Analiza i kontrola lekova ispitna pitanja 2

7/16/2019 Analiza i kontrola lekova ispitna pitanja 2

http://slidepdf.com/reader/full/analiza-i-kontrola-lekova-ispitna-pitanja-2 1/30

TEST BROJ 1

1. Napisati i objasniti uticaj jonske jacine na ekstrakciju ljekovite supstance!

Uticaj neorganskih, u vodi nerastvorljivih soli, moze da ima velikog znacaja na ekstrakciju

neelektrolita. Izdvajanjem neorganskih soli u rastvoru nekog neelektrolita moze doci do smanjenja

rastvorljivosti neelektrolita. Smanjenje rastvorljivosti sa povecanjem koncentracije soli,odnosno

jonske jakosti zove se efekat isoljavanja salting out efekat. Kao posljedica povecanja soli dolazi do

istiskivanja neelektrolita u rastvarac, sto dolazi usljed vezivanja molekula i jona soli jakim jon dipol

silama – dolazi do stvaranja hidratiziranog omotaca oko jona soli (micela)

Glastonova liotropna serija:

K: Mg2+

> Ca2+

> Br4+

> Ba2+

> Li+

> Na+

> K+> Rb

+> Cs

+

A: citrati > tartatati> SO42-

> acetati > Cl-> NO3

-> ClO3

-> I

-> SCN

-

Mehanizam:

S1 (gornja faza) nepolarni rastvarac

S2 (donja faza) miceralni rastvor + SO

JJ 2M – 4M rastvori soli KCl, CaCl2, KNO3 H20 + jon soli – jaka jon – dipol sila

2. navesti 4 osnovna tipa titracije i 4 titrimetrijske tehnike!

1.acido – bazne titracije 1.direktna titracija

2.kompleksametrijske titracije 2.indirektna

3.oksido – redukcione titracije 3.retitracija

4.precipitaciona titracija 4.titracija zamjene

3. Navesti 3 nacina za kvalitativnu analizu penicilina!

1.R – je nakon kisele hidrolize2.R – je nakon bazne hidrolize

3.R – je oksido – redukcija

4. Navesti 3 kvalitativna ispitivanja tetraciklina prema Ph.Eur!

1.TLC

2.Polarimetrija

3.R – je dehidratacija sa H2SO4



5.navesti i objasniti rekaciju oksidativnog cijepanja hloramfenikola u kiseloj

sredini!

Dolazi do cijepanja amidne veze i oslobadja se amino grupe i dihlorsircetne kiseline. Ako nekim

oksidativnim sredstvom tretiramo amino grupe kao sto je NaIO4 – 4 – nitrabenzaldehid, mravlja

kiselina i formaldehid.

Hloridni jon Cl-se dokazuje zagrijavanjem sa EtOH u rekaciji sa AgNO3. Aldehidna grupa reaguje sa

aminima i nastaju Shifove baze.

6. Napisati i objasniti oficinalnu reakciju za dokazivanje i odredjivanje streptomicina prema

Ph.Eur.!



Streptomicin je nestabilan u baznoj sredini i cijepa se uz izdvajanje n-metil-L-glukozamina, a ostaje

maltol koji dalje reaguje sa FeCl3 i nastaje ljubicasti kompleks koji se odredjuje na talasnoj duzini

(max) 528nm.

7.Napisati i objasniti dokaznu reakciju hidrokortizona tiosemikarbazidom!

Na keto grupu u polozaju C3 adira se tiosemikarbazid i nastaje hidrokortizon tiosemikarbazon. Uslovza ovu reakciju je kisela sredina.

8. Napisati i objasniti dokaznu reakciju kortikosteroida sa Cu(II) acetonom i nastajanje

hinoksalin derivata!



9. Napisati opstu strukturu SA i objasniti spektralne osobine!

SA su derivati p-aminobenzojeve kiseline. Hromofora je aromaticni prsten. Auksohrom je primarna

aromaticna amino grupa.

10. Napisati i objasniti 2 dokazne reakcije za K u AlK(SO4)2 x 12H2O (stipsa)!

a)daje pozitvnu reakciju na Al3+

b)daje pozitivnu rekaciju na K+

1.K+

+ H2C4H6O6 ↔ KHC4H6O6↓ + H+

2.2K+

+ 3Na+

+ [Co(NO2)6]3-

↔ K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2Na+

3.3K+

+ [Co(NO2)6]3-

↔ K3[Co(NO2)6]↓

Ispitivana supstanca se rastvori u H2O, doda CH3COOH i rastvor Na – hexanitrokobalt (III), nakon

cega dolazi izdvajanje zutog ili narandzastog taloga.

