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UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURAFACULTAD DE INGENIERÍA PESQUERA
DEPARTAMENTO ACADEMICO DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS MARINOS
INFORME DE PRÁCTICAS PRE - PROFESIONALES
INSTITUCIÓNLABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE LA
FACULTAD DE INGENIERÍA PESQUERA DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA
TITULO:LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD
PARA OPTAR EL GRADO DE BACHILLER EN LA FACULTAD DE:
INGENIERÍA PESQUERA
PRESENTADO POR:LUISA OFELIA TUME VITE
PIURA – PERU
2008
______________________________ING. OSCAR VASQUEZ RAMOS
Jefe Dpto. Acad. de la Facultad de Ing. Pesquera
________________________________ING. HUALTER LEYTON MASÍAS
Asesor
_________________________LUISA OFELIA TUME VITE
Ejecutor
INDICE GENERAL
I. INTRODUCCIÓN
II. ANTECEDENTES
III. OBJETIVOS
IV. METODOLOGÍA
V. DATOS GENERALES DE LA INSTITUCIÓN
5.1 NOMBRE DE LA INSTITUCIÓN
5.2 UBICACIÓN
5.3 FACULTAD DE INGENIERÍA PESQUERA (F.I.P)
5.4 ESTRUCTURA ORGANICA DE LA FACULTAD DE INGENIERÍA
PESQUERA
5.5 LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD (LCC)
5.6 ESTRUCTURA ORGÁNICA DEL LABORATORIO DE CONTROL
DE CALIDAD
5.7 ACTIVIDAD DE LABORATORIO
VI. EQUIPAMIENTO
6.1 . MATERIALES Y EQUIPOS
VII. PARTICIPACIÓN DEL ALUMNO EN LOS DIFERENTES
ANÁLISIS REALIZADOS
7.1 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y MATERIA SECA
7.2 DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA BRUTA
7.3 DETERMINACIÓN DE GRASA TOTAL
7.4 DETERMINACIÓN DE CENIZAS
7.5 ANÁLISIS DE FRESCURA
7.6 DETERMINACIÓN DE pH
7.7 BASES VOLATILES NITROGENADAS
7.8 DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS VOLÁTILES
7.9 DETERMINACIÓN DE CLORUROS
7.10 DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL
7.11 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES
7.12 DETERMINACIÓN DE ARENAS (Cenizas insolubles)
7.13 NUMERACIÓN DE HONGOS Y LEVADURAS
VIII. EJEMPLOS - CÁLCULOS Y RESULTADOS
IX. MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
X. RECOMENDACIONES
XI. CONCLUSIONES
XII. BIBLIOGRAFÍA
ANEXOS
INTRODUCCIÓN
El presente informe desarrollado a continuación trata sobre las
diversas experiencias y conocimientos tomadas en el laboratorio de
control de calidad de la Facultad de Ingeniería Pesquera de la
Universidad Nacional de Piura durante el periodo de realización de
mis practicas Pre – profesionales; los cuales tienen por finalidad
contribuir a mi formación profesional.
El laboratorio de control de calidad es un órgano de apoyo
académico a los estudiantes como también brinda apoyo en los
trabajos de investigación tanto a los docentes como las tesistas.
Además brindar servicios de análisis químicos y microbiológicos
a diversos productos a diferentes empresas .
.
El presente informe tiene por finalidad brindar información
sobre y los análisis que deben realizarse a los productos para
determinar su calidad.
ANTECEDENTES
Desde el inicio de esta era las organizaciones han buscado mejorar
su competitividad implantando programas y técnicas para el
mejoramiento de la calidad de sus productos y servicios.
El Laboratorio de Control de Calidad fue creado en 1986 con la
finalidad de brindar servicio de certificación, a las diferentes
industrias de alimentos.
El control de la calidad se posesiona como una estrategia para
asegurar el mejoramiento continuo de la calidad y programa para
asegurar la continua satisfacción de los clientes externos e
internos mediante el desarrollo permanente de la calidad del
producto y servicios.
Considerando el avance tecnológico, lo cual requiere de un nuevo
modelo de formación del futuro ingeniero pesquero que el permita
ejercer su carrera profesional acorde con los avances de la
realidad de los factores que afectan el proceso productivo y las
necesidades de los empresarios en general de nuestra sociedad.
III. OBJETIVOS:
Aplicar los conocimientos teóricos y prácticos recibidos durante
mi formación profesional.
Adquirir nuevos conocimientos y técnicas utilizadas en el
laboratorio de control de calidad de la Facultad de Ingeniería
Pesquera.
Familiarizarse y manipular con habilidad los materiales de
laboratorio y el manejo en los equipos.
IV. METODOLOGÍA:
La metodología utilizada fue de observar y participar en los diversos
análisis realizado en el laboratorio de control de calidad de la
Facultad de Ingeniería Pesquera de la Universidad Nacional de Piura.
V. DATOS GENERALES DE LA INSTITUCIÓN
5.1 NOMBRE DE LA INSTITUCIÓN: LABORATORIO DE CONTROL DE
CALIDAD DE LA FACULTAD DE INGENIERÍA PESQUERA DE LA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA.
5.2 UBICACIÓN: Se ubica en el Campus Universitario, urbanización
Miraflores S/N, distrito de Castilla, Departamento de Piura.
5.3 FACULTAD DE INGENIERÍA PESQUERA (F.I.P)
Se crea el 24 de marzo de 1972 por Resolución Nº 898-72 y tiene
como misión la formación de profesionales para su desempeño en el
campo de la pesquería; en las áreas de extracción pesquera,
tecnología pesquera y acuilcultura.
La actividad académica y de investigación se desarrolla a través de
tres departamentos:
- Departamento de Ciencia y Tecnología de la Pesca.
- Departamento de Tecnología de Alimentos Marinos.
- Departamentote Acuicultura.
Brinda apoyo técnico y asesoramiento para el diseño y construcción
de embarcaciones y artes y aparejos de pesca.
