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C. Bundesmann
IR-Spektroskopie & IR-Ellipsometrie
an Halbleiterschichten
Phononen, Plasmonen und dielektrische Konstanten
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Inhalt
Einführung und Grundlagen
Anwendungsbeispiele
o Reflexion und Transmission: GaAs, GaNxAs1-x
o Ellipsometrie: ZnO, MgxZn1-xO
Zusammenfassung & Ausblick
Literatur und Internet-Verweise
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Infrarot-Spektroskopie
Reflexion (Änderung der Intensität)
Ellipsometrie (Änderung der Polarisation)
Transmission (Änderung der Intensität)
Messvarianten:
Prinzip: Untersuchung der Wechselwirkung einer Probe mit infraroter Strahlung
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1000 100 10 1 0.1
10 100 1000 10000 100000
[µm]
[cm-1]
Elektromagnetisches Spektrum
Mit infraroter Strahlung anregbar:
o Gitterschwingungen
o Freie Ladungsträger (Plasmaschwingungen)
… Phononen
… Plasmonen
Mikro-
wellen
Ultraviolett
(UV)
Fernes
Infrarot
(FIR)
Mittleres
Infrarot
(MIR)
Nahes
Infrarot
(NIR)
Wellenzahl
Wellenlänge
1
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Infrarot-Spektroskopie
Wechselwirkung einer Probe mit elektromagnetischer Strahlung wird beschrieben durch
dielektrische Funktion
)()()( ED
)()()( 21 i
2)()()( kin
n … Brechungsindex
k … Absorptionsindex
D … Dielektrische Verschiebung
E … Elektrische Feldstärke
)(4)( k
… Absorptionskoeffizient
… Dielektrische Funktion (Tensor 2. Grades)
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Infrarot-dielektrische Funktion
jp
jjpl
i ijTOijTO
ijLOijLO
jjii
i
,
,2
,
12
,,2
2,,
2
,
n, µ, m* TO,j , LO,j
TO,j , LO,j
,j Bestimmbare
Parameter
Elektronische
Beiträge
Polare
Gitterschwingungen
Freie
Ladungsträger
Frequenzen
Verbreiterungs-
parameter
Konzentration
Beweglichkeit
Effektive Masse
"Hochfrequenz"-
Dielektrizitätskonstante
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100 150 200 250 300 350 400 450 500
-250
-200
-150
-100
-50
0
50
100
0
100
200
300
400
500
Infrarot-dielektrische Funktion: GaAs (undotiert)
“Hochfrequenz”-
Dielektrizitäts-
konstante
1 2
TO - / LO - Phonon
0
statische
Dielektrizitäts-
konstante
[cm-1]
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100 150 200 250 300 350 400 450 500
-250
-200
-150
-100
-50
0
50
100
0
100
200
300
400
500
Infrarot-dielektrische Funktion: GaAs (dotiert)
1 2
TO - / LO - Phonon
[cm-1]
undotiert
n=1x1018 cm-3
n=1x1019 cm-3
n=5x1019 cm-3
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Infrarot-Spektroskopie
Bestimmbare Parameter:
o Frequenzen, Verbreiterungen, Amplitude der Gitterschwingungen (Phononen)
o Frequenz und Verbreiterung der Plasmaschwingung
o Dielektrische Konstanten
o Schichtdicken
Ableitbare Parameter/Größen:
o Einbauverhalten von Fremdatomen
(Konzentration, Gitterplatz)
o Schichtverspannungen
o Kristalline Qualität
o Elektrische (Ladungsträgerdichte, Beweglichkeit, effektive Masse)
o Elektronische Eigenschaften
