23
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF PERCOBAAN I ASIDI ALKALIMETRI Nama : Muhammad Ferdi Fahdila NIM : J0B113204 Kelompok : I (Satu) Asisten : Noor Rakhmah

Percobaan I KAK perbaikan

  • Upload
    unlam

  • View
    1

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

PERCOBAAN I

ASIDI ALKALIMETRI

Nama : Muhammad Ferdi Fahdila

NIM : J0B113204

Kelompok : I (Satu)

Asisten : Noor Rakhmah

PROGRAM STUDI DIII ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2014

LEMBAR PENILAIAN

KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

PERCOBAAN I

ASIDI ALKALIMETRI

Nama : Muhammad Ferdi Fahdila

NIM : J0B113204Asisten : Noor RakhmahTanggal mengumpul Laporan

: 7 November 2014

Tanggal Laporan dikembalikan

:

Nilai Sementara: Nilai Akhir:

PROGRAM STUDI DIII ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2014PERCOBAAN I

ASIDI ALKALIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan praktikum ini adalah untuk menentukan

kadar Na2CO3 dalam soda kue secara asidi

alkalimetri dan menentukan kandungan asam asetat

dalam sampel cuka menggunakan titrasi penetralan

dengan larutan baku natrium hidroksida.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Asidimetri adalah pengukuran menggunakan

larutan baku basa, sedangkan alkalimetri adalah

pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan

larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya

disebut juga titrasi asam basa. Titrasi adalah

proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam

buret yang ditambahkan kedalam larutan lain yang

diketahui volumenya sampai terjadi reaksi

sempurna. Sedangkan untuk titrasi atau pengukuran

lain-lain sering juga dipakai akhiran -ometri

menggantikan -imetri. Kata metri berasal dari

bahasa Yunani yang berarti ilmu, proses atau seni

mengukur; i dan o dalam hubungan dengan metri

berarti sama saja, yaitu dengan atau dari (with

atau of), akhiran –i berasal dari bahasa latin dan

akhiran –o berasal dari bahasa Yunani. Jadi

asidimetri dapat diartikan pengukuran jumlah asam

ataupun pengukuran dengan basa (Harjadi,1993).

Reaksi penetralan atau asidimetri dan

alkalimetri adalah salah satu dari empat golongan

utama dalam penggolongan reaksi dalam analisis

titrimetri. Asidi dan alkalimetri ini melibatkan

titrasi basa bebas, atau basa yang terbentuk karena

hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah,

dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi

asam bebas, atau asam yang terbentuk dari

hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah,

dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi-

reaksi ini melibatkan bersenyawanya ion hidrogen

dan ion hidroksida untuk membentuk air (Bassett,

1994).

Dalam stoikiometri titrasi, titik ekivalen dari

reaksi netralisasi adalah titik pada reaksi dimana

asam dan basa keduanya setara, yaitu dimana

keduanya tidak ada yang kelebihan. Dalam titrasi,

suatu larutan yang akan dinetralkan, misal asam,

ditempatkan didalam flask bersamaan dengan beberapa

tetes indicator sam basa. Kemudian larutan lainnya

(missal basa) yang terdapat didalam buret,

ditambahkan ke asam. Pertama-tama ditambahkan cukup

banyak, kemudian dengan tetesan hingga titik

ekivalen. Titik ekivalen terjadi pada saat

terjadinya perubahan warna indikator (Petrucci,

1997).

Tujuan titrasi misalnya dari suatu larutan

basa dengan larutan standar asam adalah untuk

menetapkan jumlah asam yang secara kimiawi adalah

tepat ekuivalen dengan jumlah basa yang ada. Untuk

setiap titrasi, titik akhir yang benar akan

ditandai oleh suatu nilai tertentu dari

konsentrasi ion hidrogen larutan itu dimana nilai

tersebut bergantung pada sifat asam dan basa serta

konsentrasi larutan (Basset, 1994).

Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir

yang cukup tajam dan untuk itu digunakan

pengamatan dengan menggunakan suatu indikator bila

pH pada titik ekivalen antara 4-10. Demikian juga

titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam

atau basa lemah jika penitrasian adalah asam atau

basa yang kuat dengan perbandingan tetapan

disosiasi asam lebih besar dari 104. Selama titrasi

asam basa, pH larutan berubah secara khas. pH

berubah secara drastis bila volume titrannya

mencapai titik ekivalen (Khopkar, 1990).

