Experimentacion en Ingenieria Quimica III

DepartamentodeIngenieraQumica IngenieroQumico

Guionesdeprcticas delaboratorio

Experimentacinen IngenieraQumicaIII

ProfesoradoDr.PedroGonzlezTello Dr.MarianoGmezGarzn Dr.RafaelBailnMoreno Dr.JosAntonioGimnezCasares Dra.ManuelaLechugaVillena Dra.JosefaNezOlea Dr.NicolayBojkov

Departamento de Ingeniera Qumica. Universidad de Granada. 2008

Sumario

1. Rectificacin por cargas. Eficacia del relleno .............................................................. 4 2. Extraccin slido - lquido. Determinacin de la lnea de retencin............................ 8 3. Extraccin L/L. Equilibrio de reparto......................................................................... 15 4. Extraccin L/L en columna de relleno ....................................................................... 20 5. Rectificacin continua en columna de relleno............................................................ 26 6. Rectificacin en columna de platos ............................................................................ 40 7. Rectificacin en columna de relleno a escala piloto................................................... 48 8. Cambiador de calor de tubos concntricos ................................................................. 56 9. Evaporador de doble efecto y caldera de vapor.......................................................... 62 10. Extraccin slido-lquido. Obtencin de aceite de girasol mediante extraccin con hexano............................................................................................................................. 79 11. Secado por atomizacin en planta piloto.................................................................. 82 12. Secado por arrastre ................................................................................................... 85 13. Secado por liofilizacin. Determinacin del punto de fusin incipiente.................. 91 14. Depuracin de aguas residuales................................................................................ 96 15. Operacin en un reactor continuo tanque agitado .................................................... 99 16. Operacin en un reactor tubular continuo .............................................................. 107 Fichas de datos de seguridad .112

Prctica 1

1. Rectificacin por cargas. Eficacia del relleno1.1 IntroduccinPara medir la eficacia de una columna de relleno puede establecerse una comparacin con la de pisos. Se puede considerar dividida la columna de relleno en zonas en las que el lquido y el vapor que salen de ellas est en equilibrio. Cada zona equivale a un piso terico y el n de zonas ser el de pisos tericos a que equivale la columna. En trminos aproximados la altura de cada zona se denomina altura equivalente a un piso terico (A.E.P.T.). Conocida la altura de relleno y el nmero de pisos tericos puede conocerse la A.E.P.T.

1.2 ObjetivoEl objetivo de esta prctica es determinar la influencia del relleno (anillos, esferas) sobre la eficacia de las columnas.

1.3 Material y metodologaSe dispone de sistemas idnticos para rectificar una mezcla Cl4C (Ciclohexano) en iguales condiciones, es decir, se trabaja a igual: d.- dimetro de columna, h.- altura de relleno, UM.- velocidad msica del vapor, .- volatilidad relativa, .- viscosidad del lquido, .- densidad del lquido. y en condiciones en que la composicin inicial de la mezcla en el caldern no afecta al nmero de pisos tericos. Las dos columnas trabajan a reflujo total. Una vez conseguida la mxima separacin posible, que se comprueba por la constancia de temperaturas en tope y base, - C6H12

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Experimentacin en Ingeniera Qumica III

1. Rectificacin por cargas

tomamos muestras de destilado y residuo y se determina su composicin en Cl4C por refractometra..

1.4 Resultados experimentalesSe construye la siguiente tabla, en la que se anotarn los valores del ndice de refraccin medidos para el destilado y el residuo de ambas columnas.

Tipo de relleno Anillos Esferas

nD

nW

1.5 Anlisis de los resultadosCon la siguiente tabla podemos dibujar una grfica que nos relacione la composicin de la mezcla binaria con el ndice de refraccin. Para obtener resultados ms ajustados, es conveniente realizar una regresin lineal que nos proporcione una ecuacin matemtica, mucho ms cmoda de manejar.

x0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50

nD201,4262 1,4280 1,4297 1,4315 1,4332 1,4350 1,4367 1,4385 1,4402 1,4420 1,4437

x0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90 0,95 1,00

nD201,4455 1,4472 1,4490 1,4507 1,4525 1,4542 1,4560 1,4577 1,4595 1,4612

Relacin % molar de Cl4C (x) e ndice de refraccin a 20C (nD20).

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Los resultados calculados de composicin se pueden tabular de la siguiente forma: Tipo de relleno Anillos Esferas Se pide igualmente determinar: A) El nmero mnimo de pisos tericos grficamente. Para ello debe utilizarse la relacin de equilibrio de la siguiente tabla: xD xW

x0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

y0.0 5.5 10.9 16.3 21.6 26.9 32.1 37.2 42.4 47.4 52.4

x55 60 65 70 75 80 85 90 95 100

y57.4 62.3 67.2 72.0 76.8 81.5 86.2 90.9 95.5 100.0

Relacin de equilibrio para el sistema a 1 atm. Valores de % molar de Cl4C en el lquido (x) y en el vapor (y). B) El nmero mnimo de pisos tericos mediante la ecuacin de Fenske: x 1 xW log D 1 x x D W n= log 1

Esta ecuacin determina el nmero de pisos tericos, n, sin incluir el caldern. Adems, esta ecuacin emplea una volatilidad relativa para toda la columna, que es la media geomtrica entre la volatilidad relativa en la cabeza, D, y la volatilidad relativa en el residuo, W:

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= D WEstas volatilidades relativas D y W se calculan a partir de los datos de equilibrio. Para ello hay que recordar que la concentracin en el gas y la concentracin en el lquido del componente ms voltil est regida por la siguiente ecuacin, en la cual se contiene la volatilidad relativa: y=

x 1 + ( 1 )x

C) La altura equivalente de piso terico, A.E.P.T., teniendo en cuenta que los rellenos de las columnas tienen un tamao de 48 cm.

1.6 ConclusionesSegn las caractersticas del sistema y en funcin de los resultados obtenidos hacer un balance final de la prctica, intentando ofrecer las explicaciones que se consideren oportunas, sobre todo en los siguientes extremos: Qu factores influyen en la eficacia del relleno, tales como forma geomtrica del relleno, dimensiones relativas, tipo de material, etctera. Por qu la lnea de equilibrio est tan prxima a la diagonal y qu estrategia grfica se ha utilizado para usar el mtodo de McCabe-Thiele de forma cmoda. Cul es la relacin entre el nmero de pisos tericos, la A.E.P.T. y la eficacia del relleno.

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Prctica 2

2. Extraccin slido - lquido. Determinacin de la lnea de retencin2.1 IntroduccinLa extraccin slido-lquido consiste en la separacin de un constituyente soluble (soluto) contenido en un slido insoluble (inerte) por medio de un disolvente. Para llevar a cabo esta operacin es preciso en primer lugar poner en contacto el disolvente con el slido a tratar y a continuacin separar la disolucin del resto del slido. La disolucin separada se denomina flujo superior o extracto, recibiendo el nombre de refinado, flujo inferior o lodos el slido inerte acompaado de la disolucin retenida por el mismo. La operacin as descrita constituye una etapa o unidad de extraccin que recibe el nombre de ideal o terica cuando la disolucin correspondiente al flujo superior tiene la misma composicin que la retenida por el slido en el flujo inferior. El esquema de la operacin es el siguiente:D0yd0= 1 ys0= 0 yR0= 0

L0xs0 xd0= 0 xR0 I0

Unidad Extraccin 1

R1xs0 I1 xR0 s1 xd0 1

yd1 ys1

E1

yR1= 0 I1

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2. Lnea de retencin

2.2 ObjetivoEl objeto de esta prctica es determinar la curva de retencin o lugar geomtrico de las composiciones del flujo inferior para el sistema sacarosa - carbonato clcico agua. Es decir, la linea formada por los puntos que representan la composicin en el refinado.

2.3 Material y metodologaSe preparan cuatro mezclas slidas azcar + inerte de 10 g de masa total y se agrega agua destilada segn: A (25% sacarosa) + 20 g de agua B (25% sacarosa) + 20 g de agua C (50% sacarosa) + 20 g de agua D (50% sacarosa) + 20 g de agua Es decir, los ensayos A y B son iguales y representan un punto; y el C y D tambin son iguales entre ellos y representan otro punto. Se hacen ensayos duplicados para obtener un valor medio. Las mezclas se agitan bien para alcanzar el equilibrio (6 minutos son suficientes). Se filtran mediante una placa porosa previamente tarada determinndose a continuacin el peso de refinado, R1, y la composicin del extracto, ys1, mediante refractometra. El peso del refinado ser el peso del filro despus de filtrar menos el peso del filtro vaco antes del proceso de filtrado.

2.4 Resultados experimentalesEl peso del filtro, vaco antes de filtrar y lleno, as como la concentracin de azcar en el refinado, se pueden anotar en una tabla como la siguiente, donde F es el peso del filtro.

Muestra A B C D

Fvaco(g)

Flleno(g)

R1=Flleno(g)- Fvaco(g)

ys1

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2. Lnea de retencin

2.5 Anlisis de los resultadosSe van a seguir dos estrategias para determinar los dos puntos de la linea de retencin: determinacin analtica y determinacin grfica

A) Determinacin analtica de las composiciones de los refinados de las cuatro extracciones. El refinado que queda en el filtro consta en su mayor parte de inerte, pero contiene retenida una cierta proporcin de disolucin acuosa de azcar. Evidentemente, la proporcin azcar:agua deber guardar la misma relacin que existe en el extracto, es decir, es ys1. Por tanto, la cantidad de azcar en el refinado deber ser el peso de esta disolucin en el refinado, PD(g) , por ys1. A su vez, ser el peso del filtro lleno, menos el peso del inerte puesto. El peso de disolvente, el agua, ser el peso de disolucin retenida menos el peso de soluto (el azcar).