La facultad ofrece a la comunidad piurana a través de sus
laboratorios, análisis microbiológicos, y químicos, relacionados con los
diversos productos de la industria.
5.4 ESTRUCTURA ORGANICA DE LA FACULTAD DE INGENIERÍA
PESQUERA
5.5 LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD (LCC)
CONSEJO DE FACULTAD
DECANATO
OFICINA DE ADMINISTRACIÓN
SECRETARIA ACADÉMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO INGENIERÍA
PESQUERA
DPTO. ACAD DE CIENCIA Y
TECNOLOG DE ALIMENT MARINOS
DPTO. ACAD DE CIENCIA Y
TECNOLOGÍA DE LA PESCA
DPTO. ACAD DE ACUICULTURA
CENTRO DE INVESTIGAC.
Y PROC. PROD. PESQ
LABORAT DE CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO Y GABINETES DE NAVEG Y
PESCA
CEAPA
CENTRO DE PROY. SOCIAL. Y EXTENSIÓN PESQUERA
Al principio el laboratorio estuvo equipado con instrumentos y
equipos provenientes del convenio Húngaro, realizado por el Perú.
Con el transcurrir de los años, el laboratorio se vio en la necesidad de
adquirir equipos y materiales e inclusive maquinaria que estén acorde
a la modernización tecnológica; es así que se descarta
progresivamente el equipo obsoleto por paso del tiempo.
De esta manera, el nuevo laboratorio que instalado por inversión
directa con la universidad, el cual está equipado de instrumental y
equipos adecuados para lo análisis físico – químicos, microbiológicos
de acuerdo a especificaciones dadas.
5.6 ESTRUCTURA ORGÁNICA DEL LABORATORIO DE CONTROL
DE CALIDAD
5.7 ACTIVIDAD DE LABORATORIO
Las actividades que realiza son las siguientes:
CONSEJO DE FACULTAD
DECANO
JEFE DE LABORATORIO
APOYO ADMINISTRATIVO
ÁREA DE MONITOREO Y
MUESTREO
ÁREA DE ANÁLISIS
FÍSICO QUÍMICO
Análisis de productos pesqueros, lácteos, cárnicos, bebidas
gaseosas, jugos y calidad de agua para la acuicultura y
consumo humano.
Determinación de análisis químico proximal: humedad, grasa,
proteína bruta, ceniza bruta, cloruros, bases volátiles
nitrogenadas y totales.
Análisis microbiológico
Análisis de agua potable y aguas residuales, efluentes líquidos y
sedimento.
Análisis de agua para acuicultura
VI. EQUIPAMIENTO
6.1 MATERIALES Y EQUIPOS
EQUIPOS
Balanza analítica marca Sartorius BL 210S
Estufa marca VWR Scientific 1350 GM (Gravity Oven)
Mufla, marca Furnace 1400 – termolyne
Soxhelt, marcav Glas-col (Merck)
Bomba de vacío
Agitador magnético/calentador
Refrigeradoras
Digestor
Autoclave
Incubadoras
Espectrofotómetro
Colorímetro
Potenciómetro
Equipo de arrastre de vapor para TBVN
Equipo KJELDAHL
Cocina eléctrica
Cuenta colonias
MATERIALES
Erlenmeyers
Vasos de vidrio
Fiolas
Probetas
Buretas
Pipetas
Tubos de ensayos
Placas petri
Porta objetos, laminillas
Luna de reloj
Balones boca esmerilada
Campanas
Morteros
Varilla de agitación
Espátula de Digraskly
Termómetro
Reactivos: Sólidos, líquidos, semisólidos, etc., agares, caldos
para análisis microbiológicos.
Mencionaremos algunos importantes:
Estufa
Equipos eléctricos compuestos por termostato y un sistema eléctrico
que da color. Utilizado para lograr la evaporación de líquidos (exano,
agua) del material de vidrio o de algún compuesto. La temperatura a
regular depende de la sustancia que se desprenderá.
Balanza Analítica
Equipo de medición muy necesario e indispensable en laboratorio,
para su uso se recomienda cuidadosamente en su manipulación por
ser muy sensible. Se utiliza para determinación de pesos.
Mufla
Equipo eléctrico generador y acumulador de calor, alcanzan altas
temperaturas. Las utilizadas en éste laboratorio llegan hasta 1100ºC.
Para su funcionamiento tiene un botón de encendido y regulador de
temperatura. Es utilizado para la calcinación de muestras.
Autoclave
Equipos eléctricos modernos. Son de gran utilidad en laboratorios
microbiológicos para la esterilización de materiales de laboratorio y
medios de cultivo. Para su utilización se recomienda tener un control
en el manejo de éstos.
Potenciometro
Instrumento eléctrico utilizado en el control de pH de los medios de
cultivos en los análisis microbiológicos. Se hace éste determinación
haciendo uso del electrodo de hidrógeno.
Equipo Soxhlet
Este equipo eléctrico consta de doce unidades extractoras, cada una
de ellas cuenta con una cocinilla eléctrica. Lo conforman las partes
siguientes:
Balón: Pieza donde se coloca el solvente.
Extractor: lugar donde se coloca la muestra
Refrigerante: lugar de condensación del solvente
Utiliza agua como líquido refrigerante y utilizado para la extracción de
grasa con recirculación de solvente.
Equipo Kjeldahl
Aparato combinado de Digestión – Destilación “LABCONCO”. Se utiliza
para análisis de proteínas generalmente, así como para destilar otros
componentes químicos haciendo uso de los retraces Kjeldahl. Estos
equipos “LABCONCO” poseen el sistema de extracción de gases
incorporado por producirse desprendimiento de vapores tóxicos.
Consta de 12 unidades en la fase digestor y 12 unidades en la fase
destilación.
VII. PARTICIPACIÓN DEL ALUMNO EN LOS DIFERENTES
ANÁLISIS REALIZADOS
7.1 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y MATERIA SECA
Fundamento
El contenido de agua de los alimentos es de principal importancia
para el nutricionista, es relativamente mas pesado en comparación
con la materia orgánica por este motivo es que el agua contenida en
los alimentos disminuye su valor nutritivo por unidad de peso y
aumenta el costo de los nutrientes.
