Golongan I

adalah golongan yang garam garam kloridanya sukar larut dalam air dan larutan asam kuat

encer. Dalam pemisahannya golongan ini terendapkan sebagai garam AgCl, PbCl, dan

Hg2Cl 2. Garam PbCl2, mudah larut dalam air panas. Garam Hg2Cl 2  dapat dipisahkan dari

AgCl dengan cara melarutkan endapan dengan ammonia encer. Perak akan membentuk

komplek yang akan larut sedangkan garam raksa (merkuri) tetap tidak larut.

 

A. Pemisahan golongan I

1. Diambil larutan contoh masing masing 5 mL untuk 2 tabung sentrifuge

2. Ditambahkan larutan HCl 4N tetes demi tetes sampai berbentuk endapan dilanjutkan

hingga tak berbentuk endapan lagi

3. Disentrifugasi selama 10 menit. Pisahkan supernatant dari residu. Supernatant akan

dianalisis pada analisis golongan II–V

4. Ditambahkan 5 mL aquades pada residu, panaskan dipenangas air hingga mendidih

5. Disentrifugasi dalam keadaan panas selama 2 menit. Supernatant untuk uji timbal

 

Uji Timbal

1. Didinginkan supernatant A.5. jika terbentuk endapan putih berbentuk jarum maka positif

ada Pb

2. Untuk mempertegas keberadaan Pb. Ditambahkan larutan ammonium asetat pada endapan

hingga larut lalu ditambahkna larutan K- khromat. Jika terbentuk endapan kuning berarti

positif Pb ada.

 

PbCl2 + 2CH3COONH4                                              Pb(CH3COO)2 + 2 NH4Cl

Pb(CH3COO)2 + K2CrO4                                            Pb CrO4 + 2 CH3COOK

 

Uji Perak

            1. Ditambahkan ammonia pada residu A.5 lalu sentrifuge

2. Dipisahkan supernatant dari residu,Residu untuk uji Hg2

3. Ditambahkan larutan asam nitrat encer pada supernatant. Jika terbentuk endapan putih

maka positif ada Ag

 

Uji Raksa

            1. Jika pada CI dan C2 masih ada residu yang tidak larut dan residu tersebut berubah

menjadi berwarna hitam maka positif ada Hg22+

2. Dilarutkan residu tersebut dengan air raja atau aquaregia (larutan dengan perbandingan

HCL : HNO3 = 3:1) jika larut maka positif Hg22+

 

 

Golongan II dapat dipisahkan dengan cara pengendapan yaitu dengan menambahkan gas

H2S sesudah ditambahkan H2O2 yang berfungsi untuk mengoksidasi ion stano menjadi stani.

Larutan harus mengandung HCl 0,3 N sebelum dialiri gas H2O2

Pengaturan keasaman dapat dilakukan dengan penambahan amonia atau HCl. Caranya, tetesi

larutan uji dengan indikator Merah Violet kemudian tambahkan lrutan ammonia hingga

menjadi warna menjadi hijau kuning. Jika warna menjadi hijau biru artinya ammonia

berlebihan ditambahkan. Maka, larutan harus ditambahkan HCl

 

B. Pengendapan golongan II

1. Ditambahkan 2 mL H2O2 3% pada supernatant dari pemisahan golongan I. lalu dipanaskan

2. Ditambahkan larutan ammonia 2N hingga larutan mengandung HCl O,3 N (atur dengan

indikator merah violet)

3. Dipanaskan larutan lalu jenuhi dengan gas H2S.

4. Dipisahkan endapan yang terbentuk dengan sentrifugasi. Supernatant untuk analisis

selanjutnya

 

C. Pemisahan golongan Arsen dengan golongan Cu

1. Ditambahkan larutan ammonium polisulfida pada residu B.4

2. Dipanaskan dan disentrifugasi

3. Residu mungkin mengandung CuS, HgS, PbS, BiS, dan CdS (golongan Cu) sedangkan

supernatant mungkin mengandung (NH4)3AsS4, (NH4)3SbS4, dan (NH4)SnS3 (golongan arsen)

 

D. Pemeriksaan golongan Arsen

            1. Ditambahkan HCl encer pada supernatant C.2

2. Jika endapan kuning berarti positif ada arsen. Dipisahkan dengan sentrifugasi

3. Dimasukan kawat alumunium pada supernatant. Jika terbentuk endapan hitam maka positif

antimon. Dipisahkan endapan dari larutan.

