Upload
unlam
View
1
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS KUANTITATIF
PERCOBAAN I
ASIDI ALKALIMETRI
Nama : Muhammad Ferdi Fahdila
NIM : J0B113204
Kelompok : I (Satu)
Asisten : Noor Rakhmah
PROGRAM STUDI DIII ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2014
LEMBAR PENILAIAN
KIMIA ANALISIS KUANTITATIF
PERCOBAAN I
ASIDI ALKALIMETRI
Nama : Muhammad Ferdi Fahdila
NIM : J0B113204Asisten : Noor RakhmahTanggal mengumpul Laporan
: 7 November 2014
Tanggal Laporan dikembalikan
:
Nilai Sementara: Nilai Akhir:
PROGRAM STUDI DIII ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2014PERCOBAAN I
ASIDI ALKALIMETRI
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan praktikum ini adalah untuk menentukan
kadar Na2CO3 dalam soda kue secara asidi
alkalimetri dan menentukan kandungan asam asetat
dalam sampel cuka menggunakan titrasi penetralan
dengan larutan baku natrium hidroksida.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Asidimetri adalah pengukuran menggunakan
larutan baku basa, sedangkan alkalimetri adalah
pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan
larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya
disebut juga titrasi asam basa. Titrasi adalah
proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam
buret yang ditambahkan kedalam larutan lain yang
diketahui volumenya sampai terjadi reaksi
sempurna. Sedangkan untuk titrasi atau pengukuran
lain-lain sering juga dipakai akhiran -ometri
menggantikan -imetri. Kata metri berasal dari
bahasa Yunani yang berarti ilmu, proses atau seni
mengukur; i dan o dalam hubungan dengan metri
berarti sama saja, yaitu dengan atau dari (with
atau of), akhiran –i berasal dari bahasa latin dan
akhiran –o berasal dari bahasa Yunani. Jadi
asidimetri dapat diartikan pengukuran jumlah asam
ataupun pengukuran dengan basa (Harjadi,1993).
Reaksi penetralan atau asidimetri dan
alkalimetri adalah salah satu dari empat golongan
utama dalam penggolongan reaksi dalam analisis
titrimetri. Asidi dan alkalimetri ini melibatkan
titrasi basa bebas, atau basa yang terbentuk karena
hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah,
dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi
asam bebas, atau asam yang terbentuk dari
hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah,
dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi-
reaksi ini melibatkan bersenyawanya ion hidrogen
dan ion hidroksida untuk membentuk air (Bassett,
1994).
Dalam stoikiometri titrasi, titik ekivalen dari
reaksi netralisasi adalah titik pada reaksi dimana
asam dan basa keduanya setara, yaitu dimana
keduanya tidak ada yang kelebihan. Dalam titrasi,
suatu larutan yang akan dinetralkan, misal asam,
ditempatkan didalam flask bersamaan dengan beberapa
tetes indicator sam basa. Kemudian larutan lainnya
(missal basa) yang terdapat didalam buret,
ditambahkan ke asam. Pertama-tama ditambahkan cukup
banyak, kemudian dengan tetesan hingga titik
ekivalen. Titik ekivalen terjadi pada saat
terjadinya perubahan warna indikator (Petrucci,
1997).
Tujuan titrasi misalnya dari suatu larutan
basa dengan larutan standar asam adalah untuk
menetapkan jumlah asam yang secara kimiawi adalah
tepat ekuivalen dengan jumlah basa yang ada. Untuk
setiap titrasi, titik akhir yang benar akan
ditandai oleh suatu nilai tertentu dari
konsentrasi ion hidrogen larutan itu dimana nilai
tersebut bergantung pada sifat asam dan basa serta
konsentrasi larutan (Basset, 1994).
Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir
yang cukup tajam dan untuk itu digunakan
pengamatan dengan menggunakan suatu indikator bila
pH pada titik ekivalen antara 4-10. Demikian juga
titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam
atau basa lemah jika penitrasian adalah asam atau
basa yang kuat dengan perbandingan tetapan
disosiasi asam lebih besar dari 104. Selama titrasi
asam basa, pH larutan berubah secara khas. pH
berubah secara drastis bila volume titrannya
mencapai titik ekivalen (Khopkar, 1990).