La cifra del contenido de agua en los alimentos naturales varia entre
60 y 95%. En los tejidos animales o vegetales, el agua existe en dos
formas: agua libre y agua ligada.
En los productos cualquiera sea el método de industrialización a que
hayan sido sometidos contienen agua en mayor o menor proporción.
El método más generalizado para realizar esta determinación se basa
en la partida de agua que experimenta un alimento por calentamiento
hasta peso constante.
Método: Gravimetrica
Materiales y equipos
- Balanza Analítica
- Estufa
- Morteros
- Cápsula de Porcelana
- Bisturies
- Frasco con tapa esmerilada
Parte experimental
Método Operativo:
Tare una cápsula de porcelana o placa petri. Se recomienda
dejarla en la estufa previamente a 105ºC por 2 horas y enfriarla
en el desecador 30 minutos.
Pesar 10 gr de muestra en la cápsula de tal manera que ofrezca
una mayor superficie de evaporación.
Coloque la cápsula en el interior de la estufa a 105ºC por un
periodo de 5 horas
Realice pesadas sucesivas hasta peso constante o diferencias
no mayores de 0.001 gr
Realice estas determinaciones por duplicado.
NOTA SOBRE LA DETERMINACIÓN DE AGUA EN LA ESTUFA
Los productos con un elevado contenido de azúcar y las carnes
con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en la
estufa al vacío a temperaturas que no excedan de 70ºC algunas
azucares como la fructuosa (levulosa) se descomponen a
temperaturas de 70ºC.
Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para
productos como especies que son ricas en sustancias volátiles.
Muchos productos tras su deshidratación son más higroscópicos
que los utilizados en el propio desecador y toman agua incluso
con la cápsula tapada.
La reacción de pardeamiento que se produce por reacción entre
los aminoácidos y los azucares reductores, libera agua durante
la deshidratación y se acelera a temperaturas elevadas, por lo
tanto los productos ricos en proteínas y azucares reductores
deben desecarse en estufa al vació a 60ºC.
Cálculos:
% Humedad =
A = Peso de la cápsula + muestra húmeda (g)
B = Peso de la cápsula + muestra seca (g)
W = Peso de la muestra (g)
Materia seca:
Se obtiene por diferencia del peso inicial de peso de muestra (100%)
y el porcentaje de humedad hallada.
% materia seca = 100% - % humedad
7.2 DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA BRUTA
MÉTODO SEMI – MICRO KJELDAHL
Fundamento
Las proteínas están formadas por cadenas de aminoácidos de cuya
composición el Nitrógeno es fácilmente valorable.
En el caso del pescado están presentes también nitritos, amonio
(Bases volátiles nitrogenadas) cuyo nitrógeno también es valorable,
de allí la denominación de valoración de nitrógeno total.
La determinación de proteínas por el método Kjeldahl consta de tres
partes:
a) DIGESTIÓN: Los componentes que contiene el Nitrógeno son
descompuestos por calentamiento con H2SO4 concentrado
ocurriendo al mismo tiempo oxidación y Reducción de
Nitrógeno, el mismo que es retenido como Sulfato de Amonio
SO4 (NH4)2.
Compuesto orgánico + SO4H2 …………..SO4(NH4)2 + CO2 + H2O
b) DESTILACIÓN: El sulfato de amonio se descompone por
acción del calor y del Hidróxido de sodio, desprendiendo
amonio (NH4)
El vapor de agua arrastra el amonio que es recibido en una
solución conocida de H3BO3 (ácido bórico) que contiene
indicador.
SO4(NH4) + 2 Na OH ------ 2Na2SO4 + NH4OH
NH2OH ------- NH3 + H2O
NH4OH + H3BO3 -----------NH4H2BO3 + H2O
c) TITULACIÓN: Consiste en titular con HCl 0.1 N, la base de
borato de amonio, determinándose así la cantidad de
amoniaco.
La reacción es:
NH4H2BO3 + HCl ---- H3BO3 + NH4Cl
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES Y REACTIVOS
- Balones Kjeldahl de 100 ml
- Fiolas de 100 ml
- Embudos
- Pipetas
- Matraces
- Erlenmeyers
- Buretas automáticas
- Digestor Kjeldahl
- Destilador de Amoniaco
- Balanza Analítica sensibilidad 0.1 mg
REACTIVOS
- Ácido Sulfúrico concentrado
- Catalizador: mezcla de K2SO4 más Cu4. 5H2O en la proporción
de 9:1 y una pequeña cantidad de Selenio
- NaOH al 30%
- Acido clorhídrico 0.1 N (valorado)
- Ácido bórico al 3% (H3Bo3)
- Indicador (Rojo de metilo enmascarado)
MÉTODO OPERATIVO
a) DIGESTIÓN:
- Colocar en el balón Kjeldahl 0.1 g de muestra seca y
desgrasada
- 1 g de catalizador
- Barrer los residuos de muestra o catalizador con agua destilada
- Agregar 10 ml de ácido sulfúrico concentrado
- Colocar en el digestor, llevar a cabo un blanco
- Todas las muestras deben hacerse por duplicado
- Al ocurrir la descomposición primeramente se producirá CO2.
Tomando un color negruzco con producción de espuma,
pudiendo ser abundante por lo que es necesario tener cuidado
en los primeros momentos
- Después de un tiempo se vuelve marrón y luego transparente,
debido al sulfato de cobre toma un color verde agua. Seguir la
descomposición por 30 min más. El tiempo para la
descomposición es de aproximadamente 3 horas. Enfriar la
solución descompuesta y transferirla a una fiola de 100 ml,
luego enrrasar con agua destilada.
b) DESTILACIÓN
- Colocar 10 ml de la solución muestra en el bulbo de destilación
y lavar el embudo con una pequeña cantidad de agua destilada.
