QUALIBAL Metode ispitivanja i zahtevi za kvalitet

organskih prevlaka na aluminijumu

Dr Bore Jegdić, viši naučni saradnik NU Institut za hemiju tehnologiju i metalurgiju,

IHTM – Njegoševa 12, Beograd

Metode ispitivanja i zahtevi za kvalitet

Metode ispitivanja se zasnivaju na međunarodnim standardima. Zahteve za kvalitet propisuje QUALICOAT na osnovu praktičnog iskustva ili odgovarajućeg programa ispitivanja koje je QUALICOAT organizovao. Mehanička ispitivanja – pločice od legure AA 5005 (AlMg1 – polutvrdo stanje). Koroziona ispitivanja –uzorci od legure AA 6060 ili AA 6063 (Al-Mg-Si). STANDARDI: • EN ISO 2813 Sjaj prevlaka • EN ISO 2360 Debljina prevlaka • EN ISO 2409 Adhezija (prijanjanje) prevlaka • EN ISO 2815 Utiskivanje • EN ISO 1520 Duboko izvlačenje • EN ISO 1519 Savijanje • EN ISO 6272-1, EN ISO 6272-2 i ASTM D2794 Ispitivanje udarom • EN ISO 3231 Komora sa sumpor dioksidom (SO2) • ISO 9227 Slana komora sa sirćetnom kiselinom (ASS) • EN ISO 11341 Weathering • ISO 2810 Prirodno starenje • EN 12206-1 Otpornost na malter • EN ISO 6270-2 Ispitivanje pri kondenzaciji vode • ISO 4628-2 Stepeni degradacije prevlake posle korozionih ispitivanja

Izgled prevlake

Organska prevlaka se posmatra pod uglom od 60o u odnosu na gornju površinu prevlake, ni jedan od dole navedenih defekata ne sme biti vidljiv sa udaljenosti od 3 m: • prekomerna hrapavost, • slivanje, • plikovi, • uključci, • krateri, • tamne tačke, • pitovi, • ogrebotine ili drugi neprihvatljivi nedostaci. Organska prevlaka mora biti ujednačene boje i sjaja sa dobrom pokrivnom moći. • Za delove koji se koriste na otvorenom prostoru: posmatrano sa udaljenosti od 5 m • Za delove koji se koriste u unutrašnjem prostoru: posmatrano sa udaljenosti od 3 m.

Sjaj prevlake

EN ISO 2813 – određuje se korišćenjem zraka upadne svetlosti pod uglom 60o u odnosu na normalu. Upoređuje se dobijeni sjaj sa referentnim uzorkom za koji se uzima da je sjaj 100. ZAHTEVI: Kategorija sjaja Oblast sjaja Prihvatljivo odstupanje • 1 (mat) 0 - 30 +/- 5 jedinica • 2 (polu-mat ili polu-sjajna) 31 - 70 +/- 7 jedinica • 3 (sjajna) 71 - 100 +/- 10 jedinica

Debljina prevlake

EN ISO 2360 – Određuje se primenom odgovarajućeg uređaja

• Debljina organske prevlake se meri na najmanje pet mernih oblasti (približno 1 cm2). U svakoj oblasti izvrši se tri do pet nezavisnih očitavanja. Ni jedna od izmerenih vrednosti ne sme biti manja od 80% u odnosu na propisanu minimalnu vrednost.

ZAHTEVI:

• Praškasta prevlaka:

• Klasa 1 : 60 mikrometara

• Klasa 2 : 60 mikrometara

• Klasa 3 : 50 mikrometara

• Dvoslojna praškasta prevlaka (klase 1 i 2) : 110 mikrometara

• Dvoslojna PVDF praškasta prevlaka : 80 mikrometara

• Tečna prevlaka

• Dvoslojna PVDF tečna prevlaka : 35 mikrometara

• Troslojna metalizirana PVDF tečna prevlaka : 45 mikrometara

• Silikonska poliesterska prevlaka bez prajmera : 30 mikrometara

• Vodo-razrediva tečna prevlaka : 30 mikrometara

• Ostale termo-očvršćavajuće tečne prevlake : 50 mikrometara

• Dvo-komponentna tečna prevlaka : 50 mikrometara

• Elektroforetska prevlaka : 25 mikrometara

Debljina prevlake (nastavak)

