Upload
adhibarayudha
View
241
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
1/22
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
I. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom
II. Alat dan Bahan
Alat Bahan
1. Peralatan B! AAS "#2 Plus 1. $arutan Standar sesuai lampu katoda
2. $ampu katoda rongga 2. A%uades
#. $abu takar 1 liter, &'' ml #. !uplikan
(. elas piala
&. )rlenme*er (. Asitelin
+. aca arlo-i &. dara
/. !orong gelas
0. Batang pengaduk ". Pipet tetes
1'. Pipet ukur
11. Bola aret
12. Botol semprot
III. Dasar Teori
III. Prinsi! Dasar
Metode AAS berprinsip pada absorbsi caha*a oleh atom. Atomatom
men*erap caha*a tersebut pada pan-ang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurn*a. Metode serapan atom han*a tergantung pada perbandingan dan tidak
bergantung pada temperatur.
Spektrofotometri serapan atom AAS3 adalah suatu metode analisis *ang
didasarkan pada proses pen*erapan energi radiasi oleh atomatom *ang berada
pada tingkat energi dasar ground state3. Pen*erapan tersebut men*ebabkan
tereksitasin*a elektron dalam kulit atom ke tingkat energi *ang lebih tinggi.
eadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil
mengeluarkan energi *ang berntuk radiasi.4alam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti
energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. 5nteraksi ini
menimbulkan prosesproses dalam atom bebas *ang menghasilkan absorpsi dan
emisi pancaran3 radiasi dan panas. 6adiasi *ang dipancarkan bersifat khas karena
mempun*ai pan-ang gelombang *ang karakteristik untuk setiap atom bebas.
Adan*a absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adan*a transisi elektronik *aitu
perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi *ang satu ke tingkat energi
lain.#.1.1 7eori 4asar
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
2/22
AAS menganut hukum lambert beer sama seperti spektrofotometer 898is.
!ara perhitungann*a pun sama, *aitu dengan membuat deret standar dan setelah
ditetapkan harga absorbansi atau transmisin*a, kemudian dibuat grafik.
Pada AAS umumn*a pencatatan hasil analisis memakai sistem digital atau
dapat dipakai rekorder atau komputer. Bila dipakai rekorder dengan
memprogramkan tinggi puncak salah satu deret standar, maka untuk mengetahui
kepekatan ppm3 contoh *aitu dengan membandingkan tinggi puncak dari contoh
dan deret standar.
#.1.2 Proses )misi
Proses *ang ter-adi karena atom menerima energi pengeksitasi dalam bentuk
energi panas din*ala, sebagaian dari energi tersebut digunakan untuk
mengeksitasi atom. 4alam eksitasi, atom mengalami perpindahan ke tingkat *ang
lebih tinggi lalu pada saat atom tersebut kembali ke keadaan dasar ter-adi
pelepasan energi *ang berbentuk gelombang elektromagnetik berupa sinar emisi
*ang akan dipancarkan ke segala arah sehingga intensitas sinar *ang sampai ke
detektor han*a sebagian kecil sa-a.
#.1.# Proses Absorpsi
Proses absorpsi ter-adi karena seberkas sinar dengan pan-ang gelombang
tertentu melewati media pengabsorpsi *ang terdiri dari atom. Atom *ang
mengabsorpsi energi caha*a tersebut akan mengubah atom men-adi atom *ang
tereksitasi, sedangkan energi *ang tidak diserap akan ditransmisikan.
#.1.( Atomisasi
Ada tiga cara atomisasi pembentukan atom3 dalam AAS :
1. Atomisasi dengan n*ala
Suatu sen*awa logam *ang dipanaskan akan membentuk atom logam pada
suhu ; 1/''
atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam n*ala campuran
gas bakar. 7inggin*a suhu n*ala *ang diperlukan untuk atomisasi setiap
unsur berbeda.Beberapa unsur dapat ditentukan dengan n*ala dari campuran gas *ang
berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan *ang berbeda akan
memberikan sensiti=itas *ang berbeda pula. S*arats*arat gas *ang dapat
digunakan dalam atomisasi dengan n*ala:
> !ampuran gas memberikan suhu n*ala *ang sesuai untuk atomisasi unsur
*ang akan dianalisa
> 7idak berbaha*a misaln*a tidak mudah menimbulkan ledakan.
