II-21
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar TeoriII.1.1 Pengertian Gravimetri
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis
kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan
cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui
proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode
gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat
digunakan (pratama, 2012).
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan
secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal
ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang
menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode
elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (pratama,
2012).
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion
dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang
dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis
senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri.
Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat
dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110130C.
Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah
pemanasan merupakan berat air kristalnya. Contoh-contohnya antara
lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan
obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida,
kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan
tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu
cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia (pratama,
2012). II.1.2 Metode Gravimetri
Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara
analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri. Berat unsur
dihitung berdasrkan rumus senyawa dan berat atom unsur- unsur yang
menyusunnya pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan beberapa, Berdasarkan proses pemisahan tersebut, maka
dikenal empat macam metoda gravimetrik:1. Metode Pengendapan2.
Metode Evolusi3. Metode Penyaringan4. Metode
Elektrogravimetri(sidabutar, 2012).Metode Pengendapan
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana
komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar
larut atau mengendap dengan sempurna (sidabutar, 2012).Pengendapan
adalah pemisahan yang didasarkan pada perbedaan kelarutan antara
analit (komponen yang dicari) dengan zat-zat atau komponen lain
yang tidak diinginkan (dian, 2011).Syarat yang harus dipenuhi oleh
bentuk endapan:
endapan yang sangat sukar larut dalam medium yang digunakan
murni atau mudah dimurnikan sebelum penimbangan
merupakan kristal yang kasar
mudah dikeringkan, dipijar, atau diubah menjadi bentuk
timbang.
(handayani, 2011).
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam
bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang
berarti bila endapan disaring dan ditimbang (sidabutar,
2012).Syarat bentuk timbang:
Senyawa dalam bentuk timbang harus mempunyai komposisi
stoikiometrik, karena
faktor gravimetrik diturunkan secara stoikiometrik. Misal:
endapan BaSO4H2O bentuk timbangnya adalah BaSO4
Bentuk timbang tidak mudah dipengaruhi oleh uap air, CO2, san O2
dari udara.
Memberikan faktor gravimetrik yang nilainya kecil, sehingga
kesalahan-kesalahan
penimbangan, pengotoran, dan pengaruh udara dapat dikurangi
(handayani, 2011)
Gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa
berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti
dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan
penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara
gravimetri, maka harus memperhatikan tiga hal berikut (sidabutar,
2012): 1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan
secara sempurna.2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui
dengan pasti rumus molekulnya.3. Endapan yang diperoleh harus murni
dan mudah ditimbang.(sidabutar, 2012)
Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai
berikut ; Pelarutan sampel (untuk sampel padat). Pembentukan
endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar
semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan
pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum
reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahap paling penting.
Penyaringan endapan.
Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam
penyaring dengan larutan tertentu. Pengeringan endapan sampai
mencapai berat konstan. Penimbangan endapan.
(sidabutar, 2012)Pada analisis gravimetri pembentukan endapan
yang terjadi apabila kelarutan terlalu jenuh maka dapat disimpulkan
bahwa adanya pengaruh dari kelarutan suatu sampel dimana semakin
besar (jenuh ) maka semakin besar endapan yang terjadi , kelarutan
dipengaruh oleh beberapa faktor yaitu :a.Suhu b.pH
(sidabutar, 2012)Pengotoran Endapan
1.KopresipitasiDalam arti luas, kopresipitasi adalah ikut
mengendapnya dua atau lebih zat pada waktu yang sama (sidabutar,
2012).Hasilnya penambahan larutan perak nitrat ke dalam larutan
yang mengandung natrium klorida dan natrium bromida akan
menghasilkan endapan AgCl dan AgBr (sidabutar, 2012).Dalam kimia
analisis khusunya dalam menyatakan pengotoran suatu endapan,
istilah kopresipitasi biasanya digunakan dalam arti yang lebih
khusus. Dalam hal ini, diartikan sebagai ikut mengendapnya satu
atau lebih zat asing bersama endapan dari komponen zat uji. Padahal
zat asing tersebut yang digunakan. Misalnya kalsium sebagian ikut
mengendap pada pengendapan besi (III) sebagai hidroksida dengan
menetralkan larutan asam hingga pH 4 sampai 5. Pada kondisi yang
sama, tanpa besi, kalsium tidak akan mengendap (handayani,
2011).Kopresipitasi dibagi menjadi 2:
1. Kopresipitasi yang terjadi karena adsorbsi di permukaan
endapan utama tapi kemudian dalam perbesaran partikel endapan
karena penggabungan, maka benda asing yang diadsorbsi dan ini
adalah kotoran bagi endapan tersebut, terkurung (teroklusi) di
dalam partikel endapan.
2. Kopresipitasi yang terjadi benar-benar dipermukaan partikel
endapan (Post-presipitasi). Peristiwa turut serta mengendap
pengotor yang terjadi setelah endapan utama terbentuk.
Post-presipitasi terbentuk karena adanya senyawa lain yang mencapai
keadaan kelewatjenuh pada kondisi akhir pengendapan
(dian, 2011).
2.Larutan PadatDua zat padat larut satu sama lain membentuk
larutan padat. Keduanya dapat membentuk kristal campuran dimana zat
yang satu berada dalam kisi kristal yang lain. Hal ini biasanya
terjadi bila kedua zat tersebut isomorf (handayani, 2011).Misalnya
ion kromat dan sulfat mempunyai struktur, ukuran, muatan dan
konfigurasi elektronik yang serupa, sehingga endapan barium sulfat
akan berwarna kuning apabila diendapkan dari larutan yang juga
mengandung kromat (handayani, 2011).3.AdsorpsiPada permukaan dari
partikel endapan, terdapat gugusan aktif yang dapat menarik dan
mengikat zat yang sebenarnya tidak dapat mengendap. Tentu saja
pengotoran ini bertambah. Oleh karena itu endapan kristal kasar
pada analisis gravimetri lebih disukai daripada krisal halus
(sidabutar, 2012).Meskipun pengotoran ini mudah dihilangkan dengan
pencucian, namun pada endapan yang gelatinous dimana pengotoran ini
sering terjadi, pencucian ini jarang berhasil (sidabutar, 2012).4.
OklusiOklusi adalah ikut mengendapnya kotoran yang terperangkap di
bagian dalam dari partikel endapan. Istilah ini lebih khusus
digunakan untuk oklusi mekanik, termasuk terperangkapnya cairan
induk dan ion pada pertumbuhan endapan gelatinous dan pengotoran
ini tidak mungkin dihilangkan sama sekali dengan proses pencucian
(handayani, 2011).5.PospresipitasiPada pospresipitasi, endapan
semula dikotori oleh endapan zat lain yang terbentuk kemudian.
Pengotoran ini terjadi karena kontaminasi merupakan larutan lewat
jenuh larutan magnesium oksalat yang lewat jenuh masih dapat
dipertahankan untuk tidak mengendap dalam jangka waktu tertentu
(handayani, 2011).Misalnya pada pengendapan kalsium sebagai oksalat
dari larutan yang mengandung magnesium. Bila kalsium oksalat tidak
segera disaring setelah pengendapan, magnesium, oksalat terserap
pada permukaan kalsium oksalat, maka ia tidak dapat larut kembali.
Sedangkan bila tanpa adanya kalsium, Pemisahan endapan oleh zat
lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini
berhubungan dengan absorbs pada permukaan partikel dan
terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pembentukan
Kristal dari partikel primernya. Adsorbs banyak terjadi pada
endapan getin dan sedikit pada pengendapan mikro Kristal, misalkan
AgI pad aperak aetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat.
Pengotoran dapat juga disebapkan oleh postpresipitasi, yaitu
pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini
terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan
lewat jenuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan
primernya, misal: pengendapan CaC2O4. Dengan adanya Mg. MgC2O4 akan
terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka
lebih besar endapan yang terjadi (sidabutar, 2012).
Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua fenomena yang
berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi, semakin lama
waktunya,maka kontaminasi bertambah bertambah, sedangkan pada
kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pangadukan
larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi.
Kemungkinan bertambahnya kontaminasi sangat besar pada
postpresipitasi dibanding pada kopresipitasi (sidabutar,
2012).Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi
sebaiknya dilakukan pengendapan ulang.Pengendapan dari Larutan
HomogenPada metode ini, Reagan dihasilkan secara lambat oleh reaksi
kimia homogeny dalam larutan. Endapanya berkerapatan tinggi dan
dapat disaring; kopresipitasi dikurangi ke nilai minimumnya.