Suatu larutan standar adalah larutan yang
mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui
dalam suatu volume tertentu suatu larutan. Larutan
standar primer adalah suatu larutan yang
konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat
bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume yang
terjadi. Zat-zat yang biasa digunakan sebagai
standar primer adalah reaksi asam basa natrium
karbonat Na2CO3, natrium tetraborat Na2B4O7, kalium
hidrogen iodat KH(IO3)2, asam klorida bertitik didih
konstan. Sedangkan standar sekunder adalah suatu
zat yang dapat digunakan untuk standarisasi, dan
yang kandungan zat aktifnya telah ditemukan dengan
pembandingan terhadap suatu standar primer
(Bassett, 1994). Sebagai data penguat, kadar KOH
dalam larutan katodik ditentukan berdasarkan metode
titrasi asidi–alkalimetri, mempergunakan larutan
standar HCl 0,1 M. Indikator fenolftalein digunakan
sebagai penanda titik ekivalen titrasi. Kadar KOH
dalam kompartemen katodik dihitung memakai
persamaan VKOH NKOH = VHCl NHCl (dengan VKOH = 25
mL dan NHCl = 0,1 M) dibandingkan dengan kadar
kalium dalam kompartemen sel sebelum elektrolisis
dijalankan (Rahmanto et al, 2006).
Indikator asam-basa adalah zat yang berubah
warnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan
pada suatu range (trayek) pH tertentu.Indikator
asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran
dari pH.Zat-zat indikator dapat berupa asam atau
basa,larut,stabil dan menujukkan perubahan yang
kuat serta biasanya adalah zat organik.Perubahan
warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron.
Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang
berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna
pada range pH yang berbeda (Khophar,1990).
Indikator asam-basa secara garis besar dapat
diklasifikasikan dalam tiga golongan yaitu:
a.Indikator ftalein dan indikator sulfotalein
b.Indikator azo
c.Indikator trifenilmetana.
Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam
sulfonik di mana di dalam suatu larutan banyak
terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya
memberikan warna kuning, sedangkan dalam suasana
asam metil jingga bersifat sebagai basa lemah dan
mengambil ion H+, terjadi suatu perubahan struktur
dan memberikan warna merah dari ion-ionnya.
Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah
dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator
tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa
fenolphtalein akan terionisasi lebih banyak dan
memberikan warna terang karena anionnya (Vogel,
1990).
Larutan natrium–hidroksida merupakan bahan
penitrasi asam yang larut dalam air yang paling
banyak digunakan. Kalium dan barium hidroksida
tidak lebih daripada natrium hidroksida dan bahkan
lebih mahal. Tidak ada satupun basa kuat yang baik
untuk dijadikan pembaku (standar) karena
kecenderugannya mengikat CO2 dan H2O dari udara.
Maka larutan penitrasi NaOH dibuat dan dibakukan
melalui reaksinya dengan asam baku (standar)
(Sudarmadji, 1996).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini
adalah buret, erlenmeyer 250 ml , gelas arloji,
labu ukur 100 ml, ineraca analitik, pipet
volume, dan pipet tetes.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini
adalah akuades, asam cuka, indikator metil
oranye, indikator fenolphtalein, larutan boraks
0,1 N, larutan HCl 0,1 N, larutan NaOH 0,1 N, Na
tetraborat (Na2B4O7.10H2O), dan soda kue.
IV. PROSEDUR KERJA
A. Penentuan kadar Na2CO3 dalam soda kue
1. Pembakuan Larutan HCl dengan Larutan Boraks
0,1 N
a.Sebanyak 10,0 mL larutan boraks 0,1 N
diambil dengan menggunakan pipet volume.
b.Larutan tersebut dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 250 mL.
c.Sebanyak 3 tetes indikator metil oranye
ditambahkan ke dalam larutan tersebut.
d.Larutan tersebut dititrasi dengan larutan
HCl sampai terbentuk warna merah (oranye),
kemudian dilakukan duplo.
2. Pembakuan Larutan HCl dengan larutan boraks
0,1 N
a. Larutan boraks 0,1 N diambil sebanyak
10 ml, dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
b. Sebanyak 2 tetes ditambahkan
indikator metil oranye.
c. Larutan tersebut dititrasi dengan
larutan HCl sampai terbentuk warna merah,
dilakukan duplo.
