Kumpulan Praktikum Instrumen Analisa

LAPORAN RESMI INSTRUMEN ANALISA

PENENTUAN PANJANG GELOMBANG

DISUSUN OLEH:

I WAYAN SURYAGAMA (08.TBKKP TPL.65)

Dosen Pembimbing :

Drs.Herry Suseno

Asisten Dosen:

Eko Nuraini,A.md

DEPARTEMEN PERINDUSTRIAN

AKADEMI TEKNOLOGI KULIT

YOGYAKARTA

2009

2

I. JUDUL PRAKTIKUM

PENENTUAN PANJANG GELOMBANG

II. Tujuan Praktikum

1. Dapat mengoprasikan alat spektrofotometer HACH DR/2400

2. Dapat mencari panjang gelombang maksimum

3. Dapat menghitung kosentrasi menggunakan nspektrofotometer

III. Dasar teori

Untuk menggambarkan sifat- sifat radiasi elektromagnetik digunakan 2 teori yang saling

melenkapi yaitu teori gelombang dan teori korpuskuler. Prinsip utama dari spektropotometer

adalah dengan gelombang elektromagnetik .Sifat penting yang dimiliki oleh gelombang

elektromagnetik adalah frekwensinya, v, jumlah satuan yang terjadi persatuan detik.

Sifat – sifat partikel , untuk melukiskan bagaimana radiasi electromagnetik berinteraksi

dengan benda ,adalah perlu memikirkan berkas sinar sebagai foton .tenga setiap fonton

berbanding langsung dengan frekuensi radiasi

Spektrum elektromagnetikmenggunakan cahaya sinar ultravioletyaitu cahaya yang panjang

gelombang kurang dari 400nm, selain itu ada juga gelombang yang mempunyai panjang

gelombang diatas 800nm, cahaya-cahaya inilah yang tidak dapat dilihat oleh manusia.

Apabila seberkas sinar melalui suatu larutan maka sebagian sinar tersebut sebagian akan

diserap oleh larutan berbanding langsung dengan konsentrasi larutan dan tebal sel wadah.

Untuk menentukan hal tersebut maka kita dapat menggunakan suatu alat, spectrometer.

Adapun bagian-bagian dari spektrofotometer adalah sumber cahaya inframerah,

monokromator, dan detector.

3

1. Sumber (Source)

• Argon 100 – 160 nm

• Tungsten 350 – 800 nm

• Deuterium 160 – 360 nm

• Xenon 200 – 900 nm

Cahaya dari sumber dilewatkan melalui cuplikan, dipecah menjadi frekuensi-frekuensi

individunya dalam monokromator dan intensitas relative dari frekuensi individu diukur oleh

detektor.

2. Monokromator

3. Detektor

ALAT DAN BAHAN

4

Seberkas sinar yang apabila melewati suatu larutan yang konsentrasinya c maka sinar

tersebut sebagian akan diserap dan sebagian akan diteruskan . Jumlah sinar yang diserab oleh

larutan bebanding lansung dengan konsentrasi larutan dan tebal sel /wadah .hubungan ini

dirumuskan oleh Lambert-Beer

Hukum Beer : Absorbans, log (Po/P), radiasi monokromatik berbanding lurus dengan

konsentrasi sutu spesies penyerap dalam larutan.

Hukum Bouguer (Lambert) : Bayangkan suatu medium penyerap yang homogen dalam

lapisan-lapisan yang sama tebal. Tiap lapisan menyerap radiasi monokromatik yang

memasuki lapisan itu dalam fraksi yang sama seperti lapisan-lapisan lain. Dengan semuanya

yang lain sama, maka absorbans itu berbanding lurus dengan panjang jalan yang melewati

medium.

Gabungan Hukum Bouguer-Beer, sering di tuliskan sebagai A = abc atau A = εbc

Dengan A = absorbans

ε = absorpsivitas molar (jika konsentrasi dalam molar) dengan satuan M-1

cm-1

a = absorpsivitas (jika konsentrasi dalam %b/v) dituliskan E1%

1cm

b = panjang jalan/kuvet

c = konsentrasi ( dalam molar atau %b/v)

Spektra absorpsi sering diyatakan dalam %T maupun dalam bentuk A (absorbansi)

Maka, A = – log (%T)

A = log (Po/P), Po adalah daya cahaya masuk dan P adalah daya yang diteruskan

Tranmitasi adalah bagian dari cahaya yang diteruskan sedangakan absorbansi adalah bagian

dari cahaya yang diserap oleh larutan

Perumusan yang di tetapkan oleh Lambert_Beer ini yang disebut Hukum Lambert –

Beer memiliki syarat – syarat tertentu yaitu

Syarat konsentrasi , konsentrasi yang diukur harus encer

Syarat kimia , zat pengabsorbansi ( Zat yang dianalisis tidak boleh berasosiasi

dengan pelarut menghasilkan produk lain

Syarat cahaya , radiasi cahaya yang digunakan untuk mengukur adalah cahaya

yang memiliki panjang gelombang agar hubungan antara absorbansiu dan

konsentrasi dapat linier

5

Syarat kejernihan, partikel kloid yang menyebabkan kekeruhan Larutan ,

mengakibatkan terjadinya penyimpangan karena sebagian cahaya yang

melewati sampel akan dihamburkan oeh partikel kloid sehingga kekuetan

cahaya yang diabsorsi berkurang dari yang seharusnya

Pengabsorpsian sinar UV-VIS oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi

electron bonding , maka panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan

denagn jenis ikatan yang ada dalam molekul yang sedang diselidiki

Spectrum UV-Vis yang merupakan korelasi absorban (sebagai ordinat dan panjang

gelombang sebagai absis merupakan pita spectrum

Rentang pembacaan absorban dan transmitan

Apabila radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu larutan denagn itensitas radiasi

semula , maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan , dipantulkan dan diserap .

Namun itensitas sinar yang dipantulkan dapat diabaikan karena pengerrjaan dengan

spektro menggunakan larutan pembanding sebagai standar

Pemilihan pelarut

Pelarut yang baik

1. Dapat melarutkan cuplikan

2. Dapat meneruskan sinar dari panjang gelombang yang dipakai

3. Tidak mengandung system ikatan rangakap terkonjugasi pada struktur molekulnya

4. Tidak berwarna

5. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis

6. Kemurniannya harus tinggi

7. Polaritasnya disesuaikan dengan senyawa yang dianalisis

IV. Peralatan dan Bahan

A. Alat yang Dipergunakan

Adapun alat-alat yang digunakan pada praktikum ini adalah

1. Neraca analitik

2. Kaca Arloji

3. Beker glas

4. Labu takar 250 ml,100 ml, 50 ml

5. Pengaduk kaca

6. Spektrofotometer Hach DR/2400

7. Cuvet

6

B. Bahan yang Dipergunakan

1. Aseton

2. Diphanil karbazid

3. H2SO4 10 %

4. Larutan standar K2Cr2O7

5. Aquades

V. Cara Kerja

1. Pembuatan larutan diphenil Karbazid

a. Timbang 0,25 gram dhipenil karbazid dengankaca arloji

b. Larutkan dengan aseton dalam gelas beker dan tuang kedalam labu takar 50 ml ,

bilas beker gelas dengan aseton , tuang kedalam labu takar ,tera labu takar sampai

batas dan homogenkan

2. Pembuatan Larutan H2SO4 10 %

a. Pipet larutan H2SO4 pekat sebanyak 10 ml

b. Madsukan dalam labu takar 100 ml yang sudah diisi aquades kira –kira 20 ml

c. Diamkan sampai pananya hilang dan tambahka aquades sampai tanda batas

3. Pembuatan K2Cr2O7

a. Timbang 1,413 gram K2Cr2O7 dengan kaca arloji

b. Larutkan dalam gelas beker dengan aquades

c. Tuang ke dalam labu takar 250 ml

d. Bilas beker glas sampai bersih tuang bilasan ke dalam labu takar

e. Tambahkan aquades sampai tanda batas dan homogenkan

4. Pembuatan deret standar

Membuat deret standar K2Cr2O7 5 ppm , 10 ppm 15 ppm dan 20 ppm sebanyak 50

ml dengan mengencerkan larutan induk dengan 1000 ppm dengan menggunakan

rumus pengenceran V1 X M1 = V2 X M2

5. Pengukuran panjang gelombanmg

a. Ambil salah satu deret standar

b. Tambahkan H3PO4 10 % 3 tetes

c. Tambahkan larutan dhipenil karbozid

d. Homogenkan

7

e. Pipet larutan standar yang sudah ditambah H3PO4 10 % dan larutan dhipenil

karbozid sebanyak 10 ml dan masukan kedalam cuvet

f. Nyalakan spectrophotometer HACH DR/2400

g. Tekan single wavelength, masukan blangko

h. Tekan λ

i. Pilih λ yang akan diisi dengan menekan tombol angka( missal 490)

j. Tekan zero , muncul 0,0000, keluarkan blanko

k. Masukan standar

f. Tekan read dan baca hasilnya , ulangi bekali-kali sampai hingga di dapat λ max

VI. Hasil Analisa

Tanggal praktikum 29 April 2009

Data hasil pengamatan

1. Larutan K2Cr2O7 0,5 ppm

NO λ(nm) Absorbansi A rata- rata

1 2 3

1 490 0,461 0,472 0,461 0,464

2 500 0,635 0,638 0,659 0,644

3 510 0,832 0,836 0,845 0,838

4 520 1,011 1,009 1,024 1,015

5 530 1,139 1,145 1,149 1,144

6 540 1,208 1,212 1,230 1,217

7 550 1,198 1,190 1,205 1,198

8 560 1,103 1,086 1,098 1,096

9 570 0,939 0,956 0,906 0,951

10 580 0,786 0,787 0,789 0,787

8

2. Data hasil pengamatan larutan K2Cr2O7 1 ppm

NO λ(nm) Absorbansi A rata- rata

1 2 3

1 490 0,819 0,825 0,816 0,820

2 500 1,083 1,084 1,079 1,082

3 510 1,343 1,341 1,340 1,341

4 520 1,589 1,599 1,598 1,595

5 530 1,792 1,795 1,789 1,792

6 540 1,872 1,865 1,849 1,862

7 550 1,803 1,818 1,807 1,809

8 560 1,656 1,614 1,645 1,638

9 570 1,432 1,439 1,439 1,437

10 580 1,164 1,170 1,175 1,170

V. PEMBAHASAN

Dalam paraktikum kali ini sebelum menentukan panjang gelombang terlebih dahulu kita

melakukan reparasi pada sampel dan pembuatn deret dan standar kita menggunakan aquades

1. Grafik Linier larutan K2Cr2O7 0,5 ppm

y = 0.004x - 1.327R² = 0.261

0.000

0.200

0.400

0.600

0.800

1.000

1.200

1.400

480 500 520 540 560 580 600

Series1

Linear (Series1)

9

3. Grafik Linier larutan K2Cr2O7 1 ppm

Pada praktikum yang kami lakukan kita dapat mengetahui hubungan absorbansi dengan

panjang gelombang dan juga dipengaruhi oleh konsentrasi suatu larutan. Dari hasil analisa

kedua percobaan larutan K2Cr2O7 memiliki absorbansi maksimal pada panjang gelombang

540 pada panjang gelombang yang lebih tinggi mengalami penurunan seperti grafik hal ini

menunjukan bahwa pada panjang gelombang 540 nm laruatan K2Cr2O7 memiliki daya serap

yang maksimal .Selain itu konsentarsi juga mempengaruhi absorabansi sesuai dengan Hukum

Lambert – Beer

- Log T = A = e b c

Dimana bahwa hubungan absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi yang artinya

semakin tinggi suatu konsentrasi larutan memiliki absorbansi yang semakin tinggi pula ,

dapat kita lihat pada data praktikum kami larutan K2Cr2O7 0,5 ppm memiliki absorbansi

maksimal yaitu pada panjang gelombang 540 nm sebesar 1,217 sedangkan larutan K2Cr2O7

1 ppm memiliki absorbansi maksimal 1,862

y = 0.004x - 1.189R² = 0.190

0.000

0.200

0.400

0.600

0.800

1.000

1.200

1.400

1.600

1.800

2.000

480 500 520 540 560 580 600

Series1

Linear (Series1)

10

I. KESIMPULAN

Dari analisis hasil percobaan yang kami lakukan, kami mendapatkan kesimpulan, bahwa :

1. Absorbansi suatu larutan ditentukan oleh panjang gelombang

2. Panjang gelombang maksimum ( max) merupakan titik puncak dari absorbansi

larutan, dimana setelah panjang gelombang maksimum, maka akan terjadi

penurunan absorbansi suatu larutan secara berangsur-angsur

3. Absorbansi maksimal K2Cr2O7 pada panjang gelombang 540 nm

4. Semakin tinggi konsentrasi larutan maka semakin besar absorbansinya

II. DAFTAR PUSTAKA

Fessenden, Ralph.J.1997.”Dasar – Dasar Kimia Organik”.Fakultas Kedokteran

Universitas Trisakti Jakarta:Binarupa Aksara.

