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물리학과 첨단기술 January/February 2008 21
X-선 빔라인 및 연구 활동
신 남 수 ․ 구 태 영 ․ 김 민 규 ․ 신 태 주 ․ 김 경 진 ․ 윤 화 식 ․ 장 석 상
분야 빔라인 operational
X선 산란
3C2 X-ray Scattering I
5A High Flux X-ray Scattering
5C1 X-ray Scattering GIST II
5C2 X-ray Scattering GIST I
8C1 X-ray Scattering POSCO
8C2 High Resolution Powder Diffraction
10B X-ray Scattering KIST-PAL
10C1 X-ray Scattering II
11A Resonant X-ray Scattering
since 1995
since 2007
since 2000
since 1998
since 2001
since 2003
in 2009
since 2005
since 2007
X선 흡수
분광
3C1 X-ray Absorption Fine Structure I
7C1 X-ray Absorption Fine Structure II
10A High Flux XAFS
since 1996
since 1998
in 2010
소각 산란
4C1 Small Angle X-ray Scattering I
4C2 Samll Angle X-ray Scattering II
9A Ultra-SAXS
since 2000
since 2003
in 2010
단백질
결정학
4A High Flux Macromolecular
Crystallography
6B Macromolecular Crystallography I
6C Macromolecular Crystallography II
since 2005
since 2001
since 2006
X선 이미징1B2 X-ray Microprobe
7B2 X-ray Microscopy
since 1996
since 2003
마이크로
머시닝9C X-ray Nano/Micro Machining since 1999
표 1. Pohang Light Source의 X-선 빔라인들.
저자약력
신남수 박사는 포항공과대학교에서 공학박사 학위를 받은 후, 고분해능 분말회절 빔라인 운영 책임자 및
X선운영1팀장으로 근무 중이다.
([email protected])
구태영 박사는 포항공대에서 물리학 박사학위(1998)를 받고 미국 Lucent
Technologies, Bell Labs와 Rutgers University에서 박사후 연구원을 거쳐
현재 포항방사광가속기 연구소 선임연구원 및 포항공대 물리학과 겸직교수로 재직 중에 있다. 국내에서는 유일하게 경
X-선 영역의 광원을 발생
시킬 수 있는 언듀레이터 삽입장치 빔라인인 11A 공명 및 결맞는 X-선
산란 빔라인 매니저를 맡고 있다. ([email protected])
김민규 박사는 2000년 연세대 화학과에서 박사학위 취득 후, 현재 포항
가속기연구소 책임연구원으로 재직 중이며, BL7C1(XAFS-II) 빔라인 운영
및 HF-XAFS 빔라인 건설 책임을 맡고 있다. ([email protected])
신태주 박사는 포항공과대학교에서 이학박사(2002, 고분자화학전공) 학위
를 받은 후, 미국의 Brookhaven National Laboratory 연구원(2002-2005)으로
근무하다가 2005년 11월부터 포항가속기연구소에서 선임연구원으로
재직 중이다. ([email protected])
김경진 박사는 미국 일리노이공대에서 생화학박사(1999) 학위를 받은 후, 미국 알곤국립연구소 Advanced
Photon Source에서 박사후 연구원(1999-
2002)과 포항공대 생명과학과 연구교수(2002-2003)를 거쳐 현재 포항가
속기연구소 단백질결정학빔라인 매니저로 근무 중이다. ([email protected])
윤화식 박사는 University of Virginia(미국)에서 이학박사(응집물리실험전공) 학위를 받고 1991년
6월 포항가속기연구소 책임연구원으로 시작하여
현재 수석연구원(2003)으로 재직 중이다. ([email protected])
장석상 박사는 1988년 일본동경공대 정밀기계시스템 박사학위를 취득하고 1988년부터 포항가속기연구소에서 근무하며
가속기부부장, 빔라인부 부장
을 거쳐 현재 X-ray Nano/Micro Machining 빔라인 매니저로 재직 중이다.
([email protected])
머리말
X-선 방사광을 이용한 연구분야는 크게 분류하여 X-선 산란, 흡수 분광(XAFS), 소각산란(SAXS), 단백질
구조분석, X-선 이미징, 마이크로 머시닝 등으로 표 1에서 보는 바와 같이 현재 18기의 빔라인이 운전 중에 있으며
3기의 빔라인이 건설 중에 있다. 빔라인 수의 증가와 빔라인 운영자들의 노력으로 다양한 실험 환경이 마련되어 감에 따라
이용자들의 수도
급격히 증가하고 있다. 특히 삽입장치 빔라인들의 운영이 최근 시작되고 있는데 5A HF-XRS X-선 산란 빔라인,
11A RXS Resonant X-선 산란 빔라인이 2007년부터 이용자 서비스를 시작했으며 9A HF-SAXS 소각산란
빔라인과 10A
HF-XAFS 흡수 분광 빔라인이 건설 중에 있어 2010년부터 이용자들에게 오픈될 예정이다.이용자 수의 증가와
더불어 최근 많은 좋은 연구 결과들이
발표되고 있으며 활용 분야도 학계와 산업계 등에서 넓어지
고 있다. 또한 이제까지 불가능하였던 새로운 실험 분야로의 시도도 다양하게 이루어지고 있다. 이 글에서는
포항가속기연구소의 X-선 영역에서 이용 분야 별로 빔라인 운영 현황, 빔라인에서 이루어지고 있는 연구 내용 그리고
흥미로운 연구
결과 등에 대해 소개하면서 방사광을 이용한 보다 적극적이
며 창조적인 연구 활동을 기대해 본다. [신남수]
방사광 X-선 회절 및 산란
X-선 회절 및 산란을 이용하는 물질과학과 이와 관련된 연구
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물리학과 첨단기술 January/February 2008 22
분야는 그 범위가 매우 광범위해서 몇 가지의 구체적인 예로써
그 모두를 대표해서 나타내는 것이 쉽지가 않다. 반면에 이렇게 광범위하게 물질의 구조를 분석하기 위한 강력한 도구로
활용할
수 있게 된 이유는 바로 X-선과 물질과의 상호작용이 매우 약하고 또한 대부분의 경우에 우리가 쉽게 다룰 수 있을
정도로 단
순화시킬 수 있다는 것이다. 일반적으로 물질을 이루고 있는 원자 및 분자, 특히 이들을 구성하고 있는 전자의 분포는
산란각에 따른 X-선의 세기를 분석함으로써 예측할 수 있는데, 이 경우 산란각의 크기는 물질의 특정한 스케일에서 나타나는
구조적인
상관성을 미시적으로 보기 위한 일종의 현미경의 배율에 해당된
다. 소각에서는 매우 큰 스케일에서 물질을 바라다 볼 수 있어서 이 경우에는 전자의 평균밀도가 물질을 정의하는 가장
쉬운 변
수로 고려될 것이고, 고각에서는 작은 스케일에서 물질을 보아서 원자간의 상대적인 배열이 매우 중요한 역할을 하게 될
것이
다. 물질을 구성하는 원자들의 다양한 배열방식과 개수에 따라서 X-선의 산란각에 따른 분포와 세기가 결정될 것이므로
원리적으로 어떠한 배열방식이든지 분석이 가능하게 될 것이다. 박막시료와 같이 이차원에 가까운 경우에는 방향성을 고려해서
스
침각기법과 회절기법을 동시에 구현할 수 있는 형태로 실험을
할 수도 있을 것이다. 시료의 크기가 매우 크고 미시적인 배열상태도 완벽하게 되면 일반적으로 간섭에 기인하는
회절픽의 형태
로 주기적인 패턴이 관측되어 쉽게 평균적인 구조를 가늠할 수
있을 것이고, 이와는 달리 주기성을 깨는 다양한 요소를 포함하는 시료의 경우에는 회절픽 주위에서 나타나는 X-선
분포에서 비규칙성에 기인하는 정보를 얻을 수 있게 될 것이다. 반면에 위에서 가정한 단순성을 조금 완화시켜, 예전에는
이례적인 현상으로 고려되어 잘 이해되어지지 않았던 회절에 이용되는 X-선의 파장효과를 적극적으로 활용해서 물질의 매우
미세한 구조를 부
각시켜 관측하기 위한 새로운 실험기법이 최근에 활발하게 이루
어지고 있다. 물질내의 특정 원자에 속박된 전자의 결합에너지와 X-선의 에너지를 일치시켜 공명현상을 유도하고 이에
의해 강화된 산란 특성을 활용함으로써 특정 원자에 민감한 X-선 회절실험이 가능한데, 이는 기존의 회절실험 기법에
흡수현상의 중요한 요소인 분광학이 결합되어 X-선 회절실험의 새로운 방법론을 제시하고 있다. 이를 활용하면 일반적으로는
관측하기 어려웠던 매우 미세한 산란 대비를 극대화시켜 전하배열, 오비탈 배열, 그리고 전자의 스핀과 오비탈 각운동량에
기인하는 자기모멘트에 의한 자기현상 등과 같은 최근 응집물질과학연구에서
가장 논쟁이 되고 있는 여러 현상들을 연구하기 위한 강력한 도
구가 된다. 이로써 X-선 산란단면적에서 가장 중요한 운동량과 에너지 두 변수를 동시에 활용하는 X-선
산란실험에로의 본격적인 장을 열게 되고, 이는 방사광의 가장 큰 특징으로 알려져 있는 광자빔 에너지의 조율 가능성을 적극
활용하는 매우 자연스
러운 연구방향이라 할 것이다. 또한 나노물질과 같이 시료를 구성하는 원자의 개수가 적어서 산란된 X-선 세기가
문제가 되는 경우 혹은 가시광선영역에서 해오던 결맞는 빛의 회절 특성을
이용한 물질연구를 경 X-선 영역까지 확장해서 이미징이나 동역학 연구에 활용하려는 경우 등, 이 모든 과정에서
삽입장치의 향상된 광자빔의 특성이 필수적으로 요구되어지며 이는 X-선 회절연구에 새로운 지평을 제시하게 될
것이다.