Beberapa contoh pengendapan dari larutan homogen adalah :1)Sulfat :
Dimetilsulfat menghasilkan radikal sulfat dengan reaksi:
(CH3)2SO4 + 2H2O 2CH3OH + 2H+ + SO42- 2)Hidroksida : pH
dikendalikan secara perlahan-lahan. NH3 dihasilkan dari urea dengan
reaksi berikut: CO(NH2)2 + H2O 2NH3 + CO2 pada suhu 90 100
oCSedangkan Al diendapkan oleh urea sebagai Al(OH)3 dalam media
asam suksinat, atau Ba sebagai BaCrO4 pada amonium asetat atau Ni
sebagai glioksim ataupun Al sebagai oksinat (sidabutar,
2012).3)Oksalat : Kalsium diendapkan sebagai CaC2O4Thorium juga
diendapkan sebagai Th(C2O4)2 dengan adanya urea,misalnya
(sidabutar, 2012):CO(NH2)2 + 2HC2O4 + H2O 2NH3 + CO2 + 2C2O42
(C2H5)2 C2O4 + 2H2O 2C2H5OH + 2H+ + C2O42 4)Fospat : Fosfat
berkelarutan rendah dapat diendapkan dengan membuat turunan dari
trimetil atau trietil pospat secara bertahap dengan hidrolisis. Zr
diendapkan sebagai Zr3(PO4)4 pada (CH3)3PO4 dalam media yang
mengandung sulfat (sidabutar, 2012).Pemurnian Endapan1.
Pencucian
Setiap endapan harus dicuci sebelum diubah menjadi bentuk
timbang. Tujuannya adalah untuk menghilangkan kotoran-kotoranyang
teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara
mekanis (handayani, 2011).Teknik pencucian yang baik1. Masukkan
cairan pencuci ke dalam penyaring samapi sedikit diatas endapan,
kemudian dibiarkan cairan melewati kertas saring sampai habis.
Setelah habis, baru ditambah cairan untuk pencucian berikutnya. Hal
ini dilakukan berulang kali hingga endapan bersih (handayani,
2011).2. Cara dekantasi:
Endapan dan cairan pencuci diaduk dan dibiarkan mengendap,
setelah mengendap cairan dituang ke dalam penyaring, endapan
dibiarkan di dalam gelas piala, tambahkan lagi cairan pencuci,
diaduk, dibiarkan mengendap. Kemudian cairan diatas endapan dituang
ke dalam penyaring sampai habis. Hal ini dilakukan berulang kali
hingga endapan bersih (handayani, 2011).Untuk mendapatkan bentuk
timbang, endapan yang telah dimurnikan dipanaskan atau dipijar.
Pemanasan dapat dilakukan dengan cara:
1. Oven pengering ( 105C), apabila hanya diperlukan untuk
menghilangkan airnya saja
Ex. BaSO4.2H2O >>> BaSO42. Oven pemijar (tungku
pemijar), apanila diperlukan pemanasan dengan suhu tinggi.
Akibatnya, kadang-kadang formula endapan sebelum dan sesudah
pemijaran berbeda Contoh:
Kalsium gliserofosfat Ca2P2O7 Endapan CaC2O4 CaCO3 (dipanaskan
880C)
Endapan CaC2O4 CaO (dipanaskan 1100C)(handayani, 2011).
Pemanasan atau pemijaran dapat diulang-ulang sampai mencapai
berat yang tetap dalam penimbangan. Setelah pemanasan/pemijaran
kemudian didinginkan hingga suhu kamar dalam eksikator yang berisi
bahan pengering yang masih aktif kemudian dilakukan
penimbanganLarutan pencuciLarutan pencuci untuk endapan kristal.
Larutan pencucinya adalah larutan elektrolit yang:
a. mengandung ion senama dengan salah satu ion endapan utama.
Adanya ion senama
pada larutan pencuci ini akan memperkecil larutan endapan
sehingga kehilangan
endapan utama selama pencucian dapat ditekan sekecil
mungkin.
b. Elektrolitnya harus mudah diuapkan pada suhu pemanasan
endapan saat dilakukan
pengubahan endapan dari bentuk pengendapan ke dalam bentuk
penimbangan.
(dian, 2011).2. Pembakaran Endapan Endapan mungkin mengandung
air akibat adsobrsi,oklusi,penyerapan dan hidrasi. Temperatur
pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat. Pemanasan
harus diteruskan sampai beratnya tetap dan seragam. Berat dari abu
kertas saring harus pula diperhitungkan (sidabutar, 2012).
Pembakaran Pereaksi Organik pada Analisis Gravimetri Pereaksi
organik yang digunakan pada analisis gravimetric dikenal sebagai
endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari
campurannya dilakukan dengan menambahkan pereaksi organik. Karena
senyawa senyawa organik tersebut mempunyai berat molekul yang
besar, maka dapat ditentukan sejumlah kecil ion dengan pembentukan
endapan daam jumlah yang besar. Endapan organik yang baik harus
mempunyai sifak spesifik. Endapan yang terbentuk oleh pereaksi
organik, dikeringkan atau dibakar dan ditimbang sebagai oksidanya.
Selektivitas (pemilihan optimum reaksi tercapai dengan mengawasi
variable-variabel seperti konsentrasi pereaksi, pH larutan dan
penggunaan reagen pelindung untuk mengurangi gangguan ion-ion
asing. Pereaksi organic yang banyak digunakan adalah pereaksi
pembentuk kheat (endapan ). Bila ligan polifungsional dapat
menempati lebih dari dua posisi koordinasi ion pusat logam, maka
terbentuk senyawa koordinasi dengan struktur cincin yang diseebut
sebagai khelat. Petunjuk untuk meramalkan seecara kualitatif
tentang kestabilan kompleks dan kesetimbangan endapan khelat yang
tidak bermuatan diperoleh dari penelaahan konstanta pembentukan
senyawa koordinasi yang merupakan sifat ion logam dan sifat ligan
(sidabutar, 2012). Endapan organic mempunyai tempat khusus dalam
anlisis anorgaik sebab endapan yang tebentuk biasanya berbeda dari
zat anorganik murni, seperti antara BaSO4 dan Ni(DMG)2 dimana DMG
adalah dimetil gloksin. Senyawa organic diklasifikasikan sebagai
pembentuk kompleks khelat,pembentuk garam dan pembentuk lake. Dalam
usaha untuk membentuk khelat, ligan harus mempunyai atom Hyang
dapat diganti dan electron yang tidak berpasangan untuk membentuk
koordinasi. Pereksi organic banyak digunakan sebap bersifat
selektif. Subsitusi pada atom C dapat bervariasi. Selektivitas
berarti kemampuan dari pereksi oerganik untuk bergabung dengan satu
atau dua logam untuk memisahkan dari zat lainnya. Efek sterik
(ruang)menentukan selektivitas dari pereaksi pembentuk khelat,
tidak dapat mengendapkan Al (sidabutar, 2012).3. Ukuran Partikel
Endapanyang juga harus Merupakan faktor diperhatikan pada
pengendapan untuk keperluan gravimetri. Ukuran partikel endapan
akan berbalik dengan kecepatan pembentukan endapan. Makin kecil
kecepatan pembentukan endapan, akan makin besasr ukuran partikel
endapan (dian, 2011).Endapan murni adalah endapan yang bersih,
artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang
biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat
lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi
macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir-
butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk
kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari
pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang
teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara
mekanis (sidabutar, 2012).Metode Evolusi
Metode evolusi didasarkan atas penguapan komponen zat uji dengan
cara pemanasan. Berarti komponen yang menguap adalah perbedaan dari
berat penimbangan zat uji sebelum dan sesudah penguapan (sidabutar,
2012). Cara yang sederhana ini sering digunakan untuk penetapan
kadar air dari zat uji dengan pemanasan pada 105 C sampai 110 C,
dan penetapan CO2 dengan pemijaran pada suhu yang lebih tinggi
(sidabutar, 2012). Misalnya, susut pengeringan natrium klorida
ditetapkan dengan mengeringkan sejumlah zat uji dalam oven pada 105
C hingga diperoleh bobot tetap. Kadar abu suatu simplisia
ditetapkan dengan meng abukan zat uji dalam tanur listrik
(mufflefurnance) hingga bobot tetap (sidabutar, 2012). Dengan
metode evolusi juga dimungkinkan untuk menyerap komponen yang
menguap (H2O atau CO2) menggunakan penyerap yang cocok. Berat dari
komponen yang mnguap adalah pertambahan berat dari penyerap
(sidabutar, 2012).Metode Penyaringan Dengan cara ini komponen zat
uji disaring dengan pelarut spesifik. Sari yang diperoleh kemudian
diuapkan hingga bobot tetap. Cara ini cocok apabila teknik isolasi
sederhana, konsentrasi zat aktif cukup tinggi dan zat aktif yang
diperoleh harus murni atau mdah dimurnikan. Contoh penetapan dengan
cara ini antara lain penetapan alkaloid atau zat aktif dari sediaan
farmasi preparat galenik, misalnya penetapan kadar Colchicine,
Luminal, Natrium (sidabutar, 2012).Pemilihan sarana
penyaringanPenentuan jenis sarana penyaringan yang harus dipakai
ditentukan oleh suhu pemanasan endapan pada saat endapan diubah
dari senyawa bentuk pengendapan ke senyawa bentuk penimbangan
(dian, 2011).a. Jika suhu pengubahan ini tinggi,maka sarana
penyaringan yang harus digunakan kertas saring dan corong.kertas
saring dan corong ini hanya berfungsi sebagai sarana penyaringan
sedangkan untuk mengubah bentuk pengendapan menjadi bentuk
penimbangan diperlukan cawan pijar.pemijaran endapan dilakukan
setelah kertas saringnya diabukan.karena pada penentuan kadar unsur
yang memerlukan hasildengan tingkat ketelitian yang tinggi,kadar
abu dari kertas saring perlu diperhatikan.b. Jika suatu pengubahan
ini rendah,biasanya dipakai sebagai saranapatokan adalah 2000C,maka
sarana penyaringan harus digunakan kaca masir atau cawan
gooch.(dian, 2011).