Sastrohamidjojo,Dr.Hardjono.2007.”Spektroskopi”.Yogyakarta:Liberti Yogyakarta

www. Chemys-try.com/spektrfotometer

Yogyakarta, 29 juni 2009

Praktikan

I Wayan Suryagama

08.TBKKP.TPL.65

Mengetahui,

Asisten Pembimbing

Eko Nuraeni,A.Md

Dosen Pembimbing

Drs.Herry Suseno

11


PENETAPAN KADAR Cr DALAM CROMOSAL B

DISUSUN OLEH:




YOGYAKARTA

2009

13

VII. JUDUL PRAKTIKUM

PENETAPAN KADAR Cr DALAM CROMOSAL B

VIII. Tujuan Praktikum

4. Dapat mengoprasikan alat spektrofotometer HACH DR/2400

5. Dapat Menganalisa sampel secara kulitatif dan kuantitatif

IX. Dasar teori

Untuk menggambarkan sifat- sifat radiasi elektromagnetik digunakan 2 teori

yang saling melenkapi yaitu teori gelombang dan teori korpuskuler. Prinsip

utama dari spektropotometer adalah dengan gelombang elektromagnetik .Sifat

penting yang dimiliki oleh gelombang elektromagnetik adalah frekwensinya,

v, jumlah satuan yang terjadi persatuan detik.

Sifat – sifat partikel , untuk melukiskan bagaimana radiasi electromagnetik

berinteraksi dengan benda ,adalah perlu memikirkan berkas sinar sebagai

foton .tenga setiap fonton berbanding langsung dengan frekuensi radiasi

Spektrum elektromagnetikmenggunakan cahaya sinar ultravioletyaitu cahaya

yang panjang gelombang kurang dari 400nm, selain itu ada juga gelombang

yang mempunyai panjang gelombang diatas 800nm, cahaya-cahaya inilah

yang tidak dapat dilihat oleh manusia.

Penyerapan sinar uv-vis dibatasi pd sejumlah gugus fungsional/gugus

kromofor (gugus dengan ikatan tidak jenuh) yang mengandung electron

valensi dengan tingkat eksitasi yang rendah. Dengan melibatkan 3 jenis

electron yaitu : sigma, phi dan non bonding electron. Kromofor-kromofor

organic seperti karbonil, alken, azo, nitrat dan karboksil mampu menyerap

sinar ultraviolet dan sinar tampak. Panjang gelombang maksimalnya dapat

berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan. Auksokrom adalah gugus

fungsional yang mempunyai elekron bebas, seperti hidroksil, metoksi dan

amina. Terikatnya gugus auksokrom pada gugus kromofor akan

mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang gelombang yang

lebih besar (bathokromik) yang disertai dengan peningkatan intensitas

(hyperkromik).

Komponen dari suatu spektrofotometer berkas tunggal :

1. Suatu sumber energy cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah

spectrum dimana instrument itu dirancang untuk beroperasi.

14

2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk mengecilkan pita sempit

panjang-panjang gelombang dari spectrum lebar yang dipancarkan oleh

sumber cahaya.

3. Suatu wadah sampel (kuvet)

4. Suatu detector, yang berupa transduser yang mengubah energy cahaya

menjadi suatu isyarat listrik.

5. Suatu pengganda (amplifier), dan rangkaian yang berkaitan membuat isyarat

listrik itu memadai untuk di baca.

6. Suatu system baca (piranti pembaca) yang memperagakan besarnya isyarat

listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan (% T) maupun Adsorbansi

(A).

Untuk menentukan hal tersebut maka kita dapat menggunakan suatu alat,

spectrometer. Adapun bagian-bagian dari spektrofotometer adalah sumber

cahaya inframerah, monokromator, dan detector.

1. Sumber (Source)

15

• Argon 100 – 160 nm

• Tungsten 350 – 800 nm

• Deuterium 160 – 360 nm

• Xenon 200 – 900 nm

Cahaya dari sumber dilewatkan melalui cuplikan, dipecah menjadi frekuensi-

frekuensi individunya dalam monokromator dan intensitas relative dari

frekuensi individu diukur oleh detektor.

2. Monokromator

3. Detektor

ALAT DAN BAHAN

Hubungan antara warna dengan panjang gelombang sinar tampak.:

Panjang gelombang warna yang diserap warna komplementer

400-435 nm ungu (lembayung) hijau kekuningan

450-480 nm biru kuning

480-490 nm biru kehijauan orange

490-500 nm hijau kebiruan merah

16

500-560 nm hijau merah anggur

560-580 nm hijau kekuningan ungu (lembayung)

580-595 nm kuning biru

595-610 nm orange biru kekuningan

610-750 nm merah hijau kebiruan

Pergeseran-pergeseran :

1. Bathokromik, pergeseran ke panjang gelombang yang lebih tinggi dengan

energy yang lebih rendah.

2. Hypsokromik(pergeseran biru), pergeseran ke panjang gelombang yang lebih

pendek.

3. Hyperkromik, peningkatan absoritivitas molar.

4. Hypokromik, reduksi absortivitas molar.

Seberkas sinar yang apabila melewati suatu larutan yang konsentrasinya c

maka sinar tersebut sebagian akan diserap dan sebagian akan diteruskan .

Jumlah sinar yang diserab oleh larutan bebanding lansung dengan konsentrasi

larutan dan tebal sel /wadah .hubungan ini dirumuskan oleh Lambert-Beer

Hukum Beer : Absorbans, log (Po/P), radiasi monokromatik berbanding lurus

dengan konsentrasi sutu spesies penyerap dalam larutan.

Hukum Bouguer (Lambert) : Bayangkan suatu medium penyerap yang

homogen dalam lapisan-lapisan yang sama tebal. Tiap lapisan menyerap

radiasi monokromatik yang memasuki lapisan itu dalam fraksi yang sama

seperti lapisan-lapisan lain. Dengan semuanya yang lain sama, maka

absorbans itu berbanding lurus dengan panjang jalan yang melewati medium.

Gabungan Hukum Bouguer-Beer, sering di tuliskan sebagai A = abc atau

A = εbc

Dengan A = absorbans

ε = absorpsivitas molar (jika konsentrasi dalam molar) dengan satuan

M-1

cm-1

a = absorpsivitas (jika konsentrasi dalam %b/v) dituliskan E1%

1cm

17

b = panjang jalan/kuvet

c = konsentrasi ( dalam molar atau %b/v)

Spektra absorpsi sering diyatakan dalam %T maupun dalam bentuk A

(absorbansi)

Maka, A = – log (%T)

A = log (Po/P), Po adalah daya cahaya masuk dan P adalah daya yang

diteruskan

Tranmitasi adalah bagian dari cahaya yang diteruskan sedangakan absorbansi

adalah bagian dari cahaya yang diserap oleh larutan

Perumusan yang di tetapkan oleh Lambert_Beer ini yang disebut

Hukum Lambert –Beer memiliki syarat – syarat tertentu yaitu

Syarat konsentrasi , konsentrasi yang diukur harus encer

Syarat kimia , zat pengabsorbansi ( Zat yang dianalisis tidak

boleh berasosiasi dengan pelarut menghasilkan produk lain

Syarat cahaya , radiasi cahaya yang digunakan untuk mengukur

adalah cahaya yang memiliki panjang gelombang agar hubungan

antara absorbansiu dan konsentrasi dapat linier

Syarat kejernihan, partikel kloid yang menyebabkan kekeruhan

Larutan , mengakibatkan terjadinya penyimpangan karena

sebagian cahaya yang melewati sampel akan dihamburkan oeh

partikel kloid sehingga kekuetan cahaya yang diabsorsi

berkurang dari yang seharusnya

Pengabsorpsian sinar UV-VIS oleh suatu molekul umumnya

menghasilkan eksitasi electron bonding , maka panjang gelombang

absorpsi maksimum dapat dikorelasikan denagn jenis ikatan yang ada

dalam molekul yang sedang diselidiki

Spectrum UV-Vis yang merupakan korelasi absorban (sebagai ordinat

dan panjang gelombang sebagai absis merupakan pita spectrum

Rentang pembacaan absorban dan transmitan

Apabila radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu larutan denagn

itensitas radiasi semula , maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan ,

dipantulkan dan diserap . Namun itensitas sinar yang dipantulkan dapat

18

diabaikan karena pengerrjaan dengan spektro menggunakan larutan

pembanding sebagai standar

Pemilihan pelarut

Pelarut yang baik

8. Dapat melarutkan cuplikan

9. Dapat meneruskan sinar dari panjang gelombang yang dipakai

10. Tidak mengandung system ikatan rangakap terkonjugasi pada

struktur molekulnya

11. Tidak berwarna

12. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis

13. Kemurniannya harus tinggi

14. Polaritasnya disesuaikan dengan senyawa yang dianalisis

Absorbansi

Menghitung absorbansi larutan

Jika Kita membaca bagian tentang bagaimana spektrometer serapan

bekerja,kita akan mengetahui bahwa serangkaian panjang gelombang sinar

akan melewati suatu larutan (sel sampel) dan wadah lain yang identik yang

hanya berisi pelarut (sel pembanding/referens). Untuk tiap panjang gelombang

sinar yang melewati spektrometer, intensitas sinar yang melewati sel

pembanding dihitung. Biasanya disebut sebagai Io - dengan I adalah intensitas.

Intensitas sinar yang melewati sel sampel juga dihitung untuk panjang

gelombang yang sama - disimbolkan I. Jika I lebih kecil dari Io, berarti sampel

menyerap sejumlah sinar. Selanjutnya perhitungan sederhana dilakukan oleh

komputer untuk mengubahnya menjadi apa yang disebut dengan absorbansi -

dengan I adalah intensitas. Intensitas sinar yang melewati sel sampel juga

dihitung untuk panjang gelombang yang sama - disimbolkan dengan A.

Hubungan antara A (absorbansi) dan kedua intensitas adalah:

19

Umumnya berdasarkan diagram di atas, akan mendapatkan absorbansi

berkisar dari 0 hingga 1, tetapi dapat pula lebih tinggi dari itu. Absorbansi 0

pada suatu panjang gelombang artinya tidak ada sinar dengan panjang

gelombang tertentu yang diserap. Intensitas berkas sampel dan pembanding

sama, jadi perbandingan Io/I adalah 1. Log10 dari satu adalah nol. Absorbansi 1

terjadi ketika 90 % sinar pada suatu panjang gelombang diserap - 10 %

lainnya tidak diserap.nDalam hal ini, Io/I is 100/I0 (=10) dan log10 of 10

adalah 1.

