of 26 /26
FOTOMETER NYALA DASAR TEORI Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium. Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut. Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut. Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.

FOTOMETER NYALA

Embed Size (px)

DESCRIPTION

dasar teori fotometri nyala

Text of FOTOMETER NYALA

Page 1: FOTOMETER NYALA

FOTOMETER NYALA

DASAR TEORI

           

            Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik

untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan

kalsium. Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada  pengukuran

besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di

pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala

dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.

            Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan

warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila

telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut. Besaran intensitas sinar

pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga

metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya

secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang

sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air

sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.

            Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan

tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk

panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari

orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan

kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.

Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng

kemudian kembali kekeadaan dasar.

            Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap

unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-nyala elektron dikulit

paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi,

yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan

diemisikan foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah

Page 2: FOTOMETER NYALA

khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu

atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif

unsur-unsur logam secara reaksi nyala.

Prinsip Kerja Filter Fotometer Nyala

Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karenasetiap atom

memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang dibutuhkan setiap atom untuk

tereksitasi juga berbeda.Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian

yangdibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang disebut dengan prinsip

kerja dari alat ini. Semua atom dapat menyerap energi (kalor), namunkalor ini disesuaikan

dengan tingkat energi eksitasi agar tidak terjadi ionisasi.Contoh : atom Na menyerap energi

dari nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi inisesuai dengan energi eksitasi atom Na. Atom-

atom yang lain tidak akan bisamenyerap energi yang sama dengan atom Na

Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :

  Filter flame fotometer

Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li

  Spektro flame fotometer

Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter

sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah

pengatur panjang gelombang. Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan

filtratnya:

1. Gangguan Spectral

            Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama

dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk

memilihλ yang akan diukur intensitasnya. Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan

mengganggu pancaran sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat

dihilangkan dengan mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width.

Page 3: FOTOMETER NYALA

2. Gangguan dari sifat fisik larutan

            Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang

akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan

dianalisa, seperti :

      Viskositas

Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut

mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai

dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.

      Tekanan uap dan permukaan larutan

Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit

mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang

sebenarnya.

3. Gangguan ionisasi

            Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam

alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi

jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai

dengan konsentrasi yang akan kita amati. Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan

gas akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini

menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang

lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan

mendesak ion menjadi atom.

4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.

            Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam

yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M

diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada

penurunan sinar emisi logam. Gangguan–gangguan analisa fotometri secara intensitas

langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi

intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan

tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :

a.       Radiasi dari unsure

Page 4: FOTOMETER NYALA

Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum logam yang ditentukan

sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.

b.      Penambahan kation

Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :

                                                            Na↔ Na + e

            Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang

berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.

c.       Interferensi anion

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara

pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala

merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.

GANGGUAN – GANGGUAN DALAM FOTOMETRI NYALA

            Cara intensitas langsung untuk analisa fotometri langsung akan memberikan hasil

yang baik hanya apabila tidak ada gangguan – gangguan yang dapat mempengaruhi intensitas

pancaran sedemikian rupa sehingga nilai intensitas yang dibaca akan lebih rendah atau lebih

tinggi daripada nilai intensitas yang sesuai dengan konsentrasi unsur.

            Apabila terdapat gangguan-gangguan tersebut maka analisa tidak dilakukan secara

intensitas langsung melainkan dengan salah satu cara dari kedua cara yang lain yaitu, cara

penambahan standar atau dengan cara standar dalam. Gangguan-gangguan dalam fotometri

sumber dan sifatnya dapat dibagi dalam beberapa golongan, antara lain :

a) Gangguan spektral

            Ialah gangguan yang disebabkan oleh spektrum unsur-unsur lain yang terdapat

bersama unsur yang dicari. Gangguan ini dijumpai terutama kalau dipakai filter untuk

memperoleh panjang gelombang yang akan diukur intensitasnya. Dengan monokromator

seperti prisma dsb. Gangguan ini akan berkurang.

