63
HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE MASTER studije školska 2012/13. Predavači: dr. Vesna Rakić; dr. Miloš Rajković, dr. Miroljub Barać.

HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE

MASTER studije

školska 2012/13.

Predavači:

dr. Vesna Rakić; dr. Miloš Rajković, dr. Miroljub Barać.

Page 2: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Literatura:

1. Francis Rouessac and Annick Rouessac, Chemical Analysis, Modern Instrumentation Methods and Techniques; Second EditionUniversity of Le Mans, France; John Wiley & Sons

Ltd, 2007.2. D.A.Skoog and J.J.Leary, Principles of

Instrumental Analysis, Harcourt Brace College Publishers, 1992.

3. S.Milosavljević, Strukturne instrumentalne metode, 2.izdanje, Hemijski fakultet Univerziteta u Beogradu, 1998.

Page 3: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Cilj hemijske analize je da obezbedi informacije o sastavu i/ili osobinama nekog

uzorka materije.

U nekim slučajevima, potrebne su kvalitativneinformacije o prisustvu (odustvu) neke (više)

komponenti; u drugim slučajevima, potrebni su kvantitativni podaci.

Nezavisno od potrebe, traţeni podaci dobijaju se uvek merenjem neke fizičke osobine koja je u

karakterističnoj vezi sa komponentom (komponentama) od interesa.

Page 4: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

• Klasične metode analize: razdvajanjekomponenti od interesa precipitacijom,ekstrakcijom ili destilacijom.

• Kvalitativna analiza: tretiranje reagensima iidentifikacija proizvoda prema boji, tačkiključanja ili topljenja, rastvorljivosti urazličitim rastvaračima, mirisu, optičkojaktivnosti, indeksu prelamanja ili premaspecifičnoj reaktivnosti. DANAS: značajnounapredjena!

• Kvantitativna analiza: količina komponenti odinteresa određivana gravimetrijski ilivolumetrijski (titracije). DANAS: značajnounapredjena!

Istorijski aspekt …

Page 5: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Sredinom 30-tih godina XX veka počinje merenjeprovodljivosti, elektrodnog potencijala, apsorpcije iliemisije svetlosti, odnosa mase i naelektrisanja,fluorescencije; za kvantitativne analize neorganskih,organskih i biohemijskih uzoraka.

Na primer, izuzetno efikasne metode bazirane nahromatografskom razdvajanju komponenti od interesa izsloţenih smeša pre njihove kvalitativne i kvantitativneanalize zamenjuju destilaciju, precipitaciju i ekstrakciju.

Spektroskopije, elektrohemijske metode…

INSTRUMENTALNE METODE ANALIZE(razvoj posle 1920-e)

Page 6: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Analitičke metode se uobičajeno klasifikuju premaosobini koja se prati (odredjuje) u finalnomprocesu merenja.

Mnogi fenomeni na kojima se baziraju poznati suduţe od jednog veka, a njihova primena je kasnilausled nedostatka pouzdane i jednostavneinstrumentacije.

Razvoj modernih instrumentalnih metoda analizeide uporedo sa razvojem elektronske ikompjuterske industrije.

Naredna tabela daje listu najvaţnijih osobina materije kojese odredjuju i nazive metoda koje su na tome bazirane.

Page 7: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Merena fizička veličina Analitička metoda bazirana na merenju te veličine

Masa Gravimetrija ***

Zapremina Volumetrija ***

Apsorpcija elektromagnetnog zračenja

Spektrofotometrija (X-zraka, UV, Vis, IR) kolorimetrija, atomska apsorpcija, nuklearno- magnetna rezonanca, elektron spin rezonanca. *** ???

Emisija elektromagnetnog zračenja

Emisiona spektroskopija (X-zraka, UV, Vis) plamena fotometrija, fluorescencija ( -zraka, UV, Vis), radiohemijske metode.

Rasejanje elektromagnetnog zračenja

Turbidimetrija, Nefelometrija, *** ???Ramanska spektroskopija.

