heksana (Merck), kloroform (pro analysis,

Merck), asam asetat glasial (Merck, Jerman),

etanol (pro analysis, Merck), asam klorida

(Merck, Jerman), kalium idodida , natrium

tiosulfat, kanji, kalium hidroksida, indikator

fenolftalein, dan natrium hidroksida (Merck),

asam fosfat

Piranti yang digunakan antara lain:

neraca analitis 4 digit (Mettler H 80, Mettler

Instrument Corp., USA), neraca analitis 2 digit

(Ohaus TAJ602, Ohaus Corp., USA), GC-MS

(Gas Chromatography-Mass Spectrometry),

soxhlet, penangas air (Memmert), moisture

balance, rotary evaporator,dan grinder.

Metoda Preparasi Sampel

Biji Kembang Merak yang sudah dikupas

lalu dikering anginkan. Biji Kembang Merak

yang sudah dibersihkan dihaluskan dengan

grinder dan hasilnya diayak dengan ayakan20

mesh.

Ekstraksi Minyak Biji Kembang Merak

(Abdulkadir M, and Abubakar., 2011 yang

dimodifikasi)

Sebanyak 100 g biji Kembang Merak

yang telah dihaluskan, diekstraksi dengan

menggunakan pelarut n-heksana sebanyak

250 ml pada suhu 70- 80 oC dengan

menggunakan alat soxhlet dengan waktu

ekstraksi 12 jam. Hasil ekstraksi dipekatkan

dengan penguap putar pada suhu 70oC.

Minyak hasil ekstraksi ditampung dalam botol

timbang lalu disimpan pada suhu 20°C sampai

siap untuk dianalisis lebih lanjut.

Penentuan Sifat Fisiko-Kimia Minyak Biji

Kembang Merak

Kadar Air

Sebanyak 1 g minyak ditimbang dan

diukur kadar airnya menggunakan moisture

balance dengan tiga kali pengulangan.

Massa Jenis

Sebanyak 1 ml minyak diukur seksama

dan ditimbang dengan ketelitian 0,001 g.

Massa jenis dinyatakan dalam g/ml.

Bilangan Asam (SNI 01-3555-1998)

Sebanyak 2 g minyak ditambahkan

50ml etanol 95% dan ditambah 3-5 tetes

indikator fenolftalein, kemudian dititrasi

dengan NaOH 0,1 N hingga warna merah

muda.

Bilangan Penyabunan (SNI 01- 3555-

1998)

Ditimbang 2 g minyak ditambah

dengan 25 ml KOH 0,5 M. Lalu direfluks

selama 1 jam, setelah itu ditambahkan 0,5 ml

fenolftalein sebagai indikator dan dititrasi

dengan HCL 0,5 M sampai warna indicator

berubah menjadi tidak berwarna.

Bilangan Peroksida (SNI 01-3555-

1998)

Ditimbang 0,3 g minyak ditambah 30

ml campuran 55 ml kloroform,20 ml asam

asetat glasial, dan 25 ml etanol 95%. 1 g KI

ditambahkan dalam campuran tersebut dan

disimpan ditempat yang gelap selama 30

menit. Kemudian ditambahkan 50 ml air

suling bebas CO2. Penentuan bilangan

peroksida dilakukan dengan mengukur jumlah

KI yang teroksidasi melalui titrasi dengan

Na2S2O3 0,02 N dengan indikator amilum.

Analisis Komposisi Kimia Minyak Biji

Kembang Merak

Analisis komposisi kimia minyak biji

Kembang Merak dilakukan dengan

menggunakan Gas Chromatography–Mass

Spectrometry (GCMS-QP20102 shimadzu)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Minyak biji Kembang Merak ( C.

pulcheririma L.) yang dihasilkan memiliki

tampilan berwarna coklat tua jernih dengan

massa jenis 0,777 ± 0,06 g / ml.

Gambar 1. Minyak Biji Kembang Merak

Hasil pengukuran sifat fisiko-kimia minyak biji Kembang Merak ditampilkan pada Tabel 1.