D
m
m
D0
Federschwinger
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FTIR-Spektroskopie – Vor- und Nachteile
o Jaquinot (Lichtleitwert-, Throughput-)-Vorteil
Kreisförmig ausgedehntes Lichtbündel Intensitätsgewinn
o Multiplex (Fellget-)-Vorteil
Probe wird kontinuierlich mit allen Wellenlängen bestrahlt weniger Verzerrungen
o Connes-Vorteil (Wellenzahlgenauigkeit)
Optische Wegdifferenz mit Laserwellenlänge bestimmt hohe Wellenzahlgenauigkeit
o Messzeit
o Auflösungsvermögen
Vorteile FTIR-Spektrometer gegenüber Gitter-Spektrometer
Nachteile
o Digitalisierung (Picket-Fence-Effekt)
o Endliche Interferogrammlänge (Leakage-Effekt)
o Aliasing
o Rechenaufwand
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Infrarot-Spektrometer (FTIR)
Interferometer (Michelson-Typ)
Quelle
(Glowbar)
Probenkammer Detektor (DTGS)
Bruker IFS 48
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Reflexion und Transmission
Reflexion
Transmission
I0 IR
IT
o Verwendung von unpolarisiertem Licht ( ~3...5mm)
o Kurze Messzeit (tmin < 1s)
o Gemessen werden Intensitäten (IR, IT), Referenzmessung (I0) erforderlich
o 1 Parameter je Messung
Merkmale:
Prinzip: Messen der Änderung der Intensität elektromagnetischer Strahlung
bei Reflexion & Transmission
𝑅 = 𝐼𝑅
𝐼0
𝑇 = 𝐼𝑇
𝐼0
C. Bundesmann, Die Bestimmung der optischen Eigenschaften von Halbleitern mit der Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie,
Wissenschaftliche Arbeit (1. Staatsexamen), Universität Leipzig, 2000.
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GaAs (SI): Reflexion und Transmission
300 400 500 600 700 800 900 10000.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
R /
T
[cm-1]
Mehrphononen-
absorption
Transparenz-
bereich
Reststrahlen-
bande
Transmission
Reflexion mit Rückseite
Reflexion ohne Rückseite
GaAs
(d~370 µm) TO LO
= 10.4 ± 0.1
TO = 268.4 ± 0.3 cm-1
LO = 290.4 ± 0.6 cm-1
= 3.2 ± 0.5 cm-1
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GaAs (SI): Mehrphononenabsorption
300 350 400 450 500 550 6000
20
40
60
80
100
442 cm-1
454 cm-1
490 cm-1
508 cm-1
410 cm-1
333 cm-1
523 cm-1
578 cm-1
[c
m-1
]
[cm-1]
Absorptionskoeffizient berechnet aus Reflexion und Transmission
R.K. Willardson and A.C. Beer: Semiconductors and Semimetals, Vol. 3, Academic Press, New York, 1967.
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220 240 260 280 300 320 340
-4
0
4
8
12
-150
-100
-50
0
50
100
150
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
0
4
8
12
16
0
100
200
300
0
10000
20000
30000
40000
50000
Dielektrische Funktion (Beispiel: GaAs-SI, undotiert)
R
1
[cm-1]
2
n k
TO - / LO - Phonon
“Hochfrequenz”-
Dielektrizitäts-
konstante
0
statische
Dielektrizitäts-
konstante
[cm-1]
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300 400 500 600 700 800 900 1000
0.0
0.2
0.4
0.6
[cm-1]
R
GaAs – dotiert: Reflexion
GaAs
(d~350…800µm)
n = 1,2 ± 0,1 x 1018 cm-3
µ = 2850 ± 50 cm2/Vs
n = 3.5 ± 0,1 x 1018 cm-3
µ = 1410 ± 20 cm2/Vs
n = 8,5 ± 0,1 x 1017 cm-3