1. 빔라인현황
포항방사광가속기연구소가 건설되고 처음으로 X-선 회절연구를 위한 일반 이용자 지원을 시작하였던 1995년 당시에는
단지 1기의 휨자석 X-선 회절 빔라인(3C2:XRD-1)에서 출발하였다. 방사광 이용 경험이 없었던 국내 X-선 회절
연구그룹에 새로운 대형 연구시설의 가능성을 보여주어 급속한 연구 성장과
이용자수의 팽창을 유도해서 현재 포항가속기 연구소에서는 X-선 회절실험을 목적으로 운영되고 있는 빔라인
8기(휨자석: 6기, 위글러: 1기, 언듀레이터: 1기)와 건설 중에 있는 휨자석 빔라인 1기를 포함해서 9기의 X-선
회절관련 빔라인이 있다. 포항가속기연구소 내의 빔라인은 운영방식에서 볼 때 크게 가속
기연구소 범용 빔라인과 외부 산학연 관련 전용 빔라인으로 나
누어져있다. 2008년 현재 운영 중인 외부기관 전용 빔라인으로 5C2(GIST-I), 8C1(POSCO),
5C1(GIST-II)이 있고 각각 1998년, 2001년, 2004년부터 이용자지원을 해왔으며, 현재 건설 중에 있는
10B(KIST-PAL) 빔라인은 2009년부터 이용자지원을 시작할 예정이다. 이들 외부기관 전용 빔라인들은 모두 휨자석
빔라인들로서 다목적 X-선 회절실험을 위해서 건설되어졌는데 전체 빔타임의 30% 정도를 일반이용자를 위해 할애하고 있다.
포항가속기연구소 범용빔라인가운데 3C2(XRD-I), 10C1(XRD-II), 그리고 8C2(HRPD)는 휨자석
빔라인으로서 앞의 두 빔라인은 다목적 X-선 회절실험을 위한 빔라인으로 설계되어, 각각 1995년과 2005년부터 이용자
지원을 시작하였고, 8C2 빔라인은 분말 X-선 회절전용빔라인으로 2003년부터 이용자 지원을 하고 있다. 그리고
제3세대 방사광가속기 빔라인의 지표에 해당되는 가속기연구소 범용 삽입장치빔라인으로는 5A(HFMS) 위글러 빔라인과
11A(RXS) 언듀레이터 빔라인이 있는데, 각각 2006년과 2007년부터 이용자지원을 시작했다. 이들 두 빔라인은
높은 광자 플럭스와 휘도, 그리고 편광성 및 결맞음성과 같은 정교한 빛의 사양을 원하는 고급 이용자들의 요구를
충족시켜서
지원의 폭을 한층 더 넓히려는 노력을 하고 있다.
2. 연구내용 및 성과
박막형태의 시료에 관한 X-선 회절연구는 포항 가속기연구
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물리학과 첨단기술 January/February 2008 23
참고문헌
[1] S. Ji et al., Phys. Rev. Lett. 91, 257205 (2003).[2] S. Ji
et al., Phys. Rev. Lett. 99, 076401 (2007).[3] J. Koo et al., Phys.
Rev. Lett. 99, 197601 (2007).
소에서 수행되고 있는 연구 가운데 가장 활발히 진행되고 있
는 한 분야이다. 특히 박막 반도체, 게이트 산화물, 양자우물, 양자점, 강유전체 박막, 자성체 박막, 다강체
박막, 나노 합성 박막, 그리고 자기 조립 고분자 박막 등과 같은 다양한 분야의 박막시료에 관한 연구가 지금까지 대부분의
휨자석 빔라
인과 삽입장치 빔라인에서 진행되어 왔다. 표면 및 계면에 관한 연구도 국내에 이미 국제적인 역량을 갖춘 여러 연구
그
룹들을 중심으로 최근에 활발한 연구가 진행되고 있는 분야
이다. 방사광을 활용한 박막시료의 반사율측정을 통한 표면 및 계면의 특성연구에 관한 실험은 대부분의 빔라인에서
이
용자 지원이 가능하도록 잘 정립되어져 있다. 공명엑스선산란과 관련된 연구는 국내에서는 극히 최근에 들어 활발하게
진
행되고 있는 연구 분야이다. 특히 중성자 산란의 고유 연구영역이었던 자성산란 연구가 방사광 X-선을 이용해서도
가능하게 되어 국내 중성자 산란 시설인 하나로에서 수행되고 있는
자성연구와 상호 보완적인 관계를 이루고 이에 기인하는 상
승작용으로 인해 국내 이용자 그룹 내에서 급성장할 수 있는
주요 연구 분야로 주목받고 있다. 특히 3C2 빔라인에서는 공명자성산란과 템플턴 산란사이의 간섭현상을 처음으로
GdB4 단결정 시료에서 관측하여 이 연구 분야에서 세계적인 주목을
받기도 하였고,[1] 최근에는 DyB4에서 사중극자 정열에 기인하는 상전이현상
[2]과 TbMn2O5에서 나타나는 다강체현상의 미시
적인 원인도 규명하였다.[3] 2007년부터 11A RXS 공명 X-선 산란 빔라인이 일반 이용자지원을
시작하면서부터 언듀레이터
광원의 특성을 이용함으로써 이 분야의 연구가 더욱 활기를
띠게 되었다. 지난 2003년부터 이용자 지원을 시작한 8C2 HRPD 고분해능 X-선 분말회절 빔라인은 국내
결정학 연구의 활성화에 많은 기여를 해왔다. 이는 국내 분말회절 연구 그룹에 하나로의 중성자 분말회절시설과 함께 체계적인
연구 환경
을 제공하고 있고 또한 분말회절 분석법에 관한 지속적인 이
용자 교육을 통해서 일반 이용자들의 연구 수준을 향상시켜왔
다. 위글러 삽입장치 빔라인인 5A HFMS 빔라인에서는 고에너지에서의 높은 광자 플럭스의 특성을 활용해서 광범위한
물
질과학의 문제를 효율적으로 해결하고 있다. 특히 2차원 이미지 판검출기와 고압시료장착기를 활용해서 국내에서는
처음으
로 고압하에서의 X-선 회절실험을 수행하고 있다. 그리고 11A 빔라인에서는 위에서 언급한 공명 X-선 산란 실험
외에도 언듀레이터 광원의 결맞음 특성을 활용하는 이미징과 X-선 광자상관분광법(XPCS)과 같은 연구도 아울러 진행시키고
있다.
