Upload
hoangminh
View
232
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisa Karakterisasi dengan NIRS
Gambar 1. Spektrum Original dari Rumput Laut Coklat
(sgr 1) Sargassum duplicatum, (sgr 2) Sargassum polycystum, dan (sgr 3)
Sargassum filipendula
Hasil spektrum asli (original) NIRS dari
Sargassum duplicatum (sgr1), Sargassum polycystum
(sgr 2), Sargassum filipendula (sgr 3) pada bentangan
panjang gelombang 4000-10000 cm-1 diatas
menunjukkan adanya puncak dan lembah yang
memiliki pola yang hampir sama (Gambar 1).
Munculnya puncak dan lembah pada spektrum
diakibatkan karena adanya trans reflectance yang
tumpang tindih (overlap) satu sama lain sehingga grafik
yang ditampilkan tidak begitu jelas resolusinya. Oleh
4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0.16
0.18
0.2
Wave Number (cm-1)
Re
fle
cta
nc
e
sgr 1
sgr 2
sgr 3
19
karena itu, turunan kedua (second derivate) dari
spektrum original sangat diperlukan untuk
meningkatkan resolusi dan mengoreksi baseline agar
serapan spektrum tidak saling tumpang tindih satu
sama lain.
Spektrum serapan pada original spektra (Gambar
1) yang saling berimpit setelah di- second derivatkan
berhasil menunjukkan pola spektra yang jelas
darimasing-masing sampel Sargassum yang dianalisa
(Gambar 2). Dari hasil yang ditunjukkan oleh pola
serapan spektra NIRS didapatkan 5 puncak, yang
berarti ada lima komponen yang berhasil diidentifikasi
oleh NIRS.
Gambar 2. Spektrum Second Derivate dari Rumput Laut Coklat (sgr 1) Sargassum duplicatum,
(sgr 2) Sargassum polycystum, dan (sgr 3) Sargassum filipendula
4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
x 10-5
Wave Number (cm-1)
Sig
na
l S
ec
on
d D
eriv
ate
sgr 2
sgr 3
sgr 1
20
Kelima puncak serapan tersebut dari setiap
sampel Sargassum berada pada daerah panjang
gelombang yang sama (Gambar 2). Ini berarti
kandungan yang dimiliki dari masing-masing sampel
Sargassum adalah sama, hanya konsentrasi yang
dikandung didalamnya berbeda berdasarkan signal
yang dikeluarkan.
Gambar 3. Lima Puncak Serapan Spektrum (1,2,3,4,5) menunnjukkan ada lima komponen yang
berhasil diidentifikasi oleh NIRS
Makin tinggi signal-nya maka semakin tinggi pula
kandungannya. Kelima peak tersebut kemudian
dikelompokkan seperti yang terlihat pada gambar 3.
Setalah diidentifikasi berdasarakan karakterisasi
daerah serapan panjang gelombangnya, peak 1 dan 3
merupakan daerah serapan dari air. Ini ditunjunkkan
dengan panjang gelombang daerah serapan dari
4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
x 10-5
Wave Number (cm-1)
Sig
na
l S
ec
on
d D
eriv
ate
1 2
3
4
5
21
puncak 1 yaitu 5100-5300 cm-1 (Gambar 4) dan puncak
3 yaitu 7000-7200 cm-1 (Gambar 5) (Workman & Weyer,
2008). Untuk memudahkan dalam mengidentifikasi
ketiga puncak yang lain (1,2,3) maka dilakukan scale
up dengan tujuan serapan panjang gelombang yang
dihasilkan dapat diketahui dengan jelas. Daerah
serapan dari puncak 2 berada pada panjang gelombang
5600 – 5700 cm-1, karakterisasi serapan pada daerah
ini merupakan daerah serapan dari Selulosa, Aromatik
(Ar CH3), dan Hidrokarbon Metilen (Gambar 4)
(Workman & Weyer, 2008).
Gambar 4. Puncak 1 (daerah serapan Air) dan 2
(daerah serapan dari Selulosa, Aromatik
(Ar CH3), dan Hidrokarbon Metilen).