Muestra A B C D

Xs0

PI(g)

PD(g)

PS(g)

Pd(g)

Xs0 es la composicin de soluto del alimento. PI (Peso de inerte), PD (Peso de disolucin), PS (Peso de soluto) y Pd(Peso de disolvente) se refieren al refinado Si ahora dividimos los pesos de azcar y de agua calculados anteriormente entre el peso del refinado, obtenemos la composicin en stos en el refinado. Es decir, los valores numricos de dos puntos de la lnea de retencin. Muestra A B C D El valor del primer punto ser la media aritmtica de los ensayos A y B y el valor del segundo punto la media aritmtica de los ensayos C y D. Xs=PS/R Xd=Pd/R

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2. Lnea de retencin

B) Determinacin grfica de las composiciones de los refinados sobre un diagrama triangular. Se dibuja un tringulo rectngulo sobre un papel milimetrado normal. Por ejemplo de 10 mm de lado, para que cada mm represente un 1% en la concentracin. En el vrtice superior se situa el disolvente, en el inferior izquierdo el inerte y en el inferior derecho el soluto. En el cateto inferior se representan los alimentos y en la diagonal los extractos. El vrtice D representa el disolvente y el refinado, R, estar en cualquier parte del interior del tringulo (aunque lo ms probable es que est cerca del vrtice I, como ya se ver). La escala de soluto en el cateto inferior va de concentracin nula de soluto en el lado izquierdo a concentracin del 100% de sacarosa en el derecho.Agua

D

ys= 0

ICarbonato clcicoXs= 0 XI= 1 Xs= 1 XI= 0

SSacarosa

Los experimentos A y B son en definitiva el mismo punto. Se marca en el cateto inferior la concentracin de soluto en el alimento L0, que estar en un cuarto de la escala, ya que es un 25% de azcar. El peso de L0 es de 10 gramos y el del disolvente D0 de 20 gramos.AguaD0= 20 ys= 0

D

ICarbonato clcicoXs= 0 XI= 1 Xs0= 0,25 L0= 10 Xs= 1 XI= 0

SSacarosa

Hay que tener en cuenta el balance de materia de la unidad de extraccin, donde M es un punto mezcla, que es la suma de las dos corrientes que entran, o de las dos corrientes que salen (30 gramos): 11


2. Lnea de retencin

L0 + D0 = M = R1 + E1 Ese punto mezcla estar situado en un lugar tal que se cumpla la regla de la palanca: L0 LM = D0 DM (1)

Donde LM es el segmento que va de la posicin de L0 hasta la posicin de M. De manera anloga es DM.. Si medimos con una regla la distancia total: LM + DM, podemos despejar cualquiera de las distancias parciales en la ecuacin (1) de la regla de la palanca, ya que el resto de variables es conocido. Con uno de los segmentos podemos situar grficamente el punto M en la figura.AguaD0= 20 ys= 0

D

M

ICarbonato clcicoXs= 0 XI= 1 Xs0= 0,25 L0= 10 Xs= 1 XI= 0

SSacarosa

A continuacin situamos el punto E1 en la diagonal (escala del extracto). Su posicin viene dada por la composicin en azcar medida con el refractmetro, ys1. El peso de E1 Se determina mediante balance de materia: E1 = L0 + D0 R1Agua

(2)

D

D0= 20 ys= 0 ys1 E1

MPunto de la lnea de retencin R1

ICarbonato clcicoXs= 0 XI= 1 Xs= 0,25 L0= 10 Xs= 1 XI= 0

SSacarosa

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2. Lnea de retencin

Si las corrientes D y L, mediante su mezcla, generan el punto M, y por ello estn alineadas; el punto M mediante filtracin genera a su vez las corrientes extracto, E y refinado, R. Por tanto estas ltimas estarn alineadas pasando por M. Trazamos entonces una linea que sale de E1, pasa por M y termina en una posicin que hay que determinar donde estar R1. Para determinar la posicin de R1 aplicamos de nuevo la regla de la palanca a este segmento que acabamos de trazar: E1 EM = R1 RM De esta ecuacin conocemos E1 que se ha calculado en el paso anterior con la ecuacin (2), la distancia EM la medimos con una regla y R1 que es igual al peso del filtro lleno menos el peso del filtro vaco. La incgnita es RM, que al despejarla nos permite situar el punto R1. Las coordenadas de R1 nos indican en el cateto inferior la composicin de azcar en el refinado y en el cateto izquierdo la composicin de agua, la humedad, en el refinado tambin.AguaD0= 20 ys= 0 ys1 E1

D


ICarbonato clcicoXs= 0 XI= 1 Xs= 0,25 L0= 10 Xs = 1 XI= 0

SSacarosa

Hay que advertir que los valores de R1, E1 e ys1, que se utilizan en el procedimiento grfico deben ser la media de los experimentos A y B. Tal como se ha hecho para los experimentos A y B, se hace de igual forma para los experimentos C y D. Los valores medios se pueden escribir en forma de tabla como la que se muestra a continuacin.

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2. Lnea de retencin

Muestra Media de A y B Media de C y D

R1(g)

E1(g)

E1M(mm)

R1M(mm)

La representacin grfica que resulta es como la que se muestra. Si hubieramos realizado ms experimentos, habramos encontrado ms puntos para el refinado. La unin de todos ellos, forman una lnea que es la lnea de retencin.AguaD0= 20 ys= 0 ys1 E1

D

ys1 E1


M

Lnea de retencin

ICarbonato clcicoXs= 0 XI= 1 Xs= 0,25 Xs= 0,50 L0= 10 L0= 10 Xs= 1 XI= 0

SSacarosa

Los resultados de la lectura grfica de las composiciones de los refinados se tabulan en:

Muestra Media de A y B Media de C y D

Xs

XD

2.6 ConclusionesComprense los resultados obtenidos con los dos mtodos y saquen conclusiones al respecto.

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Prctica 3

3. Extraccin L/L. Equilibrio de reparto3.1 IntroduccinPuestas en contacto dos fases, la transferencia de materia entre ellas cesa cuando ambas fases estn en equilibrio. As pues, para que en la prctica una operacin de transferencia de materia sea econmicamente viable es necesario trabajar en zonas alejadas del equilibrio. Sin embargo, el conocimiento del equilibrio es til no solo para conocer la separacin mxima que se puede dar sino tambin para el clculo de todas aquellas Operaciones Bsicas en las que se introduce el concepto de etapa o piso terico. Por tanto, el equilibrio es indispensable para el desarrollo de todos aquellos procesos que implican transferencia de materia entre fases.

3.2 ObjetivoDeterminar el coeficiente de reparto de una sustancia que se encuentra en equilibrio entre dos fases inmiscibles.

3.3 Material y mtodosEl sistema que se va a utilizar en esta prctica es, en definitiva, un sistema ternario formado por dos disolventes inmiscibles entre s (agua y cloruro de metileno), y un soluto, la cafena, que es parcialmente soluble entre ambos. La temperatura de trabajo va a ser la temperatura ambiente. El coeficiente de reparto de la cafena entre la fase orgnica y la acuosa viene dado por la siguiente expresin: m = CE CP donde CE es la concentracin de la cafena en el disolvente extractor (cloruro de metileno) y CP la concentracin de la cafena en el disolvente portador (agua).

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3. Equilibrio de reparto

Ambas concentraciones las vamos a determinar mediante un mtodo espectrofotomtrico. Se va a medir la absorbancia de la cafena a 302 nm usando un espectrofotmetro de doble haz. Como la longitud de onda elegida se encuentra en la regin del ultravioleta, las probetas debern ser de cuarzo, ya que las normales de vidrio son opacas a esta longitud de onda.

Luz transmitida (Transmitancia, %) Luz absorbida (Absorbancia, A)

Luz incidente

A=kc1 cm

Como paso previo deberemos determinar las rectas patrn absorbancia-concentracin de la cafena en la fase orgnica y en la fase acuosa. Ello es debido a que el coeficiente de extincin de la cafena en los dos disolventes es distinto. En efecto, los mtodos espectrofotomtricos estn basados en la ley de Lambert-Beer, que dice que la absorbancia es directamente proporcional a la concentracin de sustancia coloreada que se encuentra en disolucin. A = kc Si representamos la absorbancia, A, frente a la concentracin de soluto, tenemos una lnea recta. En el uso normal de la espectrofotometra, primero se hace una recta patrn con concentraciones conocidas, para finalmente medir la absorbancia de la disolucin desconocida, cuya concentracin se determina ahora sobre la recta patrn establecida previamente.Recta patrn

AAbsorbancia de la muestra

k

Concentracin de la muestra

c

La constante de proporcionalidad, k, es a su vez proporcional al grosor de la cubeta, d (normalmente 1 cm), siendo en este caso la constante de proporcionalidad, el coeficiente de extincin, .

k = dEl coeficiente de extincin depende de:

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1. Longitud de onda empleada (se usa una longitud constante) 2. Naturaleza del soluto 3. Naturaleza del disolvente (hace que el soluto tenga una coloracin ligeramente diferente o incluso muy diferente) Fijando la longitud de onda, , y el grosor de la cubeta, d; para un mismo soluto (la cafena, por ejemplo), el coeficiente de extincin y por tanto la constante de proporcionalidad de la ley de Lambert-Beer, depende nicamente del disolvente. Como en esta prctica tenemos dos disolventes, hay que hacer dos rectas patrn. Nota: Por absorber la cafeina de forma exclusiva en la zona del ultravioleta, que es invisible a los ojos, sus disoluciones son aparentemente incoloras, aunque en el ultravioleta s se comporta cmo un colorante. Advertencias de seguridad: La cafeina, aunque se encuentra en el caf, el t, y se aade a refrescos en muy pequeas cantidades, es una substancia txica por ingestin (en la etiqueta del envase que la contiene se muestra el smbolo de la calavera). Por ello, se ruega encarecidamente no ingerirla por el peligro que conlleva. Observar las precauciones habituales en el manejo de productos qumicos. El cloruro de metileno o diclorometano, reacciona con metales como el aluminio, o el magnesio, liberando cido clorhdrico. Se recomienda no tener anillos ni otros objetos metlicos en las manos mientras se manipula.

3.3.1 Recta patrn en la fase orgnicaSe prepararn 100 ml de una disolucin madre de cloruro de metileno y cafena de concentracin 4 g/l y a partir de ella, y por dilucin, 5 ml de las distintas disoluciones que a continuacin se especifican:

Concentracin de cafena, g/l 3 2 1 0.5

Volumen (ml) de disolucin madre

Los valores de absorbancia medidos se representan grficamente frente a la concentracin y se ajustan a una recta mediante mnimos cuadrados.

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3.3.2 Recta patrn en la fase acuosaAnlogamente, se preparan 100 ml de otra disolucin madre de cafena en agua, de concentracin 0.25 g/l. A partir de ella, y por sucesivas diluciones, 5 ml de las siguientes disoluciones: Concentracin de cafena, g/l 0.15 0.10 0.05 0.01 Volumen (ml) de disolucin madre

Se mide tambin la absorbancia a 302 nm y se ajusta la ecuacin que la relaciona con la concentracin.

3.3.3 Equilibrio de repartoEn cinco erlenmeyer de 100 ml se preparan 25 ml de disoluciones acuosas de cafena a distintas concentraciones de 4, 3, 2, 0.5 y 0.2 g/l. A continuacin se aaden 20 ml de fase orgnica, se agitan vigorosamente y se deja reposar a temperatura ambiente. Transcurridas al menos 24 h, tiempo necesario para que se alcance el equilibrio entre ambas fases, se pipetean muestras de cada una de ellas para determinar la concentracin de cafena presente. Para ello medimos de nuevo la absorbancia a 302 nm y calculamos la concentracin de cafena empleando las rectas patrn anteriormente establecidas.

3.4 Resultados experimentalesLos resultados obtenidos los vamos a mostrar en una tabla como la siguiente: SISTEMA 4 g/l 3 g/l 2 g/l 0.5 g/l 0.2 g/l CE CP Coef. Reparto, m

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3.5 Discusin de los resultadosConocida la composicin de cada una de las fases, se representan en papel milimetrado los datos de equilibrio, concentracin de la cafeina en el disolvente extractor (cloruro de metileno), CE, frente a la concentracin de la cafeina en el disolvente portador (agua), CP. A partir de la pendiente se determina el coeficiente de reparto. Obsrvese que el coeficiente de reparto obtenido as es mejor que obteniendo una simple media aritmtica de todos los experimentos.