> as cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
> as cukup murni dan bersih ?P3
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
3/22
!ampuran gas *ang paling umum digunakan adalah dara : !2?2 suhu
n*ala 1"'' @ 2'''
> Mempun*ai titik didih C 1''
> Mempun*ai titik n*ala *ang tinggi
> 7idak menggunakan pelarut hidrokarbon
Pemilihan *ala :
4alam analisis aas biasan*a ada empat -enis n*ala *ang didasarkan pada sifat
sifat unsur karena dari keempat -enis n*ala tersebut sealin berbeda dalam suhu
n*ala -uga berbeda dalam da*a perduksi, transmitans, dsb.eempat n*ala terebut *aitu :
a. *ala daraAsetilen
untuk analisis aas *ang paling sesuai dan paling umum digunakan adalah n*ala
udara asitilen. Akan tetapi unsurunsur *ang oksidan*a mempun*ai energi
disosiasi tinggi tidak mungkin dianalisis dengan n*ala ini karena pada suhu
rendah akan menghasilkan sensiti=itas *ang rendah. *ala udaraaasitilen
mempun*ai transmitan rendah pada daerah pan-ang gelombang *ang pendek
ultra=iolet3.
b. *ala 2Asitilen
suhu n*ala ini sangat tinggi akrena dinitrogen oksida mempun*ai da*a
pereduksi *ang kuat sehingga 2o asiltilen dapat digunakan untuk analisis *ang
unsurunsurn*a sulit diuraikan atau sulit dianalisis dengan n*ala lain. Dika
unsurunsur *ang seuai dengan n*ala udarasitilen dilakukan analisis dengan
n*ala ini maka asensiti=itasn*a akan menurun, hal ini disebabkan oleh -umlah
atom dalam keadaan terekitasi bertambah sedangkan atomatom dalam keadaan
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
4/22
dasar menurun dan -umlah atomatom *ang terurai akan terionisasi lebih lan-ut
oleh kenaikan suhu
c. *ala dara?idrogen
dibandingkan dengan n*ala udara asitilen n*ala ini mempun*ai transmitan *ang
baik pada daerah pan-ang gelombang pendek *aitu unuk analisis spektrum pada
daerah 2#' nm. *ala udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, !d, Sn, dan En
selain sesuai n*ala ini mempun*ai sensiti=itas *ang tinggi dengan unsur diatas.
7etapi n*ala ini lebih rendah sedikit daripada n*ala udaraasitilen sehingga
cendrung lebih ban*ak mengakibatkan interfernsi.
d. *ala Argon?idrogen
n*ala ini mempun*ai transmitan *ang lebih baik daripada n*ala udarahidrgen
pada daerah pan-ang gelombang pendek, n*ala ini sesuai untuk analisis unsur As
1"2,/ nm3 dan Se 1"+ nm3. Akan tetapi karena suhu n*ala *ang sangat rendah
memungkinkan adan*a interferensi *ang besar.
2. Atomisasi tanpa n*ala
Atomisasi tanpa n*ala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang
karbon !6A @ !arbon 6od AtomiFer3 atau tabung karbon 7A @ raphite 7ube
AtomiFer3 *ang mempun*ai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke dalam !6A atau
7A. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung men-adi panas suhu naik
men-adi tinggi3 dan unsur *ang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur
hingga #'''
> 7ahap pengeringan dr*ing3 untuk menguapkan pelarut
> Pengabuan ashing3, suhu furnace dinaikkan bertahap sampai ter-adi dekomposisi
dan penguapan sen*awa organik *ang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam
atau oksida logam
> Pengatoman atomiFation3
#. Atomisasi dengan pembentukan sen*awa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan sen*awa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb
*ang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 0''
atomisasi dilakukan dengan membentuk sen*awa hibrida berbentuk gas atau *ang
lebih terurai men-adi atomatomn*a melalui reaksi reduksi oleh Sn!l2 atau
aB?(, contohn*a merkuri ?g3.