- Agregar lentamente 5 ml de NaOH al 30% y adaptar al
dispositivo destinatario.
- Colocar al matraz Erlenmeyer conteniendo 10 ml de H3Bo3 (3%)
y 3 gotas del indicador (rojo de metilo enmascarado), de tal
manera que el tubo de condensador quede completamente
sumergido en la solución de ácido bórico.
- Abrir el acceso al tubo de evacuación y cerrar la parte la parte
inferior. Luego aplique calor al generador de vapor.
- Después de 10 a 15 minutos de destilación comprobar, si esta
ha terminado, con un papel de tornasol rosado que no debe
virar al azul, el cual nos indica la no destilación del amoniaco.
- Luego retirar el matraz erlenmeyer, lavando el extremo inferior
del condensador con una pequeña cantidad de agua destilada.
c) TITULACIÓN:
- Valorar el destilado del erlenmeyer con una solución de ácido
clorhídrico 0.1 N hasta viraje del indicador.
- Anote el gasto
-
CÁLCULOS:
%N = (B – A) x f x d x 0.0014 x
Donde:
B = Gasto de la muestra (ml)
A = Gasto del blanco (ml)
F = Factor de HCl 0.1 N
D = Proporción de las muestras descompuestas diluidas (en este
caso 100/10)
S = Peso de la muestra en g
0.0014 = g de Nitrógeno por cada ml de gasto de HCl 0.1N
Proteína Cruda Total
% Proteína Total = % Nitrógeno Total x Factor 6.25
7.3 DETERMINACIÓN DE GRASA TOTAL
MÉTODO SOXHLET
FUNDAMENTO:
Se produce la extracción de la grasa de la muestra por acción de un
solvente orgánico el cual puede ser recuperado por evaporación.
Los solventes orgánicos son sustancias orgánicas que tienen la
propiedad de disolver las grasas y los más utilizados son éter etílico,
éter de petróleo, hexano, cloroformo y otros.
La grasa se deposita en el balón previamente tarado y por diferencia
de peso se obtiene la grasa del alimento.
El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias
extraídas con éter etílico incluye además de los esteres de los ácidos
grasos con el glicerol a los fosfolípidos, los esteroles, los ácidos grasos
libres, los carotenoides, la clorofila y otros pigmentos.
Conviene anotar que también se extraen compuestos no grasos como
los ácidos orgánicos y los alcaloides pero en pequeña cantidad
comparado con el contenido graso.
MATERIALES
Materiales y Equipos:
- Equipo Soxhlet (condensador, extractor, balón soxhlet)
- Cocina eléctrica
- Balanza analítica 0.1 mg
- Papel filtro
REACTIVOS:
- Eter etílico, hexano o éter de petróleo
PROCEDIMIENTO:
- Pese en un vaso limpio y seco previamente tarado, 5 g de
muestra homogenizada
- Agregue 5 o 6 gr. De sulfato de sodio anhidro, mezcle bien y
realice el secado en la estufa a 105ºC x 2 horas a 4 horas.
Luego colóquelo en un desecador por 30 minutos.
- Coloque la muestra desecada en un cartucho de papel de filtro
Whatman
- Seque previamente el balón Soxhlet en la estufa a 105ºC
durante 60 minutos y enfriar en el desecador por 30 min, luego
tare el balón.
- Coloque el cartucho con la muestra deshidratada en el extractor
Soxhlet y agregue solvente, hasta que ocupe una vez y media
el volumen que admite el extractor hasta la altura superior del
sifón.
- Conecte el condensador al extractor y este al matraz.
- Conecte el condensador con la fuente de agua y coloque el
equipo en la cocina eléctrica.
- La extracción dura más o menos 4 horas y se considera
terminada cuando la capa del solvente que se evapora, no deja
mancha de grasas en un papel filtro.
- Terminada la extracción, se recupera el solvente, para lo cual
retira el extractor antes que el solvente sea sifoneado al
matraz, las veces que sea necesario.
- El solvente recuperado se guarda en un frasco, se redestila y
puede usarse en otra extracción de grasa. Extraiga el cartucho
con una pinza separando el condensador el extractor.
- Evapore el solvente remanente del matraz en una estufa a 90 –
100ºC aproximadamente una hora. No debe percibirse olor al
solvente.
- Enfríe el balón en un desecador con sustancias deshidratadas
por 30 min.
- Pese el matraz más grasa en una balanza analítica.
CALCULOS:
% GRASA CRUDA =
W = peso del matraz (g) + grasa (g)
Wo = peso del matraz vacío (g)
S = peso de la muestra (g)
7.4 DETERMINACIÓN DE CENIZAS
MÉTODO: INCINERACIÓN DIRECTA EN MUFLA
Fundamento:
Es la calcinación de la muestra a fin de obtener los minerales que en
ella encuentra. El valor principal de la determinación de cenizas es
que supone un método sencillo para determinar la calidad de ciertos
alimentos.
Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte
de compuestos orgánicos e inorgánicos. Es muy difícil determinarlos
tal y como se presentan en los alimentos.
La incineración para destruir toda materia orgánica cambia su
naturaleza así, las sales metálicas de los ácidos orgánicos se
convierten en óxidos o carbonatos o reacciones durante la
incineración para formar fosfatos, sulfatos o hauros.
Algunos elementos como el azufre y los halogenos no pueden ser
completamente retenidos en las cenizas perdiéndose por volatización.
La ceniza cruda contiene además sales inorgánicas, carbonatos
derivados de las sustancias orgánicas.
MATERIALES
Materiales y Equipos
- Mufla eléctrica
- Crisoles de porcelana
- Balanza analítica
PROCEDIMIENTO
- Tare previamente un crisol limpio y seco
- Pese 1 gr de muestra en el crisol
- Coloque el crisol con la muestra en la mufla a 600 – 650ºC
hasta su calcinación en cenizas blancas. Por 5 horas
- Saque el crisol de la mufla y póngala a enfriar en un desecador
- Pese el crisol con el contenido de las cenizas
CÁLCULOS:
% de cenizas =
W = Peso del crisol + cenizas (gr)
Wo = Peso crisol vacío (gr)
M = Peso de la muestra
7.5 ANÁLISIS DE FRESCURA
METODO: POTENCIOMETRO
DETERMINACIÓN DE pH
- El músculo del pez posee acción buffer debido a la presencia de
proteínas, ácido láctico, ácido fosfórico, oxido de trimetil amina
y bases volátiles.