5000 5200 5400 5600 5800 6000 6200 6400 6600 6800 7000-2.5
-2
-1.5
-1
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5x 10
-5
Wave Number (cm-1)
Sig
na
l S
ec
on
d D
eriv
ate
sgr 1
sgr 2
sgr 3
1 2
22
Gambar 5. Puncak 3 (daerah serapan Air), 4 (daerah serapan dari Hidrokarbon Aromatik dan
Hidrokarbon Alifatik), dan 5 (daerah serapan dari alkenes polynes, Hidrokarbon Hidrokarbon Aromatik, dan Hidrokarbon
Alifatik)
Pada puncak 4 yang berada pada serapan
panjang gelombang 7300-7500 cm-1 merupakan daerah
serapan dari Hidrokarbon Alifatik dan Hidrokarbon
Aromatik (Workman & Weyer, 2008). Untuk puncak 5
yang berada pada daerah panjang gelombang 8500 –
8800 cm-1, menurut Workman & Weyer (2008)
merupakan daerah serapan dari Alkenes Polyenes,
Hidrokarbon Aromatik, dan Hidrokarbon Alifatik.
Analisa Komposisi Pigmen dengan KCKT
Analisa identifikasi pigmen Sargassum dilakukan
dengan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
7000 7200 7400 7600 7800 8000 8200 8400 8600 8800 9000-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6x 10
-5
Wave Number (cm-1)
Sig
na
l S
ec
on
d D
eriv
ate
4
3
5
23
(KCKT) Shimadzu LC-20AB dengan detektor photo diode
array (PDA) kolom fase terbalik ODS, C-18, diameter
(4x25mm, Merk). Detektor tersebut dapat mendeteksi
serapan setiap komponen pigmen yang terelusi keluar
dari kolom pada sepanjang spektrum cahaya UV-
Tampak secara simultan (Fifield & Kealey, 1995). Hanya
dalam satu kali injeksi sudah dapat diperoleh data
kromatogram pada beberapa pengamatan panjang
gelombang. Spektrum absorpsi dari tiap-tiap komponen
pigmen yang terpisahkan dalam kromatogram KCKT
dapat diperoleh dan digunakan untuk mengidentifikasi
jenis pigmen melalui pembandingan dengan pustaka
acuan yang menggunakan sampel dan metode hampir
sama.
Berdasarkan waktu retensi hasil pengolahan data
spektrum absorbsi dengan KCKT diperoleh 21 puncak
(peak) (Gambar 5, 6, dan 7). Sampel ekstrak aseton
metanol dari ketiga Sargassum dideteksi pada panjang
gelombang 450 nm (Christiana, 2009). Spektrum pola
absorbsi dari sampel Sargassum duplicatum (Gambar 5)
menunjukkan adanya sebelas puncak serapan
maksimum. Puncak tersebut berturut-turut adalah
Golongan Cis-Fukosantin (5), Klorofil c2 (2), Trans
Fukosantin (7), Golongan Klorofil (7), Mikrosantin (4),
Neoksantin (3), Beta-karoten (8), Violaksantin (6),
Klorofil a’ (1), Golongan klorofil a (11), dan Feofitin
24
a’.(Hegazi et al., 1998; Britton et al., 1995; Haugan et
al., 1992, Jeffrey et al., 1997; Britton et al., 1995).
Gambar 6. Profil Kromatogram Ekstrak Aseton Metanol
Sargassum duplicatum pada 450 nm
Gambar 7. Profil Kromatogram Ekstrak Aseton
Metanol Sargassum polycystum pada 450
nm
25
Untuk spektrum pola absorbsi dari sampel
Sargassum polycystum (Gambar 6) menunjukkan
adanya sepuluh serapan maksimum. Puncak tersebut
berturut-turut adalah Fukosantin (12), Zeaksantin (16),
Golongan Klorofil (7), Mikrosantin (4), Violaksantin (6),
Flavoksantin (14), Fukosantol (15), Micronone (13) ,
Klorofil C2 (18), Golongan Cis-Fukosantin (17) (Jeffrey et
al. 1997; Hegazi et al. 1998; Nurdiana et al. 2008)
Gambar 8. Profil Kromatogram Ekstrak Aseton Metanol
Sargassum filipendula (SGR 3) pada 450
nm
26
Sedangakan untuk spektrum pola absorbsi dari
sampel Sargassum filipendula (Gambar 7)
menunjukkan adanya tujuh puncak serapan
maksimum. Puncak tersebut berturut-turut adalah
Fukosantin (12 dan 20), Golongan Neoksantin (19),
Micronone (13), Golongan Cis-Fukosantin (17),
Flavoksantin (14), dan Klorofil b (21) (Hegazi et al.
1998; Nurdiana et al. 2008).