Teknik-Teknik Penyaringan Pemilihan teknik berdasarkan jenis dan
ukuran partikel endapan, Terlepas jenis sarana penyaringan mana
yang digunakan,penyaringan harus dilaksanakan dengan cara :
a. Menuangkan cairan jernih diatas edapan sebanyak mungkin
kedalam penyaring dan menjaga agar sesedikit mungkin endapan
terbawa kedalam saringan. Dengan cara ini proses penyaringan akan
menjadi lebih cepat karena pori-pori sarana penyaringan belum akan
tertutup endapan. b. Langkah kerja selanjutnya setelah hampir semua
cairan masuk kedalam penyaring ditentukan oleh jenis
endapannya.(dian, 2011)Jika endapan kristal
Pindahkan secara kuntitatif endapan kedalam penyaring dan
kemudian disusul dengan pencucian endapan didalam penyaringan
sampai bersih (dian, 2011).Jika endapannya kolloid
Setelah cairan diatas endapan habis, kedalam endapan ditambahkan
sejumlah larutan pencuci, dikocok beberapa lama, biarkan endapan
turun dan tuangkan larutan diatas endapan kedalam penyaringan. Ini
dilakukan beberapa kali sampai endapan hampir bersih dan baru
kemudian seluruh endapan dipindahkan kedalam penyaringan secara
kuantitatif (dian, 2011).Jika penyaringan menggunakan sarana
penyaringan kertas saring dan corong, haruslah diperhatikan ruangan
dibawah kertas saring didalam corong harus selalu terisi oleh
cairan.Adanya cairan diatas kertas saring ini akan membantu
menghisap sehingga proses penyaringan akan menjadi lebih cepat
(dian, 2011).Metode Elektrogravimetrik Metoda ini didasarkan atas
pelapisan zat pada sebuah elektroda melalui proses elektrolisa.
Berat lapisan yang merupakan komponen zat uji yang ditetapkan
adalah selisih dari penimbangan elektroda (kering) sebelum dan
setelah elektrolisa (sidabutar, 2012). Dari keempat metode tersebut
di atas, metode pengendapan merupakan metode yang paling banyak
dipakai (sidabutar, 2012).Kriteria untuk Pemilihan Pereaksi Organik
Berbagai hal harus diperhitungkan dalam memilih pereaksi organic
untuk pembentukan khelat. Zat tersebut harus selektif, misalnya
penggunaan dimetilglioksim atau 1-nitroso-2-naftol untuk
pengendapan Ni atau Co, cupferron untuk besi ,asam kuinaldat untuk
Cu, asam mandelat untuk Z,atau N-fenil N-benzoilhidroksilamin untuk
logam niobium dan antalum. Karena endapan organic tidak
terionisasi, endapan tersebut tidak mengandung pengotor
kopresipiasi dan endapan ionik lainnya , seperti Mg oksin ,Mg(OX)2
tidak mengandung kopresesipitasi Na,K seperti pada endapan
Mg(NH4)PO4 dan Mg2P2O7.sedikit logam menghasilkan banyak sekali
endapan ,seperti Cu-asam kuinaldat, hanya mengandung 14,94% Cu.
Karenaitu endapannya ringan dan besar serta dapat dikerjakan pada
tingkat mikrodan semi mikro. Pereaksi organic dapat dimodifikasi
dengan menambahkan rantai atau cincin aromatic (sidabutar,
2012).Cupferron(l) dan neocupferron (ll) adalah contohnya. Endapan
dapat dilarutkan dalam suasana asam dan reagen yang dibebaskan
dapat dititrasi dengan titrasi redoks, misalkan logam-logamoksin
dilarutkan dalam asam seperti H2SO4 kemudian dilakukan titrasi
dengan larutan KbrO3 Beberpa pereaksi membentuk kompleks berwarna
yang mudah dilihat denganuji bercak dan juga bermanfaatpada
analisis kalorimeter . Karena sifat ikatan kovalen pada komleks
logam dengan pereaksi organic sangt kuat ,maka kompleks tersebut
mudah larut dalam pelarut nonpolar. Teknik ini digunakan pada
pereaksi pelarut tersebut. Seperti kompleks Fe (lll) cupferron yang
larut dalam eter, sehingga dapat dapat dipisahkan dari logam logam
lainnya. Khelat umumnya anhidrat sehingga endapan mudah
dikeringkan. Ini dipercepat dengan mencuci endapan dengan alcohol ,
bukan dengan aseton karena endapan tersebut akan larut di dalamnya.
Khelat tersebut dapat dikeringkan pada temperature (105-110) C ,
karena sifat hidrofobinya. Kecilnya kelarutan dari pereaksi dalam
air merupakan hal yang merugikan, oleh karena itu alcohol atau asam
asetat (CH3COOH) digunakan sebagai pelarut, tetapi akibatnya kita
tidak dapat mengetahui berapa jauh pereaksi harus ditambahkan
hingga berlebih. Hal lain adalah sulitnya mendapatkan pereaksi
organik yang murni. Isomerasi keto-enol dapat menyebapkan kesalahan
dalam analisis kalorimeter kecuali bila kondisi secara seksama
dikendalikan, misalny dengan penambahan dithozone(sidabutar,
2012).Beberapa Endapan Organik yang Penting Beberapa pereaksi
organik yang sering digunakan pada analisis grafimetri, misalnya
:(I) Dimetilglikosim untuk nikel.pereaksi berlebih harus dihindari
untuk menghindarkan pembentukan endapan pereaksi nya sendiri.
Sitrat dan tartarat digunakan sebagai pereaksi pelindung(II)
Cupferron untuk Fe(lll)dan Cu. Hal ini bermanfaat dalam kondisi
asam ,larutan dingin dan endapannya dibakar kemudian ditimbang(III)
Pereaksi 8-hidroksikuinolin(untukMg) adalah ditambahkan pada
keadaan (suasana )dingin dan endapannya dicuci dengan air hangat.
Endapan kemudian dilarutkan dalam asam dan dititrasi.(IV) Pereaksi
salisildioksim (untuk Cu). Asam tartarat digunakan sebagai masking
agent. Komleks tersebut larut dalam alcohol tetapi tidak stabil
jika lebih dari 73 hari ditimbang sebagai Cu-salisildioksim (V)
1-nitroso-2-naftol(untuklogam Co) digunakan pada keadaan asam.
Kompleks tersebut dibakar dan ditimbang sebagai Co3O4. Pereaksina
dibua dalam asam asetat glasial dan air destilasi (VI) Asam
kuinaldat(untuk Cu). Metode ini sensitive dengan menggunakan
pereaksi pengompleks. Pada kompleks hanya dikandung 15%Cu.(VII)
Asam mandelat digunakan (untuk Zr). Endapan dibakar dan oksidanya
ditimbang (VIII) Asam antranilat digunakan pada beberapa logam
(untuk Cu) biasanya sering digunakan garam natrium. (sidabutar,
2012)II.1.3 Prinsip Umum Analisis Gravimetri
Suatu metode gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia
seperti
A + rR ARrdi mana molekul analit A, bereaksi dengan r molekul
reagennya R. Produknya yaitu ARr, biasanya merupakan suatu
substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah
pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang
komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh,
kalsium bisa ditetapkan secara gravimetrik melalui pengendapan
kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium
oksida (Underwood, 2002):Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s)CaC2O4(s) CaO(s) +
CO2 (g) + CO(g)
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan
kelarutan endapan (Underwood, 2002).
Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetrik
berhasil :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas
analit yang tak ter-endapkan secara analitis tak dapat dideteksi (
biasanya 0,1 mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari
suatu makro ).
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan di
peroleh hasil yang galat.
