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El proceso analítico
Resultados
Muestra
CARACTERÍSTICAS
ANALÍTICAS
BÁSICAS
Toma de
muestra Pretrata-
mientos Procesos
separati-
vos Reacción
analítica Medición y
transducción
de la señal
Manejo y
tratamiento
de datosSENSIBILIDAD
PRECISION
SELECTIVIDAD
RAPIDEZ ....
Etapas del análisis
Toma de muestra
Pretratamientos
Análisis
•Trituración y molienda
•Disolución y disgregación
•Secado y calcinación
•SEPARACIONES
Formación de precipitado
Extracción
Métodos cromatográficos...
•Destrucción de materia orgánica
•Preconcentración ....
Toma de muestra
Tipo de
MUESTRAS
SOLIDA
LIQUIDA
GAS
muestras
clínicas
Muestra sólida
2 1
1 2
2
21
1
1. paleo 2. cuarteo 3. pulverización
Disolución de la muestra
•Tratamiento con ácidos
ácidos no oxidantes: HCl, H2SO4 , HClO4 dil.
ácidos oxidantes: HNO3, HClO4 conc. caliente
•Fusión con fundentes
carbonato de sodio
pirosulfato de potasio
peróxido de sodio
diversas mezclas...
1. 2.
Adición de disolvente Evaporación
Disolución - Esquema de las operaciones
Separaciones
A, B, C,
D, E ...
C
B, C, D, E...
A
D
B
A
MUESTRA
Técnica de
separación
Técnica de
separación
1
A
AMUESTRA
Técnica de
separación
2
Mejora la selectividad
Mejora la sensibilidad
1
2 3
1 - 3 1 - 2
3 - 2
Reactividad
química
Separacio-
nes
Discrimina-
ción de
la señal
1
32
Separación por Formación de precipitados
Adición de reactivo
precipitante
Digestión
Filtración
Lavado
Calcinación del precipitado
Filtración
Separación por extracción y métodos
cromatográficos
Kd : coeficiente de distribución
o reparto
A 1 y A 2 :concentraciones
totales del soluto A en dos fases
cualquiera.
Extracción
KA
Ad
2
1
Coeficiente de reparto
Métodos cromatográficos
Fase estacionaria
•sólido
•líquido
Fase móvil
•líquido
•gas
Cromatografía líquida
Cromatografía gaseosa
A1 A2
Análisis de TRAZAS
Pretratamientos
•Mineralización por vía húmeda
•Mineralización por vía seca
•Fusión
Separación y
preconcentración
Descomposición
Destrucción de la materia orgánica
Muestras: biológicas y ambientales
Errores: Contaminación o adición
Pérdidas
Determinación de tóxicos minerales en tejido humanoPretratamientos de la muestra
Formación de un pool de
vísceras
Trituración
Destrucción de la materia orgánica
Evitar pérdidas: por adsorción
por volatilización
por eyecciones
Evitar contaminación: recipientes
reactivos
•Mezcla sulfo-nítrico-perclórica
•Mezcla sulfo-nítrica