Rezultati merenja se ocenjuju kao što je prikazano na četiri tipična primera (minimalna debljina za prevlake je 60 mikrometara):

Primer 1

• Izmerene vrednosti u mikrometrima: 82, 68, 75, 93, 86 srednja vrednost: 81

• Ocena: ovaj uzorak zadovoljava

Primer 2

• Izmerene vrednosti u mikrometrima: 75, 68, 63, 66, 56 srednja vrednost: 66

• Ocena: ovaj uzorak je dobar, zato što je srednja debljina veća od 60 mikrometara i zato što ni jedna izmerena vrednost nije manja od 48 mikrometara: (80% od 60 mikrometara).

Primer 3

• Izmerene vrednosti u mikrometrima: 57, 60, 59, 62, 53 srednja vrednost: 58

• Ocena: ovaj uzorak ne zadovoljava i spada u “odbijene uzorke”.

Primer 4:

• Izmerene vrednosti u mikrometrima: 85, 67, 71, 64, 44 srednja vrednost: 66

• Ocena: ovaj uzorak ne zadovoljava, mada je srednja debljina veća od 60 mikrometara. Uzorak ne zadovoljava jer je izmerena vrednost od 44 mikrometara ispod granice tolerancije od 80% (48 mikrometara).

Adhezija prevlake

• EN ISO 2409 –određuje se usecanjem mreže • Standard propisuje upotrebu adhezivne trake. Razmak između ureza mora

biti 1 mm za organske prevlake debljine do 60, 2 mm za debljine između 60 i 120 i 3 mm za debljine iznad 120 mikrometara.

• ZAHTEVI: • Rezultat mora biti 0.

Utiskivanje (Bucholz test) -TVRDOĆA PREVLAKE

• EN ISO 2815 Utiskuje se kupa u prevlaku i na osnovu širine nastalog otiska određuje se indeks otpornosti prema utiskivanju (alfa):

alfa = 100/l

Gde je: l - širina utiskivanja ZAHTEVI: • Minimalni indeks otpornosti prema utiskivanju (alfa) treba da bude 80 pri

zahtevanoj debljini prevlake (opisano u standardu).

Ispitivanje dubokim izvlačenjem (Cupping test) ELASTIČNOST PREVLAKE

• EN ISO 1520 praćen ispitivanjem pomoću adhezivne trake.

• Deformisana površina prekrije se adhezivnom trakom, pritiskajući čvrsto prevlaku tako da se uklone šupljine ili vazdušni đžepovi. Traka se povuče naglo, pod pravim uglom u odnosu na ravan pločice za ispitivanje.

ZAHTEVI:

• Minimalno izvlačenje 5 mm za praškaste prevlake (klase 1, 2 i 3)

• Minimalno izvlačenje 5 mm za tečne prevlake izuzev

-dvo-komponentne tečne prevlake: minimalno izvlačenje 3 mm

-vodo-razredive tečne prevlake: minimalno izvlačenje 3 mm

• Minimalno izvlačenje 5 mm za elektroforetske prevlake.

Ispitivanje savijanjem

• EN ISO 1519 Vrši se savijanje oko trna prečnika 5 mm za sve organske prevlake, osim dvo-komponentnih i vodo-razredivih tečnih prevlaka. Za ove prevlake vrši se savijanje oko trna prečnika 8 mm.

• Deformisana površina prekrije se adhezivnom trakom, pritiskajući čvrsto prevlaku tako da se uklone šupljine ili vazdušni đžepovi. Posle jednog minuta, traka se povuče naglo, pod pravim uglom u odnosu na ravan pločice za ispitivanje.

ZAHTEVI: • Pri posmatranju ne sme da pokazuje znakove pucanja ili odvajanja izuzev

praškastih prevlaka klase 2 i 3. • Praškaste prevlake klase 2 i 3: Pri posmatranju ne sme da pokazuje

znakove odvajanja posle ispitivanja adhezije pomoću adhezivne trake.