3. Penentuan Kadar Na2CO3
a.Sebanyak 0,5 gram soda kue ditimbang,
kemudian dilarutkan dalam 100 mL air.
b.Larutan tersebut diambil sebanyak 10 mL dan
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
c.sebanyak 3 tetes indikator metil oranye
dimasukkan ke dalam erlenmeyer tersebut.
d.Larutan tersebut dititrasi dengan larutan
baku HCl sampai warna oranye dan dilakukan
duplo.
B. Penentuan Kandungan Asam Asetat dalam Sampel
1. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan Larutan
HCl 0,1 N yang telah distandarisasi.
a.Sebanyak 10 mL larutan NaOH 0,1 N diambil
dengan menggunakan pipet volum.
b.Larutan tersebut dipindahkan ke dalam
erlenmeyer 250 mL.
c.Sebanyak 3 tetes indikator fenolphtalein
ditambahkan ke dalam larutan tersebut.
d.Larutan tersebut dititrasi dengan larutan
HCl 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dan
dilakukan duplo.
2. Penentuan kadar asam asetat dalam sampel cuka
a. Sebanyak 10 ml sampel asam cuka di
ambil dengan menggunakan pipet volum.
b. Sebanyak 100 ml akuades dimasukkan ke
dalam erlenmeyer 250 mL.
c. Indikator fenolphtalein ditambahkan
kedalam labu erlenmeyer 250 ml.
d. Larutan tersebut dititrasi dengan
larutan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan
warna. Volume titran dicatat, dilakukan
duplo.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Dan Perhitungan
1. Penentuan kadar Na2CO3 dalam soda
kue
No
.
Langkah Percobaan Hasil
1. Pembuatan larutan baku
boraks 0,1 N
- Massa boraks = 1,9 g
- Vpengenceran = 100 ml = 0,1
L
- BM Na tetraborat =
381,38gr/mol2. Pembakuan larutan HCl
dengan larutan boraks 0,1
N
10 mL lar.boraks 0,1 N +
indikator metil orange
dititrasi dengan HCl
- V1 = 9,7 ml
- V2 = 11,6 ml
- Vrata-rata= 10,65 ml
- Nboraks = 0,094 N
- Dari warna oranye
menjadi merah3. Penentuan kadar Na2CO3 - V1 = 58,8 ml
10 mL larutan sampel + 3
tetes indikator metil
oranye dititrasi dengan
larutan baku HCl
- V2 = 61 ml
- Vrata-rata= 59,9 ml
- BM Na2CO3 = 105,977
g/mol
- Dari warna oranye
menjadi merah
2. Penentuan Kandungan asam asetat dalam sampel
No
.
Langkah Percobaan Hasil
1. Pembakuan larutan NaOH 0,1
N dengan larutan HCl 0,1 N
yang telah distandarisasi
10 mL NaOH 0,1 N + 3 tetes
indikator pp dititrasi
dengan HCl
- V1 = 8,9 ml
- V2 = 7,4 ml
- Vrata-rata= 8,15 ml
Dari warna ungu menjadi
bening
2. Penentuan kadar asam
asetat dalam asam cuka
10 mL sampel asam cuka + 3
tetes indikator pp
dititrasi dengan NaOH
- V1 = 24,4 ml
- V2 = 34,5 ml
- Vrata-rata= 29,45 ml
Dari warna ungu menjadi
bening
Perhitungan
1. Penentuan kadar Na2CO3 dalam soda kue
a. Pembuatan larutan baku boraks 0,1 N
Diketahui : Massa boraks = 1,9 g
VPengenceran = 100 ml = 0,1 L
BM Na2B4O7.10H2O = 381,38gr/mol
n Na2B4O7.10H2O = 2
BE = BM/2 = 381,38gr/mol/2 =
190,69 g/mol ek
Ditanya : Na tetraborat ?
Massa = N . BE . V pengenceran
N =
=
= 0,099 N
b. Pembakuan larutan HCl dengan larutan
boraks 0,1 N
Diketahui : V1 = 9,7 ml
N1 = 0,099 N
V2 = 11,6 ml
Ditanya : NHCl ?
NHCl =
=
= 0,083 N
V1.N1
9,7 ml . 0,099 N
Massa Na tetraborat 1,9gr190,69 g/mol.
c. Penentuan kadar Na2CO3
Diketahui : Massa sampel (soda kue) = 10
gram
Vpengenceran = 100 ml = 0,1 L
Vsampel (soda kue) = 10 ml
VHCl =5 9,9 ml
NHCl = 0,083 N
n Na2CO3 = 2
BM Na2CO3 = 105,977 g/mol
Ditanya : Nsampel (soda kue) ?