X. Peralatan dan Bahan

C. Alat yang Dipergunakan


8. Neraca analitik

9. Kaca Arloji

10. Beker glas


12. Pengaduk kaca

13. Spektrofotometer Hach DR/2400

14. Cuvet

15. Pipet tetes

16. Pipet volum

17. Propipet

18. Botol semprot

D. Bahan yang Dipergunakan

6. Aseton

7. Diphanil karbazid

8. H3PO4 10 %

9. Larutan induk K2Cr2O7

10. Sampel yang mengandung Cr

XI. Cara Kerja

6. Pembuatan Blanko

a. Pipet Aquades dengan pipet volume 50 ml

b. Masukan dalam labu ukur 50 ml

20

c. Tambahkan H3PO4 10 % 3-5 tetes

d. Tambahkan larutan dhipenil karbozid 3- 5 tetes

e. Homogenkan

f. Masukan dalam cuvet

7. Pembuatan deret standar

a. Membuat deret standar K2Cr2O7 5 ppm , 10 ppm 15 ppm dan

20 ppm sebanyak 50 ml dengan mengencerkan larutan induk

dengan 1000 ppm dengan menggunakan rumus pengenceran

V1 X M1 = V2 X M2

b. Tambahkan masing – masing standar dengan H3PO4 10 % 3 -

5tetes

c. Tambahkan 1 ml larutan dhipenil karbozid

d. Homogenkan

e. Masukan dalam cuvet

8. Preparasi sampel

g. Timbang 0,1 gram cromosal B dengan kaca arloji dan masukan

dalam beker gelas tambahkan aquades 50 ml aduk sampai larut

diamkan 5 menit

h. Tambahkan NaOH 1 N sampai pH 13-14 dan diamkan 5-10 menit

i. Tambahkan Natrium lipoklorit 5 ml dengan dengan pipet gondok

aduk sampai homogen

j. Tambahkan HN3 cek pH 2-3

k. Panaskan diatas pemanas sambil diaduk diaduk sampai berubah

menjadi kuning

l. Ambil 1 ml sampel encerkan dengan aquades sampai 100 ml

m. Ambil sampel yang sudah diencerkan 1 ml , masukan dalam labu

takar 50 ml dan encerkan sampai tanda batas ,tambahkan asam

pospat 10 % 3-5 tetes dan diphenil karbazid 3-5 tetes homogenkan

dan diamkan selama 5- 10 menit

n. Tuang dalam cuvet

o. Analisa dengan spectrophotometer

p. Hitung kadar cr dalam cromosal B

21

XII. Hasil Analisa

Tanggal praktikum 6 mei 2009

Data hasil pengamatan serapan pada panjang gelombang 540

Standar Absorbansi Rata -rata

1 2 3

0,1 0,153 0,165 0,160 0,162

0,2 0,337 0,336 0,331 0,335

0,3 0,508 0,500 0,505 0,504

0,4 0,677 0,667 0,669 0,671

0,5 0,678 0,676 0,684 0,679

Sampel 0,052 0,084 0,065 0,060

Perhitungan kadar

Sample Xi Yi XiYi Xi2 Yi

2

1 0.1 0.162 0.0162 0.01 0.0026244

2 0.2 0.335 0.067 0.04 0.022445

3 0.3 0.504 0.1512 0.09 0.0762048

4 0.4 0.671 0.2684 0.16 0.1800964

5 0.5 0.679 0.3395 0.25 0.2305205

Jumlah 1.5 2.351 0.8423 0.55 0.5118911

rata – rata 0.3 0.4702 0.16846 0.11 0.10237822

GRAFIK LINIEAR

y = 1.37x + 0.059R² = 0.946

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0 0.2 0.4 0.6

Series1

Linear (Series1)

KONSENTRASI

AB

SOR

BA

NSI

22

Regresi linier

Dimana:

Y=variabel dependen yang diprekdisikan

a=konstanta

b=koefisian regresi x terhadap y

X=variabel independen yang mempunyai nilai tertentu

Koefisien regresi b akan bernilai positif apabila nilai x berbanding lurus

terhadap nilai y, sebaliknya apabila nilai x berbanding terbalik terhadap nilai

y. Nilai a dan b dapat dicari dengan persamaan berikut:

a =(ΣYi)(ΣXi2) – (ΣXi)(ΣXiYi)

nΣXi2 – (ΣXi)

2

= [(2,351)(0,55) – (1,5)( 0,8423)]

1(0,55) – (1,5)

2

= 0,01741176

b = n(ΣXiYi) - (ΣXi)( ΣYi)

nΣXi2 – (ΣXi)

2

=[(1)( 0,8423) – (1,5)( 2,351)] / 1(0,55) – (1,5)2

=1,601588

Dari data perhitungan berikut ternyata koefisien b tidak bernilai negatif

berarti X berbanding lurus terhaap Y.

ε1= A/l.C

= 0,162 /1.0,1

= 1,62

ε2= A/l.C

23

= 0,335/1.0,2

= 1,675

ε3= A/l.C

= 0,504/1.0,3

= 1,68

ε4= A/l.C

= 0,671/1.0,4

= 1,6775

ε5= A/l.C

= 0,679/1.0,5

= 1,358

εtotal = 8,0105/5

= 1,6021

1,6021 = E(1cm) (3,00 x 10-5

mol/lt)

E =16,021.10-3

/3.10-5

E =5,34033333.10-2

lt/ml-cm

Log 1/T =ε b c

=(5,34033333.10-2

lt/ml-cm) (3 cm) (3.10-5

mol/lt)

= 0,48063

Log T =0,0318

%T =3,18 %

24

V. PEMBAHASAN

Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet dan

terlihat tergantung pada struktur elektronik dari molekul.

Spektraultraviolet dan terlihat dari senyawa – senyawa organik berkaitan

erat transisi –transisi diantara tingkatan – tingkatan tenaga elektronik.

Disebabkan karena hal ini, maka serapan radiasi ultraviolet/terlihat sering

dikenal sebagai spektroskopi elektronik. Transisi – transisi tersebut

biasanya antara orbital ikatan antara orbital ikatan atau orbital pasangan

bebas dan orbital non ikatan tak jenuh atau orbital anti ikatan. Panjang

gelombang serapan adalah merupakan ukuran dari pemisahan tingkatan –

tingkatan tenaga dari orbital – orbital yang bersangkutan. Pemisahan

tenaga yang paling tinggi diperoleh bila elektron – elektron dari ikatan –

ikatan tereksitasi yang menimbulkan serapan dalam daerah 120 – 200

nm.daerah ini dikenal sebagai daerah ultraviolet vakum dan relatif tidak

banyak memberikan keterangan. Diatas 200 nm eksitasi elektron dari

orbital – orbital p dan d dan orbital π terutama sistem terkonjugasi – π

segera dapat diukur dan spektra yang diperoleh memberikan banyak

keterangan. Dalam praktek, spektrometri ultraviolet digunakan terbatas

pada

Spektrum ultraviolet adalah suatu gambar antara panjang gelombang

atau frekuensi serapan lawan intensitas serapan (transmitasi atau

absorbansi). Sering juga data ditunjukkan sebagi gambar grafik atau tabel

yang menyatakan panjang gelombang lawan serapan molar atau log dari

serapan molar, Emax atau logEmax.

Saat melakukan praktikum dengan menggunakaan spektroskopi

yaitu dalam hal untuk mengetahui panjang gelombang dari suatu bahan

dengan konsentrasi tertentu. Meskipun, dari suatu larutan yang sama dan

dengan konsentrasi yang sama pula. Ternyata hasil dari pendeteksian nilai

absorbansinyapun juga berbeda . Dalam melaksanakan praktikum, kami

menggunakan bahan uji yaitu kalium dikromat(K2Cr

2O

7). Yang mana dari

situpula kami juga dapat menentukan kadar Crnya dengan menggunakan

persamaan dari hukum Beer – Lambert dan dapat pula menggunakan

25

regresi linier dimana komponen x sebagai konsentarasi dan komponen y

sebagai absorbansi yaitu dengan

Hukum Beer - Lambert

A=log10Io/I=Ɛ l c

Dalam menganalisa panjang gelombang bahan tersebut kami

melakukan 3 kali percobaan. Ternyata pula terjadi perbedaan panjang

gelombang. Meskipun perbedaan tersebut tidak signifikan. Darisitupula

juga, kami dapat mengolah data untuk dirata- rata. Jadi, data yang kami

dapatkan juga dapat dikatakan cukup valid. Dalam melakukan pengujian

kami juga menggunakan larutan blangko yang fungsinya untuk

mengnolkan/membuat zero pada larutan yang akan dianalisis. Yang mana

larutan blangko tersebut terbuat dari aquades. Dari data dan hasil

perhitungan didapatkan Tranmitasi sebesar 3, 18 %

Dalam analisa penetapan kadar Cr dalam Cromosal b kami

menggunakan panjang gelombang/λ hanya 540 karena dari data prktikum

sebelumnya didapatkan absorabnsi maksimun dari crom adalah pada

panjang gelombang 540 nm sehingga pada panjang gelombang itulah

absorbansi maksimal didapatkan dan paraktikum kali ini kita hanya

membandingkan pengaruh kosentarsi terhadap absorbansi . Ternyata dari

hasil itu, kenaikan nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi atau

dapat dikatakan juga semakin besar konsentrasinya semakin besar pula

nilai absorbansinya yang didapat. Dapat juga diambil hipotesis juga bahwa

semakin besar konsentrasinya maka semakin besar pula kadar yang

dicapai.

26

III. KESIMPULAN

Dari praktikum kali ini dapat disimpulkan :

Dari penjelasan diatas dapat ditarik kesimpulan diantaranya yaitu:

1. Spektrum ultraviolet adalah suatu gambar antara panjang gelombang atau

frekuensi serapan lawan intensitas serapan (transmitasi atau absorbansi).

2. Semakin besar konsentrasinya maka semakin besar pula kadar yang

dicapai.

3. Menentukan kadar Crnya dapat menggunakan persamaan dari hukum

Beer – Lambert dan dapat pula menggunakan regresi linier

4. Dengan panjang gelombang maksimal 540 nm di dapatkan tranmitasi

3,18 %

IV. DAFTAR PUSTAKA

AOCS Official Method Am. 2-93. Determination of Oil Content in Oilseeds

Chemistry. New York: John Wiley and Sons, Inc.

Sudjadi, Drs., (1986), "Metode Pemisahan", UGM Press, Yogyakarta

Senowulung, R.Bagus, 2008. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Organik. ATK:

Yogyakarta

Whitaker, M.C. 1915. The Journal of Industrial and Engineering Chemistry.

Easton: Eschenbach Printing Company.

Fessenden, Ralph.J.1997.”Dasar – Dasar Kimia Organik”.Fakultas

Kedokteran Universitas Trisakti Jakarta:Binarupa Aksara.

Sastrohamidjojo,Dr.Hardjono.2007.”Spektroskopi”.Yogyakarta:Liberti

Yogyakarta

www. Chemys-try.com/spektrfotometer

27


Praktikan

I Wayan Suryagama

08.TBKKP.TPL.65

Mengetahui,

Asisten Pembimbing

Eko Nuraeni,A.Md

Dosen Pembimbing

Drs.Herry Suseno

28


ANALISIS POLYMER DENGAN TG/DTA

DISUSUN OLEH:


Dosen Pembimbing :

Drs.Herry Suseno

Asisten Dosen:

Eko Nuraini,A.md



YOGYAKARTA

2009

29

XIII. JUDUL PRAKTIKUM

ANALISIS POLYMER DENGAN TG/DTA

XIV. Tujuan Praktikum

A. Tujuan Umum

Mampu menggunakan TG/DTA untuk analisa Polymer

B. Tujuan Khusus

6. Dapat menhitung titik meeting point

7. Menghitung titik transisi glas

8. Dapat menghitung penurunan Berat

9. Mengetahui titik endotermis dan eksotermis

XV. Dasar teori

Deferensial thermonalyse ialah suatu metoda analisa yang menggunakan perubahan suhu

(panas) daripada zat yang akan dianalisakan.