µ = 2790 ± 60 cm2/Vs
n = 4,1 ± 0,1 x 1017 cm-3
µ = 2790 ±110 cm2/Vs
Experiment
Modell
Absorption durch freie
Ladungsträger
o Verschiebung der Plasmakante
(größerer Bereich hoher Reflexion)
o Abschirmung der Phononbeiträge
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GaAs1-xNx: Reflexion und Transmission
300 400 500 600 700 800 900 10000.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
R
[cm-1]
GaAs
(d~350…800µm)
Transmission
Reflexion
400 450 500 5500.0
0.2
0.4
0.6
Zusätzliche Mode
durch Einbau von
N in GaAs
GaAs
GaAs0.965N0.035/GaAs
Detail
Mischmode
GaAs1-xNx (d<0.70µm)
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GaAs1-xNx: Absorptionskoeffizient
GaAs
(d~350…800µm)
GaAs1-xNx (d<0.70µm)
Absorptionskoeffizient berechnet aus Reflexion und Transmission
300 350 400 450 500 550 6000
10
20
30
40
50
[c
m-1
]
[cm-1]
GaAs
GaAs0.965N0.035 / GaAs
Zusätzliche Mode
führt zu lokaler
Zunahme der
Absorption
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GaAs1-xNx - Absorptionskoeffizient
440 460 480 500
0
1x103
2x103
3x103
4x103
5x103
6x103
7x103
8x103
(
cm-2
)
[cm-1]
x=0.035
x=0.035
x=0.03
x=0.028
x=0.013
o Verschiebung der Mischmode
o Zunahme der Absorption
Zunehmender Einbau von N
Berechnetes
Lorentz-Anpassung
GaAs
(d~350…800µm)
GaAs1-xNx (d<0.70µm)
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GaAs1-xNx: Kompositionsverhalten
0 1 2 3 40.0
2.0x104
4.0x104
6.0x104
8.0x104
1.0x105
1.2x105
Inte
gral
e A
bsor
ptio
n [c
m-2
]
x
Integrale Absorption Wellenzahl der Mischmode
[1] T. Prokofyeva, T. Sauncy, M. Seon, et al.; Appl. Phys. Lett. 73, 1409 (1998).
[2] G. Lucovsky, M. H. Brodsky and E. Burstein; Phys. Rev. B 2, 3295 (1970).
Extrapolation (x=0): Lokale Mode N in GaAs
Experiment: 468 cm-1
Modell [2]: 471 cm-1
0.00 0.01 0.02 0.03 0.04
468
470
472
474
476
LO [1]
TO
[c
m-1
]
x
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GaAs1-xNx: Transmission
300 400 500 600 700 800 900 10000.0
0.2
0.4
0.6
T
[cm-1]
GaAs
(d~350…800µm)
400 450 500 550
0.1
0.2
0.3
Einfluss der Schichtdicke bei gleichem N-Gehalt
GaAs
GaAs0.965N0.035
d=0.7µm
d=0.35µm
Detail
GaAs1-xNx (d<0.70µm)
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Spektroskopische Ellipsometrie
o Messgröße r ist Intensitätsverhältnis
o Keine Referenzmessung erforderlich
o Mindestens 2 Parameter je Messung
o Verwendung von polarisiertem Licht ( ~3...5mm)
o Längere Messzeit als Reflexion/Transmission
Merkmale:
p … Parallel zur Einfallsebene
polarisiert
s … Senkrecht zur Einfallsebene
polarisiert
Prinzip: Messen der Änderung der Polarisation elektromagnetischer Strahlung bei Reflexion
(oder Transmission)
E
E
p
s
p
s
Einfalls-
winkel
Einfalls-
ebene
𝜌 =𝑅𝑝
𝑅𝑠=
𝐼𝑅,𝑝/𝐼0,𝑝
𝐼𝑅,𝑠/𝐼0,𝑠= tan Ψ cos 𝑖Δ
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ZnO – Kandidat für UV-Optoelektronik (LED, Laserdioden,…)
Eg ~ 3.4 eV ,
Eexb ~ 60 meV
Mg oder Cd …………….……..
Mn, Fe, Co, Ni oder Cu ……..
Li, N, P oder Sb ………………
Al oder Ga …………………….