(Underwood, 2002)Persyaratan kedua itu lebih sukar di penuhi
oleh para analisis. Galat-galat yang disebabkan oleh faktor-faktor
seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang
menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya memperoleh endapan
murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak
penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dean sifat-sifat
endapan, dan telah di peroleh cukup banyak pengetahuan yang
memungkinkan analisis meminimumkan masalah kontaminasi endapan
(Underwood, 2002).
II.1.4 Stoikiometri Reaksi Gravimetrik
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim, suatu endapan ditimbang
dan nilai analit dalam sampel dihitung. Maka presentase analit A
adalah (Underwood, 2002) :
% A = x 100 Faktor gravimetri adalah perbandingan jumlah berat
mol komponen yang ditetapkan terhadap berat mol endapan (sidabutar,
2012).
% A = % A = X 100II.1.5 Pembentukan dan Sifat Endapan
Persoalan yang sangat penting dalam analisi gravimetrik adalah
pembentukan endapan yang murni dan dapat disaring. Pendalaman
masalah ini bisa diperoleh melalui studi laju pengendapan di mana
partikel partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup
besar untuk memisah dari larutan tersebut sebagai endapan
(Underwood, 2002).
II.1.6 Kalsium KarbonatKalsium karbonat umumnya bewarna putih
dan umumnya sering djumpai pada batu kapur, kalsit, marmer, dan
batu gamping. Selain itu kalsium karbonat juga banyak dijumpai pada
skalaktit dan stalagmit yang terdapat di sekitar pegunungan.
Karbonat yang terdapat pada skalaktit dan stalagmit berasal dari
tetesan air tanah selama ribuan bahkan juataan tahun. Seperti
namanya, kalsium karbonat ini terdiri dari 2 unsur kalsium dan 1
unsur karbon dan 3 unsur oksigen. Setiap unsur karbon terikat kuat
dengan 3 oksigen, dan ikatan ini ikatannya lebih longgar dari
ikatan antara karbon dengan kalsium pada satu senyawa. Kalsium
karbonat bila dipanaskan akan pecah dan menjadi serbuk remah yang
lunak yang dinamakan calsium oksida (CaO). Hal ini terjadi karena
pada reaksi tersebut setiap molekul dari kalsium akan bergabung
dengan 1 atom oksigen dan molekul lainnya akan berikatan dengan
oksigen menghasilkan CO2 yang akan terlepas ke udara sebagai gas
karbon dioksida. dengan reaksi sebagai berikut (ratnawati, 2009)
:CaCO3 CaO + CO2
Reaksi ini akan berlanjut apabila ditambahkan air, reaksinya
akan berjalan dengan sangat kuat dan cepat apabila dalam bentuk
serbuk, serbuk kalsium karbonat akan melepaskan kalor. Molekul dari
CaCO3 akan segera mengikat molekul air (H2O) yang akan menbentuk
kalsium hidroksida, zat yang lunak seperti pasta. Sebagaimana
ditunjukkan pada reaksi sebagai berikut(ratnawati, 2009) ::
CaCO3 + H2O Ca(OH)2 + CO2
Gambar II.1 Serbuk CaCO3II.1.7Pembuatan Kalsium Karbonat
Batu kapur memang merupakan sumber utama kalsium karbonat. Di
pasaran, kalsium karbonat dijual dalam dua jenis yang berbeda.Yang
membedakan kedua jenis produk tersebut terletak pada tingkat
kemurnian produk kalsium karbonat di dalamnya. Kedua jenis produk
kalsium karbonat atau CaCO3 yang dimaksud adalah heavy and light
types (Lukman, 2009).Kalsium karbonat heavy type diproduksi dengan
cara menghancurkan batu kapur hasil penambangan menjadi powder
halus, lalu disaring sampai diperoleh ukuran powder yang
diinginkan. Selanjutnya tepung kalsium karbonat hasil penyaringan
disimpan dalam silo-silo atau tempat penyimpanan yang berukuran
besar sebelum dikemas(Lukman, 2009).
Sedangkan kalsium karbonat light type diperoleh setelah melalui
proses produksi yang agak rumit, dibandingkan dengan heavy type.
Pertama-tama batu kapur dibakar dalam tungku berukuran raksasa,
untuk mengubah CaCO3 menjadi CaO (oksida kalsium) dan gas karbon
dioksida atau CO2 Proses selanjutnya, CaO yang terbentuk kemudian
dicampur dengan air dan diaduk. Maka terbentuklah senyawa kalsium
hidroksida atau Ca(OH)2. Kalsium hidroksida yang telah terbentuk
kemudian disaring untuk memisahkan senyawa-senyawa pengotor(Lukman,
2009).Pembuatan kalsium karbonat dapat dilakukan dengan cara
mengeringkan Ca(OH)2 hingga molekul H2O dilepaskan ke udara
sedangkan molekul CO2 diserap dari udara sekitar sehingga Ca(OH)2
dapat berubah kembali menjadi CaCO3. Reaksinya dapat ditunjukkan
sebagai berikut:
Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O
secara kimia, sama saja dengan bahan mentahnya, namun kalsium
karbonat yang terbentuk kembali tampak berbeda dari CaCO3 yang
semula sebelum bereaksi, karena kalsium karbonat yang terbentuk
kembali tidak terbentuk dalam tekanan yang tinggi di dalam
bumi(ratnawati, 2009).
II.1.8 Manfaat Kalsium Karbonat
Dalam industri manfaat dari kalsium karbonat adalah sebagai
pembuat pasta gigi, obat anti asam lambung, industri pulp dan
kertas, industri ban mobil dan motor, industri cat, industri
pembuatan pipa PVC (ratnawati, 2009).II.1.9 Asam Oksalat
Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4
dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling
sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan
asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada
asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen
pereduktor. Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut
dengan asam oksalat, contoh terbaik adalah kalsium
oksalat(CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal yang sering
ditemukan (Septi, 2011).
Asam oksalat ada 2 macam yaitu asam oksalat anhidrat dan asam
oksalat dihidrat. Asam oksalat anhidrat (H2C2O4) yang mempunyai
berat molekul 90,04 gr/mol dan mempunyai melting point 187C. Sifat
dari asam oksalat anhidrat adalah tidak berbau berwarna putih, dan
tidak menyerap air. Asam oksalat dihidrat merupakan jenis asam
oksalat yang dijual di pasaran yang mempunyai rumus bangun
(C2H4O2.2H2O), dengan berat molekul 126,07 gr/mol dan melting point
101,5C dan mengandung 71,42 % asam oksalat anhidrat dan 28,58 %
air, bersifat tidak bau dan dapat kehilangan molekul air apabila
dipanaskan sampai suhu 100C (Septi, 2011).
Asam oksalat terdistribusi secara luas dalam bentuk garam
pottasium dan kalsium yang terdapat pada daun, akar dan rhizoma
dari berbagai macam tanaman. Asam oksalat juga terdapat pada air
kencing manusia dan hewan dalam bentuk garam kalsium yang merupakan
senyawa terbesar dalam ginjal. Kelarutan asam oksalat dalam etanol
pada suhu 15,6C dan etil eter pada suhu 25C adalah 23,7 g / 100 g
solvent dan 1,5 g / 100 g solvent. Makanan yang banyak mengandung
asam oksalat adalah coklat, kopi, strawberry, kacang dan bayam
(Septi, 2011). Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperature
dimana terjadinya keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair
pada tekanan satu atmosfer. Untuk mengukur titik leleh suatu
senyawa dapat digunakan alat melthing point. Prinsipnya yaitu suatu
zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana
putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung
pada kekuatan ikatan tersebut. Semakin kuat ikatannya maka semakin
tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut.
Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak
atau intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa
untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi
titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa
molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar
dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka
titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan,
keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan
senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi,
rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan
kemurniannya. Dalam percobaan ini dilakukan proses penentuan titik
leleh dengan tujuan menentukan titik leleh dan mengetahui kemurnian
dari asam oksalat (Septi, 2011).
Dalam dunia industri asam oksalat digunakan yaitu untuk: 1.
Metal Treatment
Asam oksalat digunakan pada industri logam untuk menghilangkan
kotoran-kotoran yang menempel pada permukaan logam yang akan di
cat. Hal ini dilakukan karena kotoran tersebut dapat menimbulkan
korosi pada permukaan logam setelah proses pengecatan selesai
dilakukan. 2. Oxalate Coatings
Pelapisan oksalat telah digunakan secara umum, karena asam
oksalat dapat digunakan untuk melapisi logam stainless stell,
nickel alloy, kromium dan titanium. Sedangkan lapisan lain seperti
phosphate tidak dapat bertahan lama apabila dibandingkan dengan
menggunakan pelapisan oksalat.