Penggunaan DTA untuk industri plastik

Didalam industri plastik perlu sekali diketahui jenis polimer yang terbentuk apakah

homopolimer atau ko-polimer dengan polimer jenis lain dan bagaimana perubahan sifat-

sifat plastik dengan adanya ko-polimer dengan polimer dengan jenis lain. Seperti yang

telah diselidiki oleh bert.H. Clampitt (1962) antara polietilen linear dan polietilen tekanan

tinggi, pada penilitian tersebut didapat hasil bahwa tanpa membiarkan campuran plastik

pada temperatur tertentu beberapa lama, akan didapati puncak endotermal yang sangat

sederhana dan dengan membiarkan plastik dipanaskan pada suhu selama beberapa jam

akan didapati termogram yang berlainan. Dan hal ini tidak lain membuktikan bahwa pada

campuran kedua macam polietil meskipun molekulnya hampir bersamaan, akan

memerlukan panas dan waktu tertentu untuk mencapai kesetimbangan termis secara

statistik. Selanjutnya pada penelitian ini sekaligus telah dibuktikan bahwa hasil yang

terbaik didapati kalau campuran plastik dipanaskan pada suhu 1200 C untuk selama 30

menit.

Kromatografi gas biasanya dipakai untuk analisa sampel yang berbentuk gas atau

cairan dan padatan yang mudah menguap, sampel atau campuran yang hendak diperiksa

disuntikan sedikit kedalam arus gas inert seperti N2, H2, He, Ar atau CO2 yang mengalir

melalui kolom yang berisi suatu medium. Sampel ini terbawa oleh gas inert mengalir melalui

medium tadi, yang mempunyai sifat dapat berinteraksi dengan kompone-komponen dalam

campuran, dan akan menghambat aliran masing-masing komponen. Besarnya hambatan ini

30

bagi masing-masing komponen berbeda-beda, sehingga komponen-komponen keluar dari

kolom tidak bersama-sama akan tetapi satu persatu. Selanjutnya gas yang keluar dari kolom

ini dilewetkan melalui suatu detektor, hambatan tadi disebabkan karena adanya absorpsi atau

partisi oleh medium terhadap masing-masing komponen. Besarnya gaya adsorpsi atau partisi

tersebut, khas bagi masing-masing komponen. Perbedaan absorpsi atau partisi inilah yang

memungkinkan pemisahan dalam kolom tadi. Kompleks bimetal Fe(pyq)[Ni(CN)4].5H2O,

dengan pyq= piridilquinolin, telah berhasil disintesis dari Fe(BF4)2.6H2O dan pyq dengan

TBA2[Ni(CN)4] dalam atmosfer nitrogen. Rendemen senyawa ini adalah 90,73%. Rumus

kimia kompleks tersebut diperoleh dari kadar ion logam dan unsur-unsur pendukungnya,

yaitu persen berat Fe=10,81%, Ni=11,60%, C=39,25%, H=3,33% dan N=16,16%.

Keberadaan air hidrat ditunjukkan oleh termogram TG/DTA. Kompleks ini larut dalam

propanol dan larutannya tidak memberikan daya hantar yang berarti. Larutan kompleks ini

memiliki serapan maksimum pada 497 nm. Serapan tertinggi terjadi pada perbandingan

kompleks Fe(II):Ni(II)=1:2. Spektrum inframerah kompleks tersebut menunjukkan puncak-

puncak yang karakteristik untuk komponen penyusun kompleks. Puncak pada 3441 cm-1

menunjukkan adanya air hidrat. Puncak-puncak pada 2952 cm 1, 1455 cm 1, 1348 cm 1,

1110 cm-l, dan 890 cm-l menunjukkan adanya pyq dan puncak pada 1705 cm-1 menunjukkan

gugus CN sebagai ligan jembatan. Senyawa ini bersifat paramagnetik dengan momen magnet

sebesar 4,3 BM pada temperatur ruang. Kompleks ini kristalinitasnya lebih rendah

dibandingkan dengan Fe(py)2[Ni(CN)4].2H2O yang ditunjukkan dari pola difraksi sinar-X

serbuk.

XVI. Peralatan dan Bahan

19. Seperangkat alat TG/DTA

20. Gas N2

21. Alumina

22. Sampel plastik ,PP,LDPP,PE,LDPE,PE,HDPE

23. Cuter/pisau

24. Pinset

XVII. Cara Kerja

g. Persiapan pengujian

1. Pengkondisian TG/DTA

31

Suhu awal :30o C

Rate : 5o C/ min

Suhu Akhir : 3000 C

2. Persiapan sampel

Ambil sampel dengan pinset iris dengan cuter

3. Analisa sampel

Nyalakan computer

Buka gas

Tekan tombol power TG/DTA , pada sampel info isi nama sampel ,

operator dan tanggal analisis lalu save.

Pada program isi suhu awal , rate dan suhu akhir yang di tuju

Tekan open TG/DTA , amboil sampel pan dengan pinset , bersihkan

kemudian iss dengan alumina , masukan lagi ,klik zero .

Tunggu sampai angka stabil ,tekan open , keluarkan sampel pan , isi

sampel pan dengan sampel platik dengan pinset dan msukan lagi ,

Klik weight ,tunggu stabil untuk menentukan berat awal sampel . klik,

start tunggu analisis selesai sesuai waktu yang di inginkan . print hasil

analisa dan matikan alat

XVIII. Hasil Analisa

Plastic HDPE

Masa awal sebelum di analisa adalah 7,719 mg

no Temperature ( 0C ) Massa( % dari massa awal )

1 30 100 %

2 250 99,102 %

3 300 90 %

4 350 70 %

5 400 23 %

32

Sehingga kita dapat menghitung berat plastic pada masing- masing suhu :

1. 300 C :

100

100 X 7,719mg = 7,719mg

2. 2500C :

99,102

100 X 7,719mg = 7,649mg

3. 3000C :

90

100 X 7,719mg = 6,9471mg

4. 3500C :

70

100 X 7,719mg = 5,043mg

5 4000C :

23

100 x 7,719mg = 1,775mg

Plastic LDPE

Masa awal sebelum di analisa adalah 8,908 mg

no Temperature ( 0C ) Massa( % dari massa awal )

1 30,90 100 %

2 212,83 100,230 %

3 241,56 99,785%

4 257,88 98,074 %

5 295,10 92,698 %

Sehingga kita dapat menghitung berat plastic pada masing- masing suhu :

1. 35,90 0 C :

100

100 X 8,908 mg = 8,908 mg

2. 212,830C :

100,230

100 X 8,908 mg = 8,9284 mg

3. 241,560C :

99,785

100 X 8,908 mg = 8,8889mg

33

4. 257,880C :

98,074

100 X 8,908 mg = 8,736 mg

5 295,100C :

92,698

100 x 8,908 mg = 8,257mg

Plastic botol aqua

Masa awal adalah 12,118 mg

No Temperature ( 0 C ) Massa ( % dari masa awal )

1 33,03 100,034

2 86,81 99,731

3 200,75 99,479

4 254,62 99,960

5 293,65 99,895

Sehingga kita dapat menghitung massa plastic dari masing masing suhu:

1 33,030C :

100,034

100

X 12,118mg = 12,122 mg

2 86,810C :

99,731

100

x

12,118mg = 12,085 mg

3 200,750C :

99,479

100

x

12,118mg = 12,054 mg

4 254,620C :

99,960

100

x

12,118mg = 12,113 mg

34

5 293,650C :

99,895

100

x

12,118mg = 12,105 mg

Sedangkan untuk data yang berupa grafik dapat dilihat pada lampiran berikut.

XIX. PEMBAHASAN

HDPE merupakan jenis plastic yang mempunyai densitas yang tinggi bila

dibandingkan dengan botol aqua. Akan, tetapi kedua plastik ini sama – sama terdiri dari

polyethylene dengan stuktur :

- CH2 – CH2 – CH2 – CH2 –

Karena mempunyai densitas yang berbeda maka spectrum massa yang berbeda. Dari

data diatas dapat dilihat bahwa semakin suhu meningkat maka massa masing – masing plastic

berkurang.

Pada awal praktikum untuk melakukan analisa kita harus memotong biji plastic

tersebut menjadi bagian – bagian yang kecil, pastikan potongan tersebut dapat masuk dalam

pan alumina, sehingga dapat dideteksi oleh TG/DTA.

Dari data diatas dapat dilihat bahwa semakin tinggi suhu maka massa HDPE atau

plastik botol aqua akan semakin berkurang sedangkan ada sesutau hal lain yang kita dapat

cermati pada grafik LDPE pada suhu 212,830

C mengalami pertambahan berat hal

kemungkinan disebabkan oleh pan alumina yang kurang bersih, sebab sebelumnya telah

digunakan untuk pengujian bahan yang lain. Sehingga massa yang seharusnya berkurang jadi

bertambah. Massa HDPE mulai menurun drastis pada suhu 250oC.

Sedangkan pada plastik botol aqua, pada suhu 254,62 oC massa plastik botol aqua

setelah mengalami penurunan bertahap bertambah menjadi 99,960%. tetapi pada suhu

293.650

C masanya menurun Massanya bertambah kemungkinan disebabkan oleh pan

alumina yang kurang bersih, sebab sebelumnya telah digunakan untuk pengujian bahan yang

lain. Sehingga massa yang seharusnya berkurang jadi bertambah. Massa plastik botol aqua

mulai menurun drastis yaitu pada suhu 293,65oC. dan pada grafik microvolt Endo grafik

HDPE Dan LDPE terlihat agak mirip dari struktur grafik hanya saja penurunan dari

microvoltnya yang bebeda pada suhu tertentu sedangkan pada botol aqua grafik selalu

berubah –ubah

XX. KESIMPULAN

Dari uraian diatas dapat disimpulkan bahwa:

35

1. TG/DTA adalah alat analisis yang digunakan untuk menganlisis bahan yang

berbentuk padatan dengan menggunakan perubahan suhu untuk mengetahui jenis dan

sifat-sifat bahan yang dianalisa.

2. HDPE merupakan jenis plastic yang mempunyai densitas yang tinggii blia

dibandingkan dengan LDPE

3. Semakin tinggi suhu maka massa HDPE atau LDPE akan semakin berkurang.

XXI. DAFTAR PUSTAKA

R.J.Bannec, The Australian Science Teachers Journal,page 79 – 82.September 1972

Vol.18 no.3.,p.79 – 82.


Vol.18 no.4.,p.79 – 84.



Fessenden, Joan.S.1997.”Dasar – Dasar Kimia Organik”.Fakultas Kedokteran


36


ANALISIS LOGAM Cr DAN Pb PADA LIMBAH

PENYAMAKAN MENGGUNAKAN AAS

DISUSUN OLEH:


Dosen Pembimbing :

Drs.Herry Suseno

Asisten Dosen:

Eko Nuraini,A.md



YOGYAKARTA

2009

37

I. JUDUL PRAKTIKUM

ANALISIS LOGAM Cr PADA LIMBAH PENYANAKAN MENGGUNAKAN

AAS

II. Tujuan Praktikum

C. Tujuan Umum

1. Mampu memahami analisa Cr pada limbah dan mampu menerapakanya

pada pengolahan limbahn industri

2. Mampu memahami analisa Pb pada limbah dan mampu menerapakanya

pada pengolahan limbahn industri

D. Tujuan Khusus

10. Dapat membuat larutan standar

11. Dapat melakukan preparasi sampe

12. Menganalisis limbah secara kualitatif dan kuantitatif

l

III. Dasar teori

SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis

hitam pada spectrum matahari. Sedanngkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom

pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh pada tahun 1955.

Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau analisis

spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu, kemudian digantikan dengan

spektroskopi serapan atom. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi

rendah.

Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi

emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi.

Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain

itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies

dalam suatu campuran dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsure-unsur

dengan tingkat eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan

banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus

cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandinganini dan

tidak bergantung pada temperatur. Logam-logam yang membentuk campuran kompleks

dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar.

38

Prinsip AAS

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya

tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan

absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar

dinaikan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada

proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.

Selama pembakaran, elemen atom yang tertarik pada sampel dan direduksi bebas, yang

mana mengabsorbsi cahaya dengan karekteristik panjang gelombang, seperti yang

ditunjukkan pada gambar 1.

karakteristik panjang gelombang setiap elemen adalah spesific dan akurat, yaitu 0,01-

0,1nm. Untuk memberikan panjang gelombang yang spesifik pada setiap elemen, sebuah

lampu balok dengan katoda yang sesuai digunakan, untuk membuat setiap elemen bisa

ditentukan setiap melewati nyala api. Sebuah alat seperti photonmultiplier bisa

mendeteksi jumlah reduksi dari intensitas cahaya ke absorpsi yang digunakan sebagai

analit, dan ini bisa langsung dihubungkan ke jumlah elemen dalanm tiap sampel.

Komponen Alat Pada AAS

39

Alat ini khusus didesain untuk mengoperasikan, dengan sebuah nyala api atau dengan

grafit furnace. Grafit furnace adalah dilengkapi dengan sebuah sampel otomatis.

Alat Absorpsi atom menyala adalah dibagi menjadi 6 bagian penting, yang secara

keseluruhan memiliki 2 fungsi penting:

Membangkitkan sinyal atom

Memproses sinyal atom

Pemproses sinyal adalah sebuah fitur perkembangan yang terintegrasi atau diluar alat.

Bagian-bagian dari instrumen ini seperti ditunjukkan pada gambar berikut:

Sebuah lampu katoda (1), ditunjukkan pada gambar dibawah ini

Dengan sumber lampu yang stabil, yang mana membutuhkan pancaran karakteristik spectrum

dari setiap masing-masing elemen yang ingin ditentukan. Sebuah lampu katoda yang berbeda

dibutuhkan untuk setiap elemen, walaupun ada beberapaa lampu yang bisa digunakan untuk

menetukan 3 atau 4 elemen yang berbeda, jika katoda mengandung semuanya. Setiap waktun

sebuah lampu diganti, penjajaran yang tepat diperlukan agar mendapatkan banyak cahaya

yang memungkinkan melewati nyala api, dimana analite sedang diatomisasi, dan dalam

monochromator.

Sebuah sel atom ditunjukkan pada gambar berikut ini:

40

Sel atom adalah bagian dengan 2 fungsi utama:

Menebulasi sampel cair menjadi mudah menyemprot

Menguraikan analit setiap elemen menjadi gas.

Cara Kerja AAS

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut :

o Unit atomisasi

o Sumber radiasi

o Sistem pengukur fotometrik

Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk

mengubah unsure metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas.

Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses

atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk

menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari

sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di samping itu sistem dengan

penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis

absorpsi yang semonokromator mungkin.

Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsure

yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow cathode. Dengan pemberiaan

tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom-atom logam katodenya akan

teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi

pada panjang gelombang tertentu.

Pemakaian Analitis AAS

41

Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam anlisis. Ini disebabkan diantaranya oleh

kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tdak memerlukan pemisahan

pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi

semua unsure pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu

memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu

unsure dengan kehadiran unsure lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang

diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai 61 logam.

Sensitivitas dan batas deteksi merupakan 2 parameter yang sering digunakan dalam AAS.

Sensitivitas didefinisikan sebagai konsentrasi suatu unsure dalam larutan air (μg/ ml)

yang mengabsorpsi 1 % dari intensitas radiasi yang datang. Sedangkan batasan deteksi

adalah konsentrasi suatu unsure dalam larutan yang memberikan sinyal setara dengtan 2

kali deviasi standar dari suatu seri pengukuran standar yang konsentrasinya mendekati

blangko atau sinyal latar belakang.

SPEKTOSKOPI MASSA

Spektometer massa adalah suatu instrument yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas

bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan

spekstroskopi, akn tetapi nama spektroskopi dipilih disebabkan persamaan nya dengan

pencatat fotografi dan spectrum garis optic. Umumnya spectrum massa diperoleh dengan

mengubah senyawa suatu sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan

berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan.

Proses ionisasi menghasilkan partikel-partikel bermuatan positif, dimana massa

terdistribusi adalah spesifik terhadap senyawa induk. Selain untuk penentuan stuktur

molekul, spektum massa dipakai untuk penentuan analisis kuantitatif.

Jika didapat data IR dan NMR yang cukup lengkap, maka MS ini dapat digunakan untuk

konfirmasi dengan memperhatika bobot molekul dan kemungkinan rumus strukturnya.

Prinsip Spektroskopi Massa

Merupakan suatu instrument yang menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah

ion tersebut menjadi spektum yang sesuai denganperbandingan massa terhadap muatan

dan merekam kelimpahan rewlatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion positif

yang dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya

sedikit.

42

Analisis Kualitatif

Spektroskopi massa memungkinkan kita menidentifikasi suatu senyawa yang tidak

diketahui, dengan mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui seperti uap

merkuri atau perfloro kerosin.

Rumus molekul suatu senyawa dapat diyentukan puncak ion molekul sudah dikenal tetapi

untuk hal-hal semacam ini diperlukan spektometri beresolusi tinggi. Aturan nitrogen

dapat dimanfaatkan untuk membantu penentuan rumus ini. Lazimnya semua senyawa

organic mempunyai berat molekul genap tidak mengandung nitrogen atau mengandung

sejumlah atom nitrogen yang genap, sedang semua senyawa organic dengan berat

molekul ganjil mengandung jumlah atom nitrogen ganjil. Aturan ini berlaku untuk

senyawa-senyawa kovalen yang mengandung C, H, O, S, dan Halogen. Pola fragmen

dipergunakan untuk mengidentifikasi senyawa, juga memungkinkan terdapat pengenalan

gugus fungsi dentgan melihat puncak-puncak fragmentasi spesifik.

Hukum nitrogen menyatakan bahwa suatu molekul yang berat molekulnya merupakan

bilangan genap maka molekul tersebut harus tidak mengandung nitrogen atau kalau

mengandung nitrogen berjumlah genap, dan molekulnya berbilang ganjil mengandung

nitrogen berjumlah ganjil.

Analisis Kuantitatif

Spectrometer massa dapat digunakan untuk analisis kuantitatif suatu campuran senyawa-

senyawa yang dekat hubungannya. Analisis ini dapat dipergunakan untuk analisis

campuran, baik senyawa organic ataupun anorganik yang bertekanan uap rendah. Karena

pola fragmentasi senyawa campuran adalah aditif sifatnya, suatu senyawa campuran

dapat dianalisis jika berada dalam kondisi yang sama. Persyaratan dasar analisisnya

adalah setiap senyawa harus mempunyai paling tidak 1 puncak yang spesifik, konstribusi

puncak harus aditif dan sensitive harus reproduksible serta adanya senyawa referens yang

sesuai. Dengan spektometer massa beresolusi tinggi, senyawa polimer dengan berat

molekul tinggi juga dapat dianalisis.

Spectrometer massa dapat digunakan untuk analisis runutan organic terutama dengan

menggunakan sumber bunga api listrik, dan ia juga dapat digunakan menganalisis unsur-

unsur runutan dalam paduan atau dalam super konduktor. Tipe bunga api lstrik

mmempunyai sensitivitas tinggi dan dapat menentukan sampai tingkat ppb.

Kekurangan spectrometer massa bunga api listrik adalah ketidakberaturan dari sumber

dan kurang reproduksibel, tetapi kekurangan ini dapat diatasi dengan memakai sistem

43

deteksi fotografi. Analisis kuantitatif instrumen semacam ini didasarkan pada garis-garis

fotografi dengan standat yang sesuai.

Kegunaan Spektroskopi Massa

o Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka dibelakang

desimal.

o Spektoskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui rumus molekul tanpa melalui

analisis unsure.

Logam Timbal (Pb)

Timbal (Pb) yang masuk ke lingkungan berasal dari pembuangan limbah industri

yang berkaitan dengan timbal, buangan gas kendaraan bermotor yang menggunakan TEL

(Tetra Etil Lead) dan TML (Tetra Metil Lead) sebagai anti ketuk, yang dicampurkan dalam

bahan bakar, sisa pembakaran batu bara, asap pabrik yang mengolah senyawa alkil timbal

dan timbal oksida serta proses peleburan biji timbal. Kontaminasi timbal juga berasal dari

penggunaan peralatan yang terbuat dari timbal atau alloynya (Palar, 1994).

Timbal dapat masuk ke jaringan tumbuhan melalui permukaan daun dan di atas tanah

serta melalui sistem perakaran. Pada hewan dan manusia timbal dapat masuk melalui

makanan dan minuman yang dikonsumsi serta melalui pernafasan dan penetrasi pada kulit.

Timbal di dalam tubuh dapat menghambat aktifitas enzim-enzim yang terlibat dalam

pembentukan hemoglobin seperti enzim ferrokhelatase yang dapat mengakibatkan anemia.

Timbal juga dapat menyerang susunan syaraf dan mengganggu sistem reproduksi.

Timbal (Pb) mempunyai arti penting dalam dunia kesehatan bukan karena penggunaan

terapinya, melainkan lebih disebabkan karena sifat toksisitasnya. Absorpsi timbal di dalam

tubuh sangat lambat, sehingga terjadi akumulasi dan menjadi dasar keracunan yang progresif.

Keracunan timbal ini menyebabkan kadar timbal yang tinggi dalam aorta, hati, ginjal,

pankreas, paru-paru, tulang, limpa, testis, jantung dan otak. Hal ini diperoleh dari kasus yang

terjadi di Amerika pada 9 kota besar yang pernah diteliti[4]

Logam Kromium (Cr)

Logam kromium murni tidak pernah ditemukan di alam, umumnya berada dalam

bentuk persenyawaan padat atau mineral dengan unsur lain. Kromium adalah logam yang

tahan korosi oleh karena itu banyak digunakan sebagai pelapis elektrolit dan inhibitor korosi

44

dalam campuran baja (alloy). Senyawa kromium dalam bentuk kromat dan dikromat sangat

banyak digunakan oleh industri tekstil, fotografi, pembuatan tinta dan industri zat warna.

Tingkat bilangan oksidasi kromium yang sering dijumpai adalah III dan VI. Cr(III) dalam

larutan asam berupa ion Cr(H2O)63+

, sedangkan dalam larutan yang basa berupa ion

Cr{(OH)5(H2O)}2-

dan CR(OH)63-

Cr(VI) dalam larutan asam (pH lebih kecil dari 6) berupa

ion HCrO4-

dan Cr2OH42-

yang berwarna jingga, sedangkan dalam larutan basa berupa ion

CrO42-

uang berwarna kuning. Pada pH yang rendah (sangat asam) hanya ion Cr2O72-

yang

ada di dalam larutan.