            Contoh gangguan spektral ini misalnya : Pita jingga dari CaOh mengganggu

pengamatan intensitas garis Na pada 590 mu gangguan ini sukar diatasi walaupun dengan

monokromator bukan filter karena Sisitin Ca tumpang suh ( overlap) dengan panjang

gelombang Na. Suatu keuntungan adalah bawa kebanyakan garis-garis spektrum yang

berguna dalam fotometri nyala terdapat dalam daerah biru dan ultra lembayung, sedang

Page 5: FOTOMETER NYALA

kebanyakan pita spektrum molekul dan spektrum kontinu yang mengganggu terdapt didaerah

hijau dan daerah merah spektrum tampak.

            Gangguan spektral jenis lain disebabkan karena garis unsur pengganggu berimpit

dengan garis spektrum unsur yang akan diselidiki. Kedua garis spektrum dapat berimpit

(overlap) sebagian saja atau keseluruhan. Intensitas yang dibaca adalah intensitas kedua-

duanya, Cara mengatasi gangguan spektral ini dapat dengan memilih panjang gelombang

pancaran lain dari unsur lain yang akan dianalisa jika tidak ada dilakukan pemisahan unsur

yang dianalisa dari unsur pengganggu dengan pertolongan cara-cara pemisahan seperti

ekstraksi pelarut, penukaran ion, pengendapan dll. Gangguan spektral jenis lain adalah

intensitas pancaran latar belakang atau background.

b) Gangguan karena variasi karena sifat-sifat fisik larutan

Gangguan gangguan sifat fisik yang dimaksud antara lain adalah

1.      viskositas ini mempengaruhi kecepatan larutan atau kabut larutan mencapai nyala. Semakin

besar viskositas larutan semakin lambat larutan mencapai nyala, sehingga intensitas yang

dibaca lebih kecil dari konsentrasi sebenarnya.

2.      tekanan uap dan tegangan permukaan larutan mempengaruhi ukuran tekanan kabut larutan.

Terutama pada alat-alat filter fotometer nyala, dimana atomizer (pengabut) tidak menjadi satu

dengan pembakar. Tetesan tetesan kabut yang besar menyebabkan tetesan tetesan kabut

tersebut mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca lebih kecil daripada intensitas yang

sesuai dengan konsentrasi yang dicari.

3.      garam-garam yang ditanmbahkan kedalam larutan yang akan dianalisa secara fotometri akan

memperlambat penguapan pelarut yang akan mengurangi intensitaspancaran sehingga tidak

sebanding lagi dengan konsentrasi unsur.

c) Gangguan ionisasi

Ionisai akan mengurangi jumlah-jumlah atom netral unsur yang dianalisa. Akibatnya

intensitas spektrum atom berkurang sehingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasi logam.

Gangguan ionisai ini misalnya dapat terjadi kalau logam alkali dan alkali tanah dianalisa

dengan nyala yang suhunya terlalu tinggi.

Page 6: FOTOMETER NYALA

d) Gangguan karena absorbsi sendiri

Sinar pancaran yang berasal dari atom-atom unsur yang dianalisa dapat diabsorbsi

kembali oleh atom-atom lain unsur yang sama yang ada dalam nyala, taetapi masih ada dalam

keadaan belum tereksitasi. Dengan sendirinya gangguan ini akan menyebabkan intensitas

yang yang dipancarkan oleh unsur tersebut, dan yang dibaca pada alat akan lebih rendah

dengan yang sesuai dengan konsentrasi unsur ybs. Gejala absorbsi sendiri ini terutama nyata

sekali kalu intensitas yang diukur intensitasnya adalah panjang gelombang yang sesuai

dengan perpindahan elektron antara tingkat energi dasar ( ground state) dan tingkat energi

tereksitasi pertama diatasnya. Gejala absorbsi sendiri ini dapat dihindari dengan

menggunakan konsentrasi rendah.

e) Gangguan dari anion

Intensitas pancara logam akan turun (hingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasinya)

apabila tercampur dengan asam-asam HNO3, H2SO4, H3PO4 dan atau garam dari asam-

asam tersebut dalam jumlah yang besar.