Suatu larutan standar adalah larutan yang

mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui

dalam suatu volume tertentu suatu larutan. Larutan

standar primer adalah suatu larutan yang

konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat

bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume yang

terjadi. Zat-zat yang biasa digunakan sebagai

standar primer adalah reaksi asam basa natrium

karbonat Na2CO3, natrium tetraborat Na2B4O7, kalium

hidrogen iodat KH(IO3)2, asam klorida bertitik didih

konstan. Sedangkan standar sekunder adalah suatu

zat yang dapat digunakan untuk standarisasi, dan

yang kandungan zat aktifnya telah ditemukan dengan

pembandingan terhadap suatu standar primer

(Bassett, 1994). Sebagai data penguat, kadar KOH

dalam larutan katodik ditentukan berdasarkan metode

titrasi asidi–alkalimetri, mempergunakan larutan

standar HCl 0,1 M. Indikator fenolftalein digunakan

sebagai penanda titik ekivalen titrasi. Kadar KOH

dalam kompartemen katodik dihitung memakai

persamaan VKOH NKOH = VHCl NHCl (dengan VKOH = 25

mL dan NHCl = 0,1 M) dibandingkan dengan kadar

kalium dalam kompartemen sel sebelum elektrolisis

dijalankan (Rahmanto et al, 2006).

Indikator asam-basa adalah zat yang berubah

warnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan

pada suatu range (trayek) pH tertentu.Indikator

asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran

dari pH.Zat-zat indikator dapat berupa asam atau

basa,larut,stabil dan menujukkan perubahan yang

kuat serta biasanya adalah zat organik.Perubahan

warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron.

Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang

berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna

pada range pH yang berbeda (Khophar,1990).

Indikator asam-basa secara garis besar dapat

diklasifikasikan dalam tiga golongan yaitu:

a.Indikator ftalein dan indikator sulfotalein

b.Indikator azo

c.Indikator trifenilmetana.

Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam

sulfonik di mana di dalam suatu larutan banyak

terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya

memberikan warna kuning, sedangkan dalam suasana

asam metil jingga bersifat sebagai basa lemah dan

mengambil ion H+, terjadi suatu perubahan struktur

dan memberikan warna merah dari ion-ionnya.

Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah

dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator

tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa

fenolphtalein akan terionisasi lebih banyak dan

memberikan warna terang karena anionnya (Vogel,

1990).

Larutan natrium–hidroksida merupakan bahan

penitrasi asam yang larut dalam air yang paling

banyak digunakan. Kalium dan barium hidroksida

tidak lebih daripada natrium hidroksida dan bahkan

lebih mahal. Tidak ada satupun basa kuat yang baik

untuk dijadikan pembaku (standar) karena

kecenderugannya mengikat CO2 dan H2O dari udara.

Maka larutan penitrasi NaOH dibuat dan dibakukan

melalui reaksinya dengan asam baku (standar)

(Sudarmadji, 1996).

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini

adalah buret, erlenmeyer 250 ml , gelas arloji,

labu ukur 100 ml, ineraca analitik, pipet

volume, dan pipet tetes.

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini

adalah akuades, asam cuka, indikator metil

oranye, indikator fenolphtalein, larutan boraks

0,1 N, larutan HCl 0,1 N, larutan NaOH 0,1 N, Na

tetraborat (Na2B4O7.10H2O), dan soda kue.

IV. PROSEDUR KERJA

A. Penentuan kadar Na2CO3 dalam soda kue

1. Pembakuan Larutan HCl dengan Larutan Boraks

0,1 N

a.Sebanyak 10,0 mL larutan boraks 0,1 N

diambil dengan menggunakan pipet volume.

b.Larutan tersebut dimasukkan ke dalam

erlenmeyer 250 mL.

c.Sebanyak 3 tetes indikator metil oranye

ditambahkan ke dalam larutan tersebut.

d.Larutan tersebut dititrasi dengan larutan

HCl sampai terbentuk warna merah (oranye),

kemudian dilakukan duplo.

2. Pembakuan Larutan HCl dengan larutan boraks

0,1 N

a. Larutan boraks 0,1 N diambil sebanyak

10 ml, dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

b. Sebanyak 2 tetes ditambahkan

indikator metil oranye.

c. Larutan tersebut dititrasi dengan

larutan HCl sampai terbentuk warna merah,

dilakukan duplo.