Tabel 1. Rataan Sifat Fisiko-Kimia Minyak Biji Kembang Merak Waktu Ekstraksi 12 jam

Jenis analisa

Hasil

(X ± SE)

Satuan

Warna

Massa Jenis

Coklat tua jernih

0,777 ± 0,06

-

g / ml

Kadar air 0,06 ± 0,02 %

Bilangan Peroksida 25,83 ± 1,26 mgek/kg

Bilangan Asam 19,20 ± 0,64 mg NaOH/g

Bilangan Penyabunan 90,38 ± 0,39 mg KOH/g

Keterangan :

*SE = Simpangan Baku Taksiran

Massa Jenis

Massa jenis merupakan pengukuran

massa setiap satuan volume benda. Semakin

besar massa jenis benda, maka semakin besar

pula massa setiap volumenya. Berdasarkan

penelitian yang dilakukan, diperoleh massa

jenis minyak biji Kembang Merak sebesar 0,77

± 0,06 g/ml. Dimana biasanya minyak memiliki

massa jenis sebesar 0,8 g/ml (Sultan, 2013).

Setiap jenis minyak mempunyai massa jenis

yang khas, tergantung pada jenis asam lemak

penyusun minyak tersebut (Nichols and

Sanderson., 2003).

Kadar Air

Minyak yang baik memiliki kadar air

kurang dari 0,2%, karena minyak dengan

kadar air yang tinggi dapat memperpendek

masa umur simpan minyak dan akan menjadi

pemicu pertumbuhan mikroba (Toscano, and

Maldini., 2007). Berdasarkan penelitian yang

dilakukan, kadar air yang dihasilkan dari

minyak biji Kembang Merak 0,06%. Kadar air

merupakan salah satu parameter uji penting

terhadap sifat kimia minyak, karena terkait

dengan reaksi hidrolisis. Reaksi tersebut dapat

menyebabkan kerusakan minyak, karena

adanya kandungan sejumlah air dalam minyak

(Ketaren, 1986). Tingginya kadar air dalam

minyak biji Kembang Merak diduga karena

proses penyerapan uap air pada minyak yang

dipengaruhi oleh kelembaban udara

sekitarnya (Winarno dkk., 1980).

Bilangan Peroksida

Parameter bilangan peroksida penting

dalam menentukan derajat kerusakan pada

minyak (Ketaren, 1986). Minyak yang baik

memiliki kadar bilangan peroksida rendah,

sehingga semakin rendah bilangan peroksida

semakin baik kualitas minyak (Arlene dkk.,

2010).

Nilai bilangan peroksida diperoleh

sebesar 25,83mgek/kg. Nilai ini jauh lebih besar

jika dibandingkan dengan bilangan peroksida

dalam penelitian Oderinde et al. (2008) yang

mempunyai bilangan peroksida minyak biji

Kembang Merak sebesar 11,60mgek/kg.

Tingginya bilangan peroksida diduga karena

terjadi autooksidasi pada minyak.

Autooksidasi merupakan pembentukan

radikal bebas pada asam lemak tidak jenuh

yang disebabkan oleh faktor-faktor yang

mempercepat terjadinya reaksi seperti cahaya

dan panas (Winarno, 2004). Dalam penelitian

ini, ekstraksi minyak bijiKembang Merak

dilakukan dengan metoda soxhlet yang

menggunakan panas untuk waktu yang relatif

panjang yaitu 12 jam, sehingga peluang

terjadinya proses autooksidasi sangat besar.

Bilangan Asam

Bilangan asam merupakan ukuran dari

jumlah asam lemak bebas dari 1 g minyak

atau lemak (Ketaren, 1986). Bilangan asam

yang kecil menunjukkan kandungan asam

lemak bebasnya cukup kecil dan terjadi sedikit

kerusakan (Handajani dkk., 2008).

Berdasarkan hasil penelitian diperoleh nilai

bilangan asam minyak biji Kembang Merak

sebesar 19,20mg NaOH/g minyak. Nilai bilangan

asam dalam penelitian ini relatif lebih besar

dibandingkan dengan penelitian Oderinde et

al. (2008) yang mempunyai bilangan asam

minyak biji Kembang Merak sebesar 1,50

mgKOH/glemak. Nilai bilangan asam yang tinggi ini

menunjukkan kadar asam lemak bebas yang

tinggi pula dan diduga berasal dari reaksi

hidrolisis minyak. Reaksi hidrolisis disebabkan

oleh air dan menghasilkan produk berupa

gliserol dan asam lemak bebas (Ketaren,

1986). Minyak dengan bilangan asam yang

kecil mengindikasikan bahwa minyak tersebut

memiliki kestabilan yang besar dan bersifat

non irritant bagi kulit (Kurnia, 2014).