Refrakcija elektromagnetnog zračenja

Refraktometrija, interferometrija. ***

Difrakcija elektromagnetnog zračenja

X-zraka, metode bazirane na difrakciji elektrona

Page 8: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Merena fizička veličina

Analitička metoda bazirana na merenju te veličine

Rotacija elektromagnetnog zračenja

Polarimetrija, cirkularni dihroizam;optička rotaciona disperzija

Električni potencijal Potenciometrija, hronopotenciometrija ***

Električna provodljivost Konduktometrija ***

Električna struja Polarografija, amperometrijske titracije

Količina naelektrisanja Kulometrija

Masa/naelektrisanje Masena spektrometrija

Brzina reakcije Kinetičke metode

Termalne osobine Metode bazirane na merenju termalne provodljivosti ili entalpije: DTA, DSC, kalorimetrija

Radiaoktivnost Aktivacija i metode izotopskog razblaţenja

Page 9: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

1. Koje materije (uobičajeno) analiziramo u hrani?

1.1 MLEKO

1. Mlečna masnoća;

2. Masne kiseline i trigliceridi;

3. Proteini mleka;

4. Ugljeni hidrati;

5. Organske kiseline

6. Enzimska aktivnost

7. Anjoni;

8. Antioksidanti;

9. Boje; konzervansi;

10.Aflatoksini*;

11. ADITIVI!

12.LAKTOZA!

Page 10: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

1.2 MESO I PROIZVODI OD MESA

1. Proteini soje;

2. Anjoni i katjoni;

3. Aminokiseline;

4. Hidroksipirolin;

5. Boje;

6. Masnoće, masne kiseline;

7. Organske kiseline;

8. Urea;

9. Botulinski toksini*;

10.Ne-proteinski azot;

11. Proteini mleka u mesu.

Page 11: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

1.3 RIBA I PROIZVODI OD RIBE

1. Trimetilamini;

2. Histamin;

3. Ukupni amini;

4. Toksini prisutni u školjkama i morskim plodovima.

1.4 HLEB I PEKARSKI PROIZVODI

1. Organske kiseline (mlečna kiselina)

2. Aditivi (?)

1.5 TESTENINA

1. Holesterol;

2. Boje;

3. Organske kiseline (mlečna kiselina)

Page 12: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

1.6 MASTI I ULJA

1. Tokoferoli (antioksidanti);

2. Slobodne masne kiseline; organske kiseline;

3. Alifatični alkoholi;

4. Volatilna organska jedinjenja (halogenovani ugljovodonici!);

5. Aldehidi;

6. Fosfolipidi.

Page 13: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

1.7 POVRĆE, VOĆE I SOKOVI

1. Pesticidi;

2. Anjoni (NO3-, Cl-);

3. Organske kiseline (odnos limunska:izolimunska, maleinska);

4. Askorbinska kiselina;

5. Prolin;

6. Šećeri;

7. Hesperidin.

1.8 Kafa, čajevi

1. Kafein, teobromin.

Page 14: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

1.9 VINO

1. Konzervansi;

2. Šećer;

3. Zasladjivači;

4. Boje;

5. Anjoni;

6. Etanol; alkoholi;

7. SO32-;

8. Glikol, glicerin, butandiol, butilenglikol.

Page 15: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

1.10 “Dijetetski proizvodi”

1. Kalorična vrednost;

2. Vitamini;

3. Karotenoidi, hlorofil;

4. Hidrosolubilni vitamini;

5. Askorbinska kiselina;

6. Tokoferol.

1.11 AROMATIĈNA JEDINJENJA

1. U rakijama, konjaku, medu, mirisima;

2. Arome vanile, peperminta, jagode;

3. Tioli;

4. Gorke supstance.

Page 16: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

1.12 ADITIVI

1. Konzervansi; !!!

2. Antioksidati;

3. Emulgatori;

4. Boje; !!!

5. Organske kiseline;

6. Zasladjivači;

7. Prirodini polisaharidi.

Page 17: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

1.13 ZAGADJIVAĈI OKRUŢENJA

1. Teški metali;

2. Aflatoksini*;

3. Ohratoksin*;

4. Zearalenon*;

5. Patulin*;

6. Pesticidi;

7. PAH-ovi (poliaromatični ugljovodonici);

8. Nitrozoamini.

* Mikotoksini – produkti odredjenih mikoza; više ili manje toksični –neki od njih veoma toksični!.

Page 18: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

1.14 ANTIMIKROBNE REZIDUE

1. Malahitno zeleno;

2. Nitrofurani, nikarobazini;

3. Sulfonamidi;

4. Hloramfenikol;

5. Penicilini;

6. Tetraciklini, ciklosporini.

Page 19: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Metode za odredjivanje traţene komponentepropisane su medjunarodnim i nacionalnimpropisima (zakonima)!

U većini slučajeva, radi se o klasičnim metodama hemijskeanalize; koje, takodje u većini slučajeva

- dugo traju,

- komplikovane su.

Instrumentalne metode su brţe i često omogućavaju odredjivanje više parametara

istovremeno.