3. Penentuan Kadar Na2CO3

a.Sebanyak 0,5 gram soda kue ditimbang,

kemudian dilarutkan dalam 100 mL air.

b.Larutan tersebut diambil sebanyak 10 mL dan

dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.

c.sebanyak 3 tetes indikator metil oranye

dimasukkan ke dalam erlenmeyer tersebut.

d.Larutan tersebut dititrasi dengan larutan

baku HCl sampai warna oranye dan dilakukan

duplo.

B. Penentuan Kandungan Asam Asetat dalam Sampel

1. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan Larutan

HCl 0,1 N yang telah distandarisasi.

a.Sebanyak 10 mL larutan NaOH 0,1 N diambil

dengan menggunakan pipet volum.

b.Larutan tersebut dipindahkan ke dalam

erlenmeyer 250 mL.

c.Sebanyak 3 tetes indikator fenolphtalein

ditambahkan ke dalam larutan tersebut.

d.Larutan tersebut dititrasi dengan larutan

HCl 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dan

dilakukan duplo.

2. Penentuan kadar asam asetat dalam sampel cuka

a. Sebanyak 10 ml sampel asam cuka di

ambil dengan menggunakan pipet volum.

b. Sebanyak 100 ml akuades dimasukkan ke

dalam erlenmeyer 250 mL.

c. Indikator fenolphtalein ditambahkan

kedalam labu erlenmeyer 250 ml.

d. Larutan tersebut dititrasi dengan

larutan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan

warna. Volume titran dicatat, dilakukan

duplo.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Dan Perhitungan

1. Penentuan kadar Na2CO3 dalam soda

kue

No

.

Langkah Percobaan Hasil

1. Pembuatan larutan baku

boraks 0,1 N

- Massa boraks = 1,9 g

- Vpengenceran = 100 ml = 0,1

L

- BM Na tetraborat =

381,38gr/mol2. Pembakuan larutan HCl

dengan larutan boraks 0,1

N

10 mL lar.boraks 0,1 N +

indikator metil orange

dititrasi dengan HCl

- V1 = 9,7 ml

- V2 = 11,6 ml

- Vrata-rata= 10,65 ml

- Nboraks = 0,094 N

- Dari warna oranye

menjadi merah3. Penentuan kadar Na2CO3 - V1 = 58,8 ml

10 mL larutan sampel + 3

tetes indikator metil

oranye dititrasi dengan

larutan baku HCl

- V2 = 61 ml

- Vrata-rata= 59,9 ml

- BM Na2CO3 = 105,977

g/mol

- Dari warna oranye

menjadi merah

2. Penentuan Kandungan asam asetat dalam sampel

No

.

Langkah Percobaan Hasil

1. Pembakuan larutan NaOH 0,1

N dengan larutan HCl 0,1 N

yang telah distandarisasi

10 mL NaOH 0,1 N + 3 tetes

indikator pp dititrasi

dengan HCl

- V1 = 8,9 ml

- V2 = 7,4 ml

- Vrata-rata= 8,15 ml

Dari warna ungu menjadi

bening

2. Penentuan kadar asam

asetat dalam asam cuka

10 mL sampel asam cuka + 3

tetes indikator pp

dititrasi dengan NaOH

- V1 = 24,4 ml

- V2 = 34,5 ml

- Vrata-rata= 29,45 ml

Dari warna ungu menjadi

bening

Perhitungan

1. Penentuan kadar Na2CO3 dalam soda kue

a. Pembuatan larutan baku boraks 0,1 N

Diketahui : Massa boraks = 1,9 g

VPengenceran = 100 ml = 0,1 L

BM Na2B4O7.10H2O = 381,38gr/mol

n Na2B4O7.10H2O = 2

BE = BM/2 = 381,38gr/mol/2 =

190,69 g/mol ek

Ditanya : Na tetraborat ?

Massa = N . BE . V pengenceran

N =

=

= 0,099 N

b. Pembakuan larutan HCl dengan larutan

boraks 0,1 N

Diketahui : V1 = 9,7 ml

N1 = 0,099 N

V2 = 11,6 ml

Ditanya : NHCl ?

