HEMIJSKI PARAMETRI RADNE I IVOTNE SREDINE
Labaratorijsa vebaODREIVANJE KONCETRACIJE U ATMOSFERI RADNE
SREDINE TITRACIJOM SA 0,1M RASTVOROM
VolumetrijaVolumetrijsku analizu moemo da izvrimo dosta brzo sa
zadovoljavajuom tanou.Ova metoda se zasniva na merenju zapremine
(volumena) rastvora supstance, poznate koncentracije, utroene pri
reakciji sa ispitivanom supstancom. Operacija volumetrijskog
odreivanja naziva se titracija. Titracija obuhvata dodavanje
rastvora iz birete; vri se postepeno (kap po kap) dotle dok dodata
koliina ne bude ekvivalentna taka. Pod ekvivalentnom takom
podrazumevamo momenat kada su u rastvoru prisutne ekvivalentne
koliine titracionog i ispitivanog rastvora. Postignutu zavrnu taku
pokazuje indikator. Indikatori su supstance, koje utiu na tok
reakcije, ali koje promenom svoje boje, pri dodatku malog vika
titracionog sredstva, pokazuju kraj reakcije.Poto se kod svake
hemijske reakcije jedinjenja jedine u odnosu svojih molova taj
odnos je osnova za volumetrijsko izraunavanje rezultata. Jednake
zapremine rastvora sadre iste brojeve molova, odnosno rastvori
reaguju meusobno u jednakim zapreminama. Prema tome u ekvivalentnoj
taki zapremine dva rastvora, koji su reagovali, stoje u obrnutom
odnosu sa molalitetom: ili Rastvor poznate koncentracije
(molariteta), kojom se titrie, naziva se standardnim
rastvorom.Zavisno od toga na kojim se reakcijama baziraju,
titracije, volumetrijske metode delimo na: neutralizacione, talone,
oksidoredukcione i kompleksometriske. Metode neutralizacije
obuhvataju reakcije kiselina i baza, koje se svode na sjedinjavanje
i jona u molekulu vode: + = . Ovim metodama odreuju se kiseline
(acidimetrija) i baze (alkalimetrija).Talone materije (metode
precipitacije) zasnovane su na reakcijama pri kojima se stvara teko
rastvorno jedinjenje (izdvaja se talog).Redoks reakcije su osnova
oksidoredukcionih volumetrijskih metoda.Kompleksometrijske metode
zasnivaju se na stvaranje kompleksa metalnog jona i nekog
kompeksona.Volumetrijsko odreivanje koje se bazira na redoks
reakciji sa jodom naziva se jodometrijska metoda. Gas provlai se
kroz dve apsorpcione boice. Prva sadri rastvor joda kome se
apsorbuje i reaguje.
U prvoj boici samo jedan deo joda reaguje sa . Druga boica sadri
natrijum tiosulfat. Meanjem tenosti iz obadve apsorpcione boice
dolazi do redok reakcije:
Posle reakcije u rastvoru ostaje viak natrijumtiosulfata koji je
ekvivalentan koliini joda koji je reagovao sa iz vazduha. Ovaj viak
tiosulfata titrira se jodom uz skrob kao indikator.
ZadatakOdrediti koncentraciju u vazduhu, ako se vazduha provlai
kroz dve apsorpcione boice: prva sadri 0,1M , a druga 0,1M .