FOTOMETRI NYALA DENGAN CARA STANDAR DALAM DAN DENGAN CARA

PENAMBAHAN STANDAR

Beberapa point yang harus diperhatikan pada cara standar dalam :

1.      Cuplikan unsur yang dianalisa ,maupun kepada larutan standar unsur tersebut

ditambahkan jumlah yang sama dari unsur standar dalam.

2.      Unsur standar dalam itu disemprotkan dan diexitasi di dalam nyala

3.      Ditetapkan juga intensitas background pada panjang gelombang yang dipakai

4.      Alurkan grafik log (Ix-Hx)/(Is-Hs)terhadap log konsentrasi larutan standar

5.      Kurva tersebut sebagai kurva kalibrasi yang digunakan mencari konsentrasi lar.X

6.      Larutan X tersebut disemprotkan pada nyala,lalu ditentukan Ix pada panjang gelombangnya.

7.      Dari data no 6.tentukan Log (Ix-Hx)/(Is-Hs)untuk lar X.

Page 7: FOTOMETER NYALA

Bagian-bagian dari fotometer nyala yaitu :1.Atomizer 

Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh pipa kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalamruangan pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus

2.Mixing Chamber 

Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat pembakar, disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengantekanan tertentu

3.Flame

Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke dalamnyala ini pula kabut halus dari larutan contoh menguap. Kalor nyalamenyebabkan larutan contoh menguap, sehingga contoh berubah menjadi butir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini (uap) selanjutnyaakan terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-atom netral ini akanmenyerap energi kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai panjang gelombang

4.Reflektor 

Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.

5.Optical Lens

Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melaluisuatu celah (diafragma).

6.Filter 

Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombangyang khas dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akanmenyerap sinar-sinar lain yang berasal dari nyala.

7.Photo Tube

Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik yang besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.

Page 8: FOTOMETER NYALA

8.Amplifier 

Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat danditeruskan ke recorder.

9.Recorder 

Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas.

Aplikasi dalam Oceanologi

Untuk contoh air laut yang homogen, kadar logam-logam alkali dapatdilakukan

langsung tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kadar-kadar logamtersebut terlalu rendah,

maka analisa dapat dilakukan dengan pemekatan terlebihdahulu. Pemekatan ini dapat

dilakukan dengan cara, yaitu penguapan, distilasi,ekstraksi, dsb. Untuk air yang tidak

homogen, harus didestruksi terlebih dahuludengan asam-asam kuat, misalnya asam nitrat dan

asam sulfat. Untuk contoh padat, harus didestruksi dengan destruksi basah dengan

menggunakan asam nitrat,asam sulfat, dan asam perklorat. Sedangkan destruksi kering

dengan cara pengabuan kemudian dilarutkan dalam air atau asam-asam kuat (encer)

yangcocok. Analisa logam alkali dan alkali tanah dengan menggunakan filter fotometrinyala

dapat dilakukan dengan cepat dan praktis karena mampu mendeteksi kadar-kadar yang

rendah (ppb) dan analisis pendahuluannya tidak rumit.

Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran

besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombangtertentu yang dipancarkan oleh

suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium

menghasilkan pijaran warna kuning,kalium memancarkan sinar ungu dan litium

memancarkan sinar merah biladibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari

konsentrasi darikomponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi

unsur alkali tersebut.Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar

unsur yang tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan emisiradiasi

untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari

orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi.

Dan bila terjadi eksitasiatom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan

memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.Prinsip dasar dari flame fotometri ini

Page 9: FOTOMETER NYALA

adalah pancaran cahaya elektronyang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar.