3.6 ConclusionesRealizar una valoracin de la metodologa seguida, los resultados obtenidos, las posibles fuentes de error, etctera.

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2. Lnea de retencin

Prctica 4

4. Extraccin L/L en columna de relleno4.1 IntroduccinLa extraccin L-L es una operacin bsica de transferencia de materia en la que dos fases liquidas inmiscibles o parcialmente miscibles se ponen en contacto, transfirindose un soluto. Una de las fases estar inicialmente formada por el disolvente portador y el soluto y la otra fase ser el disolvente extractor al cual se le transfiere el soluto. En esta prctica se va a extraer cafena que inicialmente se encuentra disuelta en agua mediante un disolvente orgnico, cloruro de metileno o diclorometano (DCM).

Figura 1 La cafena es un compuesto derivado de la purina y tiene una gran importancia industrial en el campo farmacutico, bebidas de cola, etc. Debido a sus propiedades tales como: - estimulante del sistema nervioso central - diurtico - estimulante de los msculos estriados - produce diversos efectos sobre el sistema cardiovascular

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4. Extraccin L/L en columna de relleno

La obtencin de cafena se realiza de distintas formas, uno de los ms utilizados se recoge en la figura 1 mediante el cual se obtiene caf descafeinado y cafena. En primer lugar se extrae la cafena del caf con agua y posteriormente del agua con un disolvente orgnico muy selectivo que se recupera posteriormente. En este proceso se utiliza una columna de extraccin L-L que funciona en contracorriente. En nuestra practica se emplea el contacto diferencial en contracorriente en columna de relleno (anillos Raschig) utilizando un extractor de pulsacin. Este tipo de contacto se basa en la diferencia de densidad de las dos fases que intervienen en el proceso, agua y DCM, introduciendo la fase ligera (agua) por la seccin inferior de la columna en forma de fase dispersa, y la fase pesada (DCM) por la superior tal como se indica en la figura 2.

Figura 2 La pulsacin, mediante aire comprimido, aplica al lquido contenido en el relleno un movimiento de amplitud corta que ayuda de forma apreciable el fenmeno de dispersin y evita la formacin de canales preferenciales.

4.2 FundamentosLa transferencia de soluto tiene lugar a travs del limite de fases que separa los lquidos (interfase), figura 3, en el sentido del disolvente portador al extractor. Para que el soluto pase de una fase a otra ha de vencer tres resistencias, la que opone el disolvente portador, la interfase y la del disolvente extractor. Esta transferencia dura hasta que se alcancen las condiciones de equilibrio. Si llamamos CR a la concentracin de soluto en el disolvente portador (agua) y CE a la concentracin de soluto en el disolvente extractor (DCM) en un punto cualquiera de la columna, el nmero de moles transferidos de una fase a otra por unidad de tiempo y rea de contacto se puede expresar

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N KR (CR CR*) = KE (CE*- CE)

Figura 3 Donde CR* es la concentracin de soluto en la fase refinado que estara en equilibrio con una fase extracto de concentracin CE, mientras que CE* es la concentracin de soluto de la fase extracto que estara en equilibrio con CR. CE*- CE y CR CR* son las fuerzas impulsoras que provocan la transferencia de soluto y KR y KE son los coeficientes globales de transferencia de materia. (Figura 4) CE1*

CR1*

Figura 4 Supongamos el siguiente esquema para la columna de extraccin, figura 5, donde LE y LR son los caudales de las fases extracto y refinado por unidad de seccin de la columna (m3/s.m2). Realizando un balance global LE (CE1-CE2) = LR (CR1-CR2)

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Y realizando un balance entre el extremo superior de la columna y un punto cualquiera LE (CE-CE2) = LR (CR-CR2) LR LR CE = ----- CR + CE2 CR2 LE LE

Figura 5 Lnea operativa que relaciona las concentraciones de la fase extracto y refinado en una misma seccin de la columna. En la figura 4 se han representado las lneas operativa y de equilibrio, observndose como se pueden calcular las concentraciones de equilibrio. Si realizamos un balance a un elemento diferencial de altura de la columna dz LRCR + LECE = LE(CE + dCE) + LR(CR-dCR) Por otra parte, los moles de soluto intercambiados en la unidad de tiempo y por unidad de rea pueden evaluarse a partir de N = KE (CE* - CE) Los moles intercambiados para el elemento de altura dz NAadz = KEadz (CE* - CE) A

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Figura 6 Donde A es la seccin transversal de la columna y a el rea interfacial del relleno (m2/m3). Teniendo en cuenta el balance global, separando variables e integrando entre el tope y la base de la columna, se obtiene la altura de la columna Z

Expresin que da la altura de relleno necesaria para que la concentracin de la fase extracto vari desde CE2 a CE1. Al valor de la integral se conoce como numero de unidades de transferencia (NUT) y al resto (LE/KEa) como altura de un elemento de transmisin (HUT), siendo por tanto la altura de la columna Z = (NUT) (HUT)

4.3 Parte experimental1- Puesta en marcha del dispositivo experimental. Se fijara un caudal de fase extracto, continua, (DCM) y se proceder a introducir la fase dispersa, agua con cafena, por el fondo de la columna. 2- Se fija la interfase en la parte superior de la columna, por encima del relleno. Una vez que se alcanza el estado estacionario (cuando la concentracin en cafena de alguna de las fases permanece constante) se tomaran los siguientes datos. - caudal de la fase continua LE` (cm3/s) midiendo la perdida de altura del manmetro, aunque debido a las variaciones que tienen lugar es mas conveniente medirlo por medida directa de este a la salida de la fase extracto mediante un matraz y un cronometro. (tomar tiempo para 500 cc) - concentracin de cafena en la fase refinada (alimentacin) CR1, en el refinado CR2 y en la fase extracto (extracto) CE1. 3- Se representa en papel milimetrado la recta de operacin y la lnea de equilibrio. 4- Calculo del nmero de unidades de transferencia

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La integral se resuelve de forma numrica para lo que se construye la tabla CE CR CE* 1/ (CE* - CE)

5- Determinacin del coeficiente volumtrico de transferencia de materia KE Una vez determinado NUT se determina HUT mediante HUT = Z / NUT Y recordando que

Despejando KE, queda

Siendo LE el caudal de extracto expresado en m3/sm2 y a rea especifica del relleno en m2/m3. DATOS Altura de relleno Z = 1 m Seccin de la columna A = 5,5 cm2 rea especifica del relleno a = 90 m2/m3 Rectas patrn y de equilibrio sern las determinadas en la practica anterior, Equilibrio liquido-liquido.

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Prctica 5

5. Rectificacin continua en columna de relleno5.1 Tratamiento TericoEl objetivo de esta experimentacin es el estudio de la operacin de rectificacion (columna de relleno), efectuando balances de materia y de energa y determinando la eficacia. De las curvas de equilibrio, y de otras curvas puede conseguirse, como de la curva de Mac Cabe y Thiele, la determinacin grfica del nmero de platos tericos (NTP) de la columna de destilacin.

5.1.1 Curvas de entalpaEstas son curvas de equilibrio (lquido vapor), con H (entalpa del vapor) y y x (fracciones molares) coordenadas a presin constante: H = f(y) h = f(x) Estas curvas permiten la determinacin de la curva de alimentacin (velocidad de vaporizacin) y el nmero de platos tericos.

5.1.2 BalancesTeniendo en cuenta el diagrama general de la columna, figura 1, se realizan los siguientes balances 5.1.2.1 Balance de materia Balance de materia general F=D+R Donde: F: moles de alimentacin por unidad de tiempo (mol/h) D: moles de destilado producido por unidad de tiempo (mol/h) R: moles de residuo generado por unidad de tiempo (mol/h)

26

Experimentacin en Ingeniera Qumica III V1

5. Rectificacin continua

qc

L01

D, xD

n

Vn Vn+1

Ln-1 Ln

n+1

F, xF

m-1 m m+1

V

m

L

m 1

R, xR qR Figura 1 Balance de materia del compuesto ms voltil F xF = D xD + R xR xF: fraccin molar del compuesto ms voltil en la alimentacin xD: fraccin molar del compuesto ms voltil en el destilado xR: fraccin molar del compuesto ms voltil en el residuo 5.1.2.2 Balance de energa Balance general de energa F h F + qR = D h D + R h R + qC hf: entalpa molar de la alimentacin (kcal mol-1) hD: entalpa molar del destilado (kcal mol-1) hR: entalpa molar del residuo (kcal mol-1) qR: energa del calderin (kcal mol-1) qD: energa del condensador (kcal mol-1)

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5.1.3 Mtodos de diseo para el contacto discontinuo entre fases (columnas de pisos)5.1.3.1 Diagrama de Mac-Cabe y Thiele (Mtodo simplificado de clculo) Para su realizacin se requieren que los caudales molares de las dos fases sean constantes dentro de cada zona o sector de la columna. El mtodo grfico de Mac-Cabe y Thiele no emplea balances de energa y las hiptesis de trabajo son: no se producen intercambio de calor en el tope ni en la cola de la columna, el calor de vaporizacin es el mismo para cada compuesto, no se consideran los calores de mezcla, no se produce intercambio de calor dentro y fuera de la columna (se considera un sistema adiabtico).

Se emplea el diagrama de equilibrio Lquido Vapor de una mezcla binaria para la determinacin del Nmero de Platos Tericos mediante el mtodo grfico de MacCabe y Thiele. Esta curva relaciona el valor de la fraccin molar del compuesto ms voltil en las fases vapor y lquido. yA = f(xA) Nota: para soluciones no ideales, la curva de equilibrio tiene diversas formas. Las ecuaciones de este mtodo son las siguientes: Zona o sector de enriquecimiento Balances entre el destilado y el piso n: Vn+1 = Ln + D Vn+1 yn+1 = Ln xn + D xD L D y n +1 = n xn + xD Vn +1 Vn +1 A flujos molares constantes V= L + D yn+1 V = L xn + D xD L D y n +1 = xn + x D V V Donde xn: fraccin molar del lquido que sale del piso n yn+1: fraccin molar del vapor que accede al piso n Las expresiones de los balances se pueden expresar, sustituyendo y considerando la relacin de reflujo externa, como

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Experimentacin en Ingeniera Qumica IIIy n +1 = L D xn + xD L+D L+D


re = L/Dy n +1 = re 1 xn + xD re + 1 re + 1

Zona o sector de agotamiento L = V + R Lm-1 xm-1 = Vm ym + R xR xm-1: fraccin molar del lquido que accede al piso m ym: fraccin molar del vapor que sale del piso m L R y m = xm 1 x R V V Las dos lneas de operacin se cortan en un punto J que forma parte de la lnea q que es el lugar geomtrico de las intersecciones de las dos lneas de operacin y que queda definido por: y= x q x F q 1 q 1

Los flujos de vapor y lquido por encima y por debajo del alimento estn relacionados por:L L =q F V - V = F (1 - q)

En la que q = es el calor necesario para vaporizar un mol de alimento / calor latente molar del alimento. El valor de q depende de la entalpa del alimento, pudiendo ser definida tambin por la expresin:q= H f hF H f h f

En la que: Hf entalpa del vapor en el piso del alimento hf entalpa del lquido en el piso del alimento hF entalpa del alimento

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La lnea q corta a la diagonal del diagrama de equilibrio en un punto y = x = xF y tiene q de pendiente , donde dependiendo del punto de corte se pueden dar los 5 casos q 1 siguientes: 1. alimento lquido fro (hF < hf) 2. alimento lquido saturado (hF = hf) 3. alimento lquido vapor (Hf > hF > hf) 4. alimento vapor saturado (hF = Hf) 5. alimento vapor recalentado (hF > Hf) En consecuencia, la lnea de operacin del sector de agotamiento puede obtenerse sabiendo la interseccin de la q con la lnea de operacin del sector de enriquecimiento. El nmero de platos tericos se obtiene mediante el Mtodo de Mac-Cabe y Thiele, contando el nmero de escalones entre la curva de equilibrio y las dos lneas de operacin. Reflujo totalL L L D = 0 y L/V = 1 = = = 1 . Las dos lneas de operacin coinciden con la V L + D L + 0 diagonal por lo que n = nmin.