Page 20: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Nove procedure (bazirane na instrumentalnim tehnikama) mogu seprimenjivati kao brze tehnike čiji rezultati će sluţiti kao informacija –(često diskriminativna) najčešće u proizvodnji i kontroli, kao screening.

Oficijalno priznate (često klasično hemijske) procedure mogu se ondaprimenjivati (i obavezne su!) u slučajevima kada postoje indikacijeinkopatibilnosti sa regulativom.

Primer 1: Kvalitet vina.

Kvalitet vina odredjen je sadrţajem etanola, ugljenih hidrata iorganskih kiselina.

Klasično hemijska analitika podrazumeva izdvajanje ovih komponentidestilacijom (vreme!) i odredjivanje specifične gustine.

GC i HPLC omogućavaju rezultat iste tačnosti.

Page 21: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Primer 2: Odredjivanje proteina (u mesu, mleku; provera da li je jednavrsta mesa dodata drugoj, da li su proteini soje dodati mesu…).

Klasično hemijska analitika podrazumeva odredjivanje ukupnog azotametodom Kjeldala*. Veća vrednost ukupnog azota znači veću količinuproteina.

Medjutim, ukupni azot moţe se povećati dodavanjem biljnih proteina, iuopšte supstancama koje sadrţe N. Ovo se ne moţe prepoznatimetodom Kjeldala!

Umesto toga:

Amino kiseline, proteini i ne-proteinska jedinjenja koja sadrţe azotodredjuju se metodologijom koja omogućava razdvajanje komponenti ipotom kvalitativno dokazivanje i kvantifikaciju. Radi se ohromatografskim i elektroforetskim tehnikama.

*Danas postoje poluautomatizovane varijante ove metode koje su brţe od klasične.

Page 22: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Primer 3: odredjivanje sadrţaja ugljenih hidrata (šećera).

Klasična metoda podrazumeva odredjivanje indeksa refrakcije.

Šećeri ne poseduju hromofore ili fluorofore, pa je detekcijaapsorpcijom zračenja nemoguća.

Tačniji rezultati omogućeni su primenom HPLC sistema kojiomogućavaju prethodno razdvajanje (fruktoza, glukoza, saharoza,maltoza, laktoza, galaktoza). Detektor odredjuje indeks refrakcije.

Prethodni primeri ukazuju na značaj tehnika za razdvajanje!

Uzorci hrane su prirodne (višekomponentne smeše!)

Page 23: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

PRIPREMA UZORAKA

Za bilo koju hemijsku analizu, analizirana supstanca mora da budezastupljena u dovoljnoj količini i u formi odgovarajućoj za metodu(instrument) koja se primenjuje.

Uzorkovanje i priprema uzorka za analizu su često kritična tačka učitavom procesu analiziranja. U svakom slučaju, imaju uticaja na toktog procesa i konačni rezultat.

Priprema uzoraka je stoga korak vaţan koliko i samo merenje; veomautiče na preciznost, tačnost i cenu.

Page 24: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Materija se veoma retko pojavljuje u obliku čistih susptanci; urealnosti, najčešće se radi o smešama.

Postoje dve osnovne klase smeša:

-homogene – nemaju vidljive granice izmedju komponenti, jer sukomponente koje su pomešane u obliku atoma, jona ili molekula. Nazivajuse još i rastvorima. Postoje u sva tri agregatna stanja.

-Heterogene – imaju jednu ili više uočljivih granica (faznih) izmedjukomponenti njihov sastav nije uniforman.

•Komponente u smeši mogu biti pomešane u različitim odnosima.

•One u smeši zadrţavaju svoje osobine.

•Iz smeše mogu biti odvojene klasičnim procesima fizičke separacije:filtracijom, kristalizacijom, ekstrakcijom, hromatografijom ilidestilacijom.

Page 25: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Kako danas gotovo polovina od svih uradjenih analizapredstavlja analizu u tragovima (trace analysis, < 1 ppmanalizirane supstance u početnom materijalu) potrebne suvrlo efikasne metode ekstrakcije (izdvajanja).

Koja metoda pripreme uzorka će konkretno biti izabrana,zavisi od uzorka ali i od metode koja će biti primenjena zamerenje; neophodno je izvršiti uskladjivanje.

Na ovom planu konstantno se vrše promene i poboljšanja,ne bi li se na taj način skratilo vreme pripreme, i samimtim, analize.

Moţe se reći da je upravo potreba da se analiziraju veomamale količine uzoraka bila motiv da se razviju odredjenemetode (hromatografske tehnike, na primer).