Ispitivanje udarom • Udar se vrši slobodnim padom identora prečnika 15,9 mm sa određene visine, na suprotnu stranu, dok se rezultati moraju

oceniti na strani sa prevlakom.

• Za praškaste prevlake klase 1 (jednoslojne i dvoslojne prevlake) i praškaste prevlake 2 i 3, energija udara je 2,5 Nm, a za dvoslojne PVDF praškaste prevlake, energija udara je 1,5 Nm.

• Deformisana površina prekrije se adhezivnom trakom, pritiskajući čvrsto prevlaku tako da se uklone šupljine ili vazdušni đžepovi. Traka se povuče naglo, pod pravim uglom u odnosu na ravan pločice za ispitivanje.

ZAHTEVI:

• Pri posmatranju ne sme da pokazuje znakove pucanja ili odvajanja izuzev praškastih prevlaka klase 2 i 3.

• Praškaste prevlake klase 2 i 3: Pri posmatranju ne sme da pokazuje znakove odvajanja posle ispitivanja adhezije pomoću adhezivne trake.

Otpornost prema vlažnim atmosferama koje

sadrže sumpor dioksid (SO2)

• EN ISO 3231 (0,2 l SO2 – 24 ciklusa). Mora se primeniti prosecanje (cross-cut) širine 1 mm tako da organska prevlaka bude prosečena do metala.

ZAHTEVI: • Sa obe strane ureza infiltracija (prodiranje rastvora) ne sme biti veća

od 1 mm, bez promene boje prevlake ili pojave mehurova u stepenu većem od 2 (S2) u skladu sa ISO 4628-2.

Otpornost prema slanoj magli sa sirćetnom kiselinom (ASS)

• ISO 9227. Na organskoj prevlaci napravi se unakrsni urez širine 1 mm koji dopire do osnovnog metala. Ispitivanje se izvodi na tri uzorka od legure AA 6060 ili AA 6063 (Al-Mg-Si).

• Za sve organske prevlake osim za praškaste prevlake klase 3: vreme ispitivanja

je 1000 h. Za praškaste organske prevlake klase 3, vreme ispitivanja je 2000 h. ZAHTEVI: • Dozvoljena je infiltracija do maksimalno 16 mm2 na urezu dužine 10 cm, ali

dužina pojedinačne infiltracije ne sme da bude veća od 4 mm. • Obrazovanje mehurova ne sme da prevazilazi nivo 2(S2) prema standardu ISO

4628-2.

Maču test

• Pre uranjanja, pomoću specijalnog alata napravi se unakrsni urez do osnovnog metala širine 1 mm na površini prevlake.

Rastvor za ispitivanje: NaCl: 50 g/l CH3COOH (glacijalna) 10 ml/l H2O2 (30%) 5 ml/l • pH 3,2 • Temperatura: 37 oC • Vreme trajanja ispitivanja 48 h ZAHTEVI: • Infiltracija ne sme da bude veća od 0,5 mm na obe strane ureza.

Ispitivanje ubrzanim starenjem (weathering) • EN ISO 11341 • Ciklusi od 18 minuta u vlažnom medijumu i 102 minuta u suvom medijumu • Intenzitet osvetljenja: 550 W/m2 , temperatura standardnog uzorka: 65 oC, demineralizovana voda: maksimum 10

mikrosimensa, specijalni UV filter (290 nm) • Posle 1000 h izlaganja (2000 h za klasu 3), uzorke treba isprati demineralizovanom vodom i proveriti promenu sjaja

i boje. • Promena sjaja se određuje prema standard EN ISO 2813, upadni ugao 60o • Promenu boje: ΔE CIELAB se određuje po formuli iz standarda ISO 7724/3. ZAHTEVI: • Gubitak sjaja: gubitak sjaja posle ubrzanog starenja ne sme biti veći od 50% u odnosu na početnu vrednost, ili 10%

za praškaste prevlake klase 2 i 3.

Ispitivanje prirodnim starenjem

• Izlaganje na Floridi prema standard ISO 2810 • Organske prevlake klase 1 treba izložiti 1 god na Floridi, organske prevlake klase 2 - 3 god, a

organske prevlake klase 3 - 10 god. Ispitivanje treba početi u aprilu Posle izlaganja, uzorci se moraju oprati. Meri sjaj u skladu sa EN ISO 2813, pod uglom od 60o.