3. 향후전망
현재 운영중인 빔라인에서 수행되는 실험의 환경을 다양한
분위기 가스 조건, 고압, 극저온, 고온, 고자기장과 같이 물질의 비이상적인 특이현상을 쉽게 관찰할 수 있는
조건으로 까
지 확장해서 현대물질과학의 연구에 전통적인 X-선 회절기법을 적극 활용할 계획이다. 그리고 언듀레이터 빔라인에서
나오는 광원의 특성을 최대한 활용할 수 있는 결맞는 X-선과 수백 나노영역의 크기로 집속된 X-선으로 각각 이미징과
회절실험을 수행함으로써 나노물질의 구조연구에 박차를 가하
게 될 것이다. 또한 다른 한편으로는 순수기초과학연구의 한 일환으로서 X-선과 응집물질의 근본상호작용을 이해하고자
하는 입장에서 회절 분광학에 해당되는 자성 X-선 산란 및 비탄성 X-선 산란연구와 동역학적인 물질의 구조 특성을 살펴볼
수 있는 시분해 X-선 산란과 관련된 연구를 위한 준비도 계속 진행될 것으로 예상된다. 이는 장기적으로 볼 때 보다 더
향상된 방사광원 및 차세대 광원의 계발과 건설에 뚜
렷한 과학적인 타당성을 제시함으로써 관련분야의 발전에 크
게 기여할 것으로 기대한다. [구태영]
X-선 흡수 미세 분광학
물질의 연구에 있어서 가장 중요한 것 중에 하나는 구조 규
명일 것이다. 새로운 기능성 물질을 합성을 하거나, 물질의 독특한 물리화학적 성질을 밝혀낸 후에는 반드시 구조해석에
대
한 연구가 뒤따라야 한다. 물질의 구조는 바로 물질이 가지고 있는 특성을 설명할 수 있는 원천이 되기 때문이다.
물질 구조규명에 있어서 많은 분석방법들이 사용되고 있는데, 이들 중에 얻고자 하는 구조특성을 잘 파악하여 선택적으로
적용시켜야
원하는 구조분석결과를 얻을 수 있을 것이다. 일반적으로 고체물질의 구조해석에는 X-선 회절법(X-ray
diffraction, XRD)이 이용되고 있다. 이는 물질내의 원자들의 규칙적인 배열로부터 나오는 회절 피크를 가지고
물질의 벌크 구조를(bulk structure) 해석을 하는데 적용된다. 최근에는 Rietveld 분석방법을 이용하여
물질의 정성, 정량적인 분자구조를 해석하기도 한다. 그러나 XRD의 적용은 장거리배열(long range order)을
이루는 물질에 적용할 수밖에 없는 한계를 가지고 있다. 이러한 분석한계를 극복할 수 있는 여러 가지 방법이 있을 수
있는
데, 그 중의 하나가 X-선 흡수 미세 분광법(XAFS, X-ray absorption fine
structure)이 될 수 있다. X-선 흡수 분광법은 물질의 종류에 상관없이(무질서한 비정질 물질이라도) 원자
선택적인 전자구조(산화상태, 스핀상태, 공유결합 정도)와 흥미로운 원자주변의 기하학적인 국부구조(이웃한 원자의 종류,
원자들간의 결합길이, 배위수, 무질서 정도)를 분석할 수 있는 장
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물리학과 첨단기술 January/February 2008 24
그림 1. X-선 흡수분광학의 원리 및 XAFS 데이타 처리에 대한 도식도.
그림 2. 최근 증가하고 있는 국내 XAFS 이용자 연구현황 및 발표논문
(BL7C1 XAFS-II 빔라인 기준).
점이 있다. 물질에 흡착된 원자주변의 구조나 부분적으로 치환된 원자주변의 국부구조를 규칙적인 원자배열 여부에
관계없
이 원자 선택적인 XAFS를 적용하여 다양한 구조적 정보를 얻어낼 수 있다. 특히 물질에 많은 외부환경을
인가시킴으로써 (예를 들면, 온도, 빛, 농도변화, 자기장/전기장 등) 물질의 구조변화를 실시간(in situ,
time-resolved)으로 관찰할 수도 있다.단색화된(monochromatic) 특정 X-선이 물질의 중심
원자
에 조사되게 되면 전자들은 채워지지 않은 분자 궤도함수로
(unoccupied molecular orbital) 들뜨게 된다. 에너지의 크기에 따라 X-선은 다양한
내부전자를 전이시킬 수 있는데, 전이되는 전자의 종류에 따라 각각 K-edge (1s to np), LI-edge (2s
to np), LII,III-edge (2p to nd, n+1 s) 등으로 구분할 수 있다. 각 흡수단(edge)에서는
X-선 흡광 계수의(X-ray absorption coefficient) 급격한 증가와 함께 많은 흡수피크의 형태를
보여주고, 에너지가 증가함에 따라 흡광 계수의 진동 모습을 나타낸다. X-선 흡수분광은 에너지 영역에 따라
XANES(X-ray absorption near edge structure)와 EXAFS(Extended X-ray
absorption fine structure)로 나뉘어진다. XANE는 한계에너지(threshold energy)
이상의 영역에서 나타나는 흡수 형태로, 흡수원자의 산화상태(oxidation state), 스핀상태(low and
high spin), 화학적 공유 결합상태(covalent bonding character), 국부구조의
대칭정도(site symmetry) 등 원자의 전자 구조(electronic structure)와 관련이 있고,
EXAF는 XANES 영역 이후에 나타나는 흡광 계수의 진동모습을 말하는데, 이는 중심원자 주변으로의 이웃한 원
자의 분포, 즉 원자간 거리(interatomic distance), 배위수(coordination number),
분포의 무질서도(static disorder) 등 기하학적인 국부구조를 분석하는데 이용되고 있다.