Variation der Bandlücke
n-Typ Leitfähigkeit
p-Typ Leitfähigkeit
Ferromagnetismus
Fremdatom
ZnO: Motivation
Beeinflusste Schichteigenschaft
C. Bundesmann, Phonons and plasmons in ZnO-based alloy and doped ZnO thin films studied by infrared spectroscopic
ellipsometry and Raman scattering spectroscopy, Dissertation, Universität Leipzig, 2005
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400 600 800 1000 12000
15
30
15
30
45
ZnO (PLD): Infrarot-Ellipsometrie
Modell
Experiment
[cm-1]
ZnO (d=500µm)
Saphir (d~500µm)
Silizium (d~500µm)
ZnO (d=1,2µm)
ZnO (d~0,68µm)
ZnO-Einkristall
o „Reststrahlenbande“ ZnO
o Phononenmoden ZnO
o Anisotropieeffekt
ZnO-Schicht auf Saphir
o Überlagert durch Moden
und „Reststrahlenbande“
des Saphirs
ZnO-Schicht auf Si
o Transparentes Silizium
E1(T
O)
A1(L
O)
E1(L
O) Y
[°]
15
30
45
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1E-3 0.01 0.1
10
15
20
25
30
35
{A
1}
[cm
-1]
p(O2) [mbar]
12
14
16
18 P=600W
P=400W
{E
1}
[cm
-1]
404
405
406
407
{E
1(T
O)}
[cm
-1]
ZnO: Kristalline Qualität
Silizium
(d~500µm)
ZnO (d<0,7µm) o Wellenzahlen der
Phononen variieren
wenig mit Druck
o Verbreiterungsparameter zeigen
starke Abhängigkeit vom Druck
Kristalline Qualität abhängig
vom Druck (TEM, PL)
S. Heitsch, C. Bundesmann, G. Wagner, et al., Thin Solid Films 496, 234 (2006).
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Ga-dotiertes ZnO (PLD): Ladungsträgereigenschaften
400 600 800 1000 1200 14000
15
30
45
60
n = 8.3*10+17
cm-3
n = 1.8*10+18
cm-3
Y [
°]
n = 6.3*10+18
cm-3
n = 3.9*10+19
cm-3
Modell
Experiment
m* = 0.28 me
Zunehmende
Ladungsträgerkonzentration
Beiträge der Gitterschwingungen
werden abgeschirmt
Berreman-Resonanz
[cm-1]
Saphir
(d~500µm)
ZnO:Ga (d<1,0µm)
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Hall-Daten: H. v. Wenckstern (Uni Leipzig)
1E-4 1E-3 0.01
1E18
1E19
1E18
1E19
n [c
m-3
]
p(O2) [mbar]
Hall
IRSE
n [c
m-3
]
0.1% Ga2O3 im Target
0.5% Ga2O3 im Target
Vergleich IRSE- und Hall-Daten
o Quantitative Übereinstimmung
zwischen IRSE- und Hall-Daten
o Unterschiedliches Verhalten von
n mit variierendem p(O2)
Annahme: m* = 0.28 me
Ga-dotiertes ZnO: Ladungsträgerkonzentration
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1E-4 1E-3 0.01 0.10
10
20
30
40
50
600
10
20
30
40
50
60
[c
m2/V
s]
p(O2) [mbar]
Hall
IRSE (Ec)
IRSE (E||c)
[c
m2/V
s]
o Qualitative Übereinstimmung
zwischen optischer
Beweglichkeit und Hall-
Beweglichkeit
o IRSE detektiert Anisotropie:
µ > µ||
0.1% Ga2O3 im Target
0.5% Ga2O3 im Target
Ga-dotiertes ZnO: Ladungsträgerbeweglichkeit
Vergleich IRSE- und Hall-Daten
Annahme: m* = 0.28 me
Hall-Daten: H. v. Wenckstern (Uni Leipzig)
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Cu-dotiertes ZnO: Ladungsträgerinhomogenitäten
400 600 800 1000 1200
15
30
45
60
75
400 600 800 1000 1200
15
30
45
60
75
Saphir
ZnO:Cu
Saphir
ZnO:Cu (2)
ZnO:Cu (1)
d = 890 nm, N < 1 x 1017 cm-3
d = 550 nm, N = 8,15 x 1018 cm-3
(1)
(2)
Modellstruktur
Ladungsträgerparameter inhomogen
(Zweischichtmodell)
Einschichtmodell nicht ausreichend
[cm-1] [cm-1]
Modell
Experiment
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MgxZn1-xO
Phasenübergang
mit Koordinationswechsel
ZnO
Hexagonale Wurtzit-Struktur,
4-fach koordiniert,
MgO
Kubische NaCl-Struktur,
6-fach koordiniert
MgxZn1-xO (x 0.53)
Dünnfilme
MgxZn1-xO (x 0.69)
Dünnfilme
H. von Wenckstern, R. Schmidt-Grund, C. Bundesmann, et al., The (Mg,Zn)O alloy; In ''Handbook of Zinc Oxide and Related
Materials: Volume One, Materials''; Z.C. Feng, (Ed.); Taylor and Francis/CRC Press, 2012
C. Bundesmann, R. Schmidt-Grund, M. Schubert, Optical properties of ZnO and related compounds; In ''Transparent
Conductive Zinc Oxide''; Springer Series in Materials Science, Vol. 104; K. Ellmer, A. Klein, B. (Eds.); Springer, 2008.