11. Napisati 2 oficinalna jedinjenja cinka i njihovu upotrebu u terapiji!

1.Zinci oxydi – adstrigens, antiseptik ZnO

2.Zinci sulfas – ZnSO4 x H2O, adstrigens, emetik

12. Napisati i objasniti rekaciju za identifikaciju Ba(II) – sulfata!

Ispitivana supstanca se rastvori u vodi i kad joj se doda HCl i BaCl2 izdvaja se bijeli talog.

1.pozitivna rekacija na Ba2+

BaCl2 + (NH4)2CO3 → BaCO3↓ + 2NH4Cl

2.pozitivna reakcija na SO42-

Ba2+

+ SO42-

→ BaSO4↓ - bijeli talog

Rastvorljiv u vodi,ako se doda jod rastvor pozuti, a obezboja se sa Malaj(II) hloridom.

13. Napisati reakciju identifikacije folne kiseline sa Zn u kiseloj sredini i odgovarajucu reakcij

diazotizacije!



14. Objasniti metodu membranske filtracije u ispitivanju m.o.cistoce!

Prenese se kolicina koja odgovara 1g proizvoda na vodi od 2 membranska filtra i odmah filtrira. Ispere

se svaka membrana tako da kroz filtar prodje najmanje 3x100ml odgovarajuce tecnosti (puferovani

rastvor NaCl ili peptona pH=7). Onda se filtrati prenesu na odgovarajuce podloge za brojanje bakterija

(agarB) ili gljivica (agar C) i ploca se inkubira 5 dana na preporucenim temperaturama. Prebroje se

kolonije koje se pojave i izracuna broj MO/g ili MO/ml proizvoda.

15. Napisati i objasniti Vitalijevu reakciju za identifikaciju atropina!

Ovo je reakcija sa konc HNO3 uz povisenu temperaturu gdje dolazi do nitriranja benzenovog prstena.

Uslov za ovu reakciju je slobodan p-polozaj benzenovog prstena a mora biti i kiseli centar. Vrsi se

protonovanje OH grupe a i estra. Nastali estar je nestabilan pa se deesterifikacija, dehidratacija i

hidroliza. Deesterifikacijom se ester rezgradjuje alo ostaje NO2 grupa na benzenovom prstenua dalje

se uz vodu desava ravnotezna reakcija hidrolize i dodaje 10

OH. Dalje se dodaje metanolni KOH i

nastaje obojena struktura.

TEST BROJ 2

1. Objasniti odredjivanje nerastvorljivih jedinjenja Al !

Jedinjenja Al se dijele na ratvorljive i nerastvorljive. Rastvorljiva su antiseptici i adstrigensi

dok su nerastvorljivi antacidi i adsorbensi.

Al (OH) – aluminijum hidroksid ( antacid). Odredjivanje: metoda kompleksometrijske titracije

(retitracija sa Pb(NO3)2 uz odgovarajuci indikator.

AlPO4 – aluminij fosfat (antacid). Odredjivanje: metoda kompleksometrijske titracije (retitracija sa

Pb(NO3)2 uz odgovarajuci indikator



2. ispitivanje sterilnosti farmaceutskih supstanci!

Sterilnost se primjenjuje na ispitivanje supstanci za koje farmakopeja trazi da budu sterilne.

Prenosenje rezultata testa na cijelu proizvedenu seriju zahtjeva dokaz da je proizvod proizveden na

homogenim uslovima. Farmakopejski propisi su posebno ostri prema preparatima za parenteralnu

upotrebu i hiruruskim zavojima. Za njih se izricito trazi sterilnost. Propisan je naveden broj uzoraka

koji se primjenjuje za testiranje a u vezi sa brojem pakovanja u seriji da bi se dobio odgovarajuci

stepen pouzdanosti rezultata. Uslov je iskljucena kontaminacija prilikom proizvodnje i rukovanja.

Enterobakterija, e.coli, salmonella, pseudomonas, clostridia – za ove bakterije nije dozvoljena

prisustvo u farmaceutskim preparatima ispituju se prema pojedinacnim farmakopesjkim propisima za

svaku bateriju.

3.Sorbensi u tecno cvrstoj ekstrakciji NOLNIH faza!

Cijanopropil, aminopropil, silika i diol grupe.

4. Primjena jodometrijske titracije farmaceutske supstance ili grupe lijekova!

Direktne titracije – jod je umjereno jak oksidirajuci agens. Tokom oksidacije on se redukuje na

sljedeci nacin:

I2 + 2e- → 2I

-oksidirat ce supstancu sa nizim redukcionim potencijalom. Npr. Titracija askorbinske

kiseline. Rastvor I2 koji se koristiti se standardizuje pomocu Na2S2O3. .Završna tacka titracije detektuje

se korišcenjem skroba kao indikatora, koji daje plavo obojenje sa viškom I2.