Meanjem tenosti dobija se apsorpcionog rastvora. Apsorpcija je
izvrena pod normalnim uslovima.Tok analizePipetom odmeriti
apsorpcionog rastvora nepoznate koncentracije (iz boce sa brojem) i
prebaciti u erlenmajer, dodati oko destilovane vode i rastvora
skroba. U biretu sipati 0,1M i njme titrati do pojave trajno plave
boje.Izvriti titraciju: z= 0,9 0,1M Izraunavanje koncentracije
():
Gde je 0,000576
HEMIJSKI PARAMETRI RADNE I IVOTNE SREDINE
Labaratorijsa vebaODREIVANJE KONCETRACIJE AMONIJAKA U
POVRINSKIM, PODZEMNIM I OTPADNIM VODAMA
Osnovi metode: Amonijak, nitrati i nitriti, kao zagaujue
materije u vodama, se esto definiu kao azotovi parametri koji
zajedno sa fosfatima predstavljaju nutrijente, elemente koji
izazivaju eutrofizaciju povrinskih voda. Pokazalo se da nutrijenti
imaju ulogu limitirajueg faktora u razvoju modrozelenih algi koje
dovode do poremeaja ekoloke ravnotee u vodenim sistemima. Amonijak
u veim koncentracijama u vodama je toksian za ribe, to predstavlja
njegov primarni toksikoloki efekat. Takodje, prisustvo amonijaka u
povrinskim vodama moe dovesti do smanjenja kiseonik, do kritinih
koncentracija ime se ispoljava njegov sekundarni toksikoloki
efekat. Kada se otpadne vode zagadjene amonijakom ispuste u
vodotokove dolazi do procesa nitrifikacije, tj. nitrifikacione
bakterije (Nitrosomonas i Nitrobacter) prisutne u normalnoj
mikroflori vode oksiduju amonijani i nitratni azot:bakterija
Nitrosomonas: .bakterija Nitrobacter: . ili sumarno: .pri emu se
troi kiseonik potreban ostalom biosvetu u vodi. Da bi se spreilo da
amonijani azot dospe u vode (u recipijent) potrebno ga je ukloniti
iz otpadnih voda, to se moe izvesti predthodnom nitrifikacijom, u
sklopu preiavanja otpadnih voda, odnosno uklanjanjem supstrata za
prirodni proces nitrifikacije.Najee se koncentracija amonijaka
odreuje spetrofotometrijski sa Nesslerovim reagensom na talasnoj
duini =425nm.Princip rada: amonijum joni u alkalnom rastvoru sa
Nesslerovim reagensom daju utomrku ili crvenastu boju, od
merkuri-amidojodida, i drugoh jedinjenja ove vrste, u zavisnosti od
koncentracije. Apsorpcija utomrkih rastvora, karakteristinih za
niske koncentracije, meri se na 425nm ili se boja vizuelno uporeuje
sa standardnima u komparatoru.Prema Beer-ovom zakonu postoji
direktna zavisnost izmeu apsorbancije i koncentracije ispitivane
supstance. Na osnovu ovog zakona raunski bi se lako utvrivala
koncentracija nepoznate supstance (amonijaka) na bazi izmerene
apsorbancije. Meutim, u praksi postoji odstupanje od Beer-oveog
zakona (nelinearna zavisnost izmeu koncentracije i apsorbance) tako
da se nepoznate koncentracije zagaujuih materija u vodama ne mogu
izraunati ve se direktno oitavaju sa standardnih pravi.Standardne
prave (za amonijak, nitrate, fosfate itd.) dobijamo
kolorimetrijskim, fotometrijskim ili spetrofotometrijskim merenjem
nekoliko proba standardnih rastvora, poznatih ali razliitih
koncentracija. Ako u koordinatni sistem unesemo na apscisu
koncentracije, a na ordinatu izmerene apsorbancije, dobijemo take
koje spojene daju standardnu pravu.Grafiki se standardne prave,
najee, prikazuju na milimetarskom papiru. Znatno preciznije je to
uraditi na raunaru programom Microca Origin. Apsorbancija ili
ekstinacija predstavlja logaritam apsorpcije svetlosti koja prolazi
kroz rastvor ili log/P gde je: jaina (intenzitet) upadne svetlosti
ili upadna snaga zrana;P jaina proputene svetlosti ili proputena
snaga zraenja.
Zadatak:1. Na bazi eksperimenata odrediti koncentraciju
amonijaka pomou standardne prave. Nanoenjem apsorbancije (ordinata)
prema odgovarajuim koncentracijama (apcisa) amonijaka dobija se
standardne prava.Vano je naglasiti da kad god se napravi novi
Nesslerov reagens ponovi se sa njim odreivane standardne prave.2.
Preraunati eksperimentalno dobijenu koncentraciju amonijaka na azot
(mgN/l).Aparatura: spektrofotometar (=425nm) kivete (od 10 do 50mm)
erlenmajer (V=) menzura (V=) pipete (V=1 i ) ae (V=) normalni
sudovi (od ).Reaktivi: Nesslerov reagens 25g KJ rastvoriti u manjoj
koliini vode ovoj smei se polako uz meanje dodaje rastvor od 40g
NaOH u destilovane vode. Rastvor se razblai destilovanom vodom do .