 

E. Pemeriksaan golongan Cu

            1. Ditambahkan 5 mL HNO3 encer pada residu C.2. lalu didihkan. Jika ada yang tidak

larut dan endapan berubah menjadi hitam kemungkinan adalah HgS. Lalu disentriugasi

2. Ditambahkan 1 mL H2SO4 pada supernatant. Jika terbentuk endapan putih, itu adalah

PbSO4, pisahkan endapan dari larutan denagn sentrifugasi

3. Ditambahkan ammonia pekat pada supernatant sampai alkalis. Jika ada endapan putih

mungkin itu Ba(OH) dan lakukan uji bismut pada endapan. Jika supernatant berwarna biru

berarti Cu positif ada.

Uji Arsen

1. Dilarutkan residu kuning dari D.2 dalam tabung reaksi dengan KOH

2. Dimasukan logam Al kemudian diletakan kertas yang telah dibasahi larutan AgNO3

3. Jika terbentuk noda hitam di kertas maka positif ada arsen

 

AsS3 + 6KOH                                                 K3AsS3 + 3H2O

K3AsS3 + 2Al + 2 H2O                                              AsH3 + 2KAlO2 + KOH

 

Uji Tembaga

1. Dibagi dua larutan dari E.3. untuk uji Cd dan uji Cu

2. Ditambahkan sebagian larutan E.3 dengan asetat encer lalu larutan K4[Fe(CN)6]

3. Bila terbentuk endapan coklat merah berarti positif ada Cu

 

Uji Kadmium

1. Ditambahkan tetes demi tetes sisa larutan D.3 dengan larutan KCN sampai dihasilkan

larutan tidak berwarna

2. Dialirkan gas H2S kedalam larutan, jika terbentuk endapan kuning berarti positif ada

Cd

 

Golongan III dibagi menjadi golongan IIIa dan golongan IIIb.

Golongan IIIa diendapkan sebagai hidroksidanya yang berisi Fe(OH)2 coklat, Al(OH)3 putih,

Cr(OH)3 hijau.

Golongan IIIb diendapkan sebagai sulfidanya yang berisi Zns (putih), Mns (kuning kotor),

Nis(hitam), Cos(hitam)

 

F. Pemisahan Golongan III a

            1. Dipanaskan larutan hingga sisa H2S hilang

2. Ditambahkan HNO3 pekat dan panaskan

3. Ditambahkan NH4Cl dan ammonia hingga bersifat basa

4. Disentrifugasi. Endapan mengandung golongan IIIa sementara supernatant untuk analisis

selanjutnya

5. Ditambahkan larutan NaOH dan H2O2 pada endapan lalu panaskan

6. Jika endapan larut semua berarti Fe, negative. Tetapi jika masih tertinggal endapan coklat,

dilakukan uji besi pada endapan tersebut. Sebelumnya, dipisahkan residu dari larutan dengan

sentrifugasi

7. Dari hasil sentrifugasi, jika supernatant tidak berwarna kuning berarti Cr negatif

8. Dinetralkan supernatant dengan HCl lalu ditambah NH4Cl dan ammonia sampai alkalis.

Jika terbentuk endapan putih maka positif ada Al. Dilakukan uji alumunium pada endapan

dan uji Cr pada supernatant

 