Titracije istiskivanjem joda - Kod ovih titracija istiskuje se jod iz jodida pod uticajem jaceg

oksidujuceg agensa i dobijeni jod se titrira natrijum tiosulfatom. Na primer, sadržaj hlora se odreduje

na sledeci nacin:

Cl2 + 2I- → 2Cl

-+ I2

5. jod – apsorbujuce supstance u penicilinima!

Penicilini sa formaldehidom.

Reakcije poslije hidrolize u baznoj kiselini i reakcija sa pencilaminom

a) reakcija dobijanja Sifovih baza

6. Maltol reakcija!



7.Al Cl3 reakcije!

Al Cl3 x 6H2O (aluminijum hlorid). Reakcije identifikacije:

Daje reakciju na jon Al3+

( sa jakom i slabom bazom)

Daje rekaciju sa hloridnim jonom

Odredjivanje: metoda kompleksometrijske titracije (retitracija sa Pb(NO3)2) uz odg indikator.

8. tetrazolijum soli!

To je reakcija kortokosteroida sa tetrazolijum soli trifeniltetrazolijum hloridom nesteroidne hormone

sa 21C atomom derivati pregnana. Reakcije na 21 aldehidhidrat – u reakciji dolazi do oksidacije, 20

alkoholna grupa se prevodi u aldehid a ta aldehidna grupa se u baznoj sredini oksidise u 21 karboksi

derivat dolazi do redukcije bezbojnih tetrazolijum jedinjenja u crveno (plavo) obojenje.

9.Tetraciklini u kiseloj sredini!

Tetraciklin hlorid u kiseloj sredini – dolazi do protonizacije 20

alkohola. Zatim on odlazi uobliku vode 3

0karbonijum jon – stabilizuje se u obliku dvostruke vezeodmah iz prstena B

dodje do reorganizacije strukture – odlazi jedan vodonik koji je najblizi karbonijum jonu.

Postoji mogucnost da dvostruke veze iz prstena B predju u prsten C – to je keto enolna

tautomerija. Aromatizacija - nastaje anhidrotetraciklin, on je stabilnije od aktivnog oblika

tetraciklina. To jedinjenje ima apsprpcione osobine. Zuta boja, stabilno je. Nepozeljno je da

se oni nadju u preparatima.

10. Napisati reakciju koja sluzi za odredjivanje tacke topljenja vitamina D!

Na alkoholnoj grupi se gradi ester sa 3,5 dinitro benzojevom kiselinom,taj ester imakarakteristicnu tacku topljenja.



11. Napisati i objasniti tiohrom reakciju u prisustvu natrijum hidrogen sulfata za identifikaciju

vitamina B!

Tiohrom reakcija specificna je za vitamin B1 samo ako se izvodi u prisustvu NaHSO3. Ne smije doc

do pojave fluoroscencije (plave) to znaci da su nastalidegradacioni proizvodi vitamina B1 koji su u

kiseloj sredini dali fluorescenciju.

12. Objasniti identifikaciju vode u farm proizvodima i Karl Fischer metoda!

Voda kao vlaga i kao kristalna forma u farmaceutksim preparatima. Gravimetrijska metoda se

primjenjuje ako ispitivani preparat ne sadrzi dvije isparljive komponente. Destilacija uz dodatak

toluena. Titrametrijska Karl fischer metoda – rastvaraci uzorka su piridin, metanol, dioksan. Titram –

Karl Fischerov reagens I2 + SO2, bezvodni piridin i metanol. Nestabilna je, mora se pripremati

neposredno prije upotrebe. Z.t.t. se moze odrediti vizuelno, fotometrijski pracenjem apsorbcije na

525nm ili potenciometrijski. Obavezno se i titrira slijepa proba zbog eventualno prisutne vlage u

rastvaracu. Nastajanje estera u prisustvu organskih kiselina moze se izbjeci ako se koristi piridin ili

dioksan kao rastvarac a ne metanol. Karl Fischerova titracija se u velikoj mjeri koristi kao rutinske

metoda za odredjivanje vode u ljekovitim preparatima. Reakcija se ne zasniva na ukupnoj kolicini

struje koja protice kroz rastvor vec se redukcija joda koristi samo da se oznaci z.t.t.

Reakcija vode sa ovim reagensom je

H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N + CH3OH → 2C5H5NH + C5H5NHSO4NH3

Prisustvo vode dovodi do konverzije I2 u I-putem njegove redukcije sa SO2.

