View
34
Download
2
Category
Preview:
DESCRIPTION
laporan anorganik
Citation preview
LAPORAN PRATIKUM
KIMIA ANORGANIK 1
Nama : Jam’iyatul Fitria
NIM : 111810301018
Kelompok : 5 (lima)
Jurusan : FMIPA/KIMIA
Asisten :
LABORATORIUM ANORGANIK
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2013
0
LOGAM-LOGAM ALKALI
PERCOBAAN 1
I. JUDUL PERCOBAAN: Logam-logam Alkali
II. TUJUAN: Mempelajari teknik pemurnian NaCl dan karakterisasi kristalnya.
III. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 MSDS
2.1.1 NaCl
NaCl mempunyai massa molar sebesar 58,44 gram/mol, kerapatan atau
massa jenisnya sebesar 2,16 gram/cm3, memiliki titik leleh sebesar 801oC dan
titik didih sebesar 1465oC. Tingkat kelarutan NaCl dalam air sebesar 35,9
gram/100 mL air pada suhu 25oC (Anonim, 2013).
2.1.2 Asam Sulfat
Asam sulfat mempunyai Rumus molekul H2SO4. Senyawa ini berbentuk
cairan, tidak berwarna dan tidak berbau. Namun ketika dalam keadaan panas asam
sulfat berbau menyengat. Asam sulfat memiliki berat molekul sebesar 98,08
g/mol, titik didih sebesar 270°C dan titik leleh sebesar 10°C. Asam sulfat
memiliki massa jenis sebesar 1,84 g/cm3 dan kelarutannya mudah larut dalam air
dingin dan etanol. (Anonim, 2013).
2.2 Logam-logam Alkali
Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl merupakan suatu zat padat
berwarna putih yang dapat diperoleh dengan cara menguapkan dan memurnikan
air laut. Selain itu, juga dapat dilakukan dengan netralisasi HCl dengan NaOH
berair. NaCl hampir tidak dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air.
Perubahan kelarutan NaCl sangat kecil dengan adanya perubahan suhu. Garam
normal merupakan suatu garam yang tidak mengandung hidrogen atau gugus
hidroksida yang dapat dihilangkan. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak
selalu netral terhadap indikator seperti lakmus. Garam rangkap akan terbentuk
lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam
tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Larutan
1
garam ini merupakan campuran berbagai ion sederhana yang akan mengion jika
dilarutkan lagi (Syabatini, 2009).
Natrium Chlorida merupakan salah satu bahan yang banyak digunakan
oleh masyarakat dalam pengolahan makanan dan bahan baku dalam berbagai
industri kimia. Industri kimia yang paling banyak menggunakan Natrium Chlorida
sebagai bahan bakunya adalah industri Chlor Alkali. Produk utama dari industri
ini adalah chlorine (Cl2) dan Natrium Hidroksida (NaOH), yang banyak
dibutuhkan oleh industri lain, seperti industri pulp dan kertas, tekstil, deterjen,
sabun dan pengolahan air limbah (Lesdantina, et al., 2009).
Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang
panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah
dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian
sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya.
Kedepannya rekristalisasi akan tetap menjadi metoda standar untuk memurnikan
padatan. Metoda ini sederhana, material padatan ini terlarut dalam pelarut yang
cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk
mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan
didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun
bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena
konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh (Takeuchi,
2009).
Kristalisasi atau rekristalisasi dari larutan dikategorikan sebagai salah satu
proses pemisahan yang efisien. Rekristalisasi merupakan salah satu cara
pemurnian zat padat yang umum digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan
dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada
kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi
total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila
dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara
produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Underwood, 1987).
Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan
merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya.
2
Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan
jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang
terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya (Bird, 1987).
Natrium klorida (NaCl) mengkristal dalam bentuk kubus pusat muka (face
centered cube (FCC). Untuk membayangkan bentuk ini perhatikan saja posisi
salah satu ion-ion yang sama, ion-ion natrium (Na+) saja atau ion-ion klorida (Cl-)
saja pada sistem satu unit sel kristal. Pada model kemas rapat natrium klorida
(NaCl) terlihat delapan ion klorida (Cl-) (lingkaran terang-besar) menempati
kedelapan sudut suatu kubus, enam ion klorida (Cl-) yang lain (lingkaran
berbintik-besar) menempati ke enam pusat muka kubus ini. Jika kubus tersebut
diperluas/diperpanjang dengan tambahan masing-masing satu muka lagi ke arah
horizontal dan vertikal, maka akan terlihat bahwa setiap ion natrium (Na+)
sesungguhnya menempati pusat setiap bangun oktahedron ion klorida (Cl-).
Sehingga, kristal natrium klorida (NaCl) dapat dikatakan mempunyai bangun
kemas-rapat kubus pusat muka ion klorida (Cl-) dengan ion natrium (Na+) yang
lebih kecil menempati rongga oktahedral. Selain itu, perluasan bangun ini juga
akan memperlihatkan adanya bentuk kubus pusat muka yang dibangun oleh ion-
ion natrium (Na+) seperti halnya dibangun oleh ion-ion klorida (Cl-). Oleh karena
itu, kisi kristal natrium klorida (NaCl) merupakan dua kisi kubus pusat muka yang
saling tertanam di dalamnya (interpenetrasi) (Anonim, 2011).
