TRM วัสดุอ้างอิงของไทย เพื่อ Lab ไทยTRM ว สด อ างอ งของไทย เพ อ Lab ไทยก ตต ยา

TRM วสดอางองของไทย เพอ Lab ไทย

กตตยา เชยรแมน11 กนยายน 255811 กนยายน 2558

“I AM NIMT”

National Institute of Metrology (Thailand)

สถาบนมาตรวทยาแหงชาต

1

Outline:Outline:

• TRM ไ• TRM คอ อะไร

• Reference Material (RM) และ Certified Reference Reference Material (RM) และ Certified Reference

Material (CRM)

• ความสอบกลบไดทางมาตรวทยาของผลการวด

• การใช RM/CRM

• ตวอยาง TRM

“I AM NIMT”

• ตวอยาง TRM

สถาบนมาตรวทยาแหงชาตNational Institute of Metrology (Thailand)

I AM NIMT

2

TRM คออะไรTRM คออะไร

“I AM NIMT”



3

TRM คอ

• TRM (Thailand Reference Material)

คอ ชอทางการคาของวสดอางองรบรองทผลตโดยสถาบนมาตรวทยา

ใ ป แหงชาต หรอหนวยงานอนภายในประเทศ ทสถาบนมาตรวทยา

แหงชาต มอบหมาย

“I AM NIMT”


I AM NIMT

4

TRM คอ

• ผลตโดยกระบวนการผลต TRM ไดเปนไปตามขอกาหนด ISO guide 34:

General requirements for the competence of reference

material producer TRMmaterial producer TRM

• มความสามารถสอบกลบไดทางมาตรวทยา (Traceable) ไปยง SI Units

ซงในทาง คมคอ หนวย M l ( l) โดยผานการใหคาจากซงในทางเคมคอ หนวย Mole (mol) โดยผานการใหคาจาก

หองปฏบตการสถาบนมาตรวทยาแหงชาต ซงไดผานการเปรยบเทยบ

ความสามารถในการวด และเปนทยอมรบในระดบนานาชาต

“I AM NIMT”


I AM NIMT

5

TRMTRM

• คณภาพเทยบเทากบ CRM/RM ทผลตและจาหนายในตางประเทศ

ภายใต brand ตางประเทศ เพราะ ประเทศไทยไดพสจนความสามารถ

ในการวดรายการนนๆ ในการเปรยบเทยบการวดระดบนานาชาต

(interlaboratory comparison)(interlaboratory comparison)

• ราคาจะถกกวาทจดและจาหนายในตางประเทศ

• สะดวกและประหยดเวลาในการสงซอ เนองจากสามารถสงซอไดโดย

ตรงทสถาบน หรอ ผานตวแทนจาหนาย

“I AM NIMT”

ตรงทสถาบน หรอ ผานตวแทนจาหนาย


I AM NIMT

6

Certified Reference Material (CRM) Certified Reference Material (CRM)

วสดอางองรบรองวสดอางองรบรอง

Certified Reference Material (CRM) หรอวสดอางองรบรอง Certified Reference Material (CRM) หรอวสดอางองรบรอง

คอวสดหรอสารมาตรฐานทมความเปนเนอเดยว มความเสถยร

และมใบรบรองคาของคณสมบตทเราสนใจ พรอมแสดงคา

ความไมแนนอนของผลการวด และระบการสอบยอนกลบไดความไมแนนอนของผลการวด และระบการสอบยอนกลบได

ของการวด

“I AM NIMT”


I AM NIMT

7

Certified Reference Material (CRM) Certified Reference Material (CRM)

วสดอางองรบรองวสดอางองรบรองเพอใชสาหรบ

• การสอบเทยบเครองมอวด

• ตรวจสอบความใชได/ยนยนความถกตองของวธการทดสอบ

• • ควบคมคณภาพของวธการทดสอบ

“I AM NIMT”


I AM NIMT

8

สรปความหมายของ RM และ CRMสรปความหมายของ RM และ CRM• RM HomogeneousRM Homogeneous

Stable

Specified properties value • CRM Homogeneous

Stable Specified property value

RM

Specified property value Certificate (acc. ISO Guide 31)

U t i t T bilit

“I AM NIMT”

+ Uncertainty + Traceability Metrologically valid procedure


I AM NIMT

99

ความสอบกลบไดของผลการวดความสอบกลบไดของผลการวด

Metrological Traceability

“I AM NIMT”