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MgxZn1-xO - IR-Ellipsometrie
400 600 800 1000 12000
15
30
45
[cm-1]
x=0.52
x=0.37
x=0.23
x=0.10
x=0.17
hexagonal (x 0.53)
E1(TO) A1(LO)
Y [°]
x=1
x=0.92
x=0.82
Saphir
x=0.69
400 600 800 1000 12000
15
30
45
[cm-1]
kubisch (x 0.69)
Y [°]
TO LO
S S S S S S
Modell
Experiment Saphir
MgZnO
C. Bundesmann, A. Rahm, M. Lorenz, et al., J. Appl. Phys. 99 (2006) 113504.
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MgxZn1-xO: Phononenmoden I
C. Bundesmann, M. Schubert, D. Spemann, et al., Appl. Phys. Lett. 81, 2376 (2002); Appl. Phys. Lett. 85, 905 (2004).
C. Bundesmann, A. Rahm, M. Lorenz, et al., J. Appl. Phys. 99 (2006) 113504.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
300
400
500
600
700
(b)
F1u
E1
Ec
[c
m-1
]
x
300
400
500
600
700
(a)
F1u
A1
E||c
[c
m-1
]
hexagonal (x 0.53) kubisch (x 0.69)
LO
TO
LO
TO
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MgxZn1-xO: Phononenmoden II
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
300
400
500
600
700
300
400
500
600
700
MREI [3]
Linear fit
Koordinations-
wechsel kubisch hexagonal
[1] G. Lucovsky et al., Phys. Rev. B 2, 3295 (1970).
[2] J. Serrano et al., Phys. Rev. B 69, 094306 (2004).
[3] J. Chen et al., Appl. Phys. Lett. 83, 2154 (2003).
Experiment:
509 cm-1
Modell [1]:
Mg auf Zn-Platz
518 cm-1
Mg auf O-Platz
375 cm-1
Experiment:
(Extrapolation)
TO: 300 cm-1
LO: 570 cm-1
Modell [2]:
TO: 235 cm-1
LO: 528 cm-1
Lokale Mode Mg in ZnO
Kubisches ZnO
[c
m-1]
x
Sprunghafte Änderung der TO-Moden
E1
Ec
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MgxZn1-xO: Dielektrische Konstanten I
C. Bundesmann, A. Rahm, M. Lorenz, et al., J. Appl. Phys. 99 (2006) 113504.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.02.5
3.0
3.5
4.0
x
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
6
8
10
12
0
x
hexagonal kubisch kubisch hexagonal
ε∞ ε0 A1
E||c
A1
E||c
0,j = ,j LO,ji
2
TO,ji2
i
Lydanne-Sachs-Teller
Beziehung
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MgxZn1-xO: Dielektrische Konstanten II
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
0.008
0.012
0.016
0.020
0.024
MgxZn
1-xO
cubic
phase
hexagonal
phase
1/ 0
2
x0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
40
50
60
70
80
90
Eb
ex [m
eV]
Exzitonenbindungsenergie
1/ε02
hexagonal kubisch kubisch hexagonal
Eexb A1
E||c
Eexb ~
µex
ε02
Zunahme der reduzierten
Exzitonenmasse
bei Koordinationswechsel
Eexb – Werte: R. Schmidt-Grund (Uni Leipzig)
x
Reduzierte Exzitonenmasse me mh
me + mh
µex =
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Zusammenfassung - IR-Spektroskopie
Erfolgreiche Bestimmung der Eigenschaften von Halbleiterschichten:
Vorteile:
o Kontaktlos und zerstörungsfrei
o Untersuchung von
o Einzelschichten in Heterostrukturen,
o Inhomogenitäten
o dünnen Schichten (d < 10 nm möglich)
o Phononen: Gittereigenschaften (Kristallqualität, Einbau Fremdatome)
o Plasmonen: Elektrische Eigenschaften (Freie Ladungsträger)