3
IV. METODOLOGI PERCOBAAN
4.1 Alat dan Bahan
4.1.1 Alat
- Gelas piala 250 mL
- Gelas Erlenmeyer 100 mL
- Corong panjang
- Pipa bengkok
- Selang
- Corong pemisah
- Botol
4.1.2 Bahan
- NaCl kasar
- Larutan H2SO4 pekat
- Aquades
4
4.2 Skema Kerja
5
Garam dapur kasar 150 gram
- Dibuat larutan lewat jenuh dengan cara memasukkannya
kedalam 200 mL aquades dalam botol.
- Dikocok kuat-kuat ( 10 menit).
- Ditampung filtratnya dalam gelas piala yang lain.
- Dirangkai alat-alat seperti pada gambar 1.
- Dimasukkan sisa NaCl kasar (residu) kedalam labu Erlen-
meyer.
- Ditambah sedikit demi sedikit larutan H2SO4 pekat melalui
corong pemisah sambil dipanaskan.
- Dialirkan gas yang terjadi melalui selang dan ditahan
dalam corong di atas permukaan larutan jenuh NaCl.
- Dihentikan pengaliran gas ketika tidak terbentuk lagi
Kristal.
- Disaring kristal yang terbentuk.
- Dipanaskan dengan cawan porselin.
- Ditimbang
- ditentukan % rendemen
- diuji kemurniannya dengan menentukan titik leleh dan
massa jenis NaCl yang terbentuk.
hasil
4.3 Skema / gambar alat pemurnian NaCl
6
Gambar 3.2 Skema Rangkaian Alat Pemurnian NaCl
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
5.1 Hasil
No. Pengamatan Berat
1. Kertas saring kosong :
- Kertas saring 1
- Kertas saring 2
- Kertas saring 3
0,942 gram
0,950 gram
0,970 gram
2. Kertas saring+ Kristal NaCl:
- Kertas saring 1
- Kertas saring 2
- Kertas saring 3
15,67 gram
12,11 gram
2,368 gram
3. Massa total Kristal NaCl 27,29 gram
4. % Rendemen kristal NaCl 18,2 %
5.2 Pembahasan
Percobaan yang dilakukan kali ini adalah mengenai logam-logam alkali
yang bertujuan sebagai sarana untuk mempelajari teknik pemurnian NaCl dan
karakterisasi kristalnya yang didasarkan pada prinsip rekristalisasi. Rekristalisasi
sendiri merupakan suatu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan-
padatan organik ataupun anorganik yang mempunyai kecenderungan membentuk
kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul-molekul yang ukuran, bentuk dan
gaya-gaya ikatannya sama. Pemurnian ini sendiri dilakukan karena garam dapur
kasar yang digunakan tidak hanya mengandung natrium klorida murni, tetapi juga
mengandung zat lain seperti MgCl2, CaCl2, MgSO4, CaSO4 Fe, Cu, Zn dan lain-
lain.
Rekristalisasi pada percobaan ini dilakukan dengan cara melarutkan
padatan garam dapur kasar sebnayak 150 gram kedalam pelarut yang sesuai
(akuades/air) dalam botol dan dilakukan pengocokan untuk mendapatkan larutan
jenuh. Kemudian, kristal dibentuk kembali dengan cara penambahan salah satu
komponen terlarutnya (Cl-) sehingga kristal NaCl akan terbentuk kembali
dikarenakan kejenuhan larutan bertambah sementara pengotor tidak akan
7
mengkristal karena konsentrasinya tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.
Selanjutnya larutan disaring untuk memisahkan antara pengotor dan kristal jenuh
NaCl yang tidak ikut terlarut sebagai residu dengan larutan NaCl jenuh sebagai
filtratnya. NaCl merupakan garam yang dalam larutan akan terurai menjadi ion-
ionnya, yang mana reaksinya adalah sebagai berikut:
Berikutnya pada erlenmeyer diamasukkan NaCl kasar sisa pelarutan
(residu) dan ditambahkan H2SO4 sedikit demi sedikit sambil dilakukan pemanasan
menggunakan bunsen. Adapun reaksi yang terjadi pada tahapan ini adalah
sebagai berikut :
2 NaCl(s) + H2SO4(pa) → Na2SO4(aq) + 2 HCl (g)
Gas HCl yang terbentuk dialirkan melalui selang dan ditahan dalam
corong di atas permukaan larutan jenuh NaCl. Gas HCl yang sampai pada
permukaan larutan jenuh NaCl akan terlarut dan terurai sesuai persamaan berikut:
HCl (g) → H+(aq) + Cl-
(aq)
Penambahan gas HCl ini bertujuan untuk menambahkan salah satu
komponen terlarut yaitu ion Cl- yang merupakan ion sekutu dari NaCl agar larutan
menjadi lewat jenuh dan membentuk kristal kembali yang lebih murni karena
penambahan konsentrasi ion Cl- ini mengakibatkan suatu pergeseran
kesetimbangan ke arah NaCl dan kelebihan ion Cl- akan dikeluarkan dari larutan
jenuh sebagai kristal NaCl untuk mencapai kesetimbangan kembali. Fenomena ini
dapat digambarkan sebagai berikut.