I AM NIMT

10

ความสอบกลบไดของผลการวดทางเคม

Metrological Traceability• VIM 3rd editionVIM 3 edition

“property of a measurement result whereby the result can

be related to a reference through a documented

unbroken chain of calibrations, each contributing to the

measurement uncertainty”

• และ VIM ฉบบภาษาไทย [1] ใหนยามวาและ VIM ฉบบภาษาไทย [1] ใหนยามวา

“สมบตของผลการวด โดยทผลการวดนนสมพนธกบสงอางองอยางไม

“I AM NIMT”

ขาดชวงการสอบเทยบทไดจดทาเปนเอกสารไว โดยการสอบเทยบแต

ละครงมสวนตอความไมแนนอนการวด”


I AM NIMT

11

ความสอบกลบไดของผลการวด

Metrological Traceabilityจะเหนไดวาความสามารถสอบกลบไดทางมาตรวทยาของผลการวด

จะตองมปจจยทสาคญ 3 ปจจยดวยกน คอ ญ

• การสอบเทยบ (calibration)

ไ • ความไมแนนอนของการวด (measurement uncertainty) และ

• การอางองไปทตวอางองทไดรบการยอมรบ ซงอาจจะเปนมาตฐานการฐ

วด (measurement standard) หรอ measurement procedure

“I AM NIMT”


I AM NIMT

12

กระบวนการวดทางเคมกระบวนการวดทางเคม

การเตรยมตวอยางการวดดวยเครองมอ

Sample

preparation/treatment

การวดดวยเครองมอ

Instrumental analysis

วธดาเนนการวด

“I AM NIMT”

Measurement procedure


I AM NIMT

13

การสอบเทยบ: Calibrationการสอบเทยบ: Calibration

การสอบเทยบในการวดปรมาณเชงเคม สามารถแบงไดออกเปน 2

ระดบ คอ ระดบ คอ

การสอบเทยบเครองมอวเคราะห (calibration of instrument) และ

การสอบเทยบวธดาเนนการวด (calibration of measurement การสอบเทยบวธดาเนนการวด (calibration of measurement

procedure)

“I AM NIMT”


I AM NIMT

14

การสอบเทยบ: Calibrationการสอบเทยบ: Calibration

การสอบเทยบเครองมอวเคราะห (calibration of

instrument) instrument)

calibration of instrument ทาโดยใชสารมาตรฐาน pure substance

ซงเปนวสดอางองรบรอง (certified reference material, CRM)

หรอสารมาตรฐานทนามาใชในการสรางกราฟมาตรฐาน (calibration ฐ ฐ

curve)

“I AM NIMT”


I AM NIMT

15

การสอบเทยบ: Calibrationการสอบเทยบ: Calibration calibration of measurement procedure calibration of measurement procedure

เนองจากในกระบวนการวดทางเคม

S l ti lib ti f i t t ( tSample preparation + calibration of instrument =(measurement

procedure)

ป ใ จาเปนตองมการสอบเทยบ หรอ ยนยนความถกตองของวธดาเนนการวด ซงในทางเคม

เรยกวาการสอบความใชไดของวธ (method validation) ทาไดโดยการใชวสดอางอง

รบรองทอยในตวกลาง (matrix certified reference material) แลวเทยบคาทวดไดรบรองทอยในตวกลาง (matrix certified reference material) แลวเทยบคาทวดได

กบคาอางอง คอ การตรวจสอบความแมนจรง (Trueness) ของวธ แตอยางไรกตาม

ปจจบนยงไมมสารมาตรฐานหรอวสดอางองรบรองทตรงกบตวกลางททาการวดทกการ

“I AM NIMT”

ปจจบนยงไมมสารมาตรฐานหรอวสดอางองรบรองทตรงกบตวกลางททาการวดทกการ

วเคราะห การสอบเทยบทางเคมจงใหความสนใจไปกบ calibration of instrument


I AM NIMT

16

ความไมแนนอนของการวด: measurement ความไมแนนอนของการวด: measurement

uncertaintyเอกสาร VIM ไทย ไดนยามวา

“ตวแปรทไมมคาเปนลบใชบงบอกลกษณะเฉพาะของการกระจายของคาตวแปรทไมมคาเปนลบใชบงบอกลกษณะเฉพาะของการกระจายของคา

ปรมาณของสงทเจตนาวด (measurand) โดยจะขนอยกบขอมลท

ใช” ใช”