X-선 흡수미세 분광법은 방사광(Synchrotron Radiation) 가속기연구소의 빔라인이라는 거대
실험시설로부터 가능하다. 현재 포항 방사광 가속기연구소에는 BL3C1 XAFS-I과 BL7C1 XAFS-II 전용
빔라인이 있고, 앞으로 더욱 높은 에너지의 X-선과 빔의 세기가 센 위글러 빔라인이 건설될 예정에 있다. 각각의 빔라인은
위의 그림과 같이 단색화장치(double crystal monochromator, DCM)를 거쳐 변조된 X-선을 시료에
흡수시킴으로써 얻어지는 흡수분광스펙트럼을 얻게 된다. BL3C1 빔라인은 현재 약 4~13 keV의 X-선에서 실험이
가능하고, BL7C1 빔라인은 약 25 keV까지의 X-선을 보유하고 있다. 따라서 측정하고자 하는 원자의 에너지를 잘
선택하여 적당
한 빔라인에서 실험을 할 수 있다. 선 흡수미세 분광은 일반적으로 투과법(transmission mode)으로
측정이 된다. 저장링으로부터 나오는 백색광(white beam)을 단색화 장치를 통해 원하는 X-선을 선별하여 실험을
하게 된다. 단색화된 X-선은 일반적으로 두 개의 단결정을 통해 얻어진다. 두 개의 단결정이 맞물려있어 백색광 형태(모든
파장의 X-선을 포함하고 있는 빔)의 X-선을 Bragg회절을 통해 입사각을 변화시켜 나감에 따라 이용자가 원하는
에너지의 X-선만을 선택적으로 뽑아낼 수 있다. BL3C1 빔라인은 Si(111)의 단결정을, BL7C 빔라인은
Si(111) 또는 (311)의 단결정을 사용함으로써 얻어낼 수 있는 X-선의 영역이 서로 다르다. 이러한 두 개의
단결정이 서로 연동되어 X-선을 뽑아낼 수 있는 장치를 DCM(double crystal monochromator)라고
한다. 한 쌍의 단결정은 원하는 에너지 위치에서는 서로 평행하게 된다. 단색화되어 나온 X-선의 빔의 세기(photon
flux)는 기체 검출기(Ionization chamber)를 통해 측정된다. 기체검출기는 약 300 V의 고전
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물리학과 첨단기술 January/February 2008 25
그림 3. 나노고체화학에 적용된 XAFS 연구의 예: 나노 수준에서 발생
되는 Co metal과 Fe3O4 간에 열에 의한 물질의 구조변화 관찰
(Proceedings of the National Academy of Sciences, 103 (9),
3023,
2006) 및 core-shell nanostructure를 형성하는 나노물질에 대한 구조분
석(Journal of the American Chemical Society, 127 (46), 16090,
2005).
압이 걸려있는 Ni 전극으로 이루어져 있고, 이 안에는 여러 기체(예를 들면, He, N2, Ar 등)가 일정한
압력으로 흐르고 있다. 여기에 X-선이 조사가 되면 흐르는 기체는 이온화가 되고 이온화된 기체의 양은 빔의 세기에
비례하게 된다. 이온화된 기체는 외부전압(Bias voltage)이 걸려있는 전극표면으로 이동하게 되고 이때 미량의
전류가 흐르게 된다. 이 전류를 전류증폭기(current amplifier)를 통해 증폭을 하게 되고, 이 전류를
Voltage-to-Frequency를 통해 시료를 통과하기 전의 값과 투과한 후의 값을 Lambert-Beer식에
적용시킴으로써 각각의 에너지에서 X-선 흡광 계수를 얻게 된다. 바로 이것이 XAFS가 된다. 이때 시료의 두께는 주의
깊게 적절히 조정되어야 한다. 너무 두꺼우면 thickness effect가 적용되어 XAFS 신호에 약간의 왜곡이 될
수 있고, 너무 얇게 되면, 흡광 계수가 너무 작기 때문에 시료의 분석이 어렵게 될 수 있다. 한편, 시료의 함량이 너무
적은 경우에는 형광측정법(Fluorescence mode)으로 측정할 수 있는 방법이 이용될 수 있다.위와 같은 측정의
준비가 다 갖추어졌다면, 다음은 시료자체
의 중요성이 XAFS 결과에 커다란 영향을 미칠 것이다. 시료를 그냥 놓고 측정을 한다면 그 자체의 물질 구조분석의
의미에만
그칠 수 있다. 예를 들면, 특별한 분위기에서 화학반응이 다 끝난 후 공기 중에서 측정을 한다거나, 자기적 성질이
저온에서 독특한 물질을 자기장이 없는 실온에서 측정을 한다면 과학적
으로 의미가 감소된 연구결과를 가져올지도 모른다. 더 나은 양질의 연구를 하기 위해서는 반응과정에 발생되는 물질의
구조
변화를 관측, 분석하는 것이 여러 가지 면에서 경쟁력이 있는 연구결과를 산출할 수 있다. X-선 흡수 분광법은
실시간 분석(time-resolved) 실험을 간단하게 할 수 있는 장점이 있다. X-선의 빔 경로에 투과할 수 있을
정도로 시료만 준비된다면 어
떠한 경우라도 in-situ로 실험이 가능하다. 포항 방사광 가속기
의 XAFS 빔라인에는(세계 어느방사광 가속기에서도 마찬가지이겠지만) 물질에 많은 외부 환경을 인가시킴으로써(예를
들면, 온도, 빛, 농도변화, 자기장/전기장 등) 물질의 구조변화를 실시간(in situ-XAFS)으로 관찰할 수도
있다. 시료의 형태에 따라 투과, 형광, Total electron yield의 방법을 선택적으로 적용시킬 수 있으며,
다양한 in situ XAFS 실험을 위해, cryostat(액체 질소 온도), 1.5 T 전자석, 600 K 고온
cell, potentiostat/ galvanostat 등 여러 가지 부대장치들을 구비하고 있다.최근에는 이차전지의
양극과 음극물질, 광촉매 등 에너지 관
련물질들의 실험이 진행되고 있고, 나노화학에 관련된 물질에 적용시킴으로써 물질의 구조를 분석하는데 가장 기본적이고
필
수적인 연구들이 진행되고 있다. 최근 빔라인으로부터 얻어진 이용자들의 대표적인 흥미있는 연구결과를 간추려보면
다음과
같다. 이차전지 전극물질에 대한 In situ XAFS 분석에 대한 연구를 통해 Highly Reversible
Lithium Intercalating Anode Material: Teardrop-shaped SnP0.94
Ultrafine particles (Advanced Materials, 19(1), 92~97, 2007.)와 Li
Reaction Behavior of GaP Nanoparticles Prepared by Sodium
Naphthalenide Reduction Method (The Journal of Physical Chemistry
C, 111(3), 1186~1193, 2007.) 등 수많은 논문들이 전기화학 이용자 그룹들에 의해 발표되었다. 한편
나노입자의 형성과 물리화학적 특성관계를 XAFS 구조적인 관점에서 분석하여, Magnetic Superlattices
and Their Nanoscale Phase Transition Effects (Proceedings of the
National Academy of Sciences, 103(9), 3023~3027, 2006),
Heterostructured Visible-Light-Active Photocatalyst of
Chromia-Nanoparticle- Layered Titanate (Adv. Funct. Mater. 2007,
17, 307–314), Local Atomic Arrangement and Electronic Configuration
of Nanocrystalline Zinc Oxide Hybridized with Redoxable 2D Lattice
of Manganese Oxide (The Journal of Physical Chemistry C 2007, 111,
16774-16780) 등 최근에 나노입자 분석에 대한 논문 발표가 활발히 진행되고 있다. 또한 환경오염물질로부터 반도체
나노입자의 생성에 대한 연구로부터
Biogenic formation of photoactive arsenic-sulfide nano-tubes by
Shewanella sp. strain HN-41 (PNAS, 104(51), 20410–20415, 2007)을
발표하여 국내 주요일간지에 소개되기도 하였다. 앞으로 BL3C1 빔라인 성능향상과 함께, BL7C1 빔라인의 지속적인
발전과 향후 건설될 고휘도-고에너지-고분해능 Multipole Wiggler(HF-XAFS) 빔라인이 완공된다면, 국내
XAFS 연구의 비약적인 발전을 기대해 볼 수 있다.이곳에서 언급되지 않은 수많은 유익한 적용 예를 다 설명
할 수는 없지만, 앞서 논의하였듯이 X-선 흡수분광분석은 이용자들의 연구에 매우 유용한 구조적인 정보를 제공한다.
적
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물리학과 첨단기술 January/February 2008 26
그림 4. (a) A schematic diagram of the structure of a block
copolymer
film deposited on a silicon substrate. (b) Geometry of
GISAXS.
그림 5. SAXS profile of PS-b-PMMA(wtPMMA=0.345) in bulk
annealed
at 180 oC for 3 days.