Tokom titracije reagens se dodaje uzorku i reaguje sa vodom u njemu. Potencijal se propusti kroz

rastvor koji sadrzi uzorak ali nema protkanja struje sve do z.t.t. kada je cijela kolicina vode izreagovala

visak vode sa polidnim jonima u rastvoru uzrokuje nagli protok struje kroz rastvor sto je znak z.t.t.

titracija mze biti automatizovana i kontrolisana od strane mikroprocesora.

13.Napisati i objasniti reakciju identifikacije vitamina E sa azotnom kiselinom i

fenilendiaminom!



Vitamin sa HNO3 na povisenoj temperaturi reaguje – dobije se tiofenol crveno i dalje reaguje sa

fenilendiaminom. Prilikom ove reakcije metlina grupa u polozaju 5 se oksiduje do karbonilne grupe a

potom dekarboksilacijom iz nje nastaje orto-hinon. Dalje ide kondenzacija sa fenilendiamninom pri

cemu ce azot iz amino grupe zamjeniti kiseonik O –hinona.

→

TEST BROJ 3

1.Navesti 3 najznacajnije primjene tecno – cvrste ekstrakcije!

a) preciscavanje uzorka

b) prekoncentracija rastvora u malim konc analita

c) pretkolone – priprema uzorka sa HPLC, GC, VIS, UV i RIA

2.Napisati izraz i oznaciti rastvor slabih kiselina u amfiprotonskom rastvaracu!

Amfiproni rasvaraci imaju osobine i protofilnih (baznih) i protogenih (kiselih) rastvora. Protofilna

svojstva sircetne kiseline dolaze do izrazaja ako su upotrebljene za rastvaranje jakih kisleina (kao sto

je perhloratna) CH3COOH + HclO4 →CH3COOH2 + ClO4-

Pirogena svojstva sircetne kiseline dolaze do izrazaja ako su upotrebljive za rastvaranje jakih baza

CH3COOH + B → CH3COO-+ BH

+

Rastvaranje slabih kiselina i baza ili njihovih soli u amfiprotosnkim rastvaracima nije konacan proces

nego reverzibilan jer ne dolazi do potpune disocijacije. Sircetna kiselina se cesto koristi kao rastvarac

za rastvaranje slabih kiselina ili baza prema semi:

HB + CH3COOH ↔ CH3COOH2 ↔CH3COOH2

+

+ B-

3. Najznacajnije reakcije identifikacije sulfonamida!

a)reakcija diazotacija

b)reakcija sa AgNO3

c)oksidativnog kuplovanja

d)gradjenja sifovih baza

e) gradjenja kompleksa

4. da li hidrostreptomicin daje maltol reakciju?

Streptomicin je nestabilna baznoj sredini i razgradjuje se dajuci maltol. Reakcija ne dajedehidrostreptomicin, sto ukazuje da je za ovu reakciju odgovorna aldehidna grupa.



5. 3 razlikovanja estrola od estradiola!

Estradiol za razliku od estrona ima 2 OH grupe. a) rekacija sa AgNO3 b) sa benzalkonijum

hloridom c) sa jonima F(III)

6.Dokazna reakcija B6 sa Gibsonovicm reagensom!

Ova reakcija je najvaznija za VIS i TLC analizu. Gibsov reagens se pod uticajem fenola uvodi u

polozaj 6 i nastaje idofenat plave boje λ max je 620nm. Medjutim ako bismo vitamin B6 dodali bornu

kiselinu prije gobsonov reagensa nastao bi helat B te ce se OH grupe vezati u taj kompleksa pa ce

reakcija sa gibsonovim reagensom izostati. Povecali smo specifinsot reakcije dodavanje H3BO3

HELAT B

7. 3 nacina razlikovanja kardenolida od bufadienolida!

Kardenolidi na C17 polozaju imaju petoclani ne zasiceni laktonski presten

Bufadienolidi imaju na C17 polzaju ne zasiceni sestoclani laktonski prsten

Bufadienolidi se razlikuju na osnovu UV spektra λ max =300nm i ne daju reakcije sa poliaromaticnim

jedinjenjima.

8. Navesti 2 nacina razlikovanja hinina i hinidina:

1)HINIDIN je dijastereoizomer hinina, razlikuju se po apsolutnoj konfiguraciji na hiralnim centrima 8 i

9 te se razlikuju na osnovu pticke rotacije



2)reakcija sa AgNO3-identifikacija. Vodeni rastvor hinidina sa AgNO3 daje slabo rastvorenu dvojnu

so-precipitat a nastaje trljanjem stapica o zid epruvete i rastvara se u HNO3. Hinin pod ovim uslovom

daje samo zamucenje

9. Napisati dokaznu reakciju na digitoksozu sa Bial-ovim reagensom kod kardiotonicnih heterozida:

a)Mehanizam reakcije: jedna od OH grupa digitoksoze u kiseloj sredini se odvaja u obliku

hidroksonijum jona te se nadogradi dvostruka veza. Pri tome moze da se uz enolnu napise i ravnoteza

keto skupina, koja moze reagovati sa alkoholnom ili amino skupinom sa ORCINOM. 3 molekule orcina

reaguju uz izdvajanje 3 molekule vode te nastaje kasantinska struktura koja daje sa FeCl3 u kiseloj

sredini OKSONOL koje se ponasa kao kiselo-bazni indikator.

b)Nastali proizvod se idetntifikuje:titracijom?