Page 26: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Osim postupaka za izdvajanje komponenti iz smeše,vrlo često je potrebno rastvoriti uzorak(mineralizavati ga), odnosno prevesti u tečnostanje.

Da bi ovo bilo moguće, NEOPHODNO JE DOBRO POZNAVATI:

-TIP UZORKA

- DEJSTO NAJĈEŠĆE KORIŠĆENIH RASTVARAĈA

- LABORATORIJSKE TEHNIKE!

Mikrotalasni reaktori (peći)-sluţe za mineralizaciju uzoraka (najčešće organskih)

Page 27: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Filtracijom se komponente smeše razadvajaju na bazi razlike u veličini čestica. Najčešće se koristi da se razdvoji tečnost od čvrstog.

METODE RAZDVAJANJA

Page 28: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Kristalizacija se bazira na razlici rastvorljivosti.

Većina supstanci ima veću rastvorljivost u toploj nego u hladnoj vodi. Prečišćena supstanca kristališe hladjenjem rastvora.

Najvaţnije supstance u proizvodnji kompjuterskih čipova i drugih elektronskih komponenti proizvedene su postpukom prečišćavanja kristalizacijom.

Page 29: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Destilacija je procedura razdvajanja komponenti na bazi njihove različite isparljivosti.

jedinjenje napon pare na 20oC (torr)

Metil alohol 96Sirćetna kiselina 11.7benzen 74.7brom 173voda 17.5Ugljen tetrahlorid 91ţiva 0.0012

Raoult-ov zakon: parcijalni naponpare jedne komponente u smešijednak je proizvodu napona parečiste komponente i njenog molskogudela

pA = xA pAo

gde je pA - parcijalni napon pare; a pAo

je napon pare čiste komponente.

Page 30: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Donji dijagram je dobijen odparova vrednosti: sastav - tačkaključanja. Dijagram je zapravofazni dijagram tečno - gas ufunkciji od sastava.

Pri svim temperaturama ispodtamne linije uzorak je tečan, ana temperaturama iznad linije -gasovit.

Horizontalna linija na gornjemgrafiku, na pritisku od jedneatmosfere, pokazuje na kojojtemperaturi ključa koja smešaheptan - heksan.

Page 31: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Destilacija

Para u ravnoteţi sa tečnomsmesom bogatija je u onojkomponenti koja lakše isparava.Zbog potpune informacije, nadijagramu je potrebna još jednatačka koja opisuje sastav parnefaze.

Na slici su, osim tačaka a kojepokazuju tačke ključanja za smešenekog sastava, prikazane i tačka akoja pokazuju sastave pare uravnoteţi sa tečnošću naodredjenoj temperaturi.

ključakondenzacija

Page 32: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Odstupanja od idealnosti

Pozitivno odstupanje,odnosno, slučaj da jenapon pare smeše veći odočekivanog, nastaje kadamolekuli imaju većuteţnju ka isparavanjunego u idealnom slučajupa se tada tačkaključanja postiţe na niţojtemperaturi u odnosu naidealni slučaj.

Ponekad, smesa vri priniţoj tempersaturi odbilo koje od komponenata

Pozitivno odstupanje od Raulovog zakona!

Page 33: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

U nekim slučajevima,tečne smeše imajuniţe napone para negošto predvidja Raoult-ov zakon.

azeotrop maksimalnetačke ključanja

Negativno odstupanje od Raulovog zakona

Page 34: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Ekstrakcija se takodje zasniva na razlici u rastvorljivosti: jedna supstanca rastvara se u dva medjusobno nemešljiva rastvarača – da bi ekstrakcija bila moguća, potrebno je da postoji znatna razlika u rastvorljivosti u ta dva rastvarača, na konstantnoj temperaturi. Nernst-ova koeficijent raspodele definiše se kao:

Što je K bliţe vrednosti 1 (100%) ekstrakcija će biti uspešnija.

Tipično, prirodni materijal (obično biljnog ili ţivotinjskog porekla) se meša u levku za odvajanje ili blenderu i “izvlači” se iz nerastvorljivog materijala primenom pogodnog rastvarača. Prvo-ekstrahovana supstanca se moe dodatno ekstrahovati primenom Nernstovog zakona raspodele. (biljni pigmenti…)

2

1

c

c K

Page 35: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Hromatografija je treća tehnika koja se zasniva na razliciu rastvorljivosti.