o Dielektrische Konstanten: Elektronische Eigenschaften (Exzitonenmasse)
Nachteile:
o Geringe Lichtintensitäten der IR-Laborlichtquellen
o Geringe laterale Auflösung
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Ausblick
Problem: Geringe Intensität der IR-Laborlichtquellen
Nutzung von Synchrotron-
Strahlungsquellen
Problem: Beschränkte Zugänglichkeit für
Parameter der freien Ladungsträger
IR-Spektroskopie mit Magnetfeld
(Magnetooptische Ellipsometrie)
http://de.wikipedia.org/wiki/Synchrotron
T. Hofmann & M. Schubert (UNL)
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Ergänzung
Große Bedeutung der IR-Spektroskopie im chemisch-biologischen Bereich
o Qualitätskontrolle
o Life Science
o Prozessanalytik
o Pharmazeutische Industrie
o Polymeranalytik
o Lebensmittel & Getränke
o Papier
o Kriminalistik
http://www.uni-graz.at/~zanggerk/ir.html
Bsp.: Transmission von Aceton [CH3(CO)CH3] Anwendungsgebiete
http://www.bruker.de
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Danksagung
Prof. Dr. M. Schubert (jetzt University Nebraska-Lincoln)
Dr. N. Ashkenov, T. Chavdarov, Dr. T. Hofmann, B. N. Mbenkum und Dr. V. Riede
Dr. V. Gottschalch
H. Hochmuth, Dr. E. M. Kaidashev, Prof. Dr. M. Lorenz,
G. Ramm, Prof. Dr. M. Gundmann
Dr. H. v. Wenckstern
Dr. R. Schmidt-Grund
Dr. A. Rahm
Dr. D. Spemann
… Proben (GaAsN)
… Proben (ZnO)
… Hall
… Ellipsometrie
… XRD
… RBS
Universität Leipzig
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Literatur
H. Günzler: Infrarot-Spektroskopie; Springer, Berlin, 1996
H. Günzler und H. Böck: IR-Spektroskopie, Eine Einführung; Verlag Chemie, Weinheim, 1990
D. Haarer und H.W. Spiess: Spektroskopie amorpher und kristalliner Festkörper;
Steinkopff-Verlag, Darmstadt, 1995
J.M. Hollas: Modern Spektroscopy; John Wiley & Sons, New York, 1992
H. Kuzmany: Festkörperspektroskopie; Springer, Berlin, 1990
T. Butz: Fouriertransformation für Fußgänger; Verlag B. G. Teubner, Leipzig, 1998.
P. S. Griffiths and J. A. de Haseth: Fourier Transform Infrared Spectroscopy;
John Wiley & Sons, New York, 1986.
J. Gronholz und W. Herres: Understanding FT-IR Data Processing; I & C Reprint 1(84)& 3(85).
http://www.ccmr.cornell.edu/wp-content/uploads/sites/2/2015/11/Understanding_FTIR.pdf
A. Röseler; Infrared Spectroscopic Ellipsometry; Akademie-Verlag, Berlin, 1990
M. Schubert; Infrared Ellipsometry on Semiconductor Layer Structures: Phonons, Plasmons and Polaritons;
Springer Tracts in Modern Physics, Vol. 209, Springer, Heidelberg, 2004.
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Internet-Verweise
IR-Spektroskopie:
http://www.ir-spektroskopie.de
Infrarotspektroskopie (Wikipedia)
http://de.wikipedia.org/wiki/Infrarotspektroskopie
FTIR-Spektrometer (Wikipedia)
http://de.wikipedia.org/wiki/FTIR-Spektrometer
IR-Spektrensammlung
http://www.ansyco.de/technologie/ir-spektren
Auszüge aus Abschlussarbeit zur FTIR-Spektroskopie an Halbleiterschichten
http:://polariton.exphysik.uni-leipzig.de/subsites/staff/bundesmann/ftir/