Besaran intensitassinar pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam

larutan.Maka hal ini digunakan dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif  pengukuran

intensitas secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana /

Elpiji dan gas pembakarnya udara.Suhu nyala merupakan salah satu variabel yang paling

penting dalamfotometri nyala. Ini ditentukan oleh sifat bahan bakar dan laju

penyediaanya, penyediaan udara atau oksigen dan perencanaan alat pembakar. Nyala

hydrogendan oksigen digunakan secara luas untuk memberikan energi bagi banyak keperluan

dan nyala apinya menghasilkan radiasi dengan latar belakang sangatsedikit yang dapat

mengahalangi pengamatan spektrum.Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala

pada suhu tertentuserta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu.

Eksitasiterjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinyalebih

tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbitsemula dan akan

memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.

Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar (ground state

energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerapenergi yang dipancarkan oleh

atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaandasar. Peristiwa ini disebut dengan self

absorption. Untuk mendapatkan kondisinyala yang optimum dipergunakan pengaturan untuk

mengendalikan tekanan gasdengan cermat dan pengukur untuk memonitor laju alir.

Filter dapatmenggantikan monokromator dalam suatu instrumen yang menggunakan

sumber  bertemperatur rendah.Penerapan fotometri nyala yang paling penting adalah yang

menyangkutanalisa yang sukar atau tidak mungkin dilakukan dengan cara yang lain,

palingtidak apabila kecepatan jauh lebih penting daripada ketepatan. Penggunaanfotometri

nyala sangat penting dalam riset biomedis, analisa air, pengetahuan, gizi, dan bidang-bidang

lain yang perlu untuk menetukan suatu logam alkali.

1.            Pembuatan larutan standar

100 ppm K dari larutan 1000 ppm K

                    M1 .V1 = M2 . V2

(100 mg/l).(100 ml) = (1000 mg/l). V2

                          V2  = 10 ml

Page 10: FOTOMETER NYALA

VII. ANALISA DATA        

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa :

Percobaan kali ini bertujuan untuk mempelajari prinsip kerja fotometer nyala dan

menentukan konsentrasi larutan sampel dengan menggunakan fotometer nyala yang

mengandung kalium. Pada percobaan kali ini menggunakan sampel larutan pocari sweat, air

rawa, air sumur, air sungai, limbah 1, dan limbah 2. Metode ini digunakan untuk menentukan

kadar suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan pada emisi (pancaran) sinar

monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaaan berpijar atau nyala. Larutan

standar yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan kalium.

           

            Mula-mula kami melakukan pengenceran larutan kalium dari 1000 ppm menjadi 100

ppm dan selanjutnya di encerkan lagi menjadi 10 ppm. Larutan Kalium ini digunakan sebagai

pembacaan standar. Selanjutnya melakukan pembacaan pada sampel-sampel tersebut untuk

menentukan kosentrasinya. Dapat diamati bahwa pada saat pembacaan sampel yang diukur

nyalanya bewarna ungu yang mengindikasikan terdapat kalium didalamnya.

           

Pada fotometer nyala ini dapat diketahui bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi

dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang

gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke

orbitas yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, in molekul akan kembali ke orbital

semula dan akan memancarka cahaya pada panjang gelombang tertentu. Dari hasil percobaan

dapat diketahui bahwa semakin besar kosentrasi unsur kalium maka semakin besar emisi

sinar yang dihasilkan.