ผลการวดจะมความสอบกลบไดตองมการนาคาความไมแนนอนของสาร

มาตรฐานทใชในการสราง calibration curve หรอความไมแนนนอน

ของ matrix certified reference material ทใชในการเทยบคา

“I AM NIMT”

ของ matrix certified reference material ทใชในการเทยบคา

ความแมนจรงของวธ มาใชเปนองคประกอบหนงในการคานวณคา

ความไมแนนอนของการวดสถาบนมาตรวทยาแหงชาตNational Institute of Metrology (Thailand)

I AM NIMTความไมแนนอนของการวด

17

การอางอง: reference

Measurement standard ในการวดทางเคม คอ

สารมาตรฐาน CRM ทใชในการสอบเทยบเครองมอวเคราะหสารมาตรฐาน CRM ทใชในการสอบเทยบเครองมอวเคราะห

หรอ matrix CRM สอบเทยบวธดาเนนการวดจะตองสามารถการอางอง

ไปยงมาตรฐานมาตฐานการวดทเปนทยอมรบซงอาจจะเปนมาตรฐาน

การวดแหงชาต (national measurement standard) มาตรฐานฐ

การวดระดบประเทศ (international measurement standard)

หรอมาตรฐานการวดปฐมภม (primary measurement standard)

“I AM NIMT”

หรอมาตรฐานการวดปฐมภม (primary measurement standard)

หรอ สามารถอางองไปยง measurement procedure ทเปนท

ใ สถาบนมาตรวทยาแหงชาตNational Institute of Metrology (Thailand)

I AM NIMTยอมรบรวมกนในกลมการวเคราะหนน18

Metrological traceable to….

มความสอบกลบไดไปยง...

1) Traceable to the SI nits1) Traceable to the SI units

2) Traceable to a quantity value obtained by a q y y

measurement procedure

3) Traceable to a quantity value carried by a CRM

“I AM NIMT”


I AM NIMT

19

การใช RM/CRMรใช /C

“I AM NIMT”



20

เอกสารอางอง: APLAC TC 012เอกสารอางอง: APLAC TC 012

“I AM NIMT”


I AM NIMT

21

APLAC TC 012APLAC TC 012

• Clause 5.6.2.1.1 of ISO/IEC 17025:2005 requires a

laboratory to establish traceability of its own y y

measurement standards and measurement instruments to

the SI by means of an unbroken chain of calibrations or the SI by means of an unbroken chain of calibrations or

comparisons linking them to relevant primary standards of

th SI it f tthe SI units of measurement.

“I AM NIMT”


I AM NIMT

22

APLAC TC 012APLAC TC 012Where traceability of measurements to SI units is not

possible and/or not relevant, traceability to, for example,

CRMs, agreed methods and/or consensus standards are CRMs, agreed methods and/or consensus standards are

required (clause 5.6.2.2.2).

CRMs provided by a competent supplier are to be used to

give a reliable physical or chemical characterisation of a

material (clause 5.6.2.1.2).

“I AM NIMT”


I AM NIMT

23

APLAC TC 012APLAC TC 012ISO/IEC 17025:2005 further requires that RMs where possible,

be traceable to SI units of measurement, or to CRMs.

Internal reference materials need to be checked as far as Internal reference materials need to be checked as far as

technically and economically practicable (clause 5.6.3.2).

“I AM NIMT”


I AM NIMT

24

“I AM NIMT”


I AM NIMT

25

การใช RM และ CRMการใช RM และ CRM

• การวดทางดานเคมสามารถจาแนกประเภทของวสดอางองออกได เปน

2 ประเภทตามลกษณะของสารคอ

วสดอางอง/วสดอางองรบรองทมความบรสทธสง (pure RM/CRM)

และ และ

วสดอางอง/วสดอางองรบรองในตวกลาง(matrix RM/CRM)

“I AM NIMT”


I AM NIMT

26

MeasurementiQuality systemsType A

uncertainty Quality systems

RM(QC)

C t l

Bias/Recovery

(precision)

Type B

M th d l

ValidationControlcharts

yp

Method Analysis Result UseFitness forpurpose

CRM(Bias)

CRM(Calibration) Traceability

purpose

“I AM NIMT”

( )

SIbbbb


I AM NIMT

27

B. HibbertB. Hibbert

Slide- 27


ในดานของวธการวดกอนจะไปใชงานตองมการตรวจสอบความใชได

หรอความถกตองของวธกอน (method validation) เพอใหมนใจวา

วธนจะใหผลการวดทมความถกตองตรงกบวตถประสงคของการใชงาน

• สงทจะตองนามาใช คอ วสดอางองรบรองในตวกลาง ซงเปนตวท• สงทจะตองนามาใช คอ วสดอางองรบรองในตวกลาง ซงเปนตวท