Smeša se rastvara u gasu ili tečnosti i naziva se mobilnomfazom, a njene komponente se razdvajaju tokom prolaskate, mobilne faze preko druge, stacionarne faze, koja jenajčešće čvrsta (ili viskozna tečnost).

Komponenta mobilne faze koja se malo rastvara ustacionarnoj fazi provodi kratko vreme u kontaktu sastacionarnom fazom, tako da se preko nje kreće znatnobrţe od faze koja je rastvorljivija u stacionarnoj fazi.

Osnovni fizičko-hemijski parametar ove metode jeparticioni koeficijent:

fazi mobilnoju ijakoncentrac molarna

fazi ojstacionarnu ijakoncentrac molarna K

Page 36: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Postoji mnogo tipova hromatografije. Kod gasno-tečnehromatografije, mobilna faza je inertni gas (He) koji nosiprethodno isparenu komponentu kroz dugačku kolonunapunjenu stacionarnom fazom. Komponente se sa koloneizdvajaju ponaosob i stiţu do detektora, kako nastajehromatogram.

Page 37: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;
Page 38: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Princip high-performance (high-pressure) liquidchromatography (HPLC) je sličan. Medjutim, kako kodove tehnike uzorak nije prethodno preveden u gasnostanje, mnogo veći broj komponenti moţe biti razdvojen(one koje nisu isparljive, na primer).

Page 39: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

POSEBNE METODE EKSTRAKCIJE

Solid phase extraction (SPE)

-Ova procedura omogućava izdvajanje i koncentrisanjegrubog ekstrakta pre kvantitativnog merenja jedne ili višenjegovih komponenti.

-Brţa procedura od klasične ekstrakcije tečno-tečno,korisiti se manje tečnih organskih rastvarača.

-SPE se izvodi u malom plasticnom cilindru (sličnomcilindru šprica), sa oko 100 do 300 mg čvrstog adsorbenta.

Postoje dva različita načina primene ove tehnike:

Page 40: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

1. Jedinjenje od interesa se zadţrava na adsorbentu, dokse neţeljene supstance eliminišu ispiranjem. Supstancaod interesa se onda skida sa adsorbenta primenomodgovarajućeg rastvarača. Ova procedura omogućava ikoncentrisanje supstance, osim njene izolacije.

2. Neţeljene supstance se zadrţavaju na nosaču, dok onakoja treba da se analizira prolazi neometano krozkolonu. U ovoj proceduri nema desorpcije sa adsorbenta(eluacije) ali se supstanca ne koncentriše.

Page 41: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;
Page 42: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Mikroekstrakcija čvrste faze (SPME)

Ova tehnika udruţuje uzorkovanje, ekstrakciju i koncentrovanje u jednomkoraku, u kome nema rastvarača. Koristi se 1-2 cm dugačak kabl od kvarcaprekriven pogodnim adsorbentom, koji je ugradjen u napravu sličnu špricu.

Uzorak na ovaj način izdvojen se direktno ubrizgava u injektor GC-a, gde se,zbog povišene temperature, oslobadja (desorbuje).

- Koristi se i za HPLC i MS.

-Tehnika je skupa, jer se jedno vlakno koristi ne više od 50 puta.

Page 43: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Modifikacija prethodne tehnike je mikroesktrakcija iz tečne faze (LPME)

Uzorak se ekstrahuje iz vodenog rastvora, primenom sličnog špricakao prethodno; samo što se primenjuje veoma čisti organski rastvarač(kao na primer n-heksan) u formi kapi na vrhu vlakna (25 – 50 L).

Primenjuje se za GC, koncentracija uzorka je moguća, kao ikvantifikacija.

Ekstrakcija gasova na kertridţu ili disku

Tehnika se primenjuje kada treba “uhvatiti” male količine gasova(naješće polutanata). Primenjuju se adsorbenti spakovani u malekutije ili diskove – aktivni ugalj, molekulska sita - zeoliti, i slično;

uzorci se “spiraju” sa adsorbenta ili pogodnim rastvaračem (ugljhendisulfid) ili desorpcijom u uredjaju za analizu (GC, na primer).