Kesalahan tersebut terjadi karena pada pengukuran fotometri nyala initerdapat

gangguan-gangguan yang mempengaruhi hasil yang didapatkan sepertigangguan spektral

karena adanya unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang dianalisa, gangguan yang

berasal dari sifat fisik unsur yang dianalisa yang berupa sifat viskositas, gangguan ionisasi,

gangguan karena adanya penyerapansendiri dan gangguan karena adanya anion-anion yang di

dalam larutan unsur logam tersebut

Landasan Teori

Page 11: FOTOMETER NYALA

Apabila suatu unsur atau atom dalam keadaan dasar (ground state) diberi energi yang

sangat besar dari luar seperti dibakar pada suhu tinggi akan menyebabkan atom menjadi tidak

stabil dimana elektron-elektron yang mengelilingi inti atom akan berpindah ke orbit yang

energinya lebih besar. Elektron-elektron yang berpindah tersebut cenderung kembali ke

tempat kedudukan semula dan sewaktu elektron kembali ke kedudukan semula dipancarkan

cahaya dalam bentuk nyala yang berwarna dengan panjang gelombang tertentu.

Peristiwa tersebut dikatakan atom dalam keadaan tereksitasi. Jadi yang dimaksud

dengan atom dalam keadaan tereksitasi adalah atom yang bila diberi energi besar dari luar,

elektron-elektron akan berpindah dan elektron yang berpindah tersebut cenderung kembali ke

kedudukan semula serta sewaktu kembali dipancarkan cahaya dalam bentuk nyala berwarna

sesuai dengan panjang gelombang.

Cahaya atau nyala yang dipancarkan sewaktu peristiwa eksitasi tersebut di atas

dinamakan emisi nyala yang besarnya adalah:

A = a. b. c E = k. c

E = Emisi nyala

k = konstanta

c = konsentrasi

Semakin tinggi konsentrasi unsur yang terbakar, semakin besar pula emisi nyala dan

warna juga semakin pekat. Jadi parameter nyala adalah suatu peralatan yang digunakan untuk

menentukan konsentrasi atom atau unsur yang didasarkan atas pengukuran Emisi nyala

apabila unsur tersebut mengalami peristiwa eksitasi.

Fotometer nyala khusus digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur-unsur yang

terdapat dalam golongan Alkali dan Alkali tanah.

Alkali : Li, Na, K, Rb, Cr, Fr

Alkali tanah : Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra

Peralatan Fotometer Nyala

Komponen-komponen peralatan dan bahan utama untuk peralatan Fotometer Nyala

terdiri dari :

1. BBG (Bahan Bakar Gas)

BBG digunakan untuk membakar unsur atau atom nyala yang berwarna sebagai bahan

bakar gas seperti gas propane (C3H8) dan gas LPG (Liquid Petrolium Gas)

2. O2 atau Udara

O2 atau udara digunakan untuk mempertinggi suhu pembakaran.

Page 12: FOTOMETER NYALA

3. Atomizer (nebulizer)

Atomizer (nebulizer ) adalah suatu alat yang bertujuan untuk mengubah larutan menjadi

butiran-butiran halus yang menyerupai atom.

4. Ruang pembakar

Bertujuan untuk membakar butiran-butiran halus yang menyerupai atom

5. Saringan (filter) cahaya

Saringan cahaya digunakan untuk menyeleksi warna-warna nyala yang dihasilkan

sewaktu atom mengalami eksitasi. Warna-warna nyala tersebut datang ke filter dan oleh filter

dilakukan penyeleksian warna nyala. Warna-warna nyala dari unsur-unsur yang ditetapkan

akan diserap oleh filter. Dan warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar dari filter.

Warna filter yang digunakan harus sama dengan warna nyala dari unsur yang ditetapkan.

Contoh : warna nyala unsur dari Natrium adalah kuning, maka gunakanlah filter yang

bewarna kuning.

6. Foto sel

Bertujuan untuk mengubah energi cahaya atau warna nyala menjadi energi listrik

berupa kuat arus yang lemah.

7. Amplifier

Bertujuan untuk memperkuat arus

8. Recorder

Bertujuan untuk mencatat emisi nyala dari unsur yang terbakar

Prinsip Kerja Fotometer Nyala

Pertama kali bahan bakar gas dinyalakan dan kemudian dialirkan O2 atau udara pada

tekanan tertentu sampai diperoleh warna nyala biru yang kuat dan tajam. Langkah berikutnya

adalah menentukan unsur apa yang akan ditentukan dengan jalan menetapkan posisi filter.

