01. DETERMINACION DE RESIDUO INSOLUBLEI. Objetivo.

Determinar el porcentaje de residuo de cemento.

II. Resumen del método de ensayo.En este método de ensayo, el Residuo Insoluble de un cemento es determinado por digestión de la muestra en ácido clorhídrico seguida de una filtración y digestión en hidróxido de sodio. El residuo resultante es calcinado y pesado. Cuando este método de ensayo se utilice en cementos adicionados, la descomposición en ácido se considera completa cuando el Clinker de cemento portland está descompuesto completamente. Para prevenir que el material insoluble fino pase a través del papel de filtro, se usa una solución de nitrato de amonio en el lavado final.

III. Reactivos.- Solución de Nitrato de Amonio (20g NH4NO3/L)- Solución de Hidróxido de Sodio (10g NaOH/L)- HCl (cc)

- Rojo de Metilo

IV. Procedimiento:A 1g de la muestra añadir 25 mL de agua fría. Dispersar el cemento en el agua y mientras se agita la mezcla, añadir rápidamente 5 mL de HCl. Si es necesario calentar suavemente la solución, y triturar la muestra con el extremo plano de la bagueta aplastándolo contra el fondo del vaso por unos minutos hasta que la descomposición del cemento sea completa (Nota 11). Diluir la solución a 50 mL con agua caliente (cercana a ebullición). Filtrar la solución a través de un papel filtro de textura media en un vaso de precipitado de 400 mL, lavar el vaso de digestión, papel y residuo completamente con agua caliente y, si se desea, reservar el filtrado para la determinación de trióxido de azufre (Nota 13). Transferir el papel filtro y el contenido al vaso de precipitado original, añadir 100 mL de una solución caliente, cercana a ebullición, de NaOH (10g/L) y diferir por 15 minutos a temperatura justo debajo del punto de ebullición. Durante la digestión, agitar la mezcla y macerar de vez en cuando el papel de filtro. Acidificar la solución con HCl usando rojo de metilo como indicador y añadir un exceso de unas 4 o 5 gotas de HCl. Filtrar a través de papel de textura media y lavar el residuo por lo menos 14 veces con solución caliente de NH4NO3 (20g/L) asegurando de lavar todo el papel de filtro y su contenido durante cada lavado.

Calcinar el residuo en un crisol de platino previamente tarado entre 900 °C a 1000 °C, enfriar en un desecador y pesar.

Nota 11: Si la muestra de cemento portland contiene una apreciable cantidad de componentes marrones, disolver lentamente con HCl diluido y frio o rápido con gotas de HCl(cc) caliente.

Nota 13: Continuar con la determinación de trióxido de azufre por dilución a 250 mL 0 200 mL en el siguiente laboratorio.

V. Expresión de resultadosCalcular el porcentaje de residuo insoluble con aproximación de 0.01 multiplicando el peso en gramos del residuo (corregido por el blanco) por 100.

VI. Cuestionario.1. ¿Qué papel cumple la adición de NaOH, en el proceso de digestión de la

muestra?

2. ¿Qué compuesto o compuestos formados dan la presencia de coloración marrón en la digestión?

REPORTE DE LABORATORIO

TITULO: DETERMINACIÓN DE RESIDUO INSOLUBLE

Apellidos y Nombres.

Desarrollo de la Práctica.

Rep.

(2)

Cuest. (2)

Nota Glob.

Punt

(-1)

Prein

(4)

Des

y

Mater (3)

Disc. y conc

(4)

Result y cálc.

(5)

1.- OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

2.- TRATAMIENTO DE DATOS:

W Cu electrolítico (g) Volumen de gasto del Na2S2O3 (mL)

[Na2S2O3]

Blanco 0 0

0,1042 16,0 0.1025

0,1046 16,3 0.1009

I. Cuantificación de Cobre en la muestra

3. CÁLCULOS:

4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

5. CONCLUSIONES:

6. CUESTIONARIO:

1. ¿Qué papel cumple la adición de NaOH, en el proceso de digestión de la muestra?

2. ¿Qué compuesto o compuestos formados dan la presencia de coloración marrón en la digestión?

8. BIBLIOGRAFIA