Upload
diki-saputra
View
224
Download
11
Embed Size (px)
DESCRIPTION
this is the biochemistry report
Citation preview
LAPORAN BIOKIMIA KI-3161Percobaan VII
PENENTUAN ANGKAPENYABUNAN NETRALISASI EKIVALEN DAN UJI GLISEROL DALAM MINYAK
Nama : Syamsul Bahri
NIM : 10510040
Kelompok : 5
Tanggal Percobaan : 8 November 2012
Tanggal Laporan : 14 November 2012
Asisten : Sari Dewi K.
Laboratorium Biokimia
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2012
Percobaan VII
Penentuan Angka Penyabunan Netralisasi Ekivalen dan Uji Gliserol dalam Minyak
I. Tujuan Percobaan
- Menentukan angka penyabunan dan uji gliserol dalam minyak
II. Teori dasar
Lipid mengacu pada golongan senyawa hidrokarbon alifatik nonpolar dan hidrofobik.
Karena nonpolar, lipid tidak larut dalam pelarut polar seperti air, tetapi larut dalam pelarut
nonpolar, seperti alkohol, eter atau kloroform. Fungsi biologis terpenting lipid di antaranya
untuk menyimpan energi, sebagai komponen struktural membran sel, dan sebagai
pensinyalan molekul.
Lipid adalah senyawa organik yang diperoleh dari proses dehidrogenasi endotermal
rangkaian hidrokarbon. Lipid bersifat amfifilik, artinya lipid mampu membentuk struktur
seperti vesikel, liposom, atau membran lain dalam lingkungan basah. Lipid biologis
seluruhnya atau sebagiannya berasal dari dua jenis subsatuan atau "blok bangunan"
biokimia: gugus ketoasil dan gugus isoprena. Dengan menggunakan pendekatan ini, lipid
dapat dibagi ke dalam delapan kategori: asil lemak, gliserolipid, gliserofosfolipid,
sfingolipid, sakarolipid, dan poliketida (diturunkan dari kondensasi subsatuan ketoasil); serta
lipid sterol dan lipid prenol (diturunkan dari kondensasi subsatuan isoprena).
III. Data Pengamatan
- Penentuan angka penyabunan
Konsentrasi HCl = 0.5 N
Vblanko = 49.7 mL
Vsampel = 28.2 mL
- Uji Akrolein
minyak, gliserol, hasil refluks- Uji Kolorimetri
hasil refluks, gliserol, minyakUji/Senyawa Gliserol Minyak Gliserol hasil uji
penyabunan
Akrolein Bening, tidak ada
perubahan warna,pada
awalnya berbau
kaporit, berbau
khas(akrolein)
Kuning, tidak ada
perubahan warna,
tidak berbau khas
akrolein
Awalnya
berwarna kunig
bening, lalu
berubah menjadi
bening, pada
awalnya berbau
buah lengkeng,
setelah mendidih
bau khas
akrolein
Kolorimetri Ketika penambahan
HCl berubah menjadi
sedikit kuning, lalu
pada saat ditambahkan
Ketika penambahan
HCl berubah
menjadi sedikit
kuning, lalu pada
Ketika
penambahan
HCl berubah
menjadi sedikit
α-naftol berubah
menjadi ungu,
kemudian ketika
penambahan asam
sulfat menjadi kuning
muda
saat ditambahkan
α-naftol berubah
menjadi ungu,
kemudian ketika
penambahan asam
sulfat menjadi dua
fasa, yaitu di atas
warna hitam,
bawah berwarna
coklat
kuning, lalu
pada saat
ditambahkan α-
naftol berubah
menjadi ungu,
kemudian ketika
penambahan
asam sulfat
menjadi kuning
IV. Pengolahan Data
- Penentuan angka penyabunan
mol KOHbereaksi = (Vblanko – Vsampel) x konsentrasi HCl
mol KOHbereaksi = (49.7 – 28.2) x 0.5
mol KOHbereaksi = 10.75 mmol = 0.01075 mol
massa KOHbereaksi = 10.75 x 56
massa KOHbereaksi = 602 mg
AP = mg KOH bereaksi
gramminyak
AP = 602mg2.5 g
AP = 240.8 mg KOH/gram minyak
V. Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan penentuan angka penyabunan dari suatu reaksi
safonifikasi dengan menggunakan KOH alkoholis. Kemudian dari hasil
penyabunan tersebut dilakukan uji kualitatif yaitu uji akrolein dan uji kolorimetri.