Bilangan Penyabunan

Bilangan penyabunan merupakan jumlah

alkali yang dibutuhkan untuk menyabunkan

sejumlah contoh minyak (Ketaren, 1986). Nilai

bilangan penyabunan yang diperoleh sebesar

90,38 mgKOH/glemak. Nilai bilangan penyabunan

dalam penelitian ini relatif lebih besar

dibandingkan dengan penelitian Oderinde et

al. (2008) yang mempunyai bilangan

penyabunan minyak biji Kembang Merak

sebesar 83,00 mgKOH/glemak. Bilangan

penyabunan menunjukkan rata-rata massa

molekul atau panjang rantai asam lemak

bebas (Kittiphoom, 2012). Menurut Ketaren

(1986) perbedaan ini dapat disebabkan

karena varietas biji Kembang Merak yang

digunakan berbeda, perbedaan iklim, serta

keadaan tempat tumbuh Kembang Merak

yang berbeda.

Identifikasi Senyawa Penyusun Minyak

Kembang Merak (Caesalpinia pulcherrima L)

Hasil analisa kromatografi gas ekstrak

minyak biji Kembang Merak disajikan dalam

Gambar 1. Kromatografi minyak biji Kembang

Merak menunjukkan adanya 6 senyawa dan 4

diantaranya merupakan senyawa yang

dominan.

Gambar 2. Kromatogram gas Minyak Biji Kembang Merak(Caesalpinia pulcherrima)

Komponen- komponen tersebut dianalisa

lebih lanjut dengan spektroskopi massa

kemudian spektra yang muncul dibandingkan

dengan spektra referensi dari Data Base Wiley

yang disajikan pada Gambar 3.

3a

3b

3c

Gambar 3. Perbandingan Spektra Minyak Biji Kembang Merak dengan Data Base Wiley

(3a) Spektrum puncak no 1 Minyak Biji Kembang Merak (3b) Spektrum Asam 9,12- oktadekadienoat data base Wiley (3c) Struktur molekul Asam 9,12- oktadekadienoat

2

4

3

1

Spektrum puncak no 1 ditampilkan

pada gambar 3a, sedangkan spektrum

referensi data base Wiley ditampilkan pada

gambar 3b adalah asam 9,12-

oktadekadienoat. Bila dilihat fragmentasinya

maka spektrum 3a yang merupakan puncak

dengan waktu retensi 17,912 mengacu pada

senyawa asam 9,12- oktadekadienoat (asam

linoleat), senyawa ini memiliki BM pada M/Z

298. Serupa dengan gambar 3b, sehingga

dapat disimpulkan bahwa puncak no 1 adalah

asam 9,12- oktadekadienoat.

4a

4b

4c

Gambar 4. Perbandingan Spektrum Minyak Biji Kembang Merak dengan data base Wiley

(4a) Spektrum puncak no 2 Minyak Biji Kembang Merak

(4b) Spektrum asam heksadekanoat data base Wiley

(4c) Struktur molekul asam heksadekanoat

Dengan cara yang sama spektra pada

puncak nomor 2 Spektrum ditampilkan pada

gambar 4a, sedangkan spektrum referensi

data base Wiley ditampilkan pada gambar 4b

adalah asam heksadekanoat . Bila dilihat

fragmentasinya maka spektrum 4a yang

merupakan puncak dengan waktu retensi

16,124 mengacu pada senyawa asam

heksadekanoat (asam palmitat), senyawa ini

memiliki BM pada M/Z 270. Serupa dengan

gambar 4b, sehingga dapat disimpulkan

bahwa puncak no 2 adalah asam

heksadekanoat.

Dengan cara yang sama pula puncak-

puncak yang terdeteksi pada kromatografi gas

(Gambar 2) dapat diidentifikasi komponenya.

Hasil identifikasi perbandingan spektra

minyak biji Kembang Merak dengan data base

Wiley disajikan pada Tabel 2.

