Upload
dangcong
View
229
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
Hasil HasH Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561
ANALISIS URANIUM DALAM HASIL ELEKTROLISISMENCCUNAKAN METODA SPEKTROMETRI UV-Vis
Rahmiati, Widodo Ghaib, dan Asminar
ABSTRAK
ANALISIS URANIUM DALAM PEB U3Si2 HASIL ELEKTROLISIS DENGAN
MENGGUNAKAN METODA SPEKTROMETRI UV-Vis. Telah dilakukan pemungutan
uranium dari PEB gagalan U3Si2-AI dengan cara elektrolisis, Untuk mengetahui
keberadaan uranium dari hasil gagalan PEB tersebut,maka U3Si2 drubah menjadi U30S
dengan proses pemanggangan pada suhu 800 derajat Celsius dalam suasana oksidatif
(udara) selama 3 jam, kemudian dilakukan analisis dengan metoda Spektrometri UV-Vis.
Hasil yang diperoleh dilihat dari berbagai variasi konsentrasi larutan elektrolisa dan variasi
waktu elektrolisis dengan voltage 4 volt. Uranium yang banyak terpungut pada konsentrasi
larutan elektrolit 1 normal (N)dengan waktu elektrolisa 90 menit yaitu 0,5958 grtl
KATA KUNCI: Elektrolisis, Pemanggangan, Analisis Uranium, Spektrometri uv-vis.
PENDAHULUAN
Pemungutan serbuk U3Si2 dari gagalan
PEB U3SirAI yang telah diperoleh dari hasil
elektrolisis, perlu dianalisis secara kualitatif
maupun kuantitatif agar kadar U dalam U3Si2
tersebut dapat dipastikan untuk dipergunakan
sebagai bahan umpan pembuatan bahan bakar.
Untuk mengetahui keberadaan U dari
gagalan U3Si2 AI hasil Elektrolisis, maka serbuk
U3Si2 diubah lebih dahulu menjadi U30S melalui
proses pemanggangan di dalam furnace pada
suhu 800 °C dalam suasana oksidatif (udara)
selama 3 jam. Karena kondisi suhu yang tinggi
dan lamanya waktu panggang tersebut, maka
serbuk U3Si2 berubah menjadi oksida U30S dan
Si02, seperti diperlihatkan pada reaksi (1)
8000 C, 3 jam
U3Si2 + 602 -------- U30S + 2Si02 (1)
kemudian U30S yang terbentuk dilarutkan
dengan HN03 (1:1) kemudian disaring agar
residu Si02 tetap tinggal pada kertas saring
sedangkan larutan hasil saringan (filtrat uranil
nitrat)13]dianalisis dengan Spektrometri UV-Vis.
Proses pelarutan serbuk U30S seperti
diperlihatkan pada reaksi (2) .
U30S+ 8HN03 ---U02(N03h +2N02 +4 H20 (2)
Spektrometri UV-Vis adalah satu satu
metoda analisis yang berdasarkan pada
penurunan intensitas cahaya yang diserapoleh suatu media. Penurunan intensitas
cahayc: yang diserap oleh suatu media
tergantung pada tebal tipisnya media dan
konsentrasi warna spesies yang ada pada
media tersebut. Spektrometri visible umumnyadisebut warna oleh karena itu pembentukan
warna pada metoda ini sangat menentukan
ketelitian hasil yang diperoleh. Pembetukan
warna dilakukan dengan cara penambahan
pengomplek yang selektif terhadap unsur yangditentukan[4]
Pada penelitian ini dipilih arsenazo III
sebagai pengomplek, senyawa yang ter bentuk
,"berwarna ungu keb.iwan pada panjanggelombang 657,5 nm. Pembentukan senyawa
U dengan Arsenazo III terjadi pada pH 2,5 untukU dengan valensi VI dan pada pH sekitar 1,0
untuk U valensi IV. (5)
TATA KERJA
1. Bahan: Gagalan produk U3SirAI hasil
lektrolisis, HN03 (1:1), Arsenazo
0,05 %, U30a St;:mdar 0.5 ppm,
208
ISSN 0854 - 5561
Air Bebas Mineral, Kertas saring,dan NaOH 1N.
2. Peralatan: Spektrometer UV-Vis, pH
meter, pemanas listrik,
furnace, timbangan analitik,
gel as piala, kaca arloji, Labu
ukur, krusibel porselen,
pengaduk kaca, dan pipetukur.