Uji ini dilakukan terhadap gliserol, minyak dan hasil dari safonifikasi.
Pada percobaan pertama dilakukan uji penyabunan untuk minyak. Minyak sampel
dilarutkan dengan KOH alkoholis dan dilakukan refluks yang dilakukan pada
penangas. Fungsi pemanasan tersebut untuk menghilangkan alkohol. Tujuannya
adalah agar alkohol tersebut tidak mengganggu pembuatan sabunnya. Proses
pemanasan dilakukan dengan refluks agar campuran tidak langsung menguap dan
reaksi pencampurannya lebih baik. Fungsi penambahan KOH adalah untuk
menghidrolisis lemak. Persamaan reaksinya :
Kemudian sabun tersebut dititrasi dengan HCl untuk menentukan banyaknya
KOH yang dapat menghidrolisis ketika reaksi. HCl akan bereaksi dengan KOH
sisa. Kemudian larutan KOH direfluks dengan perlakuan yang sama ketika
bereaksi dengan minyak. Larutan KOH yang direfluks pun dititrasi oleh HCl.
Tujuannya adalah untuk mengetahui KOH awal. Dengan cara tersebut, maka akan
dapat ditentukan banyaknya KOH yang bereaksi dengan minyak. Tujuan
mengetahui banyaknya KOH yang bereaksi adalah untuk menentukan banyaknya
miligram KOH yang dapat bereaksi dengan 1 gram minyak yang didefinisikan
sebagai angka penyabunan. Angka penyabunan untuk lemak yang berbeda akan
memiliki angka penyabunan yang berbeda pula. Dari hasil percobaan, nilai angka
penyabunannya adalah 240.8 mg KOH dalam 1 gram minyak. Angka ini sangat
besar untuk angka penyabunan. Biasanya angka penyabunan untuk minyak adalah
antara 190-205. Hal ini mungkin disebabkan karena masih banyak alkohol yang
belum bereaksi dengan minyak. Untuk menguji bahwa yang dihasilkan adalah
sabun dan gliserol, maka dilakukan uji akrolein dan uji kolorimetri.
Pada uji akrolein terjadi karena adanya dehidrasi dan oksidasi gliserol menjadi
akrolein. Uji akrolein ini akan mudah diamati karena adanya bau akrolein yang
merupakan hasil reaksi yang mempunyai bau yang khas. Pada uji akrolein terjadi
agen penghidrasi KHSO4 akan menarik air sehingga gliserol akan terdehidrasi
kedalam bentuk aldehid tidak jenuh atau akrolein. Persamaan reaksinya :
H2C-OH HC=O
H2C-OH +KHSO4 C-H + 2 H2O
H2C-OH CH2
gliserol akrolein
Dari hasil percobaan, gliserol menghasilkan bau yang khas akrolein yaitu seperti
bau kaporit. Kemudian untuk minyak seperti lemak terbakar. Pada uji untuk hasil
safonifikasi, pada awalnya berbau seperti buah lengkeng. Kemudian setelah
dipanaskan hingga mendidih baru tercium bau khas akrolein. Hal ini disebabkan
karena masih ada alkohol yang terdapat dalam larutan yang belum menguap.
Sehingga setelah mendidih alkohol sudah menguap semuanya. Uji ini
membuktikan reaksi safonifikasi berlangsung karena terbentuk gliserol yang
bereaksi dengan reagen akrolein yang menghasilkan akrolein yang berbau khas.