Ovako napravljen rastvor postojan je jednu godinu u boci zatvorenoj
gumenim zapuaem i zatienoj od svetlosti. Nesslerov reagens 15g KJ
se zagreje pri emu nastaje crveni talog , koji se ispire vodom a
zatim mu se dodaje 17g KJ rastvorenog sa malo destilovane vode.
Ovoj smei se dodaje rastvor 40g NaOH u i dopuni se destilovanom
vodom do . Ako se ne doj+bije bistar rastvor dodati jo 5 do 6g KJ.
Rastvor Senjetove soli 50g kalijum natrijuma tartarata tetrahidrata
() rastvori se u vrue destilovane vode i doda se Nesslerovog
reagensa. Rastvor se uva u tamnoj boci. Standardni rastvor rastvori
se u destilovanoj vodi 3,819g amonijum hlorida () ili 4,717g
amonijum sulfata () osuenog na i razblai destilovanom vodom do .
Radni rastvor- razblai se sa destilovanom vodom standardnog
rastvora do .=0,01285mg ili 12,85mg/l =10mg N=12,85mg/l Ako je
uzorak vode mutan koristi se cinksulfat heptahidrat () i to 100g se
rastvori i razblai do 1l.Postupak: Ako je uzorak mutan uzme se i
doda rastvora cink sulfata i pomea, a zatim uz lagano meanje
rastvora natrijum hidroksida do pH oko 10,5. Kada se talog slegne,
cedi se kroz hartiju za cedjenje, srednje gustine, koja se
predhodno ispituje na amonijak (destilovana voda bez amonijaka
propusti se kroz hartiju i filtrat ispita Nesslerovim reagensom).
Odpaci se prvih filtrata.Zapremina od bistrog uzorka vode koja se
ispituje doda se Senjteove soli i Nesslerovog reagensa i dobro
promuka. Posle 5 do 10 minuta stajanja nastalom utom obojenju meri
se apsobancija na 425nm prema ''slepoj probi''. Iz standardne rave
dobija se koncentracija amonijaka u uzorku.Standardna prava se
dobija tako to se u normalne sudove od dodaju tane zapremine radnog
rastvora koje sadre od 0 (''slepa proba'') do 100g amonijanog
azota. Dopuni se destilovanom vodom do crte i izmuka. Dodaje se
Senjetove soli i danje radi kao po navedenom postupku. Nanoenjem
apsorbancija (ordinata) prema odgovarajuim koncentracijama
amonijanog azota (apcisa) dobija se standardna prava.
1. Dobijanje standardne prave. Napravi se sedam standardnih
rastvora (poznate koncentracije) amonijaka, a zatim se svakom
rastvoru izmeri apsorbancija (tabela 1.5).Na osnovu tabele 1.5
obija se standardna prava nanoenjem apsorbancija (ordinata) prema
koncentracijama amonijaka (apcisa). Zatim se apsorbancija (A)
ispitivanog uzorka (A=) i oita koncentracija (C) u ispitivanom
uzorku vode (C=mg/l). Tabela 1.5 Standardne koncentracije amonijaka
sa odgovarajuim apsorbacijamaKoncentracija(mg/l)Apsorbancija
Slika 1.1. Standardna prava za utvrivanje koncentracije
amonijaka uraena na UV/VIS spektrofotometru
2. Proraun eksperimentalno dobijene koncentracije amonijaka na
azot (mgN/l):= 0,475 mg/l=14+3=17g/molA(N)=14g/mol17g/mol:14g/mol=
0,475 mg/l:Xmg/lXmg/l= Xmg/l=0,391mgN/lNa osnovu pojedinanih
primera moe se dati opta jednaina za prevoenje koncentracije
amonijaka (mg/l) na
azot(mgN/l)::A(N)=:C(N)17g/mol:14g/mol=:C(N)C(N)=*C(N)=*0,8235Provera
izraza na predhodnom primeru gde je eksperimentalno odreena
koncentracija amonijaka 0,1mg/l:C(N)=0,475*0,8235=0,391mgN/l