- Por el esfuerzo que realiza el pez para mantener la vida en el
momento de su captura, la reacción de glucólisis se acelera,
produciéndose acumulación de ácido láctico, lo cual hace que el
pH inicial del músculo de pescado sea ácido.
- Luego en el proceso de descomposición se van desprendiendo
sustancias básicas que dirigen
- Dirigen el pH muscular hacia la zona alcalina
- El criterio general para observar el índica de frescura es:
Pez vivo : pH de 6.8 a 6.9
Pescado fresco : pH de 5.5 a 6.0 (dependiendo de la especie y
método de captura)
Pescado en inicio : pH de 6.0 a 6.2
Procedimiento para su determinación
- Separar el músculo del pescado y demenuzarlo
- Tomar 10g y homogenizarlo con 50 ml de agua destilada por 2
minutos y completar a 100 ml
- Determinar el pH con un potenciómetro previamente calibrado
con soluciones buffer pH 7 y pH4.
7.7 BASES VOLATILES NITROGENADAS
MÉTODO: MICRODESTILACIÓN DE LUCKE Y GEIDEL
FUNDAMENTO TEÓRICO: Se basa en la destilación de las bases
volátiles nitrogenadas contenidas en la muestra desplazada por una
base más fuerte como el óxido de magnesio y expresada en forma de
amoniaco.
El resultado de este análisis se suele expresar en porcentaje o
miligramos de amoniaco en 100g de muestra.
Por el esfuerzo que realiza el pez para mantener la vida en el
momento de su captura, la reacción de glicólisis se acelera,
produciéndose ácido láctico, lo cual hace que el pH muscular hacia
la zona alcalina.
El músculo del pez posee acción buffer debido a la presencia de:
Proteínas, ácido láctico, ácido fosfórico, oxido de trimetil amina y
bases volátiles.
El criterio general para observar el índice de frescura es:
Pez vivo: pH 6.8 a 6.9
Pescado fresco: pH de 5.5 a 6.0
Dependiendo de la forma de captura y especie
Pescado en inicio de putrefacción: pH de 6.0 a 6.2
Referente al contenido de Bases Volátiles Totales, el contenido de
amoniaco y aminas en un pescado aumenta de acuerdo al grado de
descomposición.
La bases volátiles incluye diversos compuestos tales como amoniaco,
OTMA, TMA, DMA.
Durante la descomposición del pescado, las enzimas de cierto tipos
de bacterias convierten el oxido trimetilamina y producen amoniaco a
partir de la urea.
El OTMA y la urea son abundantes en tiburones, rayas y tollos. A esta
razón se debe que en estas especies aparezca con tanta rapidez un
olor amoniacal intenso en el momento en que inicia su alteración.
De acuerdo al contenido de BVN en el pescado se establece la
siguiente calificación:
Pescado muy fresco …………………………………….. 5- 10 mg
BVNT/100 g
Pescado fresco …………………………………………… 10 – 20 mg
BVNT/100g
Pescado de mala calidad …………………………………30 – 40 BVNT/100
g
Algunos autores consideran un límite de aceptabilidad de acuerdo al
tipo de recursos hidrobiológicos:
Teleosteos …………………………………………………. 30 mg BVNT/100 g
Pescados Grasos …………………………………………… 20 mg BVNT/100
g
Ostras …………………………………………………………17 mg BVNT/100 g
Cefalópodos ………………………………………………… 45 mg BVNT/100 g
MATERIALES Y EQUIPOS
- Equipo de arrastre de vapor de Lucke y Geidel
- Erlenmeyer
- Balanza analítica
- Mortero de porcelana
- Gotero
REACTIVOS
- Oxido de magnesio
- Permanganato de potasio
- Indicador T BVN
- Ácido clorhídrico 0.1N
PROCEDIMIENTO
- Se pesan 10 gr de muestra previamente triturada o molida.
- Se agrega al balón de destilación con 1 gramo de óxido de
magnesio + 10 ml a 15 ml de agua destilada.
- En un erlenmeyer se colocan 10 milímetros de ácido bórico al
3% y 8 gotas de indicador para TBVN, se conecta al aparato de
destilación.
- Se espera que hierva la muestra + el óxido de magnesio + H2O
con el paso del vapor que se indica en el primer balón que
contiene permanganato de potasio + agua de caño.
- Esperamos que destile 75 ml de muestra en el erlenmeyer
- Luego sacamos el erlenmeyer y titulamos con Hcl 0.1N
- Anotamos el gasto.
FÓRMULA
TBVN = G x 14
Donde:
G = gasto de Hcl 0.1N
14 = factor
- Oxido de magnesio
- Ácido clorhídrico 0.1 N
Muestra
- Pescado fresco (especies, grasas y magras)
- Moluscos, cefalópodos (calamar, pulpo, pota)
- Moluscos Bivalvos (concha de abanico, concha blanca, etc)
- Crustáceos (cangrejo, langostino, langosta)
7.8 DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS VOLÁTILES
- La descomposición y degradación de los glúcidos, ácidos grasos
y aminoácidos, origina la formación de ácidos orgánicos de
cadena corta, tales como: ácidos acético, propionico, butírico.
- La cuantificación de estos ácidos es utilizada para observar el
grado de deterioro de pescado y mariscos.
- El pescado fresco no debe exceder de 10 mg/100 g de ácidos
orgánicos volátiles
PROCEDIMIENTO
- Tomar 5 g de músculo previamente picado
- Añadir 80 ml de agua destilada y aciditar la solución de pH = 2
con ácido sulfúrico y enrrasar a 100 ml, agitar y filtrar.