".# Pen$ertian AAS
Spektrofotometri Serapan atom AAS3 adalah suatu metode analisis untuk
penentuan unsurunsur logam dan metaloid *ang berdasarkan pada pen*erapan
absorpsi3 radiasi oleh atomatom bebas unsur tersebut. Sekitar +/ unsur telah
dapat ditentukan dengan cara AAS. euntungan metoda AAS adalah:
> Spesifik
> Batas limit3 deteksi rendah
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
5/22
> 4ari satu larutan *ang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
> Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh preparasi contoh
sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada Fat pengganggu3
> 4apat diaplikasikan kepada ban*ak -enis unsur dalam ban*ak -enis contoh.
> Batas kadarkadar *ang dapat ditentukan adalah amat luas mg9$ hingga persen3
"." Ko%!onen AAS
o Sumber radiasi resonansi
Sumber radiasi resonansi *ang digunakan adalah lampu katoda berongga
?ollow !athode $amp3 atau )lectrodeless 4ischarge 7ube )473. )lektroda
lampu katoda berongga biasan*a terdiri dari wolfram dan katoda berongga
dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni *ang dikehendaki.
7anung lampu dan -endela window3 terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan
gas pengisi *ang dapat menghasilkan proses ionisasi. as pengisi *ang biasan*a
digunakan ialah e, Ar atau ?e.
Pemancaran radiasi resonansi ter-adi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus
listrik *ang ter-adi menimbulkan ionisasi gasgas pengisi. 5onion gas *ang
bermuatan positif ini menembaki atomatom *ang terdapat pada katoda *ang
men*ebabkan tereksitasin*a atomatom tersebut. Atomatom *ang tereksitasi ini
bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan
energi eksitasin*a dalam bentuk radiasi. 6adiasi ini *ang dilewatkan melalui
atom *ang berada dalam n*ala.• 7abung as
7abung gas pada AAS *ang digunakan merupakan tabung gas *ang berisi gas
asetilen. as asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ; 2'''', dan ada -uga
tabung gas *ang berisi gas 2 *ang lebih panas dari gas asetilen, dengan
kisaran suhu ; #''''. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan ban*akn*a gas *ang akan dikeluarkan, dan gas *ang berada di dalam
tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan
*ang berada di dalam tabung.
Pengu-ian untuk pendeteksian bocor atau tidakn*a tabung gas tersebut, *aitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung
gas bocor, dan ada gas *ang keluar. ?al lainn*a *ang bisa dilakukan *aitu
dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat
apakah ada gelembung udara *ang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut
positif bocor.
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
6/22
Sebaikn*a pengecekkan kebocoran, -angan menggunakan min*ak, karena
min*ak akan dapat men*ebabkan saluran gas tersumbat. as didalam tabung
dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi
aseton *ang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas -uga memiliki
tekanan.
• 4ucting
4ucting merupakan bagian cerobong asap untuk men*edot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, *ang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap *ang dihasilkan oleh AAS, tidak berbaha*a
bagi lingkungan sekitar. Asap *ang dihasilkan dari pembakaran pada AAS,
diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi *ang dihasilkan tidak
berbaha*a.!ara pemeliharaan ducting, *aitu dengan menutup bagian ducting secara
horiFontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada
serangga atau binatang lainn*a *ang dapat masuk ke dalam ducting. arena bila
ada serangga atau binatang lainn*a *ang masuk ke dalam ducting , maka dapat
men*ebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting *aitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring,
karena bila lurus secara horiFontal, menandakan ducting tertutup. 4ucting
berfungsi untuk menghisap hasil pembakara *ang ter-adi pada AAS, dan
mengeluarkann*a melalui cerobong asap *ang terhubung dengan ducting
• ompresor
ompresor merupakan alat *ang terpisah dengan main unit, karena alat
iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara *ang akan digunakan oleh AAS,
pada waktu pembakaran atom. ompresor memiliki # tombol pengatur tekanan,
dimana pada bagian *ang kotak hitam merupakan tombol GG, spedo pada
bagian tengah merupakan besar keciln*a udara *ang akan dikeluarkan, atau
berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol *ang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur ban*ak9sedikitn*a udara *ang
akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat pen*impanan udara
setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk men*aring udara dari
luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri
meerupakan posisi tertutup. ap air *ang dikeluarkan, akan memercik kencang
dan dapat mengakibatkan lantai sekitar men-adi basah, oleh karena itu sebaikn*a
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
7/22
pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaikn*a ditampung dengan lap, agar
lantai tidak men-adi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
• AtomiFer
AtomiFer terdiri atas ebuliFer sistem pengabut3, spra* chamber dan burner
sistem pembakar3. ebuliFer berfungsi untuk mengubah larutan men-adi
aerosol butirbutir kabut dengan ukuran partikel 1& @ 2' Hm3 dengan cara
menarik larutan melalui kapiler akibat efek dari aliran udara3 dengan
pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut.