Tabel 2. Sebaran Distribusi Pigmen pada Sargassum di Perairan Teluk Awur Jepara Berdasarkan Waktu Tambat dan Absorbansi Maksimum
Peak
Waktu
Tambat
(menit)
λ maks
(nm)
Pigmen Referensi
1 2,27 432,
666
Klorofil a’ Hegazi et al. (1998)
2 3,19 444,
580,
630
Klorofil c2 Hegazi et al. (1998)
3 3,58 414,
435,
467
Neoksantin Hegazi et al. (1998)
4 3,86 423,
448
Mikrosantin Hegazi et al. (1998)
5 4,87 442 Golongan Cis-
Fukosantin
Britton et al. (1995);
Haugan et al. (1992)
6 5,11 416,
440,
469
Violaksantin Hegazi et al. (1998)
7 5,97 438,
657
Golongan Klorofil Hegazi et al. (1998),
Jeffrey et al. (1997)
8 7,13 551,
478
Beta- karoten Hegazi et al. (1998)
27
Peak
Waktu
Tambat
(menit)
λ maks
(nm)
Pigmen Referensi
9 7,48 450 Trans-Fukosantin Hegazi et al. (1998)
10 2,38;
9,81
408,
666
Feofitin a’ Jeffrey et al. (1997),
Hegazi et al. (1998)
11 11,14 430,
665
Golongan Klorofil a Gross (1991),
Hegazi et al. (1998)
12 4,49
4,50
5,70
5,76
9,99
447 Fukosantin Nurdiana et al.(2008)
13 5,17
6,04
440,
468
Micronnone Hegazi et al. (1998)
14 6,91
6,92
400,
426,
448
Flavoksantin Hegazi et al. (1998)
15 7,24 448 Fukosantol Hegazi et al. (1998)
16 7,61 451,
480
Zeaksantin Hegazi et al. (1998)
17 3,30
10,88
445 Golongan Cis-
Fukosantin
Hegazi et al. (1998)
18 11,37 444,
584,
632
Klorofila C1 Hegazi et al. (1998)
19 4,11 416,
443,
468
Golongan
Neoksantin
Hegazi et al. (1998)
20 7,57 451 Fukosantin Hegazi et al. (1998)
21 18,03 466,
601,
649
Klorofil b Hegazi et al. (1998)
28
V. PENUTUP
KESIMPULAN
Dari hasil penelitian yang dilakukan maka dapat
ditarik kesimpulan, bahwa :
1. Karakterisasi kandungan pada rumput laut Coklat
Sargassum yang Tumbuh di Perairan Teluk Awur,
Jepara dapat diketahui dengan NIRS, yaitu
ditunjukkan dengan adanya 6 komponen yang
berhasil diidentifikasi berdasarkan daerah serapan
pada panjang gelombang 5650-5700 cm-1 (Aromatic
[Ar CH3], Selulosa, dan Hidrokarbon Methylene) ;
7300-7500 cm-1 (Hidrokarbon Alifatik dan
Hidrokarbon Aromatik) dan 8500-8800 cm-1
(Alkenes Polyenes, Hidrokarbon Alifatik, dan
Hidrokarbon Aromatik).
2. Ditemukan 19 pigmen fotosintetik (klorofil dan
karotenoid) dari tiga jenis Sargassum. Kandungan
pigmen terbesar yang dimiliki adalah jenis
karotenoid Fukosantin, baik dari golongan Trans
dan Cis - Fukosantin. Selain itu, pigmen karotenoid
jenis lain yang ditemukan beragam, diantaranya
yaitu Neoksantin, Golongan Neoksantin,
Mikrosantin, Violaksantin, Beta-karoten, Feofitin a,
Flavoksantin, Micronone., Zeaksantin dan
Fukosantol. Pigmen klorofil yang ditemukan yaitu
29
Klorofil a’, Golongan Klorofil a, Klorofil c1, Klorofil c2,
Golongan Klorofil dan Klorofil b.
SARAN
Berdasarkan hasil penelitian yang didapatkan
dapat disimpulkan bahwa perlu dilakukan penelitian
lebih lanjut mengenai kandungan pigmen pada jenis
rumput laut Coklat yang lain untuk mengetahui
distribusi pigmen fotosintetik pada berbagai jenis
rumput laut Coklat yang tumbuh di Perairan Teluk
Awur Jepara.
Selain itu diperlukan pula penelitian lebih lanjut
mengenai karakterisasi rumput laut dari kelompok
rumput laut Merah dan rumput laut Hijau dengan
NIRS, dengan harapan data hasil karakterisasi yang
diperoleh dapat dijadikan sebagai perbandingan dengan
hasil yang didapatkan pada penelitian ini serta dapat
memberikan informasi baru dalam bidang ilmu
pengetahuan, khususnya bidang kelautan.