용될 수 있는 물질의 형태에 상관없이 원하는 조건에서 얻고
자 하는 구조적인 정보를 구할 수 있는 장점이 있다. 물질의 중심 금속 원자뿐만 아니라 화학결합을 형성하는
리간드의
직접적인 정보도 구해낼 수 있다. 이러한 강력한 구조분석방법을 연구자의 물질 시스템에 잘 적용을 시키게 되면
물질의
전자구조와 기하학적인 국부구조, 물질의 성장과정 및 반응 메카니즘 등 다양한 구조적인 정보를 연구자의 구미에
맞는
유익한 연구결과를 얻어낼 수 있을 것이다. [김민규]
SAXS
1. 개요
소각 X-선 산란(SAXS)법은 수 nm에서 수백 nm에 이르는 구조를 분석하기 위한 기기분석법이다. X-선을 대상
물질에 조사하면 X-선이 물질을 통과하면서 산란되는데 원자들의 상대적인 위치에 따라 서로 간섭을 하게 된다. 상호간섭이
일어나는 위치와 상호간섭의 정도는 원자의 종류와 위치에 따라 결정되므로 산란
된 X-선의 소멸 혹은 보강 간섭현상으로부터 물질내의 전자분포에 대한 정보를 얻게 된다. 최근에는 나노기술(NT)
및 바이오기술(BT)이 커다란 이슈가 됨으로 인해 방사광 X-선 산란법의 활용도와 중요성이 점점 더 커지고 있다. 현재
포항방사광가속기에는 휨자석으로부터 발생하는 X-선을 사용하는 2기의 SAXS 빔라인 (4C1, 4C2)이 이용자 지원
중이며, 이 빔라인에서는 격자간 최대거리가 약 150 nm에 이르는 물질에 대한 구조연구를 수행하고 있다. 또한
sub-µm의 크기에 달하는 큰 구조연구와 나노재료 및 생체재료의 실시간 거동에 대한 연구의 시급한 요구 등으로
인하여 휨자석 X-선 광원보다 약 수백~ 수천 배 정도로 빔선속이 세며, 집속이 잘된 광원을 얻을 수 있는
언듈레이터 삽입장치 U-SAXS 빔라인이 2009년 말에 완공될 예정이다. 포항방사광가속기가 이용자에게 개방된 이후
다양한 연구들이 SAXS 빔라인을 통해 진행되었는데 비결정고분자의 밀도요동, 이성분계 또는 다성분계 고분자의 상분리 거동
및 계면의 두께, 박막내의 나노기공의 모양 및 형태, 용액 내에 분산된 고분자 혹은 생체물질의 크기 및 모양 등과 같은
연구들이다. 이들 중에서 최근에 새롭게 수행되는 몇 가지 연구결과를 아래에서 소개하고자 한다.
2. 주요연구성과
(1) 나노구조 고정밀 분석기술 세계 첫 개발 ((a) Moonhor Ree et al., Nat. Mater.
4, 147 (2005), (b) Moonhor Ree et al., Adv. Mater. 17, 696 (2005),
(c) Moonhor Ree et al., Macromolecules 38, 4311-4323 (2005))
0.1 nm ~ 1000 nm 크기의 구조와 특성을 고정밀도로 분
석이 가능한 방사광 나노분석기술을 세계 최초로 개발했다. 본 연구에서는 X-선을 나노박막 시료에 스침각으로 입사시켜
강한 강도의 산란패턴을 얻을 수 있다. 이 방사광 나노분석기술은 전자현미경이 보이는 한계를 극복하여, IT와 BT분야에
절대적으로 필요로 하는 나노소재에 대한 구조를 비파괴적인
방법으로 간단히 분석할 수 있으므로 반도체, 디스플레이, 바이오 칩과 같은 첨단 나노산업이나, 나노소재개발에 크게
기여할 것으로 기대된다.
(2) Unexpected Hexagonally Perforated Layer Morphology of
PS-b-PMMA Block Copolymer in Supported Thin Film (Taihyun Chang et
al., Macromolecules 2006, 39, 315-318)본 연구는 PS-b-PMMA 블록공중합체를 실리콘
와이퍼에
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물리학과 첨단기술 January/February 2008 27
HtrA
RseB
ClpP
HtrA
RseB
ClpP
그림 8. Envelop stress signaling pathway.
그림 9. The solution models of RseB (A) and RseA121–216/RseB
complex (B) restored from the synchrotron SAXS data in the
same
orientation.
그림 6. AFM phase-images of PS-b-PMMA (wtPMMA=0.345) (A)
island,
1/2L0
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물리학과 첨단기술 January/February 2008 28
그림 10. 단백질구조분석 과정.
으로 재배열되며 결국 이런 나노구조가 광전자 특성을 향상
시켜 태양전지의 효율을 향상시킨다는 것을 밝혀냈다.
(4) Crystal structure of RseB and a model of its binding mode to
RseA (Kyeong Kyu Kim et al., Proc. Natl. Acad. Sci. USA 2007, 104,
8779-8784)
Envelop stress signaling pathway는 박테리아가 외부의 stress 신호를 인지하고 그
신호에 대응하기 위해 신호를 증폭하고, 외부 신호에 대응하기 위해 해당 단백질을 발현하는 신호전달과정을 포함하는데(그림
8) 본 연구에서는 envelop stress signal의 modulator인 RseB의 삼차원 구조를 용액 소각
X-선 산란(solution SAXS) 실험을 통해 규명하였다. RseB의 결정구조 및 solution SAXS 실험을
통해 용액상태의 RseB는 open dimer 구조를 가지고 있으며 random structure인 RseA와 결합하여
매우 커다란 구조변화를 일으킨다는 것을 확인하였다 (그림 6).이상에서 최근 방사광가속기의 SAXS 빔라인에서
수행되고
있는 연구들을 간단히 소개하였는데 최근 들어서 급격히 증
가하고 있는 연구 분야는 스침각 입사 X-선 산란(회절)을 이용한 나노구조의 규명과 용액 소각 X-선 산란을 이용한
생체물질의 형태 및 크기에 대한 연구 분야이다. 생체물질 분야의 경우 현재는 주로 평행상태의 구조에 대한 연구가
대부분이
었지만 앞으로는 생체물질의 거동에 대한 동역학적 연구도
새롭게 진행될 것으로 예상되어 그 연구 결과들에 대한 기대
가 크다. [신태주]
방사광을 이용한 high-throughput 단백질 구조분석
1960년 Kendrew에 의해 myoglobin의 구조가 밝혀짐으로써 처음으로 단백질의 구조가 과학계에
알려졌으며, 그 이후 15년 동안 10개의 새로운 단백질 구조가 규명되었다. 초기의 이런 노력들이 시작된 지 약 50년이
지나 현재에 이르는 동안 수없이 많은 단백질들의 구조가 규명되어 왔으며 그 수가
꾸준히 증가하고 있으며, 현재는 약 11개의 새로운 단백질구조가 매일 Protein Data Bank(PDB)에
등록되고 있다. 이러한 단백질구조분석의 활성화는 단백질의 구조가 생명현상을
주관하는 단백질의 기능을 연구하는데 가장 정확하고 빠른
정보를 제공해주기 때문이다. 국제적으로는 미국의 Protein Structure Initiative(PSI)를
필두로 일본의 Riken에서 진행 중인 Protein 3000, 그리고 유럽연합에서는 SPINE 등의 structural
genomics program을 통해 high-throughput 단백질구조분석을 가능하게 하였으며, 이 program의
성공적 수행에는 방사광가속기가 결정적 역할을 담당했다.