Partikelpartikel kabut *ang halus kemudian bersamasama aliran campuran gas
bahan bakar, masuk ke dalam n*ala, sedangkan titik kabut *ang besar dialirkan
melalui saluran pembuangan. Spra* chamber berfungsi untuk membuat
campuran *ang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol *ang
mengandung contoh sebelum memasuki burner.
Burner merupakan sistem tepat ter-adi atomisasi *aitu pengubahan kabut9uap
garam unsur *ang akan dianalisis men-adi atomatom normal dalam n*ala. .
!hopper digunakan untuk membedakan radiasi *ang berasal dari sumber
radiasi, dan radiasi *ang berasal dari n*ala api.
• Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di
dalam n*ala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan.Graksi radiasi *ang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainn*a. Pemilihan atau
pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi *ang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasiradiasi lainn*a. 6adiasi lainn*a berasal
dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam
pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik
*aitu celah, cermin dan kisi.
• 4etektor4etektor berfungsi mengukur radiasi *ang ditransmisikan oleh sampel dan
mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
• 6ekorder
Sin*al listrik *ang keluar dari detektor diterima oleh piranti *ang dapat
menggambarkan secara otomatis kur=a absorpsi.
I&. 'an$(ah Kerja
SP B! AAS "#2 Plus
. Setting gas suppl*
#. Mengeset acet*lene pada range 0 1(". Mengeset compress air udara tekanan range (& +' psi
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
8/22
). Men*alakan blower eIhause3
Setting 5nstrumen
. Menghidupkan komputer
#. Memilih icon B! 1.1#
". Mengklik metode
4escription mengatur unsur *ang akan diamati3
5nstrument memasukkan arus lampu dan pan-ang gelombang3
Measurement pilih integration, masukkan row sesuai -umlah standar *ang
diinginkan3
Jualit* biarkan3
alibrasi memilih linear least s%uare through Fero3
Standard menambah atau mengurangi row sesuai standar *ang digunakan3
Glame memilih tipe n*ala api pembakaran , air acet3
). Mengklik sampel
Menambah atau mengurangi row untuk sampel *ang digunakan
*. Mengklik analisis
Menghubungkan dengan file , membiarkan seperti adan*a
+. Mengklik result
Menampilkan la*ar untuk pengamatan hasil
Persiapan Sampel
• Men*iapkan sampel, mengencerkan bila perlu
Pengukuran Sampel
Menekan air acet*lene diikuti ignition pen*alaan3 Mengklik start pada aplikasi window, menuggu sampai terbaca instrumen
read* dibagian bawah la*ar Mengklik Fero , menunggu sampai instrumen read* omputer akan meminta call blank Setelah blank selesai, program akan meminta standar 1, mengaspirasikan
standar 1 , klik ok , melakukan pengulangan secara berurutan sampai seluruh
standar selesai di aspirasikan
Setelah semua larutan standar selesai diaspirasikan, program akan meminta
sampel, mengaspirasikan sampel secara berurutan. ?asil akan tampil dila*ar
result
&. Data Pe%$a%atan
Percobaan Pertamaondisi pengoperasian alat
$ampu *ang digunakan K $ampu a Arus lampu *ang digunakan K & mA $a-u udara K 1',' liter9menit
$a-u asetilen K 2,' liter9menit $ebar Slit K ',& nm
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
9/22
Pan-ang gelombang K &0" nm
A. 7abel $arutan Standar a
$arutan onsentrasi (
μg
ml ) Absorbansi
Blank ',''0(
Standard 1 2,''' ',(1
Standard 2 (,''' ',###2
Standard # +,''' ',(0#+
Standard ( 0,''' ',&"1(
B. ur=a kalibrasi $arutan Standar a
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9-0.10
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
f(x) = 0.06x + 0.11
R² = 0.77
Kurva Kalibrasi Standar Na
y
Linear (y)