- Tomar una alícuota del extracto y destilarlo con arrastre de
vapor hasta obtener 200 ml de destilado
- Titular el destilado con una solución de hidróxido de sodio 0.02
N utilizando indicador de fenol ftaleina hasta loa aparición de un
color rosado que permanezca por 30 segundos. Realizar un
blanco.
CÁLCULOS
Mg% Ácido Acético =
A = Gasto de NaOH 0.02 N de la muestra
B = Gasto del blanco
fc = Factor de corrección del NaOH 0.02 N
d = Alícuota
0.0012 = meq del acido acético
7.9 DETERMINACIÓN DE CLORUROS
METODO: VOLUMETRICO
Importancia
Es importante ya que tiene como objetivo determinar la composición
de cloruros en la harina de éste dato analítico es necesario para la
posterior utilización de éste producto. Se necesita saber el punto de
sal con que cuenta y es penalizable económicamente cuando supera
el límite aceptable.
Principio Teórico
El análisis de Cloruros se fundamenta en la determinación del ión
Cloruro Cl por titulación con AgNO3 empleando como indicador el
K2CrO4 (Cromato de Potasio). En éste caso influya al producto de
Solubilidad de las sales insolubles que se forman propiciándose una
precipitación fraccionada.
Fundamento
Disolver los cloruros (ClNa) de una determinada cantidad de muestra
en agua destilada.
Titular la solución obtenida con NO3AG (Nitrato de Plata) de
concentración conocida bajo la presencia de un indicador para notar
el final de la reacción:
Cl + AgNO3 ________________________ AgCl + No3
Materiales y Equipos
- Fiolas
- Papel filtro
- Erlenmeyers
- Balanza analítica sensibilidad 0.1 mg
Reactivos:
- Solución valorada de AgNO3 0.1N Standarizada
- Indicador: Cromato de potasio (Solución saturada)
Método Operatorio
- Pesar 3 a 5 g de muestra triturada
- Homogenizar por tres minutos, llevarlo a una fiola de 100 ml y
enrazarla.
- Dejar reposar una hora
- Luego centrifugar a 4000 rpm por 7 minutos
- Filtrar el sobrenadante
- Tomar 2 ml de la muestra filtrada, echar tres gotas de indicador
K2CrO4 y titular con la solución valorada de AgNO3 0.1N
Cálculos
CLORURO DE SODIO =
Donde:
G = Gasto de solución NO3Ag0.1 N
f = Factor de la solución NO3Ag 0.1N
P = Peso de la muestra
58.45 = Peso molecular de ClNa: 98% de pureza
7.10 DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL
MÉTODO VOLUMÉTRICO
FUNDAMENTO TEÓRICO: Es una característica química del agua
que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos,
cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.
La muestra de H2O que contiene los iones calcio y magnesio que se le
añade y el buffer de Ph 10, posteriormente se le agrega el indicador
erio cromo negro T (ENT), que hace que se forme un complejo de
color púrpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal di sódica)
hasta la aparición de un color azul.
REACCIONES
Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH10
Ca2+ + Mg2+ + ENT [Ca – Mg – ENT]
[Ca – Mg - - ENT] + EDTA [Ca – Mg - - EDTA] + ENT color azul
MATERIALES
- Erlenmeyer de 250 ml
- Bureta
- Soporte universal
- Gotero
REACTIVOS
- Solución buffer PH10
- Negro de erio cromo T
- Solución EDTA 0.1 N
- H2O destilada
PROCEDIMIENTO
- Medir 50 ml de muestra en un erlenmeyer
- Agregar 3 ml de buffer pH 10
- Agregar 0.1 – 0.3 g de Negro Erio cromo t
- Valoramos con la solución EDTA 0.1 N
- Termina cuando hay un cambio de color
- Rojo vino a azul brillante
- Anotar el gasto
FÓRMULA
1) mg/l de dureza total = G x 0.05004 x
Donde:
G = gasto de EDTA
V = Volumen tomado de la muestra en litros
7.11 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES
MÉTODO: GRAVIMÉTRICO
FUNDAMENTO TEÓRICO: Llamado también residuo no filtrante de
una muestra de agua.
Se define como la porción de sólidos retenidos por un filtro o de fibra
de vidrio que posteriormente se seca a 103 – 105ºC hasta peso
constante.
MATERIALES Y EQUIPOS
- Estufa
- Bomba de vacío
- Papel filtro
- Kitazato
- Embudo de porcelana
- Probeta
- H2O destilada
PROCEDIMIENTO:
- Se previamente el papel filtro con agua y se coloca en la estufa
por 15 minutos
- Pesar el papel filtro previamente seco
- Colar el papel filtro en el embudo de porcelana y esté
conectado al kitazato
- Agregar 20 – 25 ml de muestra
- Filtrar
- Sacamos el papel filtro y llevarlo a la estufa a 105ºC por 30
minutos o hasta que estén secos.
FORMULA:
SST =
Donde:
Pf = Peso del papel filtro final con muestra
Pi = peso del papel filtro inicial sin muestra
V = Volumen de muestra en litros
7.12 DETERMINACIÓN DE ARENAS (Cenizas insolubles)
MÉTODO: GRAVIMÉTRICO
FUNDAMENTO TEÓRICO: Las cenizas de un alimento son en
término analítico al residuo orgánico que queda después de
quemar la materia orgánica y tratada con ácidos. Las cenizas
insolubles en ácido según la modalidad arenosa presente.