3. Anodizing
Proses pengembangan asam oksalat dikembangkan di Jepang dan
dikenal lebih jauh di Jerman. Pelapisan asam oksalat menghasilkan
tebal lebih dari 60 m dapat diperoleh tanpa menggunakan teknik
khusus. Pelapisannya bersifat keras, abrasi dan tahan terhadap
korosi dan cukup atraktif warnanya sehingga tidak diperlukan
pewarnaan. Tetapi bagaimanapun juga proses asam oksalat lebih mahal
apabila dengan dibandingkan dengan proses asam sulfat.
4. Metal Cleaning
Asam oksalat adalah senyawa pembersih yang digunakan untuk
automotive radiator, boiler, railroad cars dan kontaminan
radioaktif untuk plant reaktor pada proses pembakaran. Dalam
membersihkan logam besi dan non besi asam oksalat menghasilkan
kontrol pH sebagai indikator yang baik. Banyak industri yang
mengaplikasikan cara ini berdasarkan sifatnya dan keasamannya.
5. Textiles
Asam oksalat banyak digunakan untuk membersihan tenun dan zat
warna. Dalam pencucian, asam oksalat digunakan sebagai zat asam,
kunci penetralan alkali dan melarutkan besi pada pewarnaan tenun
pada suhu pencucian, selain itu juga asam oksalat juga digunakan
untuk membunuh bakteri yang ada didalam kain.
6. Dyeing
Asam oksalat dan garamnya juga digunakan untuk pewarnaan wool.
Asam oksalat sebagai agen pengatur mordan kromium florida. Mordan
yang terdiri dari 4 kromium florida dan 2% berat asam oksalat. Wool
di didihkan dalam waktu 1 jam. Kromic oksida pada wool diangkat
dari pewarnaan. Ammonium oksalat juga digunakan sebagai pencetakan
Vigoreus pada wool, dan juga terdiri dari mordan (zat kimia)
pewarna. (Septi, 2011)Secara umum, ada empat macam proses pembuatan
asam oksalat dengan bahan dasar yang berbeda, yaitu:
1. Sintesis dari Natrium Formiat
Pada proses pembuatan asam oksalat dari natrium formiat ini,
bahan yang dipakai adalah gas CO, Ca(OH)2, H2SO4, dan NaOH. Proses
utama pembuatan asam oksalat meliputi:
Pembuatan, pemurnian dan pengempaan gas
Udara panas direaksikan dengan kokas membentuk gas batubara,
yang memiliki komponen utama CO, N2, CO2, debu dan limbah gas
lainnya.
Kokas + udara panas CO + N2 +CO2 + debu + limbah gas
Selanjutnya gas batubara (CO dan N2) dimurnikan, dikeringkan dan
dikempa
Proses sintesa
Gas CO bertekanan direaksikan dengan larutan NaOH pada suhu 200C
menjadi natrium formiat.
(HCOONa).NaOH + CO HCOONa
Proses Dehidrogenasi
HCOONa diuraikan menjadi Na2C2O4 dan gas hidrogen dengan reaksi
sebagai berikut :
2 HCOONa (COONa)2 + H2
Proses pengolahan plumbite
Timbal sulfat (PbSO4) bereaksi dengan Na2C2O4 menghasilkan
natrium sulfat (Na2SO4) dan PbC2O4 yang tidak larut
(COONa)2 + PbSO4 Na2SO4 + PbC2O4 Melalui pencucian dengan air,
maka Na2SO4 dan PbC2O4 akan terpisahkan.
Proses pengasaman
Dalam proses pengasaman, PbC2O4 bereaksi dengan asam sulfat
membentuk asam oksalat H2C2O4 dan PbSO4 yang tidak larut.
PbC2O4 + H2SO4 (COOH)2 + PbSO4 Pengkristalan dan pengeringan
H2C2O4 Larutan asam oksalat dipanaskan, diuapkan dan diembunkan
untuk menghasilkan kristal asam oksalat.2. Fermentasi glukosa
Proses ini menggunakan jamur untuk menguraikan glukosa menjadi
asam oksalat. Jamur yang digunakan pada proses ini adalah
Aspergillus Niger yang beroperasi optimum pada pH 4,5. Produk yang
diperoleh kemudian disaring, diasamkan, dan dihilangkan warnanya.
Setelah itu, produk dinaikkan konsentrasinya dengan evaporator dan
hasilnya dikristalkan. Hasil dari pengkristalan dikeringkan untuk
meminimalkan kadar air dalam produk. Yield asam oksalat tergantung
dari nutrient (nitrogen) yang ditambahkan.
3. Peleburan alkali
Proses ini menggunakan bahan baku berupa bahan yang mengandung
selulosa tinggi, potass serbuk gergaji, sekam, tongkol jagung, dan
lain-lain. Bahan ini dilebur dengan sodium hidroksida atau
potassium hidroksida pada suhu 240 285C. Produk yang diperoleh
direaksikan dengan kapur untuk mengikat oksalat dengan kalsium.
Produk ini kemudian direaksikan dengan asam sulfat untuk membentuk
asam oksalat. Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:
Selulosa + NaOH Na2C2O4 + zat lain
Na2C2O4 + Ca(OH)2 CaC2O4 + 2 NaOH
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4Konversi yang diperoleh dari proses
ini kurang dari 45 % dengan kemurnian produk sebesar 60 %.
4. Oksidasi karbohidrat dengan HNO3Cara ini ditemukan oleh
Scheele pada tahun 1776. Karbohidrat yang dapat digunakan pada
proses ini antara lain yaitu berupa gula, glukosa, fruktosa,
maizena, pati gandum, pati kentang, tapioka, molasses, dan
lain-lain. Karbohidrat dihidrolisis terlebih dahulu untuk
mendapatkan glukosa dengan reaksi :
(C6H10O5)n + n H2O n C6H12O6Glukosa yang diperoleh dicampurkan
dengan larutan induk asam oksalat yang mengandung 50 % H2C2O4 dan
kemudian direaksikan dengan HNO3 menggunakan katalis V2O5. Reaksi
yang terjadi pada tahap ini adalah :
C6H12O6 + 12 HNO3 3 C2H2O4.2H2O + 3 H2O + 3NO + 9 N2O
4 C6H12O6 + 18 HNO3 + 3 H2O 12 C2H2O4.2H2O + 9 NO2Dalam
pembuatan asam oksalat dengan proses ini, bahan dasar yang
digunakan mengandung pati 80%. Setelah didapatkan produk asam
oksalat, dilakukan penyaringan, pemisahan, dan pengkristalan.
Konsentrasi asam oksalat yang dihasilkan mencapai 99 % sedangkan
yield dapat mencapai 95 - 97 %. Proses pembuatan asam oksalat
dengan metode ini dapat dilakukan secara batch maupun
kontinyu.Produk Asam Oksalat yang dihasilkan terdiri atas :
a) Sifat fisika asam oksalat anhydrat (C2H2O4)
Berbentuk kristal, berwarna putih.
b) Sifat kimia asam oksalat anhydrat (C2H2O4)
Titik leleh : 187C.
Densitas : 1.897 g / cm3. Panas pembakaran (E) pada 25C : 245,61
kJ/mol.
Panas pembentukan standart (Hf) pada 25C : 826,61 kJ/mol.
Berat molekul : 90.04 g/mol.
Asam oksalat dengan glycerol akan membentuk allyl alkohol.
Asam oksalat anhydrat menyublim pada suhu 150C tetapi jika
dipanaskan lagi akan terdekomposisi menjadi karbondioksida dan asam
formiat.
Jika asam oksalat dipanaskan dengan penambahan asam sulfat akan
menghasilkan karbon monoksida, karbondioksida dan H2O. ( Kirk R.E,
Othmer D.F, hal.618 635, 1945 ) c) Sifat fisika asam oksalat
dihydrat (C2H2O4.2H2O)
Berbentuk kristal, berwarna putih.
d) Sifat kimia asam oksalat dihydrat (C2H2O4.2H2O)
Titik leleh :101,5C.
Densitas : 1,653 g / cm3.
Panas pembentukan standart (Hf) pada 18C : -1422 kJ/mol.
Berat molekul : 126,07 g/mol.
Cp pada suhu 50C adalah 0.385. Cp pada suhu 100C adalah 0.416.
(Septi, 2011)II.1.10 Perak Nitrat
Perak nitrat merupakan senyawa anorganik tidak berwarna, tidak
berbau, kristal transparan dengan rumus kimia AgNO3 dan mudah larut
dalam alkohol, aseton dan air. Perak nitrat dapat dibuat dengan
cara melarutkan perak mentah dengan asam nitrat, namun perak
merupakan logam reaktif yang sukar larut dalam asam yang memiliki
konsentrasi rendah. Oleh karena itu oksidator diperlukan untuk
mengoksidasi perak menjadi ion-ion perak. Asam nitrat merupakan
asam kuat yang bersifat oksidator sehingga dapat melarutkan perak.