Tabel 2. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Biji Kembang Merak

Puncak nomor 1 dengan waktu

retensi 17,912 sesuai dengan senyawa asam

9,12- oktadekadienoat dengan kadar 60,66%,

dan merupakan senyawa dominan di dalam

minyak biji Kembang Merak. Kadar paling

rendah ditunjukkan oleh puncak nomor 6

yaitu asam 9- heksadekenoat dengan waktu

retensi 15,932 dengan kadar sebesar 1,02 %.

Minyak Biji Kembang Merak terdiri

dari asam lemak jenuh dan asam lemak tidak

jenuh. Asam lemak jenuh dalam minyak biji

Kembang Merak meliputi 2 komponen utama

yaitu : Asam heksadekanoat (asam palmitat)

19,58% dan Asam oktadekanoat (asam

stearat) 13,11 %. Asam palmitat dan stearat

berpotensi untuk dijadikan bahan bakar

biodiesel berkualitas baik (Ardiana, 2010).

Asam lemak tak jenuh dalam minyak

biji Kembang Merak terdiri dari 4 komponen

utama yaitu: asam 9,12- oktadekadienoat

(asam linoleat) 60,66 %, asam 12-

oktadekanoat (asam oleat) 4,49 %, asam

eikosanoat (asam arakidat) 1,15 %, dan asam

9-heksadekenoat (asam palmitoleat) 1,02%.

Dilihat dari kandungan asam lemak tidak

jenuh yang relatif tinggi, maka minyak biji

Kembang Merak sangat berpotensi, sehingga

dapat dikembangkan dalam bidang kosmetika

maupun pangan. Asam palmitat, stearat, dan

oleat merupakan beberapa asam lemak yang

juga penting dalam ilmu gizi (Nursanyoto,

1993 dalam Desnelli, 2009).

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian maka dapat

disimpulkan bahwa:

1. Sifat Fisiko- Kimia minyak biji Kembang

Merak lama waktu ekstraksi 12 jam

sebagai berikut: kadar air minyak sebesar

0,06%; massa jenis 0,77g/ml bilangan

peroksida sebesar 25,83mgek/kg); bilangan

asam sebesar 19,20 mg KOH/g minyak; dan

bilangan penyabunan sebesar 90,38mg

KOH/g minyak.

2. Hasil analisa GC-MS menunjukan minyak

biji Kembang Merak tersusun dari 6

komponen utama minyak biji Kembang

Merak antara lain ; asam 9.12-

oktadekadienoat 60,66% (asam linoleat),

asam heksadekanoat 19,58 % (asam

palmitat), asam oktadekanoat 13,11 %

(asam stearat), asam 12- oktadekanoat

No Puncak

waktu Retensi

Komponen Kimia

Rumus Molekul

BM Kandungan

relatif (%)

1 17,912 Asam 9,12-

oktadekadienoat (asam linoleat)

C19H34O2

298

60,66

2 16,124 Asam heksadekanoat

(asam palmitat) C17H34O2

270

19,58

3

4

5

6

18,154

17,992

20,006

15,932

Asam oktadekanoat (asam stearat)

Asam 12-oktadekanoat (asam oleat)

Asam eikosanoat (asam arakidat)

Asam 9-heksadekenoat (asam palmitoleat)

C19H38O2

C16H36O2

C21H42O2

C17H32O2

298

296

326

268

13,11

4,49

1,15

1,02

4.49% (asam oleat), asam eikosanoat 1,15

% (asam arakidat), asam 9-heksadekenoat

1,02% (asam palmitoleat).

DAFTAR PUSTAKA

Abdulkadir M, and Abubakar I G. (2011).

Production and Refining Of Corn Oil

From HominyFeeda By-Product Of

Dehulling Operation.Journal of

Engineering and Applied Sciences.

Volume 6, Issue 4, pp. 22- 28

Amri, Q. (2013). 2020, Kebutuhan Minyak

Nabati Dunia Bergantung kepada CPO

Indonesia. Sawit Indonesia.

http://www.sawitindonesia.com/kiner

ja/2020-kebutuhan-minyak-nabati-

dunia-bergantung-kepada-cpo-

indonesia. Diunduh pada 28 Juli 2016.

Ardiana, D. S. dan S. Saktika. (2010).