Konsentrasi
Absorbansi
!. 7abel Sampel
o$arutan onsentrasi
( μg
ml)
Absorbansi
1 Standart1L2L#L( &,''' ',(&&02 Standart 1L(La%uades 2,#(( ',21#/
# Standart #LaL?g &,1"2 ',(/##
( Standart #LaL?gL &,#&1 ',(0/0
Percobaan eduaondisi pengoperasian alat
$ampu *ang digunakan K $ampu a dan $ampu En Arus lampu *ang digunakan K & mA $a-u udara K 1',' liter9menit $a-u asetilen K 2,' liter9menit $ebar Slit K ',& nm Pan-ang gelombang K &0" nm
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
10/22
Percobaan a1. 7abel $arutan Standar a
$arutan onsentrasi ( μg
ml)
Absorbansi
Blank ','2#
Standard 1 2,''' ',211
Standard 2 (,''' ',#
Standard # +,''' ',&'&
Standard ( 0,''' ',+/(
2. ur=a alibrasi larutan Standar a
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
f(x) = 0.08x + 0.01
R² = 0.99
Kurva Kalibrasi Standar Na
y
Linear (y)
Konsentrasi
Absorbansi
#. 7abel Sampel
$arutan onsentrasi ( μg
ml)
Absorbansi
Air olam ?igh 1,(/#
Air 8it ?igh 1,1+&
Phanter ?igh 2,(2#Grestea ?igh 2,1/0
Air alon #,2#+ ',202
Percobaan En1. 7abel $arutan Standar En
$arutan onsentrasi ( μg
ml)
Absorbansi
Blank ','(/Standard 1 2,''' ',11"
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
11/22
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
12/22
• Pembuatan larutan standar 1'' ml a9En 2 ppm, pada percobaan pertama dan
kedua M
1∙V
1= M
2∙V
2
100 ppm∙V 1=2 ppm∙100ml
V 1=1ml
• Pembuatan larutan standar 1'' ml a9En ( ppm, pada percobaan pertama dan
kedua M
1∙V
1= M
2∙V
2
100 ppm∙V 1=4 ppm∙100ml
V 1=2ml
•Pembuatan larutan standar 1'' ml a9En + ppm, pada percobaan pertama dankedua M
1∙V
1= M
2∙V
2
100 ppm∙V 1=6 ppm∙100ml
V 1=3ml
• Pembuatan larutan standar 1'' ml a9En 0 ppm, pada percobaan pertama dan
kedua M
1∙V
1= M
2∙V
2
100 ppm∙V 1=8 ppm∙100ml
V 1=4ml
• Perhitungan konsentrasi a dalam cuplikan pada percobaan pertama
• Sampel 1
y=0,0634 x+0,1094
0,4558=0,0634 x+0,1094
0,3464=0,0634 x
5,4637= x
• Sampel 2
y=0,0634 x+0,1094
0,2137=0,0634 x+0,1094
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
13/22
0,1043=0,0634 x
1,65= x
• Sampel #
y=0,0634 x+0,1094
0,4733=0,0634 x+0,1094
0,3639=0,0634 x
5,74= x
• Sampel (
y=0,0634 x+0,1094
0,4878=0,0634 x+0,1094
0,3784=0,0634 x
5,96= x
• Perhitungan konsentrasi a dalam cuplikan pada percobaan kedua
• Air kolam
y=0,0844 x+0,0064
1,473=0,0844 x+0,0064
1,4666=0,0844 x
17,37= x
• Air 8it
y=0,0844 x+0,0064
1,165=0,0844 x+0,0064
1,1586=0,0844 x
13,73= x
• Phanter
y=0,0844 x+0,0064
2,423=0,0844 x+0,0064
2,4166=0,0844 x
28,63= x
• Grestea
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
14/22
y=0,0844 x+0,0064
2,178=0,0844 x+0,0064
2.1716=0,0844 x
25,73= x
• Air alon
y=0,0844 x+0,0064
0,282=0,0844 x+0,0064
0,2756=0,0844 x
3,265= x
• Perhitungan konsentrasi En dalam cuplikan pada percobaan kedua• Air kolam
y=0,0365 x+0,0454
0,006=0,0365 x+0,0454
−0,0394=0,0365 x
−1,08= x
• Air 8it
y=0,0365 x+0,0454
0,004=0,0365 x+0,0454
−0,0414=0,0365 x
−1,13= x
• Phanter
y=0,0365 x+0,0454
0,012=0,0365 x+0,0454
−
0,0334=
0,0365 x
−0,91= x
• Grestea
y=0,0365 x+0,0454
0,008=0,0365 x+0,0454
−0,0374=0,0365 x
−1,02= x
• Air alon
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
15/22
y=0,0365 x+0,0454
0,007=0,0365 x+0,0454
−0,0384=0,0365 x
−1,05= x
• Ee=it row
y=0,0365 x+0,0454
0,852=0,0365 x+0,0454
0,8066=0,0365 x
22,098= x
&II. Analisa Data
Percobaan pertama
Setelah melakukan percobaan “Spektrofotometri Serapan Atom” bahwa pada
percobaan ini, unsure *ang digunakan adalah a dan menggunakan lampu katoda a dengan
pan-ang gelombang &0" nm, pada analisis ini digunakan udaraasetilen dengan la-u udara
1'.' $9min dan la-u asetilen 2.'' $9min serta arus lampu sebesar & mA.