Celupkan pipa kapiler yang ada di ujung atomizer ke dalam larutan contoh. Oleh atomizer

larutan contoh akan berubah menjadi butiran-butiran halus yang menyerupai atom. Butiran-

butiran halus yang menyerupai atom tersebut masuk ke dalam ruang pembakaran sehingga

terjadi peristiwa eksitasi dari unsur-unsur.

Hasil peristiwa eksitasi tersebut berupa nyala yang berwarna. Nyala yang berwarna

berasal dari unsur-unsur yang mengalami eksitasi melewati filter atau saringan cahaya untuk

dilakukan penyeleksian warna-warna nyala dari unsur- unsur yang tereksitasi. Oleh filter

Page 13: FOTOMETER NYALA

cahaya, warna-warna nyala dari unsur yang tidak ditetapkan akan diserap oleh filter dan

warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar melalui filter. Warna nyala yang keluar

dari filter akan ditangkap oleh foto sel dan oleh foto sel warna nyala akan diubah menjadi

besaran listrik berupa kuat arus yang lemah.

Kuat arus yang lemah diperkuat oleh amplifier sehingga recorder akan mencatat emisi

nyala dari unsur yang akan ditetapkan. Sebelum membaca emisi nyala unsur yang ditetapkan

terlebih dahulu fotometer nyala distandarisasi dengan aquades. Dimana pembacaan emisi

nyala aquades harus angka nol, apabila fotometernyala telah distandarisasi barulah dibaca

emisi nyala unsur yang akan ditetapkan.

Page 14: FOTOMETER NYALA

Beberapa metoda yang dilakukan untuk analisa secara flame fotometri :

1.      Cara intensitas langsung (Direct Intensity Method)

Sampel yang ada langsung diukur kemudian dapat langsung terbaca nilai emisinya.

2.      Cara standar dalam (Internal Standard Method)

Sampel langsung ditambahkan dengan lar standar baru kemudian diukur dan didapatkan nilai

emisinya

3.      Cara adisi standar atau cara penambahan standar.

Hampir sama dengan cara kedua tetapi larutan standar yang ditambahkan berbeda-beda

konsentrasinya, sampelnya tetap sama hanya konsentrasi larutan standar yang ditambahkan

yang berbeda-beda.

Flame fotometer memiliki beberapa instrumen yang digunakan untuk tujuan analisa

kuantitatif, diantaranya adalah :

1.      Filter flame fotometer

Filter flame fotometer menggunakan filter pada monokromatornya dan analisa terbatas hanya

untuk unsur Na, K dan Li.

2.      Spektro flame fotometer

Pada spektro flame fotometer yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur

panjang gelombang baik prisma atau kisi difraksi dan digunakan untuk analisa unsur K, Ca,

Mg, Sr, Ba, dll.

Diantara sumber-sumber yang biasa digunakan dalam spektroskopi emisi nyala, plasma,

dan busur listrik. Nyala merupakan sumber yang paling sedikit energinya dan mengeksitasi

paling sedikit unsur yaitu sekitar 50 unsur logam. Akan tetapi nyala mempunyai keuntungan

yang cukup banyak diantaranya :

1.      Merupakan unsur yang jauh lebih stabil dari pada busur api atau bunga api.

2.      Spekrum emisi suatu unsur didalam nyala relatif sederhana.

3.      Spekrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya penguraian dari

monokromator terhadap interferensi.