Takođe, meti se promena boje: ΔE CIELAB prema formuli iz standarda ISO 7724/3. ZAHTEVI: • Sjaj • Sjaj posle ispitivanja mora da bude najmanje 50% od početnog sjaja za organske prevlake klase 1. • Za organske prevlake klase 2, važe sledeće vrednosti: • Posle 1 god: najmanje 75% • Posle 2 god: najmanje 65% • Posle 3 god: najmanje 50% • Za organske prevlake klase 3, važe sledeće vrednosti: • Posle 1 god: najmanje 90% • Posle 4 god: najmanje 70% • Posle 7 god: najmanje 55% • Posle 10 god: najmanje 50% • Promena boje (takođe su propisani kriterijumi u navedenom standard)

Ispitivanje polimerizacije

• Natopi se rastvaračem komad pamučne vate. U toku 30 s se blago trlja površina

prevlake napred-nazad 30 puta u svakom pravcu. Sačeka se 30 min pre nego što se izvrši ocenjivanje.

• Za praškaste prevlake predviđen je rastvarač ksilen, a za tečne prevlake MEK. • Kvalitet polimerizacije se ocenjuje na sledeći način: 1-Prevlaka je bez sjaja i sasvim meka 2-Prevlaka je bez sjaja i može se zagrebati noktom 3-Prevlaka pokazuje mali gubitak sjaja (manje od 5 jedinica) 4-Nema vidljive promene. Prevlaka se ne može zagrebati noktom. ZAHTEVI: • Ocene 3 i 4 su zadovoljavajuće. • Ocene 1 i 2 nisu zadovoljavajuće.

Otpornost na malter

• Ovo ispitivanje se izvodi u skladu sa standardom EN 12206-1 ZAHTEVI: • Malter treba da se lako uklanja bez ostatka. Mehaničko oštećenje

organske prevlake zrncima peska treba zanemariti. • Bilo kakva promena u izgledu/boji organskih prevlaka sa metalnim

ili metaliziranim efektom ne sme da prelazi vrednost 1 na referentnoj skali (opisano u standardu).

Otpornost na ključalu vodu

Metod 1 sa ključalom vodom: • Uzorci su 2 h uronjeni u ključalu demineralizovanu vodu. Ohlade se do sobne

temperature. Na površinu uzorka se zalepi adhezivna traka tako da ispod trake ne bude mehurića vazduha. Traka se ukloni pod uglom od 45 stepeni, naglim povlačenjem.

Metod 2 sa posudom pod pritiskom (koristi se samo za praškaste i elektroforetske prevlake) • U posudu pod pritiskom doda se demineralizovana voda i u nju se stavi uzorak.

Posuda se zatvori pomoću poklopca i zagreva se dok para ne počne da izlazi na ventil. Skazaljka ventila se podesi tako da unutrašnji pritisak u posudi bude 100 kPa (1 bar). Zagrevanje se vrši u toku 1 h. Posle toga posuda pod pritiskom se ohladi, uzorak se ukloni iz posude i ohladi do sobne temperature.

• Na površinu uzorka se zalepi adhezivna traka tako da ispod trake ne bude mehurića

vazduha. Traka se ukloni pod uglom od 45 stepeni, naglim povlačenjem. ZAHTEVI: • Bez pojave plikova iznad nivoa 2 (S2) prema ISO 4628-2. Ne sme biti nikakvih

defekata ili odvajanja prevlake. Dozvoljena je izvesna promena boje.

Klimatsko ispitivanje pri konstantnoj kondenzaciji vode

• EN ISO 6270-2 – ispitivanje se izvodi pri kondenzaciji vode na uzorak • Napravi se unakrsni urez širine najmanje 1 mm tako da se organska prevlaka

proseče do metala. • Ispitivanje traje 1000 h za sve organske prevlake izuzev klase 3 i 2000 h za organske

prevlake klase 3. ZAHTEVI: • Bez pojave plikova iznad nivoa 2 (S2) prema ISO 4628-2; maksimalna infiltracija na

urezu je 1 mm.