Page 44: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

NAUČNI PRISTUP IZUČAVANJU MATERIJE

Naučni metod podrazumeva:

1. Posmatranje;

2. Postavljanje hipoteze;

3. Izvodjenje eksperimenta;

4. Postavljanje teorija i/ili modela.

Sistematski pristup rešavanju problema uključuje:

1. Definisanje problema;

2. Donošenje plana rada;

3. Rešenje problema (eksperimenti, matematički aparat);

4. Proveru.

Page 45: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Veoma često, za analizu nekog uzorka materije neophodnoje obaviti “prethodne” korake:

Sprovesti pravilnu proceduru “uzorkovanja”, tako da sedobije homogeni uzorak čiji sastav reprezentuje osobinečitavog materijala;

Priprema (često – rastvaranje) odredjene mase uzorka; i:

Razdvajanje vrstâ kojima će biti merena odredjenafizička osobina od vrstâ čije osobine interferiraju sa onomčije se osobine zapravo mere.

Ovi postupci su često komplikovaniji i veći izazivači greškeod same primene instrumentalne tehnike.

REZIME:

Page 46: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

ZNAČAJ MERENJA U IZUČAVANJU MATERIJE

Eksperimenti podrazumevaju merenje vrednosti jedne ili višefizičkih veličina; jer se tokom izučavanja moţe pojaviti potreba zatim podacima.

Fizičke veličine, ili, kraće, veličine, su svojstva predmeta, pojava ilistanjâ u prirodi koja se mogu uporedjivati (na primer: duţina, masa,temperatura, napon, sila, gustina, ...).

Merenje predstavlja postupak uporedjivanja istovrsnih veličina. Pritome se jedna od uporedjenih veličina uzima kao polazna, osnovnaveličina, i naziva se mera, jedinica mere ili jednostavno jedinica teveličine.

Rezultat merenja je broj odgovarajućih jedinica (iznos) koji tamerena veličina sadrţi; taj broj će zavisiti od izbora jedinice koja sekoristi.

Dakle, fizička veličina je potpuno odredjena samo ako su navedenaoba podatka: iznos (broj) i jedinica mere (koliko i čega).

Page 47: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Mnoge veličine mogu se izvesti iz drugih, ali postojeneke koje se ne mogu izvesti iz drugih, jednostavnijihveličina. Takve veličine se nameću kao iskustvenipojmovi i nazivaju se osnovnim veličinama.

Iz jedinica koje označavaju osnovne veličine, mogu seizvesti jedinice za one veličine koje se mogu izvesti izosnovnih veličina.

Grupa jedinica koje su u bilo kakvoj medjusobnoj vezičine sistem mernih jedinica ili merni sistem.

Naravno, merenja se ne koriste samo u svrhusprovodjenja naučne metodologije. Zapravo, čitav svetoko nas karakterišemo izmerenim veličinama – merenjai izraţavanja vrednosti izmerenih veličina susvakodnevno primenjivani i opšte prihvaćeni procesi.

Page 48: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Da bi se izmerene vrednosti mogle izraţavati i medjusobno porediti,bilo je neophodno uvesti tačne i nepromenljive standarde, kao i opšteprihvaćeni jedinstveni sistem mernih jedinica.

Pionirski korak učinjen je u Francuskoj, krajem XVIII veka: jedna odtekovina Francuske revolucije bila je upravo zamisao stvaranjajedinstvenog mernog sistema „à tous les temps, à tous les peuples“(„za sva vremena, za sve narode“).

Na taj način, nastao je takozvani metrički sistem. Za jedinicu duţineuzet je jedan deseto-milioniti deo rastojanja od ekvatora doSevernog Pola (sa trasom kroz Pariz), naziv je uzet od grčke reči zameru (μέτρον, izgovor: „metron“).

Do postavljanja danas usvojenog, bilo je postavljeno nekoliko mernihsistema.

Medjunarodni ured za za mere i etalone sa sedištem u Sevru(Sèvres) kod Pariza

(Système International d’Unités) poznat pod imenom SI sistem.

Page 49: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Osnovne jedinice SI sistema

Fizička veličina (dimenzija)

Naziv jedinice Skraćenica jedinice (simbol)

Masa kilogram kg

Duţina metar m

Vreme sekunda s

Temperatura kelvin K

Električna struja amper A

Količina supstance mol mol

Intenzitet svetlosti kandela cd

Page 50: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Neke od izvedenih jedinica SI sitema i njihovi nazivi

Fizička veličinaNaziv jedinice Simbo

lVeza sa drugim

jedinicama

Veza sa osnovnim jedinicama SI

sistema

Učestalost herc Hz 1/s

Sila njutn N m·kg/s2

Pritisak paskal Pa N/m2 kg/(m·s2)

Energija, rad, količina toplote

dţul J N·m m2·kg/s2

Snaga vat W J/s m2·kg/s3

Količina naelektrisanja

kulon C s·A

Električni potencijal, razlika potencijala, elektromotorna sila

volt V W/A m2·kg/(s3·A)