NHCl =

=

= 0,083 N

V1.N1

9,7 ml . 0,099 N

Massa Na tetraborat 1,9gr190,69 g/mol.

c. Penentuan kadar Na2CO3

Diketahui : Massa sampel (soda kue) = 10

gram

Vpengenceran = 100 ml = 0,1 L

Vsampel (soda kue) = 10 ml

VHCl =5 9,9 ml

NHCl = 0,083 N

n Na2CO3 = 2

BM Na2CO3 = 105,977 g/mol

Ditanya : Nsampel (soda kue) ?

Nsampel =

=

= 0,497 N

BE Na2CO3 = BM Na2CO3/2

= 105,977/2

= 52,98 gr/mol ek

Massa Na2CO3 = N Na2CO3 x BE NaCO3 x V

pengenceran

= 0,497 N x 52,98 g/mol x 0,1 L

= 2,63 gram

VHCl . NHCl

59,9 ml . 0,083 N

Massa Na2SO4

Kadar Na2CO3 = massa awal

= 2,63 gram 10 gram= 26,3%

X 100%

X 100%

2. Penentuan kandungan asam asetat dalam sampel

a. Pembakuan larutan NaOH 0,1 N dengan

larutan HCl 0,1 N yang telah distandarisasi

Diketahui : VHCl = 8,15 ml

NHCl = 0,083 N

VNaOH = 10 ml

Ditanya : NNaOH ?

NNaOH =

=

= 0,068 N

b. Penentuan kadar asam asetat

Diketahui: BM = 60 gr/mol

BJ = 1,06

NNaOH = 0,068 N

VNaOH = 29,45 ml

Ditanya : kadar asam asetat ?

VHCl.NHCl

VNaOH

8,15 ml.0,083 N 10 ml

N CH3COOH = N NaOH.V NaOH V CH3COOH = 0,068 N.29,45 mL 10 mL = 0,200 N

Massa CH3COOH = NCH3COOH x Vpengenceran x BM

= 0,200 N x 0,1 L x 60

gram/mol

= 1,2 gram

Massa sampel = Vsampel x BJ asam asetat

= 10 ml x 1,06

= 10,6 gram

B. Pembahasan

Praktikum ini berjudul Asidi Alkalimetri

yang bertujuan untuk menentukan kadar Na2CO3

dalam soda kue dan kandungan asam asetat dalam

sampel. Reaksi yang digunakan adalah reaksi

asidi alkalimetri. Reaksi penetralan atau asidi

alkalimetri adalah salah satu dari empat

golongan utama dalam penggolongan reaksi dalam

analisis titrimetri. Asidi dan alkalimetri ini

dengan tujuan untuk mengetahui konsentrasi yang

sebenarnya dari larutan yang dihasilkan. Larutan

1,2gram

Kadar asam asetat = 10,6 gram

= 11,32 %

X 100%

standar yang digunakan dalam proses analisis

kimia dengan metode titrasi asam basa. Prinsip

titrasi ini adalah menentukan jumlah asam jika

ditambahkan dalam jumlah ekuivalen atau

sebaliknya. Proses titrasi diakhiri apabila

telah mencapai titik ekivalen yaitu titik dimana

penambahan sedikit titran akan menyebabkan

perubahan pH yang cukup besar.

Pada tahap pertama yang dilakukan untuk

pembuatan larutan HCl dengan larutan boraks 0,1

N. Pertama-tama diambil larutan baku boraks 0,1

N menggunakan pipet volume, dimasukkan ke dalam

erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan 2 tetes

indikator metil oranye, larutan kemudian

dititrasi dengan larutan baku HCL dan melakukan

duplo. Warna awal larutan berwarna oranye

berubah menjadi merah. Fungsi dari penambahan

indikator metil orange adalah untuk mengetahui

titik akhir titrasi. Indikator metil orange

berada pada rentang pH 3,2 – 4,4 sehingga cukup

tepat untuk digunakan sebagai indikator karena

pada titik ekivalen ditandai dengan perubahan

warna larutan. Pada percobaan kali ini

didapatkan volume sebelum diduplo 9,7 ml, dan

melakukan duplo didapatkan volume 11,6 ml jadi

volume titrasi rata-rata yaitu 10,65 ml. Dari

data yang didapatkan diketahui nilai konsentrasi

HCl sebesar 0,083 N. Reaksi yang tejadi :

2HCl + Na 2B4O7. 10 H2O

4 H3BO3 +2 NaCl + 5H2O

Dari reaksi di atas terlihat bahwa HCl tepat

menghabiskan boraks. Dan diketahui bahwa larutan

boraks adalah basa lemah.