Nsampel =
=
= 0,497 N
BE Na2CO3 = BM Na2CO3/2
= 105,977/2
= 52,98 gr/mol ek
Massa Na2CO3 = N Na2CO3 x BE NaCO3 x V
pengenceran
= 0,497 N x 52,98 g/mol x 0,1 L
= 2,63 gram
VHCl . NHCl
59,9 ml . 0,083 N
Massa Na2SO4
Kadar Na2CO3 = massa awal
= 2,63 gram 10 gram= 26,3%
X 100%
X 100%
2. Penentuan kandungan asam asetat dalam sampel
a. Pembakuan larutan NaOH 0,1 N dengan
larutan HCl 0,1 N yang telah distandarisasi
Diketahui : VHCl = 8,15 ml
NHCl = 0,083 N
VNaOH = 10 ml
Ditanya : NNaOH ?
NNaOH =
=
= 0,068 N
b. Penentuan kadar asam asetat
Diketahui: BM = 60 gr/mol
BJ = 1,06
NNaOH = 0,068 N
VNaOH = 29,45 ml
Ditanya : kadar asam asetat ?
VHCl.NHCl
VNaOH
8,15 ml.0,083 N 10 ml
N CH3COOH = N NaOH.V NaOH V CH3COOH = 0,068 N.29,45 mL 10 mL = 0,200 N
Massa CH3COOH = NCH3COOH x Vpengenceran x BM
= 0,200 N x 0,1 L x 60
gram/mol
= 1,2 gram
Massa sampel = Vsampel x BJ asam asetat
= 10 ml x 1,06
= 10,6 gram
B. Pembahasan
Praktikum ini berjudul Asidi Alkalimetri
yang bertujuan untuk menentukan kadar Na2CO3
dalam soda kue dan kandungan asam asetat dalam
sampel. Reaksi yang digunakan adalah reaksi
asidi alkalimetri. Reaksi penetralan atau asidi
alkalimetri adalah salah satu dari empat
golongan utama dalam penggolongan reaksi dalam
analisis titrimetri. Asidi dan alkalimetri ini
dengan tujuan untuk mengetahui konsentrasi yang
sebenarnya dari larutan yang dihasilkan. Larutan
1,2gram
Kadar asam asetat = 10,6 gram
= 11,32 %
X 100%
standar yang digunakan dalam proses analisis
kimia dengan metode titrasi asam basa. Prinsip
titrasi ini adalah menentukan jumlah asam jika
ditambahkan dalam jumlah ekuivalen atau
sebaliknya. Proses titrasi diakhiri apabila
telah mencapai titik ekivalen yaitu titik dimana
penambahan sedikit titran akan menyebabkan
perubahan pH yang cukup besar.
Pada tahap pertama yang dilakukan untuk
pembuatan larutan HCl dengan larutan boraks 0,1
N. Pertama-tama diambil larutan baku boraks 0,1
N menggunakan pipet volume, dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan 2 tetes
indikator metil oranye, larutan kemudian
dititrasi dengan larutan baku HCL dan melakukan
duplo. Warna awal larutan berwarna oranye
berubah menjadi merah. Fungsi dari penambahan
indikator metil orange adalah untuk mengetahui
titik akhir titrasi. Indikator metil orange
berada pada rentang pH 3,2 – 4,4 sehingga cukup
tepat untuk digunakan sebagai indikator karena
pada titik ekivalen ditandai dengan perubahan
warna larutan. Pada percobaan kali ini
didapatkan volume sebelum diduplo 9,7 ml, dan
melakukan duplo didapatkan volume 11,6 ml jadi
volume titrasi rata-rata yaitu 10,65 ml. Dari
data yang didapatkan diketahui nilai konsentrasi
HCl sebesar 0,083 N. Reaksi yang tejadi :
2HCl + Na 2B4O7. 10 H2O
4 H3BO3 +2 NaCl + 5H2O
Dari reaksi di atas terlihat bahwa HCl tepat
menghabiskan boraks. Dan diketahui bahwa larutan
boraks adalah basa lemah.
