaño medio en gran cantidad, toneladas de mineral percolable en el yacimiento suficiente para justificar la inversión, el método lixivia en un periodo de 3 a 14 días.

10. Comparar los resultados obtenidos al final de las pruebas de los dos métodos de lixiviación (agitación y percolación ):

a) El contenido de ácido libre y el consumo de ácido.

Directamente no se pudo llevar a cabo una comparación entre los dos métodos, debido que el tiempo de duración de cada proceso varia ampliamente (cinco días percolación, una hora agitación). Sin embargo se observó que algunos de los métodos de lixiviación comparados tenían una cantidad de ácido libre muy similar. Debido a la agitación aplicada a algunos procesos se obtuvieron diferencias en la cantidad de ácido consumido en comparación a los estáticos (de agitación y percolación). Siendo menos rentable en cuanto a esta variable la aplicación de agitación a 1500 rpm (ensayo 3) ya que además de gastar energía en la agitación se consume la mayor cantidad de reactivos (ácido).

Comparando los procesos percolación (los cinco ensayos) con el de agitación del ensayo 2 se tuvo un menor consumo de ácido en los procesos anteriormente mencionados, pero evaluando el factor económico (ahorro de reactivos) y tiempo se notó mayor eficiencia del proceso en lixiviación por agitación a una hora con 500 rpm y 35°C.

b) El porcentaje de cobre disuelto.

Se hizo una comparación entre los procesos de agitación y se llegó a deducir que los procesos en los cuales se disolvió mayor cantidad de cobre fueron el ensayo 2 (49,5026% Cu) y ensayo 3(43,1449), entonces se encontró que en los procesos de agitación fue más influyente la temperatura que la velocidad de agitación a la cual se realizó el proceso. En cuanto al proceso de lixiviación por percolación se obtuvo que el proceso más adecuado para la recuperación de cobre es usar circulación ascendente de la solución, proporcionando un porcentaje de cobre disuelto de 87,9089. El valor anterior es significativamente mayor a los obtenidos por lixiviación por agitación pero se debe tener en cuenta el tiempo que duró la aplicación del ensayo.

c) Los kilogramos de H2SO4 consumido / kilogramos de cobre disuelto.

En las tablas de cálculos de resultados se encontró que los métodos con una mayor recuperación de cobre y un gasto mínimo de ácido son los procesos de agitación (ensayo 2) y percolación (ensayo 3).

En el ensayo 5 de agitación y el ensayo 1 de percolación se consumió una gran cantidad de ácido en comparación con la recuperación de cobre que fue mínimo.

11. Con base en la caracterización de la mena y los resultados experimentales, discutir cuál sería el método más apropiado, de los dos ensayos en el laboratorio, para extraer de estas menas de cobre por lixiviación, teniendo en cuenta tanto factores técnicos como económicos.

Según los resultados que se obtuvieron en la práctica de laboratorio el método más apropiado para extraer menas de cobre por lixiviación y teniendo en cuenta factores técnicos y económicos es el ensayo 2 de lixiviación por agitación con una velocidad de agitación de 500rpm y 35°C.

CONCLUSIONES

se conoció el proceso de lixiviación por agitación y lixiviación por percolación y como las variables tiempo, temperatura, porcentaje de sólidos, agitación etc, influyeron en estas.

El método de lixiviación por agitación más exactamente el ensayo dos es el método más favorable tanto técnicamente como económicamente.

En la lixiviación por agitación la variable más influyente en el proceso para obtener más porcentaje de cobre disuelto fue la temperatura, mientras las en el proceso de lixiviación por percolación fue la circulación ascendente.

No es necesario un tercer lavado de colas en los dos procesos de lixiviación, ya que con dos es suficiente para recuperar el acido presente debido a que no es rentable técnicamente y económicamente.

BILIOGRAFÍA

DOMIC E; Hidrometalurgia. Fundamentos, Procesos y Aplicaciones; Santiago de Chile, 2001

HABASHI, Faith. Principles of extractive metallurgy. Vol 2. New York: Scincice publishers; 1980; p. 13-15, 18-19, 68.

BENAVENTE, Oscar. Hidrometalurgia I [En línea] <http://es.scribd.com/doc/39872456/41/Lixiviacion-por-Agitacion> Escuela de Ingeniería Metalúrgica y Ciencia de Materiales Laboratorio de Hidro y Electrometalurgia Lixiviación por Agitación

Operaciones de transferencia de masa. Robert E. Treybal. Segunda edición. Mc Graw Hill. Capitulo 13. Pagina 792. [En línea] <http://es.scribd.com/doc/12841604/660-Robert-E-Treybal-Operaciones-de-Transfer-en-CIA-de-Masa#outer_page_29>

LIXIVIACIÓN DE MINERALES POR AGITACIÓN Y PERCOLACIÓN.

Cristian Yesid Chaparro Garnica. Cód. 2090614

Andrea Fernanda Ortiz Castellanos. Cód. 2090645

Prof. JULIO ELIAS PEDRAZA ROSAS

ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES.

FACULTAD DE FISICO-QUÍMICAS.

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER.

BUCARAMANGA, MARZO DE 2013

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Laboratorio de Lixiviacion