1. High-throughput 단백질구조연구과정
단백질결정학을 통한 단백질구조규명의 과정은 target selection, cloning, expression,
purification crystallization, data col-lection, structure
determination 등의 몇 단계로 나뉠 수 있다 (그림 10). 기존의 방법으로 단백질의 구조를 분석하기 위해서는
각 단계마다 많은 시간과 노력을 들여야 하기 때문에 짧은
시간에 많은 수의 단백질구조를 분석하는 것은 현실적으로 많은
어려움이 있다. 이를 해결하기 위해 구조분석과정의 자동화에 대한 발전이 있었으며 이에는 자동으로 유전자를 조작하고
단백
질을 발현하는 시스템, 자동으로 단백질결정화 setup을 하는 로봇, 자동으로 구조분석을 수행하는 software의
개발 등이 있다. 특히 주목할 것은 방사광가속기를 이용한 Multiple-wavelength anomalous
dispersion(MAD) 기법의 활용이다. 방사광가속기로의 진입이 쉽지 않은 시절에는 단백질구조분석과정에서
반드
시 거쳐야 하는 위상문제를 해결하기 위하여 여러 개의 중금속
유도체 단백질결정을 만들어야 했으며 기술적인 어려움으로 인
해 많은 노력과 시간이 필요했다. 방사광의 에너지 가변성을 이용하여 단백질 결정 단위 셀 내에 있는 중금속의
흡수끝머리 근
처에서의 비정상 산란 실험을 통하여 위상정보를 얻어 구조를
푸는 MAD(multi-wavelength anomalous diffraction) 방법을 이용하여 기존의 방법보다
정확한 위상정보를 쉽게 얻을 수 있
기 때문에 high-throughput 단백질구조분석이 가능하다.
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물리학과 첨단기술 January/February 2008 29
그림 12. 국내 구조생물학자들에 의해 발표된 대표적 연구업적들.[4-6]
(출처; (A) Sung, et al., Nature 425, 98-102 (2003), (B) Ha, et
al.,
Nature 437, 1183-1186 (2005), (C) Woo, et al., Mol. Cell 24,
967-
976, (2006))
그림 11. 단백질결정학빔라인(좌)과 ADSC Q210 CCD detector(우).
참고문헌
[4] Sung, B.J., Hwang, K.Y., Jeon, Y.H., et al., Nature 425, 98
(2003).
[5] Ha, S.C., Lowenhaupt, K., Rich, A., Kim, Y.G., and Kim,
K.K., Nature 437, 1183 (2005).
[6] Woo, J.S., Suh, H.Y., Park, S.Y., and Oh, B.H., Mol.
Cell
24, 967 (2006).
[7] Blundell, T.L., Jhoti, H., and Abell, C., Nat. Rev. Drug
Discov. 1, 45 (2002).
[8] Blundell, T.L., Abell, C., Cleasby, H., Hartshorn, M.J.,
Tickle
IJ, Parasini E, and Jhoti H., Drug design, cutting edge
approaches, edited by D. Flower (London, Royal Society Chemistry,
2002), pp. 53-59.
[9] Nienaber, V.L., Richardson, P.L., Klighofe,r V., Bouska,
J.J.,
Giranda, V.L., and Greer, J., Nat. Biotechnol. 18, 1105
(2000).
2. 단백질결정학 빔라인
현재 포항가속기연구소에는 3기의 단백질결정학빔라인이 운영되고 있으며, 이 중에는 1기의
삽입장치(wiggler)빔라인이 있다 (그림 11). 이용자그룹의 수는 해마다 증가하고 있는 추세에 있으며 단순한
이용자들의 수 증가뿐만 아니라 이용자
그룹의 연구여건과 경쟁력 강화로 인해 가속기에서의 실험요
구가 가파르게 증가하고 있는 실정이다. 현재 포항가속기연구소에는 이런 이용자들의 빔타임에 대한 요구를
충족시키기
위하여 빔라인에서의 실험을 보다 효율적으로 수행하기 위한
설비의 개선 및 자동화에 많은 노력을 들이고 있다. 대표적인 예로 4A(wiggler) 빔라인에서 추진 중인
automatic sample mounting system을 들 수 있다. 이 시스템을 이용하면 실험자가 좋은
단백질결정을 찾는데 소비되는 시간을 대폭적으로
줄일 수 있다. 또한 automatic energy scanning system, 최첨단 data
processing system 등은 이용자들의 가속기에서의 실험을 효율적으로 수행하는데 많은 도움을 주고 있다.
3. 연구성과
지금까지 포항가속기연구소 단백질결정학빔라인에서는 치
매관련 단백질, 저산소증관련 단백질, 파킨스씨병의 진행에 관련된 단백질, 암관련 단백질, 비만관련 단백질, 발기부전
치료제 관련 단백질의 구조 등 많은 중요 단백질의 구조가 규
명되었다. 이러한 연구결과는 Nature, Cell, Molecular Cell, PNAS 등의 우수논문에 여러
차례 게재되었으며, 이뿐만 아니라 이용자들의 연구성과가 지난 2년 동안 100편 이상의 SCI논문에 게재되는 성과를
이루었다. 그림 12는 최근 단백질결정학빔라인을 이용한 연구성과 중 학술잡지 표지에 실린
연구성과를 보여준다.
4. 단백질 구조연구를 통한 신약개발
Structural genomics를 통한 대규모의 단백질구조규명은 보다 현실적/상업적 접근으로의 활용으로
이루어지고 있다. 이에 대표되는 것이 단백질구조를 통한 신약개발이다. SBDD는 target 단백질의 구조를 토대로 하기
때문에 기존의 방법
보다 훨씬 효율적이면서 특이적으로 신약의 개발이 가능하다. Structural genomics가 시작되기 이전에
비해서 target으로 사용할 수 있는 단백질구조의 절대적 수가 증가했기 때문에 구조
를 통한 신약개발은 보다 활기를 띨 것으로 기대되고 있다. 보다 효율적인 접근을 위한 기술의 개발도 이루어지고
있다. Auto-Solve와 같은 자동화된 방법들을 통하여 protein-ligand를 찾는 방법이 개발되었으며 이
기법을 이용하여 2~3일 내에 1000개의 compound를 screening할 수 있다. 이런 기법으로
screening된 후보물질은 단백질과의 결합여부, 물질의 성질, 용해도, 등의 물성연구와 더불어 3D computer
modeling 또는 결합구조분석을 통하여 체계적으로 신약개발에 사용되고 있다
(Blundell et al., 2002a; Nienaber et al., 2000; Blendell et al.,
2002b). 그림 13은 SBDD를 통해 개발된 대표적인 신약개발사례를 보여준다.
5. 향후 전망
Structural genomics의 태동, 가속기빔라인의 증가, 단백질구조분석 단계의 자동화 등으로 인해
단백질구조분석 연구
는 새로운 장을 열고 있다. 이는 구조생물학 분야뿐만 아니라
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물리학과 첨단기술 January/February 2008 30
그림 13. SBDD를 통한 신약개발 성공사례. (A) LuxS, antibacterial
therapeutic program by Structural Genomix. (B) Src SH-2
bound
with high affinity inhibitor compound by Ariad. (C) Elastase
bound
with ONO-5046 by Locus Discovery. (D) HIV-1 protease bound
with
AIDS drug nelfinavir (brad name Viracept) by Agouron.
그림 14. 위상차 현미경의 구조.