Pada percobaan ini 10 mL larutan sampel

soda kue ditambahkan 2 tetes metil orange,

kemudian larutan dititrsi dengan larutan baku

HCl. Dalam penentuan kadar Na2CO3 diketahui 59,9

ml. Konsentrasi sangat berpengaruh dalam

perhitungan kadar Na2CO3, dari percobaan diatas

diperoleh konsentrasi Na2CO3 adalah 0,497 N,

massa Na2CO3 adalah 2,63 gram sehingga dapat

diperoleh kadar Na2CO3 adalah 26,3 %. Padahal

kadar Na2CO3 yang ideal adalah 15 %. Ada beberapa

faktor yang mempengaruhi perhitungan kadar Na2CO3

yaitu, volume HCL, normalitas HCL, massa atom

relatif dan massa Na2CO3. Pada larutan Na2CO3,

setelah diberi indikator metil oranye terjadi

perubahan warna yang semula orange berubah

menjadi orange tua dan diperoleh warna akhir

merah muda. Reaksi yang terjadi :

Na2CO3 + 2 HCl 2

NaCl + H2O + CO2

Pada percobaan yang mengenai pembakuan

larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N yang

telah distandarisasi ini, diambil 10 ml NaOH dan

dimasukkan ke dalam erlenmeyer, setelah itu

ditambahkan 3 tetes fenolpthalein, kemudian

dititrsi dengan larutan baku HCl. Maka terjadi

perubahan warna dari ungu menjadi warna bening.

Volume titrasi sebelum diduplo adalah 8,9 ml,

dan volume ke dua yaitu 7,4 ml , jadi volume

titrasi rata-rata adalah 8,14 mL. Dari data

yang didapatkan konsentrasi NaOH sebesar 0,068

N.

Percobaaan mengenai penentuan kadar asam

asetat dalam asam cuka dilakukan dengan

membakukan larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl

0,1 N dengan bantuan indikator fenolptalien.

Pertama-tama diambil 10 mL sampel asam cuka

menggunkan pipet volume, kemudian ditambahkan 3

tetes indikator fenolptalein, kemudian larutan

tersebut dititrasi dengan larutan baku NaOH.

Lalu dilakukan duplo. Setelah melakukan titrasi

terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi

berwarna bening. Hasil yang didapatkan volume

sebelum dilakukan duplo adalah 24,4 ml, dan

dilakukan duplo volume yang didapat adalah 34,5

ml, jadi volume titrasi rata-rata 29,45 ml. Dari

volume rata-rata tersebut dapat kita ketahui

konsentrasi asam asetat dengan cara perhitungan

yang dapat dilakukan diatas, konsentrasi asam

asetat sebesar 0,200 N. Dengan massa sampel

sebesar 10,6 gram, sehingga dapat dihitung kadar

asam asetat dalam sampel sebesar 11,32 %. Reaksi

yang terjadi:

CH3COOH + NaOH

CH3COONa + H2O

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum kali

ini adalah:

1. Larutan HCL pada percobaan ini

dengan konsentrasi 0,083 N

2. Konsentrasi Natrium karbonat

(Na2CO3) yang diperoleh pada percobaan ini adalah

0,497 N dan konsentrasi asam asetat yang didapat

pada percobaan ini adalah 0,200 N

3. Massa natrium karbonat yang

diperoleh dari percobaan ini adalah 0,57 gram dan

massa asam asetat pada percobaan ini adalah 10,6

gram

4. Kadar natrium karbonat dalam

sampel soda kue pada percobaan ini adalah 26,3 %

dan kadar asam asetat pada percobaan ini adalah

11,32 %

DAFTAR PUSTAKA

Bassett. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. PenerbitBuku Kedokteran EGC. Jakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia.Jakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UIP.Jakarta.

Petrucci, R.H. 1997. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern.Edisi keempat. Jilid. Erlangga. Jakarta.

Rahmanto, W. H., M. Asy’ari, Rame & Marihati. 2006. SelElektrolisis 3–Kompartemen untuk EkstraksiMagnesium dan Sulfat dari Sistem Larutan MgSO4–KCl–H2O. JSKA.Vol.IX.No.1:3.

Sudarmadji, S. 1996. Teknik Analisa Biokimia. Liberty.Yogyakarta.

Vogel, A. I. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik KuantitatifMakro dan Semimikro Edisi kelima. Kalman Media Pustaka.Jakarta.