10. Napisati reakciju na osnovu koje se razlikuje u identifikaciji tinktura joda i Lugolov rastvor:

Lugolov rastvor je vodeni rastvor joda koji ima 5%I2 i 10% KI te u reakcijama identifikacije

dokazujemo jod ali i K. reakcije na jod su: sa skrobom daje plavu boju, zagrijavanjem se topi i subliuje,

pare su ljubicaste. K se dokazuje u reakciji sa vinskom kiselinom.

Tinktura joda je etanolni rastvor joda koji sadrzi 5%I2 i 4%KI. Radi se jodoformska proba ekstrakcija

pri cemu se organski sloj oboji ljubicasto. Rastvor daje i pozitivnu reakciju na K

11. Objasniti metodu brojanja na ploci u ispitivanju mikrobioloske cistoce:

Koriste se Petrijeve solje 9-10 cm u precniku. U svaku se doda 1 ml pripremljenog uzorka i 15 ml

otopljene podloge agara B na temperaturi 45°C. uzorak se ako je potrebno razblazi da broj kolonija

ne bi bio veci od 300. Koriste se dvije Petrijeve solje, vrsi se inkubacija na 30-5°C 5 dana ako se

pouzdan broj ne pojavi prije. Prebroje se kolonije i rezultati izracunaju koristeci podatke da je 300

kolonija na ploci maximum korektan za dobru procjenu.



Za gljivice postupak je isti ali se koristi agarC kao podloga, inkubacija se vrsi na 20-25°C 5 dana a

uzorak se razblazi da br kolonija ne bude vise od 100.

12. Tiohrom reakcija, meanizam i specificnost!

Specificna za B1 vitamin, samo ako se izvodi u prisustvu NaHSO3 – ne smije doci do pojave

fluorescencije (plave boje). To znaci da se nastali degradacioni proizvod vitamina B1 koji ce u kiseloj

sredini dati fluorescenciju

12. Degradacjom penicilina u kiseloj sredini dobijaju se:

a) peniciloinska kisena

b)penaldinska kiselina

c)penicilamin

d)penicilaldehid

e)hidroksamska kiselina

13. napisat Carr price reakciju za primjenu vitamina A! U kojim metodama analize koristimo

ovu reakciju, objasniti mehanizam!

Vecina savremenih farmakopeja preporucuje ove rekaciju u identikfikaciji vitamina A, primjenom

spekroskopske metode. Supstanca se tretira hloroformskim rastvorom antimon (III) hlorida pri cemu

nastaje plavo obojeni proizvod cija se boja postepeno gubi. Mehanizam rekacije se objasnjava

uklanjanjem alkoholne grupe retinola sa antimon (V) hloridom kao Lewisove kiseline, pri cemu

nastaje karbonijum jon. Reakcija nije specificna za odredjivanje izvoda. Reakcija se koristi za

odredjivanje i identifikaciju vitamina A u VIS spektrofotometriji – kvalitativna analiza i TLC metoda

– kvantittativna metoda.



14. Napisat i i objasniti 2 dokazne reakcije za K i Al-K-sulfate!

a)daje + reakcije na jon Al3+

Al(OH)3 + OH ↔ [Al(OH)4]-

[Al(OH)4]-+ NH4 ↔ Al(OH)3↓bijeli talog + NH3 + H2O

b)daje + reakciju na jon K+

K+

+ H2C4H6O6 ↔ KHC4H6O6↓talog + H+

Ispitivanjem supstanca se rastvori u vodi. Rastvoru se doda Na – talozenja. Kada se ovaj zagrijani

rastvor doda Na-sulfat ne izdvaja se talog. Rastvor se ohladi u vodi sa ledom i doda mu se vinska

kiselina. Ostavi se da ostoji. Izdvaja se bijeli kristalni talog.

c) 2K+

+ 3Na+

+ [Co(NO2)6]3-

↔ K2 Na[Co(NO2)6]↓ + 2Na+

3 K+

+ [Co(NO2)6]3-

↔ K3[Co(NO2)6]↓talog

Ispitivana supstanca se rastvori u vodi. Doda se sircetna kiselina i svjez rastvor Na-heksanitrokobalta

(III). Izdvaja se zut ili narandzasti talog.