Pembuatan larutan a dengan =olume &' ml dan konsentrasi 1'' ppm sebagai larutan
standar dari larutan baku 1''' ppm, lalu diencerkan lagi dengan konsentrasi 2 ppm, (ppm, +
ppm, dan 0 ppm .
Sebelum alat digunakan, terlebih dahulu computer din*alakan, kemudian membuka
program untuk analisa AAS, *aitu B! =ersi 1.#.# lalu dilakukan setting program seperti
*ang tertera pada langkah ker-a, serta men*iapkan unsure *ang akan dianalisa dan peralatan
*ang akan digunakan. emudian alat dihidupkan dan alat dibersihkan dengan kartu *angdisebut Burner Cleaning Card untuk membersihkan bagian pematik api dan untuk
mengetahui posisi sinar lampu.
ntuk memulai analisa, menenkan tombol start pada program, kemudian program
akan meminta blanko dan semua larutan standar sesuai urutann*a dengan memasukkan pipa
kapiler kedalam larutan, kemudian tekan . Setelah itu dilan-utkan dengan hasil analisa
*ang akan terbaca langsung di la*ar computer, hasil pembacaan berupa kur=a dan nilai
absorbansi.
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
16/22
Percobaan kedua
Pada percobaan ini,unsure *ang digunakan adalah a dan En dan menggunakan
lampu katoda a dan En denganpan-ang gelombang &0" nm. Pada analisis ini digunakan
udara @asetilen. Pembuatan larutan a dan En dengan konsentrasi 1'' ppm , sebagai larutan
standar kemudian baru diencerkan lagidengan konsentrasi 2 ppm0ppm , dengan rentang
konsentrasi 2 ppm.
4ari hasil pengamatan, dapat kita analisa bahwa dalam grafik dari alat terdapat hasil
*aitu a 6 2 K '.""" sedangkan En 6 2 K '.""2 . ?al ini dapat ter-adi karena data untuk grafik
pada alat didapatkan langsung dari proses transfer data berdasarkan perhitungan analisa alat
spektrofotometri *ang memiliki angka data *ang lebih spesifik, sedangkan pada eIcel han*a
memasukkan angka sesuai digit dari tampilan alat *ang tidak spesifik sehingga nilai 6 2 pada
alat lebih besar dari eIcel.
Selain itu dari data dapat kita analisa bahwa konsentrasi *ang didapat pun berbeda
pula. ?al ini disebabkan karena dari alat konsentrasi *ang didapat sesuai dengan konsentrasi
*ang didapatkan menggunakan perhitungan berdasarkan fungsi persamaan dari grafik .
dimana fungsi f I3 atau nilai merupakan nilai absorbansi daari data dan nilai N merupakan
konsentrasi dari sampel untuk analisa a dan En padasample dari Microsoft eIcel didapatkur=a *ang hampir mendekati garis linier.
amun masih terdapat kesalahan atau ketidaktelitian sehingga titik masih berada
dibawah regresi. Selain itu -uga ter-adi kesalahan dikarenakan pengenceran *ang kurang tepat
, sehingga memengaruhi nilai absorbansi pada saat pemurnian pipet dan ter-adin*a
pen*umbatan pada pipa kapiler sehingga memengaruhi hasiln*a.