Kromium ditemukan masuk ke lingkungan melalui limbah industri dari lumpur

elektroplating, limbah penyamakan dan pabrik inhibitor korosi. Cr(III) kurang beracun dan

kurang aktif di dalam lingkungan dibanding dengan Cr(VI). Cr(III) yang berada di

lingkungan akan diendapkan di dasar perairan, sedangkan Cr(VI) tetap berada dalam perairan

yang sangat beracun bagi binatang dan tanaman air. Cr(VI) dapat berakibat pembentukan

bisul pada kulit, lubang-lubang kecil pada hidung dan kanker paru-paru(Krull, 1991)

IV. Peralatan dan Bahan

E. Alat yang Dipergunakan


25. Neraca analitik

26. Kaca Arloji

27. Beker glas


29. Pengaduk kaca

30. Corong

31. Pipet ukur

32. Pipet tetes

33. Erlenmayer

34. Propipet

35. Botol semprot

36. Kertas saring

37. AAS

38. Lampu holow katode lamp Cr

39. Gas acetylin

45

F. Bahan yang Dipergunakan

11. Aquades

12. Larutan standar Cr

13. Asam Nitrat

14. Sampel Limbah yang mengandung Cr

V. Cara Kerja

A.Prosedur Kerja Pada Analisa logam Cr

a. Persiapan Pengujian

1. Pembuatan Larutan baku logam Cr, 1000 ppm(mg/L) (induk)

Menimbang sebanyak 1,413 gram K2Cr2O7(Kalium Dikromat) dengan kaca arloji.

Larutkan dengan larutan pengencer dalam labu takar 250 ml tepatkan sampai

tanda kemudian homogenkan.(sebelum diencerkan ke dalam labu takar diencerkan

dahulu ke dalam gelas beker dan diaduk dengan spatula yang tujuannya untuk

memudahkan dalam pengenceran).

2. Pembuatan Larutan baku logam krom, Cr 100 ppm (mg/L)

Memipet sebanyak 10 ml larutan induk logam krom, Cr 1000 mg/L kedalam labu

ukur 100 ml

Larutkan dengan larutan pengencer dan tera sampai tanda batas,kemudian

homogenkan(dikocok).

3. Pembuatan larutan baku logam krom, Cr 10 mg/L

Memipet sebanyak 25 ml larutan induk logam krom, Cr 100 mg/L kedalam labu

ukur 250 ml.

Larutkan dengan larutan pengencer dan tera sampai tanda batas,kemudian

homogenkan(dikocok).

4. Pembuatan larutan standar logam krom

Memipet sebanyak 2 ml,5 ml,10 ml, 20 ml,30 ml dari larutan baku krom Cr 10

mg/L masing-masing kedalam labu ukur 100 ml.

Encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis sehingga diperoleh

konsentrasi masing-masing Cr 0,2 mg/l; 0,5mg/l; 1,0 mg/l; 2,0 mg/l; 3,0 mg/l;

5. Pembuatan sampel limbah penyamakan kulit

Kocok sampel uji sampai homegen.

46

Ambil 100 ml dengan pipet gondok, masukkan kedalam beker gelas 100 ml.

Tambahkan 5 ml asam nitrat pekat

Panaskan dengan menggunakan kompor sampai hampir habis atau tinggal

seperempat

Tambahkan aquades 50 ml, masukkan dalam labu ukur 100 ml melalui kertas

saring, tepatkan sampai tanda batas lalu homogenkan.

Pipet 1 ml larutan lalu encerkan sampai 100 ml, homogenkan

Pipet lagi 1 ml larutan lalu encerkan 100 ml lalu homogenkan

Analisis dengan AAS, bila terlalu pekat diencerkan lagi.

6. Pembuatan sampel cromosal B

Timbang 0,1 gram cromosal B dengan kaca arloji

Tuangkan kedalam beker gelas, tambahkan aquadest 50 ml kedalamnya.

Tambahkan NaOH 1N sampai pH 14

Tambahkan Natrium Hipoclorid 5 ml dengan pipet volume.

Tambahkan perhidrol 10 ml, panaskan sampai endapan hilang

Tambahkan HNO3 hingga timbul endapan.

Panaskan pelan – pelan hingga warna berubah menjadi kuning

Tuangkan kedalam labu takar 100 ml, tepatkan sampai tanda, homogenkan

Memipet 1 ml dengan pipet volume lalu encerkan sampai 100 ml dengan labu

takar 100 ml.

Memipet 1 ml lagi dan encerkan menjadi 100 ml lalu homogenkan.

Analisis dengan AAS

8. Prosedur Kerja analisa Cr dan Pb dalam limbah

Siapkan bahan-bahan yang akan digunakan dan urutkan sesuai dengan urutan

konsentrasinya.

Hidupkan AAS dengan menggunakan lampu holoe catode Cr untuk menganalisis

krom.

Lakukan analisa dimulai dari larutan standar konsentrasi rendah sampai yang

paling tinggi kemudian dilanjutkan dengan larutan sampel.

B. Prosedur Kerja Pada Analisa logam Pb

1. Prosedur kerja pembuatan larutan standar Pb 1000 ppm

Menimbang 0,399 gram Pb(NO3)2 dengan kaca arloji larutkan dalam gelas beker

100 ml dengan larutan pengencer

47

Tuang dalam labu takar 250 ml, bilas gelas beker sampai bersih, tuang dalam labu

takar Tambahkan larutan pengencer dalam labu takar sampai tanda, homogenkan.


Pipet 10 ml larutan standar Pb 1000 ppm dengan pipet gondok

Tuang dalam labu takar 100 ml

Tambahkan larutan pengencer sampai tanda, homogenkan.


Pipet 25 ml larutan standar 100 ppm dengan pipet gondok

Tuang dalam labu takar 250 ml

Tambahkan larutan pengencer sampai tanda, homogenkan.

4. Prosedur kerja pembuatan larutan standar Pb

Pipet 5 ; 10 ;15; 20 ml larutan standar Pb 10 ppm

Masing-masing tuang kedalam labu takar 100 ml

Tambahkan masing – masing larutan pengencer sampai tepat lalu

homogenkan.(konsentrasi yang diperoleh yaitu 0,5 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm.

5. Pembuatan larutan pengencer

Aquades ditambah asam nitrat pekat sampai pH 2.

6. Prosedur kerja pembuatan preparasi sampel

Kocok sampel limbah sampai homogen

Pipet 100 ml sampel dengan pipet volume

Tuang dalam gelas beker tambahkan asam nitrat pekat.

Panaskan dalam kompor kira-kira volumenya tinggal 10-20 ml

Tambahkan aquades sebanyak 50 ml

Saring dengan kertas saring whatman dalam labu takar 100 ml dan tepatkan

sampai tanda

Ambil 1 ml encerkan 100 ml dalam labu takar.

Analisis dalam AAS.

G. Prosedur Kerja Penggunaan AAS

a. Tancapkan saklar

b. Putar kompresor searah silang (warna kuning)

c. Buka tabung gas acetylene (tongkat besi putar kekanan)

d. Tekan tombol power

e. Lihat layar monitor keluar start up

Klik detail

48

Flame (Mahasiswa pilih flame)

Klik detail

Klik diagnostic (interlock harus hijau semua, bila merah cek semua)

Klik OK

f. Keluar menu (pilih lampu yang mau dipakai, pasang)

g. Tekan install lamp

OK

Tekan lampu yang dipilih, misal Cr atau Pb

OK

Element

Pilih lampu

Klik OK

Keluar kalimat : lamps installed

Peaking turent (biarkan agak lama agar energinya optimal)

h. Tekan parameter

Integration time

Replicated } isi dengan cara memilih

Read delay

i. Tekan kalibarasi

Calibrtion :

Unit : mg/l

Standart consentrasi : 1. 2. 3.

Klik tools

j. Tekan save method

49

Method name :

Description :

Klik OK :

k. Tekan flame

Bleed gasses

ON/OFF, tekan ON

Tekan oxidant yang dipilih

Print tekan ON

l. Tekan analisa

Analisa blanko

Analisa standar

Analisa sample (tunggu sampai warna hijau hilang)

m. Klik tools

n. Klik print result.

o. Untuk grafik

Klik display kalibrasi

Klik print

Klik OK

p. Matikan

Tekan flame

Tekan oxidant

Pilih : Air yang dipilih udara

: Nitrous

Tekan OFF

Matikan Acetylen

50

Matikan nitrous

Udara tutup (kompresor kuning)

Bleed gases

q. Lampu

r. Tekan install lamp

s. Tekan lampu yang mau dimatikan

t. OK

u. Matikan power

VI. Hasil Analisa

Data Larutan Standar (K2Cr2O7) dan {Pb(NO3)2} Dalam Percobaan Analisa Cr dan Pb

M K2Cr2O7 : 1,413 gram

N K2Cr2O7 : 1000 mgr/L

V K2Cr2O7 : 250 ml

M {Pb(NO3)2} : 0,399 gram

V {Pb(NO3)2} : 250 ml.

N {Pb(NO3)2} : 1000 mg/L

Perhitungan volume larutan standar K2CrO7 dan {Pb(NO3)2}dengan menggunakan

rumus:

V1 . C1 = V2 . C2

Menurunkan konsentrasi larutan standar dari 1000 menjadi 100 ppm

Diket : C1 = 1000 ppm

V2 = 100

C2 = 100 ppm

Ditanya : V1 = ...........?

51

Jawab :

V1 . 1000 = 100 . 100

V1 = 10.000

1000

V1 = 10 ml

Menurunkan konsentrasi larutan standar dari 100 ppm menjadi 10 ppm

Diket : C1 = 100 ppm

V2 = 250

C2 = 10 ppm

Ditanya : V1 = ...........?

Jawab :

V1 . 100 = 250. 10

V1 = 2.500

100

V1 = 25 ml

Menurunkan konsentrasi larutan standar dari 10 menjadi 0,2 ppm

Diket : C1 = 10 ppm

V2 = 100 ml

C2 = 0,2ppm

Ditanya : V1 = ...........?

Jawab :

V1 . 10 = 100 . 0,2

52

V1 = 20

10

V1 = 2 ml

Menurunkan konsentrasi larutan standar dari 10 menjadi 0,5 ppm

Diket : C1 = 10 ppm

V2 = 100 ml

C2 = 0,5 ppm

Ditanya : V1 = ...........?

V1 . 10 = 100 . 0,5

V1 = 50

10

V1 = 5 ml


Diket : C1 = 10 ppm

V2 = 100 ml

C2 = 1 ppm

Ditanya : V1 = ...........?

V1 . 10 = 100 . 1

V1 = 100

10

V1 = 10 ml


Diket : C1 = 10 ppm

53

V2 = 100 ml

C2 = 2 ppm

Ditanya : V1 = ...........?

Jawab :

V1 . 10 = 100 . 2

V1 = 200

10

V1 = 20 ml


Diket : C1 = 10 ppm

V2 = 100 ml

C2 = 3 ppm

Ditanya : V1 = ...........?

V1 . 10 = 100 . 3

V1 = 300

10

V1 = 30 ml


Diket : C1 = 10 ppm

V2 = 100 ml

C2 = 4 ppm

Ditanya : V1 = ...........?

V1 . 10 = 100 . 4

54

V1 = 400

10

V1 = 40 ml


Diket : C1 = 10 ppm

V2 = 100 ml

C2 = 5 ppm

Ditanya : V1 = ...........?

Jawab :

V1 . 10 = 100 . 5

V1 = 500

10

V1 = 50 ml

Kosentrasi Cr dalam sampel ( limbah yang diambil )

Diketahui :

Konsentrasi yang terbaca : 0,501 ppm

Faktor pengenceran : 100/1 x 100/1 = 10.000

mL sampel : 100 mL

Ditanya :

Konsentrasi dan kadar Cr dalam limbah?