MATERIALES Y EQUIPOS:
- Cápsula de porcelana
- Balanza analítica
- Mufla
- Desecador o campana de desecación
- Papel filtro
- Pipeta
REACTIVOS:
- Hcl concentrado
- Hcl al 25%
- H2O caliente
PROCEDIMIENTO
- Se parte de muestra calcinada
- Se le agrega 2 ml de Hcl concentrado
- Colocarlo en la campana extractora de gases hasta evaporar el
ácido
- Repetir otra vez
- Aparte en un vaso de vidrio de 280 ml calentar agua destilada y
Hcl 1:1
- Mojar el papel filtro y colocarlo en la estufa hasta que seque
- Pesar el papel (anotar su peso)
- Colocar el papel en un embudo de vidrio conectado a una fiola
- Filtrar la muestra
- Lavar repetidamente la muestra con el H2O y el Hcl 1:1 caliente
- Retirar el papel filtro del con la muestra
- Llevarlo a la estufa hasta secar
- Pesar
FÓRMULA:
% Cenizas insolubles =
7.13 NUMERACIÓN DE HONGOS Y LEVADURAS
Principios Teóricos
Los hongos son protistas no fotosintéticos que crecen como una masa
de filamentos ramificados que se entrelazan “hifas”, que se conoce
como micelio. Las formas miceliales son llamados mohos; algunos
tipos, las levaduras, no forman micelio; sin embargo, son reconocibles
fácilmente como hongos por la naturaleza de sus procesos
reproductivos sexuales y por la presencia de formas transicionales.
Cuando se cultivan en medios adecuados, muchos hongos producen
filamentos largos y ramificantes comúnmente llamados mohos.
El medio utilizado para el aislamiento e identificación de Hongos y
Levaduras en el Agar Micophyl que inhibe el resto de la flora
microbiana, éste medio es ácido, su pH varía de 3,5 a 5,0 ara facilitar
el crecimiento de Hongos y Levaduras.
Materiales, Equipos y Medio de Cultivo
Pipetas Bacteriológicas de 1 cm3
Placas Petri esterilizadas
Mechero Bunsen
Contador de colonias
Agar Micophyl, temperado a 45ºC en Baño María
Procedimiento Experimental
Preparar la muestra con diluciones 10-1, 10-2, 10-3, pipetear 1 cm3 de
diluciones 10-1, a 10-3 a cada una de las placas petri esterizadas.
Enseguida agregar 10 a 15 cm3 de agar Micophyl temperado a 45ºC.
Mezclar inmediatamentela alícuota con el agar.
Solidificadas las placas, en posición normal son incubadas a 24ºC
durante 3 a 5 días.
Pasado éste periodo de incubación hacer el recuento, haciendo uso
del Contador de colonias.
Resultados
Examinar las placas y contar todas las colonias que aparezcan en el
medio, sin diferenciar en éste caso entre hongos y levaduras.
Tomaremos como ejemplo haber contado en placa conteniendo
dilución 10-1, 6 colonias, entonces se obtiene:
6 x 10 = 60 ufc/g.
Para obtener el resultado a certificar, se saca el promedio de los
recuentos en cada dilución.
VIII. EJEMPLOS - CÁLCULOS - RESULTADOS
Análisis en la harina de pota
Análisis Pi Gasto Pm Pf R Promed
io
TBN - 35 - - 490
Humeda
d
24.8567
24.7147
10.0018
10.0005
33.9508
33.7825
9.08
9.33
9.21
Cenizas 21.8065 2.0060 21.9511 7.21 -
Grasas 87.6600
84.1529
2.0453
2.0337
87.7285
84.2169
3.35
3.15
3.25
Proteína - 0.98 0.1033 - 81.78
82.62
82.2
Arenas 1.4728 2.0060 1.5753 5.11 -
Análisis en la anchoveta con agua y sal (por repetición) en
conserva
Humedad Muestra 1 Muestra 2 Promedio
Pi
Pm
Pf
Resultado
25.3911
10.2380
28.6386
68.23%
24.8569
10.1380
28.0859
68.15% 68.19%
Cenizas Muestra 1 Muestra 2 Promedio
Pi
Pm
Pf
Resultado
19.4929
2.1849
19.5595
3.05%
20.9654
2.1453
21.0188
2.49% 2.77
Grasas Muestra 1 Muestra 2 Promedio %BH
Pi
Pm
Pf
Resultado
110.6298
2.0197
110.9708
16.88%
112.5176
2.0813
112.8705
16.06% 16.92% 5.38%
Proteína Muestra 1 Muestra 2 Promedio %BH
Pm
Gasto
Resultado
0.1065%
0.98 ml
79.32%
0.1016 g
0.99 ml
84% 81.66% 25.98%
Análisis de la anchoveta fresca (por repetición)
Análisis Pi Pf Pm Gasto Resulta
do
Promed
io
TBN - - - 1.1 15.4
Humeda
d
25.3904
24.7236
27.730
3
27.111
0
10.0104
10.1274
- 76.63
76.43 76.53
Cenizas 17.3758
20.9648
17.438
8
21.029
5
2.0287
2.1303
- 3.10
3.04
3.07
Proteína - - 0.1024
0.1041
0.95
0.98
81.18
73.23
77.21
Grasas 111.300
2
110.624
6
111.38
68
110.72
94
2.0060
2.0041
- 4.32
5.23
4.78
Proteína %BH = 18.12
Grasa %BH = 1.12
Análisis de la harina de pescado
Humedad Muestra 1 Muestra 2 Promedio
Pi
Pm
Pf
Resultado
26.4522
10.0939
35.8686
6.71
25.3925
10.1024
34.8099
6.78 6.75%
Grasa Muestra 1 Muestra 2 Promedio
Pi
Pm
Pf
Resultado
107.1605
2.1594
107.7918
29.23
115.3912
2.0661
115.9846
28.72 27.98%
Proteína Muestra
Pm
Gasto
Resultado
0.1275
0.75
44.50%
Cloruros Muestra 1 Muestra 2 Promedio
Pi
Pm
Pf
Resultado
21.5426
2.0346
22.0526
0.84%
22.9330
2.0244
23.4259
20.71% 10.78%
IX. MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Trabajar con productos químicos y aparatos en un laboratorio de
control de calidad va unido a posibles peligros para la salud de los
que desarrollan sus actividades en el mismo.
Un conocimiento de estos riesgos permite un trabajo seguro en el
laboratorio.