Kapacitivnost farad F C/V s4·A2/(m2·kg)

Električni otpor om Ω V/A m2·kg/(s3·A2)

Provodljivost simens S A/V S3·A2/(m2·kg)

Magnetski fluks veber Wb V·s m2·kg/(s2·A)

Gustina magnetskog fluksa

tesla T Wb/m2 kg/(s2·A)

Page 51: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Uobičajeni decimalni prefiksi koji su u upotrebi u SI sistemu

Prefiks

Simbol prefiksa

Značenje Eksponencijalni prikazBroj Naziv broja

Tera T 1000000000000 triolion 1012

Giga G 1000000000 bilion 109

Mega M 1000000 milion 106

Kilo k 1000 hiljada 103

Hekto h 100 stotina 102

Deka da 10 deset 10

- - 1 jedinica 100

Deci d 0,1 deseti deo 10-1

Centi c 0,01 stoti deo 10-2

Mili m 0,001 hiljaditi deo 10-3

Mikro μ 0,000001 milioniti deo 10-6

Nano n 0,000000001 bilioniti deo 10-9

Piko p 0,000000000001 trilioniti deo 10-12

Femto f 0,000000000000001 kvadrilioniti deo

10-15

Ato a 0,000000000000000001 10-18

Page 52: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Neke od jedinica izvan SI sistema koje su još uvek u upotrebi

Fizička veličina

Naziv jedinice izvan SI sistema

Simbol Veza sa jedinicom u SI sistemu

Energija kalorija cal 1 cal = 4,184 J

Duţina angstrem Ǻ 1 Ǻ = 10-10 m

Pritisak atmosfera atm 1 atm = 101325 Pa

Pritisak bar bar 1 bar = 105 Pa

Zapremina litar dm3 1 dm3 = 10-3 m3

Da bi se vrednosti izmerenih fizičkih veličina mogle izraţavati u višerazličitih jedinica, bilo u okviru ili izvan SI sistema, potrebni sukonverzioni faktori; brojni odnosi koji prikazuju upravo odnose izmedjurazliitih jedinica, bilo da su one unutar, ili izvan SI sistema.

Page 53: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Osnovne merne jedinice SI sistema su vremenom redefinisane:

Metar je 1650763,73 umnoţak talasnih duţina narandţasto-crvenesvetlosti dobijene emisijom od pobudjenih kriptonovih atoma.

Danas prihvaćeni etalon za metar je još pouzdaniji: jedan metar jerastojanje koje svetlost proputuje u vakuumu tokom 1/299792458dela sekunde.

Etalon za kilogram je fizičko telo – cilindar načinjen od mešavineiridijuma i platine koji se čuva u Francuskoj, pod odgovarajućimuslovima koji ga štite od korozije i bilo kakvih oštećenja. Kilogram jejedina osnovna jedinica SI sitema koja u svom imenu ima prefiks, isastoji se od hiljadu grama.

Pored kilograma, SI sitem daje i definiciju grama kao jedinice mase:jedan gram je definisan kao masa 5,02 1022 atoma ugljenikovogizotopa 12C. Ovaj broj dobija se kao N/12; jer je jedan gramdvanaesti deo jednog mola ugljenika, a N Avogadrov broj (6,0231023).

Page 54: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Za osnovnu jedinicu za vreme u SI sistemu je izabrana sekunda,iako je čovek odvajkada merio vreme danima i godinama.

Sekunda je jedinica koja moţe biti definisana na atomskoj skali,preko vremena oscilovanja mikrotalasnog zračenja apsorbovanogatomima cezijuma (113Cs) u gasnom stanju: jedna sekunda jedefinisana kao vreme potrebno za 9192631770 takvih oscilacilacija.

Page 55: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

SIGURNOST MERENJA, ZNAČAJNE CIFRE

Merenja su od velikog značaja za nauku, industriju i usvakodnevnom ţivotu, takodje.

Medjutim, sprave koje primenjujemo za merenja imajusvoja specifična ograničenja, a u procesima merenjačovek koristi svoja (nesavršena) čula,

nikada nismo u stanju da fizičke veličine izmerimo tačno isa apsolutnom sigurnošću.

Stoga, treba imati na umu da je „tačna vrednost“ nekefizičke veličine nedostupna.

Svako merenje sa sobom nosi odredjenu mernunesigurnost, pa najbolje što se moţe je:

izabrati odgovarajuću metodu koja će omogućiti traţenumernu sigurnost.