El nmero mnimo de pisos, puede obtenerse tambin a partir de la ecuacin de Fenske:

N min = nmin

x x log A B x B D x A R = log( A, B )

Donde: A,B : es la volatilidad relativa del sistema binario (valor constante si la mezcla binaria es perfecta). Si el condensador de la columna no es total el primer miembro de la ecuacin de Fenske es nmin + 1. El nmero de pisos tericos (NTP) calculado a travs del mtodo simplificado de MacCabe y Thiele (contacto discontinuo entre fases) est relacionado con la altura de relleno (z) de una columna de contacto continuo entre fases para el mismo fin, mediante la altura equivalente del un piso terico (AEPT).AEPT = z NPT

5.1.3.2 Mtodo riguroso de clculo. Diagrama de Ponchon Savarit Es un mtodo riguroso de clculo que se hacen tanto con los balances de materia como con los balances de energa y que usa para su resolucin el diagrama entalpa composicin para vapores y lquidos saturados. 30



Zona o sector de enriquecimiento Balances de materia y de energa: Vn+1 = Ln + D Vn+1 yn+1 = Ln xn + D xD Vn+1 Hn+1 = Ln hn + D hD + qc = Ln hn + D (hD + qCD) q Siendo qCD = C D xn: fraccin molar de lquido que sale del piso n yn+1: fraccin molar de vapor que accede al piso n hn: entalpa del lquido que sale del piso n Hn+1: entalpa del vapor que accede al piso n qc: calor a eliminar en el condensador Los balances exactos en forma de diferencia quedan: Vn+1 Ln = D = cte = Vn+1 yn+1 Ln xn = D xD Vn+1 Hn+1 Ln hn = D (hD + qCD) Ecuaciones que indican que la diferencia de corrientes que se cruzan entre etapas en este sector permanece constante y que, en un diagrama entalpa composicin, dichas corrientes estn alineadas con un punto llamado polo de enriquecimiento () de coordenadas [xD, (hD + qCD)]. Zona o sector de agotamiento Balances de materia y energa (escritos en forma de diferencia) Lm-1 Vm = R = cte = (caudal o flujo neto) Lm-1 xm-1 Lm ym = R xR Lm-1 hm-1 Vm Hm = R (hR qR) q Siendo q R = R R Ecuaciones que indican que la diferencia de corriente que se cruzan entre etapas en este sector es constante y que, en su diagrama entalpa composicin dichas corrientes estn alineadas con un punto llamado polo de agotamiento () de coordenadas [xR, (hR qR)].

Columna completa F=D+R F xF = D xD + R xR F hF = D (hD + qCD) + R (hR qR) Expresiones que indican que el alimento y los dos polos ( y ) estn alineados en el diagrama entalpa composicin. La relacin entre L0/D y el polo de enriquecimiento () se obtiene efectuando balances de materia y entalpa en el condensador.

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Experimentacin en Ingeniera Qumica III V1 = L0 + D V1 y1 = L0 x0 + D xD V1 H1 = L0 h0 + D (hD + qCD)


Como h0 = hD (sin enfriamiento posterior) y y1 = xD = x0 (condensador total), se llega a: V1 xD = L0 xD + D xD V1 H1 = L0 h0 + D (hD + qCD) Lo que indica que (xD, H1) (xD, h0) y (xD, hD + qCD) estn alineados verticalmente al eje x. Sustituyendo se tiene: (L0 + D) H1 = L0 h0 + D (hD + qCD) L0 (H1 h0) = D [(hD + qCD) H1] L0 / D = [(hD + qCD) H1] / (H1 h0) = ab / bc De dnde se deduce que el polo estar ms o menos alto en el diagrama segn sea L0/D. Determinacin grfica del nmero de pisos tericos Datos de diseo (directos o mediante balances): F, xF, hF, xD, xR, L0/D y caractersticas del fluido que retorna a la columna como reflujo, as como los datos de equilibrio. Pasos a seguir: - en el diagrama entalpa composicin se fija el alimento (xF, hF) as como xR y xD - se sita el polo de enriquecimiento (L0/D = ab/bc) ya que bc es fija - se une con F y se prolonga la lnea hasta cortar a la vertical de xR () - se hace uso alternativo de las lneas de operacin y de las isotermas. Efecto de la razn de reflujo sobre el nmero de pisos (condiciones lmites). 1. Reflujo total: todo el lquido entra en la columna como reflujo D = 0, luego L0/D = . En consecuencia, los polos y se encuentran en el infinito obtenindose, en estas condiciones, el nmero mnimo de pisos. 2. Reflujo mnimo: los polos estn situados de tal forma que la pendiente de la lnea de operacin coincide con la de la isoterma. En estas condiciones, el nmero de pisos requeridos es igual a infinito. Como el trazado indicado es difcil de conseguir, para encontrar la ubicacin de los polos y se usa la isoterma que pase por el punto correspondiente al alimento (xF, hF).

32



5.1.3.3 Mtodos de diseo para el contacto contino entre fases (columna de relleno) Nmero de unidades de transferencia / altura de unidad de transferencia Considerando flujos molares constantes y coeficientes volumtricos constantes, para cada zona o sector de la columna puede escribirse: Z = AUT NUT Z: altura de la zona o sector AUT: altura de la unidad de transferencia NUT: nmero de unidades de transferencia El nmero de unidades de transferencia se puede obtener matemticamente o mediante integracin grfica: (recurdese que en la destilacin la transferencia de materia va hacia la fase de vapor) V

AUT =

S y ayz y0

NUT =

dy ye y

Donde: - V: caudal molar constante del vapor en la zona o sector - S: rea de la seccin normal de la columna en la zona o sector - V/S: es la velocidad molar del vapor en la zona o sector - y a: coeficiente volumtrico global de transferencia de materia - ye: fraccin molar de la fase de vapor en equilibrio con el lquido.

Mtodo grfico para determinar el nmero de unidades de transferencia (NUT) Para determinar el nmero de unidades de transferencia NUT, se realiza la integracin de la ecuacin diferencial, donde se mide la longitud de la lnea (ye y) y la inversa de este resultado se representa grficamente. NUT y NPT se definen de forma similar: - NPT es la integral - NUT es la diferencial Por lo tanto los valores de NUT y NPT son semejantes.

33



5.2 Ensayos experimentales5.2.1 Determinacin de la concentracinEl objetivo de esta operacin es obtener la representacin grfica del ndice de refraccin en funcin de la concentracin. Preparar las siguientes disoluciones de metanol y propanol (a partir de los productos puros): Fraccin molar de metanol xa = 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 y 1.0. Solo para el metanol Fraccin molar del componente ms voltil.moles metanol moles metanol = moles metanol + moles propanol moles totales - anotar el ndice de refraccin a 20 C y hacer la curva de calibrado. (este apartado esta realizado, la curva de calibrado en la figura de los datos de equilibrio) xa =

-

5.2.2 Reflujo total: determinacin de NTP- Rellenar el caldern con 2 l de la mezcla metanol propanol (xF = 0.4). - Potencia de calefaccin del caldern 0.4 kW. - Condiciones de reflujo total. - Anotar los siguientes parmetros cada 5 minutos en una hoja de registro: Temperatura en la cabeza de la columna T12 Temperatura en el calderin T2 (Es interesante hacer un barrido de temperaturas en puntos intermedios) El rgimen estacionario se alcanza cuando las temperaturas de la columna son estables durante cuatro medidas de los parmetros anteriores. - tan pronto como la temperatura de la columna sea estable, tomar muestras de la caldera y del destilado. - analizar las muestras y determinar sus concentraciones. - calcular el nmero de platos tericos (ecuacin de Fenske) con las determinaciones de xD y xR Ecuacin de Fenske

nmin

x x log A B x D D x A R = log A, B

A, B =

o PA PBo

- determinar el nmero de platos tericos mediante el mtodo grfico de MacCabe y Thiele con xD y xR

34

Experimentacin en Ingeniera Qumica III - comentar los resultados experimentales.


5.2.3 Determinacin de NTP / NTU en continuo- Rellenar el caldern con 2 l de la mezcla metanol propanol (xF = 0.9). - Potencia de calefaccin del caldern 0.4 kW. - Condiciones de reflujo total. - Anotar los siguientes parmetros cada 5 minutos en una hoja de registro: Temperatura en la cabeza de la columna T12 Temperatura en el calderin T2 - Rellenar el tanque de alimentacin con 25 l de la mezcla metanol propanol (xA = 0.4) - Una vez alcanzado el rgimen estacionario tomar muestras del destilado y del calderin. - Abrir la primera llave de alimentacin. - Poner en marcha la bomba de alimentacin. - Fijar la temperatura de la alimentacin T1. - Fijar la relacin de reflujo. - Drene el receptor del destilado. - Determinar el caudal de destilado D empleando un cronmetro y marcando el nivel de destilado recibido. - Drene el receptor del residuo. - Determinar el caudal de residuo R empleando un cronmetro y marcando el nivel de residuo recibido. - Mediante la bomba de alimentacin, determinar el caudal msico y molar de la alimentacin. - Cuando la columna esta en condiciones estacionarias, hacer el balance de materia con los caudales de alimentacin, destilado y residuo y xA, xD y xR. - explicar las diferencias entre la alimentacin y el producto. - determinar el calor administrado a la caldera qR y el eliminado en el condensador qC (kJ/h). - Determinar el nmero de platos tericos, por el mtodo grfico de Mac Cabe y Thiele y por el mtodo de Ponchon y Savarit. - determinar el nmero de unidades de transferencia por el mtodo grfico.

