DETERMINACIÓN DE CIPROFLOXACINA EN TABLETAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VISIBLE

Materiales y ReactivosMaterial:• Espectrofotómetro UV-visible Genesys

o Varian Cary 50• Balanza analítica OHAUS o AND• Probeta de 100 mL• (3) Vasos de precipitado de 100 mL• Pipeta automática de 1000 µL• Puntillas apropiadas para la

pipeta automática• (4) Matraces volumétricos de 10 mL • (15) Tubos de ensaye • Pastilla y agitador magnético• Papel filtro N° 40• Probeta de 100 mL• Mortero y pistilo• (2) Vasos de precipitado de 50 mL

Reactivos:• Tabletas con clorohidrato de

ciprofloxacina • Ácido clorhídrico 0.1 mol/L

1.- Tomar con una probeta de 100 mL

agua destilada y trasvasarlos a un

vaso de precipitados de 100 mL.

2.- Realizar este mismo

procedimiento 2 veces más, para

lograr reunir 300 mL

3.- Agregar con pipeta automática la cantidad de 0.833 mL de HCl 12M, a cada 1

de los 3 vasos de precipitado con 100

mL de agua destilada

Preparación del ácido clorhídrico 0.1M Volumen a preparar: 300mL

Preparación de estándares• Preparar solución madre de 500ppm:

Pesar 0.005 g de clorhidrato de

ciprofloxacina puro en vaso de precipitado de

50mL en balanza analítica

Disolver con aproximadamente 6mL de HCl 0.1M

Trasvasar a un matraz

volumétrico de 10 mL

Aforar con HCl 0.1M

Mezclar por inversión

• Preparación de estándares(Preparar por triplicado):

5ppm Tomar con pipeta automática 0.1mL de la solución madre

Vaciar a matraz volumétrico de 10mL

Aforar con HCl 0.1M

Mezclar por inversión

10ppm

15ppm

20ppm

25ppm

Tomar con pipeta automática 0.3mL de la solución madre

Tomar con pipeta automática 0.4mL de la solución madre

Tomar con pipeta automática 0.5mL de la solución madre

Tomar con pipeta automática 0.2mL de la solución madre

Vaciar a matraz volumétrico de 10mL

Vaciar a matraz volumétrico de 10mL

Vaciar a matraz volumétrico de 10mL

Vaciar a matraz volumétrico de 10mL

Aforar con HCl 0.1M

Aforar con HCl 0.1M

Aforar con HCl 0.1M

Aforar con HCl 0.1M

Mezclar por inversión

Mezclar por inversión

Mezclar por inversión

Mezclar por inversión

Tratamiento de la muestra

Triturar 5 tabletas con mortero y pistilo hasta formar

un polvo muy fino y homogéneo

Pesar en vaso de precipitado de 50 mL en balanza analítica

0.0149 g del polvo, equivalente a 0.010 g de ciprofloxacino

Agregar 10mL de HCl 0.1M

Agitar por 40 minutos con pastilla y agitador magnético a 600 rpm

Filtrar en embudo de filtración rápida con un papel filtro N° 40 ,

cuidadosamente por la parte media del filtro y cuidando de no

derramar parte de esta por las paredes.

Transferir la solución filtrada a un matraz

volumétrico de 10 mL, aforar con HCl 0.1M y mezclar por inversión

Tomar 1 mL y transferir a un matraz de aforación de10 mL, aforar con HCl 0.1M y mezclar

por inversión

Tomar 1 mL y transferir a un matraz de aforación de10 mL, aforar con HCl 0.1M y mezclar

por inversión

Leer absorbancia Oiriginal: 273nm

Modificación 1: 270nmModificación 2: 276nm

Datos de la muestra

• 1 tableta contiene excipiente cbp y clorhidrato de ciprofloxacino equivalente a 250mg de ciprofloxacino.

• Cantidad de muestra: 5 tabletas (peso promedio=0.3718g)

• Laboratorio ALPHARMA, lote 1501093.

Parámetros de calidad• Linealidad: Construir una curva de calibración con las absorbancias obtenidas con

los estándares y calcular la R2 la cual debe ser ≤ 95 y C.V. de los factores de respuesta ≤ 15%, además el valor b de la ecuación de la recta debe ser próximo a 0.

• Precisión: Calcular la desviación estándar y la media de los estándares tomados por triplicado y calcular el C.V. de los niveles de concentración el cual debe ser ≤ 15%

• Exactitud: % Error: (concentración obtenida – concentración teórica)/concentración teórica x 100 este debe ser ≤ 15%

• Límite de detección y cuantificación: Medir 10 alícuotas de la solución blanco (HCl 0.1M), calcular la desviación estándar y la media, calcular con las formulas LD=3d.est + x, LC= 10 d.est + x, sustituir el resultado en la ecuación de la recta como el valor y, calcular la concentración

ResiduosResiduos

Clorhidrato de ciproloxacina Ácido clorhídrico

Puede causar exacerbación de la epilepsia y reacciones fotosensibles de la piel,

hiperpigmentación, tumefacción y ampollas y en ojos queratoconjuntivitis y opacidad corneal

o cristalina. Por exposición puede causar: náuseas, mareos, cefaleas, dolor de estómago, vómitos, diarrea,

somnolencia, confusión y debilidad. Puede causar irritación en los ojos. Puede ser nocivo

por inhalación, por ingestión y absorción por la piel.

Puede causar reacciones alérgicas respiratorias y en la piel

Inhalación: El gas causa dificultad para respirar, tos e inflamación y ulceración de nariz, tráquea

y laringe. Contacto con ojos: Puede causar quemaduras, reducir la visión o, incluso, la pérdida total de

ésta. Contacto con la piel: Causa quemaduras serias,

dermatitis y fotosensibilización. Ingestión: Produce corrosión de las membranas mucosas

de la boca, esófago y estómago.

Contenedor B Contenedor A

En el caso de estar en mezcla, se debe tomar en cuenta que el clorhidrato de ciprofloxacina puede ser más perjudicial para el medio ambiente y se debe desechar en el contenedor B

Bibliografía• Administración Nacional de

Medicamentos, Alimentos y Tecnología Médica consultada el 03 de marzo del 2016: http://www.anmat.gov.ar/fna/monografias/mp/ciprofloxacino_clorhidrato_web.pdf

Manchery-Nagel consultado el 2 de marzo del 2016: ftp://ftp.mn-net.com/espanol/Flyer_Catalogs/Filtration/Fl_FiltrationES_2010.pdf

NORMA Oficial Mexicana NOM-177-SSA1-2003

Bibliografía• ACOFARMA Hoja de seguridad de

Ciprofloxacino clorhidrato UNAM hoja de seguridad de el Ácido Clorhídrico