ทราบคาความเขมขนทถกตองแทจรงในชนดของตวกลางในตวอยางท

กาลงศกษา นามาหา bias (คาเฉลยทวดได –คาอางองรบรอง) แลวจะ

ทาใหเราทราบวา วธการวดของเราใหคาใกลเคยงกบคาอางองมากนอย

“I AM NIMT”

เพยงใด ผลการวดทไดนาจะมความนาเชอถอหรอไม


I AM NIMT

28


• ในดานของการวเคราะห เพอใหไดมาซงความเขมขน หรอ ปรมาณของ

สารทเราสนใจ จะตองมการสอบเทยบ หรอ ทา calibration curve

เพอใหเครองมอจดจาสญญาณ และ สรางความสมพนธระหวาง

ปรมาณของสารมาตรฐานททราบคากบการตอบสนองของเครองมอ ปรมาณของสารมาตรฐานททราบคากบการตอบสนองของเครองมอ

และนาไปใชในการทานายความเขนขน หรอปรมาณของสารใน

ใ CRM ใ ส ตวอยาง ซงกระบวนการนจะตองมการใช pure CRM ซงในสวนนม

ความสาคญตรงทวา CRM ทนามาใชหากมสมบตความสอบกลบได

“I AM NIMT”

(metrological traceability) กจะสงผลใหผลการวดในตวอยางม

ความสอบกลบไดอกดวย


I AM NIMT

29


• นอกจากนในดานของการวเคราะห เพอเปนการควบคมและเสรมความ

มนใจวาในขณะทาการวดหรอทาการวเคราะหนน ผลการวดทไดใน

ตวอยางมความถกตองนาเชอถอ การวดในแตละครงจะตองมการ

วเคราะหตวอยาง QC (quality control sample) ควบคไปดวย ซงวเคราะหตวอยาง QC (quality control sample) ควบคไปดวย ซง

ตามหลกการแลว ตวอยาง QC ควรเปนวสดทมองคประกอบทงในเรอง

ป ใ ของปรมาณ และ ชนดของตวกลางคลายๆ หรอ ใกลเคยง กบ ตวอยาง

จรงทกาลงทาการวเคราะหอย ใหมากทสด มความเปนเนอเดยว ม

“I AM NIMT”

ความเสถยร ดงนนวสดอางอง (RM) จงเปนตวเลอกทเหมาะสมทสดใช

ในการทา quality control


I AM NIMT

30


• เราสามารถนา RM/CRM มาใชในการประเมนความสามารถของ

หองปฏบตการ/ความสามารถของเจาหนาทปฏบตงานตามขอกาหนดฏ ฏ

ของระบบคณภาพ ISO/IEC 17025 อกดวย

“I AM NIMT”


I AM NIMT

31

การเลอกใชวสดอางองรบรอง (CRM) การเลอกใชวสดอางองรบรอง (CRM) • the matrix composition

• the contents of the analytes

• the nature of binding of these analytes

• the fingerprint pattern of possible

interference

“I AM NIMT”

• the physical status of the material


I AM NIMT

32

เกณฑทใชตดสนในการใช CRM เพอทดสอบ

ประสทธภาพของวธวด• ตามเอกสาร European Reference Material (ERM) application

note 1

• สามารถทาไดโดยการวเคราะห CRM ดวยวธการวดทตองการทดสอบ

ทาการวดดวยจานวนซา หลายๆ ซา ( > 7) ทาการวดดวยจานวนซา หลายๆ ซา (n>=7)

• หาคาเฉลย ( )mC

• คาสวนเบยงเบนมาตรฐาน (s) และ

ป ไ ( )u

“I AM NIMT”

• ประเมนคาความไมแนนอนของผลการวด ( )mu


I AM NIMT

33



note 1

• คานวณตามสมการ CRMmm CC •• = ผลตางระหวางคาทวดได กบคาอางองในใบรบรองm

• = คาเฉลยทวดไดmCC

“I AM NIMT”

• = คาอางองรบรองCRMC


I AM NIMT

34



note 1

• คาความไมแนนอนมาตรฐานของ คอmm

u

22• CRMm uuum

22

• =คาความไมแนนอนมาตรฐานของผลการวด muu

“I AM NIMT”