HUT =

- explicar las diferencias de los resultados obtenidos de nmero de platos tericos y nmero de unidades de transferencia.

z altura relleno = N N

5.2.4 Influencia de la relacin de reflujoCuando la columna esta en estado estacionario. Con los parmetros constantes de concentracin de alimentacin, caudal de alimentacin, calor del caldern, temperatura de la alimentacin, alimentacin en el primer plato; realizar las determinaciones con distintas relaciones de reflujo - anotar los valores de todos los parmetros. - Determinar las concentraciones de residuo y destilado.

35

Experimentacin en Ingeniera Qumica III -


Determinar el nmero de platos tericos mediante el mtodo grfico de Mac Cabe y Thiele Representar grficamente el nmero de platos tericos frente a la relacin de reflujo. Determinar la relacin de reflujo optima.

5.2.5 Influencia de la calefaccin del caldernUna vez que este en estado estacionario. Con los parmetros constantes de concentracin de alimentacin, caudal de alimentacin, calor del caldern, temperatura de la alimentacin, alimentacin en el primer plato; realizar las determinaciones con distintas potencias de calefaccin 0.5, 0.7, 0.9, y 1.1 kW. La columna funcionar con la relacin de reflujo ptima determinada en el apartado anterior. - anotar los valores de todos los parmetros. - Determinar las concentraciones de residuo y destilado. - Determinar el nmero de platos tericos mediante el mtodo grfico de Mac Cabe y Thiele - Representar grficamente el nmero de platos tericos frente a la potencia calefactora. - Determinar la calefaccin optima. Para cada experimentacin hay que calcular L, V, L y V. a) establecido F y xF calcular D, R, xD y xR como en las prcticas anteriores. b) Con la relacin de reflujo optima determinar L. c) V = L + D d) Con las ecuaciones fundamentales se determinar L y V (ms fcil con q = 1) e) Se calculan las pendientes de las 2 lneas de operacin

5.2.6 Influencia del caudal de alimentacinUna vez que este en estado estacionario. Con los parmetros constantes de concentracin de alimentacin, caudal de alimentacin, calor del caldern, temperatura de la alimentacin, alimentacin en el primer plato; realizar las determinaciones con distintos caudales de alimentacin. La columna funcionara con la relacin de reflujo ptima determinada en el apartado anterior. - anotar los valores de todos los parmetros. - Determinar las concentraciones de residuo y destilado. - Determinar el nmero de platos tericos mediante el mtodo grfico de Mac Cabe y Thiele - Representar grficamente el nmero de platos tericos frente al caudal de alimentacin. - Determinar el caudal ptimo. 36



Para cada experimentacin hay que calcular L, V, L y V. f) establecido F y xF calcular D, R, xD y xR como en las prcticas anteriores. g) Con la relacin de reflujo optima determinar L. h) V = L + D i) Con las ecuaciones fundamentales se determinar L y V (ms fcil con q = 1) j) Se calculan las pendientes de las 2 lneas de operacin

5.2.7 Datos tcnicos de la columnaAltura de relleno: 99 cm Dimetro nominal: 50 mm Caudal de la bomba de alimentacin: Q(mL/s)= 0.015P(%) - 0.10 P: potencia de la bomba Potencia de calefaccin calderin: 2020 WRecta Calibrado Metanol - Propanol

100

90

80

CH3OH,%p = -1818,6n + 2510,1 2 R = 0,9991

70

60

Metanol (% p/p)50 40

30

20

10

0 1,325

1,335

1,345

1,355

1,365

1,375

1,385

n, Indice de Refraccin

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Diagrama T composicin x fraccin molar metanol 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 Datos de equilibrio

T de vapor (C) 64.0 70.8 75.2 79.3 82.5 85.8 88.2 90.6 93.1 95.1 97.1 y 0.000 0.150 0.275 0.379 0.463 0.536 0.600 0.658 0.700 0.745 0.782 0.817 0.842 0.870 0.893 0.914 0.934 0.950 0.967 1.000

T de lquido (C) 64.0 66.3 68.3 70.8 73.2 75.8 78.9 82.5 86.2 91.4 97.1

x 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 1.00 x fraccin molar de metanol en el lquido y fraccin molar del metanol en el vapor. Volatilidad relativa metanol/propanol =3,50

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Experimentacin en Ingeniera Qumica III Composicin-entalpias x h 0,00 4316,1 0,05 4084,3 0,10 3867,7 0,15 3665,1 0,20 3474,3 0,25 3294,7 0,30 3124,6 0,35 2963,3 0,40 2810,3 0,45 2664,3 0,50 2525,0 0,55 2391,7 0,60 2263,9 0,65 2141,4 0,70 2023,6 0,75 1910,3 0,80 1800,9 0,85 1695,6 0,90 1593,7 0,95 1495,1 1,00 1399,8 x fraccin molar de metanol en el lquido y fraccin molar de metanol en el vapor, h entalpa molar del lquido (cal/mol) H entalpa molar del vapor (cal/mol) Valores de Cp a distintas temperaturast, C cp(metanol), cal/g.C cp(propanol), cal/g.C


y 0,00 0,146 0,268 0,371 0,459 0,534 0,599 0,655 0,704 0,747 0,785 0,818 0,848 0,875 0,899 0,920 0,939 0,957 0,972 0,987 1,000

H 14033,1 13406,7 12887,7 12453,3 12086,3 11773,4 11504,7 11272,2 11069,3 10891,5 10734,7 10595,6 10471,7 10360,5 10260,7 10170,3 10088,6 10013,7 9945,8 9883,3 9825,8

cp(metanol), cal/mol.C

cp(propanol), cal/mol.C

5 20 40

.576 .602 .617

.534 .57 .621

18.432 19.264 19.744

32.04 34.2 37.26

39

Prctica 6

6. Rectificacin en columna de platos6.1 - IntroduccinLa destilacin es una operacin unitaria de transferencia de materia entre una fase liquida y otra gaseosa por la que mediante vaporizacin se consigue separar de una mezcla de dos lquidos el componente ms voltil. La rectificacin es el tipo de destilacin mas empleado en la practica para separar lquidos voltiles y el mas importante en la industria, debido a la facilidad con que se consigue el enriquecimiento progresivo del vapor y del liquido en los componentes respectivos. En esencia, el dispositivo de rectificacin consta de la columna, un calderin en su base donde hierve continuamente la mezcla de los componentes a separar, da vapor ascendente, y un condensador en la cabeza de la columna que suministra el liquido descendente (reflujo). Fig. 1

Reflujo

Destilado

Lquido

Vapor

Residuo

Figura 1

El fundamento de la rectificacin es el contacto sucesivo del vapor ascendente con el liquido descendente cuya concentracin no esta en equilibrio con el vapor, de forma que para alcanzarlo ha de condensar parte de los componentes menos voltiles del vapor

40


6. Rectificacin columna de platos

sobre el liquido, a cambio de evaporarse parte de los componentes mas voltiles del liquido que pasaran a la corriente de vapor.

6.1.1 Columna de platosPara conseguir el adecuado contacto entre el liquido y el vapor se han propuesto medios diversos, si bien el sistema mas usado es el de la columna de platos (platillos o pisos) como la de la experiencia. (Fig.2) La columna de platos consta de una cmara cilndrica vertical con separaciones (platos) horizontales a intervalos regulares. Cada plato consta de una placa que posee un orificio central o Figura 2 chimenea a travs del cual ascienden los vapores procedentes del plato inferior. Dicho orificio queda cubierto por una campana o sombrerete con un cierto numero de hendiduras que permiten la salida de los vapores y su contacto con el liquido contenido en ese plato que desborda hacia el plato inferior por un conducto que al estar sumergido en el liquido del plato inferior, realiza un cierre hidrulico. El vapor se condensa en la cabeza de la columna. Una parte del condensado se devuelve a la columna, formando el REFLUJO, que en contacto con el vapor ascendente se RECTIFICA. La otra parte del condensado se separa como DESTILADO. El calor necesario para la ebullicin se suministra en el CALDERIN de donde se extrae el RESIDUO

6.1.2 Teora de las columnas de rectificacinEn lo que sigue nos referimos a mezclas binarias. La nomenclatura aceptada es representar por x la fraccin molar del componente ms voltil en el liquido, y por y la fraccin molar del mismo en el vapor.

41



6.1.2.1 Mecanismo De Rectificacin En una seccin cualquiera de la columna se verifica: en el piso n se pone en contacto un vapor procedente del plato n+1 de composicin yn+1 con un liquido procedente del platillo numero n-1de composicin xn-1. El conjunto del vapor Vn+1 y el liquido Ln-1 dar una mezcla que se desdoblar en un vapor Vn de composicin yn y un liquido Ln de composicin xn. (Fig.3) A lo largo de la columna hay una variacin continua de la concentracin de la mezcla. El vapor se concentra en el componente mas voltil a medida que asciende mientras que el liquido se concentra en el menos voltil al descender.

Tt t0 x y x0 y0

x,yEn un diagrama T- x,y (Fig.4) se puede seguir la evolucin de las composiciones en los distintos pisos con la temperatura, la cual va disminuyendo desde el calderin hasta el condensador. 6.1.2.2 Balances de materia Si el mecanismo de rectificacin opera de forma continua (de gran inters industrial) y se llaman F, D y R a los caudales de alimentacin, destilado y residuo de concentraciones xF, xD y xR respectivamente, la constancia de componentes en el sistema, en este tipo de funcionamiento, exige escribir: F=D+R F xF = D x D + R x R Si no existe alimentacin ni se extrae residuo, la corriente de vapor ser igual a las del liquido destilado ms el reflujo V=D+L

42

Experimentacin en Ingeniera Qumica III 6.1.2.3 Piso terico


El calculo de las columnas de platos se basa en el concepto de PLATO TEORICO (piso terico) que es aquel donde se alcanza el equilibrio entre el liquido y el vapor, de modo que el liquido que desciende al plato inferior, xn, esta en equilibrio con el vapor que asciende al superior, yn. 6.1.2.4 Relacin de reflujo Se llama as a la relacin entre el caudal del liquido que se devuelve a la columna como reflujo y el que se extrae como destilado. Se expresa por la razn L/V (razn de reflujo interna) o como L/D (razn de reflujo externa), ambas convertibles. La columna rectifica gracias al reflujo que permite el enriquecimiento del vapor que asciende. Es lgico que al aumentar la relacin de reflujo sea mayor el contacto y ms fcil la separacin. 6.1.2.5 Reflujo total Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la columna se condensan y se devuelven a la misma como reflujo, de modo que NO se extrae destilado, se dice que la columna opera bajo REFLUJO TOTAL, en estas condiciones la relacin de reflujo tiene por valor L/V = 1/1 = 1 Con lo que la relacin de reflujo externa ser L/D =1/0 = El balance de materia a reflujo total permite deducir Vn+1 = Ln + D Y como D = 0 (reflujo total), queda Vn+1 = Ln Por tanto Vn+1 yn+1 = Ln xn De donde se obtiene la RECTA DE OPERACION yn+1 = xn Bajo este mecanismo de rectificacin la composicin que presenta el vapor que asciende de cualquier plato es idntica a la composicin del lquido que rebosa del plato inmediatamente anterior.