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
17/22
&III. Kesi%!ulan
Percobaan pertama
4ari percobaan dapat disimpulkan bahwa :
AAS adalah spektrofotometer *ang berprinsip pada pen*erapan atom
AAS digunakan untuk menganalisis unsurunsur logam, dan metode ini memiliki
kepekaan, ketelitian dan selekti=itas tinggi
onsentrasi larutan standar *ang digunakan antara lainO 2 ppm, ( ppm, + ppm, dan 0
ppm
ilai maIimum error *ang didapat adalah 2.&&&
?asil percobaan :
a.Pembuatan larutan standar dari larutan baku a 1'' ppm
2 ppm a seban*ak &' ml K 1 ml
( ppm a seban*ak &' ml K 2 ml
+ ppm a seban*ak &' ml K # ml
0 ppm a seban*ak &' ml K ( ml
b. onsentrasi a pada sampel
Sampel 1, nilai I sebesar &.'1#
Sampel 2, nilai I sebesar ('.#"
Sampel #, nilai I sebesar 2.(&
Sampel (, nilai I sebesar '.##/#
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
18/22
Percobaan kedua
4ari percobaan dapat disimpulkan :
Pembuatan larutan standar dari larutan baku a dan En , masingmasing 1'' ppma. 2 ppm a9En per &' ml K 1 ml
b. ( ppm a9En per &' ml K 2 ml
c. + ppm a9En per &' ml K # ml
d. 0 ppm a9En per &' ml K ( ml
onsentrasi a pada sampel eIcel3
a. Sampel 1, nilai I sebesar 10.(0
b. Sampel 2, nilai I sebesar 1(.(0
c. Sampel #, nilai I sebesar #'.01
d. Sampel (, nilai I sebesar 2/.+#
e. Sampel &, nilai I sebesar #.'1
onsentrasi En pada sampel eIcel3
a. Sampel 1, nilai I sebesar '.''2
b. Sampel 2, nilai I sebesar 1
c. Sampel #, nilai I sebesar './"
d. Sampel (, nilai I sebesar '.0"
e. Sampel &, nilai I sebesar '."1
f. Sampel +, nilai I sebesar 2'./(
Beberapa factor kesalahan dapat ter-adi karena halhal berikut ini :
a. Pengenceran kurang tepat dan teliti b. 7er-adin*a pen*umbatan pada pipa kapiler *ang men*ebabkan pembacaan -adi
kurang tepat
c. angguan sen*awa asing
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
19/22
,AMBAR A'AT
Peralatan B! AAS "#2 Plus aca Arlo-i !orong elas
$abu kur $ampu atoda Pengaduk
Pipet kur Pipet 7etes elas kur
Botol A%uadest )rlenme*er Bola aret
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
20/22
'APORAN TETAP
KIMIA ANA'ITIK INSTR-MEN
KE'OMPOK
II E,A
Instru(tur /. 0ohandri Bo12 S.T2 M.Si
No.
Na%a NIM
1. Achmad Satria 6i=aldi .M '+1 #('( 11& '1
2. Akhmad Girdaus '+1 #('( 11& '(
#. 4a*a ulandari '+1 #('( 11& '0
(. 5chsan Sand*pratama '+1 #('( 11& 11
&. hoirun aimah '+1 #('( 11& 1(
+. o=itasari '+1 #('( 11& 1/
/. S*amsu 7a-ri oFa .? '+1 #('( 11& 2'
0. 8i=in 6iFk* ?anda*ani '+1 #('( 11& 2#
PO'ITEKNIK NE,ERI SRI3I4A0A
4-R-SAN TEKNIK KIMIA PRODI TEKNIK ENER,I
TA/-N A4ARAN #5)6#5*
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
21/22
8/16/2019 245331849 Laporan Tetap AAS
22/22
DAFTAR P-STAKA
Anerasari . 2'1# . Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen . Palembang :
Politeknik egeri Sriwi-a*a
Aiif . 2'11 . Spektrofotometer Serapan Atom .
http:99aiifchemist.blogspot.com92'119'19spektrofotometerserapanatomaas.html
diakses pada 11 maret 2'1( pada pukul 1(.2&
http://aiifchemist.blogspot.com/2011/01/spektrofotometer-serapan-atom-aas.htmlhttp://aiifchemist.blogspot.com/2011/01/spektrofotometer-serapan-atom-aas.html