• =คาความไมแนนอนมาตรฐานของคาอางองรบรองCRMu


I AM NIMT

35


ประสทธภาพของวธวด• คาความไมแนนอนขยาย (expanded uncertainty, U∆m) ทระดบ

ความเชอมน 95% ไดจากการคณ คาความไมแนนอนมาตรฐานรวมท ฐ

ไดจากสมการท 2 หรอ คาความไมแนนอนมาตรฐานของ u∆m ดวย

coverage factor (k) = 2 ดงสมการcoverage factor (k) = 2 ดงสมการ

U∆ = 2 u∆m

U∆= expanded uncertainty of difference between result and

“I AM NIMT”

certified value


I AM NIMT

36


ประสทธภาพของวธวด• วธการประเมนประสทธภาพของวธ คอ นาคา ∆m เปรยบเทยบกบ U∆m

• ถา ∆ ≤ U∆ ดงนนจะสามารถสรปไดวา ผลการวดทไดกบคาอางองในถา ∆m ≤ U∆m ดงนนจะสามารถสรปไดวา ผลการวดทไดกบคาอางองใน

ใบรบรองตางกนอยางไมมนยสาคญทระดบความเชอมน 95%

• นนคอ วธการวดของหองปฏบตการมความถกตองนาเชอถอ

• อยางไรกตามถาเกดกรณท ∆m > U∆ หมายความวาหองปฏบตการฏ

จะตองทาการตรวจสอบวามความผดพลาดในขนตอนใด และจะตองทา

การแกไขใหถกตอง หรอถาไมสามารถแกไขได อาจจะตองทาการ

“I AM NIMT”

การแกไขใหถกตอง หรอถาไมสามารถแกไขได อาจจะตองทาการ

validate วธการวดใหม


I AM NIMT

U = 2 u37

ตวอยางวสดอางองรบรองทผลตภายใต

brand TRM

“I AM NIMT”



38

TRM: ดานการวดการปนเปอนโลหะหนกTRM: ดานการวดการปนเปอนโลหะหนก

• Element in Glutinous Rice Powder

• Trace and Essential Elements in Prawn Trace and Essential Elements in Prawn

• Element in Acrylonitrile Butadiene Styrene (ABS) Plastic

“I AM NIMT”


I AM NIMT

39

TRM: sucrose standard solutionsTRM: sucrose standard solutions

• 5.00 % Brix, 1.34026 nD

• 10 00 %Brix, 1 34782 nD10.00 %Brix, 1.34782 nD

• 20.00%Brix, 1.36384 nD

• 30.00%Brix, 1.38115 nD

• 50 00%Brix 1 42009 nD50.00%Brix, 1.42009 nD

• 60.00%Brix, 1.44193 nD

“I AM NIMT”


I AM NIMT

40

S d H t d d Secondary pH standards (pH1.10) 0.01 N Hydrochloric acid [TRM-S-2001](p ) y [ ](pH1.68)Tetroxalate pH standard [TRM-S-2002] (pH4.01)Phthalate pH standard[TRM-S-2003](pH6.86)Phosphate pH standard[TRM-S-2004](pH7.01)Phosphate pH standard[TRM-S-2005](pH9 18)Tetraborate pH standard[TRM S 2006](pH9.18)Tetraborate pH standard[TRM-S-2006]

“I AM NIMT”


I AM NIMT

41

TRM ในกลมงานวเคราะหเคมคลนคTRM ในกลมงานวเคราะหเคมคลนค

• Total Cholesterol in Frozen Human Serum [TRM-C-5001]

• Range : 2 05 mg/kgRange : 2.05 mg/kg

Uncertainty : 6.0% relative

• Price: 3,000 baht / 4 mL

“I AM NIMT”


I AM NIMT

42

TRM สารละลายมาตรฐานสารกาจดและปองกนฐ

ศตรพช• Organochlorine pesticide mix set 1

• Organophosphate pesticide mix set 1Organophosphate pesticide mix set 1

• Organophosphate pesticide mix set 2

• Carbamate pesticide mix

• Acaricide pesticide mixAcaricide pesticide mix

“I AM NIMT”


I AM NIMT

43

ตวอยางใบรบรองวสดอางองรบรองตวอยางใบรบรองวสดอางองรบรอง

“I AM NIMT”



44

Thank Thank youyou

“I AM NIMT”



45

Documents

TRM วัสดุอ้างอิงของไทย เพื่อ Lab ไทยTRM ว สด อ างอ งของไทย เพ อ Lab ไทยก ตต ยา