타 생명공학 분야에도 많은 혜택을 주고 있으며, 그 효용 가치는 과학적인 측면뿐만 아니라 산업적인 측면에서도 대단히
크
다 하겠다. 앞으로의 구조생물학은 구조 자체에 대한 연구보다는 기능적인 측면에서의 연구에 초점이 맞춰질 것을
보이며
이전에는 접근하기 힘들었던 membrane protein이나 질병관련 단백질들에 대한 연구가 보다 심도 있게 진행될
것을 보인
다. 또한 구조생물학에 있어서 앞으로 해결해 나가야 하는 것 중의 하나는 구조생물학 분야와 비 구조생물학 분야와의
간격
을 좁히는 것이다. 구조생물학을 통해 나오는 단백질에 대한 정보를 타 분야와 쉽게 공유할 수 있고 구조생물학자와 타
생
명공학분야 연구자와의 유기적인 관계를 지속적으로 유지함으
로써 구조생물학에서 나오는 단백질에 관한 정보의 가치를 극
대화시키기 위한 노력이 절실히 요구된다. [김경진]
X-선 현미경
우리에게 익숙한 광학현미경을 사용하면 가시광선의 파장
인 약 0.5 mm보다 작은 개체를 구분하기 어렵다. 그래서 가시광선의 파장보다 작은 개체를 구분하여 보기 위하여
전자현미
경이 활용된다. 그런데 전자현미경은 시료의 표면(Scanning Electron Microscope)이나 아주 얇은
박막(Transmission Electron Microscope)만 볼 수 있다.만일 가시광선보다 파장이 짧은 전자파를
사용하면 가시광
선을 이용한 광학현미경보다 분해능을 개선할 수 있을 것이
다. 예컨대 가시광선 대신 X-선을 사용하면 분해능의 개선뿐만 아니라 두꺼운 시료의 내부 구조를 자세히 볼 수 있을
것
이다. X-선은 물질을 투과하는 성질을 가지고 있기 때문이다. 더욱이 경 X-선을 사용하면 대기 중에서 시료를
관찰할 수 있는 장점까지 있다. 그런데 최근 X-선 렌즈의 개발로 이런 생각이 현실로 바뀌고 있다.
‘물리학과 첨단기술의 세계’란에 X-선 현미경의 원리에 대하여 간단히 설명한 글이 있으니 참고하기 바라며,[10]
여기서는 지난번에 소개된 ‘방사광을 이용한 마이크로 이미징’에 이어 나노 현미경법에 개선된 부분을 추가하고자 한다.
우리는 FZP(Fresnel Zone Plate)라고 하는 X-선 렌즈로 시료의 이미지를 확대하여 100 nm의
분해능으로 시료를 관찰할 수 있다고 했다. 현미경에서 분해능과 함께 또 하나의 중요한 개념이
‘대비(contrast)’이다. X-선 현미경에서는 얼마나 작은 전자밀도의 차이를 구별할 수 있느냐를 나타내는 척도가
된다. X-선 현미경이 중요한 도구로 주목을 받고 있는 생명과학 분야의 시료들은 원자번호가 낮은 원소들로 구성되어있다.
더구나 이들 원소들로 구성된 미세한 구조를 관찰할 수 있으려면
대비가 뛰어나야 할 것이다. 가시광선을 이용한 광학현미경에 대비를 개선한 공로로
Frits Zernike는 1953년에 노벨 물리학상을 받았다. 그의 이름을 딴 ‘Zernike 위상 대비’ 개념을
생각해보자. 위의 그림 14에 보이는 위상차 현미경에는 밑에서 오는 빛이 ‘condenser annulus’를 지나 고리
모습을 갖게 된다. 이 빛은 시료가 없으면 노란 색으로 표시된 경로를 따를 것이나, 시료가 있으면 산란되어 분홍색으로
표시된 경로를 택하게 된다. 다시 말하면 산란된 빛과 되지 않은 빛의 경로를 구분하여 그 사이에
‘위상판(phase plate)’으로 파장의 1/4이나 3/4만큼의 위상차를 주게 되어있다.
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물리학과 첨단기술 January/February 2008 31
그림 16. PLS Zernike 위상차 현미경.
그림 17. 머리카락의 bright field 이미지.
그림 18. Zernike 위상차로 찍은 머리카락의 이미지.
참고문헌
[10] 윤화식, 물리학과 첨단기술 15(1/2), 56 (2006).
[11] Guenter Schmahl, Dietbert Rudolph, Peter Guttmann, Gerd
Schneider, Juergen Thieme, and Bastian Niemann, Rev. Sci.
Instrum. 66, 1282 (1995).
[12] Hwa Shik Youn and Suk-Won Jung, Journal of Microscopy
223, 53 (2006).
[13] Hwa Shik Youn and Suk-Won Jung, Phys. Med. Biol. 50,
5417 (2005).
[14] Hwa Shik Youn and Tae Joo Shin, Journal of Microscopy
228,
107 (2007).
(a) (b)
그림 15. (a) Bright Field 이미지와 (b) 위상대비 이미지.
그러면 그림 15에서 볼 수 있듯이 이미지의 대비가 훨씬 뚜렷해지는 것을 알 수 있다.
1994년에 독일의 Guenter Schmahl은 연 X-선 영역에 Zernike 위상차 현미경을 구현해 주목을
받았다.[11] 이는 다른 파장에 사용되는 광학 부품들을 제대로 사용하여 현미경
을 설계했기 때문이다. 우리는 경 X-선 Zernike 위상차 현미경을 개발해 이용하기 시작했는데,[12] 그
구조는 그림 16과 같다. 여기서는 방사광을 X-선 광원으로 사용하며, ‘annular aperture’를 지난 고리
모양의 ‘빛’이 켤레위치인 대물렌즈(micro zone plate)의 초점에서 위상판을 만나게 된다.여기서 한 가지
주목할 것은 가시광선 현미경과 달리 밀도
가 높은 물질로 위상판을 만들면 산란되지 않은 빛의 강도를
충분히 죽일 수 있다는 것이다.그러면 위상차를 주는 경우와 그렇지 않은 경우를 비교하기
위해서 머리카락을 찍은 X-선 이미지를 보기로 하자. 그림 17은 머리카락을 amplitude 대비로 찍은
이미지인데 양 끝에 몇 층의 비늘이 보이고 가운데 비어있는 medulla는 보이지만 대부분의 공간을 차지하는 소위
cortex는 보이는 게 없다.[13] 양 끝에 놓인 비늘들은 빛에 평행하기 때문에 비늘과 비늘 사이
에는 제법 전자밀도가 크고, 가운데의 medulla는 비어있는 부분이기 때문이다. 결국 머리카락은 6.95
keV(λ=1.78 Å)의 빛에는 투명한 위상체(phase object)라고 할 수 있다.반면에 Zernike 위상대비로
찍은 그림 18에는 양 끝에 있
는 비늘뿐만 아니라 안에 있는 비늘도 보이고, 화살로 표시된 cortical cell의 macrofibrils도
구별되어 보인다.[14] 이론적인 계산에 의하면 Zernike 위상차를 이용하는 경우
7 keV에서 100 nm 두께의 PMMA도 대비가 충분해서 보여야 한다. 따라서 두께가 약 500 nm인 비늘이나
macrofibrils이 잘 보이는 것이다.최근 우리는 60 nm까지 구분하여 볼 수 있는 가능성을 확인하였
는데 이 분해능에 Zernike 위상 대비를 활용하여 지금까지 관찰되지 못한 생명체의 조직이나 세포를 관찰하기를
기대한다. 더욱이 시료를 회전하여 찍은 이미지들을 reconstruct하면 3차원으로 시료의 내부를 볼 수 있는 나노
CT가 가능하게 된다. [윤화식]
X-선을 이용한 마이크로머시닝
MEMS(Micro Electro Mechanical System) 기술은 Silicon 재질을 바탕으로 자외선
영역의 광원을 이용한 광 식각
(Photo lithography) 기술에 그 근간을 두고 있다. 그러나 광 식각방법은 그 특성상 다층의 박막을
적층하여 소자 및 구조
물을 제작하는 방식이어서 임의의 두께를 가지는 3D 구조물이나 깊이가 수백 내지 수천 μm에 달하는 고
종횡비(HAR: High Aspect Ratio)의 구조 및 소자를 제작하는 데에는 제약
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물리학과 첨단기술 January/February 2008 32
Micro-Gear System (IMM)
Rivet (UW-Madison)
Turbin rotor(KfK)
그림 20. 세계의 X-선 마이크로머시닝.그림 19. LIGA 공정의 개략도.