15.Napisati Porter Silberovu reakciju! Navesti vrstu jedinjenja i funkkc grupu koja je odg za

ovu reakciju! Objasni mehanizam reakcije!

Ova reakcija je reakcija za KORTIKOSTEROIDE a funkc grupa koja je odg je KETOLNA.

Mehanizam reakcije se zasniva na redukcionim svojstvima ketolne grupa koja reaguje sa tri molekula

fenilhidrazina. Dejstvom fenilhidrazina na ketolnu grupu nastaje fenilhidrazon. Drugi molekul

fenilhidrazina oksidise alkoholnu grupu u aldehidnu sa kojom onda reaguje i treci metal fenilhidrazina

i gradi intenzivno zuto obojeni fenilosazon.

TEST BROJ 4

1. navesti najmanje 3 prednosti cvrsto tecne ekstrakcije u odnosu na tecno tecnu!

Bolja recovery vrijednost, bolja tacnost, minimalno isparavanje – bolja stabilnost za labilne

komponente, bezbjednija metoda zbog manje upotrebe organskih rastvaraca, lako se moze

automatizovati.

2.objasniti metodu za odredjivanje morfina!

r-ja sa dragendorf-ovim reagensom, r-ja dehidratacije 2º alkohola u H+, kuplovanje sa

dijazonijum solima, nitrovanje – CHNO3, oksidacija -sa k-heksacijanoferat(iii), gradenje

kompleksa – CuSO4, marquis-ov reagens - kondenzacija sa formaldehidom

kuplovanje sa diazonijum solima

MORFIN + azo boja

3.Napisati dvije reakcije degradacije penicilina u baznoj sredini. Koji reagensi se koriste

u rekacijama?



Degradacijom penicilina u baznoj sredini nastaju peniciloinska i hidrosamska kiselina.

a) Reakcija na peniciloinsku kis sa blagim oksidacionim sredstvom

b) Reakcija na peniciloinsku kiselinu sa jakim oksidacionim sredstvom

4. napisati Sakaguchi reakciju za identifikaciju sulfonamida! Oznaciti funkcionalnu

grupu koja je odgovorna za ovu reakciju!



5. napisati i objasniti reakciju hidrolitickog cepanja hloramfenikola u kiseloj sredini!

Dolazi do cijepanja amidne veze i oslobadja se amino grupe i dihlorsircetne kiseline. Ako nekim

oksidativnim sredstvom tretiramo amino grupe kao sto je NaIO4 – 4 – nitrabenzaldehid, mravlja

kiselina i formaldehid.

Hloridni jon Cl

-

se dokazuje zagrijavanjem sa EtOH u rekaciji sa AgNO3. Aldehidna grupa reaguje saaminima i nastaju Shifove baze.

6.Napisati formulu etinilestradiola i napisati reakciju sa AgNO3!

7. napisati Baljetovu reakciju!



8. napisati reakciju tetraciklina u baznoj sredini!

Jake kiseline i baze napadaju 30

alkoholnu grupu tetraciklina na polozaju C6 sto dovodi do

gubitka aktivnosti usled modifikacije prstena C: u baznoj sredini razgradnja tetraciklina

uslovljava nestabilnost enolona na polozajima C11, C11a i C12 pri napadu nukleofilnog

reagensa.

9. Napisati reakciju vitamina D sa antimon (III) – hloridom!

To je Carr – Price reakcija – VIS.

VITAMIN D + ¸zuto narandzasta boja koja prelazi u pink

– kvantitativna reakcija

10.Napisati reakciju hloramfenikola sa benzoilhloridom!



11. Napisati i objasniti reakciju hidrolitickog cepanja streptomcina!

a)napisati reakciju streptoze u baznoj sredini

b)sta nastaje u reakciji i kako se identifikuje nastalo jedinjenje

12. Napisati odgovarajuce reakcije i objasnite nacine identifikacije MgCO3 kao i njegovo odredjivanje!

13.Napisati i objasniti oficinalnu reakciju identifikacije vitamina B1!

a)da li je reakcija specificna za vitamin B1?

b)pokazati specificnost reakcije

Identifikacija: Ph.Eur.

1. IR spektri

2. Tiohromna reakcija: svetlo plava fluorescencija u butanolu UV max. 365nm. Dodatkom

mineralnih kiselina gasi se fluorescencija.



VITAMIN B1

a) Reakcija je specifična za vitamin B1 tek ako se izvodi u priustvu NaHSO3 ne sme doći do

fluoroscencije!

b)

14.Napisati reakciju morfina koje su uslovljene prisustvom fenolne funkcionalne grupe!