G. Pemisahan Golongan IIIb

            1. Ditambahkan ammonia pada supernatant F.4 lalu alirkan gas H2S ke larutan

tersebut

2. Disentrifugasi endapan yang terbentuk, supernatant untuk uji selanjutnya sedangkan

endapan adalah golongan IIIb

3. Dilarutkan endapan dengan HCl encer

4. Ditambahkan larutan NaOH dan H2O2

5. Dipanaskan dan Dipisahkan endapan dengan sentrifugasi, supernatant untuk uji zink

6. Dilarutkan endapan dengan HCl. Jika larut seluruhnya maka Mn negative. Dilakukan uji

mangan jika masih ada residu yang tidak larut

7. Ditambahkan CH3COOOH lalu KNO2 pada supernatant. Dibiarkan selama 3 menit. Jika

terbentuk endapan kuning kemungkinan ada Kobalt. Jika tidak terbentuk endapan, Dilakukan

uji Nikel

 

Uji Besi

1. Dilarutkan endapan F.7 dengan HCl encer

2. Ditambahkan beberapa tetes larutan KSCN

3. Bila larutan berwarna merah darah berarti besi positif

 

Fe(OH)3 +3HCl                                                          FeCl3 + 3 H2O

FeCl 3 + KSCN                                                           [FeSCN]Cl2 + KCl

Uji Zink

1. Dialirkan gas H2S pada supernatant G.5

2. Bila ada endapan putih maka Zink positif

 

NaZnO2 + H2S                                                           ZnS + 2NaOH

 

 

 

Golongan IV adalah golongan yang kationnya terendapkan sebagai garam karbonat yang

kemungkinan berisi CaCO3, SrCO3 dan BaCO3. ketiganya garam berwarna putih

 

H. Pemisahan Golongan IV

1. Dipanaskan supernatant dari percobaan sebelumnya hingga H2S hilang

2. Ditambahkan larutan NH4Cl dan ammonia

3. Ditambahkan larutan (NH4)2CO3

4. Disentrifugasi. Residu adalah golongan IV dan supernatant untuk analisis selanjutnya

5. Dilarutkan residu dengan asam asetat encer

6. Ditambahkan larutan K-khromat berlebih

7. Dilakukan uji barium jika terbentuk endapan kuning, sebelumnya Disentrifugasi endapan

8. Ditambahkan larutan ammonium sulfat jenuh pada supernatant lalu dipanaskan

9. Dilakukan uji Stronsium jika menghasilkan endapan putih. Disentrifugasi

10. Ditambahkan larutan ammonium oksalat pada supernatant, jika terbentuk endapan putih,

lakukan uji Kalsium

 

Uji Barium

1. Dilarutkan endapan H.7 dengan HCl pekat

2. Diperiksa dengan uji nyala, jika menghasilkan warna hijau berarti barium positif

 

Uji Kalsium

1. Dilarutkan endapan H.10 dengan HCl pekat

2. Diperiksa dengan uji nyala, jika menghasilkan warna merah bata berarti kalsium

positif

 

 

Golongan V atau golongan sisa adalah golongan yang sangat bagus kelarutannya dalam

bentuk klorida, sulida maupun karbonat. Kation kation yang masuk dalam golongan ini

adalah Kalium. Natrium dan Magnesium. Magnesium dapat dipisahkan dari Kalium dan

Natrium dengan mengendapkannya dalam bentuk magnesiumhidrogenfosfat

I. Pemisahan Golongan V

            1. Ditambahkan larutan Na2HPO4 pada separuh supernatant

2. Jika ada endapan putih maka positif Magnesium

3. Dipisahkan endapan dari larutan. Supernatant untuk uji Kalium

 

Uji Kalium

1. Ditambahkan larutan asam tartarat pada supernatant I. 3

2. Jika terbentuk endapan putih maka positif ada kalium

 

Uji Natrium

1. Ditambahkan larutan K2H2Sb2O7 pada sebagian larutan pada pemisahan sebelumnya

(uji golongan IV)

2. jika terbentuk endapan putih maka positif ada Natrium

http://info.fuadshifu.com/identifikasi-senyawa-dan-unsur-dari-pengujian-kualitatif-analisis-jenis/

http://staff.unila.ac.id/sonnywidiarto/files/2011/09/bab-5-analisis-kation-anion.pdf