Atomizer adalah bagian dari alat pada flame fotometer untuk merubah sampel dari suatu

larutan menjadi suatu aerosol atau kabut yang kemudian masuk kedalam nyala. Proses ini

merupakan proses yang paling penting dalam menentukan hasil dari analisa nyala. Untuk

mendapatkan nyala yang tetap maka pembakar harus disuplay dengan bahan bakar dan

oksigen/udara dengan tekanan yang tetap. Metoda ini biasanya digunakan untuk menentukan

konsentrasi ion logam yang rendah seperti penentuan kadar kalium dalam air minum atau

serum darah.

Page 15: FOTOMETER NYALA

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara fotometeri nyala antara lain:

1.      Radiasi dari unsur lain

Jika terdapat garis spektrum yang lain yang berdekatan dengan garis spekrum logam yang

ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.

2.      Penambahan kation

Dalam nyala yang bersuhu tinggi beberapa atom logam terionisasi, ion tersebut mempunyai

emisi tersendiri dengan frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi

tenaga radiasi dari emisi atom.

3.      Interferensi anion

Ion sulfat dan ion pospat akan merendahkan emisi kalium dibawah tingkat.

Gangguan-gangguan dalam flame fotometri menurut sumber dan filtratnya:

1.      Gangguan Spectral

Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur

yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk memilih

yang akan diukur intensitasnya.

Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu pancaran sinar Na pada panjang

gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan mempertinggi pemisahan

cahaya atau mengatur band width.

2.      Gangguan dari sifat fisik larutan

Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang akan

dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan

dianalisa, seperti :

a.     Visikositas

Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut

mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai

dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.

b.    Tekanan uap dan permukaan larutan.

Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit

mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang

sebenarnya.

3.      Gangguan ionisasi

Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam alkali

dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi jumlah

atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan

Page 16: FOTOMETER NYALA

konsentrasi yang akan kita amati. Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan

mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini

mengakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang

lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan

mendesak ion menjadi atom.

4.      Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.

Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam yang

relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M diatas

kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada penurunan

sinar emisi logam.

Peralatan Fotormeter Nyala :

1.      Bahan bakar gas (BBG)

Bahan bakar gas yang digunakan antara lain :

         Gas propane C3H8

         Gas LPG (Liquified Petroleum Gas)

2.      Udara / O2

Digunakan untuk mempertinggi suhu pembakaran

3.      Atomiser / Nebuliser

Suatu peralatan yang digunkan untuk mengubah larutan menjadi butiran-butiran halus yang

menyerupai atom

4.      Ruang pembakar

Digunakan untuk membakar butiran - butiran halus yang menyerupai atom, sehingga terjadi

peristiwa eksitasi atom menghasilkan nyala yang berwarna.

5.      Filter cahaya

Digunakan untuk menseleksi warna-warna nyala dari unsur - unsur yang mengalami eksitasi,

warna filter yang digunakan harus sama dengan warna nyala yang akan ditentukan.

6.      Foto Sel

Foto sel bertujuan untuk mengubah warna nyala menjadi energy listrik berupa kuat arus yang

lemah.

7.      Amplifler

Bertujuan memperkuat arus.

8.      Recorder

Bertujuan untuk mencatat emisi nyala (E).

Page 17: FOTOMETER NYALA

Kegunaan Fotometer nyala dalam industri kimia :

a.       Menentukan kadar kalium dalam pupuk, pupuk alam dan pupuk sintesis pada umumnya

mengandung unsur hara kalium yang berfungsi untuk tumbuh tanaman, unsur hara kalium

yang terdapat pada kadarnya dapat menggunakan fotometer nyala.

b.      Menentukan kadar kalium dan Na dalam air

Unsur kalium, Natrium dan kalsium (Ca) merupakan mineral-mineral yang terdapat dalam

air, air minum kemasan dan minuman ringan lainnya. Mineral-mineral yang terdapat dalam

air sesuai dengan batas toleransinya berguna bagi tubuh manusia. Dan kadar mineralnya

dapat di tentukan dengan menggunakan peralatan fotometer nyala.

c.       Menentukan kadar Na2O dan K2O dalam semen.