HCl yang ditambahkan dalam bentuk gas dan bukanlah dalam bentuk
cairnya agar tidak mempengaruhi volume larutan NaCl, karena apabila HCl
ditambahkan dalam bentuk larutan, maka akan mempengaruhi volumenya
sehingga tingkat kejenuhannya akan berkurang. Akibatnya, kristal NaCl yang
8
terbentuk sangat sedikit. Gas HCl yang terbentuk ini dapat diamati dari fenomena
percobaan yaitu timbulnya gelembung pada larutan NaCl dan larutan menjadi
agak berwarna kuning saat dialirkan gas hasil reaksi NaCl dan H2SO4. Hal ini
menandakan adanya suatu gas yang masuk kedalam larutan dan memberikan
tekanan pada larutan sehingga terbentuklah gelembung, yaitu gas HCl.
Endapan yang diperoleh selanjutnya didekantasi dan dikeringkan dengan
cara memasukkannya kedalam oven dan didapatkan endapan berbentuk kristal
jarum yang halus dan berwarna putih kekuningan, yang mana hal ini dapat
menandakan bahwa pengotor pada garam dapur kasar telah hilang. Warna kuning
pada serbuk yang dihasilkan ini dimungkinkan berasal dari uap asam sulfat yang
disebabkan oleh terlalu tingginya suhu pada saat proses pemanasan dan keberadan
gas HCl yang ditambahkan dalam larutan NaCl, mengingat HCl merupakan asam
kuat yang memiliki sifat sebagai oksidator kuat. Endapan yang diperoleh
kemudian ditimbang dan diperoleh berat sebesar 27,29 gram dan rendemennya
sebesar 18,2%. Hasil rendemen yang diperoleh cukup sedikit. Hal ini dikarenakan
pada saat pelarutan garam dapur kasar tidak ditambahkan sedikit demi sedikit
sampai jenuh, melainkan langsung ditambahkan sebesar 150 gram, sehingga tidak
diketahui berapa berat garam dapur yang dibutuhkan larutan untuk menjadi jenuh.
Akibatnya, banyak sisa garam dapur yang tidak ikut larut dan mempengaruhi be-
rat awal sampel dalam penentuan rendemen.
Selanjutnya, untuk menentukan kemurnian kristal NaCl yang didapatkan
dapat diuji titik leleh dan massa jenisnya dan hasil percobaan dibandingkan
dengan literatur. Namun, karena menurut literatur titik leleh padatan NaCl
sangatlah besar yaitu sebesar 801°C sehingga uji titik leleh tidak dapat dilakukan
karena keterbatasan peralatan yang ada di laboratorium. Begitu pula dengan uji
massa jenis tidak dapat dilakukan karena volume tepat dari kristal yang berbentuk
serbuk sulit untuk diukur, dikarenakan bentuknya yang berupa padatan dan
bukanlah cairan yang dapat dengan mudah ditentukan volumenya.
9
VI. PENUTUP
6.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat diambil
kesimpulan sebagai berikut:
1) Pemurnian NaCl dapat dilakuan dengan proses kristalisasi, yang
didasarkan pada perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan
dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu.
2) Terbentuknya kristal NaCl berdasarkan prinsip bahwa kelarutan
tergantung pada konsentrasi zat-zat lain dalam campuran.
3) Endapan NaCl yang diperoleh sebesar 27,29 gram dengan rendemen
18,2%.
6.2 Saran
- Sebaiknya semua peralatan yang dibutuhkan untuk kegiatan praktikum
disiapkan dan dicek terlebih dahulu oleh teknisi agar setiap tahapan kegiatan
praktikum dapat dilaksanakan dan berjalan dengan lancar.
- Diusahakan rangkaian alat yang digunakan dalam praktikum harus tertutup
rapat untuk menghindari kebocoran gas HCl yang memiliki bau menyengat.
10
VII. DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2013. Kristalisasi Garam (Pemurnian). (Putra Rajawali Chemical
kristalisasi garam (pemurnian).html. diakses tanggal 22 November 2013
Anonim. 2013. Material Safety Data Sheet Sodium Chloride MSDS.
(www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927593). diakses tanggal 22
November 2013.
Anonim. 2013. Material Safety Data Sheet Sulfuric acid MSDS. diakses tanggal
22 November 2013.
Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk Universitas. Gramedia. Jakarta.
Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Lesdantina, et al. 2009.
Syabatini. 2009.
Takeuchi. 2009.
11
LAMPIRAN
a. Perhitungan
b. Foto Hasil Pengamatan
Desain alat
12
Pemanasan NaCl+H2SO4 Larutan NaCl dialiri gas HCl
Penyaringan hasil endapan Serbuk Kristal NaCl
(serbuk Kristal NaCl) yang diperoleh
13
Recommended