Pembuatan biodiesel dari Asam Lemak

Jenuh Biji Karet.Prosiding Seminar

Rekayasa Kimia dan Proses 2010

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik,

Universitas Diponegoro Semarang.4-5

Agustus. Semarang

Aremu, M.O., O. Olaofe and T.E.

Akintayo.(2006). A comparative

study on the chemical and amino

acid composition of some Nigerian

Under-Utilized Legume Flours, Pak. J.

Nutr., 5: 34-38.

Arlene, Ariestya., Steviana, K., dan Ign

Suharto. (2010). Pengaruh Temperatur

dan F/S terhadap Ekstraksi Minyak dari

Biji Kemiri Sisa Penekanan Mekanik.

Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan

Proses. Universitas Diponegoro

Semarang.

Badan Standarisasi Nasional Indonesia. SNI

01-3555-1998: Cara Uji Lemak dan

Minyak . Jakarta: Badan Standarisasi

Nasional Indonesia.

Desnelli. dan Z. Fanani. (2009). Kinetika Reaksi

Oksidasi Asam Miristat, Atearat, dan

Oleat dalam Medium Minyak Kelapa,

Minyak Kelapa Sawit, serta Tanpa

Medium. Jurnal Penelitian Sains, 12 (1),

pp. 12107-1 – 12107-6.

Handajani, S., Godras dan Baskara. (2010).

Pengaruh Suhu Ekstraksi Terhadap

Karakteristik Fisik, Kimia, dan Sensoris

Minyak Wijen (Sesamum indicum L.).

Majalah Agritech, Vol. 30, No 2.

Ketaren S. (1986). Minyak dan Lemak Pangan,

Ed. 1. Jakarta:UI-Press.

Prapti , C. M., Wiwik dan A. Fatoni, 2011.

Perbandingan MinyakNabati Kasar Hasil

Ekstraksi Buah Kepayang Segar dengan

Luwek. Prosiding Seminar Nasional VoER

ke-3, hal 471-481, Universitas Sriwijaya,

Palembang, 26-27 Oktober 2011

Kittiphoom, S. (2012). Utilization of Mango

Seed. International Food Research

Journal, 19 (4), pp. 1312-1335.

Kurnia , M. D., Hartati. S dan A. I. Kristijanto.

(2014). Karakterisasi dan Komposisi Kimia

Minyak Biji Tumbuhan Kupu-kupu

(Bauhinia purpurea L.) Bunga Merah

Muda. Prosiding Seminar Nasional Sains

dan Pendidikan Sains IX, hal 11-17,

Universitas Kristen Satya Wacana,

Salatiga, 21 Juni 2014.

Nichols, D.S. dan K. Sanderson. (2003). The

Nomenclature, Structure, and Properties

of Food Lipids. In: Sikorski, Z.E and A.

Kolakowska, Ed. Chemical and Functional

Properties of Food Lipids. CRC Press

Washington. Pp. 29-59.

Oderinde, R. A., A. Adewuyi, and I. A. Ajayi,

2008. Determination of the Mineral

Nutrients Characterization and Analysis

of the Fat – Soluble Vitamins of

Caesalpinia pulcherrima and Albizia

lebbeck Seeds and Seed Oils. Seed Science

and Biotechnology, Volume 2, pp. 74-78.

Prakash, D., N. Abhishek, S.K. Tewari and

P.Pushpangadan. (2001).

Underutilised legumes: potential

sources for low-cost protein, Int. J.

Food Sci. and Nutr., 52: 337-341.

Sultan, R., Massa jenis. (2013),

http://sijagofisika.blogspot.com/2013/02

/massa-jenis.html, (27 juli 2016)

Surat Keputusan KA. BADAN POM RI NO. :

HK.00.05.52.4040 : KATEGORI

PANGAN. Jakarta : BADAN POM RI

Toscano, G. And E. Maldini. (2007). “Analysis

of The Physical and Chemical

Characteristics of Vegetable Oils as Fuel”.

J. Of Ag. Eng. Vol 3, pp. 39-47

Winarno, F. G., S. Fardiaz, dan D. Fardiaz.

(1980) .Pengantar Teknologi Pangan, P.T.

Gramedia, Jakarta.

Winarno F.G. (2004). Kimia Pangan dan Gizi.

PT Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.