Tetapi asam nitrat pada suhu ruangan tidak dapat melarutkan perak
karena energi yang dibutuhkan untuk melarutkan perak sangat besar,
sehingga dilakukan dengan pemanasan asam nitrat sampai suhu 90 0C
(Anonim, 2011). Adapun reaksi pelarutannya adalah (USU, 2011) :
4Ag + 6HNO3 4AgNO3 + 3H2O + NO2 + NO
Beberapa penggunaan perak nitrat dalam industri :
1. Plating : Perak nitrat secara efektif digunakan dalam proses
elektroplating. Perak nitrat biasanya digunakan untuk penyepuhan
pada nikel dengan menggunakan listrik. Jenis plating biasanya
digunakan untuk memproduksi jewelery jam tangan.
2. Cermin : Salah satu proses paling terkemuka yang menggunakan
perak nitrat, adalah Reagent Tollen, di mana perak nitrat digunakan
pada sisi belakang cermin untuk memberikan refleksi yang jelas dan
rinci. Lapisan perak nitrat yang diterapkan ke cermin dikenal
sebagai 'reflektor'.
3. Pewarna dan Tinta : Selain menggunakan industri seperti
plating, perak nitrat juga digunakan dalam berbagai pewarna dan
tinta yang termasuk pewarna rambut.
4. Bahan Peledak : Perak nitrat juga digunakan dalam berbagai
bahan peledak yang meliputi silver acetylide dan silver azida.
5. Fotografi : Perak nitrat digunakan untuk membuat basis film
pada kimia fotografi.
6. Keramik : Perak nitrat juga digunakan dalam keramik untuk
membuat warna yang berbeda. (USU, 2011)II.1.11 Spesifikasi
Senyawa
Sifat Kimia AgNO3: Bereaksi dengan karbon menghasilkan metana,
hidrogen, karbon dioksida, monoksida membentuk gas sintetis (dalam
proses gasifikasi batubara)
Bereaksi dengan kalsium, magnesium, natrium dan logam-logam
reaktif lain membebaskan H2 Air bersifat amfoter
Bereaksi dengan kalium oksida, sulfur oksida membentuk basa
kalium dan asam sulfat.
Dengan anhidrid asam karboksilat membentuk asam karboksilat.
(USU, 2011)Sifat Fisika AgNO3: Titik lebur : 212C
Titik didih : 444 C
Massa molar : 169,87 g mol-1
Kepadatan : 4,35 g / cm 3
Kelarutan dalam air : 1,22 kg / L (0C)
2,16 kg / L (20C)
4,40 kg / L (60C)
7,33 kg / L (100C)
Berupa padatan berwarna putih
(USU, 2011)Bahan Baku :A. Asam Nitrat (HNO3)
Berat Molekul : 63,012 g/mol
Densitas : 1,049 g/cm
Titik beku : - 42 C
Titik didih : 118,1 C
Tekanan Uap : 6 kPa (Pada 20 0C)
Berupa cairan tidak berwarnaB. Perak (Ag) Fasa : Padatan
Densitas (pada suhu kamar) : 10,49 g/cm
Densitas (cair pada titik lebur) : 9,320 g/cm
Titik lebur : 961,78 C
Titik didih : 2212 C
Kalor peleburan : 11,28 kJ/mol
Kalor penguapan : 258 kJ/mol
Kapasitas kalor : 25,350 J/molK (25 C)C. Natrium Hidroksida
(NaOH)
Berat molekul : 40 g/mol
Densitas : 2,13 g/cm
Titik lebur : 323 C
Titik didih : 1390 C
Kelarutan dalam air : 111 g/100 ml (20 C)
Kebasaan (pKb) : -2,43
Tekanan uap : 20 C
Berupa padatan berwarna putih
Bereaksi dengan asam klorida akan membentuk garam dan air
NaOH + HCl NaCl + H2O
Natrium hidroksida asam klorida garam air
Bereaksi dengan karbondiosida akan membentuk natrium karbonat
dan air
2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O
natrium hidroksida karbondioksida natrium karbonat airD. Sodium
Format (HCOONa)
Berat molekul : 68,01 g/mol
Densitas : 2,1 g/cm3
Titik lebur : 318 C
Titik didih : 1390 C
Kelarutan dalam air : 111 g/100 mL (20C)
Kebasaan (pKb) : 7,0 8,5E. Air (H2O) Berat molekul : 18,015
gr/mol
Titik didih : 1000C
Titik beku : 00C
Densitas (250c) : 0,998 gr/ml
Viskositas (pada kondisi standar, 1 atm) : 8,949 mP
Tekanan uap (200c) : 0,0212 atm
Panas pembentukan : 6,013 kJ/mol
Panas spesifik (pada kondisi standar) : 4,180 J/kg K
Panas penguapan : 22,6.105 J/mol
Kapasitas panas : 4,22 kJ/kg K
Tidak berbau, berasa dan berwarna (USU, 2011)Proses
Pembuatan
Terdapat beberapa cara untuk menghasilkan perak nitrat murni,
diantaranya yaitu:a) Larutan perak nitrat dikontakkan secara
berturut-turut dengan bahan baku karbon, alumina aktif dan perak
oksida untuk menghilangkan logam pengotor.
b) Larutan perak nitrat ditambah dengan perak oksida hingga
mencapai pH minimal 6,1, kemudian diendapkan agar terpisah dari
logam pengotor dan logam hidroksida, selanjutnya filtrat dicampur
dengan air yang telah dicampurkan dengan alumina aktif atau
magnesium yang berfungsi sebagai adsorben.
c) Larutan perak nitrat dicampurkan dengan perak oksida yang
bertujuan untuk meningkatkan pH dan membentuk endapan dari logam
pengotor tertentu, kemudian filtrat dipanaskan hingga mencapai suhu
750C sampai 950 C, selanjutnya ditambahkan besi nitrat dan perak
oksida untuk mengendapkan kontaminan yang tersisa.
d) Larutan perak nitrat dicampurkan dengan perak oksida yang
cukup agar mencapai pH 5,1 sampai 5,8 dan membentuk endapan.
Filtrat yang dihasilkan selanjutnya dimurnikan dengan mencampurkan
perak oksida untuk menghasilkan pH dari 5,9 menjadi 6,3 dan
membentuk endapan kedua. Filtrat dan endapan dipisahkan sehingga
menghasilkan filtrat yang lebih murni.
e) Melarutkan perak mentah ke dalam larutan asam nitrat dengan
penambahan NaOH untuk menjaga pH 5,7 6,0 dan menghilangkan
logam-logam pengotor. Kemudian menambahkan sodium format (HCOONa)
untuk mereduksi perak nitrat menjadi perak dan
f) mengendapkan logam pengotor. Kemudian mereaksikan perak murni
dengan larutan asam nitrat menghasilkan perak nitrat murni. (USU,
2011)Pemilihan Proses
Dari kelima cara pembuatan perak nitrat murni di atas, kami
memilih cara yang terakhir yaitu melarutkan perak mentah ke dalam
larutan asam nitrat dengan penambahan NaOH untuk menjaga pH 5,7 6,0
dan menghilangkan logam-logam pengotor. Kemudian menambahkan sodium
format (HCOONa) untuk mereduksi perak nitrat menjadi perak dan
menghilangkan logam pengotor. Kemudian mereaksikan perak murni
dengan larutan asam nitrat menghasilkan perak nitrat murni. Alasan
pemilihan proses ini adalah dapat menghilangkan logam-logam
pengotor secara maksimal sehingga menghasilkan perak nitrat yang
memiliki kemurnian yang sangat tinggi (USU, 2011).
Deskripsi Proses
Tahap awal pada proses ini berlangsung di dalam crusher untuk
mengecilkan ukuran perak mentah dan melarutkannya dengan asam
nitrat di dalam reaktor pelarutan selama 90 menit untuk membentuk
larutan perak nitrat, dimana asam nitrat dipanaskan secara perlahan
hingga mencapai suhu 900C yang berfungsi untuk memutuskan rantai
perak mentah. Persamaan reaksi perak dengan asam nitrat yaitu (USU,
2011):
4Ag + 6HNO3 4AgNO3 + NO + NO2 + 3H2O
Larutan perak nitrat yang dihasilkan diencerkan dengan air
sebanyak 25 % dari jumlah perak nitrat. Kemudian ditambahkan sodium
hidroksida (NaOH) dengan konsentrasi 90% sebanyak 5809,24907 kg/jam
untuk menghasilkan pH 5,7-6,0 yang berfungsi untuk mengendapkan
logam pengotor. Larutan yang dihasilkan dialirkan ke filter untuk
memisahkan endapan (logam pengotor) dari larutan perak nitrat.
Selanjutnya, larutan perak nitrat yang dihasilkan dimasukkan
kedalam reactor dengan menambahkan sodium format (HCOONa) berlebih
10% dari nilai stoikiometri dan reaksi berlangsung selama 2 jam
(120 menit). Pada reaktor ini, larutan dipanaskan dengan suhu 900C.