Pada percobaan ini 10 mL larutan sampel
soda kue ditambahkan 2 tetes metil orange,
kemudian larutan dititrsi dengan larutan baku
HCl. Dalam penentuan kadar Na2CO3 diketahui 59,9
ml. Konsentrasi sangat berpengaruh dalam
perhitungan kadar Na2CO3, dari percobaan diatas
diperoleh konsentrasi Na2CO3 adalah 0,497 N,
massa Na2CO3 adalah 2,63 gram sehingga dapat
diperoleh kadar Na2CO3 adalah 26,3 %. Padahal
kadar Na2CO3 yang ideal adalah 15 %. Ada beberapa
faktor yang mempengaruhi perhitungan kadar Na2CO3
yaitu, volume HCL, normalitas HCL, massa atom
relatif dan massa Na2CO3. Pada larutan Na2CO3,
setelah diberi indikator metil oranye terjadi
perubahan warna yang semula orange berubah
menjadi orange tua dan diperoleh warna akhir
merah muda. Reaksi yang terjadi :
Na2CO3 + 2 HCl 2
NaCl + H2O + CO2
Pada percobaan yang mengenai pembakuan
larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N yang
telah distandarisasi ini, diambil 10 ml NaOH dan
dimasukkan ke dalam erlenmeyer, setelah itu
ditambahkan 3 tetes fenolpthalein, kemudian
dititrsi dengan larutan baku HCl. Maka terjadi
perubahan warna dari ungu menjadi warna bening.
Volume titrasi sebelum diduplo adalah 8,9 ml,
dan volume ke dua yaitu 7,4 ml , jadi volume
titrasi rata-rata adalah 8,14 mL. Dari data
yang didapatkan konsentrasi NaOH sebesar 0,068
N.
Percobaaan mengenai penentuan kadar asam
asetat dalam asam cuka dilakukan dengan
membakukan larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl
0,1 N dengan bantuan indikator fenolptalien.
Pertama-tama diambil 10 mL sampel asam cuka
menggunkan pipet volume, kemudian ditambahkan 3
tetes indikator fenolptalein, kemudian larutan
tersebut dititrasi dengan larutan baku NaOH.
Lalu dilakukan duplo. Setelah melakukan titrasi
terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi
berwarna bening. Hasil yang didapatkan volume
sebelum dilakukan duplo adalah 24,4 ml, dan
dilakukan duplo volume yang didapat adalah 34,5
ml, jadi volume titrasi rata-rata 29,45 ml. Dari
volume rata-rata tersebut dapat kita ketahui
konsentrasi asam asetat dengan cara perhitungan
yang dapat dilakukan diatas, konsentrasi asam
asetat sebesar 0,200 N. Dengan massa sampel
sebesar 10,6 gram, sehingga dapat dihitung kadar
asam asetat dalam sampel sebesar 11,32 %. Reaksi
yang terjadi:
CH3COOH + NaOH
CH3COONa + H2O
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum kali
ini adalah:
1. Larutan HCL pada percobaan ini
dengan konsentrasi 0,083 N
2. Konsentrasi Natrium karbonat
(Na2CO3) yang diperoleh pada percobaan ini adalah
0,497 N dan konsentrasi asam asetat yang didapat
pada percobaan ini adalah 0,200 N
3. Massa natrium karbonat yang
diperoleh dari percobaan ini adalah 0,57 gram dan
massa asam asetat pada percobaan ini adalah 10,6
gram
4. Kadar natrium karbonat dalam
sampel soda kue pada percobaan ini adalah 26,3 %
dan kadar asam asetat pada percobaan ini adalah
11,32 %
DAFTAR PUSTAKA
Bassett. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. PenerbitBuku Kedokteran EGC. Jakarta.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia.Jakarta.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UIP.Jakarta.
Petrucci, R.H. 1997. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern.Edisi keempat. Jilid. Erlangga. Jakarta.
Rahmanto, W. H., M. Asy’ari, Rame & Marihati. 2006. SelElektrolisis 3–Kompartemen untuk EkstraksiMagnesium dan Sulfat dari Sistem Larutan MgSO4–KCl–H2O. JSKA.Vol.IX.No.1:3.
Sudarmadji, S. 1996. Teknik Analisa Biokimia. Liberty.Yogyakarta.
Vogel, A. I. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik KuantitatifMakro dan Semimikro Edisi kelima. Kalman Media Pustaka.Jakarta.