MORFIN

TEST BROJ 5

1.Navesti najmanje tri nacina povecanja efikasnosti ekstrakcije!

Ekstrakcija se zasniva na difuziji mase usljed prisustva gradijenta koncentracije. Kod ekstrakcije

cvrstih supstanci povecanje efikasnosti se postize:

a)povecanjem dodirne povrsine izmedju faza – usitnjavanjem

b)povecanjem brzine mjesanja faza

c)u slucaju vecih konc efikasnost se povecava povecanjem vremena trajanja procesa

ekstrakcije ili povecanjem zapremine rastvaraca

2.objasniti metodu za odredjivanje atropina!



Metoda za odredjivanje atropina je titracija u nevodenoj sredini. Atropin je slaba baza, pa se rastvara u

jakoj kiselini (sircetnoj). Stvaraju se konjugovani oblici: protonovani azot atropina i deprotonovana

kiselina. Titrant je perhlorna kiselina i ona se rastvara u sircetnoj kislelini i pri tome nastaju

acetonijum jon i anjon perhlorne kiseline. Zavrsna tacka titracije je odredjuje potenciometrijski.

3. napisati dve dokazne reakcije Sifovih baza na peniciline. Koji reagensi se koriste urekacijama?

a)reakcija posle hidrolize u kis sredini

b)reakcije na penicilamin

4. Napisati Sakaguchi reakciju za identifikaciju streptomicina! Oznaciti funkc skupinu koja je

odg za ovu reakciju!

Zagrijava se supstanca u kis sredini sa hipohloridom ili hipobromidom tretira se sa alkalnim rastvorom

alfa naftola. Dihidrostreptomicin daje crvenu a streptomicin zutu boju. Gvandino grupa odgovorna je

za reakciju N= C(NH2)2



5. napisati reakciju hloramfenikola u kiseloj sredini

Odgovor na prvom testu ;))

6.napisati formulu estradiola, navesti dve dokazne reakcije koje su uslovljene fenolnom

funkc grupom!

a)Reakcija sa srebro nitratom

b)reakcija sa Fe(III)jonom

7.navesti 3 nacina razlikovanja bufadienolida od kardenolida!Odgovor u testu broj 3 ;))

8. Napisati reakciju nastajanja apomorfina!



9. napisati reakciju identifikacije vitamina D koja sluzi za odredjivanje tacke topljenja!

Odgovor u testo broj 2 ;))

10. napisati reakciju sulfonamida sa NaNO2 u prisustvu HCl!

Ova reakcija spada u reakcije za kvantitativnu analizu sulfonamida. Sulfonamidi sa NaNO2 u prisustvu

HCl grade diazonijum soli, pri cemu se koriste 0,1M NaNO2, 0,1 M HCl i cvrsti KI. KI reaguje sa HCl

gradi jodidnu kiselinu te KCl. Jodidna kiselina sa HNO2 daje NO, vodu i elementarni jod koji se

odredjuje titracijom sa Na2S2O3 uz skrob kao indikator. Na osnovu upotrebljenog Na2S2O3 koji sa I2

odnosi 1:2 izracunamo kolicinu prisutnog sulfonamida – to je kvantitativna titrimetrijska analiza.

11.Napisati i objasniti reakciju prednizona sa benzensulfohidroksamskom kiselinom! Koja je

funkc grupa odg za reakciju!



Ova reakcija spada u reakcije na 21 –aldehid.

12. napisati odgovarajuce reakcije i objasniti nacine identifikacije CaCO3 kao i njegovo

odredjivanje!

13. Napisati i objasniti reakciju identifikacije vitamina A sa p-toluenssulfonskom kiselinom!



1.-vitaminA

a)navesti prednosti ove rekacije u odnosu na Carr-price!

Carr – price reakcija nije specificna za odredjivanje vitamina A iz prirodnih proizvoda

14. Napisati Coralyn reakciju,objasniti mehanizam reakcije i nacin identifikacije nastalog jedinjenja!

Caralyn reakcija sluzi za identifikaciju PAPAVERINA

1.papaverin

15. objasniti ispitivanje sterilnosti farmaceutksih suptanci!

Sterilnost se primjenjuje na ispitivanje supstanci za koje farmakopeja trazi da budu sterilne.

Prenosenje rezultata testa na cijelu proizvedenu seriju zahtjeva dokaz da je proizvod proizveden na

homogenim uslovima. Farmakopejski propisi su posebno ostri prema preparatima za parenteralnu

upotrebu i hiruruskim zavojima. Za njih se izricito trazi sterilnost. Propisan je naveden broj uzoraka

koji se primjenjuje za testiranje a u vezi sa brojem pakovanja u seriji da bi se dobio odgovarajuci

stepen pouzdanosti rezultata. Uslov je iskljucena kontaminacija prilikom proizvodnje i rukovanja.

