El proceso analítico - Facultad de Ciencias Exactas y

El proceso analítico

Resultados

Muestra

CARACTERÍSTICAS

ANALÍTICAS

BÁSICAS

Toma de

muestra Pretrata-

mientos Procesos

separati-

vos Reacción

analítica Medición y

transducción

de la señal

Manejo y

tratamiento

de datosSENSIBILIDAD

PRECISION

SELECTIVIDAD

RAPIDEZ ....

Etapas del análisis

Toma de muestra

Pretratamientos

Análisis

•Trituración y molienda

•Disolución y disgregación

•Secado y calcinación

•SEPARACIONES

Formación de precipitado

Extracción

Métodos cromatográficos...

•Destrucción de materia orgánica

•Preconcentración ....

Toma de muestra

Tipo de

MUESTRAS

SOLIDA

LIQUIDA

GAS

muestras

clínicas

Muestra sólida

2 1

1 2

2

21

1

1. paleo 2. cuarteo 3. pulverización

Disolución de la muestra

•Tratamiento con ácidos

ácidos no oxidantes: HCl, H2SO4 , HClO4 dil.

ácidos oxidantes: HNO3, HClO4 conc. caliente

•Fusión con fundentes

carbonato de sodio

pirosulfato de potasio

peróxido de sodio

diversas mezclas...

1. 2.

Adición de disolvente Evaporación

Disolución - Esquema de las operaciones

Separaciones

A, B, C,

D, E ...

C

B, C, D, E...

A

D

B

A

MUESTRA

Técnica de

separación

Técnica de

separación

1

A

AMUESTRA

Técnica de

separación

2

Mejora la selectividad

Mejora la sensibilidad

1

2 3

1 - 3 1 - 2

3 - 2

Reactividad

química

Separacio-

nes

Discrimina-

ción de

la señal

1

32

Separación por Formación de precipitados

Adición de reactivo

precipitante

Digestión

Filtración

Lavado

Calcinación del precipitado

Filtración

Separación por extracción y métodos

cromatográficos

Kd : coeficiente de distribución

o reparto

A 1 y A 2 :concentraciones

totales del soluto A en dos fases

cualquiera.

Extracción

KA

Ad

2

1

Coeficiente de reparto

Métodos cromatográficos

Fase estacionaria

•sólido

•líquido

Fase móvil

•líquido

•gas

Cromatografía líquida

Cromatografía gaseosa

A1 A2

Análisis de TRAZAS

Pretratamientos

•Mineralización por vía húmeda

•Mineralización por vía seca

•Fusión

Separación y

preconcentración

Descomposición

Destrucción de la materia orgánica

Muestras: biológicas y ambientales

Errores: Contaminación o adición

Pérdidas

Determinación de tóxicos minerales en tejido humanoPretratamientos de la muestra

Formación de un pool de

vísceras

Trituración

Destrucción de la materia orgánica

Evitar pérdidas: por adsorción

por volatilización

por eyecciones

Evitar contaminación: recipientes

reactivos

•Mezcla sulfo-nítrico-perclórica

•Mezcla sulfo-nítrica