6.1.3 Clculo grfico del nmero de pisos tericosSiguiendo el mtodo de Mc-Cabe Thiele, sobre el diagrama de equilibrio (x-y) del sistema etanol-agua, se traza la recta de operacin (en este caso se confundir con la 43



diagonal al trabajar a reflujo total). A continuacin se dibuja la curva de equilibrio, se sitan las composiciones del destilado (xD) y del residuo (xR), y se procede a trazar los platos tericos, empezando por la composicin del destilado, trazando lneas horizontales y verticales que se cortan sobre la lnea de equilibrio. Cada escaln formado por dichas lneas, hasta llegar a la composicin del residuo, representa un plato terico de la columna.

6.1.4 Eficacia de platos: plato realLa desviacin de las condiciones de equilibrio establecidas para el piso terico se pueden expresar de diferentes modos. Para pisos reales, se define una eficacia que expresa su aproximacin al equilibrio, de acuerdo con esta relacin:

EFICACIA =

NUMERO DE PLATOS TEORICOS NUMERO DE PLATOS REALES

Vn yn Plato n Vn+1 yn+1

Ln-1 Xn-1

Ln xn

La eficacia de cada plato, segn Murphree, se define por la relacin a) Referida al vapor b)

y = (yn yn+1 ) / (yn* - yn+1) Referida al liquido x = (xn-1 xn) / (xn-1 xn*)

Siendo y* la composicin del vapor en equilibrio con la corriente real xn y x* la composicin del liquido en equilibrio con la corriente real yn .

6.2 Realizacin de la prctica6.2.1 Puesta en marcha1) Colocar la mezcla a separar en el caldern de la columna de platos. 44

Experimentacin en Ingeniera Qumica III 2) 3) 4) 5) 6)


Colocar la columna para que trabaje a reflujo total. Cerrar todas las salidas de toma de muestra de los platos. Abrir la entrada de agua al condensador. Conectar el sistema de calefaccin de la columna. Esperar el tiempo necesario para que la columna entre en rgimen, lo cual se alcanza al estar todos los platos en ebullicin.

6.2.2 Toma de muestrasTomar muestras de lquido en el destilado y en el residuo trabajando a reflujo total. Igualmente en reflujo total, tomar muestras de las cuatro corrientes que se cruzan en el plato que hayamos elegido para determinar su eficacia, tanto referida al liquido como al vapor

6.2.3 Anlisis de las muestrasSe determina la composicin de la muestra mediante densimetra mediante un densmetro previamente termostatizado a la temperatura elegida ( 20 30C). Una vez determinada la densidad se determina la composicin a travs de la tabla que se adjunta (Perry).

6.3 Clculos1.- Construir la curva de equilibrio del sistema etanol-agua a partir de los correspondientes datos (TABLA 1). 2.- Determinar la composicin xD y xR (fracciones molares del destilado y del residuo) con la ayuda de los datos de la (TABLA 2), que da el % en peso de etanol en funcin de la densidad para diferentes temperaturas. 3.- Determinar por el procedimiento grfico de Mc-Cabe Thiele el nmero de platos tericos de la columna. 4.- Determinar la eficacia global de la columna, sabiendo el N.P.T y el N.P.R. que posee la columna utilizada. 5.- Determinar la eficacia del plato referido tanto al liquido como al vapor.

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Experimentacin en Ingeniera Qumica III TABLA 1.


Datos de equilibrio del sistema etanol-agua a 1 atmsfera de presin.(fracciones molares) x 0,010 0,030 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 y 0,103 0,235 0,325 0,444 0,496 0,529 0,552 x 0,300 0,350 0,400 0,450 0,500 0,550 0,600 y 0,573 0,592 0,613 0,632 0,652 0,673 0,697 x 0,650 0,700 0,750 0,800 0,850 0,870 0,895 y 0,723 0,753 0,783 0,818 0,856 0,873 0,895

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TABLA 2 Relacion composicin-densidad de las disoluciones de etanol

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Prctica 7

7. Rectificacin en columna de relleno a escala piloto7.1 IntroduccinLa destilacin es una operacin con cambio de fase que tiene por objeto la separacin de los componentes de una mezcla lquida basandose en la diferente volatilidad de los mismos. La destilacin con enriquecimiento del vapor se llama Rectificacin y es el procedimiento de separacin de los componentes de una mezcla lquida mas utilizado en la industria. El fundamento de la rectificacin es el contacto sucesivo del vapor ascendente, con el lquido descendente cuya concentracin no est en equilibrio con el vapor, de forma tal que, para alcanzarlo, ha de condensar parte de los componentes menos voltiles del vapor sobre el lquido, a cambio de evaporarse parte de los componentes mas voltiles del lquido que pasarn a la corriente de vapor.

7.1.1 Columna de rellenoEl dispositivo de rectificacin consta de una columna que contiene el relleno, un caldern en su base en donde hierve continuamente la mezcla de los componentes a separar, (dando lugar a una corriente de vapor ascendente) y un condensador en la parte superior de la columna (que suministra el lquido descendente llamado reflujo). (Figura. 1). La rectificacin por cargas se puede realizar de dos formas: una a composicin de destilado (xD) constante en cuyo caso la relacin de reflujo (L/D) ser variable y la otra a relacin de reflujo (L/D) constante en cuyo caso la composicin de destilado (xD) ser variable. 48


7. Rectificacin columna de relleno

Una columna de relleno debe cumplir una serie de requisitos para que su uso sea apropiado, entre otros, que el relleno no sea excesivamente pesado, que presente la mxima superficie mojada por unidad de volumen y que ofrezca una seccin razonable para el paso de los vapores a fin de que la prdida de presin por friccin sea pequea. 7.1.2 Piso terico en columna de relleno El piso terico en una columna de relleno ser aquella zona de columna en la que las corrientes de lquido y vapor que salen de ella se encuentran en equilibrio termodinmico. 7.1.3 Reflujo total Cuando los vapores que llegan a la cabeza de la columna se condensan y todos se devuelven a la misma como reflujo, se dice que la columna opera a reflujo total. Entonces:

Balance global Balance al c.m.v. De ah que

V= L + D Vyn-1 = Lxn + 0 yn-1 = xn

=> =>

V= L Vyn-1 = Lxn

Por tanto, bajo este mecanismo de rectificacin, la composicin del lquido y del vapor que se cruzan en cada punto de la columna es la misma. 7.1.4 Clculo del nmero de pisos tericos (N.P.T.) Este clculo se realiza operando con la columna a reflujo total y determinando la composicin del destilado y residuo cuando se alcanzan las condiciones de rgimen estacionario. Con las composiciones del destilado y residuo y utilizando el mtodo de McCabeThiele se determina el N.P.T. (Clculos que se realizan en las otras prcticas de rectificacin en columnas de pisos y de relleno). 49



7.1.5 Altura equivalente de un piso tericos (a.e.p.t.) Dado que la altura de relleno de la columna (Z) viene dada por: Z = (N.P.T.) (A.E.P.T.) (1)

conocida la altura y el nmero de pisos tericos se puede determinar la (A.E.P.T.) de la columna. Los resultados experimentales indican que existen muchos factores que influyen de una manera muy apreciable en la A.E.P.T. de una columna de relleno, entre ellos podemos citar: - velocidad de flujo del vapor. - dimetro de la columna. - altura de relleno. - viscosidad y densidad del lquido. - volatilidad relativa, etc. 7.1.6 Caractersticas de la columna de relleno a utilizar Dimetro de la columna = 14,4 cm. Altura de relleno = 3 m. Capacidad del caldern = 50 L. Relleno => Monturas Berl de " (12,7 mm de tamao nominal) La columna que vamos a utilizar para la realizacin de la prctica puede trabajar a vaco o a presin atmosfrica (en nuestro caso trabajaremos a presin atmosfrica). La mezcla a destilar se carga mediante un sistema de vaco (P = - 610 mm de Hg). El suministro de calor al caldern lo aporta una corriente de vapor de agua que est entre 1,8 2 bares de presin relativa.

7.2 Objeto de la prcticaEstudiar, hasta alcanzar el rgimen estacionario en la columna, la variacin de la temperatura del caldern, columna y condensador frente al tiempo, efectuar el mismo estudio con el caudal de destilado de la columna. Tambin se estudiar la variacin del caudal de vapor de calefaccin y su temperatura durante la destilacin de la mezcla.

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7.3 Material y mtodos7.3.1 Puesta en marcha de la columna1.-Cerrar la llaves de carga y de vaciado existentes en el caldern, seguidamente cerrar las llaves existentes en la cabeza de la columna para poder hacer el vaco en su interior. 2.-Aplicar a la columna un vaco de 610 mm de Hg mediante la correspondiente bomba de vaco para ello poner el interruptor de arranque en la posicin control, si el motor no arranca y queda frenado desconectar el motor e intentarlo de nuevo. 3.-Abrir las llaves de paso de agua de refrigeracin de los condensadores de cabeza. 4.-Proceder a cargar etanol y posteriormente el agua abriendo la tubera de succin hasta que la carga de la mezcla etanol-agua sea de unos 45 L aproximadamente. 5.-Romper el vaco que todava pueda existir en la columna abriendo una de la llaves existentes en la cabeza y desconectar la bomba de vaco. 6.-Colocar la columna para que trabaje a reflujo total. Antes de comenzar la rectificacin tomar muestra del lquido de la caldera para conocer composicin inicial de la mezcla. 7.-Una vez que la conduccin de vapor adquiere la presin de trabajo entre 1,8 - 2 bar, conectar el sistema de calefaccin de la columna abriendo la llave de paso del vapor a la misma.. 8.-Proceder a la toma de datos mientras se alcanza el rgimen estacionario de funcionamiento de la columna. Una vez alcanzado, tomar muestra del lquido del caldern y del destilado para obtener posteriormente las composiciones de residuo y destilado. 9.-Proceder a la separacin de los componentes de la mezcla por destilacin, para ello abrir la llave de la conduccin del destilado y poner la columna en fase de destilacin. Durante el tiempo que dure esta fase medir el caudal de destilado as como el de vapor de calefaccin y su temperatura. 10.-Finalizada la destilacin de la mezcla parar la columna cerrando la entrada de vapor de calefaccin a la misma, una vez que deje de fluir destilado cerrar su llave de salida, desconectar el sistema y vaciar el agua que quede en el caldern.

7.3.2 Toma de muestrasLa caldera dispone de unos dispositivos como el indicado en la figura adjunta para la toma de muestras de lquido y vapor tanto en el caldern como en la cabeza de la columna.

51



7.3.3 Anlisis de las muestrasLa determinacin de cualquier composicin de las mezclas etanol-agua se realiza determinando la densidad de la mezcla y a partir de ella, ya que existe una relacin directa entre la densidad y la composicin de mezclas binarias, se obtiene sta.

7.3.4 Medidas de caudales de vaporPara ello se cierra la vlvula de destilado y reflujo o bien el interruptor que las acciona y se mide el tiempo necesario para recoger, por ejemplo, 1L de lquido.