Reaksi perak nitrat dengan sodium format (HCOONa) adalah (USU,
2011):
AgNO3 + HCOONa HCOOAg + NaNO32HCOOAg 2Ag + HCOOH + CO22AgNO3 +
HCOOH 2Ag + CO2 + 2HNO3Penambahan sodium format (HCOONa)
mengakibatkan perak mengendap dan membentuk bubuk perak yang akan
dipisahkan dari logam pengotor dengan menggunakan sentrifugasi.
Kemudian dicuci dengan air bersih, sehingga dihasilkan bubuk perak
yang murni. Selanjutnya bubuk perak tersebut dimasukkan ke dalam
reaktor dan dilarutkan dalam asam nitrat sekitar 25 menit dengan
cara pemanasan pada suhu 900 C dengan penambahan udara untuk
memisahkan nitrogen oksida. Larutan dialirkan ke tangki
kristalisator untuk menghasilkan kristal perak nitrat dengan cara
mendinginkan larutan pada suhu 20 0C. Kristal yang dihasilkan
dipisahkan dari asam nirat dengan menggunakan sentrifugasi. Asam
nitrat yang berlebih direcycle ke tangki bahan baku dan dapat
digunakan untuk melarutkan perak mentah. Kristal perak nitrat yang
dihasilkan dari sentrifugasi dikeringkan dengan proses pemanasan
(dryer) pada suhu 95 0C dan tekanan 0,5 atm. Kristal dengan
kemurnian 99,99% dimasukkan ke tangki penyimpanan.
(USU, 2011)II.1.12 Amonium oksalatSenyawa kimia iniberbentuk
serbuk kristal tidak berwarna dengan Rumus molekul C2H7NO5memiliki
berat molekul 125,08 dan Berat jenis (air=1) 1,556 dengan Kelarutan
dalam air 4%. Amoniun oksalat monohidrat Sedikit larut dalam
alkohol tetapi Tidak larut dalam eter, benzen (POM, 2011).Frasa
Risiko, Frasa Keamanan dan Tingkat BahayaPeringkat NFPA (Skala 0-4)
: Kesehatan 2=Tingkat keparahan tinggi
Kebakaran 1=Dapat terbakar
Reaktivitas 0=Tidak reaktif
(POM, 2011)Amonium oksalat monohidrat digunakan sebagai bahan
dalam pembuatan peledak, pemoles logam, detinning besi dan untuk
pencelupan tekstil. Untuk mendeteksi dan determinasi kalsium,
timbal, dan logam bumi yang jarang.Bahaya dalam tubuh atauBahaya
utama terhadap kesehatan: Dapat menyebabkan iritasi saluran
pernafasan, iritasi kulit, dan iritasi mata .Organ sasaran jika
terdapat dalam tubuh adalahGinjal, hati, mata, kulit, otak, saraf,
membran mukosa. Jika kalian menyentuh atau menghirup bahan ini ada
cara untuk mencegah kerusakan fatal dalam tubuh yaitu : Terhirup
Bila aman memasuki area, segera pindahkan dari area pemaparan. Bila
perlu gunakan kantong masker berkatup atau pernafasan penyelamatan.
Segera bawa ke rumah sakit atau fasilitas kesehatan terdekat.
Kontak dengan kulitSegera tanggalkan pakaian, perhiasan, dan
sepatu yang terkontaminasi. Cuci dengan sabun atau deterjen ringan
serta air yang banyak sampai dipastikan tidak ada bahan kimia yang
tertinggal (selama kurang lebih 15-20 menit). Bila perlu segera
bawa ke rumah sakit atau fasilitas kesehatan terdekat. Kontak
dengan mataSegera lepaskan lensa kontak (jika menggunakannya) dan
cuci mata dengan air yang banyak atau garam normal
sekurang-kurangnya selama 15 menit, dengan sesekali membuka kelopak
mata atas dan bawah sampai dipastikan tidak ada lagi bahan kimia
yang tertinggal. Segera bawa ke rumah sakit atau fasilitas
kesehatan terdekat. TertelanBila terjadi muntah, jaga agar kepala
lebih rendah daripada panggul untuk mencegah aspirasi. Jika korban
tidak sadarkan diri, miringkan kepala ke samping. Segera bawa ke
rumah sakit atau fasilitas kesehatan terdekat.(POM,
2011)Toksisitas
Data pada hewan
LD50 oral-tikus 375 mg/kg; LD50 kulit-kelinci 20000 mg/kg.
Data Karsinogenik
Tidak terdaftar sebagai karsinogenik berdasarkan ACGIH, IARC,
NTP, atau CA Prop
Data Reproduksi
Asam oksalat menyebabkan kerusakan ginjal pada fetus domba dan
tikus serta mengganggu siklus estrus pada tikus. Selain itu juga
dapat meningkatkan abnormalitas sperma pada generasi kedua mencit
yang diberi asam oksalat 0,2% pada air minumnya.(POM,
2011)Penatalaksanaan oleh tenaga kesehatan
Stabilisasi
Penatalaksanaan jalan nafas, yaitu membebaskan jalan nafas untuk
menjamin pertukaran udara.
Penatalaksanaan fungsi pernafasan untuk memperbaiki fungsi
ventilasi dengan cara memberikan pernafasan buatan untuk menjamin
cukupnya kebutuhan oksigen dan pengeluaran karbon dioksida.
Penatalaksanaan sirkulasi, bertujuan mengembalikan fungsi
sirkulasi darah. d. Jika ada kejang, beri diazepam dengan dosis:
Dewasa: 10-20 mg IV dengan kecepatan 2,5 mg/30 detik atau 0,5 mL/30
menit, jika perlu dosis ini dapat diulang setelah 30-60 menit.
Mungkin diperlukan infus kontinyu sampai maksimal 3 mg/kg BB/24
jam. Anak-anak: 200-300 g/kg BB(POM, 2011)Dekontaminasi
a. Dekontaminasi mata
Dilakukan sebelum membersihkan kulit:
Posisi pasien duduk atau berbaring dengan kepala tengadah dan
miring ke sisi mata yang terkena atau terburuk kondisinya.
Secara perlahan bukalah kelopak mata yang terkena dan cuci
dengan sejumlah air bersih dingin atau larutan NaCl 0,9% diguyur
perlahan selama 30 menit atau sekurangnya satu liter untuk setiap
mata.
Hindarkan bekas air cucian mengenai wajah atau mata lainnya.
Jika masih belum yakin bersih, cuci kembali selama 10 menit.
Jangan biarkan pasien menggosok matanya.
Tutuplah mata dengan kain kassa steril dan segera bawa ke rumah
sakit atau fasilitas kesehatan terdekat dan konsul ke dokter
mata.(POM, 2011)b. Dekontaminasi kulit (termasuk rambut dan
kuku)
Bawa segera pasien ke air pancuran terdekat.
Cuci segera bagian kulit yang terkena dengan air mengalir yang
dingin atau hangat serta sabun minimal 10 menit.
Jika tidak ada air, sekalah kulit dan rambut pasien dengan kain
atau kertas secara lembut. Jangan digosok.
Lepaskan pakaian, arloji, dan sepatu yang terkontaminasi atau
muntahannya dan buanglah dalam wadah/plastik tertutup.
Penolong perlu dilindungi dari percikan, misalnya dengan
menggunakan sarung tangan, masker hidung, dan apron. Hati-hati
untuk tidak menghirupnya.
Keringkan dengan handuk yang kering dan lembut.(POM, 2011)Batas
Paparan dan Alat Pelindung Diri
Batas paparan amonium oksalat monohidrat:
Ventilasi: Sediakan sistem ventilasi penghisap udara setempat.
Pastikan dipatuhinya batas paparan yang sudah ditentukan.
Proteksi mata: Gunakan kaca mata pengaman tahan percikan
dan/atau masker wajah penuh. Sediakan kran pencuci mata untuk
keadaan darurat serta semprotan air deras dekat dengan area
kerja.
Pakaian: Gunakan pakaian pelindung yang tahan bahan kimia.
Sarung tangan: Gunakan sarung tangan pelindung yang tahan bahan
kimia.(POM, 2011)Manajemen Tumpahan
Tumpahan di tempat kerja: Jangan menyentuh bahan yang tumpah.
Hentikan kebocoran jika memungkinkan dilakukan tanpa adanya risiko
personal.
Tumpahan kecil: Serap tumpahan bahan menggunakan pasir atau
bahan lain yang tidak mudah terbakar. Kumpulkan tumpahan bahan
dalam wadah yang sesuai untuk pembuangan.
Tumpahan kecil dan kering: Pindahkan wadah dari area tumpahan ke
area yang aman.