Page 56: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Uradjaj koji će biti primenjen za neko konkretno merenjezavisiće od toga kolika je ţeljena sigurnost merenja.

-Pri izboru uredjaja kojim ćemo meriti odredjenu veličinutreba imati na umu da, pri upotrebi uredjaja za merenje,poslednju cifru u broju kojim izraţavamo izmerenuvrednost uvek procenjujemo (a ne očitavamo tačno);

-Prema tome, prihvatamo da merenje ima nesigurnost uiznosu od jedinične vrednosti te poslednje cifre.

-Dakle, cifre kojima se zapisuje rezultat merenja mogubiti sigurne i nesigurne; a i jedne i druge se zajedničkimimenom nazivaju značajne cifre.

-Ako je merenje ostvareno sa većim brojem značajnihcifara, ono je sigurnije.

Page 57: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Broj značajnih cifara zavisi od mernog uredjaja.

Slika prikazuje dva različita termometra koji mere istutemperaturu.

Termometar levo je graduisan na 0,1 C, i njime se moţepročitati 33,33 C.

Termometar desno je graduisan na 1 C, i njime se moţepročitati 33,3 C. Prema tome, termometrom levo se moţeočitati više značajnih cifara.

Page 58: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Prethodni primer sa termometrima kao i primeri na slikama levo(vaga sa merenim predmetom i menzura sa tečnošću) pokazuju da jebroj značajnih cifara odredjen izborom sprave koja se za merenjekoristi.

Masa izmerena analitičkom vagom ima više značajnih cifara (6,8605g) nego zapremina izmerena menzurom (68,2 mL).

Page 59: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

PRECIZNOST I TAĈNOST MERENJA; GREŠKE MERENJA

Preciznost i tačnost su dva aspekta sigurnosti merenja.

Preciznost (ili reproduktivnost) pokazuje koliko sumedjusobno bliske vrednosti dobijene u seriji merenjajedne iste fizičke veličine, sa istom vrednošću.

Tačnost govori o tome koliko je izmerena vrednost blizutačnoj vrednosti fizičke veličine (o kojoj je većprethodno rečeno da se ne moţe nikada u potpunostidostići).

Page 60: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Tačnost se odredjuje po tome koliko jedobijeni rezultat blizu „tačnoj“ vrednosti.

Reč „tačna“ je u znacima navoda ovde jer unosipretpostavku da je eksperimentator u stanjuda izmeri tu „tačnu“ vrednost; a u stvari, usvakom merenju postoji greška.

Rezultat nekog eksperimenta moţe bitireproduktivan, ali pogrešan.

Page 61: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Razlikujemo dva tipa greški:

Sistematske greške kao posledicu imaju izmerenevrednosti koje su ili sve veće, ili sve manje od tačnevrednosti. Ove greške nastaju zbog nekog razlogaunutar samog mernog uredjaja (sistema); na primer,usled kvara u uredjaju ili usled očitavanja vrednosti sauredjaja uvek na isti, pogrešan, način.

Slučajne greške se pojavljuju kada nema sistematskegreške i čine da su neke od izmerenih vrednosti veće,a neke manje, od stvarne, tačne vrednosti. Slučajnegreške se uvek pojavljuju a njihova veličina zavisi odveštine eksperimentatora i preciznosti instrumenta.

Page 62: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

Precizno merenje ima malu slučajnu grešku, odnosno,malo odstupanje od srednje vrednosti. Tačno merenjeima malu sistematsku grešku i malu slučajnu grešku,takodje.

0 1 2 3 4

23

24

25

26

27

28 (a)

Mas

a vo

de, g

Broj eksperimenta

0 1 2 3 4

23

24

25

26

27

28 (b)

Mas

a vo

de, g

Broj eksperimenta

Slučaj (a): visoka preciznost, visoka tačnost;

(b): visoka preciznost, mala tačnost (sistematska greška)

Page 63: HEMIJSKE METODE ANALIZE HRANE - Univerzitet u … Rakic predavanje 1... · Aminokiseline; 4. Hidroksipirolin; 5. Boje; 6. Masnoće, masne kiseline; 7. Organske kiseline; 8. Urea;

0 1 2 3 4

23

24

25

26

27

28 (c)

Mas

a vo

de, g

Broj eksperimenta

0 1 2 3 4

23

24

25

26

27

28 (d)

Mas

a vo

de, g

Broj eksperimenta

Slučaj (c): mala preciznost, srednja vrednost bliska pravoj; slučaj (d): mala preciznost, mala tačnost.