7.4 Toma de datos experimentales y clculos1.Medir, a reflujo total, las temperaturas del caldern, columna de destilacin y condensador a lo largo del tiempo que tarda en alcanzarse el rgimen estacionario en la columna y representar dichos valores frente al tiempo. 2.Medir, a reflujo total, el caudal de destilado a lo largo del tiempo que tarda en alcanzarse el rgimen estacionario en la columna y representar dichos valores frente al tiempo. 3.Medir el caudal de vapor de calefaccin y su temperatura a lo largo del tiempo que dura toda la operacin a reflujo total y posterior separacin de la mezcla por destilacin.

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4.Tomar muestras de destilado y residuo cuando alcanzamos el rgimen estacionario para poder determinar la composicin xD y xR con la ayuda de los datos de la TABLA 2, que da el % en peso de etanol en funcin de la densidad para diferentes temperaturas. 5.Dibujar el diagrama x-y con los datos de equilibrio del sistema etanol-agua de la tabla 1 y determinar el N.P.T. para posteriormente determinar la A.E.P.T. 6.Medir el caudal de destilado a lo largo del tiempo que dura la destilacin de la mezcla etanol-agua. 7.a) Que le sugieren los datos del caudal de vapor de calefaccin que se han consumido en el proceso?. b) Por qu el caudal de destilado disminuye a lo largo del proceso de destilacin de la mezcla?. c) Que sugieren que se podra hacer para aumentar el caudal de destilado y por tanto disminuir el tiempo de destilacin de la mezcla?. Datos: 1 bar = 0,986 Atm. = 1,019 Kg/cm2

TABLA 1 Datos de equilibrio del sistema etanol-agua a 1 atmsfera de presin. x 0,010 0,030 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 y 0,103 0,235 0,325 0,444 0,496 0,529 0,552 x 0,300 0,350 0,400 0,450 0,500 0,550 0,600 y x y 0,573 0,650 0,723 0,592 0,700 0,753 0,613 0,750 0,783 0,632 0,800 0,818 0,652 0,850 0,856 0,673 0,870 0,873 0,697 0,895 0,895

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TABLA 2 Densidad de disoluciones acuosas de etanol

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TABLA 3 Propiedades termodinmicas del vapor de agua saturado

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Prctica 8

8. Cambiador de calor de tubos concntricos8.1 IntroduccinEn general, se puede llamar cambiador de calor a todo dispositivo en el que se verifica un intercambio de calor entre fluidos separados por una pared slida. Debido a que cualquiera de los dos fluidos puede ser un lquido, un gas, un vapor condensante o un lquido en ebullicin, el nmero de aplicaciones diferentes del cambiador de calor es elevadsimo. La transmisin de calor en cada uno de los fluidos tiene lugar por conduccin y conveccin aunque generalmente se considera que el intercambio de calor es solo por conveccin dada su mayor importancia. El diseo de un cambiador de calor se realiza mediante la aplicacin de balances de energa y de caudales de transmisin de calor. Aqu solo consideraremos el caso de cambiadores de calor que funcionen en rgimen estacionario. TV1 VAPOR CONDENSANTE TV2 TA1 FLUIDO A CALENTAR TA2 int tubo de cobre = TV1 VAPOR CONDENSANTE TV2 L = 1,5 m Circulacin en contracorriente

FLUIDO CALIENTE PARED CAMBIADOR FLUIDO FRO

12 mmPARED CAMBIADOR FLUIDO CALIENTE

Un balance de energa a uno de los fluidos nos da el caudal de calor (Q) que se intercambia entre ellos. Q = mC p (TA1 TA2 )eq. 1

donde:

m = caudal msico de fluido (masa/tiempo). CP = Calor especfico a presin constante.

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8. Cambiador de calor

8.1.1 Coeficiente integral o global de transmisin de calor.El calor que se transmite de un fluido al otro encuentra tres resistencias en serie: la opuesta por el fluido caliente, la opuesta por la pared del cambiador y la que opone el fluido fro. Dado que el cambiador funciona en estado estacionario es evidente que en el rea considerada, el caudal de calor (Q) que atraviesa las tres resistencias es constante y la intensidad de paso de calor a travs de la superficie (A) del cambiador ser: Q = UATmleq. 2

donde: A = rea de intercambio de calor U = Coeficiente integral o global de transmisin de calor. Tml = Media logartmica entre las temperaturas existentes en ambos extremos del cambiador, en el caso de que uno de los fluidos cambie de fase sin cambiar de temperatura se utilizar tambin el (T)ml para los clculos; Si llamamos Di al dimetro interno del tubo que separa los fluidos, De al dimetro externo, k a la conductividad de la pared del tubo y hi y he los coeficientes de conveccin para el fluido interno y externo respectivamente, el coeficiente integral o global de transmisin de calor (U) referido a la superficie interna del tubo ser:D 1 1 1 1 = + ln e + U i Di hi Di 2k D1 he De

o puesto de otra forma:D D D D 1 = i + i ln e + i U i hi Di 2k D1 he De

dado que el valor de la conductividad trmica del cobre es aproximadamente k = 340 Kcal/hmC y he del vapor de agua condensante es aproximadamente 8000 Kcal/hm2C, el segundo y tercer sumando del segundo miembro de la ecuacin anterior pueden despreciarse con lo que: 1 1 = U i hieq. 3

a partir de las ecuaciones (1) y (2) tenemos que:

mC p (TA1 TA2 ) = UATmly de ah

si tomamos un valor medio para el vapor que condensa entonces TV2 = TV1 = TV haciendo esta sustitucin y operando en la ecuacin anterior quedar: 57



eq. 4

Este coeficiente (hi), que viene dado en Kcal/hm2C, depende de las propiedades fsicas del fluido que circula por el interior del cambiador (en nuestro caso aire o agua) y del movimiento natural o forzado de ste con respecto a la superficie.

8.1.2 Conveccin forzadaDe acuerdo con el anlisis dimensional, la ecuacin general para la conveccin forzada viene dada por Nu = (Re, Pr) donde: Nu = Nmero de Nussel ; Re = Nmero de Reynolds y Pr = Nmero de Prandtl. Cuando se trata de fluidos calentandose por el interior de tubos y para valores de Re superiores al crtico, la ecuacin anterior segn Dittus - Boelter toma la siguiente forma: Nu = 0,023Re0,8Pr0,4

8.2 Objeto de la prcticaEl objeto de la prctica es la determinacin del coeficiente de conveccin (hi) del fluido que se calienta en el cambiador de calor (para cada caudal de circulacin) y a partir de sus valores y de los correspondientes valores de las propiedades fsicas calcular los mdulos adimensionales Nu, Re y Pr para obtener una relacin del tipo [Nu = (Re, Pr)] y compararla con la propuesta por Dittus - Boelter.

8.3 Puesta en marcha del cambiador1.Abrir el paso del caudal de vapor que circular por el tubo exterior del cambiador y que ser el fluido caliente. Presin de entrada del vapor en el cambiador _ 0,8 bar Abrir la llave de suministro de aire comprimido que circular por el interior del cambiador y que se encuentra situada en la pared, regular su presin de entrada _ a 2,7 bares. Proceder a la toma de las temperaturas de entrada y salida de los fluidos que circulan por el cambiador para diferentes caudales de aire (rotmetro de aire calibrado en L/s).

2.-

3.-

58

Experimentacin en Ingeniera Qumica III 4.5.Cerrar la entrada de aire comprimido al cambiador.


Abrir la llave de suministro de agua y proceder a la toma de las temperaturas de entrada y salida de los fluidos que circulan por el cambiador (rotmetro de agua calibrado en L/min). Realizadas estas operaciones, la toma de datos experimentales ha finalizado, cerrar el paso de agua y de vapor al cambiador.

6.-

8.4 Toma de datos experimentales1.En el caso de circular aire por el interior del cambiador, tomar las temperaturas de entrada y salida de ambos fluidos para caudales de: 1; 1,5; 2,5; 3,5 y 4,5 L/s de aire. En el caso de circular agua por el interior del cambiador, tomar las temperaturas de entrada y salida de ambos fluidos para el caudal de 6 L/min de agua.

2.-

8.5 Clculos que realizar.1.Determinar las propiedades fsicas [; k y ] a la temperatura media entre la de entrada y salida del fluido que circula por el cambiador tanto del aire como del agua. En el caso del aire (TABLA 1) es aconsejable ajustar estas propiedades a una funcin de la temperatura absoluta (K). En el intervalo de 0 a 100C estas variables se ajustan a las ecuaciones: = - 0,0017 + 353,88 / T en Kg /m3 k = 0,00333 + 6,410-5T = 4,18310-5exp(-245,181 / T) la temperatura T se expresa en (K). En todos los casos el coeficiente de regresin es: r2 > 0,998. Las del agua se obtendrn por interpolacin de los datos que figuran en la (TABLA 2). 2.3.Conocido el valor de la densidad y del caudal volumtrico se determina el caudal msico m que figura en la expresin (4). Mediante dicha ecuacin (4) determinar los valores de hi para los diferentes caudales de aire y agua utilizados. k en Kcal / hmC en Kg / ms

59

Experimentacin en Ingeniera Qumica III 4.-


Obtenidos los coeficientes hi y las propiedades fsicas [; k y ] de ambos fluidos determinar en cada caso los mdulos adimensionales de Nu, Re y Pr. Nmero de Nussel Nmero de Reynolds Nmero de Prandtl Nu = hiDi /k Re = Div/ Pr = Cp/k y v = Qv / Seccin

Qv = Caudal volumtrico que circula por la tubera. 5.Con los valores de Nu, Re y Pr calculados para cada caudal de aire y agua obtener una relacin del tipo [Nu = (Re, Pr)] y compararla con la propuesta por Dittus - Boelter para fluidos que se calientan por el interior de tubos; justificar las posibles diferencias entre ambas.

Datos: 1 bar = 0,986 Atm. = 1,019 Kg/cm2

60



61


9. Evaporador y caldera de vapor

Prctica 9

9. Evaporador de doble efecto y caldera de vapor9.1 Evaporador de doble efecto9.1.1 IntroduccinLa evaporacin es una operacin con cambio de fase, la fase inicial est formada por un lquido que contiene un slido disuelto, mediante la aplicacin de calor se genera una nueva fase de vapor; si el slido no es voltil el lquido voltil se transfiere hacia la fase vapor concentrandose la disolucin inicial en el slido. La evaporacin puede considerarse tambin como una operacin de separacin en la que un lquido es separado de su mezcla con un soluto no voltil mediante aplicacin de calor. Un evaporador es una unidad en la que se transmite calor desde un vapor condensante hacia un lquido en ebullicin y por lo tanto la evaporacin se puede considerar como un caso especial de transmisin de calor. Los evaporadores son utilizados en muchos tipos de industrias como la concentracin de NaOH, desalinizacin del agua de mar, etc... El esquema de un evaporador de doble efecto puede ser el siguiente:

Como agente de calefaccin se utiliza, generalmente, vapor de agua saturado a una presin determinada (P) que cede exclusivamente su calor latente [ = HV - HL] y cuya temperatura de condensacin (T) deber ser superior a la existente en la cmara de evaporacin (T1), para que de esa forma exista un gradiente de temperatura desde el vapor condensante hacia la disolucin en ebullicin. 62



En general, la temperatura de ebullicin (T1) de la disolucin que se encuentra en la cmara de evaporacin a una presin determinada (P1), ser superior a la correspondiente (TS1) del vapor de agua saturado a esa presin (P1). Por ese motivo, el vapor que se obtiene en la cmara de evaporacin es un vapor recalentado a (T1) siendo su grado de recalentamiento [T1 - TS1]. Si el calor latente que posee el vapor que se produce en la cmara de evaporacin (1) se aprovecha como medio de calefaccin para evaporar, en un segundo evaporador, una disolucin que hierva a temperatura (T2) inferior a la de condensacin de ese vapor (TS1), tendramos un evaporador de doble efecto. La disolucin aportada al segundo evaporador puede ser la misma que la utilizada en el primero (alimentacin en paralelo) en tal caso la presin en la cmara de evaporacin del segundo efecto (P2) tendr que ser inferior a la existente en el primer evaporador (P1); de esta forma su temperatura de ebullicin tambin es menor y se puede utilizar como medio de calefaccin el vapor que se produce en la primera cmara de evaporacin.