Uji selanjutnya yang dilakukan adalah uji kolorimetri. Pada uji kalorimetri,
larutan yang dihasilkan dari reaksi safonifikasi dan larutan gliserol 10 % sebagai
standar ditambahkan dengan air, kemudian ditambahkan dengan NaOCl. Hal ini
dimaksudkan untuk memutuskan rantai karbon dan diganti dengan gugus –ONa,
atau dengan kata lain dimaksudkan agar larutan yang mengandung gliserol yang
nantinya akan bereaksi dengan asam kuat (HCl pekat), gugus dapat terlindungi
dengan adanya NaOCl dari gugus fungsi HCl. Setelah ditambahkan HCl pekat
kemudian dididihkan untuk membuang kelebihan asam. Selanjutnya, penambahan
senyawa α-naftol untuk merubah komponen gugus benzena/aromatik yang dengan
bantuan senyawa H2SO4 akan mampu memisahkan gugus –OH pada gugus
benzene. Sehingga terbentuknya larutan yang hijau, sekaligus menandakan
keberadaan gliserol dalam larutan sampel. Akan tetapi dari hasil percobaan,
larutan standar gliserol dan larutan dari hasil safonifikasi yang positif terdapat
gliserol tidak berubah warna menjadi hijau tetapi berwarna kuning. Hal ini
dimungkinkan karena H2SO4 sudah terkontaminasi. Terlihat dari larutan asam
sulfat yang seharusnya berwarna bening berwarna merah muda. Persamaan
reaksinya :
Netralisasi ekivalen didefinisikan sebagai jumlah garam asam yang diperlukan
untuk menetralkan satu ekivalen alkali. Percobaan ini tidak dilakukan. Dalam
praktiknya, netralisasi ekivalen ditentukan dengan mentitrasi asam organik
anhidris dengan standar alkali.
VI. Kesimpulan
- Angka penyabunan : 240.8 mg KOH dalam 1 gram minyak
- Uji akrolein menghasilkan hasil yang positif untuk gliserol dan hasil dari
Safonofikasi, hasil negatif untuk minyak
- Uji kolorimetri menghasilkan hasil yang negatif untuk gliserol, hasil safonifikasi
dan minyak
VII. Daftar Pustaka
Clark, J.M. 1964. Experimental Biochemistry. W.H Freeman and Company. p. 52-
54.
Nelson, D.L., Cox, M.M., “Lehninger Principles of Biochemistry”, 4th ed., Mc.
Graw-Hill Company, 2004, p.238-270
http://mawardiarsyam.blogspot.com/ tanggal akses 13 November 2012 17.20
http://cheryblitz.wordpress.com/2011/12/13/bilangan-saponifikasi-angka-
penyabunan/ tanggal akses 13 November 2012 17.25
Jawaban Pertanyaan
1. Angka penyabunan didefinisikan sebagai banyaknya dalam miligram KOH
yang digunakan untuk menghidrolisis 1 gram minyak untuk menjadi sabun.
Angka penyabunan yang didapat dari percobaan adalah 240.8 mg KOH dalam
1 gram minyak
2. Netralisasi ekivalen didefinisikan sebagai jumlah garam asam yang diperlukan
untuk menetralkan satu ekivalen alkali. Percobaan ini tidak dilakukan. Dalam
praktiknya, netralisasi ekivalen ditentukan dengan mentitrasi asam organik
anhidris dengan standar alkali. Persamaan yang digunakan adalah
NE = gsampel x 1000
mL NaOH x N
NE = 2.5 x 1000
15 x 0.1
NE = 1666.67 g/mol
3. Hasil penyabunan suatu lemak/minyak netral adalah gliserol dan campuran
garam dari asam lemak. Asam lemak dengan berat molekul tinggi berbeda
dengan garamnya tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut non-polar
seperti eter. Dengan demikian asam lemak dengan berat molekul tinggi
tersebut dapat dipisahkan dari gliserol dengan mengasamkan campuran, lalu
diikuti dengan penyaringan atau dengan mengekstraksinya dengan eter.
Perhitungan berat molekul rata-rata dari fraksi asam lemak dapat dilakukan
dengan menggunakan netralisasi ekivalen sampelnya. Jadi berat molekul rata-
ratanya adalah 1666.67 g/mol.