Jawab :

55

Konsentrasi = sampel mL

ml 100 x fp x terbacayang ikonsentras

= ml 100

ml 100 x 10.000 x ppm 0,501

= 5010 ppm

Kadar Cr dalam limbah = 100% x 000.10

ppm 5010

= 0,501 x 100%

= 50,1 %

Kadar Cr dalam kromosal B

Diketahui :


Faktor pengenceran (fp) : 100/1 x 100/1 = 10.000

mL sampel : 100 mL

Ditanya :

Konsentrasi dan kadar Cr dalam kromosal B?

Jawab :



= ml 100

ml 100 x 10.000 x ppm 0,383

= 3830 ppm

Kadar Cr dalam kromosal B = 100% x 10000

ppm 3830

56

= 0,383 x 100%

= 38,3 %

Konsentrasi Pb dalam sampel ( limbah yang diambil )

Diketahui :


Faktor pengenceran : 100/1 x 100/1 = 10000

mL sampel : 100 mL

Ditanya :

Kosentrasi dan kadar Pb dalam limbah?

Jawab :



= ml 100

ml 100 x 10.000 x ppm 0,171

= 1710 ppm

Kadar Pb dalam limbah = 100% x 10000

ppm 1710

= 0,171 x 100%

= 17,1 %

Grafik dapat dilihat pada lampiran

. VII.Pembahasan

Dalam praktikum analisa Cr dan Pb pada limbah indutsri kulit yang telah

dilaksanakan didapat hasil bahwa dalam limbah yang dijadikan sampel positif mengandung

logam Cr dan Pb hal ini ditunjukkan dengan terdeteksi oleh alat analisis AAS (Atomic

57

Absorption Spectrometer) dengan mengunakan lampu holoe catode Cr dan lampu holoe

catode Pb dengan hasil untuk Cr koefesien korelasinya adalah sebesar 0,995004 dan untuk Pb

koefesien korelasinya adalah sebesar 0,999518. Koefisien kolerasi ini akan meningkat jika

pembuatan larutan standar dilakukan secara teliti. Dalam pembuatan larutan standar hal – hal

yang harus diperhatikan adalah :

1. pada saat mengambil larutan dengan pipet harus benar – benar tepat pada garis

batas

2. pada saat melakukan pengenceran aquades yang ditambahkan harus benar –

benar tepat sampai garis batas

3. penimbangan awal dari suatu zat harus benar – benar teliti

Jika hal-hal tersebut dapat dipenuhi, maka hasil untuk Cr dan Pb koefisien korelasinya

akan lebih baik. Dengan menggunakan AAS dapat diperoleh data-data konsentrasi masing-

masing sampel, sehingga dengan data tersebut bisa dilakukan perhitungan untuk mengetahui

konsentrasi dan kadar Cr dan Pb yang terkandung pada limbah dan kromosal B.

Dari perhitungan di atas dapat dilihat bahwa kosaentrasi Cr dalam limbah adalah 5010

ppm sehingga kadar dalam sempel dilihat 50,1 % . Jadi dalam satu liter limbah terdapat

5010 mg Cr. Sedangkan untuk kosentrasi Pb dalam limbah diperoleh 1710 ppm, dengan kata

lain kadar Pb adalah 17,1 %. Jadi dalam 1 liter limbah terdapat Pb sebanyak 1710 mg Pb.

Kekurangan dari penggunaan AAS (Atomic Absorption Spectrometer) adalah AAS hanya

bisa digunakan untuk menganalisa zat yang berbentuk cairan atau larutan, terutama larutan

yang memiliki konsentrasi kecil. Jadi dalam penggunaan AAS larutan yang akan dianalisa

harus terlebih dahulu diencerkan menjadi konsentrasi rendah.

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode emisi atom adalah:

Derajat eksitasi termis tergantung kepada energi dari sumber yang mengeksitasi (nyala,

arc atau spark), ini berarti jumlah atom-atom yang teroksitasi akan bergantung kepada

temperatur sumber.

Eksitasi termis tidak sfesifik, didalam campuran unsur-unsur yang konfleks,

kemungkinan atom-atom yang ada didalam larutan tersebut tereksitasi pada temperatur

yang digunakan.

58

Hanya unsur-unsur dengan tingkat energi tereksitasi yang rendah saja akan tereksitasi

oleh sumber eksitasi nyala. Untuk mengeksitasikan unsur lainya diperlukan sumber yang

energinya lebih tinggi.

VIII.Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang kami lakukan, kami mendapatkan kesimpulan sebagai

berikut:

1. AAS (Atomic Absorption Spectrometer) adalah alat untuk mengetahui kandungan

suatu larutan, terutama logam, baik secara kualitatif maupun kuntitatif.

2. Praktikum analisa kadar Pb dan Cr dilalukan dengan mengencerkan larutan

standar {Pb(NO3)2} dan K2Cr2O7 1000 ppm, menjadi konsentrasi 0,2; 0,5; 1; 2; 3;

4; dan 5.

3. Dalam analisa menggunakan metode atomic absorption spectrometer didasarkan

pada atom-atom dalam keadaan dasar, sehingga relatif tak bergantung kepada

temperatur.

DAFTAR PUSTAKA



Fessenden, Joan.S.1997.”Dasar – Dasar Kimia Organik”.Fakultas Kedokteran


Sastrohamidjojo,Dr.Hardjono.2007.”Spektroskopi”.Yogyakarta:Liberti Yogyakarta

59


KROMATOGRAFI KERTAS /TLC

DISUSUN OLEH:


Dosen Pembimbing :

Drs.Herry Suseno

Asisten Dosen:

Eko Nuraini,A.md


AKADEMI TEKNOLOGI KULIT YOGYAKARTA

2009

60

XXII. JUDUL PRAKTIKUM

KROMATOGRAFI KERTAS

XXIII. Tujuan Praktikum

E. Tujuan Umum

Mampu memahami analisa Cr pada limbah dan mampu menerapakanya pada

pengolahan limbahn industri

F. Tujuan Khusus

13. Dapat membuat larutan standar

14. Dapat melakukan preparasi sampe

15. Menganalisis limbah secar kualitatif dan kuantitatif

XXIV. Dasar teori

Kromatografi adalah suatu nama yang diberikan untuk teknik pemisahan tertentu . pada

dasarnya semua cara kromatografi menggunakan dua fase yaitu satu fase tetap dan yang satu

fase bergerak pemisahan tergantung pada gerakan aktif dari 2 fase ini. Cara – cara

kromatografi dapat di golongkan sesuai dengan sifat –sifat dari fasa tetap , yang dapat berupa

zat padat atau zat cair . Jika fasa tetap berupa zat padat maka cara tersebut dikenal sebagai

kromatografi serapan dan jika zat cair dikenal dengan sebagai kromatografi kertas.

Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi

komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang

sama. Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam (berupa padatan atau cairan yang

didukung pada padatan) dan fase gerak (cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase

diam dan membawa komponen-komponen dari campuran bersama-sama. Karena fasa

bergerak dapat berupa zat cair atau gas maka semua ada empat sitem kromatografi yaitu

1. Fasa bergerak cair- fasa tetap padat

Dikenal sebagai kromatografi serapan yang meliputi

a. Kromatografi lapisan tipis

b. Kromatografi penukar ion

2. Fasa bergerak gas – fasa tetap padat

a. Kromatografi gas padat

3. Fasa bergerak cair – fasa tetap cair

Dikenal dengan kromatografi partisi

a. Kromatografi kertas

61

4. Fasa bergerak gas – fasa tetap cair

a. Kromatografi gas – cair

b. Kromatografi kolom kapiler

Semua pemisahan dengan kromatografi tergantung pada kenyataan bahwa senyawa- senyawa

yang dipisahkan terdistribusi sendiri diantara fasa –fasa Dalam kromatografi kertas, fase

diam adalah kertas serap yang sangat seragam. Fase gerak adalah pelarut atau campuran

pelarutyangsesuai.

Kromatografi kertas

Kromatografi dipandang sebagai perkembangan dari sitem partisi . salah satu zat padat dapt

digunakan untuk menyokong fasa tetap yaitu bubuj selulosa

Mula- mula telah dilakukan pemisahan asam amino dan peptide – peptide yang

merupakan hasil hidrolisa protein wol dengan suatu cara dimana kolom yang berisi bubuk

diganti dengan lembaran kertas dan kemudian diletakan dalam bejana tertutup yang berisi uap

jenuh larutan . hal ini merupakan sitem partisi dimana fasa tetap adalah air . disokong

molekul selulosa dari kertas dan fasa bergerak biasanya merupakan campuran dari satuatau

lebih pelarut organik dan air

Kita telah menggunakan kromatografi kertas sebagai salah satu hal pertama yang pernah kita

kerjakan dalam bidang kimia untuk pemisahan, misalnya campuran dari pewarna-pewarna

yang menyusun warna tinta tertentu. Ini merupakan contoh yang mudah,.

.Beberapa pewarna larut dalam jumlah yang minimum dalam pelarut yang sesuai, dan itu

juga di teteskan pada garis yang sama. Dalam gambar, pena ditandai 1, 2 dan 3 serta tinta

pada pesan ditandai sebagai M.

Kertas digantungkan pada wadah yang berisi lapisan tipis pelarut atau campuran pelarut yang

sesuai didalamnya. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada dibawah garis pada bercak

diatasnya. Gambar berikutnya tidak menunjukkan terperinci bagaimana kertas di gantungkan

karena terlalu banyak kemungkinan untuk mengerjakannnya dan dapat mengacaukan gambar.

Kadang-kadang kertas hanya digulungkan secara bebas pada silinder dan diikatkan dengan

62

klip kertas pada bagian atas dan bawah. Silinder kemudian ditempatkan dengan posisi berdiri

pada bawah wadah. Alasan untuk menutup wadah adalah untuk meyakinkan bahwa

astmosfer dalam gelas kimia terjenuhkan denga uap pelarut. Penjenuhan udara dalam gelas

kimia dengan uap menghentikan penguapan pelarut sama halnya dengan pergerakan pelarut

pada kertas.

Karena pelarut bergerak lambat pada kertas, komponen-komponen yang berbeda dari

campuran tinta akan bergerak pada laju yang berbeda dan campuran dipisahkan berdasarkan

pada perbedaan bercak warna.

Gambar menunjukkan apa yang tampak setelah pelarut telah bergerak hampir seluruhnya ke

atas.

Dengan sangat mudah dijelaskan melihat dari kromatogram akhir dari pena yang ditulis pada

pesan yang mengandung pewarna yang sama dengan pena

Nilai Rf

Beberapa senyawa dalam campuran bergerak sejauh dengan jarak yang ditempuh pelarut;

beberapa laiinya tetap lebih dekat pada garis dasar. Jarak tempuh relative pada pelarut adalah

konstan untuk senyawa tertentu sepanjang anda menjaga segala sesuatunya tetap sama,

63

misalnya jenis kertas dan komposisi pelarut yang tepat.. Jarak relative pada pelarut disebut

sebagai nilai Rf. Untuk setiap senyawa berlaku rumus sebagai berikut:

Rf=jarak yang ditempuh oleh senyawa

jarak yang ditempuh oleh pelarut

Kromatografi kertas dua arah

Kromatografi kertas dua arah dapat digunakan dalam menyelesaikan masalah pemisahan

substansi yang memiliki nilai Rf yang sangat serupa. Waktu ini kromatogram dibuat dari

bercak tunggal dari campuran yang ditempatkan kedepan dari garis dasar. Kromatogram

ditempatkan dalam sebuah pelarut sebelum dan sesudah sampai pelarut mendekati bagian

atas kertas.Dalam gambar, posisi pelarut ditandai dengan pinsil sebelum kertas kering. Posisi

ini ditandai sebagai SF1 yaitu pelarut depan untuk pelarut pertama. Kita akan menggunakan

dua pelarut yang berbeda

Jika kita melihatnya lebih dekat, anda kita melihat bahwa bercak pusat besar dalam

kromatogram sebagian biru dan sebagian hijau. Dua pewarna dalam campuran memiliki nilai

Rf yang hampir sama. Tentunya, nilai-nilai ini bisa saja sama, keduanya memiliki warna yang

sama; dalam hal ini anda tidak dapat mengatakan bahwa ada satu atau lebih pewarna dalam

dalam bercak itu. Rf dalam pelarut kedua sama halnya dengan pelarut yang pertama, dengan

demikian bercak-bercak akan bergerak dengan jumlah yang berbeda.