3. Cara Kerja :
Proses perubahan U3Si2 menjadi
U308, hingga diperoleh larutan kuning uranil
nitrat, U02(N03h
1. Hasil elektrolisis gagalan produk U3Si2-AI
diubah menjadi U308 melalui proses
pemanggangan di dalam furnace padasuilu 800°C selama 3 jam
2. U308 dan Si02 yang terbentuk dipisahkan
dengan cara pelarut;:m dengan penam
bahan HN03 (1:1) kira-kira 10 ml dipa
naskan sampai larut, kemudian didinginkan
3. Setelah dingin larutan disaring ke dalamlabu ukur 25 ml
4. Filtrat hasil saringan kemudian dianalisis
dengan menggunakan metoda Spektro-metri UV-Vis
Serbuk Hasilelektrolisis
Uda
U308:Si02
pelartanHN031:1
Penyaringan
HasH Hasil Penelitian EBN Tahun 2005
Gambar 1 : Diagram Blok Proses Peubahan
U3Si2, U308 hingga larutan U~,
U02(N03h
4. Cara kerja Penentuan Uranium di dalamlarutan Uranil nitrat.
4.1 Persia pan larutan contoh
a. Timbang masing masing sample hasil
pemanggangan (U308,Si02) yang akan
ditentukan kadar U nya kedalam gelas pialab. Tambahkan asam nitral 1:1 kira-kira 10 ml
panaskan dengan pemanas listrik sampai
larut kemudian dinginkan
c. Setelah dingin masukkan kedalam labu
ukur 25 ml kemudian tepatkan volumenya
sampai tanda batas dengan ABM (air
bebas mineral)
d. Pipet masing masing larutan sample
masukan kedalam gelas piala 25 ml
e. Tambahkan kedalamnya 2 ml larutan
Arsenazo (III) 0,05% dan ABM sampaivolume 20 ml
f. Atur pH latrutan terse but sampai 2.5
menggunaka pH meter dengan
penambahan asam nitrat dan NaOH
g. Pindahkan larutan kedalam labu ukur 25 ml
kemudian tepatkan volume sampai tanda
batas dengan ABM
Persia pan larutan Blanko
a. Pipet sebanyak 2 mllarutan Arsenazo III 0,05
% tambahkan ABM sampai volume 20ml
b. Atur pH larutan terse but sampai 2,5
menggunakan pH meter denganpenambahan asam nitra atau NaOH
c. Pindahkan larutan kedalam labu ukur 25 ml
kemudian tepatkan volume sampai tandabatas dengan air bebas mineral
d. Kemudian ukur dengan spektrometri UV-VIS
limit deteksi" (dengan memasukan larutan
blanko kedalam 2 kuvet.)
Persiapan larutan standar U dan Pengukuran
a. Timbang serbuk U308 standar ± 0.0118 gram
kedalam gelas piala 100 ml
b. Tambahkan asam nitrat pekat ± 10 ml,
panaskan san,pai larut dan dinginkan
Filtrat
U02(N03)2 Residu
Si02
209
Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005
c. Setelah ding in masukkan kedalam labu ukur
100 ml dan tepat dengan ABM
d. Pipet berturut turut sebanyak 0,25 ml, 0,5 ml,0,75 ml, 1 ml,
e. Tambahkan kedalam masing-masing 2 mllarutan arsenazo III 0,05 %
f. Atur pH larutan tersebut sampai 2,5
menggunakan pH meter denganpenambahan asam nitra atau NaOH
g. Pindahkan larutan kedalam labu ukur 25 ml
kemudian tepatkan volume sampai tanda
batas dengan air bebas mineral
h. Ukur masing masing panjang gelombang
deret standar larutan standar ukur panjang
gelombang optimum dengan mengambilkonsentrasi 0,75 nm
i. Kemudian ukur konsentrasi masing larutansampel.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Persamaan Rumus untuk menghitungkadar Uranium adalah :
% u = A x V x 100 %
B x106
dimana A = Konsentrasi U yang ditemukan
IJg/mg
V = Volume labu takar (ml)
B = Berat sampel
Tabel-1 : Hasil Analisis Kadar u Dari Proses
elektrolisis U3Si2 - AI Parameter
Konsentrasi Elektrolit dengan Waktu
90 menit dan Voltage 4 volt Tetap
No. Konsentrasi
Elektrolit, N
Kadar U, g/I
1
1 0,59582
1,5i0,3095
I3
2 0,26324
2,5I
0,12865
3 0,08496
3,5 0,06767
4 0,0315
210
ISSN 0854 - 5561
Tabel-2: Hasil Analisis Kadar u Dar; Proses
eloektrolisisi U3Si2 - AI Parameter
Konsentrasi U parameter Waktudengan konsentrasi larutan elektrolit 1
N dan voltage 4 volt (tetap)
No.Waktu Kadar U, g/I
(men it)1
30 0,0945
I~60 0,1365
90
0,59584
120 0,4319
5
150 0,1596
6
180 0,0757
Tabel-3: Hasil Analisis Kadar u Dari Proses
eloektrolisisi U3Si2 - AI Parameter
Konsentrasi U parameter Voltage dan
waktu 90 menit (tetap)
No. Voltage (volt)Kadar U, g/I1
30,34722
3,50,40853
40,59584
4,50,58735
50,59096
5,50,5794
KESIMPULAN
Oari hasil percobaan berbagai vanaslkonsentrasi larutan elektrolisa dan variasi waktu
dan voltage yang tetap maka diperoleh data
. analisis U yang paling banyak terpungut yaitu~ pada konsentrasi larutan elektrolisa HN03 1 N
dan waktu elektrolisa 90 menit sebanyak 0,5958gr/I
ISSN 0854 - 5561
DAFTAR PUSTAKA
1. Nukem, Dokumen Kontrak Batan, Hanau
(1983)2. Widodo, G., dan Fathurrachman ."
Pemungutan U dari Gagalan serbuk
U3Si2 melalui Proses pemanggangan"
Transfer Informasi Teknologi Bahan danElemen Bakar U3Si2-AI.
3. Hrovat, M.F and Hasel, H.W. : " Recent
Statuas and Future aSp8ct of plate fU8!
element technology whit high uranium
density at Nukem, Proceding of the
Intenational Meeting on research and Testreactor Core Conversions from HEU to
LEO fuels Argone, Illinois, USA,
November 8-10, 1982, p.171.
211
Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005
4. A. I. Vogel And G.H. Jefrry, "Vogel'sTextbook of Quantitative Chemical
analiysis", London, Longman And
Technology, 1989.
5. Wardiati Siti; "Analisis Uranium Dengan
Metoda Spekrometri "
6. PT Batan Teknologi " Juklak Pengukuran
Uranium dengan Spektrometri UV-Vis.