Tumpahan besar: Tampung tumpahan untuk kemudian dibuang. Isolasi
area tumpahan dan jauhkan orang yang tidak berkepentingan memasuki
area tumpahan.(POM, 2011)II. 2 Jurnal Aplikasi Industri
PENGARUH PENAMBAHAN ABU TERBANG (FLY ASH) TERHADAP KUAT TEKAN
MORTAR SEMEN TIPE PCC SERTA ANALISIS AIR LAUT YANG DIGUNAKAN UNTUK
PERENDAMAN2012Semen merupakan senyawa/zat pengikat hidrolis yang
terdiri dari senyawa C-S-H (kalsium silikat hidrat) yang apabila
bereaksi dengan air akan dapat mengikat bahan-bahan padat lainnya,
membentuk satu kesatuan massa yang kompak, padat dan keras. Ada
beberapa jenis semen yang terdapat di pasaran. Salah satunya semen
Portland Composite Cement (PCC). Semen PCC merupakan bahan pengikat
hidrolis hasil penggilingan bersama-sama klinker semen Portland dan
gipsum dengan satu atau lebih bahan anorganik. Bahan anorganik
tersebut antara lain terak tanur tinggi (blast furnace slag),
pozolan, senyawa silikat, dengan kadar total bahan anorganik 6 % 35
%.(2) Fly ash adalah bagian dari sisa pembakaran batubara pada
boiler pembangkit listrik tenaga uap yang berbentuk partikel halus
amorf dan bersifat pozzolan, berarti abu tersebut dapat bereaksi
dengan kapur pada suhu kamar dengan media air membentuk senyawa
yang bersifat mengikat. Dengan adanya sifat pozzolan tersebut, abu
terbang mempunyai prospek untuk digunakan dalam berbagai keperluan
bangunan. Komponen yang terkandung dalam fly ash bervariasi
bergantung pada sumber batubara yang dibakar, tetapi semua fly ash
mengandung SiO2,CaO, MgO dan secara kimia abu terbang merupakan
material oksida anorganik mengandung silika dan alumina aktif
karena sudah melalui proses pembakaran pada suhu tinggi. Bersifat
aktif yaitu dapat bereaksi dengan komponen lain dalam kompositnya
untuk membentuk material baru (mulite) yang tahan suhu tinggi.(3)
Sifat pozzolan fly ash digunakan untuk menghemat penggunaan klinker
sehingga biaya produksi semen bisa dikurangi serta fly ash yang
merupakan sisa pembakaran batubara bisa dimanfaatkan.
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah semen
tipe PCC produksi PT Semen Padang, abu terbang (fly ash) dari
limbah PT Bima Sepaja Abadi (BSA), air laut di dekat pelabuhan
Teluk Bayur, air yang berasal dari jaringan air bersih PT Semen
Padang, agregat halus (pasir ottawa) diimpor dari Kanada, larutan
standar EDTA 0,02 M, buffer pH 10, larutan natrium hidroksida
(NaOH) 1 N, indikator mureksid, indikator EBT, larutan perak nitrat
(AgNO3), dan akuades.
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat uji
kuat tekan (compresif strength), neraca analitik dan teknis, gelas
ukur, batang pengaduk, alat cetakan mortar (kubus ukuran 5 cm3),
cawan tempat perendaman mortar, oven, cawan porselen, alat pengaduk
mortar (mikser), pH meter, gelas piala, labu ukur, pipet gondok,
corong kaca masir, pompa vacum, erlenmeyer, labu semprot, hot plate
dan magnetik stirrer, buret, dan desikator.Semen uji dibuat dengan
campuran klinker, pozzolan, lime stone, gipsum dan fly ash dengan
perbandingan tertentu. Persentase campuran fly ash yang dibuat
divariasikan yaitu 0, 2, 4, dan 6% yang dikurangi dari total
klinker yang digunakan. Bahan-bahan yang telah dicampur tersebut
digiling dalam cement mill sehingga menghasilkan semen uji. Mortar
yang dibuat terdiri dari campuran semen uji, pasir ottawa dan air.
Perbandingan komposisi masing-masing material dengan jumlah benda
uji enam buah. Setelah semua material penyusun mortar ditimbang,
campuran diaduk dengan menggunakan mesin pengaduk mekanik selama
kurang lebih lima menit. Adonan mortar yang telah homogen kemudian
dicetak dengan alat pencetak yang telah disiapkan. Mortar bersama
cetakannya disimpan dalam lemari penyimpanan selama 24 jam.
Kemudian direndam dalam air laut dan akuades selama 3, 7, dan 28
hari. Pengukuran kuat tekan mortar dilakukan pada saat perendaman
mortar telah berumur 3, 7, dan 28 hari dengan menggunakan alat uji
kuat tekan. Sebelum pengujian, bersihkan permukaan benda uji dengan
lap sampai bersih dari butiran-butiran pasir yang menempel pada
permukaannya. Dilakukan pengukuran terhadap rusuk-rusuk kubus
dengan teliti dan dihitung luas bidang tekannya. Kubus uji
diletakkan pada tengah-tengah bidang landasan (pelat) baja penekan
dalam mesin tekan, lalu atur agar permukaan bidang tekan kubus
terjepit antara dudukan dan landasan penekanan dari mesin tekan.
Lalu dicatat angka maksimal yang terbaca pada alat untuk setiap
pengujian. Kuat tekan didapat dengan membagi beban maksimum (F)
dengan luas bidang tekan benda uji (A).Penentuan TSS dilakukan
terhadap larutan rendaman mortar (air laut dan akuades) dengan
menggunakan metoda gravimetri. Proses dimulai dengan memanaskan
corong kaca masir kosong dalam oven pada suhu 105C selama 1 jam,
corong tersebut didinginkan di dalam desikator dan ditimbang.
Setelah berat penimbangan dicatat (W1), kemudian larutan uji
dikocok dan dipipet 100 mL kemudian disaring dengan corong kaca
masir memakai pompa vacum, filtrat saringan di ambil untuk
pengujian TDS dan kesadahan total serta kesadahan kalsium (Ca).
Sedangkan residu yang tertinggal di dalam corong dicuci dengan
akuades panas. Corong dikeringkan kembali di dalam oven pada suhu
105C seama 1 jam. Corong didinginkan kembali dalam desikator dan
ditimbang kembali sampai berat konstan (W2). Untuk larutan uji
dengan air rendaman pada air laut, untuk mengetahui tidak adanya
lagi garam klorida, filtrat terakhir ditetesi dengan larutan AgNO3
sampai tidak terbentuk lagi endapan putih.
Penentuan TDS dilakukan terhadap larutan perendaman mortar (air
laut dan akuades) dengan menggunakan metoda gravimetri. Proses
dimulai dengan membersihkan cawan penguap dan dipanaskan dalam oven
pada suhu 105C selama 1 jam, kemudian cawan didinginkan di dalam
desikator dan ditimbang (W1). Sebanyak 25 mL larutan perendaman
mortar yang telah disaring dituang ke dalam cawan dengan
menggunakan pipet gondok. Cawan berisi sampel dipanaskan kembali di
dalam oven pada suhu 105C sampai semua air menguap. Cawan
didinginkan kembali dalam desikator dan ditimbang kembali sampai
berat konstan (W2).
Penentuan kesadahan total dilakukan terhadap larutan perendaman
mortar (air laut dan akuades) menggunakan metoda kompleksometri
dengan larutan standar EDTA. Pertama dipipet 25 mL larutan uji
(larutan rendaman mortar) uji secara duplo, kemudian dimasukkan
kedalam labu erlenmeyer 250 mL, encerkan dengan akuades sampai
volume 100 ml. Ditambahkan 1-2 mL larutan penyangga pH 10.
Tambahkan 2 tetes indikator EBT. Dilakukan titrasi dengan larutan
standar EDTA 0,02 M secara perlahan sampai terjadi perubahan warna
merah keunguan menjadi biru. Dicatat volume larutan standar EDTA
yang terpakai.Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa, kuat
tekan semen tipe PCC dengan penambahan fly ash semakin turun dengan
semakin meningkatnya persentase penambahan fly ash. Nilai kuat
tekan mortar dengan persentase penambahan fly ash 2, 4, dan 6% pada
umur 28 hari dalam perendaman air laut berturut-turut 284, 276, dan
273 kg/cm2 sedangkan dalam akuades 323, 315, dan 298 kg/cm2. Nilai
kuat tekan mortar dengan persentase penambahan fly ash 2% yang
direndam dalam air laut masih memenuhi SNI 15-7064-2004 yaitu 280
kg/cm2, sedangkan persentase 4 dan 6% tidak memenuhi SNI. Nilai
pengukuran pH, TSS, TDS dan kesadahan total semakin naik dengan
bertambahnya komposisi fly ash yang digunakan.
II-1
LABORATORIUM KIMIA ANALIT
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS
