LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
ANALISIS UNSUR Fe DALAM TANAMAN BAYAM DENGAN MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)
NAMA
: SALMINAH SALEH BULKIS MUSA
STAMBUK
: H 311 08 005 H 311 08 284
KLP HARI/TGL. PERC.
: III : RABU/20 APRIL 2011
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA
DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2011
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Salah satu metode dalam spektrofotometri
adalah spektrofotometri serapan atom (Atomic Absorption
Spectrofotometric/AAS). Metode SSA ini didasarkan pada penyerapan
atau absorpsi cahaya oleh atom-atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada unsurnya.
Oleh karena itu, pengukuran dengan menggunakan SSA harus dalam
bentuk atom dimana dengan adanya energi yang cukup tinggi maka
suatu senyawa akan terurai menjadi penyusunnya (atom-atom). Dengan
absorpsi tinggi, suatu atom pada keadaan dasar akan dinaikkan
tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Pada saat inilah maka kita
dapat mengetahui konsentrasi atau kandungan suatu unsur dalam suatu
larutan. Pada dasarnya pengukuran logam secara kuntitatif terbagi
atas dua, yakni pengukuran secara konvensional dan pengukuran
secara instrumentasi. Penentuan secara konvensional, biasaya
digunakan untuk menentukan kadar sutu zat atau unsur dalam suatu
sampel yang mana telah diprediksikan bahwa kadar unsur atau zat
terebut cukup tinggi, misalnya pengukuran secara gravimetri,
titrimetri dan sebagainya. Penentuan secara instrumentasi biasanya
digunakan untuk
menentukan kadar suatu zat atau unsur yang jumlahnya kecil
(biasanya diberi satuan ppm), misalnya pengukuran secara
spektrofotometri, konduktometri dan sebagainya.
Berdasarkan literatur di atas, maka dilakukanlah percobaan kali
ini, yakni penentuan kadar logam dari suatu bahan secara
spektrofotometri dengan menggunakan SSA. 1.2 Maksud dan Tujuan
Percobaan 1.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan mempelajari
penentuan kadar Fe dalam tanaman bayam dengan menggunakan SSA
(Spektrofotometri Serapan Atom). 1.2.2 Tujuan Percobaan Menentukan
kadar Fe dalam tanaman bayam dengan menggunakan SSA
(Spektrofotometri Serapan Atom). 1.3 Prinsip Percobaan Penentuan
kadar besi dalam sampel tanaman bayam dengan mengeringkan sampel
dan disaring kemudian diencerkan dengan HNO3 pH 2. Larutan tersebut
kemudian diukur absorbansinya dengan AAS, dimana larutan dibakar
dengan energi tinggi sehingga membentuk atom-atom dan mengalami
eksitasi. Dengan adanya cahaya yang spesifik dengan logam tersebut
maka sebagian intensitas diteruskan melewati monokromator,
detektor, amplifier dan pembaca.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Spektroskopi serapan atom adalah salah satu alat yang
pengukurannya didasarkan pada penyerapan cahaya oleh atom-atom
bebas. Atom adalah keadaan gas akan menyerap sejumlah energi sinar
tertentu. Sinar yang diserap biasanya masih berada dalam spectra
sinar nampak dan ultra lembayung. Dengan demikian molekul-molekul
akan mengalami disosiasi dan direduksi menjadi atom-atom bebas.
Spektrofotometer serapan atom ini sangat penting untuk analisis
logamlogam renik karena memiliki kepekan yang cukup tinggi
(Subiayanto, 2005). Metode SSA sangat tepat untuk analisis zat pada
konsentrasi yang rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan
dibandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode
konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi
dilakukn secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber.
Selain itu, eksitasi termal tidak selalu spesifik dan eksitasi
secara serempak pada berbagai spesies dalam berbagai campuran dalam
suatu spesies dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi
unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang sangat rendah dapat
dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom-atom yang
tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus
cukup besar, karena metode serapan atom, hanya bergantung pada
temperatur. Metode serapan atom sangatlah spesifik logam-logam yang
membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak
selalu diperlukan sumber energi yang besar (Khopkar, 1990).
Walaupun nyala api sangat berguna dan mudah penggunaannya untuk
keprluan atomisasi dalam SSA, tetapi ada beberapa kesulitan yang
dapat menghambat. Diantaranya keberadaan-keberadaan itu yang
terpenting adalah bahwa efisiensi pengatoman di dalam nyala adalah
rendah, sehingga membatasi tingkat kepekaan analisis yang dapat
tercapai. Kesulitan yang lainnya adalah penggunan gas yang banyak
yang hargnya mahal, bahaya ledakan dan jumlah cuplikan yang
diperlukan relatif banyak. Oleh karena perlu dilkukan banyak
penelitian mengenai cara-cara tanpa menggunakan nyala untuk
memperoleh atomatom bebas (Hadisuwoyo, 1990). Menurut Noor (1991),
pada perkembangan terakhir, alat atomisasi yng dipakai dalam SSA
adalah menggunakan tabung grafit yang dipanaskan dengan listrik
(elektrotermal atomizer). Pembentukn atom-atom bebas atau atomisasi
itu biasanya dilakukan dalam tiga tahap yang berlangsung secara
otomtis, sesuai dengan urutan program yaitu: 1. Tahap pengeringan
(drying stage) : meliputi pemanasan pada suhu rendah (di bawah 100
oC) untuk menghilangkan pelarut. 2. Tahap pengabuan (ashing stage)
: Suhu dinaikkan menjadi 1500 oC, sehingga molekul-molekul senyawa
orgnik dn senyawa-senyawa anorganik mengalami proses pirolisis.
Uap-uap hasil pirolisis keluar dari alat atomisasi dan yang tinggal
adalah senyawa-senyawa anorganik yang stabil. 3. Tahap atomisasi
(atomization): Pada tahap ini, tabung atomisasi dipanaskan sampai
suhu yang lebih tinggi lagi ( kurang lebih 3000 oC) untuk
menguraikan senyawa-senyawa yang belum terurai dan untuk
menggerakkan atom-atom bebas ke dalam berkas sinar, agar dapat
diukur absorban atom-atom
Menurut Hadisuwoyo (1990), jika atom diradiasi dengan cahaya,
atom tersebut akan menyerap cahaya yang mempunyai panjang gelombang
spesifik untuk logam tersebut dan atom akan mengalami oksidasi.
Penyerapan cahaya ini sebanding dengan konsentrasi atom-atom logam.
Dengan mengukur serapan cahaya oleh atom-atom nyala maka
konsentrasi logam dalam contoh pada panjang gelombang tertentu
dinyatakan oleh hukum Lambert-Beer sebgai berikut: P Po e-kbc A =
log Po/P = abc Dimana: dimana a = k/2,303
P = intensitas cahaya yang sampai pada detektor Po = intensitas
cahaya dari sumber cahaya A = absorban a = konstanta absorbtivitas
b = panjang gelombang absorbsi C = konsentrasi
Cara untuk menentukan konsentrasi larutan cuplikan dilakukn
dengan membandingkan nilai absorban (A) larutan cuplikan tersebut
dengan nilai absorban (A) dari larutan baku yang telah diketahui
konsentrasinya. Selanjutnya dari absorban larutan baku tersebut
dibuat kurva kalibrasi yaitu grafik hubungan antara absorban dengan
konsentrasi larutan baku yang merupakan sebuah garis lurus. Nilai
absorban dari larutan cuplikan kemudian dialurkan pada grafik kurva
kalibrasi tersebut, sehingga konsentrasi larutan cuplikan dapat
ditentukan (Hadisuwoyo, 1990). Menurut Diananjaya (1989), skema
dari alat SSA dapat kita lihat pada gambar sebagai berikut :
Lampu
Nyala
Monokromator
Kisi
Amplifier
Detektor
Pembaca
Gambar 1 : Skema alat SSA Menurut Cantle (1982), bagian-bagian
terpenting pada alat SSA sebagai berikut: a. Sumber cahaya: Sumber
cahaya ini dapat memancarkan spectrum garis yang sempit dan
karkteristik dari unsur yang akan dianalis, dimana sumber cahaya
ini berasal dari lampu katoda yang berongga yang memiliki anoda dan
katoda yang cekung dan silinder dalam yang suatu atmosfer gas inert
pada tekanan yang rendah b. Medium penyerap atau sumber atom: Dalam
analisis dengan SSA, cuplikan yang akan dianalisis harus diuraikan
menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadan dasarnya.
Atom-atom tersebut dihasilkan dengan cara disosiasi termal dan bias
nyala. Pada nyala akan terjadi proses pengkabutan (nebulasi),
penguapan pelarut (desolvasi), penguapan zat-zat (volatisasi) dan
atomisasi. c. Monokromator: Berfungsi untuk mendispersi cahaya
menjadi cahaya-cahaya yang mempunyai panjang gelombang yang berbeda
dan setelah melalui celah
yang lebarnya dapat diatur sehingga memungkinkan pemilihan
panjang gelombang. d. Detektor: Berfungsi untuk mengubah
foton-foton cahaya menjadi sinyalsinyal listrik. e. Amplifier:
Berfungsi memperkuat sinyal listrik yang berasal dari detektor f.
Instrumen pembaca: dapat berupa galvanometer sederhana, voltmeter
sederhana, voltmeter digital, potensiometer perekam pena tinta, dan
komputer. Gambar alat spektrofotometer serapan atom Buck Scientific
205:
(Anonim, 2007).
DAFTAR PUSTAKA
Cantle, J. E., 1982, Atomic Absorption Spectrometry, Elsevier
Scientific Publishing Company, New York. Diananjaya, I., 1989,
Distribusi Logam Berat Cd, Cu, Pb dan Zn Dalam Sedimen Permukaan
Laut Dangkal, Skripsi Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin, Makassar. Hadisuwoyo, M.,
1990, Analisis Spektrofotometer Serapan Atom, Laboratorium Kimia
Radiasi Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Hasanuddin, Makassar. Khopkar, S. M., 1990, Konsep
Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta. Noor, A., 1991, Kimia
Bahan Runut, Monografi Kuliah Laboratorium Kimia Radiasi Jurusan
Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Hasanuddin, Makassar. Subiayanto, 2005, Analisis Logam Berat Co dan
Ni Pada Sedimen dan Lamun Thalassia hemprichii Di Perairan Pulau
Barrang Lompo Kotamadya Makassar, Skripsi Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin,
Makassar.
BAB III METODE PERCOBAAN
3.1 Bahan Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah
larutan HNO3 pH 2, H2SO4 pekat, tanaman bayam, kertas saring,
kristal (NH4)2.Fe(SO4)2.6 H2 O, akuades dan tissu roll. 3.2 Alat
Adapun alat yang dipergunakan pada percobaan ini adalah gelas kimia
250 mL, gelas kimia 100 mL, gelas ukur 5 mL, gelas ukur 10 mL, labu
semprot, pipet volume 5 mL, pipet volume 10 mL, pipet volume 2 mL,
pipet volume 1 mL, pipet volume 0,5 mL, labu takar 100 mL, labu
takar 250 mL, labu takar 50 mL, bulb, pipet tetes, pipet skala,
batang pengaduk, krus, mortar, sendok tanduk, neraca analitik, oven
dan SSA. 3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Pembuatan Larutan Induk 1000
ppm Ditimbang sebanyak 0,3509 gram (NH4 )2.Fe(SO4)2.6 H2 O lalu
dilarutkan dengan akuades. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur
50 mL dan diimpitkan dengan HNO3 pH 2 hingga tanda batas.
Selanjutnya dihomogenkan. 3.3.2 Pembuatan larutan baku 50 ppm
Dipipet 2,5 mL larutan baku 1000 ppm lalu dimasukkan ke dalam labu
ukur 100 mL. Selanjutnya diimpitkan menggunakan HNO3 pH 2 hingga
tanda batas kemudian dihomogenkan.
3.3.3 Pembuatan larutan standar 0,25 ppm; 0,5 ppm; 1 ppm; 2 ppm;
4 ppm Dipipet larutan baku 50 ppm masing-masing 0,25 mL; 0,5 mL; 1
mL; 2 mL dan 4 mL lalu dimasukkan ke dalam masing-masing labu ukur
50 mL. Selanjutnya masing-masing isi labu ukur diimpitkan dengan
menggunakan HNO3 pH 2 dan dihomogenkan. Kemudian diukur
absorbansinya dengan SSA. 3.3.4 Preparasi sampel Pertama-tama
tanaman bayam dicuci bersih lalu dikeringkan dalam oven. Digerus
sampai berbentuk serbuk halus dan ditimbang sebanyak 0,5 gram.
Dimasukkan ke dalam gelas piala lalu ditambahkan H2SO4 pekat sampai
semua bayam larut (larutan berwarna hitam). Dipanaskan sampai
terbentuk suspensi yang lebih padat. Ditambahkan HNO3 sampai
terbentuk larutan berwarna orange dan bening. Bila masih terdapat
endapan, maka larutan harus disaring. Selanjutnya dimasukkan ke
dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan HNO3 pH 2 sampai tanda
batas kemudian diukur absorbansinya dengan SSA.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
LAMPIRAN BAGAN KERJA: 1. Pembuatan Larutan Induk 1000 ppm
(NH4)2.Fe(SO4)2.6 H2O y y y y y Hasil Ditimbang sebanyak 0,3509
gram Dilarutkan dengan akuades Dimasukkan dalam labu ukur 50 mL
Diencerkan menggunakan HNO3 pH 2 hingga tanda batas
dihomogenkan
2. Pembuatan larutan baku 50 ppm Larutan baku 1000 ppm y y y y
Hasil Dipipet sebanyak 2,5 mL Dimasukkan dalam labu ukur 100 mL
Diencerkan menggunakan HNO3 pH 2 hingga tanda batas
dihomogenkan
3. Pembuatan larutan standar 0,25 ppm; 0,5 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 4
ppm Larutan baku 50 ppm y Dipipet ke dalam labu ukur 50 mL
masing-masing 0,25 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL dan 4 mL y Diencerkan
menggunakan HNO3 pH 2 hingga tanda batas y Dihomogenkan y Diukur
absorbansinya dengan SSA Hasil
4. Preparasi sampel Tanaman Bayam y Dicuci bersih y Dikeringkan
dalam oven y Digerus sampai berbentuk serbuk yang halus y Ditimbang
sebanyak 0,5 gram y Dimasukkan ke dalam gelas piala y Ditambahkan
H2SO4 ke dalam gelas piala sampai semua bayam larut (larutan
berwarna hitam) y Dipanaskan sampai terbentuk suspensi yang lebih
padat y Ditambahkan HNO3 sampai terbentuk larutan berwarna orange
dan bening y Bila masih terdapat endapan, maka larutan harus
disaring y Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL y Diencerkan
menggunakan HNO3 pH 2 hingga tanda batas y Dihomogenkan y Diukur
adsorbansinya dengan SSA Hasil