El anexo brinda las precauciones a tener en cuenta a trabajar con
algunas sustancias u operaciones; son una serie de anotaciones para
recordar los peligros que involucra el trabajar con productos
químicos.
Tener presente las reglas de seguridad siguientes:
- Los accidentes más frecuentes en el laboratorio son heridas por
corte, que son provocadas por el manejo inadecuado del
material de vidrio. Por eso deberán llevarse puestos guantes.
- Evite en todo caso el contacto con piel, ojos y mucosas;
también evitar respirar vapores y polvos y nunca absorber
sustancias líquidas con la boca.
- Enjuague salpicaduras sobre al piel inmediata y ampliamente
con abundante agua fría.
- Para retirar las mangueras de tubos de vidrio corte la manguera
longitudinalmente con un cuchillo afilado, no intente retirarlas
por la fuerza porque puede romperse el vidrio.
- Sacarse inmediatamente la indumentaria que este impregnada
con productos químicos.
- En caso de accidentes o malestar buscar siempre el
asesoramiento médico, indicando la causa del accidente y
también la notación completa del producto químico.
- No fumar, no comer y no beber en los recintos del laboratorio.
X. RECOMENDACIONES
Se recomienda utilizar para los análisis material completamente
esterizado del contrario se producirá la contaminación.
Utilizar el mechero Bunsen en toda operación para prevenir la
contaminación de la muestra sometida al análisis.
Vigile siempre los refrigerantes:
Verifique el correcto paso del agua, para evitar incendios o
explosiones debido a una refrigeración interrumpida.
Verifique también las uniones, para evitar que revienten o
resbalen.
Esterilizar por completo los medios de cultivo.
Se recomienda no hablar mediante las operaciones de siembra
y desinfectadas las manos.
Se recomienda mantener las mesas de operación
desinfectadas, en orden y completo aseo.
XI. CONCLUSIONES
Estos análisis nos permitirán determinar si los productos
analizados se mantienen dentro de los límites establecidos por
el régimen.
Los análisis antes mencionados en un productos son factores a
tomar en cuenta para establecer la calidad de dicho producto.
Al realizar un análisis debe trabajarse con precisión para así
obtener mejores resultados.
XII. BIBLIOGRAFIA
AJENJO 1980 : Enciclopedia de la inspección veterinaria y
análisis de alimentos
EDIT .ESPASA CALPESA MADRID –ESPAÑA.
LABORATORIO DEL INSTITUTO TECNOLOGICO PESQUERO DEL
PERU 2005: Manual de ensayo del Laboratorio Físico-Químico
LABS-ITP
GUNTER H.O 1990 : Métodos Modernos Para El Análisis Químico
De La Carne y Productos Cárnicos .
EDIT.ACRIBIA ZARAGOZA –ESPAÑA.
PATPRO 2006: Métodos Químicos Para La Evaluación de
Productos Pesqueros
ANEXOS
NORMA SANITARIA PARA LA FABRICACION DE ALIMENTOS
DESTINADOS A PROGRAMAS SOCIALES DE ALIMENTACION
Dirección General De Salud Ambiental DIGESA
Artículo 10º.- Características de composición, calidad sanitaria e
inocuidad
Para que un producto sea considerado apto para el consumo humano en el
marco de los Programas Sociales de Alimentación deben cumplir con las
características de composición y calidad sanitaria siguientes:
a. CRITERIOS NUTRICIONALES
Las características de composición y calidad nutricional deben cumplir con lo
establecido por el Centro Nacional de Alimentación y Nutrición (CENAN) del
Instituto Nacional de Salud. Los valores nutricionales mínimos de la ración
alimenticia de los programas sociales a cargo de las municipalidades se
ajustarán a lo establecido en la legislación correspondiente.
b. ADITIVOS ALIMENTARIOS
Los aditivos alimentarios utilizados en estos productos y los niveles máximos
permitidos se sustentan en lo dispuesto por el Codex Alimentarius y la
legislación nacional.
Los aditivos para productos cocidos de reconstitución instantánea son:
c. CRITERIOS FISICO QUÍMICOS
Los criterios físico químicos se sustentan en lo dispuesto por el Codex
Alimentarius quedando sujetos a las enmiendas y actualizaciones
correspondientes.
Los criterios físico químicos relacionados a la calidad nutricional se sujetarán a
lo dispuesto por el Centro Nacional de Alimentación y Nutrición del Instituto
Nacional de Salud.
Criterios físico químicos de implicancia sanitaria de los alimentos cocidos
de reconstitución instantánea:
d. CRITERIOS MICROBIOLOGICOS
Los criterios microbiológicos de calidad sanitaria e inocuidad se sujetarán a lo
expresado en la presente norma sanitaria de acuerdo a lo siguiente:
Artículo 11º.- Planes de Muestreo
Los Planes de Muestreo para productos envasados o a granel, se sustentarán
en las directrices establecidas en la Norma Técnica Peruana y a falta de ésta
en las Directrices Generales sobre Muestreo del Codex Alimentarius.
Artículo 12ª.- Prohibiciones específicas
Los alimentos materia de la presente Norma Sanitaria y sus componentes no
deben ser tratados con radiaciones ionizantes; no contendrán residuos de
hormonas, ni de antibióticos y estarán exentos de sustancias
farmacológicamente activas. Para su fabricación se prohíbe el uso de grasas
hidrogenadas (grasas trans), insumos destinados a alimentación animal, torta
de soya, concentrados intermedios de soya, ñelen, de suero de leche y
derivados de éste, cacao, habas (Vicia faba). Las autoridades de vigilancia
sanitaria y vigilancia nutricional del Ministerio de Salud
pueden establecer otras prohibiciones específicas en resguardo de la salud
pública.
Artículo 13º.- Registro Sanitario
Los alimentos materia de la presente Norma Sanitaria, deben contar con el
correspondiente Registro Sanitario otorgado por la DIGESA.
Autoclave
Campana de extracción de gases
Balanza analítica
Mufla
Potenciometro