Enterobakterija, e.coli, salmonella, pseudomonas, clostridia – za ove bakterije nije dozvoljena

prisustvo u farmaceutskim preparatima ispituju se prema pojedinacnim farmakopesjkim propisima za

svaku bateriju.

Dva nacina izvodjenja testa sterilnosti su:



a)membranska filtracija – preporucljiva uvijek kada priroda proizvoda to dozvoljava (vodeni,

alkoholni, uljani rastvori)

b)direktna inokulacija – hranljive podloge proizvodom koji se ispituje

TEST BROJ 6

1. objasniti titraciju l-depo u nevodenoj sredini!

Nevodene titracije sluze za titraciju veoma slabih kis i baza, koje u vodi ne daju ostar prelaz boje

indikatora u z.t.t. kod jedinjenja koja se ne rastvaraju u vodi.

CH3COOH je veoma slab akceptor protona i iz tog razloga se ne takmici sa slabom bazom za proton.

Jedino veoma jake kiseline bi protonovale CH3COOH.

HclO4 je najjaca od svih kiselina u rastvoru CH3COOH i upravo taj titracioni medijum se najcesce

koristi za nevodene titracije slabih baza. Ovdje je slaba baza levodope induktor.

2.Napisati 3 reakcije derivatizacije penicilina za VIS!

Nakon bazne hidrolize uz hidroksilamin daju hidroksansku kiselinu koja sa FeCl3 daje kompleks 1:1

ili 1:3 te se to jedinjenje (crveno-ljubicaste boje) moze kvantitativno odredjivati spektrofotometrijski.

Kod reakcije na penicilamin sa aldehidima gradi jedinjenje tipa Sifovih baza koja su obojena.

Penicilaldehid u reakciji sa hromotropnom kiselinom daje derivat ljubicaste boje.

Bezbojni rastvori ce apsorbovati u UV, a obojeni u VIS.

3. napisati reakciju diazotizacije za identifikaciju streptomcina!



4.Napisati i objasniti reakciju prednizolona sa semikarbazidom!

.5.Napisati reakciju koja sluzi za odredjivanje vitamina D!Reakcija u testu broj 2 ;)) – tacka tpljenja

6. napisati 3 nacina identifikacije vitamina B6!

a)uv – spektar (0,1M λ max=288-296nm)

b)ir – spektar (fenolna grupa)c) tlc – metode (detekcija mrlja sa gibsovim reagensom)

7.Cink oksid ZnO – identifikacija!



8. vitalijeva reakcija - atropin!

9.Degradacija penicilina u kiseloj sredini!



10.Napisati i objasniti dokaznu reakciju kortikosteroida sa Cu(III)acetatom!

11.napisati opstu strukturu SA i objasniti spektralne osobine!

hromofora je aromatican prsten. Aukshrom je 10

atomaticna amino grupa.

12.napisati i objasniti reakciju za identifikaciju Ba(II)sulfata!

Ispitivana supstanca se rastvori u vodi i kasd joj se doda HCl i BaCL2 izdvaja se bijeli talog.

a) + reakcija na Ba2+

BaCl2 + (NH4)2CO3 BaCO3↓ + 2NH4Cl

b) + reakcija na SO42-

Ba2+

+ SO42-

BaSO4↓ bijeli talog

rastvorljiv u vodi ako se doda jod rastvor pozuti a obezbojava sa kalaj(II)-hloridom.

13.Napisati rekaciju folne kiseline sa Zn u kiseloj sredini i odg reakcij diazotizacije!



14.Sulfonamidi – reakcije diazonijum soli – kuplovanje!

15. Napisati i objasniti dokaznu rekaciju hidrokortizona sa tiosemikarbazidom!

16. napisati 3 polarna rastvaraca u t-t ekstrakciji!

Etilacetat, etil etar, hexanol. Nepolarni: hloroform, ugljentetrahlorid, toluen, cikloheksan

17. H2O2 – dokazivanje!



18. faktori koji uticu na tecno tecnu ekstrakciju!

Fizicki: temperatura i prisustvo drugih supstanci

Hemijski: hemijske reakcije izmedu aktivnih supstanci i rastvaraca (aceton -- keton stvara sa

1°aminima Shif. baze; aldehidi i ketoni sa alkoholima poluacetale i acetale - poteškoce!!!)

dovoljna polarnost rastvaraca, po principu "slicno se u slicnom rastvara"

19. MgSO4 – reakcije!

20. penicilin + HgNO3!

Documents

Analiza i kontrola lekova ispitna pitanja 2