9.1.2 Puesta en marcha de los evaporadores1.Llenar ambos evaporadores, con una disolucin de NaOH al 10%, hasta que la disolucin, en ellos, cubra el serpentn por el que circula el vapor condensante, es posible que sea necesario para conseguir esto tener que practicar ya el vaco en la cmara de evaporacin del segundo efecto mediante la correspondiente bomba de vaco (aproximadamente unos 690 mm de Hg). Conseguido esto cerrar la llave de aporte de disolucin a ambos evaporadores y la que se encuentra en el fondo del segundo evaporador. Abrir la llave que deja paso al vapor de agua que va a aportar el calor necesario para evaporar la disolucin de NaOH al 10% utilizada. Cerciorarse que las llaves que se encuentran en el fondo de los matraces esfricos que van a recoger los condensados estn cerradas. Conectar el agua de los dos condensadores que hay despus del segundo efecto. Cuando empiece la ebullicin en el primer efecto quitar el agua que pueda haber en el cubo que recoge el vapor de agua condensante, poner de nuevo el cubo en la salida de ese vapor y empezar a contar el tiempo de funcionamiento del proceso de evaporacin que deber ser aproximadamente de una hora.

2.3.4.5.6.-

9.1.3 Toma de datos experimentales y clculos a realizar

63

Experimentacin en Ingeniera Qumica III 1.-


Medir la temperatura de ebullicin de la cmara de evaporacin del primer efecto (T1) y utilizando el diagrama de Dhring de la FIGURA 1 determinar la temperatura de ebullicin del agua (TS1). Medir la temperatura de ebullicin de la cmara de evaporacin del segundo efecto y utilizando el diagrama de Dhring determinar la temperatura de ebullicin del agua (TS2). y mediante la TABLA 1, determinar la presin existente en ese momento en dicha cmara. Aumentar el vaco existente en la cmara de evaporacin del segundo efecto (mediante la llave que sirve para regular el vaco) y medir nuevamente la temperatura de ebullicin de la cmara, la temperatura de ebullicin del agua y su correspondiente presin. Repetir el paso anterior pero realizando el mximo vaco posible en dicha camara. Por qu la presin existente en la cmara de ebullicin del segundo efecto es diferente a la practicada con la bomba de vaco? De acuerdo con lo visto anteriormente Que tipo de vapor es el que se utiliza como medio de calefaccin para segundo efecto?, Determinar su Entalpa sabiendo que: Entalpa vapor hmedo: Entalpa vapor recalentado Hh = HVx + HL(1 - x) Hr = Hv + Cp(T1 - TS1)

2.-

3.-

4.5.6.-

siendo Cp del vapor de agua = 0,5 Kcal / Kg.C 7.Medir el volumen de agua evaporada en el primer y segundo efecto (agua recogida en los dos matraces esfricos) as como la cantidad de vapor condensante (recogido en el cubo) desde que comenz el proceso de evaporacin. Calcular la economa del proceso mediante la expresin: Kg de agua evaporada E = Kg de vapor condensante

8.-

64



Figura 1

65



Tabla 1

66



Tabla 2

67



68



9.2

Caldera de vapor - dureza del agua.

9.2.1 IntroduccinLas calderas de vapor se pueden clasificar segn muy diversos criterios. Una clasificacin muy frecuente es la que tiene en cuenta la situacin del hogar respecto a la caldera propiamente dicha. La caldera de nuestra instalacin en planta piloto es vertical y de hogar interior. Para caracterizar las calderas se pueden utilizar diferentes parmetros como son: El rendimiento calorfico, la superficie de calefaccin o el rating. El rendimiento calorfico se determina a travs del indice de vaporizacin, bruto o neto. I NETO = Kg/h de vapor normal equivalente al vapor producido Kg/h de combustible quemado (1)

En Norteamrica la superficie de calefaccin se mide en Boilers. Un Boilers equivale a 0,929 m2 El rating nos indica las (Kcal / hm2) que puede transmitir la caldera. Un rating del 100% transmite 9100 (Kcal / hm2)

9.2.2 Preparacin de aguas para calderasLa preparacin del agua para poder utilizarla en las calderas de vapor requiere eliminarle: la DUREZA (debida a las sales de calcio y magnesio disueltas) as como el O2, y el CO2 que llevan disueltos. De esta forma se pueden evitar: a) b) Las incrustaciones en la caldera y resto del circuito, debidas a la dureza del agua. Las corrosiones de la caldera y circuitos de agua debida a la presencia de O2 y CO2.

9.2.2.1 La dureza del agua La dureza del agua se debe, como ya hemos dicho, a la presencia en la misma de sales de calcio y magnesio. La dureza puede ser: TEMPORAL, PERMANENTE y TOTAL. La dureza temporal la constituyen aquellas sales que se descomponen con el calor como son los bicarbonatos y los carbonatos. Dicha dureza da lugar a los depsitos de incrustaciones blandos.

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La dureza permanente la componen las sales que no precipitan por idntico mecanismo, fundamentalmente sulfatos, cloruros y silicatos. Forman los depsitos de incrustaciones duros. La dureza total ser la suma de la temporal y la permanente. o CaO. La dureza se suele medir en "grados de dureza", referida al contenido de CaCO3 1 FRANCES = 10 mg de CO3Ca eq/L = 10 ppm CO3Ca eq. 1 AMERICANO = 1 mg de CO3Ca eq/L = 1 ppm CO3Ca eq. 1 ALEMAN = 10 mg de CaO eq/L = 10 ppm CaO eq. 1 FRANCES = 0,56 ALEMANES = 10 AMERICANOS Las sales ms frecuentes en las incrustaciones son el carbonato clcico, seguido del sulfato clcico, hidrxido de magnesio y silicatos de calcio y magnesio, as como de slice. 9.2.2.2 Las incrustaciones Son costras de carcter ptreo, muy poco conductoras, que al depositarse sobre la superficie metlica de transmisin de calor, obligan a elevar la temperatura de trabajo con objeto de poder mantener la misma velocidad especfica de transmisin de calor. q/A = UT Lo dicho anteriormente queda reflejado en la siguiente tabla de conductividades.

9.2.2.3 Eliminacin de la dureza del agua (ablandamiento) Tiene por objeto eliminar del agua las sales que dan la dureza, se pueden utilizar mtodos fsicos (destilacin), qumicos (mtodo de la cal-sosa) y fsico-qumicos (intercambio inico).

Intercambio Inico. Para el ablandamiento de las aguas se utilizan normalmente resinas catinicas; en ciclo sdico segn el proceso. 70



Sales de Ca o Mg + R - Na

_______

R - (Ca o Mg) + Sales de Na

El agua a tratar se introduce por la parte superior del cambiador atravesando la resina cambiadora y saliendo por su parte inferior, mientras que, en la regeneracin del lecho la circulacin de la disolucin va en sentido contrario teniendo lugar las reacciones: R - (Ca o Mg) + 2 ClNa _______ RNa2 + Cl2Ca

La regeneracin del lecho de cambio inico utilizado es automtica, cuando se llega a una cierta concentracin de sales de calcio y magnesio el solo se pone en fase de regeneracin de la resina cambiadora. Un lecho de cambio inico se encuentra agotado cuando se alcanza el "punto de rotura", esto es cuando la concentracin de in a intercambiar en la corriente de salida adquiere un valor medible. A partir de ese momento la concentracin de in en la corriente de salida aumenta rpidamente hasta tomar nuevamente su valor inicial (Co). Curva de rotura es la curva en forma de (S) que se obtiene al representar la concentracin de in a intercambiar en la corriente de salida frente al tiempo. Tiempo de rotura es el tiempo transcurrido desde el comienzo del intercambio hasta alcanzar el punto de rotura. El tiempo de rotura se puede determinar aproximadamente mediante la ecuacin: TRQ(Caudal volumtrico)(meq/L)Disoluc. = VLecho(meq/L)Resina El tiempo de rotura disminuye: Al disminuir la capacidad de retencin de la resina. Al disminuir el volumen del lecho. Al aumentar el caudal volumtrico del fluido en el lecho. Al aumentar la concentracin inicial de in a eliminar en la disolucin. Al aumentar el tamao de partcula de la resina. 9.2.2.4 Eliminacin de gases disueltos La eliminacin de gases del agua se lleva a cabo mediante desgasificacin esto es un proceso termo-fsico cuya efectividad aumenta directamente con la temperatura de operacin o con la reduccin de presin. Tambin se puede realizar tratando el agua con sulfito sdico (SO3Na2) o con hidracina (N2H4) segn las reacciones: SO3Na2 + O2 _______ N2+

SO4Na2 2 H2O

N2H4 + O2

_______

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CARACTERSTICAS DEL AGUA DE CALDERAS

Presin (bares) pH mnimo Dureza mxima, F p.p.m CO3Ca equiv O2 mximo disuelto, mg/L CO2 mximo disuelto, mg/L Silice, mg/L

10 15 20 30 8,3 8,3 8,0 8,0 0,2 0,2 0,1 0,1 2 2 1 1 0,05 0,05 0,03 0,03 ----20 20 En funcin de la caldera

9.2.3 Puesta en marcha de la calderaSiguiendo el esquema de la caldera y las instrucciones adjuntas se pone en marcha la caldera y se para al final de la jornada de prcticas. El vapor producido se utiliza como medio de calefaccin para el evaporador de doble efecto, la columna de rectificacin de relleno y el cambiador de calor de tubos concntricos. 9.2.3.1 Caractersticas de la caldera de vapor La cantidad mxima de vapor normal (1 kg /cm2 de presin absoluta) que produce esta caldera es de 220 Kg/h. 5,8 m2. La superficie de calefaccin de esta caldera, tomada del lado de los humos es de La presin media del vapor de agua producido en la caldera es de 3,5 Kg /cm2.

9.2.4 Clculos a realizar1.2.3.Determi

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Experimentacion en Ingenieria Quimica III