이 따르며 이 과정에서 사용되는 광원 역시 자외선 영역으로
써 깊이에는 제한적일 수밖에 없다. 이를 극복하기 위해 지금까지 여러 가지 시도가 있었으며 그 중에서 최근에
주목을
받고 있는 것이 가속기에서 파생되어 나오는 강한 세기의 X-선(방사광: synchrotron radiation)을
이용하여 고 종횡비(High Aspect Ratio)의 구조물을 제작하는 X-선 마이크로 머시닝(X-ray
Micromachining)이다. 이러한 방사광을 이용한 식각 가공기술은 첨단과학 기술의 일환으로 선진국에서는 주
목할만한 성과를 나타내고 있으며 전 세계적으로 보다 우위
의 기술 선점을 위한 경쟁이 치열하게 진행되고 있다.포항가속기 연구소는 국내에서 유일하게 고 종횡비의 초
미세구조물 제작을 위한 전용 빔라인(9C X-ray Nano/Micro- machining Beamline)이 운전
중이며, 이 시설을 이용하여 X-선 식각 기술을 바탕으로 하는 LIGA 공정 관련 연구와 기술개발이 진행되고 있다. 또한
선진 외국 연구소와의 기술경쟁을 위해 지속적인 성능향상과 공정개발을 진행되어 왔고, 그 결과로서 공정관련 기본 인프라가
구축되었고 보다 안정적인
X-선 마이크로 머시닝 공정을 수행하는 것이 가능해졌다.
1. 기본원리
방사광을 이용해 높은 고폭비의 미세구조물을 제작하는 기술
을 일컬어 LIGA(LIthographie, Galvanoformung, Abformung: X-선 노광,
전주도금, 사출성형의 독일어 약어) 공정 기술이라 말한다. 이 공정 기술은 독일의 칼수루에(Kalsruhe) 원자핵
물리연구소에서 농축우라늄을 제조하는 과정에서 우라늄
동위원소를 분리하기 위한 노즐을 제작하기 위해 처음으로
개발되었던 공정 기술이다. 이것은 방사광 가속기에서 발생하는 강한 세기와 높은 직진성을 가진 X-선과 필요한 패턴이
기록된 X-선 마스크를 이용해, 두꺼운 X-선용 감광재를 선택적으로 노광한 후 현상하여 고 종횡비를 가지는
레지스트
(resist) 미세 구조물을 제작한다. 또한 이를 바탕으로 전기도금을 한 후 미세 금속구조물을 제작하거나, 금형을
제작하여 사출성형을 통해 미세 부품을 대량으로 생산하게 된다. 이 공
정은 기존의 가공기술로는 불가능했던 고정도, 고 종횡비의 정밀 미세구조물을 제작할 수 있는 첨단 공정기술이다.
이러한 LIGA 공정을 이용할 경우 폭이 수 μm에서 높이는 수백 μm 혹은 수천 μm에 달하는 고 종횡비에 측면
거칠기는 수십 nm에 불과한 초소형 정밀 마이크로 구조물을 구현할 수 있다.
2. 연구 및 응용 분야
마이크로 부품은 주입식 의료기기, 마이크로 유체기기, 생화학 공정을 위한 마이크로 리엑터, 통신용 광파이버 정렬기를
비롯해 기어, 노즐, 엑튜에이터 같은 기계부품이나 잉크젯 프린터에서 연료 분사장치까지 새로운 부분의 생산을 필요로
하고
있다. 마이크로 시스템의 응용은 창조적인 개발과 새로운 시장의 창출, 저가부품의 요구로 이어졌다. 이러한 것들은
특히 자동차, 항공전자화학, 의료기기, 컴퓨터, 통신분야의 제조업체에 특히 중요하다. 또한 소형화의 시도는 새로운 기술
및 공정개발을 끊임없이 이루게 하였다. 이것은 silicon microchip 제조에 사용되는 공정을 그대로 적용할 수가
있어 반도체 산업이 발달
한 나라일수록 일찍이 이 프로그램에 관심을 기울여 왔다.세계적으로 LIGA 공정을 주도하고 있는 곳이 독일의
IMM
(Institute of Microtechnology Mainz)과 미국의 Wisconsin 대학의
UW-MEMS이다. 이곳에서 방사광을 이용한 LIGA 공정에 의한 마이크로머시닝 관련 첨단 과학기술의 기초 및 응
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물리학과 첨단기술 January/February 2008 33
그림 22. LIGA 공정용 X-선 스캐너.
그림 23. 포항가속기연구소의 X-선 마이크로머시닝 공정을 이용한 마이
크로 구조물 및 소자들.
그림 21. 미러 장치 설치를 통한 빔라인 성능향상.
용 개발기술이 수행되어 많은 결과가 보고되고 있고, 최근에는 영국, 프랑스 등 유럽을 중심으로 연구가 활발히
진행되어 오고 있다. 유럽은 8개의 연구그룹으로 이루어진 유럽 LIGA 네트워크 등을 통한 연구집단을 구성하여 X-선을
이용한 마이크로 전자 및 기계부품 제작에 관련한 연구를 수행해오고
있으며, 미국은 IBM, IEP, MEMST, EK, TVJ 등의 업체와 MCNC(Microelectronics
Center of North Carolina), CAMD, IfM, Wisconsin, Berkely, Stanford
등의 연구소, 대학 등이 많은 연구를 진행 중에 있다. 일본에서도 최근 들어 동북대, 임명관대학교를 위시한 9개의
연구그룹을 중심으로 연구가 진행되고 있다.
3. 주요 연구 개발 현황 및 성과
지금까지 LIGA 공정기술에서 가장 중요한 X-선 마스크 제
작 기술의 자체 확보와 빔라인 장치의 성능 개선을 통해 공
정 시간을 비약적으로 단축할 수 있었고, 제작 가능한 구조물의 정밀도를 더욱 향상시킬 수 있었다. 또한, 실험장치의
개선을 통해 보다 다양한 형상을 구현할 수 있도록 관련 기술
및 장치 개발이 진행 중에 있어 그 활용도가 더욱 넓어질 것
으로 예상되는 바이다.그림 21은 고에너지 X-선을 선택적으로 제거하기 위해 빔
라인에 설치된 미러 시스템을 보여주고 있다. 이 X-선 미러 시스템을 통해서 고에너지 영역의 X-선을 선택적으로
제거할 수 있게 되어 보다 정밀한 구조물의 제작이 가능하게 되었다.그림 22는 2007년에 설치된 새로운 스캐너의
모습이다.
정밀한 X-선 노광과 다축의 방향 자유도 실현을 통해 향후
이용자들이 요구하는 다양한 실험이 지원이 가능하게 되었다. 그림 23에서는 근래에 포항가속기의 X-선 마이크로
머시닝
공정을 이용하여 제작된 대표적인 마이크로 소자 및 구조물
을 보여주고 있다.
4. 기술 전망
20세기 말 등장한 MEMS 기술은 등장 당시 비약적인 발전
과 다양한 응용분야로의 파급효과를 일으키리라고 예상되었
으나, 관련한 제반기술의 제약과 환경으로 인해 10여 년이 훨씬 지난 현재 예상만큼 발전하지 못한 것이 현실이다.
그러나 21세기에 접어들어 본격적으로 마이크로 머시닝 기술의 필요성과 함께 제반환경의 성장으로 다양한 분야로의
연구개
발 및 발전을 가져오고 있다. 이에 따라 방사광을 이용한 마이크로머시닝 분야 역시 다양한 연구개발이 예상되며
국내의
연구자들의 많은 연구, 개발 활동과 더불어 관련 정보와 실험최적화가 적극적으로 진행된다면 X-선을 활용한
마이크로머시닝 분야에서도 기술선진국을 넘어설 수 있는 날이 머지않
으리라 기대된다. [장석상]