64

Gambar berikutnya menunjukkan apa yang mungkin terjadi pada berbagai bercak pada

kromatogram awal. Posisi pelarut kedua juga ditandai.

; Bercak-bercak telah bergerak! Kromatogram akhir akan tampak seperti ini:

Kromatografi dua arah secara seluruhnya terpisah dari campuran menjadi empat bercak yang

berbeda.

Cara kerja kromatografi kertas

.Struktur dasar kertas

Kertas dibuat dari serat selulosa. Selulosa merupakan polimer dari gula sederhana, yaitu

glukosa.

Kompleksitas timbul karena serat-serat selulosa beratraksi dengan uap air dari atmosfer

sebagaimana halnya air yang timbul pada saat pembuatan kertas

Pelarut

1. Pelarut non polar

Molekul-molekul polar da;am campuran akan memiliki sedikit atraksi untuk molekul-

65

molekul air dan molekul-molekul yang melekat pada selulosa, dan karena akan

menghabisakan banyak waktunya untuk larut dalam pelarut yang bergerak. Molekul-molekul

seperti ini akan bergerak sepanjang kertas diangkut oleh pelarut. Mereka akan memiliki nilai

Rf yang relatif tinggi.Dengan kata lain, molekul-molekul polar akan memiliki atraksi yang

tinggi untuk molekul-molekul air dan kurang untuk pelarut yang non polar. Dan karenanya,

cenderung untuk larut dalam lapisan tipis air sekitar serat lebih besar daripada pelarut yang

bergerak.

2. Air dan pelarut polar lainnya

Jika air bertindak sebagai fase gerak selayaknya menjadi fase diam, akan terdapat

perbedaan mekanisme pada mekanisme kerja dan harus setimbang untuk pelarut-pelarut polar

seperti alkohol, misalnya. Partisi hanya dapat terjadi antara pelarut yang tidak bercampur satu

dengan lainnya. Pelarut-pelarut polar seperti alkohol rendah bercampur dengan bergerak dan

tetap dalam perbandingan yang sangat berbeda dari satu senyawa terhadap senyawa yang lain

Hal – hal yan perlu diperhatikan dalam melakukan pemisahan dengan kromatografi kertas

a. Metode

b. Macam dari kertas

c. Pemilihan dan pembuatan pelarut

d. Ksetimbangan dalm bejana yang dipilih

e. Pembuatan cuplikan

f. Waktu pengembangan

g. Metode diteksi dan identifikasi

Tenik Kromatografi

a. Metode penurunan yaitu dengan pelarut diatas ditaruh dalam gelas dan kertas

digantung

b. Metde penaikan pelarut diletakan dibagian bawah dari bejana dan kertas

dicelupkan diatasnya

c. Metode mendatar kertas berbrentuk bulat ditengahnya diberi lubang sebagai tempat

untuk meeletakan sumbu yang terbuat baik dari gulung kertsa atau dari benang

dimana melalui ini pelaruta bisa naik yang kemudian membasahi kertas unytuk

kemudian mengembang melingkar membawa senyawa yang dipisahlan

66

XXV. Peralatan dan Bahan

H. Alat yang Dipergunakan

Adapun alat-alilakukan at yang digunakan pada praktikum ini adalah

40. Neraca analitik

41. Kaca Arloji

42. Beker glas


44. Pengaduk kaca

45. Corong

46. Pipet ukur

47. Pipet tetes

48. Erlenmayer

49. Propipet

50. Botol semprot

51. Kertas saring

52. AAS

53. Lampu holow katode lamp Cr

54. Gas acetylin

I. Bahan yang Dipergunakan

15. Aquades

16. Larutan standar Cr

17. Asam Nitrat

18. Sampel Limbah yang mengandung Cr

XXVI. Cara Kerja

a. Pembuatan larutan pengencer

Aquades ditambah asam nitrat pekat sampai pH 2

b. Persiapan pengujian

67

1. Pembuatan larutan baku logam Cr 1000 ppm ( induk )

Timbang 1,413 gram K2Cr2O7 dengan kasca arloji , larutkan dengan

pengencer dalam labu takar 250 ml tepatkan sampai tanda lalu

homogenkan

2. Pembuatan larutan baku logam krom Cr 100 ppm

a. Pipet 10 ml larutan induk logam krom , masukan dalam labu takar

100 ml

b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda , dan homogen

3. Pembuatan larutan baku logam krom Cr 10 ppm

c. Pipet 25 ml larutan baku logam krom Cr 100 ppm , masukan dalam

labu takar 250 ml

d. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda , dan homogen

4. Pembuatan larutan standar logam krom Cr

i. Pipet 0ml,2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml larutan baku logam krom

, 10 ppm masukan masing –masing dalam labu takar 100 ml

ii. Tambahkan masing dengan larutan pengencer sampai tanda batas

sehinga diperoleh konsentrasi logam Cr 0,0 ppm,0,2 ppm,0,5 ppm,

1,0 ppm, 2,0 ppm,2,0 ppm , 3,0 ppm

c. Persiapan pengujian

1. Kocok sa mpel limbah sampai homogen. Ambil 50 ml dengan pipet

gondok . masukan dalam beker glas

2. Tambahkan 5 ml asam nitrat Pekat

3. Panaskan dengan pemanas sampai hamper abis

4. Diginkan dan masukan kedalama labu ukur 100 ml dan tepatkan dengan

penambahan aquades

5. Ambiil 1 ml sampel dan masukan ke dalam labu ukur 50 ml tepatkan dan

homogenkan

6. Analisa dengan AAS

68

XXVII. Hasil Analisa

HASIL PENGAMATAN

TABEL PENGAMATAN

No Pelarut yang

digunakan

Sampel yang digunakan Pengamatan

1 Alkohol 50% Sampel cat A Warna sama seperti semula yaitu

merah muda atau tidak ada warna

sampingan/warna lain dan warna

mengumpul diatas semua dan

waktu yang dibutuhkan 26:50:09

Sampel cat B Warna sama seperti semula yaitu





Dyestuff Warna sama seperti semula yaitu





2 Alkohol 75% Sampel cat A Warna sama seperti semula yaitu



mengumpul diatas semua tapi agak

memanjang sedikit dan waktu

yang dibutuhkan 35:15 :22

69

Sampel cat B

Warna sama seperti semula yaitu



mengumpul diatas semua tapi agak

memanjang sedikit dan waktu

yang dibutuhkan 01: 12:08:69






3 Alkohol 95% Sampel A Warna sama seperti semula yaitu



mengumpul memanjang dan waktu

yang dibutuhkan 26::51:94

Sampel B Warna sama seperti semula yaitu



mengumpul memanjang dan waktu

yang dibutuhkan 28:12:09






70

E. PEMBAHASAN

Dalam praktikum kali ini dilakukan pemisahan senyawa secara sederhana dengan

kertas kertas Silika atau kertas kromatografi yang disebut ”analisa kapiler”.

Pelarut bergerak melalui serat-serat dari kertas oleh gaya kapiler dan menggerakan

komponen-komponen dari campuran cuplikan pada perbedaan jarak dalam arah aliran

pelarut. Bila daerah-daerah dari noda yang terpisah telah dideteksi, dalam keadaan ideal maka

tiap-tiap komponen memberikan warna dan karakteristik bila diberi pereaksi. Penambahan

pereaksi dengan pereaksi akan menyebabkan perubahan-perubahan warna yang karakteristik

terhadap beberapa noda dan lenyapnya yang lain.

Penggunaan pelarut dari senyawa organik yang polar akan lebih mudah larut dalam air

daripada zat-zat cair organik. Penambahan air terhadap pelarut akan menyebabkan senyawa-

senyawa tersebut untuk bergerak.

Pada praktikum, kami menggunakan bahan yaitu cat dasar untuk kulit dalam hasil

pengamatan kami gunakan 3 pelarut untuk perbandingan yaitu menggunakan alkohol 50%,

75% dan 95%. Pelarut – pelarut dengan konsentrasi yang berbeda memiliki kecepatan

penyerapan yang bebeda pula atau daya kapilaritas yang berbeda . Pada saat pengamatan dari

sampel cat dasar atu dyeing itu sendiri terdapat 3 macam jenis yaitu jenis A dan jenis B dan

deystuff. Dari data hasil pengamatan maka pelarut yang paling cepat untuk melakukan

penyerapan pada sampel cat dasar jenis A yaitu alkohol 50% sedangkan pelarut yang paling

lambat yaitu alkohol 75%. Dapat juga dianalisis bahwa pada sampel cat dasar A hanya

mengandung 1 jenis senyawa.

Dan pada sampel B dapat kita cermati Dari data hasil pengamatan maka pelarut yang

paling cepat untuk melakukan penyerapan pada sampel cat dasar jenis B yaitu alkohol 95%

sedangkan pelarut yang paling lambat yaitu alkohol 75%. Dapat juga dianalisis bahwa pada

sampel cat dasar B hanya mengandung 1 jenis senyawa.sedangkan pada sampel dyestuff

dapat kita cermati bahwa pelarut yang paling cepat untuk melakukan penyerapan pada

sampel dyestuff yaitu alkohol 50 % sedangkan pelarut yang paling lambat yaitu alkohol

95%.

71

Pada kromatografi lapis tipis atau yang biasanya juga disebut dengan TLC cara

pembuatannya dengan menggunakan silika gel yang dibuat seperti halnya bubur yang dituang

ke dalam plat kaca. Sebaiknya dalam pembuatan bubur silika jangan terlalu encer karena

kalau terlalu encer dapat berjatuhan bubur silikanya. Dan jugua dapat menggunakan amilum

atau kanji sebagai pelengket yang dilarutkan dengan menggunakan pelarut aseton agar mudah

menguap.

Pada saat mengam,ati kita dapat menggunakan sinar UV atau yang disebut dengan sinar

ultraviolet. Sinar ini mempunyai energi yang tinggi dan apabila terkena mata bisa

menyebabkan kerusakan pada mata.

F. KESIMPULAN

Dari data-data diatas kami praktikan dapat menarik kesimpulan sebagai berikut:

Pelarut alkohol 50% lmempunyai daya serap yang lebih cepat apabila dibandingkan

dengan alkohol 75% dan 95%. Karena dapat ditinjau dari sifat kepolarannya.

Pada analisa sampel cat dasar baik jenis A maupun jnis B hanya menhasilkan 1

senyawa saja dengan indikator hanya terdapat 1 jenis warna pada kertas kromatografi.

Kertas silika memenuhi sistem kapilaritas dimana disebabkan oleh terjadinya sistem

kapilaritas yaitu adanya perpindahan titik tinta dari bawah keatas tanpa memanjang.

DAFTAR PUSTAKA

R.Stock and C.B.F.Rice.”Chromatographic methods”2nd

edition,1967.Chapman and

Hall Ltd., and Science Paper backs.


Vol.18 no.3.,p.79 – 82.


Vol.18 no.4.,p.79 – 84.

H.M.Mc Nair and E.J.Bonelli.”Basic Gas Cromatography”Varian aerograph.1969

72


Praktikan

I Wayan Suryagama

08.TBKKP.TPL.65

Mengetahui,

Asisten Pembimbing

Eko Nuraeni,A.Md

Dosen Pembimbing

Drs.Herry Suseno

73

Documents

Kumpulan Praktikum Instrumen Analisa